KR20140107447A - 폴리비닐 포스폰산 및 이의 유도체를 포함하는 화학적 기계 연마 조성물 - Google Patents

폴리비닐 포스폰산 및 이의 유도체를 포함하는 화학적 기계 연마 조성물 Download PDF

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Abstract

하기를 포함하는 화학적 기계 연마 (CMP) 조성물:
(A) 무기 입자, 유기 입자 또는 이의 혼합물 또는 복합체,
(B) 포스포네이트 (-P(=O)(OR1)(OR2)) 또는 포스폰산 (-P(=O)(OH)2) 부분 또는 그의 비양자화 형태를 펜던트기로서 포함하는 분산제 또는 전하 반전제로서의 하나 이상의 유형의 유기 중합체성 화합물
(이때, R1 은 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬이고,
R2 는 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬임),
및
(C) 수성 매질.

Description

폴리비닐 포스폰산 및 이의 유도체를 포함하는 화학적 기계 연마 조성물 {CHEMICAL MECHANICAL POLISHING COMPOSITION COMPRISING POLYVINYL PHOSPHONIC ACID AND ITS DERIVATIVES}
본 발명은 본질적으로, 화학적 기계 연마 (CMP) 조성물 및 반도체 산업의 기판 연마에 있어서의 이의 용도에 관한 것이다. 본 발명에 따른 CMP 조성물은 폴리비닐 포스폰산 및 이의 유도체를 포함한다.
반도체 산업에서, 화학적 기계 연마 (CMP 로서 축약) 는 진보된 광자성, 미세전자기계적 및 미세전자적 재료 및 소자, 예컨대 반도체 웨이퍼를 제작하는데 있어서 적용하는 널리 공지된 기술이다.
반도체 산업에서 사용되는 재료 및 소자의 제작 동안, CMP 를 이용하여 금속 및/또는 산화물 표면을 평면화시킨다. CMP 는 화학적 작용과 기계적 작용의 상호 작용을 이용하여, 연마할 표면의 평면화가 이루어진다. CMP 조성물 또는 CMP 슬러리로 또한 지칭하는 화학적 조성물에 의해 화학적 작용이 제공된다. 기계적 작용은 통상, 연마할 표면에 압착되고 이동식 플래튼 (moving platen) 에 장착되는 연마 패드에 의해 실행된다. 플래튼의 이동은 통상 선형식, 회전식 또는 궤도식이다.
전형적인 CMP 방법 단계에서, 회전 웨이퍼 홀더는 연마할 웨이퍼를 연마 패드와 접촉시킨다. CMP 조성물은 통상 연마할 웨이퍼와 연마 패드 사이에 적용된다.
선행 기술에서, 필름-형성제로서 폴리비닐포스포네이트를 포함하는 연마 조성물이 공지되어 있으며 예를 들어 하기의 참고문헌에 기재되어 있다.
US 2007/0077865 A1 은 연마제, HLB 가 약 15 이하인 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체 계면활성제, 액체 캐리어 및 연마 패드를 포함하는 연마 시스템을 개시하고 있다. US 2007/0077865 A1 에 따라서, 임의의 적합한 필름-형성제 (즉, 부식-저해제) 가 연마 시스템과 함께 사용될 수 있으며, 이들 적합한 필름-형성제는 예를 들어, 알킬아민, 알칸올아민, 히드록실아민, 포스페이트 에스테르, 나트륨 라우릴술페이트, 지방산, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리비닐포스포네이트, 폴리말레이트, 폴리스티렌술포네이트 및 폴리비닐술포네이트를 포함한다.
본 발명의 목적 중 하나는 CMP 조성물, 및 질화규소 및/또는 폴리실리콘 (polysilicon) 을 포함하며 향상된 연마 성능, 특히 재료 제거율 (하기에서 "MRR" 로서 지칭함) 에 관하여 질화규소 또는 폴리실리콘에 비해 특히 높은 MRR 의 산화규소 및 높은 선택성의 산화규소의 조합을 나타내는 기판의 화학적-기계 연마를 위한 적절한 CMP 방법을 제공하는 것이다. 더욱이, CMP 방법은 적용하기 쉽고 가능한 적은 단계를 필요로 하는 것으로 추구되었다.
따라서, 하기를 포함하는 CMP 조성물이 발견되었다:
(A) 무기 입자, 유기 입자 또는 이의 혼합물 또는 복합체,
(B) 포스포네이트 (-P(=O)(OR1)(OR2)) 또는 포스폰산 (-P(=O)(OH)2) 부분 또는 그의 비양자화 형태를 펜던트기로서 포함하는 분산제 또는 전하 반전제로서의 하나 이상의 유형의 유기 중합체성 화합물
(이때, R1 은 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬이고,
R2 는 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬임),
및
(C) 수성 매질.
상기 CMP 조성물을 하기에서 (Q) 또는 CMP 조성물 (Q) 로서 지칭한다.
또한, CMP 조성물 (Q) 의 존재 하 기판의 화학적-기계 연마를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법을 발견하였다.
또한, 질화규소 및/또는 폴리실리콘을 포함하는 기판의 화학적-기계 연마를 위한 CMP 조성물 (Q) 의 용도를 발견하였다.
바람직한 구현예를 특허청구범위 및 명세서에서 설명한다. 바람직한 구현예의 조합이 본 발명의 범주 내에 있는 것으로 이해된다.
반도체 소자는 본 발명의 CMP 조성물의 존재 하 기판의 CMP 를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다. 바람직하게는, 상기 방법은 유전체 기판, 즉 6 미만의 유전 상수를 갖는 기판의 CMP 을 포함한다. 상기 방법은 보다 바람직하게는 이산화규소를 포함하는 기판의 CMP, 가장 바람직하게는 이산화규소 및 질화규소 또는 폴리실리콘을 포함하는 기판의 CMP, 특히 얕은 트랜치 격리 (shallow trench isolation) (STI) 소자 또는 이의 부품인 기판의 이산화규소 층의 CMP, 예를 들어 이산화규소 및 질화규소 또는 폴리실리콘을 포함하는 기판의 이산화규소 층의 CMP 를 포함한다.
상기 방법이 이산화규소 및 질화규소를 포함하는 기판의 CMP 를 포함하는 경우, MRR 에 관하여 이산화규소 대 질화규소의 선택성은 바람직하게는 3:1 초과, 보다 바람직하게는 7:1 초과, 가장 바람직하게는 12:1 초과, 특히 18:1 초과, 예를 들어 24:1 초과이다. 이러한 선택성은 유기 중합체성 화합물 (B) 의 유형 및 농도에 의해, 그리고 pH 값과 같은 기타 매개변수를 설정함으로써 조정될 수 있다.
상기 방법이 이산화규소 및 폴리실리콘을 포함하는 기판의 CMP 를 포함하는 경우, MRR 에 관하여 이산화규소 대 폴리실리콘의 선택성은 바람직하게는 1.45:1 초과, 보다 바람직하게는 7:1 초과, 가장 바람직하게는 12:1 초과, 특히 25:1 초과, 예를 들어 50:1 초과이다. 이러한 선택성은 유기 중합체성 화합물 (B) 의 유형 및 농도에 의해, 그리고 pH 값과 같은 기타 매개변수를 설정함으로써 조정될 수 있다.
본 발명의 CMP 조성물은 반도체 산업에서 사용되는 임의의 기판을 연마하는데 사용된다. 상기 CMP 조성물은 바람직하게는 유전체 기판, 즉 6 미만의 유전 상수를 갖는 기판의 연마, 보다 바람직하게는 이산화규소를 포함하는 기판의 연마, 가장 바람직하게는 이산화규소 및 질화규소 또는 폴리실리콘을 포함하는 기판의 연마, 특히 얕은 트랜치 격리 (STI) 소자 또는 이의 부품인 기판의 이산화규소 층의 연마, 및 예를 들어 이산화규소 및 질화규소 또는 폴리실리콘을 포함하는 기판의 이산화규소 층의 연마에 사용된다.
본 발명의 CMP 조성물이 이산화규소 및 질화규소를 포함하는 기판의 연마에 사용되는 경우, MRR 에 관하여 이산화규소 대 질화규소의 선택성은 바람직하게는 3:1 초과, 보다 바람직하게는 7:1 초과, 가장 바람직하게는 12:1 초과, 특히 18:1 초과, 예를 들어 24:1 초과이다.
본 발명의 CMP 조성물이 이산화규소 및 폴리실리콘을 포함하는 기판의 연마에 사용되는 경우, MRR 에 관하여 이산화규소 대 폴리실리콘의 선택성은 바람직하게는 1.45:1 초과, 보다 바람직하게는 7:1 초과, 가장 바람직하게는 12:1 초과, 특히 25:1 초과, 예를 들어 50:1 초과이다.
CMP 조성물 (Q) 는 하기 기재한 바와 같이 성분 (A), (B) 및 (C) 를 포함한다.
CMP 조성물 (Q) 는 무기 입자, 유기 입자, 또는 이의 혼합물 또는 복합체 (A) 를 포함한다. (A) 는:
- 한 유형의 무기 입자,
- 상이한 유형의 무기 입자의 혼합물 또는 복합체,
- 한 유형의 유기 입자,
- 상이한 유형의 유기 입자의 혼합물 또는 복합체, 또는
- 하나 이상 유형의 무기 입자 및 하나 이상 유형의 유기 입자의 혼합물 또는 복합체
일 수 있다.
복합체는 둘 이상 유형의 입자를 기계적으로, 화학적으로 또는 다르게는 서로 결합하는 방식으로 포함하는 복합체 입자이다. 복합체에 대한 예는 외부 구체 (쉘) 내에 한 유형의 입자를 포함하고 내부 구체 (코어) 내에 또 다른 유형의 입자를 포함하는 코어-쉘 입자이다.
일반적으로, 입자 (A) 는 CMP 조성물 (Q) 중에 가변량으로 함유될 수 있다. 바람직하게는, (A) 의 양은 조성물 (Q) 의 총 중량을 기준으로 8 중량% 이하 (중량% 는 "중량 백분율" 을 나타냄), 보다 바람직하게는 4 중량% 이하, 가장 바람직하게는 1.5 중량% 이하, 특히 0.9 중량% 이하, 예를 들어 0.6 중량% 이하이다. 바람직하게는, (A) 의 양은 조성물 (Q) 의 총 중량을 기준으로 0.002 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.01 중량% 이상, 가장 바람직하게는 0.05 중량% 이상, 특히 0.2 중량% 이상, 예를 들어 0.4 중량% 이상이다.
일반적으로, 입자 (A) 는 가변적인 입자 크기 분포 내에 포함될 수 있다. 입자 (A) 의 입자 크기 분포는 단봉형 (monomodal) 또는 다봉형 (multimodal) 일 수 있다. 다봉형 입자 크기 분포의 경우, 이봉형 (bimodal) 이 종종 바람직하다. 본 발명의 CMP 방법 동안 쉽게 재현가능한 특성 프로파일 및 쉽게 재현가능한 상태를 갖기 위해서, 단봉형 입자 크기 분포가 (A) 에 대해 바람직하다. 단봉형 입자 크기 분포를 갖는 것이 (A) 에 대해 가장 바람직하다.
입자 (A) 의 평균 입자 크기는 넓은 범위 내에서 가변적일 수 있다. 평균 입자 크기는 수성 매질 (D) 중의 (A) 의 입자 크기 분포의 d50 값이며, 동적 광 산란 기술을 사용하여 측정될 수 있다. 그 다음, 입자가 본질적으로 구체라는 가정 하에 d50 값을 계산한다. 평균 입자 크기 분포의 너비는 상기 입자 크기 분포 곡선이 상대적 입자 계수의 50% 높이를 교차하는 2 개 교차점 사이의 거리 (x-축의 단위로 주어짐) 이며, 이때 최대 입자 계수의 높이는 100% 높이로서 표준화된다.
Horiba LB550 또는 Malvern Instruments, Ltd. 사제 고성능 입자 정립기 (HPPS) 와 같은 기구를 사용하여 동적 광 산란으로 측정한 바와 같이, 바람직하게는, 입자 (A) 의 평균 입자 크기는 바람직하게는 1000 nm 이하, 보다 바람직하게는 500 nm 이하, 가장 바람직하게는 300 nm 이하, 특히 250 nm 이하, 예를 들어 220 nm 이하이고, 입자 (A) 의 평균 입자 크기는 바람직하게는 5 nm 이상, 보다 바람직하게는 25 nm 이상, 가장 바람직하게는 50 nm 이상, 특히 65 nm 이상, 예를 들어 80 nm 이상이다.
입자 (A) 는 다양한 형상의 것일 수 있다. 그로 인해, 입자 (A) 는 하나의 또는 본질적으로 오직 한 유형의 형상의 것일 수 있다. 그러나, 입자 (A) 가 상이한 형상을 가질 수도 있다. 예를 들어, 2 개 유형의 상이한 형상의 입자 (A) 가 존재할 수 있다. 예를 들어, (A) 는 돌출부 또는 압입 자국을 갖거나 갖지 않는 큐브, 모따기된 모서리 (chamfered edge) 를 갖는 큐브, 8 면체, 20 면체, 노듈 또는 구체의 형상을 가질 수 있다. 바람직하게는, 이들은 돌출부 또는 압입 자국을 갖지 않거나 매우 소수의 돌출부 또는 압입 자국만을 갖는 구체이다.
입자 (A) 의 화학적 성질은 특히 제한되지는 않는다. (A) 는 동일한 화학적 성질의 것이거나 상이한 화학적 성질의 입자의 혼합물 또는 복합체일 수 있다. 보통, 동일한 화학적 성질의 입자 (A) 가 바람직하다. 일반적으로, (A) 는
- 무기 입자 예컨대 금속, 금속 산화물 또는 탄화물, 예를 들어 메탈로이드, 메탈로이드 산화물 또는 탄화물, 또는
- 유기 입자 예컨대 중합체 입자,
- 무기 및 유기 입자의 혼합물 또는 복합체
일 수 있다.
입자 (A) 는 바람직하게는 무기 입자이다. 이들 중에서, 금속 또는 메탈로이드의 산화물 및 탄화물이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 입자 (A) 는 알루미나, 세리아, 산화구리, 산화철, 산화니켈, 산화망간, 실리카, 질화규소, 탄화규소, 산화주석, 티타니아, 탄화티탄, 텅스텐 산화물, 이트륨 산화물, 지르코니아, 또는 이의 혼합물 또는 복합체이다. 가장 바람직하게는, 입자 (A) 는 알루미나, 세리아, 실리카, 티타니아, 지르코니아, 또는 이의 혼합물 또는 복합체이다. 특히, (A) 는 세리아 입자이다. 예를 들어, (A) 는 콜로이드성 세리아 입자이다. 통상, 콜로이드성 세리아 입자는 습식 침전 방법에 의해 생성된다.
(A) 가 유기 입자, 또는 무기 및 유기 입자의 혼합물 또는 복합체인 또 다른 구현예에서, 중합체 입자가 유기 입자로서 바람직하다. 중합체 입자는 단일중합체 또는 공중합체일 수 있다. 공중합체는 예를 들어 블록-공중합체 또는 통계 공중합체일 수 있다. 단일중합체 또는 공중합체는 다양한 구조, 예를 들어 선형, 분지형, 빗형, 덴드리머형, 얽힘형 또는 가교결합 구조를 가질 수 있다. 중합체 입자는 음이온성, 양이온성, 제어 라디칼, 자유 라디칼 메커니즘에 따라, 그리고 현탁액 또는 유액 중합 방법에 의해 수득될 수 있다. 바람직하게는, 중합체 입자는 폴리스티렌, 폴리에스테르, 알키드 수지, 폴리우레탄, 폴리락톤, 폴리카르보네이트, 폴리아크릴레이트, 폴리메타크릴레이트, 폴리에테르, 폴리(N-알킬아크릴아미드), 폴리(메틸 비닐 에테르), 또는 비닐방향족 화합물, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 말레산 무수물 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 아크릴산, 또는 메타크릴산 중 하나 이상을 단량체성 단위로서 포함하는 공중합체, 또는 이의 혼합물 또는 복합체 중 하나 이상이다. 이들 중에서, 가교 구조를 갖는 중합체 입자가 바람직하다.
CMP 조성물 (Q) 는 (B) 포스포네이트 (-P(=O)(OR1)(OR2)) 또는 포스폰산 (-P(=O)(OH)2) 부분 또는 그의 비양자화 형태를 펜던트기로서 포함하는 분산제 또는 전하 반전제로서의 하나 이상의 유형의 유기 중합체성 화합물을 포함하며, 이때 R1 은 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬이고, R2 는 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬이다. 바람직하게는, (Q) 는 1 내지 2 개 유형의 유기 중합체성 화합물 (B), 보다 바람직하게는 1 개 유형의 유기 중합체성 화합물 (B) 를 포함한다. 일반적으로, CMP 조성물에서 사용한 분산제는 표면 활성 화합물이며 이는 현탁액에 첨가되는 경우 입자의 분리를 향상시키고 침강 또는 응집을 방지할 수 있다. 일반적으로, CMP 조성물 중의 전하 반전제는 CMP 조성물에 존재하는 연마제 입자의 전하를 반전시킬 수 있는 화합물이다. 통상, 분산제는 동시에 필름-형성제 또는 부식 저해제는 아니다. 통상, 전하 반전제는 동시에 필름-형성제 또는 부식 저해제는 아니다.
유기 중합체성 화합물 (B) 는 CMP 조성물 (Q) 중에 가변량으로 함유될 수 있다. 바람직하게는, (B) 의 양은 조성물 (Q) 의 총 중량을 기준으로 4000 ppm 이하 ("ppm" 은 "백만분율" 을 나타냄), 보다 바람직하게는 1600 ppm 이하, 가장 바람직하게는 800 ppm 이하, 특히 350 ppm 이하, 예를 들어 220 ppm 이하이다. 바람직하게는, (B) 의 양은 조성물 (Q) 의 총 중량을 기준으로 0.1 ppm 이상, 보다 바람직하게는 1 ppm 이상, 가장 바람직하게는 10 ppm 이상, 특히 50 ppm 이상, 예를 들어 80 ppm 이상이다.
조성물 (Q) 의 총 중량을 기준으로 한 입자 (A) 의 중량% 대 조성물 (Q) 의 총 중량을 기준으로 한 유기 중합체성 화합물 (B) 의 중량% 의 비는 넓은 범위 내에서 가변적일 수 있다. 이러한 비를 하기에서 "(A/B)-비" 로 지칭한다. 바람직하게는, (A/B)-비는 3000:1 이하, 보다 바람직하게는 1000:1 이하, 가장 바람직하게는 500:1 이하, 특히 100:1 이하, 예를 들어 60:1 이하이다. 바람직하게는, (A/B)-비는 적어도 1:1, 보다 바람직하게는 적어도 5:1, 가장 바람직하게는 적어도 10:1, 특히 적어도 15:1, 예를 들어 적어도 20:1 이다.
(B) 가 포스포네이트 (-P(=O)(OR1)(OR2)) 부분 또는 그의 비양자화 형태를 펜던트기로서 포함하는 분산제 또는 전하 반전제로서의 유기 중합체성 화합물인 경우, R1 은 일반적으로 임의 치환 또는 비치환 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬, 바람직하게는 임의 비치환 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬, 보다 바람직하게는 임의 비치환 알킬기일 수 있고, R2 는 H, 또는 임의 치환 또는 비치환 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬, 바람직하게는 H 또는 임의 비치환 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬, 보다 바람직하게는 H 또는 임의 비치환 알킬, 특히 H 일 수 있다.
바람직하게는, 유기 중합체성 화합물 (B) 는 포스폰산 (-P(=O)(OH)2) 부분 또는 그의 비양자화 형태를 펜던트기로서 포함하는 분산제 또는 전하 반전제로서의 하나 이상의 유형의 유기 중합체성 화합물이다. 보다 바람직하게는, 유기 중합체성 화합물 (B) 는
(B1) 분산제 또는 전하 반전제로서의 하기 식 (I) 의 하나 이상의 유형의 폴리비닐 포스폰산, 또는 이의 염 (n 은 5 내지 1000 의 정수임),
및/또는
(B2) 분산제 또는 전하 반전제로서의,
(M1) 비닐 포스폰산, 및
(M2) 하나 이상의 유형의 또 다른 단량체
를 단량체성 단위로서 포함하는 하나 이상의 유형의 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염
이다.
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가장 바람직하게는, 유기 중합체성 화합물 (B) 는 (B2) 이다. 특히, 유기 중합체성 화합물 (B) 는
(B2A) 분산제 또는 전하 반전제로서의,
(M1) 비닐 포스폰산, 및
(M2) 비닐방향족 화합물, 비닐-치환 헤테로시클릭 화합물, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 아크릴산, 메타크릴산, 비닐에테르, 비닐-치환 당 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 유형의 단량체
를 단량체성 단위로서 포함하는 하나 이상의 유형의 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염
이다.
특히 바람직하게는, 유기 중합체성 화합물 (B) 는
(B2a) 분산제 또는 전하 반전제로서의, 비닐 포스폰산 및 아크릴산을 단량체성 단위로서 포함하는 하나 이상의 유형의 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염
이다.
예를 들어, 유기 중합체성 화합물 (B) 는 비치환 비닐 포스폰산 및 비치환 아크릴산의 공중합에 의해 수득된 폴리(비닐포스폰산-아크릴산) 공중합체 (하기에서 또한 PVPA-PAA 공중합체로도 지칭함) 이다.
(B) 에 포함된 비닐 포스폰산 단량체 (M1) 은 치환되거나 비치환될 수 있으며 바람직하게는 비치환된다. (B) 에 포함된 단량체 (M2) 는 치환되거나 비치환될 수 있으며 바람직하게는 비치환된다. (B2a) 에 포함된 아크릴산 단량체는 치환되거나 비치환될 수 있으며 바람직하게는 비치환된다.
유기 중합체성 화합물 (B) 가 식 (I) 의 폴리비닐 포스폰산, 또는 이의 염인 경우, 식 (I) 에서의 숫자 "n" 은 5 내지 1000, 바람직하게는 900 이하, 보다 바람직하게는 750 이하, 가장 바람직하게는 600 이하, 특히 500 이하, 예를 들어 400 이하, 바람직하게는 10 이상, 보다 바람직하게는 30 이상, 가장 바람직하게는 60 이상, 특히 100 이상, 예를 들어 200 이상의 임의의 정수일 수 있다.
일반적으로, 유기 중합체성 화합물 (B) 는 임의의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다. (B) 의 중량 평균 분자량은 겔 투과 크로마토그래피 (GPC) 에 의해 측정된 바와 같이, 바람직하게는 120000 달톤 이하, 보다 바람직하게는 70000 달톤 이하, 가장 바람직하게는 40000 달톤 이하, 특히 20000 달톤 이하, 예를 들어 13000 달톤 이하이고, 중량 평균 분자량은 바람직하게는 500 달톤 이상, 보다 바람직하게는 1500 달톤 이상, 가장 바람직하게는 4000 달톤 이상, 특히 7000 달톤 이상, 예를 들어 9000 달톤 이상이다.
본 발명에 따라서, CMP 조성물 (Q) 는 수성 매질 (C) 를 함유한다. (C) 는 하나의 유형이거나 상이한 유형의 수성 매질의 혼합물일 수 있다.
일반적으로, 수성 매질 (C) 는 물을 함유하는 임의의 매질일 수 있다. 바람직하게는, 수성 매질 (C) 는 물 및 물과 혼화성인 유기 용매 (예를 들어 알코올, 바람직하게는 C1 내지 C3 알코올, 또는 알킬렌 글리콜 유도체) 의 혼합물이다. 보다 바람직하게는, 수성 매질 (C) 는 물이다. 가장 바람직하게는, 수성 매질 (C) 는 탈이온수이다.
(C) 외의 성분의 양이 CMP 조성물의 총 y 중량% 인 경우, (C) 의 양은 CMP 조성물의 (100-y) 중량% 이다.
CMP 조성물 (Q) 는 추가로 하나 이상의 SiN 억제제 (D1), 예를 들어 하나의 SiN 억제제 (D1) 을 임의로 함유할 수 있다. 일반적으로, "SiN 억제제" 는 (CMP 조성물에 첨가되는 경우) 질화규소 층의 화학적-기계 연마를 저해하여 그에 따라 산화규소와 같은 기타 기판 (즉, 질화규소에 비해 높은 선택성의 기타 기판 (예를 들어 산화규소)) 과 비교하여 낮은 MRR 의 질화규소를 초래하는 화합물이다. 바람직하게는, (D1) 은 당 알코올이다. 보다 바람직하게는, (D1) 은 4 개 이상의 히드록실 (-OH) 기를 포함하는 당 알코올이다. 가장 바람직하게는, (D1) 은 에리트리톨, 트레이톨, 아라비톨, 자일리톨, 리비톨, 만니톨, 소르비톨, 둘시톨, 이디톨, 이소말트, 말티톨, 락티톨, 폴리글리시톨, 이노시톨, 또는 이의 입체이성질체, 또는 이의 혼합물이다. 예를 들어, (D1) 은 이노시톨이다.
존재하는 경우, SiN 억제제 (D1) 은 가변량으로 함유될 수 있다. 존재하는 경우, (D1) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 10 중량% 이하, 보다 바람직하게는 5 중량% 이하, 가장 바람직하게는 2.5 중량% 이하, 특히 1.5 중량% 이하, 예를 들어 1.1 중량% 이하이다. 존재하는 경우, (D1) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.0005 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.005 중량% 이상, 가장 바람직하게는 0.025 중량% 이상, 특히 0.1 중량% 이상, 예를 들어 0.5 중량% 이상이다.
CMP 조성물 (Q) 는 추가로 하나 이상의 폴리실리콘 억제제 (D2), 예를 들어 하나의 폴리실리콘 억제제 (D2) 를 임의로 함유할 수 있다. 일반적으로, "폴리실리콘 억제제" 는 (CMP 조성물에 첨가되는 경우) 폴리실리콘 층의 화학적-기계 연마를 저해하여 그에 따라 산화규소와 같은 기타 기판 (즉, 폴리실리콘에 비해 높은 선택성의 기타 기판 (예를 들어 산화규소)) 과 비교하여 낮은 MRR 의 폴리실리콘을 초래하는 화합물이다. 바람직하게는, (D2) 는 폴리에테르 화합물이다. 보다 바람직하게는, (D2) 는 지방족 폴리에테르 화합물이다. 가장 바람직하게는, (D2) 는 파라포름알데히드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 또는 이의 혼합물이다. 예를 들어, (D2) 는 폴리에틸렌 글리콜이다.
존재하는 경우, 폴리실리콘 억제제 (D2) 는 가변량으로 함유될 수 있다. 존재하는 경우, (D2) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.05 중량% 이하, 특히 0.02 중량% 이하, 예를 들어 0.012 중량% 이하이다. 존재하는 경우, (D2) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.0001 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.0005 중량% 이상, 가장 바람직하게는 0.001 중량% 이상, 특히 0.004 중량% 이상, 예를 들어 0.008 중량% 이상이다.
CMP 조성물 (Q) 는 추가로 하나 이상의 살생물제 (E), 예를 들어 하나의 살생물제를 임의로 함유할 수 있다. 일반적으로, 살생물제는 화학적 또는 생물학적 수단에 의해 임의의 유해 유기체를 막고, 무해하게 만들거나, 이에 대한 방제 효과를 가하는 화합물이다. 바람직하게는, (E) 는 4 급 암모늄 화합물, 이소티아졸리논계 화합물, N-치환 디아제늄 디옥시드, 또는 N'-히드록시-디아제늄 옥시드 염이다. 보다 바람직하게는, (E) 는 N-치환 디아제늄 디옥시드, 또는 N'-히드록시-디아제늄 옥시드 염이다. 특히, (E) 는 N'-히드록시-N-시클로헥실-디아제늄 옥시드의 칼륨 염이다.
존재하는 경우, 살생물제 (E) 는 가변량으로 함유될 수 있다. 존재하는 경우, (E) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 보다 바람직하게는 0.1 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.05 중량% 이하, 특히 0.02 중량% 이하, 예를 들어 0.008 중량% 이하이다. 존재하는 경우, (E) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.00001 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.0001 중량% 이상, 가장 바람직하게는 0.0005 중량% 이상, 특히 0.0008 중량% 이상, 예를 들어 0.001 중량% 이상이다.
CMP 조성물 (Q) 는 추가로 하나 이상의 부식 저해제 (F), 예를 들어 2 개의 부식 저해제를 임의로 함유할 수 있다. 일반적으로, Ge 및/또는 게르마늄 산화물의 표면 상에 보호 분자층을 형성하는 모든 화합물은 부식 저해제로서 사용될 수 있다. 바람직한 부식 저해제는 티올, 필름 형성 중합체, 폴리올, 디아졸, 트리아졸, 테트라졸 및 그의 유도체, 예를 들어 벤조트리아졸 또는 톨릴트리아졸이다.
존재하는 경우, 부식 저해제 (F) 는 가변량으로 함유될 수 있다. 존재하는 경우, (F) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 10 중량% 이하, 보다 바람직하게는 2 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 특히 0.1 중량% 이하, 예를 들어 0.05 중량% 이하이다. 존재하는 경우, (F) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.0005 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.005 중량% 이상, 가장 바람직하게는 0.025 중량% 이상, 특히 0.1 중량% 이상, 예를 들어 0.4 중량% 이상이다.
CMP 조성물 (Q) 및 (Q) 의 존재 하 방법의 특성, 예컨대 안정성 및 연마 성능은 상응하는 CMP 조성물의 pH 에 따라 달라질 수 있다. 조성물 (Q) 의 pH 값은 바람직하게는 4 이상, 보다 바람직하게는 5 이상, 가장 바람직하게는 5.5 이상, 특히 6 이상, 예를 들어 6.5 이상이다. 조성물 (Q) 의 pH 값은 바람직하게는 10 이하, 보다 바람직하게는 9 이하, 가장 바람직하게는 8 이하, 특히 7.5 이하, 예를 들어 7.0 이하이다.
CMP 조성물 (Q) 는 추가로 하나 이상의 pH 조절제 (G) 를 임의로 함유할 수 있다. 일반적으로, pH 조절제 (G) 는 원하는 값으로 조정된 pH 값을 갖도록 CMP 조성물 (Q) 에 첨가되는 화합물이다. 바람직하게는, CMP 조성물 (Q) 는 하나 이상의 pH 조절제 (G) 를 함유한다. 바람직한 pH 조절제는 무기산, 카르복실산, 아민 염기, 알칼리 수산화물, 수산화암모늄, 예를 들어 테트라알킬암모늄 수산화물이다. 예를 들어, pH 조절제 (G) 는 질산, 황산, 암모니아, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨이다.
존재하는 경우, pH 조절제 (G) 는 가변량으로 함유될 수 있다. 존재하는 경우, (G) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 10 중량% 이하, 보다 바람직하게는 2 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 특히 0.1 중량% 이하, 예를 들어 0.05 중량% 이하이다. 존재하는 경우, (G) 의 양은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 바람직하게는 0.0005 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.005 중량% 이상, 가장 바람직하게는 0.025 중량% 이상, 특히 0.1 중량% 이상, 예를 들어 0.4 중량% 이상이다.
CMP 조성물 (Q) 는 또한 필요시, 다양한 기타 첨가제, 비제한적으로, 예를 들어 안정화제, 계면활성제, 마찰 감소제 등을 함유할 수 있다. 상기 기타 첨가제는 예를 들어 CMP 조성물에서 흔히 사용된 것들이며 따라서 당업자에게 공지되어 있다. 이러한 첨가는 예를 들어 분산액을 안정화시키거나 연마 성능, 또는 상이한 층 사이의 선택성을 향상시킬 수 있다.
존재하는 경우, 상기 기타 첨가제는 가변량으로 함유될 수 있다. 바람직하게는, 상기 기타 첨가제의 총량은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 10 중량% 이하, 보다 바람직하게는 2 중량% 이하, 가장 바람직하게는 0.5 중량% 이하, 특히 0.1 중량% 이하, 예를 들어 0.01 중량% 이하이다. 바람직하게는, 상기 기타 첨가제의 총량은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 0.0001 중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.001 중량% 이상, 가장 바람직하게는 0.008 중량% 이상, 특히 0.05 중량% 이상, 예를 들어 0.3 중량% 이상이다.
바람직하게는, CMP 조성물 (Q) 는 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함하지 않거나 0.5 ppm 미만의 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함한다. (Q) 는 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 보다 바람직하게는 0.5 ppm 미만, 가장 바람직하게는 0.1 ppm 미만, 특히 0.01 ppm 미만, 특히 바람직하게는 0.001 ppm 미만의 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함한다. 예를 들어, (Q) 는 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함하지 않는다.
한 바람직한 구현예에 따라서, CMP 조성물 (Q) 는
(A) 동적 광 산란에 의해 측정된 바와 같이 평균 입자 크기가 50 내지 250 nm 인 세리아 입자를 CMP 조성물의 0.05 내지 4 중량% 의 양으로,
(B) 분산제 또는 전하 반전제로서 식 (I) 의 폴리비닐 포스폰산, 또는 이의 염 (n 은 5 내지 1000 의 정수임) 을 CMP 조성물의 10 내지 800 중량ppm 의 양으로, 및
(C) 수성 매질
을 포함한다.
또 다른 바람직한 구현예에 따라서, CMP 조성물 (Q) 는
(A) 동적 광 산란에 의해 측정된 바와 같이 평균 입자 크기가 50 내지 250 nm 인 세리아 입자를 CMP 조성물의 0.05 내지 4 중량% 의 양으로,
(B) 분산제 또는 전하 반전제로서 식 (I) 의 폴리비닐 포스폰산, 또는 이의 염 (n 은 5 내지 1000 의 정수임) 을 CMP 조성물의 10 내지 800 중량ppm 의 양으로, 및
(C) 수성 매질
을 포함하며,
이때 상기 CMP 조성물은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함하지 않거나 0.5 ppm 미만의 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함한다.
또 다른 바람직한 구현예에 따라서, CMP 조성물 (Q) 는
(A) 세리아 입자를 CMP 조성물의 0.05 내지 4 중량% 의 양으로,
(B) 분산제 또는 전하 반전제로서, 식 (I) 의 폴리비닐 포스폰산 (n 은 5 내지 1000 의 정수임), 및/또는 비닐 포스폰산 및 아크릴산을 단량체성 단위로서 포함하는 공중합체, 또는 이의 염을, CMP 조성물의 10 내지 800 중량ppm 의 양으로,
(C) 수성 매질, 및
(D) (D1) 질화규소 억제제 및/또는
(D2) 폴리실리콘 억제제
를 포함하며,
이때 상기 CMP 조성물은 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함하지 않거나 0.5 ppm 미만의 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함한다.
또 다른 바람직한 구현예에 따라서, CMP 조성물 (Q) 는
(A) 세리아 입자를 CMP 조성물의 0.05 내지 4 중량% 의 양으로,
(B) 분산제 또는 전하 반전제로서 비닐 포스폰산 및 아크릴산을 단량체성 단위로서 포함하는 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염을 CMP 조성물의 10 내지 800 중량ppm 의 양으로,
(C) 수성 매질, 및
(D) (D1) 질화규소 억제제로서 당 알코올 및/또는
(D2) 폴리실리콘 억제제로서 파라포름알데히드, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 또는 이의 혼합물
을 포함한다.
또 다른 바람직한 구현예에 따라서, CMP 조성물 (Q) 는
(A) 세리아 입자를 CMP 조성물의 0.05 내지 4 중량% 의 양으로,
(B) 분산제 또는 전하 반전제로서 비닐 포스폰산 및 아크릴산을 단량체성 단위로서 포함하는 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염을 CMP 조성물의 10 내지 800 중량ppm 의 양으로,
(C) 수성 매질, 및
(E) 살생물제로서 4 급 암모늄 화합물, 이소티아졸리논계 화합물, N-치환 디아제늄 디옥시드, 또는 N'-히드록시-디아제늄 옥시드 염
을 포함한다.
CMP 조성물을 제조하는 방법은 일반적으로 공지되어 있다. 이들 방법은 CMP 조성물 (Q) 의 제조에 적용될 수 있다. 이는 상기 기재한 성분 (A) 및 (B) 를 수성 매질 (C), 바람직하게는 물 중에 분산시키거나 용해하고, 임의로는 pH 조절제 (G) 를 첨가하여 pH 값을 조정함으로써 실행될 수 있다. 이러한 목적을 위해, 관례적이고 표준의 혼합 방법 및 혼합 장치 예컨대 교반 용기, 고전단 임펠러, 초음파 혼합기, 균질화기 노즐 또는 역류식 혼합기를 사용할 수 있다.
CMP 조성물 (Q) 는 바람직하게는 수성 매질 (C) 중에 입자 (A) 를 분산시키고, 하나 이상의 유형의 유기 중합체성 화합물 (B), 및 임의로는 기타 첨가제를 분산시키고/시키거나 용해함으로써 제조된다.
연마 방법은 일반적으로 공지되어 있으며 집적 회로를 갖는 웨이퍼 제작에 있어서 CMP 에 관례적으로 사용되는 조건 하에 상기 방법 및 장비를 사용하여 실행될 수 있다. 연마 방법을 실행할 수 있는 장비에 대한 제한은 없다.
당업계에 공지되어 있는 바와 같이, CMP 방법을 위한 통상적 장비는 연마 패드로 덮이는 회전 플래튼으로 이루어진다. 또한 궤도식 연마기가 사용되고 있다. 웨이퍼는 캐리어 (carrier) 또는 척 (chuck) 상에 탑재된다. 처리되는 웨이퍼 면은 연마 패드 쪽을 향한다 (단일 면 연마 방법). 멈춤 링 (retaining ring) 은 웨이퍼를 수평 위치에 고정시킨다.
캐리어 아래, 더 큰 직경의 플래튼이 또한 일반적으로 수평으로 위치하며, 연마할 웨이퍼와 평행한 표면을 나타낸다. 플래튼 상의 연마 패드는 평면화 과정 동안 웨이퍼 표면과 접촉된다.
재료 손실을 생성시키기 위해, 웨이퍼를 연마 패드 상에 압착한다. 캐리어 및 플래튼 모두 통상 상기 캐리어 및 플래튼으로부터 수직으로 확장하는 그의 각 샤프트를 둘러싸고 회전이 일어나게 한다. 회전 캐리어 샤프트는 회전 플래튼에 대해 그 위치에서 고정된 채 있을 수 있거나 플래튼에 대해 수평으로 계속 오갈 수 있다. 캐리어의 회전 방향은 반드시 그러한 것은 아니지만 통상, 플래튼의 회전 방향과 동일하다. 캐리어 및 플래튼에 대한 회전 속도는 반드시 그러한 것은 아니지만 일반적으로, 상이한 값으로 설정된다. 본 발명의 CMP 방법 동안, CMP 조성물 (Q) 는 통상 연속 스트림으로서 또는 적상 방식으로 연마 패드 상에 적용된다. 관습적으로, 플래튼의 온도는 10 내지 70℃ 의 온도로 설정된다.
웨이퍼 상의 적재는 예를 들어 종종 지지 필름 (backing film) 으로 지칭되는 연질 패드로 덮인 강철로 만들어진 평평한 플레이트에 의해 적용될 수 있다. 보다 진보된 장비가 사용되는 경우, 공기 또는 질소압이 적재되는 유연 멤브레인이 웨이퍼를 패드 상으로 압착시킨다. 경질 연마 패드가 사용되는 경우, 이러한 멤브레인 캐리어가 저 다운 포스 방법에 바람직한데, 이는 웨이퍼 상의 압력 감소 (down pressure) 분포가 경질 플래튼 디자인을 갖는 캐리어에 비해 더 균일하기 때문이다. 웨이퍼 상의 압력 분포를 제어하는 옵션을 갖는 캐리어를 또한 본 발명에 따라 사용할 수 있다. 이들은 통상 서로 독립적으로 특정 정도까지 적재될 수 있는 다수의 상이한 챔버로 디자인된다.
추가 세부사항에 대해서는 WO 2004/063301 A1, 특히 16 페이지, 단락 [0036] ~ 18 페이지, 단락 [0040] 을 도 2 와 함께 참조한다.
본 발명의 CMP 방법을 통해, 유전체 층을 포함하는 집적 회로를 갖는 웨이퍼를 수득할 수 있으며, 이는 우수한 기능성을 갖는다.
CMP 조성물 (Q) 는 즉시 사용 가능 (ready-to-use) 슬러리로서 CMP 방법에서 사용될 수 있으며, 이들은 긴 저장 수명을 갖고 장기간에 걸쳐 안정한 입자 크기 분포를 나타낸다. 따라서, 이들은 취급하고 저장하기에 용이하다. 이들은 특히 재료 제거율 (하기에서 "MRR" 로서 지칭함) 에 관하여 질화규소 또는 폴리실리콘에 비해 높은 MRR 의 산화규소 및 높은 선택성의 산화규소의 조합에 관련되는 우수한 연마 성능을 나타낸다.
실시예 및 비교예
pH 값을 pH 전극 (Schott, blue line, pH 0-14 / -5...100℃ / 3 mol/L 염화나트륨) 으로 측정한다.
입자 크기 분포 (d50 값) 를 Horiba LA-920 을 사용하여 측정하였다.
제타 전위를 Malvern zeta sizer 를 사용하여 측정하였다.
실시예에서 사용한 무기 입자 (A)
입자 (A) 로서 실시예에서 사용한 세리아 입자는 Malvern Instruments, Ltd. 사제 High Performance Particle Sizer (HPPS) 또는 Horiba LB550 과 같은 기구를 사용하여 동적 광 산란에 의해 측정한 바와 같이, 일차 입자 크기가 60 nm 이고 평균 입자 크기가 100 내지 200 nm 인 콜로이드성 세리아 입자이다. 이들 세리아 입자를 하기에서 세리아 입자 (A1) 로서 지칭한다.
실시예에서 사용한 유기 중합체성 화합물 (B)
폴리비닐포스폰산 및 폴리(비닐포스폰산-아크릴산) 공중합체를 유기 중합체성 화합물 (B) 로서 실시예에서 사용하였다. [Progress in Polymer Science (2010), 35(8), p 1078-1092] 에서 Lavinia Macarie 와 Gheorghe Ilia 에 의한 "폴리(비닐포스폰산) 및 이의 유도체" 의 섹션 3.1.1 에서 기재된 바와 같은 라디칼 개시제 (아조 유형 또는 퍼옥시드) 의 존재 하에 수용액 중의 비닐 포스폰산의 라디칼 (공)중합을 통해 폴리비닐포스폰산을 합성하였다.
하기에서 기재한 바와 같이 폴리(비닐포스폰산-아크릴산) 공중합체를 합성하였다: 320 g 의 물 중 130 g 의 비닐포스폰산, 9.6 g 아크릴산 및 1 g 의 나트륨 퍼옥소디술페이트의 용액을 질소 분위기 하에 가열하고 99℃ 로 교반하였다. 상기 온도에서 183 g 의 아크릴산을 5 시간에 걸쳐 첨가하고, 100 g 물 중 18 g 의 나트륨 퍼옥소디술페이트의 용액을 6 시간 안에 첨가하였다. 반응 혼합물을 추가 2 시간 동안 99℃ 에서 유지시켰다. 45% 고체의 맑은 중합체 용액을 수득하였다.
260 nm 에서 UV 검출을 사용하여 3 개 SUPREMA-Gel(HEMA) 컬럼에서, 0.15 mol/ NaCl 및 0.01 mol/l NaN3 의 존재 하 증류수 중 0.08 mol/l 2-아미노-2-히드록시메틸-프로판-1,3-디올 완충액 (pH = 7.0) 중에서 크기 배제 크로마토그래피 (겔 투과 크로마토그래피) 에 의해 폴리비닐포스폰산 또는 폴리(비닐포스폰산-아크릴산) 공중합체의 중량 평균 분자량을 측정하였다. [M. J. R. Cantow et al., J. Polym. Sci A-1, 5, 1391-1394 (1967)] 의 방법론에 따라 폴리아크릴산 나트륨 염에 대해 교정을 수행하였다.
Fikentscher 의 K 값을 [H. Fikentscher, Cellulose-Chemie, vol. 13, p 58 - 64 및 71 - 74 (1932)] 에 따라, pH 정정 없이 25℃ 에서 1 중량% 수용액 중에서 측정하였다.
CMP 실험에 대한 일반적 절차
CMP 방법:
연마 도구: 200 mm 웨이퍼를 연마할 수 있는 AMAT Mirra
연마한 기판: 고밀도 플라스마 (HDP) 산화규소 또는 테트라에톡시실란 (TEOS) 산화규소, LPCVD 질화규소 (SiN) 및 비정질 폴리실리콘 웨이퍼 (poly-Si) 를 포함하는 다층 기판. 상기 기판을 하기에서 기판 (S1) 로서 지칭한다.
유속: 160 ml/분
연마 패드: IC1010-k 그루브 패드
컨디셔너: 3M A166; 5 lbs 에서의 제자리 (in situ) 컨디셔닝
플래튼 rpm: 93 rpm
캐리어 rpm: 87 rpm
다운 포스: 2 psi 또는 3.5 psi
연마 시간: 60 초
Thermawave Optiprobe 2600 을 사용하여 CMP 전 및 후에 연마하는 기판의 필름 두께를 측정하였다. 이러한 방식으로, 재료 제거율을 측정하였다.
슬러리 제조를 위한 절차:
수성 연마 조성물 Q1 ~ Q7 의 제조를 위해, 표 1 에서 열거한 바와 같은
- 세리아 입자 (A1),
- 폴리비닐포스폰산 (중량 평균 분자량~10,000; pH~1.0; n 이 약 82 인 식 (I) 의 폴리비닐포스폰산), 또는
- 폴리(비닐포스폰산-아크릴산) 공중합체 (중량 평균 분자량 ~ 30,000-40,000 달톤, Fikentscher 의 K 값이 약 18 임), 및
- 임의의 추가적 첨가제
를 초순수에 분산시키거나 용해하였다. 일반적으로, pH 를 조정하기 위해서, 수산화칼륨, 수산화암모늄 및 수산화테트라메틸암모늄 (TMAH) 와 같은 pH 조절제를 사용할 수 있다. 수성 연마 조성물 Q1 ~ Q7 의 제조를 위해, 수산화칼륨을 사용하여 pH 를 조정하였다.
표 1: CMP 조성물 Q1 ~ Q7
실시예의 CMP 조성물 Q1 ~ Q7 및 그의 pH 특성을 표 1 에 나타내며, 이때 CMP 조성물의 수성 매질 (C) 는 탈이온수이다. 성분 (A), (B), (D1), (D2) 및 (E) 의 양을 상응하는 CMP 조성물의 중량 퍼센트 (중량%) 또는 중량 백만분율 (중량ppm) 로 명기한다. (C) 외의 성분의 양이 CMP 조성물의 총 y 중량% 인 경우, (C) 의 양은 CMP 조성물의 (100-y) 중량% 이다.
Figure pct00002
표 2: CMP 조성물 Q1 ~ Q4 중의 폴리비닐포스폰산 (중량 평균 분자량~10,000; pH~1.0; n 이 약 82 인 식 (I) 의 폴리비닐포스폰산) 또는 폴리(비닐포스폰산-아크릴산) 공중합체 (중량 평균 분자량 ~ 30,000-40,000 달톤, Fikentscher 의 K 값이 약 18 임) 로 분산된 세리아 입자의 입자 크기 분포 및 제타-전위. Horiba LA-920 을 사용하여 d50 값을 측정하고, 입자가 본질적으로 구체라는 가정 하에 계산하였다 [평균 입자 크기 분포의 너비는 상기 입자 크기 분포 곡선이 상대적 입자 계수의 50% 높이를 교차하는 2 개 교차점 사이의 거리 (x-축 단위로 주어짐) 이며, 이때 최대 입자 계수의 높이는 100% 높이로서 표준화됨]. Malvern zeta sizer 를 사용하여 제타 전위를 측정하였다.
Figure pct00003
상기 결과로부터, 폴리비닐포스폰산 및 폴리(비닐포스폰산-아크릴산) 공중합체가 양호한 분산제 특성을 갖는다는 것을 결론내릴 수 있다.
표 3: CMP 조성물 Q1 ~ Q7 의 연마 성능
표 3 은 상이한 다운포스 (2 psi 및 3.5 psi) 에서 CMP 조성물 Q1 ~ Q7 을 사용하는 기판 (S1) 의 화학적-기계 연마 방법에서의 연마 성능을 나타내며; HDP/SiN 선택성은 MRR 에 관해 질화규소 (SiN) 에 대한 고밀도 플라스마 산화규소 (HDP) 의 선택성이고; HDP/PolySi 선택성은 MRR 에 관해 폴리실리콘 (PolySi) 에 대한 고밀도 플라스마 산화규소 (HDP) 의 선택성이다.
Figure pct00004
CMP 조성물의 이들 실시예를 사용하는 본 발명의 CMP 방법은 향상된 연마 성능을 나타낸다.

Claims (16)

  1. 하기를 포함하는 화학적 기계 연마 (CMP) 조성물:
    (A) 무기 입자, 유기 입자 또는 이의 혼합물 또는 복합체,
    (B) 포스포네이트 (-P(=O)(OR1)(OR2)) 또는 포스폰산 (-P(=O)(OH)2) 부분 또는 그의 비양자화 형태를 펜던트기로서 포함하는 분산제 또는 전하 반전제로서의 하나 이상의 유형의 유기 중합체성 화합물
    (이때, R1 은 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬이고,
    R2 는 H, 알킬, 아릴, 알킬아릴 또는 아릴알킬임),
    및
    (C) 수성 매질.
  2. 제 1 항에 있어서, 상응하는 CMP 조성물의 총 중량을 기준으로 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함하지 않거나 0.5 ppm 미만의 폴리에틸렌 옥시드/폴리프로필렌 옥시드 공중합체를 포함하는 CMP 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, (B) 가 포스폰산 (-P(=O)(OH)2) 부분 또는 그의 비양자화 형태를 펜던트기로서 포함하는, 분산제 또는 전하 반전제로서의 하나 이상의 유형의 유기 중합체성 화합물인 CMP 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 가
    (B1) 분산제 또는 전하 반전제로서의, n 이 5 내지 1000 의 정수인 하기 식 (I) 의 하나 이상의 유형의 폴리비닐 포스폰산, 또는 이의 염,
    및/또는
    (B2) 분산제 또는 전하 반전제로서의,
    (M1) 비닐 포스폰산, 및
    (M2) 하나 이상의 유형의 또 다른 단량체
    를 단량체성 단위로서 포함하는 하나 이상의 유형의 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염인 CMP 조성물:
    Figure pct00005
    .
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 가
    (B2) 분산제 또는 전하 반전제로서의,
    (M1) 비닐 포스폰산, 및
    (M2) 하나 이상의 유형의 또 다른 단량체
    를 단량체성 단위로서 포함하는 하나 이상의 유형의 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염인 CMP 조성물.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 가
    (B2A) 분산제 또는 전하 반전제로서의,
    (M1) 비닐 포스폰산, 및
    (M2) 비닐방향족 화합물, 비닐-치환 헤테로시클릭 화합물, 아크릴레이트, 메타크릴레이트, 아크릴아미드, 메타크릴아미드, 아크릴산, 메타크릴산, 비닐에테르, 비닐-치환 당 화합물로 이루어지는 군에서 선택되는 하나 이상의 유형의 단량체
    를 단량체성 단위로서 포함하는 하나 이상의 유형의 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염인 CMP 조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 가
    (B2a) 분산제 또는 전하 반전제로서의, 비닐 포스폰산 및 아크릴산을 단량체성 단위로서 포함하는 하나 이상의 유형의 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염인 CMP 조성물.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 겔 투과 크로마토그래피에 의해 측정된 바와 같이 (B) 의 중량 평균 분자량이 1000 내지 20000 달톤 범위인 CMP 조성물.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 입자 (A) 가 세리아 입자인 CMP 조성물.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 입자 (A) 가 동적 광 산란에 의해 측정된 바와 같이 50 내지 250 nm 의 평균 입자 크기를 갖는 CMP 조성물.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, pH 값이 5.5 내지 9 인 CMP 조성물.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 당 알코올을 SiN 억제제 (D1) 로서 추가로 포함하는 CMP 조성물.
  13. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 하기를 포함하는 CMP 조성물:
    (A) 동적 광 산란에 의해 측정된 바와 같이 평균 입자 크기가 50 내지 250 nm 인 세리아 입자를 CMP 조성물의 0.05 내지 4 중량% 의 양으로,
    (B) 분산제 또는 전하 반전제로서 n 이 5 내지 1000 의 정수인 식 (I) 의 폴리비닐 포스폰산, 또는 이의 염을 CMP 조성물의 10 내지 800 중량ppm 의 양으로, 및
    (C) 수성 매질.
  14. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 하기를 포함하는 CMP 조성물:
    (A) 동적 광 산란에 의해 측정된 바와 같이 평균 입자 크기가 50 내지 250 nm 인 세리아 입자를 CMP 조성물의 0.05 내지 4 중량% 의 양으로,
    (B) 분산제 또는 전하 반전제로서의, 비닐 포스폰산 및 아크릴산을 단량체성 단위로서 포함하는 공중합체, 또는 상기 공중합체의 염을 CMP 조성물의 10 내지 800 중량ppm 의 양으로, 및
    (C) 수성 매질.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 CMP 조성물의 존재 하 기판의 화학적-기계 연마를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법.
  16. 질화규소 및/또는 폴리실리콘을 포함하는 기판의 화학적-기계 연마를 위한 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 따른 CMP 조성물의 용도.
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