TWI558769B - 固化產物 - Google Patents
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Description
本案係關於固化產物及其用途。
發光二極體(LED)為於各種應用如顯示裝置、照明裝置等之光源中使用的裝置。
已廣泛地使用具有高黏著性與優異之動態耐久性(dynamic durability)的環氧樹脂作為LED封裝劑。但是，環氧樹脂具有對藍光至紫外光區範圍之光的透射率低的問題，且亦呈現差的耐熱性及耐光性。因此，例如，專利文獻1至3等中係提出解決上述問題之技術。然而，目前已知的封裝劑仍不具有足夠的阻氣性(gas barrier property)、黏著性(adhesive property)等，且具有差的耐熱性、熱與衝擊耐久性(heat and shock durability)和抗裂性(cracking resistance)。
專利文獻1：日本公開專利申請案第1999-274571號
專利文獻2：日本公開專利申請案第2001-196151號
專利文獻3：日本公開專利申請案第2002-226551號
本案提供固化產物及其用途。
根據本案之一態樣，固化產物可為包含脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷(aliphatic unsaturated bond functional polyorganosiloxane)及具有鍵結至矽原子的氫原子之化合物(交聯劑)的混合物的反應產物，例如，可為該混合物的矽氫化(hydrosilylation)反應產物。
上述固化產物可包括，例如，選自下列所組成之群組的一或更多矽氧烷單元：所謂的單官能(monofunctional)矽氧烷單元(後文中稱為M單元)，其通常可由(R3SiO1/2)表示；所謂的雙官能(difunctional)矽氧烷單元(後文中稱為D單元)，其通常可由(R2SiO2/2)表示；所謂的三官能(trifunctional)矽氧烷單元(後文中稱為T單元)，其通常可由(RSiO3/2)表示；以及，所謂的四官能(quadfunctional)矽氧烷單元(後文中稱為Q單元)，其通常可由(SiO4/2)表示。在各矽氧烷單元之式中，R
係鍵結至矽(Si)的官能基，且可為，例如，氫、烷氧基、環氧基(epoxy group)或單價烴基(monovalent hydrocarbon group)。
固化產物可包括由下式1表示的一或更多單元。
[式1](R2SiO1/2A1/2)
式1中，R係各自獨立地為氫、環氧基、烷氧基或單價烴基，A為具有1至4個碳原子的伸烷基。
除非另有定義，本說明書中使用之術語「環氧基(epoxy group)」可指具有三個成環原子的環狀醚或衍生自包含該環狀醚之化合物的單價基團。環氧基的實例可包括環氧丙基(glycidyl group)、環氧基烷基(epoxy alkyl group)、環氧丙氧基烷基(glycidoxyalkyl group)或脂環環氧基(alicyclic epoxy group)等等。以上描述中，脂環環氧基可包括，可指衍生自包含脂族烴環結構、及其中形成脂族烴環的兩個碳原子亦形成環氧基之結構的化合物的單價基團的脂環環氧基。脂環環氧基之一實例可為具6至12個碳原子的脂環環氧基，且可為例如，3,4-環氧基環己基乙基等等。
除非另有定義，本說明書中使用之術語「單價烴基(monovalent hydrocarbon group)」可指衍生自包含碳和氫之化合物或該化合物之衍生物的單價基團。例如，單價烴基可包含1至25個碳原子。單價烴基的實例可包括烷基、烯基或炔基等等。
除非另有定義，本說明書中使用之術語「烷基或烷氧基」可指具1至20個碳原子、1至16個碳原子、1至12個碳原子、1至8個碳原子、或1至4個碳原子的烷基或烷氧基。烷基或烷氧基可為直鏈、支鏈或環狀。此外，烷基或烷氧基可以任意地經一或更多取代基取代。
除非另有定義，本說明書中使用之術語「烯基」可指具2至20個碳原子、2至16個碳原子、2至12個碳原子、2至8個碳原子、或2至4個碳原子的烯基。烯基可為直鏈、支鏈或環狀，且可以任意地經一或更多取代基取代。
除非另有定義，本說明書中使用之術語「炔基」可指具2至20個碳原子、2至16個碳原子、2至12個碳原子、2至8個碳原子、或2至4個碳原子的炔基。炔基可為直鏈、支鏈或環狀，且可以任意地經一或更多取代基取代。
除非另有定義，本說明書中使用之術語「芳基」可指衍生自與一個苯環或者二或更多苯環連接的化合物、或者包含共享一或二或更多碳原子且縮合或鍵結之結構的化合物、或該化合物之衍生物的單價基團。本說明書中使用之芳基可包括所謂的芳烷基或芳基烷基或其類似者以及稱為芳基的官能基。芳基可為例如具6至25個碳原子、6至21個碳原子、6至18個碳原子、或6至12個碳原子的芳基。芳基的實例可包括：苯基、二氯苯基、氯苯基、苯基乙基、苯基丙基、苄基、甲苯基(tolyl group)、甲苄基
(xylyl group)、萘基等等。
本說明書中，可以任意地取代環氧基、烷氧基、或單價烴基之取代基的實例可包括：鹵原子如氯或氟等等，環氧基如環氧丙基、環氧基烷基、環氧丙氧基烷基、脂環環氧基等等，丙烯醯基、甲基丙烯醯基、異氰酸基(isocyanate group)、硫基(thiol group)或單價烴基等等，但不以此為限。
式1之單元可藉由在形成固化產物之製程中的脂族不飽和鍵及鍵結至矽原子的氫原子之間的反應而形成，因而，可藉由選擇固化產物之原料的種類、比例及/或反應條件來調整比例(C/Si)。當比例(C/Si)係調整至該範圍內，可形成適用於所欲用途之固化產物，尤其是，可提供具有極佳耐熱性、抗裂性、及熱與衝擊耐久性的固化產物。下文將描述在形成固化產物之製程中用於調整比例(C/Si)的具體方法。
於另一實施態樣中，式1中，A可為具有1至3個碳原子、1至2個碳原子、或2個碳原子的伸烷基(alkylene group)。
式1之單元可為具有下列結構的單元：其中固化產物中所含之至少兩個矽原子(Si)係以A所示之伸烷基連接。
固化產物中，存在於式1之A中的碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)可於0.15至0.55的範圍。於另一實施態樣中，比例(C/Si)可為
0.2或更高、0.25或更高、或者0.3或更高。再者，於又一實施態樣中，比例(C/Si)可為例如0.5或更低、0.45或更低、或者0.4或更低。
可藉由進行NMR分析而獲知該比例，例如，對於固化產物之29Si-NMR分析。NMR分析是透過核磁共振以及含有具有磁矩(magnetic moment)之原子核的物質(29Si)吸收特定頻率之電磁波的現象而進行。該吸收會隨原子核的種類而有變化，且即使原子核相同，該吸收也會隨原子周圍的化學環境(例如，鍵結至該原子的某類原子)而有變化。因此，可透過依原子核的種類或彼之化學環境而表現的特定吸收譜而測得該比例。固化產物於室溫通常為固體，因此可對其施用高溫NMR法或者固相NMR法。
固化產物可含有芳基，例如，鍵結至矽原子的芳基。芳基之含量可為例如使得芳基(Ar)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)係於0.2至1.2或者0.4至1.0的範圍。例如，當所含芳基係於上述範圍時，可確保當固化產物應用於光學半導體裝置(如LED等等)時之極佳的光萃取效率(light extraction efficiency)，且可提供有效調整了透氣性(gas permeable property)之固化產物。可藉由控制於形成固化產物之聚有機矽氧烷(polyorganosiloxane)或交聯劑中存在的芳基和矽原子的莫耳數來調整比例(Ar/Si)。該比例係可使用上述NMR法來測定。
如前文所述，固化產物可包括選自M、D、T及Q單元所組成之群組的一或更多矽氧烷單元，於該實施態樣中，固化產物可包括至少一個T單元，例如，由下式2表示的單元。
[式2](RSiO3/2)
式2中，R係氫、環氧基、烷氧基或單價烴基。
式2之單元的含量可為例如使得T單元(T)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)係於約0.3至約0.6或者約0.35至0.5的範圍。例如，當所含T單元係於上述範圍時，可提供具有所欲之用途所需的優異性質(如機械強度、或透氣性等等)之固化產物。可藉由控制聚有機矽氧烷、交聯劑等等中所含之T單元與矽原子之間的比例來調整比例(T/Si)。該比例亦可使用上述NMR法來測定。
固化產物可包括一或更多含有鍵結至芳基之矽原子的T單元。舉例來說，含有鍵結至芳基之矽原子的T單元的含量可為使得T單元(T)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)係於約0.19至約0.6、或者約0.3至約0.6的範圍。例如，當所含T單元係於上述範圍時，可確保當固化產物應用於光學半導體裝置(如LED等等)時之極佳的光萃取效率(light extraction efficiency)，且可提供有效調整了透氣性(gas permeable property)之固化產物。可藉由控制聚有機矽氧烷、交聯劑等中所含之
T單元與矽原子之間的比例來調整比例(T/Si)。該比例亦可使用上述NMR法來測定。
固化產物可包括一或更多上述矽氧烷單元中的D單元。舉例來說，D單元的含量可為使得D單元(D)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)係於約0.6或更低、0.55或更低、0.5或更低、0.45或更低、或者0.4或更低的範圍。於另一實施態樣中，比例(D/Si)可為高於0、0.01以上、0.05以上、0.1以上、或者0.15以上。例如，當所含D單元係於上述範圍時，可改善諸如抗裂性、耐熱性、以及熱與衝擊耐久性(heat and shock durability)等物理性質。可藉由控制聚有機矽氧烷、交聯劑等中所含之D單元與矽原子之間的比例來調整比例(D/Si)。該比例亦可使用上述NMR法來測定。
固化產物可包含環氧基，例如，鍵結至矽原子的一或更多環氧基。舉例來說，環氧基的含量可為使得環氧基(E)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(E/Si)係於0.0001至0.15的範圍。於另一實施態樣中，比例(E/Si)可為0.001或更高。於又一實施態樣中，比例(E/Si)可為，例如，約0.1或更低、或者約0.05或更低。當所含環氧基係於上述範圍時，可提供待應用於各種目的之具極佳黏著性的固化產物。可藉由控制聚有機矽氧烷及交聯劑中所含之環氧基與矽原子之間的比例來調整比例(E/Si)。
固化產物可包含一或更多鍵結至矽原子的烯基。通
常，藉由脂族不飽和鍵(如烯基)與鍵結至矽原子的氫原子之間的反應所形成的固化產物，係形成為使得所有脂族不飽和鍵(其為反應性官能基)與鍵結至矽原子的氫原子皆耗盡，但可有某些量的烯基存在於固化產物中。舉例來說，烯基之含量可為使得烯基(Ak)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ak/Si)係高於0、或0.001以上，約0.15以下、或約0.1以下。於另一實施態樣中，比例(Ak/Si)可為約0.005或更高、約0.007或更高、或約0.01或更高。此可改善例如抗裂性、耐熱性、及熱與衝擊耐久性等物理性質。可藉由將烯基(其為脂族不飽和鍵)的比例調整為高於鍵結至矽原子的氫原子(係在混合物中與其反應以形成固化產物)的比例、或者藉由調整固化條件以使得能餘留烯基，以獲得比例(Ak/Si)。該比例亦可使用上述NMR法來測定。
舉例來說，M單元中可包含烯基。例如，固化產物可包括下式3之單元作為M單元。
[式3](R1R2 2SiO1/2)
式3中，R1為烯基，R2為單價烴基，且可為例如烷基。
式3之單元為包含至少一烯基的M單元，例如，此單元之含量可為使得固化產物中M單元(V)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(V/Si)係高於0、0.001以上，約0.15以下、或約0.1以下。因此，可獲得具有適
當物理性質的固化產物。
固化產物係可藉由包含脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷(aliphatic unsaturated bond functional polyorganosiloxane)及具有鍵結至矽原子的氫原子之化合物(交聯劑)的混合物的反應獲得，例如，藉由彼之矽氫化反應(hydrosilylation reaction)。於上述製程中，可因脂族不飽和鍵和氫原子之間的反應而產生伸烷基，因而產生式1之單元，且脂族不飽和鍵或氫原子可留於該製程中。
因此，式1之單元及該等比例(例如，C/Si、Ak/Si等等)基本上可藉由調整聚有機矽氧烷中所含之脂族不飽和鍵對交聯劑中存在的氫原子之間的比例、及促進彼之反應的催化劑之間的比例來調控。
不過，在本案中，判定僅藉由調整聚有機矽氧烷中所含之脂族不飽和鍵對交聯劑中存在的氫原子之間的比例來調整該比例是有難度的，反應環境也需一併被考量。舉例來說，主要使用該固化產物之光學半導體如LED等等可具有各種用於包覆(housing)的材料，例如聚酞醯胺(polyphthalamide)(PPA)、聚對苯二甲酸環己二甲酯(polycyclohexylene-dimethylene terephthalate)(PCT)、環氧模塑料(epoxy molding compound)(EMC)、或白聚矽氧(white silicone)等等，可根據用途選擇上述包覆材料(housing material)中的一種來使用。形成固化產物的固化製程通常是在將可固化組成物(即，包含聚有機矽
氧烷和交聯劑的混合物)注入包覆材料中的狀態來進行。
於上述固化製程中，取決於包覆材料會大量產生逸氣(outgassing)，脂族不飽和鍵與氫原子之間的反應會下降，因而可能無法獲得希望的比例(C/Si)。
因此，有利的是可選擇導致較少逸氣的包覆材料，或者在對造成逸氣之包覆材料實施預焙(prebaking)製程後再進行可固化組成物之注入及固化製程，以獲得該比例(C/Si)。
除了上述者之外，有各式各樣與可固化組成物之固化相關的因素，進行固化反應需考量該等因素以能獲得該等比例(C/Si等等)。
舉例來說，可使用具有下式4之平均單元的聚有機矽氧烷以作為前文中所述之脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷(aliphatic unsaturated bond functional polyorganosiloxane)。
[式4]PaQbSiO(4-a-b)/2
式4中，P為烯基，Q為環氧基、烷氧基或單價烴基，a和b為使得a+b係於1至2.2之範圍、且a/(a+b)係於0.001至0.15之範圍的數目。
於另一實施態樣中，式4中，a+b可為1.1或更高、1.2或更高、1.3或更高、或者1.4或更高。再者，於又一實施態樣中，式4中，a+b可為2.1或更低、2.0或更低、或者1.9或更低。
於又另一實施態樣中，式4中，a/(a+b)可為0.005或更高、0.01或更高、0.03或更高、或者0.06或更高。再者，於又一實施態樣中，式4中，a/(a+b)可為0.4或更低、0.3或更低、0.25或更低、0.2或更低、或者0.15或更低。
本說明書中，「具有特定平均單元之聚有機矽氧烷」可包括聚有機矽氧烷係二或更多組分之混合物且以該混合物之組成的平均單元來表示的情況，以及聚有機矽氧烷為具有該平均單元之單獨組分的情況。
於該實施態樣中，具有式4之平均單元(average unit)的聚有機矽氧烷可包含直鏈的聚有機矽氧烷、部分交聯的聚有機矽氧烷或者交聯的聚有機矽氧烷中之至少一者。
於本說明書中，術語「直鏈的聚有機矽氧烷」可指僅含有M及D單元作為矽氧烷單元之聚有機矽氧烷，術語「部分交聯的聚有機矽氧烷」可指聚有機矽氧烷其含有T或Q單元以及D單元、且具有衍生自D單元之足夠長直鏈結構的結構，其中D單元對D、T及Q單元之總數的比(D/(D+T+Q))為0.7或更高且為低於1。於本說明書中，術語「交聯的聚有機矽氧烷」可指主要含有T或Q單元之聚有機矽氧烷，其中，比例(D/(D+T+Q))為0或更高、且為低於0.7。
式4中，至少一Q可為芳基。例如，式4中，Q之芳基的存在量可為使得聚有機矽氧烷中所含的芳基(Ar)之
莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)係於0.3至1.0、或0.5至1.0的範圍。
式4中，至少一Q可為環氧基。例如，式4中，Q之環氧基的存在量可為使得聚有機矽氧烷中所含的環氧基(E)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(E/Si)為約0.2或更低、約0.15或更低、約0.1或更低、約0.05或更低、或者約0.03或更低。
為式4平均單元的聚有機矽氧烷之重量平均分子量(Mw)可為例如於約1,000至10,000、約1,500至約8,000、約1,500至6,000、約1,500至4,000、或約1,500至3,000的範圍。於本說明書中，術語「重量平均分子量」可指藉凝膠滲透層析法(GPC)測量之相對於標準聚苯乙烯的換算值。除非另有定義，術語「分子量」可指重量平均分子量。當為式4平均單元的聚有機矽氧烷之分子量係調整於上述範圍時，可有效保持固化前之可成形性(formability)和可加工性(workability)，或固化後之強度。
混合物中所含之具有鍵結至矽原子之氫原子的化合物，可為例如具有至少一該氫原子的直鏈的、部分交聯的、或交聯的聚有機矽氧烷。
舉例來說，該化合物可具有下式5之平均單元。
[式5]HcQdSiO(4-c-d)/2
式5中，Q為環氧基、烷氧基或單價烴基，c和d為
使得c+d係於1至2.8之範圍、且c/(c+d)係於0.001至0.34之範圍的數目。
於另一實施態樣中，式5中，c+d可為於1.5至2.8、約2至2.8、或約2.3至2.8的範圍。再者，式5中，c/(c+d)可為於約0.005至0.34、約0.01至0.34、約0.05至0.34、約0.1至0.34、或約0.15至0.34的範圍。
上述化合物可為能藉由使上述脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷之脂族不飽和鍵反應、及使混合物交聯以形成固化產物的固化劑。舉例來說，化合物之氫原子與脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷之脂族不飽和鍵之間的加成反應可形成該固化產物。
於式5之平均單元中，至少一Q可為芳基。例如，Q之芳基的存在量可為使得具有式5平均單元之化合物中所含的芳基(Ar)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)為，例如，於0.25或更高、0.3或更高、0.3至1.0、或0.5至1.0的範圍。
具有式5平均單元之化合物可為固體或液體。當化合物為液體，其在25℃之黏度可為於300mPa．s或更低、或300mPa．s或更低之範圍。當黏度係控制為如上所述時，可極佳地維持混合物之加工性(processability)及固化產物之硬度性質。化合物之分子量可為，例如，小於1,000、或小於800。當分子量調整於上述範圍時，固化產物之強度等等可保持於適當範圍。化合物之分子量的下限並無特別限制，例如可為250。
可使用滿足上述性質之各種化合物作為具有式5平均單元之化合物。舉例來說，可使用下式6之化合物作為該化合物。
式6中，R係各自獨立地為氫、環氧基或單價烴基，n為1至10之數字。式6中，R可為，例如，芳基或烷基，且可為滿足具該化合物之平均單元之化合物的芳基的比例(Ar/Si)之範圍的烷基或芳基。
式6中，n可為，例如，於1至8、1至6、1至4、1至3、或1至2的範圍。
式6化合物之芳基的比例、黏度、或分子量可為於前文所述之範圍。
舉例來說，含有鍵結至矽原子之氫原子的化合物(例如具有式5平均單元之化合物或式6之化合物)的含量可在使該混合物於固化後具有前文所述之性質的範圍作選擇。舉例來說，化合物的含量可選擇之範圍為使化合物之氫原子(H)之莫耳數對脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷之脂族不飽和鍵(Ak)之莫耳數的比例(H/Ak)係於0.5至3.0、0.7至2、或1.05至1.3的範圍。
混合物可進一步包括矽氫化催化劑。矽氫化催化劑可用於促進矽氫化反應。可使用相關領域中已知的所有典型
成份作為矽氫化催化劑。催化劑的實例可包括以鉑、鈀、銠為基礎的催化劑等。考慮到催化劑效能，可使用以鉑為基礎的催化劑，以鉑為基礎的催化劑之實例可包括氯鉑酸(chloroplatinic acid)、四氯化鉑(platinum tetrachloride)、鉑的烯烴錯合物(olefin complex)、鉑的烯基矽氧烷錯合物(alkenylsiloxane complex)或鉑的羰基錯合物(carbonyl complex)等，但不以此為限。
未特別限制矽氫化催化劑的含量，只要矽氫化催化劑含量為所謂的催化量即可，即，能夠作為催化劑的量。通常，可使用之含量為，以鉑、鈀或銠的原子量計，為0.1至200ppm、或0.2至100ppm。
再者，混合物可進一步包括增黏劑(tackifier)，以進一步增進對於各種基底材料之黏著性。增黏劑係能夠改良自身黏著性之組份，且可改良尤其是對金屬及有機樹脂之自身黏著性(self-adhesive property)。
增黏劑的實例可包括：具有至少一種或至少兩種選自烯基(如乙烯基)、(甲基)丙烯醯氧基、氫矽基(-SiH)、環氧基、烷氧基、烷氧基矽基、羰基及苯基所組成之群組的官能基的矽烷；或有機矽化合物，如，具2至30個、或4至20個矽原子的環狀或直鏈矽氧烷，但不以此為限。於本案之實施態樣中，可以另混合及使用一種或二或更多種的上述增黏劑。
舉例來說，含有增黏劑時，含增黏劑之比例可為0.1至20重量份，相對於100重量份之混合物的固體部分而
言，但可考量所欲之黏著性等效果的改善而適度改變含量。
若有需要，混合物可進一步包括一種或二或更多種添加劑，添加劑係包括：反應抑制劑例如2-甲基-3-丁炔-2-醇、2-苯基-3-1-丁炔-2-醇、3-甲基-3-戊烯-1-炔(3-methyl-3-pentene-1-yne)、3,5-二甲基-3-己烯-1-炔(3,5-dimethyl-3-hexene-1-yne)、1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷(1,3,5,7-tetramethyl-1,3,5,7-tetrahexenylcyclotetrasiloxane)或乙炔基環己烷(ethynylcyclohexane)等等；無機填料例如氧化矽(silica)、氧化鋁(alumina)、氧化鋯(zirconia)或氧化鈦(titania)等等；具有環氧基及/或烷氧基矽基的碳-官能矽烷(carbon-functional silane)、其部分水解-縮合產物或矽氧烷化合物；觸變劑(thixotropic agent)例如能與聚醚(polyether)併用的濁相氧化矽(haze-phase silica)等等；填料；磷光劑(phosphor)；傳導性提供劑例如銀、銅或鋁等的金屬粉末或各種碳材料等；或顏色調整劑例如顏料(pigment)或染料(dye)等等。
藉由固化混合物而形成固化產物之條件係設定為使得最終固化產物包含前文所述之組成。舉例來說，可藉由使混合物維持於約60至200℃的溫度達10分鐘至5小時以形成固化產物。
根據本案之另一實施態樣，係提供半導體裝置，例如，光學半導體裝置。例示半導體裝置可由包含該固化產
物之封裝劑封裝。由封裝劑封裝之半導體裝置的例子可包括二極體、電晶體、閘流體(thyristor)、光偶合器、電荷耦合裝置(CCD)、固相影像擷取裝置(solid-phase image pick-up device)、單石積體電路(IC)、混合IC(hybrid IC)、大型積體電路(LSI)、超大型積體電路(VLSI)、發光二極體(LED)等等。於一實施態樣中，半導體裝置可為LED。
LED的實例可包括，例如，藉由於基板上堆疊半導體材料而形成之LED。半導體材料的實例可包括，但不限於，GaAs、GaP、GaAlAs、GaAsP、AlGaInP、GaN、InN、AlN、InGaAlN、SiC等等。此外，基板的實例可包括藍寶石、尖晶石、SiC、Si、ZnO、GaN單晶等等。
製造LED時，若有必要，可以在基板和半導體材料之間形成緩衝層。可以使用GaN或AlN作為緩衝層。於基板上堆疊半導體材料的方法可為，但未特別限於：MOCVD法、HDVPE法、液體生長法(liquid growth method)等等。再者，LED的結構可為，例如：單接面(monojunction)(包括MIS接面、PN接面和PIN接面)、異質接面(heterojunction)、雙異質接面(double heterojunction)等等。此外，LED可以使用單或多重量子井結構形成。
於一實施態樣中，LED的發射波長可為，例如，250至550奈米(nm)、300至500nm、或330至470nm。發射波長可指主要發射峰波長。當LED的發射波長設定
於上述範圍時，可得到具有較長壽命、高能量效能及高顏色表現的白光LED。
LED可由該固化產物封裝，因此，可使用上述混合物進行LED的封裝製程。LED之封裝可僅使用此混合物進行，而在一些情況中，其他封裝劑可以與此混合物併用。當兩種封裝劑併用時，使用混合物封裝之後，經封裝的LED亦可以其他封裝劑封裝。或者，LED可先以其他封裝劑封裝之後再以該混合物封裝。其他封裝劑的實例可包括環氧樹脂、矽樹脂、丙烯酸系樹脂、尿素樹脂、醯亞胺樹脂、玻璃等等。
以該混合物封裝LED的方法可為例如，包括事先將混合物注入模具、浸泡其中固定有LED的導線架、然後固化該組成物等之方法。注入混合物之方法可包括藉由分佈器(dispenser)、輸送模製或注射模製等之注入。此外，其他封裝方法可包括藉由滴落、網版印刷或遮罩將混合物塗覆於LED、且固化該混合物之方法；或者藉分佈器將混合物注入其底部置有LED之杯中、且固化該混合物之方法等等。
混合物可用作為在導線末端或封裝處黏接LED的固晶(die bond)材料、LED上的被動膜、封裝基板等等。
未特別限制封裝劑的形狀，例如，封裝劑可為製成子彈型透鏡形式、板形式或薄膜形式。
可根據已知的慣用方法，進一步增進LED性能。增進性能之方法的實例可包括，例如，於LED背面形成反
射層或光收集層的方法、於LED底部形成互補顯色部分之方法、於LED上形成用於吸收具有比主要發射峰之波長為短之波長的光之層的方法、封裝LED並以硬材料進一步模製LED之方法、將LED牢固插入通孔之方法、藉覆晶接合而令LED與導線元件連接以從基板方向萃取光之方法，等等。
光學半導體，例如，LED，可以有效地應用於，例如，液晶顯示裝置(LCD)之背光，照明設備，各種感知器，印表機和影印機的光源，用於汽車儀表板、交通信號燈、指示燈、顯示裝置的光源，平面型LED、顯示器、裝飾品或各種照明設備的光源，等等。
根據本案之實施態樣例示的固化產物具有極佳的加工性(processability)、可加工性(workability)、黏著性等等，且不會造成白化(whitening)及表面發黏(surface stickiness)。固化產物展現了透明性、防潮性(moisture resistance)、機械性質、耐熱性、抗裂性等等。固化產物可應用於例如封裝劑或黏著材料，以提供具有高的長期可靠度(high long-term reliability)之裝置。
下文中，參照實施例和比較例，更詳細地描述混合物。不過，混合物的範疇並不為以下實施例所限。
下文中，縮寫「Vi」係指乙烯基，縮寫「Ph」是指苯基，縮寫「Me」係指甲基，及縮寫「Ep」係指3-環氧丙氧基丙基(3-glycidoxypropyl group)。
實施例及比較例中製備之固化產物的物理性質係藉由以下方法量測。
1. 莫耳分率評估方法
依據周知的29Si NMR法，測量存在於固化產物中的由伸乙基連接之矽原子、或存在於伸乙基中之碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)等等。以29Si NMR測量時所用之參考化合物為溶於CDCl3的稀釋四甲矽烷(TMS)，且測量其化學位移。
2. 高溫之長期可靠度
裝置之性質係使用由聚鄰苯二甲醯胺(poly phthal amide)(PPA)或聚對苯二甲酸環己二甲酯(polycyclohexyl phthal amide)(PCT)製造的LED封裝來評估。詳言之，表面黏著型(surface-mount type)LED之製備係藉由將所製備之混合物配置於PPA或PCT杯中，並於實施例或比較例表述之條件下將其固化。接著，在維持於85℃並使所製備之LED以50mA電流運作1,000小時之後，測量相對於運作前之初始亮度的運作後亮度降低比率，依據如下準則評估可靠度。
〔評估準則〕
O：亮度降低比率為7%或更小
X：亮度降低比率為大於7%
3. 熱與衝擊耐久性(Heat and shock durability)
將1個循環定義為於-40℃維持LED封裝件15分鐘然後再於100℃維持LED封裝件15分鐘，於重覆200個循環後，評估總共20個評估封裝件中關閉的封裝件數，以評估熱與衝擊耐久性。
將具有下式A之平均單元且重量平均分子量為約2,300的120.0克(g)之脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷(aliphatic unsaturated bond functional polyorganosiloxane)、與36.6g之下式B化合物混合，Pt(0)含量為2ppm的催化劑鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷亦混合於其中，由此製備混合物。接著，所製備之混合物係於140℃維持1小時，由此製備固化產物。固化產物之固化係在將混合物配置於PPA杯中後進行。由所製備之固化產物的分析結果確定固化產物含有鍵結至矽原子的乙烯基，乙烯基(V)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(V/Si)為約0.01。再者，由所製備之固化產物的分析結果確定固化產物含有由伸乙基(ethylene group
)連接之矽原子，存在於伸乙基中之碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)為約0.31。此外，存在於固化產物中之芳基(Ar)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)為約0.7，固化產物中之T單元(T)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)為約0.42，且固化產物中之D單元(D)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)為約0.24。
[式A](ViMe2SiO1/2)0.21(Me2SiO2/2)0.14(Ph2SiO2/2)0.08(PhSiO3/2)0.58
[式B](HMe2SiO1/2)2(Ph2SiO2/2)
將具有下式C之平均單元且重量平均分子量為約2,150的108.2g之脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷、與80.5g之下式B化合物混合，Pt(0)含量為2ppm的催化劑鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷亦混合於其中，由此製備混合物。接著，將所製備之混合物配置於PCT杯中、於140℃維持1小時，由此製備固化產物。以上描述中，係使用在配置混合物前於160℃預焙約30分鐘之PCT杯作為配置混合物的PCT杯。由所製備之固化產物的分析結果確定固化產物含有鍵結至矽原子的乙烯基，乙烯基(V)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數
的比例(V/Si)為約0.05。固化產物含有由伸乙基(ethylene group)連接之矽原子，存在於伸乙基中之碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)為約0.54。此外，存在於固化產物中之芳基(Ar)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)為約0.50，固化產物中之T單元(T)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)為約0.21，且D單元(D)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)為約0.19。
[式C](ViMe2SiO1/2)0.55(Me2SiO2/2)0.06(Ph2SiO2/2)0.03(PhSiO3/2)0.36
將具有下式D之平均單元且重量平均分子量為約2,300的104.0g之脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷、與79.8g之下式B化合物混合，Pt(0)含量為2ppm的催化劑鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷亦混合於其中，由此製備混合物。接著，將所製備之混合物配置於PCT杯中、於140℃維持1小時，由此製備固化產物。以上描述中，係使用在配置混合物前於160℃預焙約30分鐘之PCT杯作為配置混合物的PCT杯。由所製備之固化產物的分析結果確定固化產物含有鍵結至矽原子的乙烯基，乙烯基(V)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(V/Si)為約0.1。固化產物含有由伸乙基
(ethylene group)連接之矽原子，存在於伸乙基中之碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)為約0.52。此外，存在於固化產物中之芳基(Ar)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)為約0.45，固化產物中之T單元(T)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)為約0.19，且D單元(D)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)為約0.17。
[式D](ViMe2SiO1/2)0.60(Me2SiO2/2)0.04(Ph2SiO2/2)0.01(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
將具有下式F之平均單元且重量平均分子量為約2,150的108.2g之脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷、與100.6g之下式B化合物混合，Pt(0)含量為2ppm的催化劑鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷亦混合於其中，由此製備混合物。接著，所製備之混合物係於140℃維持1小時，由此製備固化產物。由所製備之固化產物的分析結果確定固化產物含有鍵結至矽原子的氫原子而不含有鍵結至矽原子的乙烯基，且氫原子(H)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(H/Si)為約0.03。固化產物含有由伸乙基(ethylene group)連接之矽原子，存在於伸乙基中之碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)為約0.57。此外，存在
於固化產物中之芳基(Ar)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)為約0.54，固化產物中之T單元(T)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)為約0.19，且D單元(D)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)為約0.21。
[式F](ViMe2SiO1/2)0.55(Me2SiO2/2)0.06(Ph2SiO2/2)0.03(PhSiO3/2)0.36
將具有下式G之平均單元且重量平均分子量為約2,400的104.0g之脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷、與109.8g之下式B化合物混合，Pt(0)含量為2ppm的催化劑鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷亦混合於其中，由此製備混合物。接著，所製備之混合物係於140℃維持1小時，由此製備固化產物。由所製備之固化產物的分析結果確定固化產物含有鍵結至矽原子的氫原子而不含有鍵結至矽原子的乙烯基，且氫原子(H)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(H/Si)為約0.04。固化產物含有由伸乙基(ethylene group)連接之矽原子，存在於伸乙基中之碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)為約0.60。此外，存在於固化產物中之芳基(Ar)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)為約0.5，固化產物中之T單元(T)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例
(T/Si)為約0.16，且D單元(D)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)為約0.19。
[式G](ViMe2SiO1/2)0.60(Me2SiO2/2)0.04(Ph2SiO2/2)0.01(PhSiO3/2)0.32(SiO4/2)0.03
以如同於實施例3中之方式製備固化產物，除了係使用未經預焙之PCT杯作為配置混合物的PCT杯。所製備之固化產物含有由伸乙基(ethylene group)連接之矽原子，存在於伸乙基中之碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)為約0.08。此外，存在於固化產物中之芳基(Ar)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)為約0.45，固化產物中之T單元(T)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)為約0.19，D單元(D)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)為約0.17，固化產物中的乙烯基(V)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數比例(V/Si)為約0。
以如同於實施例3中之方式製備固化產物，除了係使用與Pt(0)含量為0.2ppm的催化劑(鉑(0)-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷)混合之混合物。所製備之固化產物含有由伸乙基(ethylene group)連接之矽原
子，存在於伸乙基中之碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)為約0.13。此外，存在於固化產物中之芳基(Ar)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)為約0.45，固化產物中之T單元(T)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)為約0.19，D單元(D)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)為約0.17，固化產物中的乙烯基(V)之總莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數比例(V/Si)為約0。
實施例與比較例中之固化產物之物理性質的測量結果係總結並示於下表1。
Claims (15)
- 一種固化產物，其包含下式1之單元且其為包括脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷(aliphatic unsaturated bond functional polyorganosiloxane)及具有鍵結至矽原子的氫原子之化合物的混合物的反應產物，以及其係包含鍵結至矽原子的烯基，其中，烯基(Ak)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ak/Si)係於0.001至0.15的範圍，其中烯基係具2至20個碳原子，其中脂族不飽和鍵為具2至20個碳原子的烯基，以及其中存在於下式1之A中的碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)係於0.15至0.55的範圍：[式1](R2SiO1/2A1/2)其中，式1中，R係各自獨立地為氫；環氧丙基(glycidyl group)；環氧基烷基(epoxy alkyl group)，其中烷基係具1至20個碳原子；環氧丙氧基烷基(glycidoxyalkyl group)，其中烷基係具1至20個碳原子；具6至12個碳原子的脂環環氧基(alicyclic epoxy group)；具1至20個碳原子的烷氧基或具1至25個碳原子的單價烴基；而A為具有1至4個碳原子的伸烷基。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，其中，烯基(Ak)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ak/Si)係於0.001至0.1的範圍。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，其中，存在於式1之A中的碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)係於0.15至0.5的範圍。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，其中，存在於式1之A中的碳原子(C)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(C/Si)係於0.15至0.45的範圍。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，係包含鍵結至矽原子的芳基，其中，芳基(Ar)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(Ar/Si)係於0.2至1.2的範圍，以及其中，芳基係具6至25個碳原子。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，係包含鍵結至芳基的三官能(trifunctional)矽氧烷單元，其中，三官能矽氧烷單元(T)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(T/Si)係於0.19至0.6的範圍，以及其中，芳基係具6至25個碳原子。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，係包含雙官能(difunctional)矽氧烷單元，其中，雙官能矽氧烷單元(D)之莫耳數對矽原子(Si)之總莫耳數的比例(D/Si)為0.6或更低。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，其中，脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷係有下式4之平均單元：[式4]PaQbSiO(4-a-b)/2其中，式4中，P為具2至20個碳原子的烯基，Q 為環氧丙基；環氧基烷基，其中烷基係具1至20個碳原子；環氧丙氧基烷基，其中烷基係具1至20個碳原子；具6至12個碳原子的脂環環氧基或具1至25個碳原子的單價烴基；而a和b為使得a+b係於1至2.2之範圍、且a/(a+b)係於0.001至0.15之範圍的數目。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，其中，具有鍵結至矽原子的氫原子之化合物係有下式5之平均單元：[式5]HcQdSiO(4-c-d)/2其中，式5中，Q為環氧丙基；環氧基烷基，其中烷基係具1至20個碳原子；環氧丙氧基烷基，其中烷基係具1至20個碳原子；具6至12個碳原子的脂環環氧基或具1至25個碳原子的單價烴基；而c和d為使得c+d係於1至2.8之範圍、且c/(c+d)係於0.001至0.34之範圍的數目。
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，其中，具有鍵結至矽原子的氫原子之化合物為下式6之化合物：
- 如申請專利範圍第1項之固化產物，其中，混合物中，脂族不飽和鍵官能性聚有機矽氧烷之脂族不飽和鍵(Ak)之莫耳數對具有鍵結至矽原子的氫原子之化合物之氫原子(H)之莫耳數的比例(H/Ak)係於1.05至1.3的範圍，以及其中，脂族不飽和鍵為具2至20個碳原子的烯基。
- 一種半導體裝置，其係以包含如申請專利範圍第1項之固化產物的封裝劑封裝。
- 一種光學半導體裝置，其係以包含如申請專利範圍第1項之固化產物的封裝劑封裝。
- 一種液晶顯示裝置，其包括如申請專利範圍第13項之光學半導體裝置。
- 一種照明設備，其包括如申請專利範圍第13項之光學半導體裝置。
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