CN103998547A - 包含聚乙烯基膦酸及其衍生物的化学机械抛光组合物 - Google Patents

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Abstract

一种化学机械抛光(CMP)组合物，其包含：(A)无机颗粒、有机颗粒或其混合物或复合物；(B)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种有机聚合化合物，其包含膦酸酯(-P(＝O)(OR1)(OR2))或膦酸(-P(＝O)(OH)2)结构部分或其脱质子化形式作为侧基，其中R1为烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，R2为H、烷基、芳基、烷芳基或芳烷基；和(C)水性介质。

Description

包含聚乙烯基膦酸及其衍生物的化学机械抛光组合物
本发明基本上涉及化学机械抛光(CMP)组合物及其在抛光半导体工业的基材中的用途。本发明的CMP组合物包含聚乙烯基膦酸及其衍生物。
在半导体工业中，化学机械抛光(缩写为CMP)为公知的用于制造先进光子、微机电和微电子材料及器件如半导体晶片的技术。
在制造用于半导体工业的材料和器件期间，使用CMP使金属和/或氧化物表面平面化。CMP利用化学和机械作用的相互作用以获得待抛光表面的平面化。化学作用由也称为CMP组合物或CMP淤浆的化学组合物提供。机械作用通常借助通常压在待抛光表面且安装在运动盘上的抛光垫进行。该盘的运动通常为直线式、旋转式或轨道式的。
在典型的CMP工艺步骤中，旋转晶片固定架使得待抛光晶片与抛光垫接触。CMP组合物通常施加在待抛光晶片与抛光垫之间。
在现有技术中，包含聚乙烯基膦酸酯作为成膜剂的抛光组合物例如由如下参考文献已知和阐述。
US2007/0077865A1公开了包含如下组分的抛光体系：研磨剂、HLB为约15或更小的聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物表面活性剂、液体载体和抛光垫。根据US2007/0077865A1，任何合适的成膜剂(即腐蚀抑制剂)均可与所述抛光体系结合使用，且这些合适的成膜剂包括例如烷基胺、链烷醇胺、羟胺、磷酸酯、月桂基硫酸钠、脂肪酸、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯基膦酸酯、聚苹果酸酯、聚苯乙烯磺酸酯和聚乙烯磺酸酯。
本发明的一个目的是提供CMP组合物和CMP方法，其适于化学机械抛光包含氮化硅和/或多晶硅的基材且显示出经改善的抛光性能，尤其是氧化硅的高材料移除速率(在下文中称为“MRR”)与氧化硅相对于氮化硅或多晶硅的MRR高选择性的组合。此外，试图寻找一种易于使用且需要尽可能少的步骤的CMP方法。
因此，发现了包含如下组分的CMP组合物：
(A)无机颗粒、有机颗粒或其混合物或复合物，
(B)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种有机聚合化合物，其包含膦酸酯(-P(＝O)(OR1)(OR2))或膦酸(-P(＝O)(OH)2)结构部分或其脱质子化形式作为侧基，
其中R1为烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，
R2为H、烷基、芳基、烷芳基或芳烷基；
和
(C)水性介质。
该CMP组合物在下文中称为(Q)或CMP组合物(Q)。
此外，本发明发现了生产半导体器件的方法，其包括在CMP组合物(Q)存在下对基材进行化学机械抛光。
此外，本发明发现了CMP组合物(Q)在化学机械抛光包含氮化硅和/或多晶硅的基材中的用途。
优选实施方案在权利要求书和说明书中加以说明。应理解的是优选实施方案的组合处于本发明的范围之内。
半导体器件可通过包括在本发明CMP组合物存在下对基材实施CMP的方法生产。优选地，所述方法包括对介电基材实施CMP，所述介电基材为介电常数小于6的基材。所述方法更优选包括对包含二氧化硅的基材实施CMP，最优选对包含二氧化硅以及氮化硅或多晶硅的基材实施CMP，尤其对为浅沟槽隔离(STI)器件或其一部分的基材的二氧化硅层实施CMP，例如对包含二氧化硅以及氮化硅或多晶硅的基材的二氧化硅层实施CMP。
如果所述方法包括对包含二氧化硅和氮化硅的基材实施CMP，则二氧化硅相对于氮化硅的MRR选择性优选高于3:1，更优选高于7:1，最优选高于12:1，尤其高于18:1，例如高于24:1。该选择性可通过有机聚合化合物(B)的类型和浓度以及通过设定其他参数如pH值来调节。
如果所述方法包括对包含二氧化硅和多晶硅的基材实施CMP，则二氧化硅相对于多晶硅的MRR选择性优选高于1.45:1，更优选高于7:1，最优选高于12:1，尤其高于25:1，例如高于50:1。该选择性可通过有机聚合化合物(B)的类型和浓度以及通过设定其他参数如pH值来调节。
本发明CMP组合物用于抛光任何用于半导体工业中的基材。所述CMP组合物优选用于抛光为介电常数小于6的基材的介电基材，更优选用于抛光包含二氧化硅的基材，最优选用于抛光包含二氧化硅以及氮化硅或多晶硅的基材，尤其用于抛光为浅沟槽隔离(STI)器件或其一部分的基材的二氧化硅层，且用于例如抛光包含二氧化硅以及氮化硅或多晶硅的基材的二氧化硅层。
如果本发明CMP组合物用于抛光包含二氧化硅和氮化硅的基材，则二氧化硅相对于氮化硅的MRR选择性优选高于3:1，更优选高于7:1，最优选高于12:1，尤其高于18:1，例如高于24:1。
如果本发明CMP组合物用于抛光包含二氧化硅和多晶硅的基材，则二氧化硅相对于多晶硅的MRR选择性优选高于1.45:1，更优选高于7:1，最优选高于12:1，尤其高于25:1，例如高于50:1。
如下文所述，CMP组合物(Q)包含组分(A)、(B)和(C)。
CMP组合物(Q)包含无机颗粒、有机颗粒或其混合物或复合物(A)。(A)可以是：
-一种类型的无机颗粒，
-不同类型无机颗粒的混合物或复合物，
-一种类型的有机颗粒，
-不同类型有机颗粒的混合物或复合物，或
-一种或多种类型无机颗粒与一种或多种类型有机颗粒的混合物或复合物。
复合物为以使得它们机械地、化学地或以其他方式彼此结合的方式包含两种或更多种颗粒的复合颗粒。复合物的实例为包含呈外球体(壳)的一种颗粒和呈内球体(核)的另一种颗粒的核-壳颗粒。
一般而言，颗粒(A)可以以不同含量包含于CMP组合物(Q)中。优选地，(A)的量不超过8重量％(重量％表示“重量百分比”)，更优选不超过4重量％，最优选不超过1.5重量％，尤其不超过0.9重量％，例如不超过0.6重量％，基于组合物(Q)的总重量。优选地，(A)的量为至少0.002重量％，更优选为至少0.01重量％，最优选为至少0.05重量％，尤其是至少0.2重量％，例如至少0.4重量％，基于组合物(Q)的总重量。
一般而言，颗粒(A)可以以不同粒度分布掺入。颗粒(A)的粒度分布可为单模或多模的。在多模粒度分布的情况下，通常优选双模分布。为了在本发明CMP方法期间具有容易再现的性能和容易再现的条件，(A)优选具有单模粒度分布。最优选(A)具有单模粒度分布。
颗粒(A)的平均粒度可在宽范围内变化。平均粒度为(A)在水性介质(D)中的粒度分布的d50值且可使用动态光散射技术测得。此时，d50值在假设颗粒基本上为球形下计算。平均粒度分布的宽度为粒度分布曲线横跨相对颗粒计数50％高度的两个交点之间的距离(以x轴的单位表示)，其中最大颗粒计数的高度归一化为100％高度。
优选地，颗粒(A)的平均粒度优选不超过1000nm，更优选不超过500nm，最优选不超过300nm，尤其不超过250nm，例如不超过220nm，且颗粒(A)的平均粒度优选为至少5nm，更优选至少25nm，最优选至少50nm，尤其是至少65nm，例如至少80nm，利用动态光散射技术使用诸如购自Malvern Instruments,Ltd.的High Performance Particle Sizer(HPPS)或Horiba LB550的仪器测定。
颗粒(A)可为不同形状的。因此，颗粒(A)可为一种形状的或基本上仅为一种形状的。然而，颗粒(A)也可具有不同的形状。例如，可存在两种不同形状的颗粒(A)。例如，(A)可具有立方体、具有倒角边缘的立方体、八面体、二十面体、结节或具有或不具有凸起或凹陷的球形形状。优选地，其为不具有或仅具有极少数凸起或凹陷的球形。
颗粒(A)的化学性质没有特别的限制。(A)可具有相同的化学性质或为具有不同化学性质的颗粒的混合物或复合物。通常优选具有相同化学性质的颗粒(A)。一般而言，(A)可为：
-无机颗粒，如金属、金属氧化物或碳化物，包括类金属、类金属氧化物或碳化物，或
-有机颗粒，如聚合物颗粒，
-无机和有机颗粒的混合物或复合物。
颗粒(A)优选为无机颗粒。其中优选金属或类金属的氧化物和碳化物。更优选地，颗粒(A)为氧化铝、二氧化铈、氧化铜、氧化铁、氧化镍、氧化锰、二氧化硅、氮化硅、碳化硅、氧化锡、氧化钛、碳化钛、氧化钨、氧化钇、氧化锆或其混合物或复合物。最优选地，颗粒(A)为氧化铝、二氧化铈、二氧化硅、氧化钛、氧化锆或其混合物或复合物。特别地，(A)为二氧化铈颗粒。例如，(A)为胶态二氧化铈颗粒。胶态二氧化铈颗粒通常由湿沉淀法制得。
在其中(A)为有机颗粒或无机和有机颗粒的混合物或复合物的另一实施方案中，优选以聚合物颗粒作为有机颗粒。聚合物颗粒可为均聚物或共聚物。后者可例如为嵌段共聚物或统计共聚物。所述均聚物或共聚物可具有不同结构，例如，线性、支化、梳状、树枝状、缠绕或交联的。所述聚合物颗粒可根据阴离子、阳离子、受控自由基、自由基机理通过悬浮聚合法或乳液聚合法获得。优选地，所述聚合物颗粒为如下聚合物中的至少一种：聚苯乙烯、聚酯、醇酸树脂、聚氨酯、聚内酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚醚、聚N-烷基丙烯酰胺、聚甲基乙烯基醚或包含乙烯基芳族化合物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、马来酸酐、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一种作为单体单元的共聚物，或其混合物或复合物。其中优选具有交联结构的聚合物颗粒。
CMP组合物(Q)包含(B)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种有机聚合化合物，所述有机聚合化合物包含膦酸酯(-P(＝O)(OR1)(OR2))或膦酸(-P(＝O)(OH)2)结构部分或其脱质子化形式作为侧基，其中R1为烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，R2为H、烷基、芳基、烷芳基或芳烷基。优选地，(Q)包含一种至两种有机聚合化合物(B)，更优选一种有机聚合化合物(B)。一般而言，用于CMP组合物中的分散剂为如果添加至悬浮液中则能够改善颗粒的分离并防止沉降或结块的表面活性化合物。一般而言，CMP组合物中的电荷反转剂为能够将存在于CMP组合物中的研磨剂颗粒的电荷反转的化合物。通常，分散剂并非同时为成膜剂或腐蚀抑制剂。通常，电荷反转剂并非同时为成膜剂或腐蚀抑制剂。
有机聚合化合物(B)可以以不同含量包含在CMP组合物(Q)中。优选地，(B)的量不超过4000ppm(“ppm”表示“份/百万份”)，更优选不超过1600ppm，最优选不超过800ppm，尤其不超过350ppm，例如不超过220ppm，基于组合物(Q)的总重量。优选地，(B)的量为至少0.1ppm，更优选为至少1ppm，最优选至少10ppm，尤其是至少50ppm，例如至少80ppm，基于组合物(Q)的总重量。
基于组合物(Q)总重量的颗粒(A)的重量百分比与基于组合物(Q)总重量的有机聚合化合物(B)的重量百分比之比可在宽范围内变化。该比值在下文中称为“(A/B)比”。优选地，(A/B)比不大于3000:1，更优选不大于1000:1，最优选不大于500:1，尤其不大于100:1，例如不大于60:1。优选地，(A/B)比为至少1:1，更优选为至少5:1，最优选为至少10:1，尤其是至少15:1，例如至少20:1。
若(B)是作为分散剂或电荷反转剂的包含膦酸酯(-P(＝O)(OR1)(OR2))结构部分或其脱质子化形式作为侧基的有机聚合化合物，则R1通常可为任何取代或未取代的烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，优选为任何未取代的烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，更优选为任何未取代的烷基，且R2可为H或任何取代或未取代的烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，优选为H或任何未取代的烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，更优选为H或任何未取代的烷基，尤其为H。
优选地，有机聚合化合物(B)是作为分散剂或电荷反转剂的至少一种有机聚合化合物，其包含膦酸(-P(＝O)(OH)2)结构部分或其脱质子化形式作为侧基。更优选地，有机聚合化合物(B)为
(B1)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种式(I)的聚乙烯基膦酸或其盐，其中n为5-1000的整数；和/或
(B2)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种共聚物，其包含如下单元作为单体单元：
(M1)乙烯基膦酸，和
(M2)至少一种其他单体；
或该共聚物的盐。
最优选地，有机聚合化合物(B)为(B2)。特别地，有机聚合化合物(B)为：
(B2A)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种共聚物，其包含如下单元作为单体单元：
(M1)乙烯基膦酸，和
(M2)至少一种选自如下组的单体：乙烯基芳族化合物、乙烯基取代的杂环化合物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基醚、乙烯基取代飞糖化合物；
或该共聚物的盐。
尤其优选有机聚合化合物(B)为：
(B2a)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种共聚物或该共聚物的盐，所述共聚物包含乙烯基膦酸和丙烯酸作为单体单元。
例如，有机聚合化合物(B)为通过未取代的乙烯基膦酸与未取代的丙烯酸共聚获得的聚(乙烯基膦酸-丙烯酸)共聚物(在下文中也称为PVPA-PAA共聚物)。
包含于(B)中的乙烯基膦酸单体(M1)可被取代或未被取代，优选未被取代。包含于(B)中的单体(M2)可被取代或未被取代，优选未被取代。包含在(B2a)中的丙烯酸单体可被取代或未被取代，优选未被取代。
如果有机聚合化合物(B)为式(I)的聚乙烯基膦酸或其盐，则式(I)中的数值“n”可为5-1000的任何整数，优选不超过900，更优选不超过750，最优选不超过600，尤其不超过500，例如不超过400，且优选为至少10，更优选至少30，最优选至少60，尤其是至少100，例如至少200。
一般而言，有机聚合化合物(B)可具有任何重均分子量。(B)的重均分子量优选不超过120000道尔顿，更优选不超过70000道尔顿，最优选不超过40000道尔顿，尤其不超过20000道尔顿，例如不超过13000道尔顿，且重均分子量优选为至少500道尔顿，更优选至少1500道尔顿，最优选至少4000道尔顿，尤其是至少7000道尔顿，例如至少9000道尔顿，通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定。
根据本发明，CMP组合物(Q)包含水性介质(C)。(C)可为一种或不同种水性介质的混合物。
一般而言，水性介质(C)可为包含水的任何介质。优选地，水性介质(C)为水和可与水混溶的有机溶剂(例如醇，优选C1-C3醇，或亚烷基二醇衍生物)的混合物。更优选地，水性介质(C)为水。最优选地，水性介质(C)为去离子水。
如果除(C)之外，所述组分的量总计占所述CMP组合物的y重量％，则(C)的量占所述CMP组合物的(100-y)重量％。
CMP组合物(Q)可进一步任选包含至少一种SiN抑制剂(D1)，例如一种SiN抑制剂(D1)。一般而言，“SiN抑制剂”为如下化合物：如果将其添加至CMP组合物中，则抑制对氮化硅层的化学机械抛光，且由此使得氮化硅与诸如氧化硅的其他基材相比具有低MRR，即具有其他基材(例如氧化硅)相对于氮化硅的高选择性。优选地，(D1)为糖醇。更优选地，(D1)为含有至少四个羟基(-OH)的糖醇。最优选地，(D1)为赤藓醇、苏糖醇、阿拉伯糖醇、木糖醇、核糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇、半乳糖醇、艾杜糖醇、异麦芽酮糖醇、麦芽糖醇、乳糖醇、聚糖醇(polyglycitol)、肌醇或其立体异构体或其混合物。例如，(D1)为肌醇。
存在的话，则可以以不同的量含有SiN抑制剂(D1)。存在的话，则(D1)的量优选不超过10重量％，更优选不超过5重量％，最优选不超过2.5重量％，尤其是不超过1.5重量％，例如不超过1.1重量％，基于相应CMP组合物的总重量。存在的话，则(D1)的量优选为至少0.0005重量％，更优选至少0.005重量％，最优选至少0.025重量％，尤其是至少0.1重量％，例如至少0.5重量％，基于相应CMP组合物的总重量。
CMP组合物(Q)可任选进一步包含至少一种多晶硅抑制剂(D2)，例如一种多晶硅抑制剂(D2)。一般而言，“多晶硅抑制剂”为如下化合物：如果将其添加至CMP组合物中，则抑制对多晶硅层的化学机械抛光，且由此使得多晶硅与诸如氧化硅的其他基材相比具有低MRR，即具有其他基材(例如氧化硅)相对于多晶硅的高选择性。优选地，(D2)为聚醚化合物。更优选地，(D2)为脂族聚醚化合物。最优选地，(D2)为多聚甲醛、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇或其混合物。例如，(D2)为聚乙二醇。
存在的话，则可以不同的量含有多晶硅抑制剂(D2)。存在的话，则(D2)的量优选不超过0.5重量％，更优选不超过0.1重量％，最优选不超过0.05重量％，尤其是不超过0.02重量％，例如不超过0.012重量％，基于相应CMP组合物的总重量。存在的话，则(D2)的量优选为至少0.0001重量％，更优选至少0.0005重量％，最优选至少0.001重量％，尤其是至少0.004重量％，例如至少0.008重量％，基于相应CMP组合物的总重量。
CMP组合物(Q)可任选进一步包含至少一种生物杀伤剂(E)，例如一种生物杀伤剂。一般而言，生物杀伤剂为以化学或生物方式控制阻止、无害化、或对任何有害生物发挥防治效果的化合物。优选地，(E)为季铵化合物、异噻唑啉酮基化合物、N-取代的二氮烯二氧化物或N'-羟基二氮烯氧化物盐。更优选地，(E)为N-取代的二氮烯二氧化物或N'-羟基二氮烯氧化物盐。特别地，(E)为氧化N'-羟基-N-环己基二氮烯的钾盐。
存在的话，则生物杀伤剂(E)可以以不同量掺入。如果存在的话，则(E)的量优选不超过0.5重量％，更优选不超过0.1重量％，最优选不超过0.05重量％，尤其不超过0.02重量％，例如不超过0.008重量％，基于相应CMP组合物的总重量。存在的话，则(E)的量优选为至少0.00001重量％，更优选为至少0.0001重量％，最优选为至少0.0005重量％，尤其是至少0.0008重量％，例如至少0.001重量％，基于相应CMP组合物的总重量。
CMP组合物(Q)可任选进一步含有至少一种腐蚀抑制剂(F)，例如两种腐蚀抑制剂。一般而言，所有在Ge和/或氧化锗表面上形成保护性分子层的化合物均可用作腐蚀抑制剂。优选的腐蚀抑制剂为硫醇、成膜聚合物、多元醇、二唑、三唑、四唑及其衍生物，例如苯并三唑或甲苯并三唑。
存在的话，则可以不同的量含有腐蚀抑制剂(F)。存在的话，则(F)的量优选不超过10重量％，更优选不超过2重量％，最优选不超过0.5重量％，尤其是不超过0.1重量％，例如不超过0.05重量％，基于相应CMP组合物的总重量。存在的话，则(F)的量优选为至少0.0005重量％，更优选至少0.005重量％，最优选至少0.025重量％，尤其是至少0.1重量％，例如至少0.4重量％，基于相应CMP组合物的总重量。
所述CMP组合物(Q)和在(Q)存在下的所述方法的性质，如稳定性和抛光性能可取决于相应CMP组合物的pH值。组合物(Q)的pH值优选为至少4，更优选为至少5，最优选为至少5.5，尤其是至少6，例如至少6.5。组合物(Q)的pH值优选不超过10，更优选不超过9，最优选不超过8，尤其是不超过7.5，例如不超过7.0。
CMP组合物(Q)可任选进一步包含至少一种pH调节剂(G)。一般而言，pH调节剂(G)为添加至CMP组合物(Q)以将其pH值调节至所需值的化合物。优选地，CMP组合物(Q)包含至少一种pH调节剂(G)。优选的pH调节剂为无机酸、羧酸、胺碱、碱氢氧化物、氢氧化铵，包括氢氧化四烷基铵。例如，pH调节剂(G)为硝酸、硫酸、氨、氢氧化钠或氢氧化钾。
存在的话，则可以以不同的量含有pH调节剂(G)。存在的话，则(G)的量优选不超过10重量％，更优选不超过2重量％，最优选不超过0.5重量％，尤其不超过0.1重量％，例如不超过0.05重量％，基于相应CMP组合物的总重量。存在的话，则(G)的量优选为至少0.0005重量％，更优选为至少0.005重量％，最优选为至少0.025重量％，尤其是至少0.1重量％，例如至少0.4重量％，基于相应CMP组合物的总重量。
需要的话，CMP组合物(Q)也可包含各种其他添加剂，包括但不限于稳定剂、表面活性剂、减摩剂等。所述其他添加剂例如为通常用于CMP组合物中且因此为本领域技术人员所已知的那些。该类添加剂可例如稳定分散体，或改善抛光性能或不同层之间的选择性。
存在的话，则所述其他添加剂可以以不同量掺入。优选地，所述其他添加剂的总量不超过10重量％，更优选不超过2重量％，最优选不超过0.5重量％，尤其不超过0.1重量％，例如不超过0.01重量％，基于相应CMP组合物的总重量。优选地，所述其他添加剂的总量为至少0.0001重量％，更优选为至少0.001重量％，最优选为至少0.008重量％，尤其是至少0.05重量％，例如至少0.3重量％，基于相应CMP组合物的总重量。
优选地，CMP组合物(Q)不含或包含小于0.5ppm的聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物，基于相应CMP组合物的总重量。(Q)包含更优选小于0.5ppm，最优选小于0.1ppm，尤其是小于0.01ppm，尤其优选小于0.001ppm的聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物，基于相应CMP组合物的总重量。例如，(Q)不包含聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物。
根据一个优选实施方案，CMP组合物(Q)包含：
(A)具有通过动态光散射测得的50-250nm平均粒度的氧化铈颗粒，其量占所述CMP组合物重量的0.05-4重量％；
(B)作为分散剂或电荷反转剂的式(I)聚乙烯基膦酸或其盐，其中n为5-1000的整数，其量占CMP组合物重量的10-800ppm；和
(C)水性介质。
根据另一优选实施方案，CMP组合物(Q)包含：
(A)具有通过动态光散射测得的50-250nm平均粒度的氧化铈颗粒，其量占所述CMP组合物重量的0.05-4重量％；
(B)作为分散剂或电荷反转剂的式(I)聚乙烯基膦酸或其盐，其中n为5-1000的整数，其量占CMP组合物重量的10-800ppm；和
(C)水性介质，
其中所述CMP组合物不含或包含小于0.5ppm的聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物，基于相应CMP组合物的总重量。
根据另一优选实施方案，CMP组合物(Q)包含：
(A)氧化铈颗粒，其量占所述CMP组合物重量的0.05-4重量％；
(B)作为分散剂或电荷反转剂的式(I)聚乙烯基膦酸，其中n为5-1000的整数；和/或包含乙烯基膦酸和丙烯酸作为单体单元的共聚物，或其盐，其量占所述CMP组合物重量的10-800ppm；
(C)水性介质；和
(D)(D1)氮化硅抑制剂；和/或
(D2)多晶硅抑制剂，
其中所述CMP组合物不含或包含小于0.5ppm的聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物，基于相应CMP组合物的总重量。
根据另一优选实施方案，CMP组合物(Q)包含：
(A)氧化铈颗粒，其量占所述CMP组合物重量的0.05-4重量％；
(B)作为分散剂或电荷反转剂的包含乙烯基膦酸和丙烯酸作为单体单元的共聚物或该共聚物的盐，其量占所述CMP组合物重量的10-800ppm；
(C)水性介质；和
(D)(D1)作为氮化硅抑制剂的糖醇；和/或
(D2)作为多晶硅抑制剂的多聚甲醛、聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基二醇或其混合物。
根据另一优选实施方案，CMP组合物(Q)包含：
(A)氧化铈颗粒，其量占所述CMP组合物重量的0.05-4重量％；
(B)作为分散剂或电荷反转剂的包含乙烯基膦酸和丙烯酸作为单体单元的共聚物或该共聚物的盐，其量占所述CMP组合物重量的10-800ppm；
(C)水性介质；和
(E)作为生物杀伤剂的季铵化合物、基于异噻唑啉酮的化合物、N-取代的
二氧化二氮烯或氧化N'-羟基-二氮烯。
CMP组合物的制备方法是公知的。这些方法可用于制备CMP组合物(Q)。这可通过将上述组分(A)和(B)分散或溶解于水性介质(C)，优选水中，且任选通过添加pH调节剂(G)调节pH值而进行。为此，可使用常规和标准的混合方法和混合装置，如搅拌釜、高剪切高速搅拌机、超声混合器、均化器喷嘴或逆流式混合器。
CMP组合物(Q)优选通过在水性介质(C)中分散颗粒(A)、分散和/或溶解至少一种有机聚合化合物(B)和任选的其他添加剂而制备。
所述抛光方法是公知的且可用所述方法和设备在通常用于制造具有集成电路的晶片的CMP的条件下进行。对可用于实施所述抛光方法的设备没有限制。
正如本领域所已知的那样，用于所述CMP方法的典型设备由覆盖有抛光垫的旋转盘组成。也已使用轨道式抛光机。将晶片安装在载体或卡盘上。将要加工的晶片一面朝向抛光垫(单面抛光方法)。保持环将晶片保持在水平位置。
在载体下方，所述较大直径的盘通常还水平定位且代表与待抛光晶片表面平行的表面。位于该盘上的抛光垫在平面化期间与晶片表面接触。
为了产生材料消耗，将晶片压在抛光垫上。通常使载体和盘二者围绕其各自的轴旋转，所述轴垂直于载体和盘延伸。旋转载体轴可相对于旋转盘保持在固定位置或可相对所述盘水平振动。载体的旋转方向通常(但并非必须)与该盘的旋转方向相同。载体和盘的旋转速度通常(但并非必须)设定为不同值。于本发明的CMP方法中，通常将CMP组合物(Q)以连续流或逐滴方式施加至抛光垫上。所述盘的温度通常设定为10-70℃的温度。
晶片上的载荷可例如由覆盖有软垫(通常称为背衬膜)的钢制平板施加。如果使用更为先进的设备，则负载有空气或氮气压的柔性膜将晶片压在垫上。当使用硬抛光垫时，该膜载体优选用于低下压力方法，这是因为与具有硬盘设计的载体相比，晶片上的下压力分布更为均匀。根据本发明，也可使用可选择性地控制晶片上的压力分布的载体。它们通常设计成具有可彼此独立地负载至特定程度的许多不同腔室。
进一步的细节参考WO2004/063301A1，尤其是第16页第[0036]段至第18页第[0040]段以及图2。
借助本发明的CMP方法，可获得具有包括介电层的集成电路且具有优异功能的晶片。
CMP组合物(Q)可作为即用型浆液用于CMP方法中，其具有长储藏寿命且显示出长时间的稳定粒度分布。因此，其易于处理和储存。其显示出优异的抛光性能，特别是就氧化硅的高材料移除速率(在下文中称为“MRR”)与氧化硅相对于氮化硅或多晶硅的MRR高选择性的组合而言。实施例和对比实施例
pH值使用pH电极(Schott，蓝线，pH0-14/-5至100℃/3mol/L氯化钠)测定。
粒度分布(d50值)使用Horiba LA-920测量。
ξ电位使用Malvernξ粒度分析仪测量。
实施例中所用的无机颗粒(A)
作为颗粒(A)用于实施例中的二氧化铈颗粒为胶态二氧化铈颗粒，其具有60nm的初级粒度和100-200nm的平均粒度，通过动态光散射使用诸如购自Malvern Instruments,Ltd.的High Performance Particle Sizer(HPPS)或Horiba LB550的仪器测定。这些二氧化铈颗粒在下文中称为二氧化铈颗粒(A1)。
实施例中所用的有机聚合化合物(B)
聚乙烯基膦酸和聚(乙烯基膦酸-丙烯酸)共聚物作为有机聚合化合物(B)用于实施例中。聚乙烯基膦酸为通过在自由基引发剂(偶氮型或过氧化物)存在下在水溶液中自由基(共)聚乙烯基膦酸而合成，如Lavinia Macarie和Gheorghe Ilia在Progress in Polymer Science(2010)，35(8)，第1078-1092页中的“Poly(vinylphosphonic acid)and its derivatives”第3.1.1节中所述。
聚(乙烯基膦酸-丙烯酸)共聚物如下文所述合成：在氮气气氛和搅拌下将130g乙烯基膦酸、9.6g丙烯酸和1g过二硫酸钠于320g水中的溶液加热至99℃C。在该温度下，经5小时添加183g丙烯酸，并在6小时内添加18g过二硫酸钠于100g水中的溶液。将所述反应混合物再在99℃下保持2小时。获得45％固体的澄清聚合物溶液。
聚乙烯基膦酸或聚(乙烯基膦酸-丙烯酸)共聚物的重均分子量通过在三个SUPREMA-Gel(HEMA)柱上在0.15mol/L NaCl和0.01mol/L NaN3存在下在处于蒸馏水中的pH＝7.0的0.08mol/L2-氨基-2-羟甲基-丙烷-1,3-二醇缓冲液中实施尺寸排阻色谱法(凝胶渗透色谱法)使用260nm的UV检测而测定。校准根据M.J.R.Cantow等，J.Polym.Sci A-1，5，1391-1394(1967)的方法相对于聚丙烯酸钠盐进行。
Fikentscher K值根据H.Fikentscher，Cellulose-Chemie第13卷，第58-64页和第71-74页(1932)在无pH校正下在25℃下于1重量％水溶液中测定。CMP实验的一般程序
CMP方法：
抛光工具：可抛光200mm晶片的AMAT Mirra
抛光基材：包含高密度等离子体(HDP)氧化硅或四乙氧基硅烷(TEOS)氧化硅、LPCVD氮化硅(SiN)和无定形多晶硅晶片(多Si)的多层基材。该基材在下文中称为基材(S1)。
流速：160ml/min
抛光垫：IC1010-k槽垫
调节装置：3M A166；在5磅下原位调节
盘rpm：93rpm
载体rpm：87rpm
下压力：2psi或3.5psi
抛光时间：60秒
在CMP前后，使用Thermawave Optiprobe2600测定抛光基材的膜厚。以此方式确定材料移除速率。
浆液制备程序：
对水性抛光组合物Q1-Q7的制备而言，
将如表1中所列的如下物质分散或溶解于超纯水中：
-氧化铈颗粒(A1)，
-聚乙烯基膦酸(重均分子量为约10,000；pH为约1.0；式(I)的聚乙烯基膦酸，其中n为约82)，或
-聚(乙烯基膦酸-丙烯酸)共聚物(重均分子量为约30,000-40,000道尔顿，Fikentscher K值为约18)，和
-任选的其他添加剂。
通常，为了调节pH，可使用pH调节剂如氢氧化钾、氢氧化铵和氢氧化四甲铵(TMAH)。对水性抛光组合物Q1-Q7的制备而言，使用氢氧化钾来调节pH。
表1：CMP组合物Q1-Q7
实施例Q1-Q7的CMP组合物及其pH性能示于表1中，其中所述CMP组合物的水性介质(C)为去离子水。组分(A)、(B)、(D1)、(D2)和(E)的量以占相应CMP组合物重量的重量百分比(重量％)或份/百万份(ppm)表示。如果除(C)之外，各组分的量总体占所述CMP组合物的y重量％，则(C)的量占所述CMP组合物的(100-y)重量％。
表2：使用聚乙烯基膦酸(重均分子量为约10,000；pH为约1.0；式(I)的聚乙烯基膦酸，其中n为约82)或聚(乙烯基膦酸-丙烯酸)共聚物(重均分子量为约30,000-40,000道尔顿，Fikentscher K值为约18)分散于CMP组合物Q1-Q4中的氧化铈颗粒的粒度分布和ξ电位。d50值使用Horiba LA-920测量且假设颗粒基本上为球形而计算[平均粒度分布的宽度为粒度分布曲线横跨相对颗粒计数50％高度的两个交点之间的距离(以x轴的单位表示)，其中将最大颗粒计数的高度归一化为100％高度]。ξ电位使用Malvernξ粒度分析仪测量。
组合物编号 d50值(nm) ξ电位(mV)
Q1 131 -56
Q2 109 -58
Q3 151 -56
Q4 135 -59
由所述结果可得出结论，聚乙烯基膦酸和聚(乙烯基膦酸-丙烯酸)共聚物具有良好的分散性质。
表3：CMP组合物Q1-Q7的抛光性能
表3显示了使用CMP组合物Q1-Q7以不同下压力(2psi和3.5psi)对基材(S1)实施化学机械抛光方法的抛光性能；HDP/SiN选择性为高密度等离子体氧化硅(HDP)相对于氮化硅(SiN)的MRR选择性；HDP/多Si选择性为高密度等离子体氧化硅(HDP)相对于多晶硅(多Si)的MRR选择性。
使用CMP组合物的这些实施例的本发明CMP方法显示出改善的抛光性能。

Claims (16)

1.一种化学机械抛光(CMP)组合物，其包含：
(A)无机颗粒、有机颗粒或其混合物或复合物；
(B)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种有机聚合化合物，其包含膦酸酯(-P(＝O)(OR1)(OR2))或膦酸(-P(＝O)(OH)2)结构部分或其脱质子化形式作为侧基，
其中R1为烷基、芳基、烷芳基或芳烷基，
R2为H、烷基、芳基、烷芳基或芳烷基；
和
(C)水性介质。
2.如权利要求1的CMP组合物，其中所述CMP组合物不含或包含小于0.5ppm的聚氧化乙烯/聚氧化丙烯共聚物，基于相应CMP组合物的总重量。
3.如权利要求1或2的CMP组合物，其中：(B)为作为分散剂或电荷反转剂的至少一种有机聚合化合物，其包含膦酸(-P(＝O)(OH)2)结构部分或其脱质子化形式作为侧基。
4.如权利要求1-3中任一项的CMP组合物，其中(B)为：
(B1)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种式(I)的聚乙烯基膦酸或其盐，其中n为5-1000的整数；
和/或
(B2)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种共聚物，其包含如下单元作为单体单元：
(M1)乙烯基膦酸，和
(M2)至少一种其他单体；
或该共聚物的盐
5.如权利要求1-4中任一项的CMP组合物，其中(B)为：
(B2)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种共聚物，其包含如下单元作为单体单元：
(M1)乙烯基膦酸，和
(M2)至少一种其他单体；
或该共聚物的盐。
6.如权利要求1-5中任一项的CMP组合物，其中(B)为
(B2A)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种共聚物，其包含如下单元作为单体单元：
(M1)乙烯基膦酸，和
(M2)至少一种选自如下组的单体：乙烯基芳族化合物、乙烯基取代的杂环化合物、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、丙烯酸、甲基丙烯酸、乙烯基醚、乙烯基取代的糖化合物；
或该共聚物的盐。
7.如权利要求1-6中任一项的CMP组合物，其中(B)：
(B2a)作为分散剂或电荷反转剂的至少一种共聚物或该共聚物的盐，其包含乙烯基膦酸和丙烯酸作为单体单元。
8.如权利要求1-7中任一项的CMP组合物，其中(B)的重均分子量为1000-20000道尔顿，通过凝胶渗透色谱法测定。
9.如权利要求1-8中任一项的CMP组合物，其中颗粒(A)为氧化铈颗粒。
10.如权利要求1-9中任一项的CMP组合物，其中颗粒(A)的平均粒度为50-250nm，通过动态光散射测定。
11.如权利要求1-10中任一项的CMP组合物，其中所述CMP组合物的pH值为5.5-9。
12.如权利要求1-11中任一项的CMP组合物，其中所述CMP组合物进一步包含糖醇作为SiN抑制剂(D1)。
13.如权利要求1或2的CMP组合物，其包含：
(A)具有通过动态光散射测得的50-250nm平均粒度的氧化铈颗粒，其量占所述CMP组合物重量的0.05-4重量％；
(B)作为分散剂或电荷反转剂的式(I)聚乙烯基膦酸或其盐，其中n为5-1000的整数，其量占所述CMP组合物重量的10-800ppm；和
(C)水性介质。
14.如权利要求1或2的CMP组合物，其包含：
(A)具有通过动态光散射测得的50-250nm平均粒度的氧化铈颗粒，其量占所述CMP组合物重量的0.05-4重量％；
(B)作为分散剂或电荷反转剂的包含乙烯基膦酸和丙烯酸作为单体单元的共聚物或该共聚物的盐，其量占所述CMP组合物重量的10-800ppm；和
(C)水性介质。
15.一种生产半导体器件的方法，其包括在如权利要求1-14中任一项的CMP组合物存在下对基材进行化学机械抛光。
16.如权利要求1-14的CMP组合物在化学机械抛光包含氮化硅和/或多晶硅的基材中的用途。
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