JPS62137724A - 磁気記録用アルマイト基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 兄！＞ｊ　、”ａ　；’ｌ”＋ｊ’ｌｌｌな説明詳細な
説明 〔産業上の利用分野〕 本発明は磁気ディスク等の磁気記碌材用アルマイト基板
上に鉄又は秩の酸化物を被着させた後、加熱処理してｒ
　−Ｆｅ５Ｏｉ化する際に、アルマイト皮膜にクラック
が発生せず、かつ、耐ヘッドクララシー性の高い皮膜硬
度を有する磁気記録用アルマイト基板の製造方法に関す
るものである。

〔従来の技術および問題点〕

薄膜磁気記録媒体を形成する磁気ディスクの基板として
アルミニウム又はアルミニウム合金材（以下、「アルミ
ニウム材」という）が使用され【いる。磁気ディスク基
板としては、基板上に形成する薄膜磁気記録媒体の表面
に凹凸があると磁気ヘッドとの接触あるいは衝突による
いわゆるヘッドクラッシュを招くおそれがあるために、
塞板表面の平滑度が０．０３μｍ以下であることが必要
とされているものであって、アルミニウム材を単に研磨
しただけではこのような表面平滑度を得ることは困難で
ある。

ところで、アルミニウム材を陽極酸化処理し厚さ３μｍ
以下のアルマイト皮膜を形成させた後に研磨すると優れ
た表面平滑度が得られることが知られており、このよう
にアルマイト皮膜を形成したアルミニウム材製の基板（
以下、［アルマイト基板Ｊという）は、硬質で耐磨耗性
にすぐれ、研磨性も良好で前述のように高精度の平滑面
が得られ易（、その表面に容易に薄膜の磁性層を形成す
ることができる。しかしながら。

磁気ディスクとする場合、アルマイト基板上に鉄または
鉄の酸化物をスパッタないしは、その他の方法で被着さ
せて２００〜４００℃に加熱し。

ｒ−Ｆｅ＊Ｏｍ化する必要があり、このような高温加熱
を行なう際、アルマイト皮膜にクラックが生じ製品不良
をおこし易いものである。

このために、従来はアルマイト皮膜の膜厚を３μｍ程度
ないしはそれ以下に薄くしており、これがアルマイト基
板の耐ヘツドクラツシユ性低下の原因となっており、ま
た、クラック発生個所に形成された記録媒体ではビット
エラーが生ずるといった問題がある。

そこで、これを改善する方法として、硫酸浴中で陽極酸
化処理して３μｍ以下の厚さのアルマイト皮膜を有する
アルミニウム板を研磨処理する前に１５０〜３５０℃の
加熱処理を行なう方法（特公昭５８−２６４３９号）が
提案され、この方法の条件内ではクラックが発生しない
としている。

ところが近年、高密度記録の要望が一段と高まると共に
２表面平滑度２表面強度がより高いことが求められてき
た。これは、高密度化に伴なう磁気ヘッドの浮上高さが
小さくなり、磁気ヘッドと基板の接触によるヘッドクラ
ッシュの発生の危険性が高まったからである。

従来の方法ではアルマイト皮膜厚３μ諷以下でないと加
熱でクラックが発生するために、より厚い皮膜を形成さ
せることが出来ず、高密度化に十分対応出来なかった。

本発明者らは、これらの問題を解決するために研究を重
ねた結果、さきに、クロム酸を使用する特定条件下でア
ルマイト処理をすることによって優れた性質を有するア
ルマイト基板の製造方法（特開昭５９−１７１０２３号
）を提案した。この方法では、厚膜のものを加熱処理し
てもクラックは生じにくいが、皮膜硬度が不十分であっ
た。

また、その後の研究で蓚酸または蓚酸と他の酸との混酸
浴中で陽極酸化処理しても耐クラツク性を向上させうろ
ことを見いだしたが皮膜表面硬度が不足していた。

本発明者等は鋭意検討を重ねた結果、十分高い温度でア
ルマイト皮膜を加熱処理すると皮膜の硬度が増大し、そ
れにより、従来より薄い膜厚でも従来と同じ強度が得ら
れることを見出し。

さらに加熱の際、減圧下で実施すれば、加熱処理を短時
間で完了させ得ることを見出して本発明を完成した。

〔問題点を解決するための手段および作用〕本発明は、
アルミニウム材に陽極酸化処理を施してアルマイト皮膜
を形成した後、温度２００〜４００℃で加熱処理を行な
うことを特徴とするものである。

陽極酸化処理はクロム酸またはクロム酸を主成分として
硫酸、蓚酸、りん酸、カルボン酸またはスルホン酸等の
有機酸の各酸の中から１つ以上の酸を加えた混酸浴（以
下「クロム酸浴」という）中、ないしは蓚酸または蓚酸
を主成分として硫酸、リン酸、カルボン酸またはスルホ
ン酸等の有機酸の各酸の中から１つ以上の酸を加えた混
酸浴（以下、「蓚酸浴」という）中で行なうものである
。

クロム酸浴中での陽極酸化処理の場合は、液温か３５〜
５５℃好ましくは３７〜５０℃で。

クロム酸濃度が１．５〜１５重量％好ましくは１．５〜
１０ｉ［（ｉ％で、電圧が６０Ｖ以上好ましくは６０〜
１００Ｖの定電圧クロム酸アルマイト法で、皮膜厚が８
μ唇以上好ましくは１０〜１８μｍになるように行なう
。皮膜厚が８μｍ以下では加熱処理をして皮膜硬度を向
上させても皮膜強度が不足し、また１８μｍ以上では加
熱処理によってクラックが発生しやすくなる。クロム酸
混酸浴の場合のクロム酸以外の酸の濃度は０．０１〜３
重景％であるのが好ましく、クロム酸以外の酸の添加に
よって電解速度が早められる。

この陽極酸化処理におけるクロム酸濃度及び液温は、グ
ツサード法と呼ばれる定電圧クロム酸アルマイト法にお
ける条件とほぼ同様であるが、液温な５５℃以上にする
と生成したアルマイト皮膜の硬度がいちじるしく低下し
、研磨精度が悪くなり、かつ、耐ヘッドクラツシユ性も
劣化し、液温か３５℃以下ではアルマイト皮膜の硬度が
いちじるしく増大し、アルマイト基板の高温加熱時に熱
クラツクが発生し易くなる。

また、電圧が６０Ｖ以下では電流密度が小さくなるため
に、アルマイト皮膜の生成速度が小さくなるので好まし
くない。

一方、蓚酸浴中で陽極酸化処理する場合は。

液温を１０〜５０℃、好ましくは２０〜４５℃で９ｇ酸
濃度は１．５〜１５重量％、好ましくは２〜１０重′＃
％の喀酸浴中において、電圧１０〜ＳＯＶ、好ましくは
１０〜６０Ｖの定電圧電解法にて皮膜厚が６μｍ以上好
ましくは８〜１２μｍになるよ５１℃行なう。皮膜厚が
６μｍ以下では加熱処理をしても皮膜強度が不足し、ま
た１２μ属以上あると加熱処理によってクラックが発生
しやすくなる。電解電流は直流でよいが、電流の局部集
中に基因する焼けの発生を抑えるために交直重畳、極性
変換波またはパルス波を用いてもよい。

アルマイト基板の２００〜４００℃における加熱処理は
、常圧または減圧中で、加熱温度が２００℃以下では、
熱クラツクの発生は少ないが硬度の向上が少なく、４０
０℃以上では、硬度は高（なるが熱クラツクが発生し易
く、またアルミ基板の変形も生ずる。また、加熱時間は
、常圧下では２０〜６０分間、減圧下では５〜１５分間
の範囲であって、加熱時間が前記の時間以下であると十
分な皮膜硬度が得られず、また前記時間以上にしてもそ
れ以上の皮膜硬度の増大は望めない。なお、減圧下で加
熱処理する時の圧力は０．５ａｔｍ以下、好ましくは０
．３〜０．１　ａｔｍであり、０゜１　ａｔｍ以下にし
てもそれ以上の加熱処理時間の短縮は望めない。

次に、陽極酸化処理における電解電圧と生成するアルマ
イト皮膜の耐熱クラック性や硬度などとの関係につきク
ロム酸の例を第１表に示す。

すなわち、アルミニウム材（Ａｌｌ−３，５％岬合金）
を液温を４０℃に保持したクロム酸濃度６重量％の溶液
中で直流定電圧法により電圧を変え各電圧でアルマイト
皮膜厚１２μｍのアルマイト皮膜を形成した後、温度３
５０℃で２時間加熱処理を大気中で行なった。得られた
各アルマイト基板について、クラック発生状況を顕微鏡
観察によって評価し、○はクラックが全くないもの。

Δは部分的にクラックを生じたもの、×は全面的にクラ
ックが生じたもの、として示した。また、耐ヘッドクラ
ツシユ性及びＣ５５（コンタクト・スタート・アント拳
ストップ）耐性に関連する皮膜の硬度をアルマイト基板
面を微小硬度計を使用して測定して評価し、○は３００
Ｈｖ以上、Δは３００〜２００Ｈｖ、又は２００　Ｈｖ
以下、であることとして示した。

なお、比較のため従来一般的に行なわれている硫＃ｌ溶
液を使用する陽極酸化処理（１５重量％市Ｓ０４．液温
１５℃、電圧２０Ｖ）して得たアルマイト基板（膜厚３
μｍ）についても同様な試験を行い、その結果を第１表
中に並記した。

第　　１　　表 また、直流定電圧法７５Ｖとした以外は前実験と同様に
して陽極酸化処理を行ない皮膜厚１２μｍのアルマイト
板を調製し、加熱温度を変えてそれぞれ２時間加熱処理
を行なった。加熱処理前後の試料について皮膜硬度、ク
ラック発生状況を観察した。その結果を、前記の従来の
硫酸法によって形成した膜厚３μｍのものについて行っ
た結果とともに第２表に示す。

第　　２　　表 さらに、前実験（第２表）と同様にして調製した皮膜厚
のアルマイト板について、常圧及び０．２気圧中で温度
を３００℃として時間を変えて加熱し、゛加熱前後の硬
度を測定した。その結果を第３表に示す。なお、クラッ
ク発生状況も同様に観察したがいずれも全（クラックの
発生が認められなかった。

第　　３　　表 本発明方法によって製造されたアルマイト基板は、つい
で通常の方法によって研磨処理をしたのち鉄または鉄酸
化物を被着し、γ−Ｆｅ、Ｏ−への変換のための加熱処
理を行なうものであって、加熱処理によるクラックの発
生は全く認められなかった。

〔実施例〕

実施例１ 寺 アルミニウム合金材（Ａｊ　−３，４％ギ合金、外径２
１０■、内径１００■、厚さ１．９■）を通常の方法で
表面研磨を施した後、非侵食性洗浄剤で洗浄する前処理
を行なった。

ついで、液温４０℃の５重量％のクロム酸浴中で、電圧
８０ｖ一定の直流で約１００分間陽極酸化処理を行ない
約１３μｍの身アルマイト皮膜を形成した。この皮膜面
を顕微鏡で観察したがクラックは全く認められず、皮膜
の硬度を微小硬度計で測定した結果は２５４　Ｈｖであ
った。

次に、このアルマイト皮膜を形成したアルミニウム材を
大気中常圧下に温度３５０℃で２時間加熱処理を行なっ
た。得られたアルマイト基板の皮膜面を顕微鏡で観察し
たが加熱によるクラックの発生は全く認められず、皮膜
の硬度は３２７　Ｈｖであって加熱前より約１．３倍に
硬さが向上していることが認められた。

ついで、研磨処理して約１０μｍ厚の皮膜とし通常の方
法でα−Ｆｅ＝０４をスパッタ法で被着して３２０℃で
１２０分間のｒ−Ｆｅ寓０１への変換加熱処理を行った
がクラックの発生は全く認められなかった。

実施例２ 実施例１と同じアルミニウム合金材を用い。

同じ前処理を行った。

ついで液温４５℃の、７重葉％のクロム酸と０．１重量
％の蓚酸からなる混酸浴中で、電圧７０Ｖ一定の直流で
約７５分間陽甑酸化処理を行ない約１１μｍのアルマイ
ト皮膜を形成したのち０．ｚａｔｍ中で温度３２０℃で
１０分間加熱処理したつこのアルマイト基板は、熱クラ
ツクの発生は全く認められず、硬度は３３３　Ｈｖであ
り、常温加熱時より単時間で皮膜の硬度が加熱処理前の
１．３倍に向上することが認められた。

ついで、研磨処理して約９μｍ厚の皮膜とし。

通常の方法でα−Ｆｅ＝０４をスパッター法で被着し、
３２０℃で１２０分間ｒ−Ｆｅ諺０婁への変換加熱処理
を行ったがクラックの発生は認められなかった。

比較例１ 実施例１と同様の前処理を行なったアルミニウム材を２
通常の硫酸溶液を使用する陽極酸化処理（１５重量％Ｈ
，ＳＯ，，液温１５℃、電圧２０Ｖ１時間４５分間）を
行ない、皮膜厚１４μｍのアルマイト皮膜を形成した。

この皮膜のクラック、硬度を実施例１と同様に観察した
結果、クラックの発生は認められず、硬度は３１０　Ｈ
ｖであった。

ついで、実施例１と同様に加熱処理を行なった。得られ
たアルマイト基板の皮膜硬度は４００Ｈｖであったが熱
クラツクの発生が全面に認められた。

実施例３ アルミニウム合金材（ＡＡ５０８６材、外径１３０ｍ、
内径４０■、厚さ１．９　ｍ　）を実施例１と同じ条件
で前処理した。

ついで、液温１５℃の４重量％の蓚酸浴中で。

電圧５０Ｖ一定の１流で３０分間陽極酸化処理を行ない
皮膜厚さ約１２μｍのアルマイト皮膜を次いで、０．１
ａｔｍの減圧下で、温度３００℃。

８分間加熱処理を行なったがクラックの発生はなく、皮
膜硬度は５００　Ｈｖであった。

ついで、実施例２と同じ研磨処理および変換加熱処理を
行ったがクラックの発生は認められなかった。

〔効　果〕

本発明によってアルマイト基板を製造するとアルマイト
皮膜厚を薄くしても、その皮膜硬度が高くなるために磁
気ディスク基板としての十分な表面強度が得られる。ま
た、アルマイト皮膜厚が薄くても良いことからして、そ
の分製造の処理時間が短縮される。

さらに、皮膜硬度が高くなるために、仕上げ研磨で容易
に高精度な表面が得られる。

即ち表面が平滑で耐ヘッドクラツシユ性および耐熱クラ
ック性に富む磁気ディスク基板を得ることができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、アルミニウムまたはアルミニウム合金材に陽極酸化
   処理を施してアルマイト皮膜を形成した後、温度２００
   〜４００℃で加熱処理を行なうことを特徴とする磁気記
   録用アルマイト基板の製造方法。 ２、陽極酸化処理がクロム酸またはクロム酸を主成分と
   する混酸浴中で行ない、アルマイト皮膜厚が８μｍ以上
   であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁
   気記録用アルマイト基板の製造方法。 ３、陽極酸化処理が蓚酸または蓚酸を主成分とする混酸
   浴中で行ない、アルマイト皮膜厚が６μｍ以上であるこ
   とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の磁気記録用
   アルマイト基板の製造方法。 ４、加熱処理が減圧下で行なわれることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項、第２項および第３項記載の磁気記
   録用アルマイト基板の製造方法。