TWI567147B - 包含聚乙烯膦酸及其衍生物之化學機械拋光組合物 - Google Patents

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Description

包含聚乙烯膦酸及其衍生物之化學機械拋光組合物
本發明基本上係關於化學機械拋光(CMP)組合物及其在拋光半導體工業之基板中之用途。本發明CMP組合物包含聚乙烯膦酸及其衍生物。
在半導體工業中，化學機械拋光(縮寫為CMP)係應用於高級光子、微機電及微電子材料及器件(例如半導體晶圓)製作中之熟知技術。
在用於半導體工業中之材料及器件之製作期間，採用CMP將金屬及/或氧化物表面平坦化。CMP利用化學作用與機械作用之相互作用來達成欲拋光表面之平坦度。化學作用係由亦稱作CMP組合物或CMP漿液之化學組合物提供。機械作用通常係由通常壓製至欲拋光表面上且安裝於移動壓板上之拋光墊來實施。壓板通常以線性、旋轉或軌道式移動。
在典型CMP製程步驟中，旋轉式晶圓座使欲拋光晶圓與拋光墊接觸。通常將CMP組合物施加於欲拋光晶圓與拋光墊之間。
在目前最佳技術狀態下，例如，在以下參考文獻中已知且闡述包含聚乙烯膦酸酯作為成膜劑之拋光組合物。
US 2007/0077865 A1揭示包含以下之拋光系統：研磨劑、HLB為約15或更小之聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物表面活性劑、液體載體及拋光墊。根據US 2007/0077865 A1，任何適宜成膜劑(即，腐蝕抑制劑)皆可與拋光系統結合使用，且該等適宜成膜劑包括(例如)烷基胺、烷醇胺、羥基胺、磷酸酯、月桂基硫酸鈉、脂肪酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯膦酸酯、聚蘋果酸酯、聚苯乙烯磺酸酯及聚乙烯磺酸酯。
本發明之一個目標係提供CMP組合物及CMP製程，其適用於對包含氮化矽及/或多晶矽之基板進行化學機械拋光且顯示經改良拋光性能，尤其係氧化矽之高材料移除速率(在下文中稱作「MRR」)與氧化矽相對於氮化矽或多晶矽之MRR高選擇度之組合。另外，本發明尋求易於施加且需要儘可能少之步驟之CMP製程。
因此，本發明發現包含以下之CMP組合物：(A)無機粒子、有機粒子或其混合物或複合物；(B)作為分散劑或電荷反轉劑之至少一種類型之有機聚合化合物，其包含膦酸酯(-P(=O)(OR1)(OR2))或膦酸(-P(=O)(OH)2)部分或其去質子化形式作為側基，其中R1為烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，R2為H、烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基；及(C)水性介質。
此CMP組合物在下文中稱作(Q)或CMP組合物(Q)。
另外，本發明發現製造半導體器件之製程，其包含在CMP組合物(Q)存在下對基板進行化學機械拋光。
另外，本發明發現CMP組合物(Q)用於對包含氮化矽及/或多晶矽之基板進行化學機械拋光之用途。
在申請專利範圍及說明書中闡釋較佳實施例。應瞭解，較佳實施例之組合係在本發明之範圍內。
可藉由包含在本發明CMP組合物存在下對基板實施CMP之製程來製造半導體器件。較佳地，該製程包含對介電基板實施CMP，該介電基板係介電常數小於6之基板。該製程更佳包含對包含二氧化矽之基板實施CMP，最佳對包含二氧化矽及氮化矽或多晶矽之基板實施CMP，尤其對為淺溝槽隔離(STI)器件或其一部分之基板之二氧化矽層實施CMP，例如對包含二氧化矽及氮化矽或多晶矽之基板之二氧化矽層實施CMP。
若該製程包含對包含二氧化矽及氮化矽之基板實施CMP，則二氧化矽相對於氮化矽之MRR選擇度較佳高於3：1，更佳高於7：1，最佳高於12：1，尤其高於18：1，例如高於24：1。此選擇度可由有機聚合化合物(B)之類型及濃度及藉由設定其他參數(例如pH值)來調節。
若該製程包含對包含二氧化矽及多晶矽之基板實施CMP，則二氧化矽相對於多晶矽之MRR選擇度較佳高於1.45：1，更佳高於7：1，最佳高於12：1，尤其高於25：1，例如高於50：1。此選擇度可由有機聚合化合物(B)之類型及濃度及藉由設定其他參數(例如pH值)來調節。
本發明CMP組合物用於拋光任何用於半導體工業中之基 板。該CMP組合物較佳用於拋光為介電常數小於6之基板之介電基板，更佳用於拋光包含二氧化矽之基板，最佳用於拋光包含二氧化矽及氮化矽或多晶矽之基板，尤其用於拋光為淺溝槽隔離(STI)器件或其一部分之基板之二氧化矽層，且用於(例如)拋光包含二氧化矽及氮化矽或多晶矽之基板之二氧化矽層。
若本發明CMP組合物用於拋光包含二氧化矽及氮化矽之基板，則二氧化矽相對於氮化矽之MRR選擇度較佳高於3：1，更佳高於7：1，最佳高於12：1，尤其高於18：1，例如高於24：1。
若本發明CMP組合物用於拋光包含二氧化矽及多晶矽之基板，則二氧化矽相對於多晶矽之MRR選擇度較佳高於1.45：1，更佳高於7：1，最佳高於12：1，尤其高於25：1，例如高於50：1。
CMP組合物(Q)包含組份(A)、(B)及(C)，如下文所述。
CMP組合物(Q)包含無機粒子、有機粒子或其混合物或複合物(A)。(A)可為- 一種類型之無機粒子，- 不同類型之無機粒子之混合物或複合物，- 一種類型之有機粒子，- 不同類型之有機粒子之混合物或複合物，或- 一或多種類型之無機粒子與一或多種類型之有機粒子之混合物或複合物。
複合物係包含兩種或更多種類型之粒子之複合粒子，該 等粒子係以機械方式、化學方式或以另一方式彼此結合。複合物之實例係在外球體(殼)中包含一種類型之粒子且在內球體(核)中包含另一種類型之粒子之核-殼粒子。
通常，粒子(A)可以不同量含於CMP組合物(Q)中。較佳地，基於組合物(Q)之總重量，(A)之量不超過8 wt.%(wt.%代表「重量%」)，更佳不超過4 wt.%，最佳不超過1.5 wt.%，尤其不超過0.9 wt.%，例如不超過0.6 wt.%。較佳地，基於組合物(Q)之總重量，(A)之量為至少0.002 wt.%，更佳至少0.01 wt.%，最佳至少0.05 wt.%，尤其至少0.2 wt.%，例如至少0.4 wt.%。
通常，可含有不同粒度分佈之粒子(A)。粒子(A)之粒度分佈可為單峰或多峰。在多峰粒度分佈之情形下，雙峰通常較佳。為在本發明之CMP製程期間得到可容易再現之性質型態及可容易再現之條件，(A)較佳為單峰粒度分佈。
(A)最佳具有單峰粒度分佈。
粒子(A)之平均粒度可在寬範圍內變化。平均粒度係(A)於水性介質(D)中之粒度分佈之d50值，且可使用動態光散射技術來測定。則d50值係假設粒子基本上為球形來計算。平均粒度分佈之寬度係兩個交叉點之間之距離(表示為x軸之單位)，其中粒度分佈曲線在相對粒子計數之50%高度處交叉，其中將最大粒子計數之高度標準化為100%高度。
較佳地，粒子(A)之平均粒度較佳不超過1000 nm，更佳不超過500 nm，最佳不超過300 nm，尤其不超過250 nm，例如不超過220 nm，且粒子(A)之平均粒度較佳為至少5 nm，更佳至少25 nm，最佳至少50 nm，尤其至少65 nm，例如至少80 nm，如用動態光散射技術使用諸如高效能粒度分析儀(High Performance Particle Sizer，HPPS，來自Malvern Instruments有限公司)或Horiba LB550等儀器所量測。
粒子(A)可具有各種形狀。因此，粒子(A)可具有一種或基本上僅一種類型之形狀。然而，粒子(A)亦可具有不同形狀。例如，可存在兩種類型之呈不同形狀之粒子(A)。例如，(A)可具有立方體、具有倒角邊緣之立方體、八面體、二十面體、小結或有或沒有突出或壓痕之球體之形狀。較佳地，其為沒有突出或壓痕或僅具有極少突出或壓痕之球形。
粒子(A)之化學性質不受特別限制。(A)可具有相同化學性質，或可為具有不同化學性質之粒子之混合物或複合物。一般而言，具有相同化學性質之粒子(A)較佳。通常，(A)可為- 無機粒子，例如金屬、金屬氧化物或碳化物，包括類金屬、類金屬氧化物或碳化物；或- 有機粒子，例如聚合物粒子；- 無機粒子與有機粒子之混合物或複合物。
粒子(A)較佳為無機粒子。其中金屬或類金屬之氧化物及碳化物較佳。更佳地，粒子(A)為氧化鋁、氧化鈰、氧化銅、氧化鐵、氧化鎳、氧化錳、二氧化矽、氮化矽、碳化矽、氧化錫、二氧化鈦、碳化鈦、氧化鎢、氧化釔、氧 化鋯或其混合物或複合物。最佳地，粒子(A)為氧化鋁、氧化鈰、二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋯或其混合物或複合物。具體而言，(A)為氧化鈰粒子。例如，(A)為膠體氧化鈰粒子。通常，膠體氧化鈰粒子係藉由濕式沈澱法來產生。
在(A)為有機粒子或無機粒子與有機粒子之混合物或複合物之另一實施例中，聚合物粒子較佳為有機粒子。聚合物粒子可為均聚物或共聚物。後者可為(例如)嵌段共聚物或統計共聚物。均聚物或共聚物可具有各種結構，例如直鏈結構、具支鏈結構、梳狀結構、樹枝狀結構、纏結結構或交聯結構。聚合物粒子可根據陰離子、陽離子、受控自由基、自由基機制且藉由懸浮液或乳液聚合法獲得。較佳地，聚合物粒子為以下中之至少一者：聚苯乙烯；聚酯；醇酸樹脂；聚胺基甲酸酯；聚內酯；聚碳酸酯；聚丙烯酸酯；聚甲基丙烯酸酯；聚醚；聚(N-烷基丙烯醯胺)；聚(甲基乙烯基醚)；或包含以下中之至少一者作為單體單元之共聚物：乙烯基芳香族化合物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、馬來酸酐丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、丙烯酸或甲基丙烯酸；或其混合物或複合物。其中具有交聯結構之聚合物粒子為較佳。
CMP組合物(Q)包含(B)作為分散劑或電荷反轉劑之至少一種類型之有機聚合化合物，該有機聚合化合物包含膦酸酯(-P(=O)(OR1)(OR2))或膦酸(-P(=O)(OH)2)部分或其去質子化形式作為側基，其中R1為烷基、芳基、烷基芳基或芳 基烷基，R2為H、烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基。較佳地，(Q)包含一至兩種類型之有機聚合化合物(B)，更佳一種類型之有機聚合化合物(B)。一般而言，用於CMP組合物中之分散劑係若添加至懸浮液中則能夠改良粒子之分離並阻止沉降或結塊之表面活性化合物。一般而言，CMP組合物中之電荷反轉劑係能夠將存於CMP組合物中之研磨劑粒子之電荷反轉之化合物。通常，分散劑並非同時係成膜劑或腐蝕抑制劑。通常，電荷反轉劑並非同時係成膜劑或腐蝕抑制劑。
有機聚合化合物(B)可以不同量含於CMP組合物(Q)中。較佳地，基於組合物(Q)之總重量，(B)之量不超過4000 ppm(「ppm」代表「百萬份數」)，更佳不超過1600 ppm，最佳不超過800 ppm，尤其不超過350 ppm，例如不超過220 ppm。較佳地，基於組合物(Q)之總重量，(B)之量為至少0.1 ppm，更佳至少1 ppm，最佳至少10 ppm，尤其至少50 ppm，例如至少80 ppm。
粒子(A)基於組合物(Q)之總重量之重量%對有機聚合化合物(B)基於組合物(Q)之總重量之重量%的比率可在寬範圍內變化。此比率在下文中稱作「(A/B)-比率」。較佳地，(A/B)-比率不超過3000：1，更佳不超過1000：1，最佳不超過500：1，尤其不超過100：1，例如不超過60：1。較佳地，(A/B)-比率為至少1：1，更佳至少5：1，最佳至少10：1，尤其至少15：1，例如至少20：1。
若(B)係作為分散劑或電荷反轉劑之包含膦酸酯(- P(=O)(OR1)(OR2))部分或其去質子化形式作為側基之有機聚合化合物，則R1通常可為任一經取代或未經取代之烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，較佳為任一未經取代之烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，更佳為任一未經取代之烷基，且R2可為H或任一經取代或未經取代之烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，較佳為H或任一未經取代之烷基、芳基、烷基芳基或芳基烷基，更佳為H或任一未經取代之烷基，尤其為H。
較佳地，有機聚合化合物(B)係作為分散劑或電荷反轉劑之至少一種類型之有機聚合化合物，其包含膦酸(-P(=O)(OH)2)部分或其去質子化形式作為側基。更佳地，有機聚合化合物(B)係(B1)作為分散劑或電荷反轉劑之至少一種類型之式(I)之聚乙烯膦酸或其鹽，其中n為5至1000之整數；及/或(B2)作為分散劑或電荷反轉劑之至少一種類型之共聚物，其包含以下作為單體單元：(M1)乙烯膦酸及(M2)至少一種類型之另一單體；或此共聚物之鹽。
最佳地，有機聚合化合物(B)為(B2)。具體而言，有機聚合化合物(B)為(B2A)作為分散劑或電荷反轉劑之至少一種類型之共聚 物，其包含以下作為單體單元：(M1)乙烯膦酸及(M2)至少一種類型之選自由以下組成之群之單體：乙烯基芳香族化合物、經乙烯基取代之雜環化合物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基醚、經乙烯基取代之糖化合物；或此共聚物之鹽。
尤佳地，有機聚合化合物(B)為(B2a)作為分散劑或電荷反轉劑之至少一種類型之共聚物或此共聚物之鹽，該共聚物包含乙烯膦酸及丙烯酸作為單體單元。
例如，有機聚合化合物(B)係藉由未經取代之乙烯膦酸與未經取代之丙烯酸共聚合獲得之聚(乙烯膦酸-丙烯酸)共聚物(在下文中亦稱作PVPA-PAA共聚物)。
包含於(B)中之乙烯膦酸單體(M1)可經取代或未經取代且較佳未經取代。包含於(B)中之單體(M2)可經取代或未經取代且較佳未經取代。包含於(B2a)中之丙烯酸單體可經取代或未經取代且較佳未經取代。
若有機聚合化合物(B)為式(I)之聚乙烯膦酸或其鹽，則式(I)中之數值「n」可為5至1000之任一整數，較佳不超過900，更佳不超過750，最佳不超過600，尤其不超過500，例如不超過400，且較佳為至少10，更佳至少30，最佳至少60，尤其至少100，例如至少200。
通常，有機聚合化合物(B)可具有任一重量平均分子量。(B)之重量平均分子量較佳不超過120000道爾頓(Dalton)，更佳不超過70000道爾頓，最佳不超過40000道 爾頓，尤其不超過20000道爾頓，例如不超過13000道爾頓，且重量平均分子量較佳為至少500道爾頓，更佳至少1500道爾頓，最佳至少4000道爾頓，尤其至少7000道爾頓，例如至少9000道爾頓，如藉由凝膠滲透層析(GPC)所測定。
根據本發明，CMP組合物(Q)含有水性介質(C)。(C)可為一種類型之水性介質或不同類型之水性介質之混合物。
一般而言，水性介質(C)可為任一含水之介質。較佳地，水性介質(C)係水與可與水混溶之有機溶劑(例如醇，較佳C1至C3醇，或伸烷基二醇衍生物)之混合物。更佳地，水性介質(C)係水。最佳地，水性介質(C)係去離子水。
若除(C)以外之組份之量總計為CMP組合物之重量之y%，則(C)之量為CMP組合物之重量之(100-y)%。
CMP組合物(Q)可進一步視情況含有至少一種SiN阻抑劑(D1)，例如一種SiN阻抑劑(D1)。一般而言，「SiN阻抑劑」係如下化合物：若將其添加至CMP組合物中，則抑制對氮化矽層之化學機械拋光，且由此使得氮化矽與諸如氧化矽等其他基板相比具有較低MRR，即其他基板(例如氧化矽)相對於氮化矽具有較高選擇度。較佳地，(D1)係糖醇。更佳地，(D1)係含有至少四個羥基(-OH)之糖醇。最佳地，(D1)係赤藻糖醇、蘇糖醇、阿拉伯糖醇(arabitol)、木糖醇、核糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇、艾杜糖醇(iditol)、異麥芽酮糖醇(isomalt)、麥芽糖醇、乳糖 醇、氫化葡萄糖(polyglycitol)、肌醇或其立體異構物或其混合物。例如，(D1)係肌醇。
若存在，則可以不同量含有SiN阻抑劑(D1)。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(D1)之量較佳不超過10 wt.%，更佳不超過5 wt.%，最佳不超過2.5 wt.%，尤其不超過1.5 wt.%，例如不超過1.1 wt.%。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(D1)之量較佳為至少0.0005 wt.%，更佳至少0.005 wt.%，最佳至少0.025 wt.%，尤其至少0.1 wt.%，例如至少0.5 wt.%。
CMP組合物(Q)可進一步視情況含有至少一種多晶矽阻抑劑(D2)，例如一種多晶矽阻抑劑(D2)。一般而言，「多晶矽阻抑劑」係如下化合物：若將其添加至CMP組合物中，則抑制對多晶矽層之化學機械拋光，且由此使得多晶矽與諸如氧化矽等其他基板相比具有較低MRR，即其他基板(例如氧化矽)相對於多晶矽具有較高選擇度。較佳地，(D2)係聚醚化合物。更佳地，(D2)係脂肪族聚醚化合物。最佳地，(D2)係多聚甲醛、聚乙二醇、聚丙二醇、聚伸丁二醇或其混合物。例如，(D2)係聚乙二醇。
若存在，則可以不同量含有多晶矽阻抑劑(D2)。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(D2)之量較佳不超過0.5 wt.%，更佳不超過0.1 wt.%，最佳不超過0.05 wt.%，尤其不超過0.02 wt.%，例如不超過0.012 wt.%。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(D2)之量較佳為至少0.0001 wt.%，更佳至少0.0005 wt.%，最佳至少0.001 wt.%，尤其至少0.004 wt.%，例如至少0.008 wt.%。
CMP組合物(Q)可進一步視情況含有至少一種除生物劑(E)，例如一種除生物劑。一般而言，除生物劑係藉由化學或生物學方式製止任何有害有機體、使其變得無害或針對其施加控制效應之化合物。較佳地，(E)係四級銨化合物、基於異噻唑啉酮之化合物、N-取代之二氧化二氮烯鎓或氧化N'-羥基-二氮烯鎓鹽。更佳地，(E)係N-取代之二氧化二氮烯鎓或氧化N'-羥基-二氮烯鎓鹽。尤其地，(E)係氧化N'-羥基-N-環己基-二氮烯鎓之鉀鹽。
若存在，則可以不同量含有除生物劑(E)。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(E)之量較佳不超過0.5 wt.%，更佳不超過0.1 wt.%，最佳不超過0.05 wt.%，尤其不超過0.02 wt.%，例如不超過0.008 wt.%。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(E)之量較佳為至少0.00001 wt.%，更佳至少0.0001 wt.%，最佳至少0.0005 wt.%，尤其至少0.0008 wt.%，例如至少0.001 wt.%。
CMP組合物(Q)可進一步視情況含有至少一種腐蝕抑制劑(F)，例如兩種腐蝕抑制劑。一般而言，所有在Ge及/或氧化鍺之表面上形成保護性分子層之化合物皆可用作腐蝕抑制劑。較佳腐蝕抑制劑係硫醇、成膜聚合物、多元醇、二唑、三唑、四唑及其衍生物，例如苯并三唑或甲基苯并三唑。
若存在，則可以不同量含有腐蝕抑制劑(F)。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(F)之量較佳不超過10 wt.%，更佳不超過2 wt.%，最佳不超過0.5 wt.%，尤其不超過0.1 wt.%，例如不超過0.05 wt.%。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(F)之量較佳為至少0.0005 wt.%，更佳至少0.005 wt.%，最佳至少0.025 wt.%，尤其至少0.1 wt.%，例如至少0.4 wt.%。
CMP組合物(Q)及在(Q)存在下之製程之性質(例如穩定性及拋光性能)可取決於相應CMP組合物之pH。組合物(Q)之pH值較佳為至少4，更佳至少5，最佳至少5.5，尤其至少6，例如至少6.5。組合物(Q)之pH值較佳不超過10，更佳不超過9，最佳不超過8，尤其不超過7.5，例如不超過7.0。
CMP組合物(Q)可進一步視情況含有至少一種pH調節劑(G)。一般而言，pH調節劑(G)係添加至CMP組合物(Q)中以將其pH值調節至所需值之化合物。較佳地，CMP組合物(Q)含有至少一種pH調節劑(G)。較佳pH調節劑係無機酸、羧酸、胺鹼、鹼金屬氫氧化物、氫氧化銨，包括氫氧化四烷基銨。例如，pH調節劑(G)係硝酸、硫酸、氨、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
若存在，則可以不同量含有pH調節劑(G)。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(G)之量較佳不超過10 wt.%，更佳不超過2 wt.%，最佳不超過0.5 wt.%，尤其不超過0.1 wt.%，例如不超過0.05 wt.%。若存在，則基於相應CMP組合物之總重量，(G)之量較佳為至少0.0005 wt.%，更佳至少0.005 wt.%，最佳至少0.025 wt.%，尤其 至少0.1 wt.%，例如至少0.4 wt.%。
CMP組合物(Q)亦可含有(若需要)各種其他添加劑，包括(但不限於)穩定劑、表面活性劑、摩擦減低劑等。該等其他添加劑係(例如)彼等常用於CMP組合物中者且因此為熟習此項技術者已知。該添加可(例如)使分散液穩定或可改良拋光性能或不同層之間之選擇度。
若存在，則可以不同量含有該其他添加劑。較佳地，基於相應CMP組合物之總重量，該等其他添加劑之總量不超過10 wt.%，更佳不超過2 wt.%，最佳不超過0.5 wt.%，尤其不超過0.1 wt.%，例如不超過0.01 wt.%。較佳地，基於相應CMP組合物之總重量，該等其他添加劑之總量為至少0.0001 wt.%，更佳至少0.001 wt.%，最佳至少0.008 wt.%，尤其至少0.05 wt.%，例如至少0.3 wt.%。
較佳地，CMP組合物(Q)基於相應CMP組合物之總重量不包含或包含小於0.5 ppm之聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物。基於相應CMP組合物之總重量，(Q)包含更佳小於0.5 ppm、最佳小於0.1 ppm、尤其小於0.01 ppm、尤佳小於0.001 ppm之聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物。例如，(Q)不包含聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物。
根據一較佳實施例，CMP組合物(Q)包含(A)平均粒度為50 nm至250 nm之氧化鈰粒子，如藉由動態光散射所測定，其量為CMP組合物之重量之0.05 wt.%至4 wt.%；(B)作為分散劑或電荷反轉劑之式(I)之聚乙烯膦酸或其 鹽，其中n為5至1000之整數，其量為CMP組合物之重量之10 ppm至800 ppm；及(C)水性介質。
根據另一較佳實施例，CMP組合物(Q)包含(A)平均粒度為50 nm至250 nm之氧化鈰粒子，如藉由動態光散射所測定，其量為CMP組合物之重量之0.05 wt.%至4 wt.%；(B)作為分散劑或電荷反轉劑之式(I)之聚乙烯膦酸或其鹽，其中n為5至1000之整數，其量為CMP組合物之重量之10 ppm至800 ppm；及(C)水性介質，其中CMP組合物基於相應CMP組合物之總重量不包含或包含小於0.5 ppm之聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物。
根據另一較佳實施例，CMP組合物(Q)包含(A)氧化鈰粒子，其量為CMP組合物重量之0.05 wt.%至4 wt.%；(B)式(I)之聚乙烯膦酸，其中n為5至1000之整數；及/或包含乙烯膦酸及丙烯酸作為單體單元之共聚物；或其鹽，其係作為分散劑或電荷反轉劑，其量為CMP組合物重量之10 ppm至800 ppm，(C)水性介質；及(D)(D1)氮化矽阻抑劑；及/或(D2)多晶矽阻抑劑，其中CMP組合物基於相應CMP組合物之總重量不 包含或包含小於0.5 ppm之聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物。
根據另一較佳實施例，CMP組合物(Q)包含(A)氧化鈰粒子，其量為CMP組合物重量之0.05 wt.%至4 wt.%；(B)作為分散劑或電荷反轉劑之包含乙烯膦酸及丙烯酸作為單體單元之共聚物或此共聚物之鹽，其量為該CMP組合物重量之10 ppm至800 ppm；(C)水性介質；及(D)(D1)作為氮化矽阻抑劑之糖醇；及/或(D2)作為多晶矽阻抑劑之多聚甲醛、聚乙二醇、聚丙二醇、聚伸丁二醇或其混合物。
根據另一較佳實施例，CMP組合物(Q)包含(A)氧化鈰粒子，其量為CMP組合物重量之0.05 wt.%至4 wt.%；(B)作為分散劑或電荷反轉劑之包含乙烯膦酸及丙烯酸作為單體單元之共聚物或此共聚物之鹽，其量為該CMP組合物重量之10 ppm至800 ppm；(C)水性介質；及(E)作為除生物劑之四級銨化合物、基於異噻唑啉酮之化合物、N-取代之二氧化二氮烯鎓或氧化N'-羥基-二氮烯鎓鹽。
一般知曉製備CMP組合物之製程。可應用該等製程來製備CMP組合物(Q)。此可藉由如下方式來實施：將上述組份(A)及(B)分散或溶解於水性介質(C)、較佳水中，且視情 況藉由添加pH調節劑(G)來調節pH值。出於此目的，可使用常用且標準之混合製程及混合裝置，例如攪拌容器、高剪切葉輪、超音波混合器、均質機噴嘴或逆流混合器。
CMP組合物(Q)較佳係藉由在水性介質(C)中分散粒子(A)、分散及/或溶解至少一種類型之有機聚合化合物(B)及視情況其他添加劑來製備。
拋光製程眾所周知，且可在通常用於在製作具有積體電路之晶圓中實施CMP之條件下利用上述製程及設備來實施。對可實施拋光製程之設備並無限制。
如業內所知，用於CMP製程之典型設備係由經拋光墊覆蓋之旋轉壓板組成。亦使用軌道拋光機。將晶圓安裝於載體或夾頭上。晶圓之所處理側面向拋光墊(單側拋光製程)。護環將晶圓固定於水平位置上。
在載體下方，較大直徑之壓板亦通常水平定位且呈現平行於晶圓之欲拋光表面之表面。在平坦化製程期間，壓板上之拋光墊接觸晶圓表面。
為產生材料損失，將晶圓壓製至拋光墊上。通常使載體及壓板二者圍繞其自載體及壓板垂直延伸之各別軸旋轉。旋轉載體軸可相對於旋轉壓板保持固定於適當位置處或可相對於壓板水平振動。載體之旋轉方向通常但未必與壓板之旋轉方向相同。通常但未必將載體及壓板之旋轉速度設定為不同值。在本發明之CMP製程期間，通常以連續流之形式或以逐滴方式將CMP組合物(Q)施加至拋光墊上。通常，將壓板之溫度設定為10℃至70℃之溫度。
可用由(例如)鋼製成之平板來施加晶圓上之負載，該平板經通常稱為背襯膜(backing film)之軟墊覆蓋。若正使用更先進之設備，則負載空氣或氮氣壓力之撓性薄膜將晶圓壓製至墊上。當使用硬拋光墊時，此一薄膜載體對於低下壓力製程為較佳，此乃因晶圓上之下壓力分佈比具有硬壓板設計之載體更均勻。亦可根據本發明使用帶有控制晶圓上之壓力分佈之選項之載體。通常將該等載體設計成具有許多不同的可彼此獨立地以某一程度負載之室。
關於其他細節，結合圖2參考WO 2004/063301 A1，具體而言第16頁第[0036]段至第18頁第[0040]段。
藉助本發明CMP製程，可獲得包含介電層之具有積體電路之晶圓，該等晶圓具有極佳功能性。
CMP組合物(Q)可作為即用型漿液用於CMP製程中，其具有長儲架壽命且在長時間內顯示穩定粒度分佈。因此，其易於處置且易於儲存。其顯示極佳拋光性能，尤其與以下有關之性能：氧化矽之高材料移除速率(在下文中稱作「MRR」)與氧化矽相對於氮化矽或多晶矽之MRR高選擇度之組合。
實例及比較實例
pH值係用pH電極(Schott，藍線，pH 0-14/-5℃至100℃/3 mol/L氯化鈉)量測。
粒度分佈(d50值)係使用Horiba LA-920量測。
ξ電位係使用Malvern ξ粒度分析儀量測。
用於實例中之無機粒子(A)
作為粒子(A)用於實例中之氧化鈰粒子係一次粒度為60 nm且平均粒度為100 nm至200 nm之膠體氧化鈰粒子，如藉由動態光散射使用諸如高效能粒度分析儀(HPPS，來自Malvern Instruments有限公司)或Horiba LB550等儀器所測定。該等氧化鈰粒子在下文中稱作氧化鈰粒子(A1)。
用於實例中之有機聚合化合物(B)
聚乙烯膦酸及聚(乙烯膦酸-丙烯酸)共聚物係作為有機聚合化合物(B)用於實例中。聚乙烯膦酸係經由在自由基起始劑(偶氮型或過氧化物)存在下乙烯膦酸於水溶液中之自由基(共)聚合來合成，如Lavinia Macarie及Gheorghe Ilia在Progress in Polymer Science(2010)，35(8)，第1078-1092頁中之「Poly(vinylphosphonic acid)and its derivatives」之第3.1.1部分中所述。
聚(乙烯膦酸-丙烯酸)共聚物係如以下所述來合成：在氮氣氛及攪拌下將130 g乙烯膦酸、9.6 g丙烯酸及1 g過氧二硫酸鈉存於320 g水中之溶液加熱至99℃。在該溫度下，經5小時之時段添加183 g丙烯酸，且在六小時內添加18 g過氧二硫酸鈉存於100 g水中之溶液。將反應混合物在99℃下再保持2小時。獲得45%固體之澄清聚合物溶液。
聚乙烯膦酸或聚(乙烯膦酸-丙烯酸)共聚物之重量平均分子量係藉由在三個SUPREMA-Gel(HEMA)管柱上在0.15 mol/NaCl及0.01 mol/l NaN3存在下在存於蒸餾水中之pH=7.0之0.08 mol/l 2-胺基-2-羥甲基-丙烷-1,3-二醇緩衝液中實施尺寸排除層析(凝膠滲透層析)使用260 nm下之UV檢測 來測定。校準係依照M.J.R.Cantow等人，J.Polym.Sci A-1,5,1391-1394(1967)之方法相對於聚丙烯酸鈉鹽進行。
Fikentscher K值係根據H.Fikentscher，Cellulose-Chemie第13卷，第58-64頁及第71-74頁(1932)在無pH校正下在25℃下於1 wt.%水性溶液中測定。
CMP實驗之一般程序 CMP製程：
拋光工具：能夠拋光200 mm晶圓之AMAT Mirra
所拋光基板：包含高密度電漿(HDP)氧化矽或四乙氧基矽烷(TEOS)氧化矽、LPCVD氮化矽(SiN)及非晶形多晶矽晶圓(多-Si)之多層基板。此基板在下文中稱作基板(S1)。
流速：160 ml/min
拋光墊：IC1010-k凹槽墊
調節器：3M A166；以5 lb原位調節
壓板rpm：93 rpm
載體rpm：87 rpm
下壓力：2 psi或3.5 psi
拋光時間：60秒
所拋光基板之膜厚度係在CMP之前及之後使用Thermawave Optiprobe 2600來量測。以此方式測定材料移除速率。
漿液製備程序：
對於水性拋光組合物Q1至Q7之製備而言，將如表1中所列示之以下物質分散或溶解於超純水中： - 氧化鈰粒子(A1)，- 聚乙烯膦酸(重量平均分子量為約10,000；pH為約1.0；式(I)之聚乙烯膦酸，其中n為約82)或- 聚(乙烯膦酸-丙烯酸)共聚物(重量平均分子量為約30,000-40,000道爾頓，Fikentscher K值為約18)及- 視情況其他添加劑。 通常，為調節pH，可使用pH調節劑，例如氫氧化鉀、氫氧化銨及氫氧化四甲基銨(TMAH)。對於水性拋光組合物Q1至Q7之製備而言，使用氫氧化鉀來調節pH。
表1：CMP組合物Q1至Q7
實例Q1至Q7之CMP組合物及其pH性質顯示於表1中，其中CMP組合物之水性介質(C)係去離子水。組份(A)、(B)、(D1)、(D2)及(E)之量係以相應CMP組合物之重量之重量%(wt.%)或百萬份數(ppm)來指定。若除(C)以外之組份之量總計為CMP組合物之重量之y%，則(C)之量為CMP組合物之重量之(100-y)%。
表2：利用聚乙烯膦酸(重量平均分子量為約10,000；pH為約1.0；式(I)之聚乙烯膦酸，其中n為約82)或聚(乙烯膦酸-丙烯酸)共聚物(重量平均分子量為約30,000-40,000道爾頓，Fikentscher K值為約18)分散於CMP組合物Q1至Q4中之氧化鈰粒子的粒度分佈及ξ電位。d50值係使用Horiba LA-920量測且係假設粒子基本上為球形來計算[平均粒度分佈之寬度為兩個交叉點之間之距離(表示為x軸之單位)，其中粒度分佈曲線在相對粒子計數之50%高度處交叉，其中將最大粒子計數之高度標準化為100%高度]。ξ電位係使用Malvern ξ粒度分析儀量測。
根據該等結果可推斷，聚乙烯膦酸及聚(乙烯膦酸-丙烯酸)共聚物具有優良分散性質。
表3：CMP組合物Q1至Q7之拋光性能
表3顯示使用CMP組合物Q1至Q7以不同下壓力(2 psi及3.5 psi)對基板(S1)實施化學機械拋光製程之拋光性能；HDP/SiN選擇度係高密度電漿氧化矽(HDP)相對於氮化矽(SiN)之MRR選擇度；HDP/多Si選擇度係高密度電漿氧化矽(HDP)相對於多晶矽(多Si)之MRR選擇度。
使用該等實例之CMP組合物之本發明CMP製程顯示經改良拋光性能。

Claims (9)

  1. 一種化學機械拋光(CMP)組合物，其包含：(A)無機粒子、有機粒子或其混合物或複合物；(B)作為分散劑或電荷反轉劑之至少一種類型之式(I)之聚乙烯膦酸或其鹽，其中n為5至1000之整數， (C)水性介質；及(D)糖醇作為SiN阻抑劑。
  2. 如請求項1之CMP組合物，其中該CMP組合物不包含聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物，或基於相應CMP組合物之總重量包含小於0.5ppm之聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物。
  3. 如請求項1或2之CMP組合物，其中藉由凝膠滲透層析所測定，(B)之重量平均分子量係在1000道爾頓(Dalton)至20000道爾頓範圍內。
  4. 如請求項1或2之CMP組合物，其中該等粒子(A)係氧化鈰粒子。
  5. 如請求項1或2之CMP組合物，其中藉由動態光散射所測定，該等粒子(A)之平均粒度為50nm至250nm。
  6. 如請求項1或2之CMP組合物，其中該CMP組合物之pH值為5.5至9。
  7. 如請求項1或2之CMP組合物，其包含：(A)藉由動態光散射所測定，平均粒度為50nm至250nm之氧化鈰粒子，其量為該CMP組合物重量之0.05wt.%至4wt.%；(B)作為分散劑或電荷反轉劑之式(I)之聚乙烯膦酸或其鹽，其中n為5至1000之整數，其量為該CMP組合物重量之10ppm至800ppm；及(C)水性介質。
  8. 一種製造半導體器件之方法，其包含在如請求項1至7中任一項之CMP組合物存在下對基板進行化學機械拋光。
  9. 一種如請求項1至7中任一項之CMP組合物之用途，其係用於對包含氮化矽及/或多晶矽之基板進行化學機械拋光。
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