KR20230170737A - 유전체 물질 연마용 cmp 조성물 - Google Patents

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KR20230170737A
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silica
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ceria
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아크샤이 라조파드혜
라지브 케이 싱
써니 데
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엔테그리스, 아이엔씨.
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Abstract

유리 및 다른 유전체 물질의 CMP 연마에 유용한 개선된 슬러리 조성물이 제공된다. 하나의 측면에서, 본 발명의 조성물은 물; 실리카 연마제; 양이온성 계면활성제; 및 세리아 연마제로 구성된다. 상기 조성물은 세리아를 단독으로 사용할 때 전형적으로 관찰되는 스크래치 수를 제한하면서 높은 제거율을 나타낸다.

Description

유전체 물질 연마용 CMP 조성물
본 발명은 일반적으로 유리 및 다른 유전체 표면을 연마하기 위한 개선된 조성물 및 방법에 관한 것이다.
마이크로전자 장치 웨이퍼는 집적 회로를 형성하는 데 사용된다. 마이크로전자 장치 웨이퍼는 절연성, 전도성 또는 반전도성 특성을 갖는 다양한 물질을 증착시키기 위해 영역이 패턴화되는 규소와 같은 기판을 포함한다.
마이크로전자 장치 외에도, 유리 및 다른 유전체 물질과 같은 물질은 컴퓨터, 스마트폰, 및 다른 전자 장치의 광학 투명 스크린으로 사용된다.
올바른 패터닝을 수득하기 위해, 기판 상에 층을 형성하는 데 사용된 초과량의 물질을 제거해야 한다. 추가로, 기능적이고 신뢰할 수 있는 회로를 제작하기 위해, 후속 공정 전에 편평하거나 평탄한 마이크로전자 웨이퍼 표면을 제조하는 것이 중요한 경우가 많다. 따라서, 마이크로전자 장치 웨이퍼의 특정 표면을 평탄화 및/또는 연마하는 것이 필요하다. 추가로, 광학 장치의 경우, 광학 전송을 위해 표면을 매끄럽게 하거나 또는 표면 아래 손상을 제거하는 것이 필요할 수도 있다.
화학 기계적 연마 또는 평탄화 ("CMP")는 마이크로전자 장치 웨이퍼의 표면으로부터 물질을 제거하고, 마모와 같은 물리적 공정과 산화 또는 산화 또는 킬레이트화와 같은 화학적 공정을 결합하여 표면을 평탄화하고 연마하는 공정이다. 가장 기본적인 형태의 CMP는 제거, 평탄화, 및 연마 공정을 달성하기 위해 마이크로전자 장치 웨이퍼의 표면을 버핑하는 연마 패드에 슬러리, 예를 들어 연마제 및 활성 화학물질의 용액을 적용하는 것을 수반한다. 전형적으로 제거 또는 연마 공정이 순수한 물리적 또는 순수한 화학적 작용으로 구성되는 것이 바람직하지 않으며, 오히려 빠르고 균일한 제거를 달성하기 위해 둘 다의 시너지 효과를 조합하는 것이 바람직하다. 집적 회로 제조 시, CMP 슬러리는 또한 금속 및 다른 물질의 복잡한 층을 포함하는 필름을 우선적으로 제거할 수 있어야 후속 포토리소그래피, 패터닝, 에칭, 및 박막 공정을 위한 고도로 평탄한 표면이 생성될 수 있다. 종래의 CMP 작업에서는, 기판 캐리어 또는 연마 헤드가 캐리어 조립체에 장착되고 CMP 장치의 연마 패드와 접촉하여 위치된다. 캐리어 조립체는 연마 패드에 대해 기판을 누르는 제어 가능한 압력을 기판에 제공한다. 패드는 기판에 대해 이동된다.
유리, 실리카, 실리카-규소 니트라이드 구조물과 같은 유전체 물질을 연마하는 데 사용되는 업계 표준 연마제는 세리아(CeO2)이다. 세리아는 일반적으로 연마할 표면과 높은 반응성을 나타내므로 상대적으로 높은 제거율을 유발한다. 그러나, 세리아는 일반적으로 허용할 수 없는 깊은 스크래치가 형성되어 높은 결함을 갖는 최종 표면적을 유발하므로, 이러한 기판의 좋지 않은 표면 마감을 유발하는 경향이 있다. 따라서, 유리와 같은 유전체 물질을 연마하는데 사용하기 위한 개선된 연마제 및 이러한 연마제를 함유하는 슬러리에 대한 필요성이 있다.
요약하면, 본 발명은 유전체 물질의 CMP 연마에 유용한 개선된 슬러리 조성물을 제공한다. 하나의 실시양태에서 유전체 물질은 유리이다. 하나의 측면에서, 본 발명의 조성물은 물; 조핵제에 이어서 과-화합물로 처리하여 생성된 코팅으로 선택적으로 개질된 실리카 연마제; 및 양이온성 계면활성제로 구성된다. 이러한 조성물은 통상적인 세리아 슬러리 조성물에 첨가되어 본 발명의 조성물을 형성하는 성능 향상 첨가제로서 유용하다. 따라서 본 발명은 세리아 슬러리를 단독으로 사용할 때 전형적으로 관찰되는 결함 수준을 제한하면서 높은 제거율 효과를 갖는 슬러리 조성물을 제공한다.
도 1은 세리아 단독, 실리카 단독, 및 본 발명의 조성물을 비교한, 유리 표면 제거의 분당 μm 단위의 제거율을 나타낸다.
도 2는 실시예에 기재된 바와 같은 세리아 단독, 실리카 단독 (즉, 비개질된 콜로이드성 실리카), 및 세리아 + ADD 2를 비교한, TEOS 표면 제거의 분당 μm 단위의 제거율을 나타낸다.
도 3은 표준 세리아 슬러리로 연마된 유리 표면을 나타내는 표면 마감 비교이다. (Ra (평균 거칠기): 0.81 nm)
도 4는 본 발명의 조성물로 연마된 유리 표면을 나타내는 표면 마감 비교이다. (Ra: 0.54nm)
본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용된 바와 같은 단수형 "a", "an" 및 "the"는 내용이 달리 명시하지 않는 한 복수형을 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용된 바와 같은 용어 "또는"은 일반적으로 내용이 달리 명시하지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 사용된다.
"약"이라는 용어는 일반적으로 인용된 값과 동등한 것으로 간주되는 (예를 들어, 동일한 기능 또는 결과를 갖는) 수의 범위를 지칭한다. 많은 경우에, "약"이라는 용어는 가장 가까운 유효 숫자로 반올림된 수를 포함할 수 있다.
끝점을 사용하여 표현된 수의 범위는 범위 내에 포함된 모든 수를 포함한다 (예를 들어 1 내지 5는 1, 1.5, 2, 2.75, 3, 3.80, 4 및 5를 포함한다).
본 발명의 조성물은 유리와 같은 유전체 물질용 CMP 연마 조성물 (즉, 슬러리)로서 유용하다. 이러한 물질의 추가 예는 예를 들어 테트라에틸 오르토실리케이트 (TEOS), 플루오린화 실리카 유리, 탄소 도핑된 규소 유리, 유리 세라믹, 지르코늄 실리케이트, 바륨 티타네이트, 규소 니트라이드, 규소 옥시니트라이드 및 탄소 도핑된 규소 옥시드 (SiOC)을 포함한다. 이러한 기판 물질은 다결정성이거나 무정형일 수 있으며, 하나 초과의 상을 가질 수 있다. 기판 물질은 에피택셜 층의 형태일 수 있거나 벌크 기판 단결정을 포함할 수 있다.
따라서, 본 발명은 제1 측면에서 하기를 포함하는 조성물을 제공한다:
a. 물;
b. 실리카 연마제;
c. 양이온성 계면활성제, 및
d. 세리아 연마제.
본 발명의 조성물에서, "실리카"라는 용어는 푸소 케미칼 코., 엘티디., 에코랩(Fuso Chemical Co., Ltd., Ecolab), 및 뉴리온(Nouryon) 등으로부터 입수할 수 있는 약 20 nm 내지 약 150 nm의 평균 입자 크기를 갖는 상업적으로 입수가능한 콜로이드성 실리카로부터 선택된 비개질된 실리카를 지칭한다. 본 개시내용에서, "평균 크기"는 입자 크기 분포 중 부피 또는 중량 분포를 기준으로 한 평균값을 지칭한다. 콜로이드성 실리카 입자는 소듐 실리케이트 및 포타슘 실리케이트와 같은 실리케이트 기반 전구체로 제조된 입자로 정의된다. 콜로이드성 실리카는 중성 pH 조건 하에서 음전하를 부여하는 결합된 히드록실 이온을 갖는 것으로 공지되어 있다. 실리카 입자의 농도는 조성물 (즉, 슬러리)의 총 중량을 기준으로 0.000001 중량% 내지 50 중량%, 또는 약 0.05 중량% 내지 약 20 중량%로 다양할 수 있다.
제2 측면의 조성물, 즉 CeO2에 사용되는 세리아 입자는 CMP 작업에서 전형적으로 사용되는 것과 같은 크기 및 크기 분포를 갖고, 일반적으로 약 1 nm 내지 약 100 μm의 크기 (즉, 직경)를 갖는다. 세리아 입자의 농도는 조성물의 총 중량을 기준으로 0.000001 중량% 내지 50 중량%, 또는 조성물 (즉, 슬러리)의 총 중량을 기준으로 약 0.05 중량% 내지 약 10 중량%로 다양할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 마이크로전자 응용분야에 사용되는 세리아의 평균 입자 크기는 약 10 nm 내지 약 250 nm이다. 또 다른 실시양태에서, 광학 장치의 연마와 관련된 응용분야의 경우, 평균 입자 크기는 약 250 nm 내지 약 10 μm이다. 세리아 연마제는 CMP 기술 분야에서 널리 공지되어 있으며 니야콜 나노 테크놀로지스, 인크., 카봇(Nyacol Nano Technologies, Inc., Cabot), 및 페로(Ferro) 등에서 상업적으로 입수가능하다. 적합한 세리아 연마제의 예는 특히 습식 공정 세리아, 하소 세리아, 및 금속 도핑된 세리아를 포함한다. 조성물은 크기, 조성, 제조 방법, 입자 크기 분포, 또는 다른 기계적 또는 물리적 특성을 기준으로 단일 유형의 세리아 연마 입자 또는 다수의 상이한 유형의 연마 입자를 포함할 수 있다. 세리아 연마 입자는 다양한 상이한 공정을 통해 제조될 수 있다. 예를 들어, 세리아 연마 입자는 침전된 세리아 입자 또는 콜로이드성 세리아 입자를 포함하는 축합 중합 세리아 입자일 수 있다.
특정 실시양태에서, 본 발명의 조성물의 성분 b.는 개질된 실리카 연마제로 구성된다. 추가 실시양태에서, 성분 b.는 실리카 연마제와 개질된 실리카 연마제의 혼합물을 포함한다.
개질된 실리카 연마제 물질은 하나 이상의 콜로이드성 금속 옥시드의 필름 또는 코팅을 갖는다. 이러한 코팅은 실리카 입자 표면적의 적어도 일부를 덮는다. 하나의 실시양태에서, 개질된 실리카 연마제 물질은 먼저 실리카 입자를 조핵제로 처리함으로써 제조될 수 있다. 하나의 실시양태에서, 조핵제는 실리카 표면에서 조핵제 역할을 하는 것으로 여겨지는 치환된 글리신 화합물로부터 선택된다. 특정 실시양태에서, 치환된 글리신 화합물은 하기 화학식을 가지며:
Figure pct00001
여기서 R은 수소, 또는 1개 또는 2개의 히드록실 기를 갖는 C1-C6 알킬로부터 선택되고, R1은 1개 또는 2개의 히드록실 기를 갖는 C1-C6 알킬로부터 선택된다.
다른 실시양태에서, 치환된 글리신 화합물은 일반적으로 비신으로 공지된 2-(비스-2-히드록시에틸)아미노)아세트산, 및 일반적으로 트리신으로 공지된 N-(2-히드록시-1,1-비스(히드록시메틸)에틸)글리신으로부터 선택된다.
다음으로, 실리카 생성물을 과-화합물로 처리한다. 과-화합물 유형의 전형적인 예는 퍼망가네이트, 퍼옥시드, 퍼클로레이트, 및 퍼술페이트 화합물을 포함한다. 하나의 특정 과-화합물 유형은 알칼리 금속 (예를 들어 소듐, 리튬, 포타슘, 또는 바륨)의 퍼망가네이트, 또는 퍼망가네이트인 한 성분과 과-화합물의 혼합물이다. 이러한 경우, 콜로이드성 금속 옥시드 코팅 또는 필름은 망가니즈 옥시드를 포함할 것이다. 선택적으로, 히드로겐 퍼망가네이트를 또한 사용할 수 있다. 퍼망가네이트는 퍼망가네이트(VII) 이온인 MnO-4를 함유하는 화학적 화합물의 일반적인 명칭이다. 퍼망가네이트의 망가니즈는 산화 상태가 +7이기 때문에, 퍼망가네이트 이온은 강한 산화제이다. 퍼술페이트 (때때로 퍼옥시술페이트 또는 퍼옥소디술페이트로 공지됨)이라는 용어는 음이온 SO5 2- 또는 S2O8 2-를 함유한 이온 또는 화합물을 지칭한다.
특정 과-기반 화합물 (산화제)의 예는 포타슘 퍼망가네이트 (KMnO4), 소듐 퍼망가네이트 (NaMnO4), 포타슘 퍼옥소보레이트 (KBO3), 포타슘 퍼옥소크로메이트 (K3CrO8), 포타슘 퍼옥소디술페이트 (K2S2O8), 포타슘 퍼레네이트 (KReO4)를 포함한다. 이들 퍼망가네이트에서 망가니즈의 산화 상태는 +7이며, 이는 망가니즈의 가장 높은 산화 상태이다. 과-화합물의 혼합물을 또한 사용할 수 있다. 하나의 실시양태에서, 과-화합물은 포타슘 퍼망가네이트가다. 특정 실시양태에서, 과-화합물의 농도는 약 0.1 mM 내지 약 5 mM로 다양할 수 있다.
따라서, 또 다른 실시양태에서, 콜로이드성 금속 옥시드 코팅은 실리카를 조핵제 및 과-화합물로 처리하여 생성된 코팅이다.
생성된 개질된 실리카 물질은 이후 다른 원하는 성분과 조합되고 양이온성 계면활성제와 혼합된다. 본원에 사용된 용어 "계면활성제"는 두 액체 사이 또는 액체와 고체 사이의 표면 장력 (또는 계면 장력)을 낮추는 유기 화합물, 전형적으로 소수성 기 (예를 들어 탄화수소 (예를 들어, 알킬) "꼬리") 및 친수성 기를 함유하는 유기 양친매성 화합물을 지칭한다. 본원에 기재된 계면활성제는 개별적으로 또는 혼합된 상태로 사용될 수 있다. 일반적으로, 본 발명의 조성물에 사용되는 계면활성제의 농도는 사용되는 계면활성제의 유형, 특정 연마 입자의 표면 및 연마되는 기판 물질에 따라 달라진다.
양이온성 계면활성제는 본질적으로 적어도 하나의 양으로 하전된 모이어티를 갖는 표면 활성 분자이다. 하나의 실시양태에서, 양이온성 계면활성제는 C6-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된다. "C6-C18" 수식어는 계면활성제의 탄소 원자 수를 지칭하며 지방족 및 방향족 모이어티를 포함할 수 있다. 또 다른 실시양태에서, 양이온성 계면활성제는 C12-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된다.
예시적인 양이온성 계면활성제는 세틸 트리메틸암모늄 브로마이드 (CTAB) (헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드라고도 공지됨), 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드 (CTAC), 헵타데칸플루오로옥탄 술폰산, 테트라에틸암모늄 할라이드, 스테아릴 트리메틸암모늄 클로라이드, 4-(4-디에틸아미노페닐아조)-1-(4-니트로벤질)피리듐 브로마이드, 세틸피리디늄 클로라이드 일수화물, 벤즈알코늄 클로라이드, 벤제토늄 클로라이드, 벤질디메틸도데실암모늄 클로라이드, 벤질디메틸헥사데실암모늄 클로라이드, 헥사데실트리메틸암모늄 브로마이드, 디메틸디옥타데실암모늄 클로라이드, 도데실트리메틸암모늄 클로라이드, 디도데실디메틸암모늄 브로마이드, 디(수소화 수지)디메틸암모늄 클로라이드, 테트라헵틸암모늄 브로마이드, 테트라키스(데실)암모늄 브로마이드, 및 옥시페노늄 브로마이드, 디메틸디옥타데실암모늄 클로라이드, 디메틸디헥사데실암모늄 브로마이드, 및 디(수소화 수지)디메틸암모늄 클로라이드를 포함하나 이에 제한되지는 않는다. 하나의 실시양태에서, 양이온성 계면활성제는 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드, 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된다.
본 발명의 특정 실시양태에서, 양이온성 계면활성제에 더하여, 조성물은 음이온성 및 비이온성 계면활성제로부터 선택된 적어도 하나의 추가 계면활성제를 추가로 포함한다.
음이온성 또는 비이온성 계면활성제는, 존재하는 경우, 특정 실시양태에서 조성물의 총 중량에 비해 약 0.0001 중량% 내지 약 5 중량%, 또는 약 0.001 중량% 내지 약 2 중량%이다.
음이온성 계면활성제는 일반적으로 음으로 하전된 친수성 극성 기를 특징으로 하는 계면활성제이다. 예시적인 음이온성 계면활성제는 폴리아크릴산, 폴리메타크릴산, 폴리스티렌-아크릴산 공중합체, 아크릴산-말레산 공중합체, 아크릴산-에틸렌 공중합체, 아크릴산-아크릴아미드 공중합체, 및 아크릴산-폴리아크릴아미드 공중합체를 포함한다. 이러한 음이온성 계면활성제는 1,000 내지 30,000의 중량 평균 분자량을 가질 수 있다. 다른 실시양태에서, 음이온성 계면활성제의 중량 평균 분자량은 약 1,000 내지 약 25,000, 또는 약 1,500 내지 약 25,000, 또는 약 1,500 내지 약 20,000이다.
음이온성 계면활성제의 다른 예는 카르복실산 염, 알킬벤젠 술폰산과 같은 술폰산 염, 황산 에스테르 염, 인산 에스테르 염 등을 포함한다. 추가의 예는 디옥틸 소듐 술포숙시네이트 (DOSS), 퍼플루오로옥탄술포네이트 (PFOS), 선형 알킬벤젠 술포네이트, 소듐 라우릴 에테르 술페이트, 리그노술포네이트, 및 소듐 스테아레이트를 포함한다.
예시적인 비이온성 계면활성제는 폴리폭스(PolyFox) PF-159 (옴노바 솔루션스(OMNOVA Solutions)), 폴리에틸렌 글리콜) ("PEG"), 폴리(프로필렌 글리콜) ("PPG"), 에틸렌 옥시드/프로필렌 옥시드 블록 공중합체, 예컨대 플루로닉(Pluronic) F-127 (바스프(BASF)), 폴리소르베이트 폴리옥시에틸렌 (20) 소르비탄 모노올리에이트 (트윈(Tween)TM 80) (크로다 아메리카스(Croda Americas)), 폴리옥시에틸렌 (20) 소르비탄 모노스테아레이트 (트윈TM 60), 폴리옥시에틸렌 (20) 소르비탄 모노팔미테이트 (트윈TM 40), 폴리옥시에틸렌 (20) 소르비탄 모노라우레이트 (트윈TM 20)), 폴리옥시프로필렌/폴리옥시에틸렌 블록 공중합체 (예를 들어, 플루로닉 L31, 플루토닉(Plutonic) 31R1, 플루로닉 25R2 및 플루로닉 25R4), 폴리옥시에틸렌 글리콜 옥틸페놀 에테르, 폴리옥시에틸렌 글리콜 알킬페놀 에테르, 및 이들의 조합을 포함한다.
본 발명의 조성물은 컨디셔너, 분산제, 및 산 및 염기와 같은 pH 조절제와 같은 하나 이상의 추가 성분을 선택적으로 함유할 수 있다.
슬러리는 또한 pH 안정화제를 추가로 포함할 수 있다. 유기 및 무기 pH 안정화제를 둘 다 사용할 수 있다. 무기 pH 안정화제의 예는 포스페이트, 프탈레이트, 비카르보네이트, 실리케이트를 포함한다. 유기 pH 안정화제의 예는 아민, 글리신, N-시클로헥실-2-아미노에탄술폰산을 포함한다. 특정 실시양태에서, 본 발명의 조성물은 약 3 내지 약 13의 pH를 가질 것이다. 또 다른 실시양태에서, 조성물은 약 9 내지 약 11의 pH를 가질 것이다.
슬러리 조성물은 또한 살균제를 추가로 포함할 수 있다. 살균제의 예는 테트라메틸암모늄 클로라이드, 테트라에틸암모늄 클로라이드, 테트라프로필암모늄 클로라이드, 알킬벤질디메틸암모늄 클로라이드, 및 알킬벤질디메틸암모늄히드록시드, 3,5-디-메틸 테트라히드로 1,3,5,2H-티아디아진-2 티온, 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 및 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온, 소듐 클로라이트 및 소듐 하이포클로라이트를 포함한다.
연마 공정은 약 15℃내지 약 100℃의 온도에서 수행될 수 있다. 온도가 높을수록 유리 및 다른 유전체 물질의 연마율이 증가할 것으로 예상된다. 하나의 실시양태에서, 온도 범위는 약 25℃ 내지 약 65℃이다. 보다 높은 온도에 도달하는 한 가지 방법은 CMP 장치에 공급되기 전에 슬러리를 예열하는 것이다.
연마 패드에 관하여, 일반적으로 폴리머 기반의 연마 패드의 임의의 유형을 사용할 수 있다. 연마 패드의 예는 폴리우레탄 패드 및 스웨이드 패드를 기준으로 한다. 패드 두께는 0.1 mm 내지 25 mm로 다양할 수 있다. 스웨이드 패드의 경도는 애스커(Asker) C 경도 5 내지 애스커 경도 95로 다양하다. 스웨이드 패드의 압축률은 0.1% 내지 40%이다. 스웨이드 다공성 패드의 기공 크기는 2 μm 내지 100 μm로 다양할 수 있으며, 하나의 실시양태에서 20 내지 60 μm 범위의 크기이다. 다공성 패드 층은 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) (PET), 또는 30 μm 내지 25 mm의 두께를 갖는 폼 또는 부직 물질의 백킹 패드 층을 가질 수 있다.
다공성 패드 외에도, 폴리우레탄 패드를 또한 사용할 수 있다. 폴리우레탄 기반 패드의 예는 카봇 마이크로일렉트로닉스(Cabot Microelectronics)의 D-100 패드, 다우 일렉트로닉스 머티리얼스(Dow Electronics Materials)의 IC 및 수바(Suba) 시리즈를 포함한다. 이러한 패드의 경도 범위는 쇼어(Shore) D 값 5 내지 99이다. 이러한 패드의 다공성은 0.1% 내지 40%로 다양하다. 일반적으로 임의의 다른 유형의 중합체 물질이 슬러리와 함께 사용될 수 있음을 유의해야 한다. 다공성 패드를 사용하는 것 외에도, 금속 패드 (예컨대 주철, 구리, 주석), 화강암 또는 수지 표면 또한 패드로 사용할 수 있다.
화학 기계적 연마에 적합한 장치는 상업적으로 입수가능하다. 본 발명의 방법은 일반적으로 상기 기재한 성분들을 포함하는 슬러리 조성물을 혼합하는 단계, 연마될 유전체 기판을 회전 패드를 갖는 CMP 장치에 배치한 후, 본 발명의 슬러리 조성물을 사용하여 화학 기계적 연마를 수행하는 단계를 수반한다. 이러한 연마 방법에서는 유전체 기판 표면의 적어도 일부가 제거되거나 마모되어 적합하게 연마된 유전체 기판을 제공한다.
따라서, 또 다른 측면에서, 본 발명은 유전체 물질을 포함하는 표면을 포함하는 기판을 화학 기계적 연마하는 방법을 제공하며, 상기 방법은 하기:
a. 기판을 본 발명의 조성물과 접촉시키는 단계;
b. 조성물을 기판에 대해 이동시키는 단계, 및
c. 기판을 마모시켜 유전체 표면의 일부를 제거함으로써 연마된 유전체 표면을 제공하는 단계를 포함한다.
본 발명의 조성물은 각각의 성분을 단순히 첨가하고 균질한 상태로 혼합함으로써 용이하게 제제화된다. 조성물은 사용 시점 또는 그 전에 혼합되는 단일 패키지 제제 또는 다중-부분 제제로 용이하게 제제화될 수 있다. 각각의 성분의 농도는 조성물의 특정 배수로 광범위하게 변할 수 있으며, 즉 보다 묽거나 보다 농축될 수 있으며, 본원에 기재된 조성물은 다양하게 및 대안적으로 본 개시내용과 일치하는 성분의 임의의 조합을 포함하거나, 그것으로 이루어지거나, 또는 본질적으로 이루어질 수 있음이 이해될 것이다.
따라서, 또 다른 측면에서, 본 발명은 사용 시점에서의 조합을 위해 상기 기재된 a., b., c., 및 d.로부터 선택된 성분을 하나 이상의 용기에 포함하는 키트를 제공한다.
실시예 -
실시예 1
광학 유리 웨이퍼는 150 RPM의 플래튼 속도로 적용된 다운 포스의 함수로 12" 부엘러(Buehler) 연마 기계를 사용하여 연마되었다. 유리 기판 연마를 위해 듀폰 수바800(DuPont Suba800) 패드를 선택하였다. 다운 압력은 2 내지 6 psi로 다양했다. 연마 매질의 유속은 30 ml/분으로 일정하게 유지되었고 연마 지속 시간은 5분으로 고정되었다. 연마 매질은 세리아 및 기능화된 콜로이드성 실리카 입자 (즉, "개질된 실리카"라고 본원에서 지칭되는 것)라는 2개의 연마제로 이루어진 하이브리드 입자의 실시양태를 함유하였다. 세리아 입자의 크기는 1.5 μm이었다. 세리아 입자의 농도는 1 중량%로 일정하게 유지되었다. 기능화된 실리카 입자의 농도는 0.05 중량% 내지 3.5 중량%로 다양했다. 패드의 온도 상승은 연마 공정 동안 IR 온도계를 사용하여 측정하였다. 제거율은 pH 9 및 4.5에서 측정하여 각 슬러리 조성물의 성능을 결정하는데 사용하였다. 연마 매질의 pH는 포타슘 히드록시드 및 질산의 수용액을 사용하여 조정하였다.
하이브리드 입자를 제제화하기 위해 세리아 연마제와 혼합하기 전에, 콜로이드성 실리카 입자를 기능화하였다. 이를 기능화하기 위해, 실리카 입자를 포타슘 퍼망가네이트로 처리하였다. 포타슘 퍼망가네이트의 농도는 3.8 mM로 유지하였다. 비신은 콜로이드성 망가니즈 디옥시드 입자의 형성을 촉진하는 조핵제로 사용되었으며, 이는 이후 실리카 입자에 코팅된다. 양이온성 계면활성제로는 세틸 트리메틸암모늄 브로마이드 (CTAB)를 사용하였다. 전체 슬러리에서 CTAB의 농도는 2 mM로 유지되었다. 2차 알킬 술포네이트 (SAS)을 유동학적 개질제로 사용하였다. SAS의 농도는 슬러리의 0.2 중량%로 유지되었다. 이후 ADD 1 (SAS가 없는 기능화된 실리카) 및 ADD 2 (SAS가 있는 기능화된 실리카)라고 지칭되는 2개의 첨가제를 테스트 목적으로 제조하였다.
성능 지표에는 (a) 제거율 (b) 표면 마감 (c) 스크래치 프로필/깊이 (d) 첨가제 안정성 (시간에 따른 테스트 튜브 내 첨가제의 침강을 기준으로 결정됨)이 포함되었다. 제거율은 연마 공정 동안 유리 웨이퍼의 중량 감소를 기준으로 결정되었다. 그램 단위의 중량 손실을 μm/시간 단위의 제거율로 변환하기 위한 인수를 계산하였다. 상기 인수는 유리 웨이퍼의 표면적 및 물질 밀도를 고려한다. 연마 후 유리 표면을 원자력 현미경을 사용하여 스캔하여 각 연마 후 표면 거칠기 및 스크래치 깊이를 결정하였다. 분석을 위해 50 μm x 50 μm 스캔 크기를 선택하였다.
표 1은 세리아 입자 단독 (대조군)과 마찬가지로 2개의 상이한 실리카 입자를 사용하여 제조된 하이브리드 입자에 대한 제거율 데이터를 다운 압력의 함수로 나타낸다. 데이터는 연마가 프레스톤(Prestonian) 거동을 따른다는 것을 입증한다.
표 2는 첨가제의 부피%의 함수로서 동일한 슬러리 조성물 세트에 대한 제거율 데이터를 나타낸다. 첨가제의 부피%가 높을수록 제거율이 높아진다.
도 1은 연마 후 유리 웨이퍼의 표면 거칠기 프로파일을 나타낸다. 세리아를 단독으로 사용한 연마는 보다 깊은 스크래치 프로필과 함께 보다 높은 표면 거칠기를 유발한다. 하이브리드 입자로 연마된 유리 표면은 낮은 Ra 값을 나타내고 스크래치가 얕고 그 수가 적다.
표 1: 다운 포스의 함수로서 세리아 단독 및 하이브리드 입자에 대한 pH 11에서의 제거율 데이터. 실리카 첨가제는 10 부피%로 유지되었다.
Figure pct00002
표 2: 6 psi에서 기능화된 실리카 첨가제의 부피%의 함수로서 하이브리드 입자 슬러리의 pH 11에서의 제거율 데이터
Figure pct00003
실시예 2
이 실시예에서는 다양한 입자 크기의 세리아 연마제를 사용하여 다중 연마 슬러리를 제조하고, 실시예 1에 기재된 동일한 프로토콜을 사용하여 유리 기판의 제거율에 대한 효과를 테스트하였다. 입자 크기는 1.5 μm 내지 5 μm로 다양했다. 모든 세리아 입자는 상이한 공급처로부터 공급되었다. 각 슬러리는 동일한 비율의 첨가제 1을 가지며, 이는 슬러리의 총 부피의 10 부피%였다. 표 3은 pH 11에서 6 psi의 다운 압력을 적용함으로써 수득한 제거율을 나타낸다. 세리아 연마제의 입자 크기가 증가함에 따라 제거율이 감소하는 것으로 관찰되었다.
표 3: 세리아 입자 크기의 함수로서 6 psi, pH 11에서의 제거율 데이터
Figure pct00004
실시예 3
이 실시예에서는 다양한 농도의 세리아 입자를 사용하여 다중 연마 슬러리를 제조하고, 실시예 1에 기재된 연마 조건에 따라 제거율에 대한 영향을 테스트하였다. 세리아 농도는 0.1 중량% 내지 1.5 중량%로 다양했다. 각 슬러리는 동일한 비율의 첨가제 1을 가지며, 이는 총 슬러리 부피의 10 부피%였다. 표 4는 세리아 연마제 단독과 마찬가지로 2가지 첨가제가 존재하는 경우 유리 기판의 제거율 데이터를 나타낸다.
표 4: 중량% 단위의 세리아 농도의 함수로서의 6 psi 및 pH 11에서의 제거율 데이터
Figure pct00005
실시예 4
이 실시예에서는, 다양한 기판에서 연마 슬러리의 선택성을 연구하기 위해 광학 유리 기판에 대해 상이한 증착 필름의 제거율을 비교하였다. 연마율의 선택성은 다양한 CMP 응용분야에서 중요한 매개변수가 될 수 있다. TEOS 필름 및 SiN 필름의 제거율을 광학 유리의 제거율과 비교하였다. TEOS 및 SiN 필름은 둘 다 PECVD를 통해 규소 기판에 증착되었으며 DK 나노테크놀로지(DK Nanotechnology)로부터 입수하였다. 테스트된 슬러리의 존재 하에 연마하기 위해 1.5 in x 1.5 in 크기의 정사각형 샘플을 절단하였다. 연마율의 선택성은 4 psi의 다운 압력을 적용하면서 테스트하였다. 표 5는 테스트된 모든 기판에 대한 제거율을 μ/hr 단위로 나타낸다. 제시된 데이터로부터, 첨가제 존재 하의 TEOS 연마 선택성은 영향을 받지 않은 채로 남아있는 반면, 규소 니트라이드의 선택성은 TEOS 또는 광학 유리에 비해 최대 4:1까지 개선되었음을 알 수 있다.
표 5: 다양한 기판에 대한 4 psi에서의 제거율 데이터
Figure pct00006
측면들
제1 측면에서, 본 발명은 하기를 포함하는 조성물을 제공한다:
a. 물;
b. 실리카 연마제;
c. 양이온성 계면활성제, 및
d. 세리아 연마제.
제2 측면에서, 본 발명은 실리카 연마제가 콜로이드성 금속 옥시드로 적어도 부분적으로 코팅된 것인 제1 측면의 조성물을 제공한다.
제3 측면에서, 본 발명은 콜로이드성 금속 옥시드 코팅이 실리카를 조핵제 및 과-화합물로 처리하여 생성된 코팅인 제2 측면의 조성물을 제공한다.
제4 측면에서, 본 발명은 금속 옥시드가 망가니즈 옥시드인 제2, 제3, 또는 제4 측면의 조성물을 제공한다.
제5 측면에서, 본 발명은 조핵제가 하기 화학식을 갖는 것인 제3 측면의 조성물을 제공하며:
Figure pct00007
여기서 R은 수소, 또는 1개 또는 2개의 히드록실 기를 갖는 C1-C6 알킬로부터 선택되고, R1은 1개 또는 2개의 히드록실 기를 갖는 C1-C6 알킬로부터 선택된다.
제6 측면에서, 본 발명은 조핵제가 2-(비스-2-히드록시에틸)아미노)아세트산, 및 N-(2-히드록시-1,1-비스(히드록시메틸)에틸)글리신으로부터 선택된 것인 제3 내지 제5 측면 중 어느 한 측면의 조성물을 제공한다.
제7 측면에서, 본 발명은 과-화합물이 포타슘 퍼망가네이트, 소듐 퍼망가네이트, 포타슘 퍼옥소보레이트, 포타슘 퍼옥소크로메이트, 포타슘 퍼옥소디술페이트 및 포타슘 퍼레네이트, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 것인 제2 내지 제6 측면 중 어느 한 측면의 조성물을 제공한다.
제8 측면에서, 본 발명은 양이온성 계면활성제가 C6-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된 것인 제1 내지 제7 측면 중 어느 한 측면의 조성물을 제공한다.
제9 측면에서, 본 발명은 양이온성 계면활성제가 C12-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된 것인 제1 내지 제8 측면 중 어느 한 측면의 조성물을 제공한다.
제10 측면에서, 본 발명은 양이온성 계면활성제가 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드, 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된 것인 제1 내지 제9 측면 중 어느 한 측면의 조성물을 제공한다.
제11 측면에서, 본 발명은 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제로부터 선택된 하나 이상의 계면활성제를 추가로 포함하는 것인 제1 내지 제10 측면 중 어느 한 측면의 조성물을 제공한다.
제12 측면에서, 본 발명은 유전체 물질을 포함하는 표면을 포함하는 기판을 화학 기계적 연마하는 방법을 제공하며, 상기 방법은:
A. 기판을 하기를 포함하는 조성물과 접촉시키는 단계:
a. 물;
b. 실리카 연마제;
c. 양이온성 계면활성제, 및
d. 세리아 연마제;
B. 조성물을 기판에 대해 이동시키는 단계, 및
C. 기판을 마모시켜 유전체 표면의 일부를 제거함으로써 연마된 유전체 표면을 제공하는 단계를 포함한다.
제13 측면에서, 본 발명은 실리카 연마제가 콜로이드성 금속 옥시드로 적어도 부분적으로 코팅된 것인 제12 측면의 방법을 제공한다.
제14 측면에서, 본 발명은 금속 옥시드가 망가니즈 옥시드인 제13 측면의 방법을 제공한다.
제15 측면에서, 본 발명은 양이온성 계면활성제가 C12-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된 것인 제12 내지 제14 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제16 측면에서, 본 발명은 양이온성 계면활성제가 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드, 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된 것인 제12 내지 제15 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제17 측면에서, 본 발명은 콜로이드성 금속 옥시드 코팅이 실리카를 조핵제 및 과-화합물로 처리하여 생성된 코팅인 제13 내지 제16 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제18 측면에서, 본 발명은 조핵제가 하기 화학식을 갖는 것인, 제17 측면의 방법을 제공하며:
Figure pct00008
여기서 R은 수소, 또는 1개 또는 2개의 히드록실 기를 갖는 C1-C6 알킬로부터 선택되고, R1은 1개 또는 2개의 히드록실 기를 갖는 C1-C6 알킬로부터 선택된다.
제19 측면에서, 본 발명은 조핵제가 2-(비스-2-히드록시에틸)아미노)아세트산, 및 N-(2-히드록시-1,1-비스(히드록시메틸)에틸)글리신으로부터 선택된 것인 제12, 제17, 또는 제18 측면의 방법을 제공한다.
제20 측면에서, 본 발명은 과-화합물이 포타슘 퍼망가네이트, 소듐 퍼망가네이트, 포타슘 퍼옥소보레이트, 포타슘 퍼옥소크로메이트, 포타슘 퍼옥소디술페이트, 및 포타슘 퍼레네이트, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 것인 제17 내지 제19 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제21 측면에서, 본 발명은 금속 옥시드가 망가니즈 옥시드인, 제13 내지 제20 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제22 측면에서, 본 발명은 양이온성 계면활성제가 C12-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된 것인 제12 내지 제21 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제23 측면에서, 본 발명은 양이온성 계면활성제가 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된 것인 제12 내지 제22 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제24 측면에서, 본 발명은 유전체 표면이 유리, 테트라에틸 오르토실리케이트, 플루오린화 실리카 유리, 탄소 도핑된 규소 유리, 유리 세라믹, 지르코늄 실리케이트, 바륨 티타네이트, 규소 니트라이드, 규소 옥시니트라이드, 및 탄소 도핑된 규소 옥시드로부터 선택된 것인 제12 내지 제23 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제25 측면에서, 본 발명은 유전체 표면이 유리인 제12 내지 제24 측면 중 어느 한 측면의 방법을 제공한다.
제26 측면에서, 본 발명은 하나 이상의 용기에 제1 및 제7 내지 제11 측면 중 어느 한 측면의 방법의 성분 a., b., c., 및 d.로부터 선택된 성분을 포함하는 키트를 제공한다.
제27 측면에서, 본 발명은 성분 b.가 실리카이고 성분 c.가 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된 것인 제26 측면의 키트를 제공한다.
제28 측면에서, 본 발명은 성분 b.가 마그네슘 옥시드로 적어도 부분적으로 코팅된 실리카 연마제이고 성분 c.가 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드, 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된 것인 제26 측면의 키트를 제공한다.
본 개시내용의 여러 예시적인 실시양태를 기재하였으므로, 통상의 기술자는 첨부된 청구범위의 범위 내에서 다른 실시양태가 만들어지고 사용될 수 있다는 것을 쉽게 이해할 것이다. 본 발명에서 다루는 개시내용의 수많은 이점이 상기 상세한 설명에 기재되었다. 그러나 본 개시내용은 많은 측면에서 단지 예시적일 뿐이라는 것이 이해될 것이다. 물론, 본 개시내용의 범위는 첨부된 청구항이 표현되는 언어로 정의된다.

Claims (20)

  1. a. 물;
    b. 실리카 연마제;
    c. 양이온성 계면활성제, 및
    d. 세리아 연마제
    를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 실리카 연마제가 콜로이드성 금속 옥시드로 적어도 부분적으로 코팅된 것인 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 콜로이드성 금속 옥시드 코팅이 실리카를 조핵제 및 과-화합물로 처리하여 생성된 코팅인 조성물.
  4. 제2항에 있어서, 금속 옥시드가 망가니즈 옥시드인 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 조핵제가 하기 화학식을 가지며,
    Figure pct00009

    여기서 R은 수소, 또는 1개 또는 2개의 히드록실 기를 갖는 C1-C6 알킬로부터 선택되고, R1은 1개 또는 2개의 히드록실 기를 갖는 C1-C6 알킬로부터 선택된 것인
    조성물.
  6. 제3항에 있어서, 조핵제가 2-(비스-2-히드록시에틸)아미노)아세트산, 및 N-(2-히드록시-1,1-비스(히드록시메틸)에틸)글리신으로부터 선택된 것인 조성물.
  7. 제3항에 있어서, 과-화합물이 포타슘 퍼망가네이트, 소듐 퍼망가네이트, 포타슘 퍼옥소보레이트, 포타슘 퍼옥소크로메이트, 포타슘 퍼옥소디술페이트, 및 포타슘 퍼레네이트, 또는 이들의 혼합물로부터 선택된 것인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 양이온성 계면활성제가 C6-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된 것인 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 양이온성 계면활성제가 C12-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된 것인 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 양이온성 계면활성제가 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드, 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된 것인 조성물.
  11. 제1항에 있어서, 음이온성 계면활성제 및 비이온성 계면활성제로부터 선택된 하나 이상의 계면활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  12. 유전체 물질을 포함하는 표면을 포함하는 기판을 화학 기계적 연마하는 방법으로서,
    A. 기판을 하기를 포함하는 조성물과 접촉시키는 단계:
    a. 물;
    b. 실리카 연마제;
    c. 양이온성 계면활성제, 및
    d. 세리아 연마제;
    B. 조성물을 기판에 대해 이동시키는 단계, 및
    C. 기판을 마모시켜 유전체 표면의 일부를 제거함으로써 연마된 유전체 표면을 제공하는 단계
    를 포함하는 방법.
  13. 제12항에 있어서, 실리카 연마제가 콜로이드성 금속 옥시드로 적어도 부분적으로 코팅된 것인 방법.
  14. 제12항에 있어서, 금속 옥시드가 망가니즈 옥시드인 방법.
  15. 제12항에 있어서, 양이온성 계면활성제가 C12-C18 암모늄 할라이드로부터 선택된 것인 방법.
  16. 제12항에 있어서, 양이온성 계면활성제가 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드, 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된 것인 방법.
  17. 제12항에 있어서, 유전체 표면이 유리, 테트라에틸 오르토실리케이트, 플루오린화 실리카 유리, 탄소 도핑된 규소 유리, 유리 세라믹, 지르코늄 실리케이트, 바륨 티타네이트, 규소 니트라이드, 규소 옥시니트라이드, 및 탄소 도핑된 규소 옥시드로부터 선택된 것인 방법.
  18. 제12항에 있어서, 유전체 표면이 유리인 방법.
  19. 하나 이상의 용기에 제1항의 성분 a., b., c., 및 d.로부터 선택된 성분을 포함하는 키트.
  20. 제19항에 있어서, 성분 b.가 실리카이고, 성분 c.가 헥사데실트리메틸 암모늄 브로마이드, 헥사데실트리메틸 암모늄 클로라이드, 및 벤즈알코늄 클로라이드로부터 선택된 양이온성 계면활성제인 키트.
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