TWI553155B - 蝕刻劑及使用它之蝕刻方法 - Google Patents

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Description

蝕刻劑及使用它之蝕刻方法
本發明關於一種用於蝕刻同時存在有金屬氧化物層和銅層的被處理物，而選擇性地蝕刻前述銅層的蝕刻劑及使用前述蝕刻劑的蝕刻方法。
先前，由氧化銦錫(ITO)或氧化銦鋅(IZC)等所構成的導電性金屬氧化物層，由於電阻低並顯示出高透過率，因此，作為透明導電體而被廣泛應用。另外，也正在研究將由In-Ga-ZnO4或In2-Ga2-ZnO7等IGZO等所構成的金屬氧化物半導體層應用於電子紙等各種裝置中。在將這種金屬氧化物應用於各種裝置中時，通常是以與經圖案化而成為電極形狀等的金屬層共存的形態來使用。
做為加工成同時存在有金屬氧化物層和經圖案化的金屬層的形態的方法，已知有如下方法：準備金屬層上層積有金屬氧化物層的被加工物、或金屬氧化物層上層積有金屬層的被加工物、或金屬氧化物層鄰設有金屬層的被加工物等的同時存在有金屬氧化物層和金屬層的被加工物，使用蝕刻劑選擇性地蝕刻前述金屬層。
例如，在下述專利文獻1中，記載有一種製造同時存在有ITO層和經圖案化的鋁層的液晶元件的方法，其使用包括磷酸、乙酸及硝酸的混合酸作為鋁層的蝕刻劑。
[先前技術文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開平10-96937號公報
近年來，尤其對於顯示器領域的電極配線，因大畫面化、高精細化的要求，傾向於使用精細配線的，希望獲得一種電阻比鋁電極更低的電極。因此，正在研究使用銅電極來代替鋁電極。然而，對於先前的銅的蝕刻劑，並未充分研究可以從同時存在有金屬氧化物層和銅層的被加工物(被處理物)上選擇性地蝕刻銅層的蝕刻劑組成。尤其是用於觸控面板的ITO層等透明金屬氧化物層，因高精細化不斷發展，如果前述透明金屬氧化物層被銅層的蝕刻劑浸蝕，將會成為致命的缺陷。因此，希望獲得一種不會浸蝕金屬氧化物層而可以選擇性地僅蝕刻銅層的蝕刻劑。
本發明是鑒於上述情況而完成，其提供一種用於蝕刻同時存在有金屬氧化物層和銅層的被處理物，而可以選擇性地蝕刻前述銅層的蝕刻劑及使用前述蝕刻劑的蝕刻方法。
為了達成上述目的，本發明是一種蝕刻劑，其用於蝕刻同時存在有金屬氧化物層和銅層的被處理物，而選擇性地蝕刻前述銅層，前述金屬氧化物層是包含選自Zn、Sn、Al、In以及Ga中的1種以上金屬的氧化物，前述蝕刻劑的特徵在於：其包括以銅離子計為0.1～3.0重量%的銅(II)離子源；0.1～30.0重量%的碳數為6以下的有機酸；以及0.1～30.0重量%的含氮化合物的水溶液，前述含氮化合物為選自由環內具有2個以上氮原子的雜環化合物以及碳數為8以下的含氨基化合物所構成的群中的1種以上，其pH為5.0～10.5。
並且，本發明的蝕刻方法是使用蝕刻劑對同時存在有金屬氧化物層和銅層的被處理物進行處理，從而選擇性地對前述銅層進行蝕刻，前述金屬氧化物層是包含選自Zn、Sn、Al、In以及Ga中的1種以上金屬的氧化物，其特徵在於：前述蝕刻劑是上述本發明的蝕刻劑。
另外，在上述本發明的蝕刻劑以及蝕刻方法中，“銅層”既可以由銅構成，也可以由銅合金構成。並且，本說明書中“銅”是指銅或銅合金。
如果使用本發明的蝕刻劑以及蝕刻方法，在蝕刻同時存在有金屬氧化物層和銅層的被處理物時，可以選擇性地僅蝕刻前述銅層。由此，例如在製造同時存在有金屬氧化物層和經圖案化的金屬層的裝置時，可以提高成品率，降低製造成本。
本發明的蝕刻劑是以用於蝕刻同時存在有金屬氧化物層和銅層的被處理物，而選擇性地蝕刻前述銅層的蝕刻劑為對象，前述金屬氧化物層是包含選自Zn、Sn、Al、In以及Ga中的1種以上金屬的氧化物。構成前述金屬氧化物層的金屬氧化物既可以是單一的金屬氧化物，也可以是複合金屬氧化物，例如可以列舉：ZnO、SnO2、Al2O3、氧化銦錫(ITO)、氧化銦鋅(IZO)、In-Ga-ZnO4或In2-Ga2-ZnO7等IGZO等。從蝕刻銅層時防止金屬氧化物層的浸蝕觀點來看，較佳為包含選自由Zn、Sn及Al中的1種以上金屬的氧化物的金屬氧化物層，更佳為包含選自由ZnO、SnO2、Al2O3、ITO、IZO以及IGZO中的1種以上金屬氧化物的金屬氧化物層。
(銅(II)離子源)
在本發明的蝕刻劑中，銅(II)離子源是做為銅的氧化劑而發揮作用的成分。前述銅(II)離子源，例如可以列舉：下述含氮化合物的銅錯合物、氫氧化銅；下述有機酸的銅錯合物、碳酸銅、硫酸銅、氧化銅；或者氯化銅或溴化銅等鹵化銅等。在本發明中，可以使用它們中的一種或多種組合使用。其中，從提高蝕刻速度觀點來看，較佳為甲酸銅、乙酸銅、氯化銅、溴化銅。
從提高蝕刻速度觀點來看，前述銅(II)離子源的含量為以銅離子計為0.1～3.0重量%，較佳為0.25～2.5重量%，更佳為0.5～2.0重量%。
(碳數為6以下的有機酸)
在本發明的蝕刻劑中，調配碳數為6以下的有機酸來作為溶解經氧化的銅的成分。從提高銅的溶解性觀點來看，前述有機酸的碳數較佳為1～5，更佳為1～4。另外，前述有機酸既可以單獨調配至蝕刻劑中，也可以以銅錯合物的形式調配至蝕刻劑中。
前述有機酸例如可以例示：脂肪族羧酸、芳香族羧酸等。前述脂肪族羧酸的具體例可列舉例如：甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸及已酸等脂肪族飽和一元羧酸；丙烯酸、巴豆酸及異巴豆酸等脂肪族不飽和一元羧酸；乙二酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸及庚二酸等脂肪族飽和二元羧酸；馬來酸等脂肪族不飽和二元羧酸；乙醇酸、乳酸、蘋果酸及檸檬酸等羥基羧酸；氨基磺酸、β-氯丙酸、煙酸、抗壞血酸、羥基新戊酸及乙醯丙酸等具有取代基的羧酸；以及其衍生物等。在本發明中，可以使用它們中的一種或多種組合使用。其中，從不阻礙銅的氧化作用，且不會有導致蝕刻劑黏度上升的顧慮等觀點來看，較佳為脂肪族飽和一元羧酸、脂肪族飽和二元羧酸、羥基羧酸，更佳為甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、已酸、乙二酸、乳酸、蘋果酸及檸檬酸。
前述有機酸的含量為0.1～30.0重量%，較佳為0.5～20.0重量%，更佳為1.0～10.0重量%。如果前述有機酸的含量在0.1重量%以上，氧化銅的溶解性將提高。並且，如果前述有機酸的含量在30.0重量%以下，可以抑制銅的溶解穩定性降低，並且可以防止有機酸結晶析出。
(含氮化合物)
在本發明的蝕刻劑中，調配選自由環內具有2個以上氮原子的雜環化合物以及碳數為8以下的含胺基化合物所構成的群中的1種以上的含氮化合物，係用以使溶解的銅以錯合物的形式做為保持在蝕刻劑中之成分而調配。在本發明中，可以使用一種或多種含氮化合物。另外，前述含氮化合物既可以單獨調配至蝕刻劑中，也可以以銅錯合物的形式調配至蝕刻劑中。並且，前述含氮化合物不包括前述有機酸。
前述雜環化合物只要是環內具有2個以上氮原子即可，並無特別限定，例如可以例示：咪唑類、吡唑類、三唑類、四唑類及它們的衍生物等唑類等。從其與溶解的銅之間的錯合性觀點來看，較佳為咪唑或苯并咪唑等咪唑類、或者吡唑等吡唑類。具體可以例示：咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二乙基咪唑、苯并咪唑、吡唑、三唑及苯并三唑等，其中較佳為咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二乙基咪唑、苯并咪唑及吡唑。
前述含胺基化合物只要是碳數為8以下即可，並無特別限定，但從其與溶解的銅之間的錯合性觀點來看，較佳碳數為0～7，更佳碳數為0～5。
前述含胺基化合物例如可以例示：氨；甲基胺、二甲胺、三甲胺等烷基胺；烷醇胺；苯胺等芳香族胺等。並且，也可以使用乙二胺等含有2個以上胺基的胺化合物或四甲銨等四級胺化合物。其中，從與已溶解的銅的錯合性觀點來看，較佳為氨、烷醇胺。
前述烷醇胺的具體示例，例如可以列舉：單乙醇胺、N-甲基乙醇胺、N-乙基乙醇胺、N-丁基乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、N,N-二乙基乙醇胺、2-(2-羥基)乙氧基乙醇胺等單乙醇胺及其衍生物；二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺等二乙醇胺及其衍生物；三乙醇胺；丙醇胺；異丙醇胺；羥乙基哌；以及它們的衍生物等。其中，從其與溶解的銅之間的錯合性觀點來看，較佳為單乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺。
從其與溶解的銅之間的錯合性觀點來看，前述含氮化合物較佳為咪唑類、吡唑類、氨及烷醇胺，更佳為咪唑、2-甲基咪唑、1,2-二乙基咪唑、苯并咪唑、吡唑、氨、單乙醇胺、二乙醇胺及三乙醇胺。
前述含氮化合物的含量為0.1～30.0重量%，較佳為1.0～25.0重量%，更佳為10.0～20.0重量%。如果前述含氮化合物的含量在0.1重量%以上，可以提高蝕刻速度。並且，如果前述含氮化合物的含量在30.0重量%以下，可以抑制蝕刻劑的黏度上升。
(其他添加劑)
為了提高銅的溶解性和溶解穩定性並且提高蝕刻速度，也可以在本發明的蝕刻劑中調配鹵離子源。前述鹵離子源的具體示例例如可以列舉：氫氯酸、氫溴酸及氫碘酸等無機酸；氯化銅、溴化銅、氯化鐵、氯化鈉、碘化鈉及氯化銨等無機鹽。另外，為了進行均勻的蝕刻，本發明的蝕刻劑中也可以調配有聚亞烷基二醇或聚亞烷基二醇衍生物等表面活性劑等。這些添加劑在蝕刻劑中的含量為0.01～10重量%左右。
從蝕刻銅層時防止金屬氧化物層的浸蝕觀點來看，本發明的蝕刻劑的pH為5.0～10.5，較佳為5.0～10.0，更佳為5.0～7.0。尤其是從防止包含Zn、Sn、Al等兩性金屬的金屬氧化物的金屬氧化物層的浸蝕觀點來看，較佳蝕刻劑的pH為5.0～7.0。另外，可以通過調整前述有機酸以及前述含氮化合物的含量來控制蝕刻劑的pH。
本發明的蝕刻劑藉由使前述各成分溶解於水中而可以容易地調配。前述水較佳為去離子水。並且，本發明的蝕刻劑既可以將前述各成分調配成使用時的特定濃度，也可以事先製備濃縮液，並在即將使用前將前述濃縮液稀釋後使用。
本發明的蝕刻劑的使用方法並無特別限定，例如可以列舉：將蝕刻劑噴塗在同時存在有金屬氧化物層和銅層的被處理物上的方法、將前述被處理物浸漬在蝕刻劑中的方法等。由於當使用浸漬法時，是將因銅的蝕刻而使蝕刻劑中所產生的銅(I)離子氧化成銅(II)離子，因此，也可以通過氣泡等吹入空氣。進行蝕刻處理時，蝕刻劑的溫度優選為10～50℃，處理時間較佳為10～120秒。
本發明的蝕刻劑適用於製造同時存在有金屬氧化物層和經圖案化的金屬層的裝置等。前述元件可列舉例如：液晶元件、有機EL元件、觸控面板、電子紙及光電轉換元件等。
[實施例]
以下，結合比較例對本發明的蝕刻劑的實施例進行說明。另外，並非將本發明理解為限定於以下實施例。
(銅層的蝕刻速度)
將厚度為1.6 mm的松下電工公司(Panasonic Electric Works Co.,Ltd.)製造的覆銅箔層壓板(產品名稱：玻璃環氧多層板R-1766)浸漬於蝕刻液(硫酸200 g/L、過氧化氫50 g/L、剩餘部分為去離子水)中，完全除去該層壓板的銅箔，使用奧野製藥工業公司(Okuno Chemical Industries Co.,Ltd.)製造的非電解鍍敷液(產品名稱：OPC COPPER H)，在露出的玻璃環氧基材的一側全面施行厚度約為1.5 μm的非電解鍍敷，並將其切割成50 mm×50 mm，作為試驗基板。使用表1中所記載的各蝕刻劑(溫度：30℃)通過30秒的噴塗處理(噴塗壓：0.05 MPa)對前述基板進行蝕刻。然後，由處理前後的試驗基板的重量，根據下式計算蝕刻速度。將結果示於表2中。另外，表2中的“無法測定”是表示即使進行30秒的蝕刻處理，試驗基板的重量也未發生變化。
蝕刻速度(μm/分)=[處理前的重量(g)-處理後的重量(g)]÷基板面積(m2)÷8.92(g/cm3)÷處理時間(分)
(ITO層以及IGZO層的蝕刻速度)
使用通過噴塗法在100 mm×100 mm、厚度為2 mm的浮法玻璃基材(旭硝子公司(Asahi Glass Co.,Ltd.)製造)上形成厚度為0.2 μm的ITO覆膜或IGZO覆膜的基材作為試驗基板。使用表1中所記載的各蝕刻劑(溫度：30℃)，通過噴塗處理(噴塗壓：0.1 MPa)對這些試驗基板進行蝕刻，並通過XPS測定每經過30秒處理的表面。然後，從組成成分之一的In的峰值消失的時間開始，根據以下公式計計算蝕刻速度。將結果示於表2中。另外，表2中的“無法測定”是指即使進行10分鐘蝕刻處理，In的峰值也未發生變化。
蝕刻速度(μm/分)=0.2 μm÷[至In的峰值消失為止的處理時間(分)]
如表2所示，根據本發明的實施例，與比較例相比，均可擴大銅層的蝕刻速度與ITO層或IGZO層的蝕刻速度之間的差。根據該結果可以確認，如果利用本發明，可以從同時存在有金屬氧化物層和銅層的被處理物選擇性地僅蝕刻銅層。

Claims (4)

  1. 一種蝕刻劑，其係用於蝕刻同時存在有金屬氧化層和銅層的被處理物而選擇性地蝕刻前述銅層，其中前述金屬氧化層為包含選自Zn、Sn、Al、In及Ga中的1種以上金屬的氧化物；前述蝕刻劑係由包括以銅離子計為0.1~3.0重量%的銅(II)離子源、0.1~30.0重量%的碳數為6以下的有機酸、以及0.1~30.0重量%的含氮化合物的水溶液所構成；其中前述含氮化合物為選自由在環內具有2個以上氮原子的雜環化合物、及碳數為8以下的含胺基化合物所構成群組中的1種以上；其pH為5.0~7.0。
  2. 如申請專利範圍第1項之蝕刻劑，其中前述有機酸為選自由脂肪族飽和單羧酸、脂肪族飽和二羧酸以及羥基羧酸所構成群組中的1種以上。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之蝕刻劑，其中前述含氮化合物為選自由咪唑類、吡唑類、氨以及烷烴醇胺所構成群組中的1種以上。
  4. 一種蝕刻方法，其特徵在於：其係使用蝕刻劑對同時存在有金屬氧化層和銅層的被處理物進行處理，藉此選擇性地對前述銅層進行蝕刻，前述金屬氧化層為包含選自Zn、Sn、Al、In及Ga中的1種以上金屬的氧化物；而前述蝕刻劑為如申請專利範圍第1至3項中任一項的蝕刻劑。
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