TWI545136B - A polymer particle, a resin composition, and an optical film - Google Patents

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Description

聚合物粒子、樹脂組成物以及光學薄膜
本發明涉及適宜作為光擴散薄膜、防眩光薄膜等光學元件的原料使用的聚合物粒子及其用途(樹脂組成物和光學薄膜)。更具體而言，本發明涉及在聚合反應時產生的副產物(乳液聚合產物)的附著量少的聚合物粒子及其用途(樹脂組成物和光學薄膜)。
體積平均粒徑為1~100μm的聚合物粒子用於例如塗料等塗布劑用的添加劑(消光劑等)、墨用的添加劑(消光劑等)、黏接劑的主要成分或添加劑、人造大理石用的添加劑(低收縮化劑等)、紙處理劑、化妝品等外用劑的填充材料(用於提高滑動性的填充劑)、層析中使用的管柱填充材料、靜電圖像顯影中使用的調色劑用的添加劑、薄膜用的抗黏連劑、光學元件(光擴散薄膜、防眩光薄膜等光學薄膜、光擴散體等)用的光擴散劑等用途。
這種聚合物粒子可以通過使聚合性的單體聚合來製造。作為用於使聚合性的單體聚合的聚合方法，已知有懸浮聚合、種子聚合、乳液聚合等。這些聚合方法通常使用表面活性劑以穩定地進行聚合反應、抑制粗大粒子的產生。
例如，專利文獻1中，作為用作光擴散劑的樹脂微粒(聚合物粒子)，公開了一種樹脂微粒，其通過在含有表面活性劑(實施例中為不具有聚乙二醇鏈的其他表面活性劑)的介質中使乙烯基類單體聚合而得到，該樹脂微粒中殘留的表面活性劑量相對於樹脂微粒100重量份為0.05重量份以下(實施例中為0.005~0.036重量份)。
此外，專利文獻2中，作為在環氧類樹脂組成物中配混的有機類粒子，公開了一種有機類粒子，其對通過乳液聚合或懸浮聚合而得到的、表面附著有表面活性劑的有機類粒子(聚合物粒子)進行了清洗處理。
專利文獻3中，作為用作靜電潛像顯影用調色劑的著色樹脂粒子，公開了通過進行清洗而從著色樹脂粒子的分散液中取出的著色樹脂粒子。
專利文獻4中公開了一種靜電圖像顯影用調色劑，其含有接合樹脂、著色劑和具有特定的重複單元的電荷控制性樹脂，其殘留的表面活性劑(實施例中為不具有聚乙二醇鏈的其他表面活性劑)為1~1000ppm。
專利文獻5中公開了一種塗料組成物，其含有有機粒子和表面活性劑，前述表面活性劑的含量相對於前述有機粒子為500~2000ppm。進而，專利文獻5的實施例5中公開了變異係數為6.2%、含有聚乙二醇二苯乙烯基苯基醚硫酸酯銨鹽(具有聚乙二醇鏈的表面活性劑中的1種)520~1550ppm(0.1200%)且不含 不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的有機粒子。專利文獻5的實施例2和4中公開了變異係數為35.5~37.1%、含有聚乙二醇二苯乙烯基苯基醚硫酸酯銨鹽520~1550ppm(0.0520~0.1550%)且不含不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的有機粒子。此外，專利文獻5的實施例3中公開了按總和計含有聚乙二醇二苯乙烯基苯基醚硫酸酯銨鹽和月桂基硫酸鈉(不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的1種)1950ppm(0.1950%)的有機粒子。
專利文獻6中公開了一種樹脂粒子，其通過在含有至少具有NO2基、SO3Na基和二級胺基各1個以上的芳香族化合物的乳液聚合阻止劑的存在下使聚合性單體在水性介質中進行懸浮聚合而得到。
專利文獻7中公開了一種聚合物的粒子狀物，其使以(甲基)丙烯酸類單體為主要成分的聚合性單體(A)在對水為實質上不溶性且對前述聚合性單體為難溶性的化合物(B)的存在下進行水系懸浮聚合而成。
[現有技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2006-233055號公報
[專利文獻2]日本特開2007-161830號公報
[專利文獻3]日本特開2011-158889號公報
[專利文獻4]日本特開2002-189317號公報
[專利文獻5]日本特開2009-203378號公報
[專利文獻6]日本特開平7-316209號公報
[專利文獻7]日本特開平10-7730號公報
然而，作為光擴散薄膜、防眩光薄膜等光學薄膜，有的是將含有聚合物粒子和接合劑的樹脂組成物塗覆在薄膜基材上而成的。
在製作這種光學薄膜時，為了通過薄膜基材上的由上述樹脂組成物形成的塗膜而穩定地獲得均勻的光學特性，需要在將樹脂組成物塗覆到薄膜基材上之前，預先使聚合物粒子均勻且穩定地分散在該樹脂組成物中(具體為接合劑中)。
然而，即使使專利文獻1~7中公開的使用表面活性劑製造的聚合物粒子均勻地分散在接合劑和有機溶劑的混合物中來製作樹脂組成物，在將所製作的樹脂組成物塗覆在上述薄膜基材上形成塗膜的過程中，有時該樹脂組成物中的聚合物粒子的分散狀態也會變得不穩定。
可認為使用專利文獻1~7中公開的聚合物粒子時，在聚合反應時產生的乳液聚合產物等副產物會大量殘留在聚合物粒子表面、聚合物粒子間。如果聚合反應時產生的乳液聚合產物等副產物大量殘留在聚合物粒子表面、聚合物粒子間，則聚合物粒子的表面狀態發生變化，此外，對於聚合物粒子表面、聚合物粒子 間的副產物的殘留量，不同批次間也不為一定量，因此聚合物粒子的分散狀態變得不穩定。聚合物粒子的分散狀態變得不穩定時，有時聚合物粒子無法在形成於上述基材薄膜上的塗膜整體上均勻地擴散，光學薄膜的光學特性變得不均勻，無法穩定獲得所期望的光學特性。
另外，在此，「乳液聚合產物」是指在用於製造粒徑一致的聚合物粒子的種子聚合中，通過作為副反應的在水相中的乳液聚合而生成的、具有明顯比目標聚合物粒子的粒徑小的粒徑(例如300nm以下的粒徑)的聚合物粒子。在種子聚合中，為了抑制副產物(乳液聚合產物)的產生，常常在阻聚劑的存在下進行聚合，但即使使用阻聚劑也難以完全防止副產物(乳液聚合產物)的產生。此外，通過增加阻聚劑的添加量，可以提高抑制其副產物(乳液聚合產物)的產生的效果，但另一方面，所得聚合物粒子中的殘留單體的量會增加(相對於聚合物粒子100重量份為1重量份以上)，會影響聚合物粒子的品質(例如聚合物粒子自身的黃變等)。
本發明是鑒於上述情況而做出的，其目的在於提供分散穩定性優異的聚合物粒子以及使用其的樹脂組成物和光學薄膜。
本申請發明人等鑒於上述問題進行了深入研究，結果發現，聚合物粒子的表面的狀態會影響分散性和分散穩定性，要想提高分散穩定性，重要的是減少殘留在聚合物粒子表面的副產物 (乳液聚合產物)的量以及存在於聚合物粒子間的副產物的量，從而完成了本發明。
本發明的聚合物粒子的特徵在於，其含有表面活性劑，粒徑的變異係數為15.0%以下，向聚合物粒子5.0g中添加水15.0g，使用超音波清洗器進行60分鐘分散處理從而使聚合物粒子分散在水中，裝入內徑24mm的離心管並使用離心分離機在K係數6943、旋轉時間30分鐘的條件下進行離心分離後，在回收上清液時，上清液中的非揮發成分的濃度小於1.0重量%。
本發明的聚合物粒子含有副產物(乳液聚合產物)時，通過上述方法得到的上清液中的非揮發成分相當於副產物(乳液聚合產物)。上述方案的聚合物粒子的粒徑的變異係數為15.0%以下，且通過上述方法得到的上清液中的非揮發成分的濃度被抑制為小於1.0重量%，副產物(乳液聚合產物)等非揮發成分的含量受到了抑制。因此，存在於聚合物粒子表面、聚合物粒子間的副產物(乳液聚合產物)等非揮發成分的量在聚合物粒子間、批次間的差異小，因而在與接合劑混合使用的情況下，在前述接合劑中的分散穩定性優異。此外，在將使上述方案的聚合物粒子分散在接合劑中而得到的樹脂組成物塗覆在薄膜基材上時，該樹脂組成物中的聚合物粒子的均勻分散狀態在通過前述塗覆形成塗膜的過程中基本維持穩定，前述塗覆時的聚合物粒子的過度聚集受到抑制。其結果，前述聚合物粒子在薄膜基材上沒有不均地擴散，對於由前述塗覆形成的塗膜整體，能夠賦予沒有不均的均勻的光 擴散性、防眩光性等光學特性。
此外，上述方案的聚合物粒子由於粒徑的變異係數為15.0%以下，因此在將聚合物粒子用於防眩光薄膜、光擴散薄膜等光學元件時，能夠提高光學元件的防眩光性、光擴散性等光學特性。
本發明的樹脂組成物的特徵在於，其含有本發明的聚合物粒子。
本發明的樹脂組成物含有分散穩定性優異的本發明的聚合物粒子，因此分散穩定性優異。
本發明的光學薄膜的特徵在於，其是將含有本發明的聚合物粒子和接合劑的塗布用樹脂組成物塗覆在薄膜基材上而成的。
由於本發明的光學薄膜是將含有分散穩定性優異的本發明的聚合物粒子的塗布用樹脂組成物塗覆於基材而成的，因此在由前述塗覆形成的塗膜整體中，可穩定獲得沒有不均的均勻的光擴散性、防眩光性等光學特性。
根據本發明，可以提供分散穩定性優異的聚合物粒子以及使用其的樹脂組成物和光學薄膜。
1‧‧‧加壓過濾器
2‧‧‧耐壓容器
3‧‧‧過濾材料
R‧‧‧過濾材料與被過濾物的介面(脫液面)的直徑
P‧‧‧粗產物
S‧‧‧過濾材料的上側空間
圖1是表示可以在本發明的實施方式中使用的加壓過濾器的大致構成的示意圖，圖1的(a)是前述加壓過濾器的剖面示意圖，圖1的(b)是前述加壓過濾器的耐壓容器的內部的俯視示意圖。
圖2是表示實施例1中得到的聚合物粒子的掃描型電子顯微鏡(Scanning electron microscopy，SEM)圖像的圖。
圖3是表示實施例1的固液分離步驟和清洗步驟之後得到的聚合物粒子的SEM圖像的圖。
下面對本發明進行詳細說明。
[聚合物粒子]
本發明的聚合物粒子是含有表面活性劑(具有聚乙二醇鏈的表面活性劑和不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑中的至少一者)的聚合物粒子，粒徑的變異係數為15.0%以下，向聚合物粒子5.0g中添加水15.0g，使用超音波清洗器進行60分鐘分散處理從而使聚合物粒子分散在水中，裝入內徑24mm的離心管並使用離心分離機在K係數6943、旋轉時間30分鐘的條件下進行離心分離後，在回收上清液時，上清液中的非揮發成分的濃度小於1.0重量%。
上清液中的非揮發成分的濃度更佳為小於0.5重量%，進一步佳為小於0.3重量%。由此，能夠進一步減小存在於聚合物粒子彼此的表面的副產物(乳液聚合產物)等的量的差異，因此在將聚合物粒子與接合劑混合使用時，能夠進一步提高在前述接合 劑中的聚合物粒子的分散穩定性。
上述聚合物粒子的粒徑的變異係數更佳為12.0%以下，進一步佳為10.0%以下。由此，能夠進一步提高上述聚合物粒子的分散穩定性。
前述聚合物粒子每單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量最佳為10.0×10-5g/m2以下，更佳為7.0×10-5g/m2以下，進一步佳為5.0×10-5g/m2以下，最佳為3.0×10-5g/m2以下。由此，能夠進一步提高上述聚合物粒子的分散穩定性。
另外，聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量例如可以通過如下方法算出：將使用液相層析質譜法(LC-MS-MS)測得的聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量分別除以使用BET法(氮吸附法)測得的聚合物粒子的比表面積。
本發明的聚合物粒子中含有的表面活性劑是在該聚合物粒子的製造中所使用的表面活性劑的殘留物。因此，作為上述表面活性劑，可列舉出聚合物粒子的製造所通常使用的所有表面活性劑，例如後述的[聚合物粒子的製造方法]部分中記載的不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑、不具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑、不具有聚乙二醇鏈的陽離子性表面活性劑、不具有聚乙二醇鏈的雙離子性表面活性劑。此外，本發明的聚合物粒子中含有的表面活性劑最佳含有陰離子性表面活性劑和非離子性表面活性劑中的至少一者，更佳為含有陰離子性表面活性劑。本發 明的聚合物粒子含有陰離子性表面活性劑時，能夠確保聚合反應時的分散穩定性。與此相對，本發明的聚合物粒子中含有的表面活性劑僅為非離子性表面活性劑時，在聚合反應時僅存在非離子性表面活性劑，有時會在聚合反應時產生顯著聚集。
此外，本發明的聚合物粒子中含有的表面活性劑較佳為含有不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑和不具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑中的至少一者，更佳為含有不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑。本發明的聚合物粒子含有不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑時，能夠確保聚合反應時的分散穩定性。與此相對，本發明的聚合物粒子中含有的表面活性劑僅為不具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑時，在聚合反應時僅存在不具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑，有時會在聚合反應時產生顯著聚集。
構成本發明的聚合物粒子的聚合物例如為乙烯基類單體的聚合物。作為上述乙烯基類單體，可列舉出具有1個乙烯性不飽和基團的單官能乙烯基類單體和具有2個以上乙烯性不飽和基團的多官能乙烯基類單體。
作為上述單官能乙烯基類單體，例如可列舉出：(甲基)丙烯酸酯類單體；苯乙烯類單體(芳香族乙烯基類單體)；乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、新癸酸乙烯酯等飽和脂肪酸乙烯基酯類單體；丙烯腈、甲基丙烯腈等丙烯腈類單體；丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、檸康酸、衣康酸、馬來酸、富馬酸等乙烯性不飽和羧酸； 馬來酸酐等乙烯性不飽和羧酸酐；單丁基馬來酸等乙烯性不飽和二羧酸單烷基酯；上述乙烯性不飽和羧酸、乙烯性不飽和二羧酸單烷基酯的銨鹽或鹼金屬鹽等乙烯性不飽和羧酸鹽類；丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、二丙酮丙烯醯胺等乙烯性不飽和羧酸醯胺類；N-羥甲基丙烯醯胺、N-羥甲基甲基丙烯醯胺、羥甲基化二丙酮丙烯醯胺以及這些單體與碳數1~8的醇類的醚化物(例如N-異丁氧基甲基丙烯醯胺)等乙烯性不飽和羧酸醯胺類的羥甲基化物及其衍生物等。
作為上述(甲基)丙烯酸酯類單體，可列舉出：丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸異丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸異壬酯、丙烯酸月桂酯、丙烯酸硬脂酯等丙烯酸烷基酯類單體；甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸-2-乙基己酯、甲基丙烯酸硬脂酯等甲基丙烯酸烷基酯類單體；丙烯酸縮水甘油酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等具有環氧基(縮水甘油基)的(甲基)丙烯酸酯；甲基丙烯酸-2-羥乙酯、丙烯酸-2-羥丙酯等(甲基)丙烯酸羥基烷基酯；甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯、甲基丙烯酸二乙基胺基乙酯等具有胺基的(甲基)丙烯酸酯等。上述(甲基)丙烯酸酯類單體較佳含有丙烯酸烷基酯類單體和甲基丙烯酸烷基酯類單體中的至少一者。另外，在本說明書中，「(甲基)丙烯酸酯」是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯，「(甲基)丙烯酸」是指丙烯酸或甲基丙烯酸。
作為上述苯乙烯類單體，可列舉出：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、乙烯基甲苯、乙基乙烯基苯等。
作為上述多官能乙烯基類單體，例如可列舉出：(甲基)丙烯酸烯丙酯、二乙烯基苯、鄰苯二甲酸二烯丙酯、氰脲酸三烯丙酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯等。
上述乙烯基類單體可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。
上述聚合物粒子較佳由(甲基)丙烯酸類聚合物、苯乙烯類聚合物和(甲基)丙烯酸-苯乙烯類共聚物中的至少1種構成。由此，能夠實現透光性高的聚合物粒子。上述(甲基)丙烯酸類聚合物為(甲基)丙烯酸酯類單體的聚合物，或者(甲基)丙烯酸酯類單體與除(甲基)丙烯酸酯類單體和苯乙烯類單體以外的乙烯基類單體的共聚物。上述苯乙烯類聚合物為苯乙烯類單體的聚合物，或者苯乙烯類單體與除(甲基)丙烯酸酯類單體和苯乙烯類單體以外的乙烯基類單體的共聚物。此外，上述(甲基)丙烯酸-苯乙烯類共聚物為(甲基)丙烯酸酯類單體與苯乙烯類單體的共聚物，或者(甲基)丙烯酸酯類單體、苯乙烯類單體、以及除(甲基)丙烯酸酯類單體和苯乙烯類單體以外的乙烯基類單體的共聚物。從光擴散性和防眩光性的角度來看，在這些當中，上 述聚合物粒子較佳由(甲基)丙烯酸-苯乙烯類共聚物構成。
構成上述聚合物粒子的聚合物較佳為上述單官能乙烯基類單體與上述多官能乙烯基類單體的共聚物(交聯聚合物)。因此，從光擴散性和防眩光性的角度來看，構成上述聚合物粒子的聚合物特別佳為(甲基)丙烯酸-苯乙烯類交聯共聚物。例如，相對於上述聚合物100重量%，上述聚合物中的來源於上述多官能乙烯基類單體的構成單元的量較佳在5~50重量%的範圍內。來源於上述多官能乙烯基類單體的構成單元的量低於上述範圍時，上述聚合物的交聯度降低。結果，在將聚合物粒子與接合劑混合作為樹脂組成物進行塗覆時，存在聚合物粒子發生膨脹、樹脂組成物的黏度上升、塗覆的作業性降低之虞。進而，上述聚合物的交聯度降低的結果，在將聚合物粒子與接合劑混合進行成型的用途(所謂的混煉用途)中混合時、成型時使聚合物粒子遇熱時，聚合物粒子變得容易熔化或變形。來源於上述多官能乙烯基類單體的構成單元的量高於上述範圍時，有時確認不到與上述多官能乙烯基類單體的用量相應的效果提高，生產成本會上升。
本發明的聚合物粒子的膠體分率較佳為90%以上，更佳為97%以上。膠體分率小於90%時，無法確保充分的耐溶劑性，因此例如在將聚合物粒子和接合劑一起與有機溶劑混合並塗覆在薄膜基材上製成防眩光薄膜、光擴散薄膜等光學薄膜的情況下，存在聚合物粒子會溶解於有機溶劑、無法充分獲得光擴散性、防眩光性等光學特性之虞。另外，在本說明書中，膠體分率是指例 如通過實施例專案中記載的方法測得的膠體分率。
本發明的聚合物粒子的折射率較佳為1.490~1.600。由此，上述方案的聚合物粒子在用於防眩光薄膜、光擴散薄膜等光學元件時，能夠實現具有良好的光學特性(例如透光性、防眩光性、光擴散性等)的光學元件。此外，對於通過向均聚物的折射率高的單體(例如苯乙烯類單體)中添加親水性高的單體而製造的聚合物粒子，由於親水性高的單體通常均聚物的折射率低(例如1.488以下)，因此與不添加親水性高的單體而製造的聚合物粒子相比折射率較低。因此，這種方案的聚合物粒子難以實現折射率為1.570~1.600的聚合物粒子。與此相對，本發明的聚合物粒子由於不需要添加親水性高的單體，因此能夠容易地實現折射率為1.570~1.600的聚合物粒子。
此外，上述聚合物粒子的體積平均粒徑較佳為0.5~100μm，更佳為在1~30μm的範圍內。由此，在將聚合物粒子用於防眩光薄膜、光擴散薄膜等光學元件時，能夠提高光學元件的防眩光性、光擴散性等光學特性。另外，在本說明書中，聚合物粒子的體積平均粒徑是指通過庫爾特法、例如實施例專案中記載的方法測得的體積基準的細微性分佈的算術平均值。
此外，上述聚合物粒子的殘留單體量較佳為小於1.0重量%，更佳為0.5重量%以下，進一步佳為0.2重量%以下。由此，在使用上述聚合物粒子製造光學薄膜等產品時，能夠避免殘留單體使產品著色、降低產品的物性，或者殘留單體產生臭氣使作業 環境變差。
本發明的聚合物粒子較佳為不含染料、顏料(有機顏料、無機顏料)的透明粒子。聚合物粒子中含有染料、顏料時，聚合物粒子的透明性會降低，在使用本發明的聚合物粒子製作光學薄膜時，會對所製作的光學薄膜的透射性、防眩光性和擴散性能產生不良影響，故不優選。
上述聚合物粒子較佳為通過在表面活性劑的存在下使種子粒子吸收乙烯基類單體進行聚合(即進行種子聚合)而得到。通過種子聚合得到的聚合物粒子由於粒徑的偏差小，因此在用於防眩光薄膜、光擴散薄膜等光學元件時，能夠提高光學元件的防眩光性、光擴散性等光學特性。
[聚合物粒子的製造方法]
本發明的聚合物粒子可以通過以下製造方法製造。
本製造方法包括下述步驟：聚合步驟，在液態的介質中、在表面活性劑的存在下使乙烯基類單體聚合，得到含有包含前述表面活性劑的聚合物粒子和前述介質的粗產物；固液分離步驟，將前述粗產物投入過濾器中，一方面使所投加的前述粗產物中含有的介質通過前述過濾器的過濾材料，另一方面使前述粗產物中含有的聚合物粒子保持在前述過濾材料上；清洗步驟，向將前述聚合物粒子保持在前述過濾材料上的前述過濾器中投加清洗液，使前述清洗液與前述聚合物粒子接觸，使與前述聚合物粒子接觸過的前述清洗液通過前述過濾材料，由此在前述過濾材料上得到 經前述清洗液清洗的聚合物粒子。本製造方法適宜作為製造前述本發明的聚合物粒子的方法。
下面對本製造方法的各步驟進行詳細說明。
[聚合步驟]
聚合步驟中，在液態的介質中、在表面活性劑的存在下使乙烯基類單體聚合，得到含有包含前述表面活性劑的聚合物粒子和前述介質的粗產物。
作為液態的介質(粗產物中含有的介質)，較佳為水性介質，例如可列舉出：水；甲醇、乙醇等低級醇(碳數5以下的醇)；水與低級醇的混合物等。
此外，在上述聚合步驟中，上述表面活性劑使乙烯基類單體在液態的介質中的分散穩定化。作為上述表面活性劑，可以使用具有聚乙二醇鏈的表面活性劑和不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑中的至少一者。
作為上述具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，可以使用具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑、具有聚乙二醇鏈的陽離子性表面活性劑、具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑和具有聚乙二醇鏈的雙離子性表面活性劑中的任意種，在上述聚合步驟中，從能夠確保乙烯基類單體在液態的介質中的分散更穩定且能夠得到粒徑一致的聚合物粒子的方面出發，較佳為使用具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑和具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑中的至少一者。作為上述具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，更佳 為至少使用具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑。由此，能夠確保聚合反應時的分散穩定性。與此相對，作為上述具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，僅使用具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑時，有時會在聚合反應時發生顯著聚集。
作為上述具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑，可以使用脂肪酸鹽型、硫酸酯鹽型、磺酸鹽型、磷酸酯鹽型、磷酸酯型等公知的陰離子性表面活性劑中的任意種，例如可列舉出：聚乙二醇烷基苯基醚硫酸酯鹽；聚乙二醇月桂基醚硫酸鈉等聚乙二醇烷基醚硫酸鹽；聚乙二醇烷基硫酸酯；聚乙二醇苯乙烯化苯基醚硫酸酯銨等聚乙二醇苯乙烯化苯基醚硫酸酯鹽；聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鹽(例如聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉)等聚乙二醇烷基苯基醚磷酸鹽；聚乙二醇苯乙烯化苯基醚磷酸酯；聚乙二醇烷基醚磷酸酯等。這些具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。
作為上述具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑，可以使用酯型、醚型、酯．醚型等公知的非離子性表面活性劑中的任意種，例如可列舉出：聚乙二醇十三烷基醚等聚乙二醇烷基醚、聚乙二醇辛基苯基醚等聚乙二醇烷基苯基醚、聚乙二醇苯乙烯化苯基醚、聚乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇山梨醇酐單月桂酸酯等聚乙二醇山梨醇酐脂肪酸酯、聚乙二醇烷基胺、環氧乙烷-環氧丙烷嵌段聚合物等。這些具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。
上述具有聚乙二醇鏈的表面活性劑可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。作為上述具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，對液溫25℃的水的溶解度較佳為0.3g/100ml~5.0g/100ml，更佳為0.5g/100ml~3.0g/100ml。如果使用上述溶解度小於0.3g/100ml的具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，則在上述聚合步驟中，上述液態的介質為水性介質時，存在乙烯基類單體未在該水性介質中穩定分散之虞，並且由於該表面活性劑難溶於水，因此在清洗聚合物粒子的後述清洗步驟中需要大量的清洗液，在生產率方面不優選。另一方面，上述溶解度超過5.0g/100ml的具有聚乙二醇鏈的表面活性劑由於缺乏疏水基團的效力，缺乏在水性介質中使乙烯基類單體的分散穩定化的效果，因此如果使用該具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，則在上述聚合步驟中，在上述液態的介質為水性介質時，為了使乙烯基類單體在該水性介質中的分散穩定化，需要大量的具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，在生產率方面不優選。
作為上述不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，可以使用不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑、不具有聚乙二醇鏈的陽離子性表面活性劑、不具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑和不具有聚乙二醇鏈的雙離子性表面活性劑中的任一種，而從在上述聚合步驟中，能夠確保乙烯基類單體在液態的介質中的分散更穩定且能夠得到粒徑一致的聚合物粒子的方面出發，較佳為使用不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑和不具有聚乙二醇鏈的 非離子性表面活性劑中的至少一者。作為上述表面活性劑，更佳為至少使用陰離子性表面活性劑。由此，能夠確保聚合反應時的分散穩定性。與此相對，作為上述表面活性劑僅使用非離子性表面活性劑時，有時會在聚合反應時發生顯著聚集。
作為上述不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑，可以使用脂肪酸鹽型、硫酸酯鹽型、磺酸鹽型、磷酸酯鹽型等公知的陰離子性表面活性劑中的任意種，例如可列舉出：油酸鈉、蓖麻油鉀皂等脂肪酸皂；月桂基硫酸鹽(例如月桂基硫酸鈉、月桂基硫酸銨等)等烷基硫酸酯鹽；十二烷基苯磺酸鈉等烷基苯磺酸鹽；烷基萘磺酸鹽、鏈烷磺酸鹽、二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鹽(鈉鹽)、二辛基磺基琥珀酸鹽(鈉鹽)等二烷基磺基琥珀酸鹽；烯基琥珀酸鹽(二鉀鹽)；烷基磷酸酯鹽；萘磺酸甲醛縮合物等。這些不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。
作為上述不具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑，可以使用酯型、醚型、酯．醚型等公知的非離子性表面活性劑中的任意種，例如可列舉出：亞烷基的碳數為3以上的聚氧亞烷基十三烷基醚等聚氧亞烷基烷基醚、山梨醇酐脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯等。這些不具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。
作為上述不具有聚乙二醇鏈的陽離子性表面活性劑，可以使用胺鹽型、四級銨鹽型等公知的陽離子性表面活性劑中的任 意種，水溶性的陽離子性表面活性劑在其處理上是有利的。作為上述不具有聚乙二醇鏈的陽離子性表面活性劑的具體例子，可列舉出：月桂基胺乙酸酯、硬脂基胺乙酸酯等烷基胺鹽；月桂基三甲基氯化銨、十六烷基三甲基氯化銨、椰油醯基三甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨等烷基三甲基氯化銨；十六烷基二甲基苄基氯化銨、月桂基二甲基苄基氯化銨等烷基二甲基苄基氯化物等。這些不具有聚乙二醇鏈的陽離子性表面活性劑可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。
作為上述不具有聚乙二醇鏈的雙離子性表面活性劑，可列舉出月桂基二甲基氧化胺、磷酸酯類表面活性劑、亞磷酸酯類表面活性劑等。這些不具有聚乙二醇鏈的雙離子性表面活性劑可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。
上述不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑可以單獨使用1種，也可以組合使用2種以上。作為上述不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，對液溫25℃的水的溶解度較佳為0.3g/100ml以上~15.0g/100ml，更佳為0.5g/100ml~5.0g/100ml。如果使用上述溶解度小於0.3g/100ml的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，則在上述聚合步驟中，在上述液態的介質為水性介質時，存在乙烯基類單體不在該水性介質中穩定分散之虞，並且由於該表面活性劑難溶於水，因此在清洗聚合物粒子的後述清洗步驟中需要大量的清洗液，在生產率方面不優選。另一方面，上述溶解度超過15.0g/100ml的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑由於缺乏疏水基團的效力，缺 乏在水性介質中使乙烯基類單體的分散穩定化的效果，因此如果使用該不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，則在上述聚合步驟中，在上述液態的介質為水性介質時，為了使乙烯基類單體在該水性介質中的分散穩定化，需要大量的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，在生產率方面不優選。
對於上述乙烯基類單體的聚合中的表面活性劑的用量(在作為表面活性劑僅使用不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的情況下為不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的用量，在作為表面活性劑使用不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑和不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的情況下為不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的用量與不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的用量的總和)，相對於乙烯基類單體的用量100重量份，較佳在0.01~5重量份的範圍內。表面活性劑的用量低於上述範圍時，存在聚合穩定性降低之虞。此外，表面活性劑的用量高於上述範圍時，成本上不經濟。
作為乙烯基類單體的聚合方法，只要是使用液態的介質和表面活性劑的公知聚合方法就沒有特別限定，例如可列舉出種子聚合、乳液聚合、懸浮聚合等方法。這些聚合方法當中，由於所得聚合物粒子的粒徑的偏差最小而最佳為種子聚合。
上述乳液聚合是指將液態的介質、難溶於該介質的乙烯基類單體和表面活性劑(乳化劑)混合，向其中加入能溶於介質的聚合引發劑進行聚合的聚合方法。上述乳液聚合具有所得聚合 物粒子的粒徑的偏差小的特徵。上述懸浮聚合是指對乙烯基類單體和水等水性介質進行機械攪拌，使乙烯基類單體懸浮在水性介質中進行聚合的聚合方法。上述懸浮聚合具有可以得到粒徑小且粒徑比較規整的聚合物粒子的特徵。
上述種子聚合是在開始乙烯基類單體的聚合時加入另行製作的包含乙烯基類單體的聚合物的種子(seed)粒子進行聚合的方法。更詳細而言，上述種子聚合是使用包含乙烯基類單體的聚合物的聚合物粒子作為種子粒子，在水性介質中使上述種子粒子吸收乙烯基類單體，在種子粒子內使乙烯基類單體聚合的方法。該方法通過使種子粒子生長，可以得到粒徑比原來的種子粒子大的聚合物粒子。如上所述，作為乙烯基類單體的聚合方法，最佳為種子聚合，因此，在本製造方法中，上述聚合步驟較佳為包括在液態的介質中、在種子粒子和表面活性劑的存在下使乙烯基類單體進行種子聚合，得到含有包含前述表面活性劑的聚合物粒子和前述介質的粗產物的步驟。
下面說明種子聚合的常規方法，但聚合方法並不限定於該方法。
種子聚合中，首先向含有乙烯基類單體、水性介質和表面活性劑的乳化液(懸濁液)中添加種子粒子。上述乳化液可以通過公知的方法製備。例如，通過將乙烯基類單體和表面活性劑添加到水性介質中，利用均化器、超音波處理機、奈米粉碎機(Nanomizer，註冊商標)等微乳化機進行分散，從而可以得到乳 化液。作為上述水性介質，可以使用水或水與有機溶劑(例如低級醇(碳數5以下的醇))的混合物。
上述種子聚合中的表面活性劑的用量相對於乙烯基類單體100重量份較佳為在0.01~5重量份的範圍內。表面活性劑的用量低於上述範圍時，存在聚合穩定性降低之虞。此外，表面活性劑的用量高於上述範圍時，成本上不經濟。
種子粒子可以直接添加到乳化液中，也可以以分散在水性介質中的形態添加到乳化液中。將種子粒子添加到乳化液中後，乙烯基類單體被種子粒子吸收。該吸收通常可以通過將乳化液在室溫(約20℃)下攪拌1~12小時來進行。此外，為了促進乙烯基類單體被種子粒子吸收，可以將乳化液加溫至30~50℃左右。
種子粒子因吸收乙烯基類單體而發生膨脹。關於乙烯基類單體與種子粒子的混合比率，相對於種子粒子1重量份，乙烯基類單體較佳為在5~300重量份的範圍內，更佳為在50~250重量份的範圍內。乙烯基類單體的混合比率低於上述範圍時，由聚合帶來的粒徑的增加減少，因此製造效率降低。另一方面，乙烯基類單體的混合比率高於上述範圍時，乙烯基類單體未完全被種子粒子吸收，在水性介質中獨自進行懸浮聚合，有時會生成目標以外的異常粒徑的聚合物粒子。另外，乙烯基類單體被種子粒子吸收的結束可以通過用光學顯微鏡的觀察確認粒徑的擴大來判定。
接著，通過使被種子粒子吸收的乙烯基類單體聚合，可得到聚合物粒子。另外，也可以通過重複數次使種子粒子吸收乙 烯基類單體並聚合的步驟來得到聚合物粒子。
在上述乙烯基類單體中，可以根據需要而添加聚合引發劑。對於上述聚合引發劑，可以將上述聚合引發劑與乙烯基類單體混合後，使所得到的混合物分散在水性介質中，也可以將分別使聚合引發劑與乙烯基類單體這兩者分散到水性介質中而得到的分散物混合。關於所得乳化液中存在的乙烯基類單體的液滴的粒徑，小於種子粒子的粒徑時，乙烯基類單體高效被種子粒子吸收，故優選。
作為上述聚合引發劑，並沒有特別限定，例如可列舉出：過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、鄰氯過氧化苯甲醯、鄰甲氧基過氧化苯甲醯、過氧化3,5,5-三甲基己醯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、二第三丁基過氧化物等有機過氧化物；2,2’-偶氮二異丁腈、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)、2,2’-偶氮雙(2,3-二甲基丁腈)、2,2’-偶氮雙(2-甲基丁腈)、2,2’-偶氮雙(2,3,3-三甲基丁腈)、2,2’-偶氮雙(2-異丙基丁腈)、1,1’-偶氮雙(環己烷-1-腈)、2,2’-偶氮雙(4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈)、(2-胺基甲醯基偶氮)異丁腈、4,4’-偶氮雙(4-氰基戊酸)、二甲基-2,2’-偶氮雙異丁酸酯等偶氮化合物等。上述聚合引發劑相對於乙烯基類單體100重量份較佳為在0.1~1.0重量份的範圍內使用。
上述種子聚合的聚合溫度可以根據乙烯基類單體的種類、視需要而使用的聚合引發劑的種類來適當選擇。上述種子聚合的聚合溫度具體較佳為25~110℃，更佳為50~100℃。此外，上 述種子聚合的聚合時間較佳為1~12小時。上述種子聚合的聚合反應可以在對聚合為惰性的非活性氣體(例如氮氣)的環境下進行。另外，上述種子聚合的聚合反應較佳為在乙烯基類單體和視需要而使用的聚合引發劑完全被種子粒子吸收後升溫來進行。
在上述種子聚合中，為了提高聚合物粒子的分散穩定性，可以將高分子分散穩定劑添加到聚合反應體系中。作為上述高分子分散穩定劑，例如可列舉出：聚乙烯醇、聚羧酸、纖維素類(羥乙基纖維素、羧甲基纖維素等)、聚乙烯吡咯烷酮等。此外，可以組合使用上述高分子分散穩定劑和三聚磷酸鈉等無機類水溶性高分子化合物。這些高分子分散穩定劑當中，較佳為聚乙烯醇和聚乙烯吡咯烷酮。上述高分子分散穩定劑的添加量相對於乙烯基類單體100重量份較佳為在1~10重量份的範圍內。
此外，為了抑制上述聚合反應中在水性介質中的乳液聚合產物(粒徑過小的聚合物粒子)的產生，可以將亞硝酸鈉等亞硝酸鹽類、亞硫酸鹽類、氫醌類、維生素C類、水溶性維生素B類、檸檬酸、多酚類等水溶性的阻聚劑添加到水性介質中。上述阻聚劑的添加量相對於乙烯基類單體100重量份較佳為在0.02~0.2重量份的範圍內。
另外，對於用於使乙烯基類單體聚合來得到種子粒子的聚合方法沒有特別限定，可以使用分散聚合、乳液聚合、無皂乳液聚合(不使用作為乳化劑的表面活性劑的乳液聚合)、種子聚合、懸浮聚合等。為了通過種子聚合得到粒徑大致均勻的聚合物 粒子，需要在最初使用粒徑大致均勻的種子粒子，使這些種子粒子大致一樣地生長。作為原料的粒徑大致均勻的種子粒子可以通過使乙烯基類單體以無皂乳液聚合(不使用表面活性劑的乳液聚合)和分散聚合等聚合方法進行聚合來製造。因此，作為用於使乙烯基類單體聚合來得到種子粒子的聚合方法，較佳為乳液聚合、無皂乳液聚合、種子聚合和分散聚合。
在用於得到種子粒子的聚合中，也可根據需要而使用聚合引發劑。作為前述聚合引發劑，例如可列舉出：過硫酸鉀、過硫酸銨、過硫酸鈉等過硫酸鹽類；過氧化苯甲醯、過氧化月桂醯、鄰氯過氧化苯甲醯、鄰甲氧基過氧化苯甲醯、過氧化3,5,5-三甲基己醯、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯、二第三丁基過氧化物等有機過氧化物；2,2’-偶氮二異丁腈、1,1’-偶氮雙環己烷腈、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)等偶氮類化合物等。相對於為了得到種子粒子而使用的乙烯基類單體100重量份，上述聚合引發劑的用量較佳為在0.1~3重量份的範圍內。通過上述聚合引發劑的用量的增減，可以調整所得種子粒子的重量平均分子量。
在用於得到種子粒子的聚合中，可以為了調整所得種子粒子的重量平均分子量而使用分子量調節劑。作為前述分子量調節劑，可以使用正辛基硫醇、第三十二烷基硫醇等硫醇類；α-甲基苯乙烯二聚體；γ-萜品烯、二戊烯等萜烯類；氯仿、四氯化碳等鹵化烴類等。通過上述分子量調節劑的用量的增減，可以調整所得種子粒子的重量平均分子量。
[固液分離步驟]
固液分離步驟中，向過濾器中投加前述粗產物，使所投加的前述粗產物中含有的介質通過前述過濾器的過濾材料，並且將前述粗產物中含有的聚合物粒子保持在前述過濾材料上。
上述固液分離步驟中，單位時間通過前述過濾材料的前述介質的量滿足下述條件式(1)：
(式(1)中，X表示單位時間通過前述過濾材料的前述介質的量(kg/min)，A表示過濾材料與被過濾物的介面的面積(m2))。
在上述固液分離步驟中，通過控制單位時間通過前述過濾材料的前述介質的量滿足上述條件式(1)，能夠與介質一起去除粗產物中含有的、在聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分，能夠減少殘留在過濾材料上的聚合物粒子中的上述不需要成分的殘留量(具體為在聚合物粒子的表面的附著量)。
在上述固液分離步驟中，作為前述過濾器沒有特別限定，例如可列舉出如圖1所示的、具備具有圓柱狀的內部空間的耐壓容器2、配置在該耐壓容器2的內底部的過濾材料3和將壓縮氣體(氮等非活性氣體、空氣等)供給至耐壓容器內的壓縮氣體供給機(未圖示)的加壓過濾器1。圖1所示的加壓過濾器1中， 耐壓容器2的圓柱狀的內部空間的底面的面積(參見圖1的(b))同過濾材料3與被過濾物(粗產物P)的介面的面積大致相同。
使用上述加壓過濾器1的固液分離步驟中，例如，向加壓過濾器1的耐壓容器2中以漿料溶液的形態投加粗產物P，在耐壓容器2內的過濾材料3上填充粗產物P，通過利用壓縮氣體供給機向耐壓容器2內的過濾材料3的上側空間S供給壓縮氣體來對耐壓容器2的內部中的過濾材料3的上側空間S進行加壓。由此，將粗產物P壓向過濾材料3，使粗產物P中所含的液態的介質通過過濾材料3，該液態的介質作為濾液而被排出到耐壓容器2之外。並且，聚合物粒子的濾餅殘留在過濾材料3上。
作為前述耐壓容器2，例如較佳為不銹鋼制且具備0.50MPa以上的耐壓性。
作為過濾材料3，只要能確實地捕集聚合物粒子就沒有特別限定，例如可列舉出：由天然纖維、合成纖維等形成的織物、不織布等濾布；由燒結金屬形成的金屬網；由燒結金屬形成的不織布；由天然纖維、玻璃纖維等形成的過濾板(多孔板)；由合成樹脂形成的網；濾紙；玻璃纖維過濾器等，較佳為濾布。
在上述固液分離步驟中，使用加壓過濾器1對耐壓容器2內的過濾材料3的上側空間S進行加壓時的加壓條件只要滿足上述條件式(1)的壓力，就沒有特別限定，較佳為以使耐壓容器2的內壓在0.01MPa~0.50MPa的範圍內的方式進行加壓。另外，在固液分離步驟中，耐壓容器2的內壓較佳為從加壓開始到固液分 離步驟結束為止以滿足上述條件式(1)的方式保持為基本一定，但耐壓容器2的內壓在加壓後，隨著粗產物P中含有的介質通過過濾材料3，耐壓容器2內的壓力會緩慢降低。具體而言，通過過濾材料3的介質減少或幾乎沒有時，耐壓容器2內的壓縮空氣壓力會從底部漏出，難以將耐壓容器2的內壓維持為加壓時的壓力，會低於前述加壓時的壓力。
此外，上述固液分離步驟中，相對於向過濾器(加壓過濾器1)中投加的粗產物P中含有的介質的量(將聚合步驟中得到的所有粗產物投加到過濾器中時為聚合步驟中使用的介質的量)100重量%，較佳為使70重量%以上的量的介質通過過濾材料3，去除粗產物P中含有的介質。在上述固液分離步驟中，相對於向過濾器(加壓過濾器1)中投加的粗產物P中含有的介質的量100重量%，通過使70重量%以上的量的介質通過過濾材料3，能夠與介質一起充分去除殘留在過濾材料3上的聚合物粒子表面所附著的、在聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分，能夠減少聚合物粒子中的上述不需要成分的殘留量。在上述固液分離步驟中通過過濾材料3的介質的量(排出量)相對於粗產物P中含有的介質的量100重量%小於70重量%時，存在無法充分去除聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分 散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分之虞。
例如，在上述固液分離步驟中，作為過濾器，使用加壓過濾器1時，該固液分離步驟較佳為在以下時刻結束：相對於向加壓過濾器1中投加的粗產物P中含有的介質的量(將聚合步驟中得到的所有粗產物P投加到加壓過濾器1中時為聚合步驟中使用的介質的量)100重量%，70重量%以上的量的介質通過過濾材料3，並且耐壓容器2的內壓達到加壓時的壓力的2/3以下。由此，能夠確實地減少殘留在過濾材料3上的聚合物粒子中的在聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分的殘留量。
[清洗步驟]
清洗步驟中，向將前述聚合物粒子保持在前述過濾材料上的前述過濾器中投加清洗液，使前述清洗液與前述聚合物粒子接觸，使與前述聚合物粒子接觸過的前述清洗液通過前述過濾材料，由此在前述過濾材料上得到經前述清洗液清洗的聚合物粒子。
前述清洗步驟中，單位時間通過前述過濾材料的前述清洗液的量滿足下述條件式(2)：
(式(2)中，Y表示單位時間通過前述過濾材料的前述清洗液的量(kg/min)，A表示過濾材料與被過濾物的介面的面積 (m2)。)。單位時間通過前述過濾材料的前述清洗液的量Y少於2.50×A時，清洗步驟會過於耗費時間，存在生產率降低之虞。單位時間通過前述過濾材料的前述清洗液的量Y多於8.50×A時，聚合物粒子與清洗液相接觸的時間短，因此無法充分去除聚合物粒子的表面所附著的、在聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分，存在上述不需要成分大量殘留在最終得到的聚合物粒子上之虞。
此外，前述清洗步驟中的單位時間通過前述過濾材料的前述清洗液的量較佳的是，從通過使前述清洗液通過過濾材料而進行的前述聚合物粒子的清洗的開始到結束為止，平均滿足下述條件式(3)：
(式(3)中，Y表示單位時間通過前述過濾材料的前述清洗液的量(kg/min)，A表示過濾材料與被過濾物的介面的面積(m2)。)。前述清洗步驟中的單位時間通過前述過濾材料的前述清洗液的量平均滿足上述條件式(3)時，能夠高效地充分去除聚合物粒子的表面所附著的、在聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分，減少最終得到的聚合物粒子中的上述 不需要成分的殘留量。
例如，在上述固液分離步驟中使用如圖1所示的加壓過濾器1時，在將殘留在過濾材料3上的聚合物粒子的濾餅原樣保持在過濾材料3上的狀態下，將清洗液供給至耐壓容器2內，由此使前述濾餅與清洗液接觸，利用壓縮氣體供給機向耐壓容器2內的過濾材料3的上側空間S供給壓縮氣體，由此對過濾材料3的上側空間S進行加壓。由此，前述濾餅與清洗液接觸而被清洗，接著，清洗後的清洗液作為濾液被排出到耐壓容器2之外。需要說明的是，可以在供給清洗液後、進行加壓前，通過使用攪拌器將供給至耐壓容器2內的清洗液與前述濾餅混合來進行漿料化。此外，可以在供給清洗用的清洗液前，使用攪拌器來修復濾餅的裂紋。由此，清洗液不會走短路，能夠進行高效的清洗。
在上述清洗步驟中，使用加壓過濾器1對耐壓容器2內的過濾材料3的上側空間S進行加壓時的加壓條件只要是滿足上述條件式(2)的壓力，就沒有特別限定，較佳為以使耐壓容器2的內壓在0.01MPa~0.50MPa的範圍內的方式進行加壓。此外，過濾材料3的上側空間S較佳為以0.01~0.30MPa/min的速度進行加壓。需要說明的是，在清洗步驟中，耐壓容器2的內壓較佳為從加壓開始到清洗步驟結束為止以滿足上述條件式(2)的方式保持基本一定，但耐壓容器2的內壓在加壓後，隨著向耐壓容器2中投加的清洗液通過過濾材料3，耐壓容器2內的壓力會緩慢降低。具體而言，通過過濾材料3的清洗液減少或幾乎沒有時，耐壓容 器2內的壓縮空氣壓力會從底部漏出，難以將耐壓容器2的內壓維持為加壓時的壓力，會低於前述加壓時的壓力。
作為在前述清洗步驟中使用的清洗液，較佳為水性介質，例如可列舉出：水；甲醇、乙醇等低級醇(碳數5以下的醇)；水與低級醇的混合物等，較佳為使用與上述聚合步驟中使用的介質同樣的物質。
關於清洗步驟中使用的清洗液的重量，無論在上述聚合步驟是否使用至少1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，均為保持在過濾材料3上的聚合物粒子的重量(在固液分離步驟中將聚合步驟中得到的所有粗產物投加到過濾器中時為聚合步驟中使用的乙烯基類單體的總量)的9倍以上且18倍以下。清洗步驟中使用的清洗液的重量小於保持在過濾材料3上的聚合物粒子的重量的9倍時，聚合物粒子所含有的、在聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分的去除變得不充分，存在無法獲得所期望的聚合物粒子(特別是前述聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量為10.0×10-5g/m2以下的聚合物粒子)之虞。
此外，在上述聚合步驟中使用至少1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑時，清洗步驟中使用的清洗液的重量B(kg)較佳為上述聚合步驟中使用的每種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑 通過以下計算式(4)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)的總量ΣBL(在上述聚合步驟中使用1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的情況下等於BL)(kg)以上，且為上述聚合步驟中使用的每種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑通過以下計算式(5)算出的清洗液的重量的上限值BH(kg)的總量ΣBH(在上述聚合步驟中使用1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的情況下等於BH)以下。即，清洗步驟中使用的清洗液的重量B(kg)較佳為滿足以下不等式(6)。在上述聚合步驟中使用1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑時，以下不等式(6)為以下不等式(7)。
BL=(C÷D)×1.8…(4)
BH=(C÷D)×2.3…(5)
(在式(4)和式(5)中，C表示1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的用量(g)，D表示前述1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑對液溫25℃的清洗液的溶解度(g/100ml))
清洗步驟中使用的清洗液的重量為上述聚合步驟中使用的每種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑通過上述計算式(4)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)的總量ΣBL(kg)以上時，能夠進一步減少聚合物粒子中的、聚合物粒子的表面所附著的、在聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分散穩定 劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分的含量。
此外，清洗中使用的清洗液的溫度較佳為不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑充分溶出的溫度，例如較佳為40~80℃，更佳為50~80℃。另外，作為將清洗液加熱至上述溫度進行清洗的方法，可以使用將經加熱的清洗液供給至過濾器(例如加壓過濾器1的耐壓容器2)的方法，也可以使用將清洗液供給至過濾器後通過配設在過濾器周圍的加熱夾套對清洗液進行加熱的方法。
上述清洗步驟較佳為在以下時刻結束：通過過濾材料3的清洗液的導電率變為向過濾器(加壓過濾器1)投加前的清洗液的導電率的2.0倍以下，並且耐壓容器2的內壓變為加壓時的壓力的2/3以下。通過向耐壓容器2中投加清洗液直至通過過濾材料3的清洗液的導電率變為向過濾器(加壓過濾器1)投加前的清洗液的導電率的2.0倍以下，能夠確實地減少最終得到的聚合物粒子所含有的、在聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑、視需要而使用的高分子分散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分的殘留量。此外，通過使耐壓容器2中投加的清洗液通過過濾材料3直至耐壓容器2的內壓變為加壓時的壓力的2/3以下為止，能夠減少可被聚合物粒子吸收的水分量，能夠縮短清洗後的聚合物粒子的乾燥所需的時間。
清洗步驟中得到的聚合物粒子通過用真空乾燥機乾燥來 基本完全去除清洗液，根據需要而分級(較佳為氣流分級)，由此能夠製成可用作產品的聚合物粒子。
根據上述製造方法，在固液分離步驟中，單位時間通過過濾材料的介質的量滿足條件式(1)，在清洗步驟中，單位時間通過過濾材料的清洗液的量滿足條件式(2)，並且在該清洗步驟中，使用保持在過濾材料上的聚合物粒子的重量的9倍以上且18倍以下的重量的清洗液，因此，在含有具有聚乙二醇鏈的表面活性劑和不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑這兩者的表面活性劑的存在下進行聚合時，能夠將大部分不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑與介質和清洗液一起充分去除。其結果，能夠得到聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量(殘留量)極少(特別是10.0×10-5g/m2以下)、分散穩定性優異的聚合物粒子。
進而，根據上述製造方法，聚合反應中產生的副產物(乳液聚合產物)、視需要而使用的高分子分散穩定劑、視需要而使用的聚合添加物(例如阻聚劑)等不需要成分也在固液分離步驟和清洗步驟中被大量去除。因此，上述製造方法中得到的聚合物粒子能夠成為這些不需要成分的量也少的聚合物粒子。其結果，能夠得到副產物(乳液聚合產物)的含量(殘留量)極少、分散穩定性優異的本發明的聚合物粒子。
[聚合物粒子的用途]
本發明的聚合物粒子適宜作為防眩光薄膜、光擴散薄膜等光學薄膜、光擴散體等光學元件用，特別適宜作為防眩光元件用。
[樹脂組成物]
本發明的樹脂組成物含有本發明的聚合物粒子。作為本發明的樹脂組成物，可列舉出塗布用樹脂組成物、成型用樹脂組成物等，本發明的樹脂組成物特別適宜作為塗布用樹脂組成物。上述塗布用樹脂組成物較佳為在本發明的聚合物粒子的基礎上還含有接合劑。上述成型用樹脂組成物較佳為含有本發明的聚合物粒子和透明樹脂。關於塗布用樹脂組成物、成型用樹脂組成物，在後面進行詳細說明。
[光學薄膜]
本發明的光學薄膜將含有本發明的聚合物粒子和接合劑的塗布用樹脂組成物塗覆在薄膜基材上而成。本發明的光學薄膜例如通過如下得到：使上述聚合物粒子分散在接合劑中而得到塗布用樹脂組成物，將所得塗布用樹脂組成物塗覆在薄膜基材上，在上述薄膜基材上形成由上述塗布用樹脂組成物形成的塗膜。
作為上述接合劑，只要是根據透明性、聚合物粒子分散性、耐光性、耐濕性和耐熱性等所要求的特性而在該領域中使用的物質，就並沒有特別限定。作為上述接合劑，例如可列舉出：(甲基)丙烯酸類樹脂；(甲基)丙烯酸-聚胺酯類樹脂；聚胺酯類樹脂；聚氯乙烯類樹脂；聚偏二氯乙烯類樹脂；三聚氰胺類樹脂；苯乙烯類樹脂；醇酸類樹脂；酚類樹脂；環氧類樹脂；聚酯類樹脂；烷基聚矽氧烷類樹脂等有機矽類樹脂；(甲基)丙烯酸-有機矽類樹脂、有機矽-醇酸類樹脂、有機矽-聚胺酯類樹脂、有機矽- 聚酯樹脂等改性有機矽樹脂；聚偏二氟乙烯、氟烯烴乙烯基醚聚合物等氟類樹脂等接合劑樹脂。
從提高塗布用樹脂組成物的耐久性的觀點來看，上述接合劑樹脂較佳為能夠通過交聯反應形成交聯結構的固化性樹脂。上述固化性樹脂可以在各種固化條件下固化。上述固化性樹脂根據固化類型而分類為紫外線固化性樹脂、電子射線固化性樹脂等電離輻射線固化性樹脂、熱固性樹脂、熱風固化性樹脂等。
作為上述熱固性樹脂，可列舉出：由丙烯酸多元醇和異氰酸酯預聚物形成的熱固型聚胺酯樹脂、酚醛樹脂、尿素三聚氰胺樹脂、環氧樹脂、不飽和聚酯樹脂、有機矽樹脂等。
作為上述電離輻射線固化性樹脂，可列舉出：多元醇多官能(甲基)丙烯酸酯等之類的多官能(甲基)丙烯酸酯樹脂；由二異氰酸酯、多元醇和具有羥基的(甲基)丙烯酸酯等合成的之類的多官能胺基甲酸酯丙烯酸酯樹脂等。作為上述電離輻射線固化性樹脂，較佳為多官能(甲基)丙烯酸酯樹脂，更佳為1分子中具有3個以上(甲基)丙烯醯基的多元醇多官能(甲基)丙烯酸酯。作為1分子中具有3個以上(甲基)丙烯醯基的多元醇多官能(甲基)丙烯酸酯，具體可列舉出：三羥甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羥甲基乙烷三(甲基)丙烯酸酯、1,2,4-環己烷三(甲基)丙烯酸酯、五甘油三丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇三丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、 二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇三丙烯酸酯、三季戊四醇六丙烯酸酯等。上述電離輻射線固化性樹脂可以組合使用兩種以上。
作為上述電離輻射線固化性樹脂，除了這些還可以使用具有丙烯酸酯類的官能團的聚醚樹脂、聚酯樹脂、環氧樹脂、醇酸樹脂、螺縮醛(spiroacetal)樹脂、聚丁二烯樹脂、聚硫醇多烯樹脂等。
上述電離輻射線固化性樹脂當中使用紫外線固化性樹脂時，向紫外線固化性樹脂中加入光聚合引發劑製成接合劑。上述光聚合引發劑可以使用任何光聚合引發劑，較佳為使用適合所使用紫外線固化性樹脂的光聚合引發劑。
作為上述光聚合引發劑，可列舉出：苯乙酮類、安息香類、二苯甲酮類、氧化膦類、縮酮類、α-羥基烷基苯酮類、α-胺基烷基苯酮、蒽醌類、噻噸酮類、偶氮化合物、過氧化物類(日本特開2001-139663號公報等中記載)、2,3-二烷基二酮化合物類、二硫醚化合物類、氟胺化合物類、芳香族鋶類、鎓鹽類、硼酸鹽、活性鹵化物、α-醯基肟酯等。
作為上述苯乙酮類，例如可列舉出：苯乙酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、對二甲基苯乙酮、1-羥基二甲基苯基酮、1-羥基環己基苯基酮、2-甲基-4-甲硫基-2-嗎啉代苯丙酮、2-苄基-2-二甲胺基-1-(4-嗎啉基苯基)-丁酮等。作為上述安息香類，例如可列舉出：安息香、安息香苯甲酸酯、安息香苯磺酸酯、安息香甲苯磺酸酯、 安息香甲醚、安息香乙醚、安息香異丙醚等。作為上述二苯甲酮類，例如可列舉出：二苯甲酮、2,4-二氯二苯甲酮、4,4’-二氯二苯甲酮、對氯二苯甲酮等。作為上述氧化膦類，例如可列舉出：2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基氧化膦等。作為上述縮酮類，例如可列舉出：2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮等苄基甲基縮酮類。作為上述α-羥基烷基苯酮類，例如可列舉出：1-羥基環己基苯基酮。作為上述α-胺基烷基苯酮類，例如可列舉出：2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(4-嗎啉基)-1-丙酮。
作為市售的光自由基聚合引發劑，作為較佳例可列舉出：BASF Japan Ltd.製造的商品名「IRGACURE(註冊商標)651」(2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙烷-1-酮)、BASF Japan Ltd.製造的商品名「IRGACURE(註冊商標)184」、BASF Japan Ltd.製造的商品名「IRGACURE(註冊商標)907」(2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-(4-嗎啉基)-1-丙酮)等。
上述光聚合引發劑的用量相對於接合劑100重量%通常在0.5~20重量%的範圍內，較佳為在1~5重量%的範圍內。
作為上述接合劑樹脂，除了上述固化性樹脂以外，可以使用熱塑性樹脂。作為上述熱塑性樹脂，可列舉出：醋酸纖維素、硝基纖維素、醋酸丁基纖維素、乙基纖維素、甲基纖維素等纖維素衍生物；乙酸乙烯酯的均聚物和共聚物、氯乙烯的均聚物和共聚物、偏二氯乙烯的均聚物和共聚物等乙烯基類樹脂；聚乙烯醇縮甲醛、聚乙烯醇縮丁醛等縮醛樹脂；丙烯酸酯的均聚物和共聚 物、甲基丙烯酸酯的均聚物和共聚物等(甲基)丙烯酸類樹脂；聚苯乙烯樹脂；聚醯胺樹脂；線性聚酯樹脂；聚碳酸酯樹脂等。
此外，作為上述接合劑，除了上述接合劑樹脂以外還可以使用合成橡膠、天然橡膠等橡膠類接合劑、無機類接合劑等。作為上述橡膠類接合劑樹脂，可列舉出：乙丙橡膠、聚丁二烯橡膠、丁苯橡膠、丁腈橡膠等。這些橡膠類接合劑樹脂可以單獨使用，也可以組合使用2種以上。
作為上述無機類接合劑，可列舉出二氧化矽溶膠、鹼性矽酸鹽、矽醇鹽、磷酸鹽等。作為上述無機類接合劑，也可以使用使金屬醇鹽或矽醇鹽進行水解和脫水縮合而得的無機類或有機無機複合類基質。作為上述無機類或有機無機複合系基質，可以使用使矽醇鹽，例如四乙氧基矽烷等進行水解和脫水縮合而得的氧化矽類基質。這些無機類接合劑可以單獨使用，也可以組合使用2種以上。
上述塗布用樹脂組成物中的聚合物粒子的量相對於接合劑的固體成分100重量份較佳為2重量份以上，更佳為4重量份以上，進一步佳為6重量份以上。通過使上述聚合物粒子的量相對於接合劑的固體成分100重量份為2重量份以上，容易使由塗布用樹脂組成物形成的塗膜的消光性充分。因此，容易使將塗布用樹脂組成物塗覆在薄膜基材上而成的薄膜的防眩光性、光擴散性等光學特性充分。上述塗布用樹脂組成物中的聚合物粒子的量相對於接合劑的固體成分100重量份較佳為300重量份以下，更 佳為200重量份以下，進一步佳為100重量份以下。通過使上述聚合物粒子的量相對於接合劑的固體成分100重量份為300重量份以下，容易使由塗布用樹脂組成物形成的塗膜的直線透射性充分。
上述塗布用樹脂組成物更可以含有有機溶劑。在後述的薄膜基材等基材上塗覆上述塗布用樹脂組成物時，上述有機溶劑如果通過使塗布用樹脂組成物中含有其而使塗布用樹脂組成物在基材上的塗覆變容易，則並沒有特別限定。作為上述有機溶劑，例如可以使用甲苯、二甲苯等芳香族類溶劑；甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、丙二醇單甲醚等醇類溶劑；乙酸乙酯、乙酸丁酯等酯類溶劑；丙酮、甲乙酮、甲基異丁基酮、環戊酮、環己酮等酮類溶劑；2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、丙二醇甲醚等二醇醚類；乙酸-2-甲氧基乙酯、乙酸-2-乙氧基乙酯(溶纖劑乙酸酯)、乙酸-2-丁氧基乙酯、丙二醇甲醚乙酸酯等二醇醚酯類；氯仿、二氯甲烷(dichloromethane)、三氯甲烷、二氯甲烷(methylene chloride)等氯類溶劑；四氫呋喃、二乙醚、1,4-二噁烷、1,3-二氧雜環戊烷等醚類溶劑；N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲醯胺、二甲基亞碸、二甲基乙醯胺等醯胺類溶劑等。這些有機溶劑可以單獨使用1種，也可以混合使用2種以上。
上述薄膜基材較佳是透明的。作為透明的薄膜基材，例如可列舉出由聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇 酯等聚酯類聚合物、二醋酸纖維素、三醋酸纖維素(TAC)等纖維素類聚合物、聚碳酸酯類聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯等(甲基)丙烯酸類聚合物等聚合物形成的薄膜。此外，作為透明的薄膜基材，還可舉出由聚苯乙烯、丙烯腈-苯乙烯共聚物等苯乙烯類聚合物、聚乙烯、聚丙烯、具有環狀或降冰片烯結構的聚烯烴、乙烯-丙烯共聚物等烯烴類聚合物、氯乙烯類聚合物、尼龍、芳香族聚醯胺等醯胺類聚合物等聚合物形成的薄膜。進而，作為透明的薄膜基材，還可舉出由醯亞胺類聚合物、碸類聚合物、聚醚碸類聚合物、聚醚醚酮類聚合物、聚苯硫醚類聚合物、乙烯醇類聚合物、偏二氯乙烯類聚合物、乙烯醇縮丁醛類聚合物、芳酯類聚合物、聚甲醛類聚合物、環氧類聚合物、上述聚合物的共混物等聚合物形成的薄膜等。作為上述薄膜基材，特別適宜使用雙折射率小的薄膜基材。此外，在這些薄膜上進一步設置了(甲基)丙烯酸類樹脂、共聚聚酯類樹脂、聚胺酯類樹脂、苯乙烯-馬來酸接枝聚酯樹脂、丙烯酸接枝聚酯樹脂等易黏接層的薄膜也可以作為上述薄膜基材使用。
上述薄膜基材的厚度可以適當決定，一般從強度、處理等的作業性、薄層性等角度來看在10~500μm的範圍內，較佳為在20~300μm的範圍內，更佳為在30~200μm的範圍內。
此外，在薄膜基材中可以加入添加劑。作為上述添加劑，例如可列舉出：紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、抗靜電劑、折射率調節劑、增強劑等。
作為將上述塗布用樹脂組成物塗布到薄膜基材上的方法，可列舉出：棒塗布、刮刀塗布、旋轉塗布、逆轉塗布、模塗布、噴霧塗布、輥塗布、凹版塗布、微凹版塗布、唇口塗布、氣刀塗布、浸漬法等公知的塗覆方法。
上述塗布用樹脂組成物中含有的接合劑為電離輻射線固化性樹脂時，在上述塗布用樹脂組成物的塗布後，根據需要而使溶劑乾燥，進而照射活性能量射線，由此使電離輻射線固化性樹脂固化即可。
作為上述活性能量射線，例如可以使用氙燈、低壓汞燈、高壓汞燈、超高壓汞燈、金屬鹵化物燈、碳弧燈、鎢燈等光源所發出的紫外線；通常20~2000KeV的科克羅夫特-沃爾頓型、範德格拉夫型、諧振變壓型、絕緣芯變壓器型、直線型、地那米型、高頻型等電子射線加速器所發出的電子射線、α射線、β射線、γ射線等。
對通過塗布用樹脂組成物的塗布(和固化)所形成的在接合劑中分散有聚合物粒子的層的厚度沒有特別限定，可根據聚合物粒子的粒徑來適當決定，較佳為在1~10μm的範圍內，更佳為在3~7μm的範圍內。
上述本發明的光學薄膜可以適宜作為光擴散用或防眩光用，即作為光擴散薄膜或防眩光薄膜使用。
[樹脂成型體]
本發明的聚合物粒子也可以用於樹脂成型體。上述樹脂成型 體是將含有本發明的聚合物粒子和透明樹脂的成型用樹脂組成物成型而成的。在上述樹脂成型體中，上述聚合物粒子作為光擴散粒子發揮作用。因此，上述樹脂成型體作為光擴散板等光擴散體發揮作用，可以用作LED照明罩等。
上述透明樹脂是上述樹脂成型體的基材，例如可列舉出：(甲基)丙烯酸類樹脂、聚碳酸酯樹脂、聚苯乙烯樹脂、(甲基)丙烯酸-苯乙烯樹脂((甲基)丙烯酸酯與苯乙烯的共聚物)等。這些當中，較佳為聚苯乙烯樹脂或(甲基)丙烯酸-苯乙烯樹脂作為上述透明樹脂。
上述樹脂組成物中含有的聚合物粒子的量相對於透明樹脂100重量份較佳為在0.01~5重量份的範圍內，更佳為在0.1~5重量份的範圍內。在上述樹脂組成物中，可以加入紫外線吸收劑、抗氧化劑、熱穩定劑、光穩定劑、螢光增白劑等添加劑。
上述樹脂成型體的厚度和形狀等可以根據樹脂成型體的用途來適當選擇。
上述樹脂成型體可以通過將上述透明樹脂和上述聚合物粒子用單螺杆擠出機、雙螺杆擠出機等進行熔融混煉而得到。此外，可以將通過熔融混煉得到的樹脂組成物利用T模和輥單元成型為板狀來得到樹脂成型體。此外，可以將通過熔融混煉得到的樹脂組成物粒料化，將粒料通過注塑成型、壓制成型等成型為板狀來得到樹脂成型體。
上述樹脂成型體是將含有分散穩定性優異的本發明的聚 合物粒子的成型用樹脂組成物成型而得到的，因此在該樹脂成型體中，可穩定地獲得沒有不均的均勻的光擴散性、防眩光性等光學特性。
[實施例]
下面通過實施例和比較例對本發明進行說明，但本發明並不限定於此。首先，說明以下實施例和比較例中的、聚合物粒子的體積平均粒徑和粒徑的變異係數的測定方法、聚合物粒子的製造中使用的種子粒子的體積平均粒徑的測定方法、聚合物粒子的製造的固液分離步驟中的X值(單位時間通過過濾材料的介質的量(kg/min))的測定方法、聚合物粒子的製造的清洗步驟中的Y值(單位時間通過過濾材料的清洗液的量(kg/min))的測定方法、聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量的測定方法、聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量的算出方法、聚合物粒子中的副產物(乳液聚合產物)的含量的測定方法、聚合物粒子的膠體分率的測定方法、聚合物粒子的折射率的測定方法、聚合物粒子的分散行為位移的測定方法和分散穩定性的評價方法、聚合物粒子中的殘留單體量的測定方法、以及1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑對液溫25℃的清洗液的溶解度的測定方法。
[聚合物粒子的體積平均粒徑和粒徑的變異係數的測定方法]
聚合物粒子的體積平均粒徑通過庫爾特MultisizerTM 3(貝 克曼庫爾特公司製造的測定裝置)進行測定。測定使用按照貝克曼庫爾特公司發行的MultisizerTM 3用戶手冊進行了校準的小孔管(aperture)實施。
另外，測定中使用的小孔管根據所測定的聚合物粒子的大小來適當選擇。Current(小孔電流)和Gain(增益)根據所選擇的小孔管的尺寸來適當設定。例如，選擇了具有50μm的尺寸的小孔管時，Current(小孔電流)設定為-800、Gain(增益)設定為4。
作為測定用試樣，使用如下得到的試樣：利用TOUCH MIXER(大和科學股份有限公司(Yamato Scientific Co.,Ltd.)製造、「TOUCHMIXER MT-31」)和超音波清洗器(日本超音波股份有限公司(Velvo-Clear Co.,Ltd.)製造、「ULTRASONIC CLEANER VS-150」)將聚合物粒子0.1g分散在0.1重量%非離子性表面活性劑水溶液10ml中並製成分散液。測定中預先以不使燒杯內混入氣泡的程度緩慢攪拌，在對10萬個聚合物粒子進行了測定的時刻結束測定。聚合物粒子的體積平均粒徑為10萬個粒子的體積基準的細微性分佈中的算術平均值。
聚合物粒子的粒徑的變異係數(CV值)通過以下算式算出。
聚合物粒子的粒徑的變異係數=(聚合物粒子的體積基準的細微性分佈的標準差÷聚合物粒子的體積平均粒徑)×100
[種子粒子的體積平均粒徑的測定方法]
聚合物粒子的製造中使用的種子粒子的體積平均粒徑的測定通過鐳射衍射/散射方式細微性分佈測定裝置(貝克曼庫爾特公司製造的「LS 13 320」)和通用液體樣品模組進行。
具體而言，使用如下得到的試樣：利用TOUCH MIXER(大和科學股份有限公司(Yamato Scientific Co.,Ltd.)製造、「TOUCHMIXER MT-31」)和超音波清洗器(日本超音波股份有限公司製造、「ULTRASONIC CLEANER VS-150」)將含有種子粒子的漿料0.1g分散在0.1重量%非離子性表面活性劑水溶液10ml中並製成分散液。
測定在通過在通用液體樣品模組中進行泵送循環使上述種子粒子分散的狀態並且使超音波單元(ULM ultrasonic module)啟動的狀態下進行，算出種子粒子的體積平均粒徑(體積基準的細微性分佈中的算術平均粒徑)。測定條件如下所示。
介質=水
介質的折射率=1.333
固體的折射率=種子粒子的折射率
PIDS相對濃度：40~55%左右
[X值的測定方法]
在固液分離步驟中，測定從開始使粗產物中含有的介質通過過濾材料到結束使前述介質通過過濾材料為止的時間T1(min)。並且，測量在固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1(kg)。接著，通過以下計算式求出單位時間通過過濾材料的介質 的量X(kg/min)。
X(kg/min)=G1(kg)/T1(min)
[Y值的測定方法]
測定清洗步驟中使用的清洗液的重量G2(kg)。並且，測定在清洗步驟中從開始使清洗液通過過濾材料到清洗步驟中使用的清洗液的重量G2(g)的0.8倍重量的清洗液通過過濾材料為止所花的時間T2(min)。接著，通過以下計算式求出單位時間通過過濾材料的清洗液的量Y(kg/min)。
Y(kg/min)=0.8×G2(kg)/T2(min)
[聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量的測定方法]
關於聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量，利用溶劑對聚合物粒子進行提取，使用液相層析質譜儀(LC/MS/MS裝置)進行測定。
需要說明的是，關於後述的實施例和比較例的聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量的測定，作為LC/MS/MS裝置，使用賽默飛世爾科技(Thermo Fisher Scientific)公司製造的「UHPLC ACCELA」和賽默飛世爾科技公司製造的「Linear Ion Trap LC/MSn LXQ」。
此外，關於後述的實施例和比較例中的聚合物粒子，作為不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，使用二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鹽、月桂基硫酸鹽和烯基琥珀酸鹽中的至少1種，實施例和比 較例的聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量根據以下所示的方法測定。
精確稱取作為試樣的聚合物粒子約0.10g至離心管，用全容吸移管注入作為提取液的甲醇5mL，將聚合物粒子與提取液充分混合。在室溫下進行15分鐘超音波提取後，以轉速3500rpm進行15分鐘離心分離，將由此得到的上清作為試驗液。
使用LC/MS/MS裝置測定該試驗液中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑濃度。接著，根據測得的試驗液中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑濃度(μg/ml)、用作試樣的聚合物粒子的重量(試樣重量(g))和提取液的量(提取液量(ml))，通過下述計算式求出聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量(μg/g)。需要說明的是，提取液量為5ml。
不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量(μg/g)={試驗液中的表面活性劑濃度(μg/ml)×提取液量(ml)}÷試樣重量(g)
另外，不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑濃度使用LC/MS/MS裝置，根據由所得圖譜上的峰面積值預先製作的標準曲線算出含量。此外，在聚合物粒子含有多種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑時，分別針對這些不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑製作標準曲線，根據製作的標準曲線算出不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑濃度，將算出的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的表面活性劑濃度的總和作為上述計算式中的「試驗液中的不具有聚乙二醇鏈的表 面活性劑濃度(μg/ml)」，求出聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量。
標準曲線製作方法根據實施例和比較例中使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的種類如下。
-二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鹽的標準曲線製作方法-
製備二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鹽的約1000ppm中間標準液(甲醇溶液)後，進一步用甲醇分階段稀釋製備0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppm的標準曲線製作用標準液。在後述的LC測定條件和MS測定條件下測定各濃度的標準曲線製作用標準液，得到監測離子m/z=421.3(前體離子)→227.2(產物離子)的圖譜上的峰面積值。將各濃度和面積值描點，通過最小平方法求出近似曲線(二次曲線)，將其作為定量用的標準曲線。
-月桂基硫酸鹽的標準曲線製作方法-
製備月桂基硫酸鹽的約1000ppm中間標準液(甲醇溶液)後，進一步用甲醇分階段稀釋製備0.1ppm、0.2ppm、0.5ppm、1.0ppm、2.0ppm的標準曲線製作用標準液。在後述的液相層析(liquid chromatography，LC)測定條件和質譜法(Mass spectrometry，MS)測定條件下測定各濃度的標準曲線製作用標準液，得到監測離子m/z=421.3(前體離子)→227.2(產物離子)的圖譜上的峰面積值。將各濃度和面積值描點，通過最小平方法求出近似曲線(二次曲線)，將其作為定量用的標準曲線。
-烯基琥珀酸鹽的標準曲線製作方法-
製備烯基琥珀酸鹽的約1000ppm中間標準液(甲醇溶液)後，進一步用甲醇分階段稀釋製備0.03ppm、0.15ppm、0.60ppm、1.5ppm、3.0ppm的標準曲線製作用標準液。在後述的液相層析測定條件和質譜法測定條件下測定各濃度的標準曲線製作用標準液，得到監測離子m/z=339.3(前體離子)→295.2(產物離子)的圖譜上的峰面積值。將各濃度和面積值描點，通過最小平方法求出近似曲線(二次曲線)，將其作為定量用的標準曲線。
-液相層析測定條件-
測定裝置：UHPLC ACCELA(賽默飛世爾科技製造)
管柱：賽默飛世爾科技製造的Hypersil GOLD C18 1.9μm(內徑2.1mm、長度100mm)
-質譜法測定條件-
測定裝置：Linear Ion Trap LC/MSn LXQ(賽默飛世爾科技製造)
離子化法(Ionization)：(ESI/negative)
鞘氣(Sheath Gas)：30arb
輔助氣(AUX Gas)：10arb
吹掃氣(Sweep Gas)：0arb
噴霧電壓(I Spray Voltage)：5.0kV
毛細管溫度(Capillary Temp)：350℃
毛細管電壓(Capillary voltage)：-20V
套管透鏡電壓(Tube lens Voltage)：-100V
監測離子(Monitoring ion)(m/Z)：
二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鹽(n=421.3/n2=227.2)
聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鹽(n=502.3/n2=485.2)
月桂基硫酸鹽(n=421.3/n2=227.2)
烯基琥珀酸鹽(n=339.3/n2=295.2)
聚乙二醇苯乙烯化苯基醚硫酸酯鹽(n=601.4/n2=301.2)
聚乙二醇苯乙烯化苯基醚磷酸酯(n=601.4/n2=301.2)
[聚合物粒子的比表面積的測定方法]
聚合物粒子的比表面積通過ISO 9277第1版JIS Z 8830：2001記載的BET法(氮吸附法)測定。針對作為對象的聚合物粒子，使用株式會社島津製作所製造的自動比表面積/細孔分佈測定裝置Tristar3000測定BET氮氣吸附等溫線，根據氮氣吸附量使用BET多點法算出比表面積。實施利用加熱氣體吹掃進行的前處理後，作為被吸附物使用氮氣，在被吸附物截面面積0.162nm2的條件下使用定容量法進行測定。其中，前述前處理具體通過如下操作進行：一邊以65℃對裝有聚合物粒子的容器進行加熱，一邊進行20分鐘氮氣吹掃，在室溫下自然冷卻後，一邊以65℃對該容器進行加熱，一邊進行真空脫氣直至前述容器內的壓力變為0.05mmHg以下。
[聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量的算出方法]
根據通過上述測定方法測得的聚合物粒子中的不具有聚乙二 醇鏈的表面活性劑的含量和通過上述測定方法測得的聚合物粒子的比表面積，通過以下計算式算出聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量。
(聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量)(g/m2)=(聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量)(g/lg聚合物粒子)÷聚合物粒子的比表面積(m2/lg聚合物粒子)
[聚合物粒子中的副產物(乳液聚合產物)的含量的測定方法(溶劑分散法)]
使聚合物粒子分散在水中並進行離心分離時，具有目標粒徑的聚合物粒子發生沉降，而聚合物粒子中含有的副產物(乳液聚合產物)懸浮並與少量的水一起構成上清液。因此，在此以上清液中的非揮發成分的含量的形式測定聚合物粒子中的種子聚合的副產物(乳液聚合產物)的含量。
[上清液的製作]
首先，將各實施例和各比較例中得到的聚合物粒子5.0g裝入內容量50ml的樣品瓶，添加水15.0g。然後，通過使用超音波清洗器(日本超音波股份有限公司製造的「ULTRASONIC CLEANER VS-150」、振盪頻率：50kHz、高頻輸出：150W)進行60分鐘分散處理使聚合物粒子分散在水中，得到分散液。另外，聚合物粒子難以分散在水中時，可以將聚合物粒子用微量(上限0.8g)的醇(例如乙醇)濕潤後分散在水中。
接著，向內徑24mm的離心管、例如內容量50mL且內徑24mm的離心管(賽默飛世爾科技公司製造、商品名「NALGENE(註冊商標)3119-0050」)中裝入上述分散液20.0g，將該離心管安裝入轉子、例如角轉子(angle rotor)(型號「RR24A」、日立工機股份有限公司製造、可裝8根內容量50mL的離心管)，將前述轉子安裝入離心分離機、例如高速冷卻離心機(high-Speed refrigerated centrifuge)(型號「CR22GII」、日立工機股份有限公司製造)，使用前述高速冷卻離心機在K係數6943(在使用前述角轉子的情況下，在轉速4800rpm時K係數為6943)、旋轉時間30分鐘的條件下進行離心分離後，回收上清液。
[副產物(乳液聚合產物)的定量評價]
接著，對回收的上清液5.0g中含有的副產物(乳液聚合產物)的含量進行評價。即，首先稱取上清液5.0g至預先進行了稱重的內容量10ml的樣品瓶，放入溫度60℃的真空烘箱5小時使水分蒸發。測量包括經蒸發乾涸的殘留物、即非揮發成分的樣品瓶的重量(g)。
接著，根據包括非揮發成分的樣品瓶的重量(g)、樣品瓶的重量(g)和裝入樣品瓶的上清液的重量(g)(=5.0g)，通過以下計算式算出上清液中的非揮發成分(相當於副產物(乳液聚合產物))的濃度(重量%)。
(上清液中的非揮發成分的濃度)(重量%)={(包括非揮發成分的樣品瓶的重量)(g)-(樣品瓶的重量) (g)}÷(裝入樣品瓶的上清液的重量)(g)×100
[聚合物粒子的膠體分率的測定方法]
聚合物粒子的膠體分率表示聚合物粒子的交聯度，按照以下方法測定。即，首先精確稱量作為試樣的聚合物粒子1.0g和沸石0.03g投入200mL茄形瓶，進一步注入甲苯100mL後，在前述茄形瓶上安裝冷凝管，將前述茄形瓶浸在保持130℃的油浴中迴流24小時。
迴流後，對前述茄形瓶內的內容物(溶解液)，使用安裝了日本東洋有限公司(Advantec Toyo Kaisha,Ltd.)製造的玻璃纖維過濾器「GB-140(φ37mm)」和「GA-200(φ37mm)」並進行了稱重的TOP股份有限公司(TOP Corporation)製造的布氏漏斗型過濾器3G(玻璃粒子細孔直徑20~30μm、容量30mL)進行過濾，在前述布氏漏斗型過濾器3G內回收固體成分。接著，將在前述布氏漏斗型過濾器3G內回收的固體成分連同前述布氏漏斗型過濾器3G一起在130℃的真空烘箱中乾燥1小時後，在表壓0.06MPa下乾燥2小時去除甲苯，冷卻至室溫。
冷卻後，在前述布氏漏斗型過濾器3G內包括前述固體成分的狀態下，測定布氏漏斗型過濾器3G、玻璃纖維過濾器和固體成分的總重量。接著，將測得的總重量減去布氏漏斗型過濾器3G、玻璃纖維過濾器的重量和沸石的重量，求出乾燥粉體的重量(g)。
接著，使用乾燥粉體的重量(g)和向茄形瓶中投加的試樣的重量(g)，通過以下計算式算出膠體分率。
膠體分率(重量%)={乾燥粉體(g)/試樣重量(g)}×100
[聚合物粒子的折射率的測定方法]
聚合物粒子的折射率測定利用貝克法進行。首先，在載玻片上放置聚合物粒子，滴加折射液(嘉吉(CARGILLE)公司製造：CARGILLE標準折射液、以折射率差0.002的間隔準備多個折射率nD25為1.538~1.562的折射液)。接著，將聚合物粒子與折射液充分混合後，一邊從下方照射岩崎電氣股份有限公司製造的高壓鈉燈「NX35」(中心波長589nm)的光，一邊從上部通過光學顯微鏡觀察聚合物粒子的輪廓。接著，將看不到輪廓的情況判斷為折射液與聚合物粒子的折射率相等。
需要說明的是，利用光學顯微鏡的觀察只要是在能夠確認聚合物粒子的輪廓的倍率下觀察，就沒有問題，如果是粒徑5μm的聚合物粒子則適宜為500倍左右的觀察倍率。通過上述操作，由於聚合物粒子與折射液的折射率越接近則越難以看到聚合物粒子的輪廓，因此判斷難以辨別聚合物粒子的輪廓的折射液的折射率與該聚合物粒子的折射率相等。
此外，在折射率差為0.002的2種折射液之間聚合物粒子看起來沒有差別時，將這2種折射液的中間值判斷為該聚合物粒子的折射率。例如，在分別用折射率1.554和1.556的折射液進行試驗時，在兩折射液中聚合物粒子看起來沒有差別時，將這些折射液的中間值1.555判定為聚合物粒子的折射率。
另外，上述測定在試驗室氣溫23℃~27℃的環境下實施測 定。
[聚合物粒子的分散行為位移的測定方法和分散穩定性的評價方法]
聚合物粒子中含有的副產物(乳液聚合產物)少時，在分散介質中的分散行為(分散程度)變得穩定，分散液的黏度值變得穩定，而聚合物粒子中含有的副產物(乳液聚合產物)多時，在分散介質中的分散程度(分散行為)變得不穩定，分散液的黏度值變得不穩定。
這是由於，聚合物粒子的表面附著的副產物(乳液聚合產物)會影響聚合物粒子表面的相容性，並且，各個聚合物粒子的表面上附著的副產物(乳液聚合產物)的量不同，因此聚合物粒子中含有的副產物(乳液聚合產物)多時，聚合物粒子在分散介質中的分散行為會變得不規律。進而，由於副產物(乳液聚合產物)是非交聯/微交聯的聚合物，因此聚合物粒子的表面附著的副產物(乳液聚合產物)會在使聚合物粒子分散在有機溶劑中時滲出，使分散液的黏度上升。伴隨該現象，聚合物粒子的表面附著的大量的副產物(乳液聚合產物)會對分散液中的聚合物粒子的分散的行為也產生不良影響，導致分散液中的聚合物粒子的分散行為不規律。
因此，在此測定在作為分散介質的有機溶劑中的分散行為的位移(偏差)。具體而言，通過以下方法測定在10次黏度值測定中的黏度值的位移(偏差)作為分散行為位移。
(1)分散液的製備方法
向10ml的樣品管添加聚合物粒子0.30g和作為分散介質的甲乙酮3.00g，使用超音波清洗器(日本超音波股份有限公司製造的「ULTRASONIC CLEANER VS-150」)攪拌1分鐘，使聚合物粒子分散在甲乙酮中，得到分散液。進一步向該分散液中添加丙烯酸類樹脂(DIC股份有限公司製造的「ACRYDIC(註冊商標)A-811」)1.00g，用上述超音波清洗器攪拌2分鐘左右，使聚合物粒子分散在甲乙酮和丙烯酸類樹脂中，製備分散液。
(2)黏度值的測定方法
分散液的黏度值的測定使用黏度計(日本rufuto股份有限公司(Nihon Rufuto Co.,Ltd.)製造的微量樣品黏度計m-VROC)通過如下所示的方法進行。需要說明的是，上述黏度計在黏度值的測定前預先在測定環境下放置30分鐘以上。
將測定物件的分散液用上述超音波清洗器攪拌30分鐘，接著，在室溫氣氛下(試驗室氣溫23℃~27℃)的環境中靜置10小時後，再次用上述超音波清洗器攪拌30分鐘，使用上述黏度計測定前述分散液的黏度(mPa．s)。接著，使用黏度的測定值(mPa．s)和測定溫度(K)，通過下述計算式求出單位溫度(K)的黏度值V(mPa．s/K)。
黏度值V(mPa．s/K)=測定值(mPa．s)÷測定溫度(K)
黏度值的測定重複進行10次，算出黏度值的平均值、黏度值的最大值和黏度值的最小值。
(3)分散行為位移的算出方法和分散穩定性的評價方法
接著，使用10次測定中的黏度值的最大值、最小值和平均值，通過以下計算式算出黏度值的位移(%)、即分散行為位移(%)，使用其分散行為位移(%)按照以下評價標準評價分散穩定性。
<分散行為位移(%)的計算式>
V={(VMAX-VMIN)/VAVE)}×100
V：分散行為位移(%)
VMAX：10次測定中的黏度值的最大值(mPa．s/K)
VMIN：10次測定中的黏度值的最小值(mPa．s/K)
VAVE：10次測定中的黏度值的平均值(mPa．s/K)
<分散穩定性的評價標準>
◎(非常好)：分散行為位移小於0.3%
○(好)：分散行為位移為0.3%以上且小於1.0%
△(略差)：分散行為位移為1.0%以上且小於3.0%
×(差)：分散行為位移為3.0%以上
[聚合物粒子的殘留單體量的測定方法]
(1)試樣液的製備
向試管中投加作為測定對象的聚合物粒子1g、二硫化碳25ml和內標準液1ml，在室溫下提取12小時。採取所得提取液1.8μl並注入。需要說明的是，內標準液是在二硫化碳75ml加入了甲苯0.1ml的混合物。
(2)殘留單體量的測定
對上述試樣液用氣相層析儀進行測定，用內標法對單體量進行定量。作為氣相層析儀，使用例如株式會社島津製作所製造的商品名「GC-14A」的氣相層析儀，在下述測定條件下進行測定。
<測定條件>
管柱填充劑：液相PEG-20M載體Chromosorb W
管柱尺寸：3mm I.D.×3000mm L
檢測器：FID(氫焰離子化檢測器)
載氣：氮氣、空氣、氦氣
載氣流量：30ml/min(氮氣)、300ml/min(空氣)、35ml/min(氦氣)
管柱溫度：105℃
注入口溫度：110℃
[1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑對液溫25℃的清洗液的溶解度的測定方法]
液體溶質在溶劑中的溶解度一般用將液體溶質溶解在溶劑中而成的溶液的「霧度」、「白濁度」進行判定，因此，在此，通過測定將1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑溶解在清洗液中而成的液溫25℃的溶液的「穿透率」來進行對1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑對液溫25℃的清洗液的溶解度(D)的測定。需要說明的是，由於液體溶質的一部分未溶於溶劑而析出，導致在透 明液體(溶液)中產生白濁，溶液的穿透率降低。
下面記載1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑對作為液溫25℃的清洗液的純水的溶解度(D)的測定步驟。
1)首先，向專用容槽中注入4ml的純水，測定波長380nm下的純水的穿透率Twater。
2)接著，在室溫氣氛下(25℃)，通過將1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑Xg溶解於純水100g來製備調整液，將4ml調整液注入專用容槽，測定波長380nm下的調整液的穿透率TS。
3)接著，通過下式算出調整液相對於純水的穿透率的相對穿透率T。
T=(Ts)÷(Twater)
接著，邊重複改變X，邊算出調整液的相對穿透率T，求出下式成立的X的值作為1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的溶解度S0(g/4ml)。
T=(Ts)÷(Twater)=0.98
接著，將該溶解度S0(g/4ml)通過下式換算成1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的溶解度D(g/100ml)。
D=S0×100/4
另外，穿透率Twater和穿透率TS的測定使用紫外可見分光光度計(UV-Visible Spectrophotometer)(型號：UV-2450、株式會社島津製作所製造)進行。
[種子粒子的製造例1]
向具備攪拌器、溫度計和迴流冷凝器的可拆式燒瓶中投加作為水性介質的水1250g、作為(甲基)丙烯酸酯類單體的甲基丙烯酸甲酯64g和作為分子量調節劑的正辛基硫醇0.64g，一邊對可拆式燒瓶的內容物進行攪拌，一邊對可拆式燒瓶的內部進行氮氣置換，將可拆式燒瓶的內溫升溫至70℃。進而一邊將可拆式燒瓶的內溫保持在70℃，一邊向可拆式燒瓶內的內容物中添加使作為聚合引發劑的過硫酸鉀0.32g溶解於水50g而得的水溶液後，進行5小時的聚合反應。
然後，重新投加甲基丙烯酸甲酯256g和作為分子量調節劑的正辛基硫醇2.56g，投加到聚合反應液中後，再次對可拆式燒瓶的內部進行氮氣置換，將可拆式燒瓶的內溫升溫至70℃。一邊將可拆式燒瓶的內溫保持在70℃，一邊向可拆式燒瓶內的內容物中添加使作為聚合引發劑的過硫酸鉀1.28g溶解於水50g而得的水溶液後，進行12小時聚合反應。
將聚合後的反應液用400目(孔徑32μm)的金屬網進行過濾，製得按固體成分計含有20重量%由聚甲基丙烯酸甲酯形成的種子粒子(稱為種子粒子(1))的漿料。該漿料中含有的種子粒子(1)是體積平均粒徑為0.54μm的球形粒子。
[種子粒子的製造例2]
向具備攪拌器、溫度計和迴流冷凝器的可拆式燒瓶中投加作為水性介質的水1450g、作為(甲基)丙烯酸酯類單體的甲基丙烯酸甲酯250g和作為分子量調節劑的正辛基硫醇2.5g，一邊對 可拆式燒瓶的內容物進行攪拌，一邊對可拆式燒瓶的內部進行氮氣置換，將可拆式燒瓶的內溫升溫至70℃。進而一邊將可拆式燒瓶的內溫保持在70℃，一邊向可拆式燒瓶內的內容物中添加使作為聚合引發劑的過硫酸鉀1.25g溶解於水50g而得的水溶液後，進行12小時聚合反應。
將聚合後的反應液用400目(孔徑32μm)的金屬網進行過濾，製得按固體成分計含有14重量%由聚甲基丙烯酸甲酯形成的種子粒子(稱為種子粒子(2))的漿料。該漿料中含有的種子粒子(2)是體積平均粒徑為0.42μm的球形粒子。
[種子粒子的製造例3]
向具備攪拌器和溫度計的5L的反應器中投加作為水性介質的水3300g、作為(甲基)丙烯酸酯類單體的甲基丙烯酸甲酯360g和作為分子量調節劑的正辛基硫醇3.6g，以按固體成分(種子粒子)計為35.0g的方式加入種子粒子的製造例2中製造的種子粒子(2)的漿料，一邊攪拌內容物一邊對內部進行氮氣置換，將反應器的內溫升溫至70℃。進而一邊將反應器的內溫保持在70℃，一邊向反應器內的內容物中添加使作為聚合引發劑的過硫酸鉀1.8g溶解於水60g而得的水溶液後，進行12小時聚合反應。
將聚合後的反應液用400目(孔徑32μm)的金屬網進行過濾，製得按固體成分計含有10重量%由聚甲基丙烯酸甲酯形成的種子粒子(以下稱為種子粒子(3))的漿料。該漿料中含有的種子粒子(3)是體積平均粒徑為1.02μm的球形粒子。
[實施例1：聚合物粒子的製造例]
(1)聚合步驟
對於在作為(甲基)丙烯酸酯類單體的甲基丙烯酸甲酯(MMA)400g、作為苯乙烯類單體的苯乙烯(St)300g和作為多官能乙烯基類單體的乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)300g中溶解作為聚合引發劑的過氧化苯甲醯6g而得到的單體混合物，將其與在作為水性介質的離子交換水1000g中添加有按純成分計為10g的、作為不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑(不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑)的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鈉(日油股份有限公司製造、產品名「RAPISOL(註冊商標)A-80」、對液溫25℃的水的溶解度；1.5g/100ml)而得的物質混合，投入均質混合機(譜萊密克司公司(PRIMIX Corporation)製造的「T.K.HOMOMIXER MARKII 2.5型」)並以轉速10000rpm處理10分鐘得到乳化液。向該乳化液中以按固體成分(種子粒子)計為9.6g的方式加入種子粒子的製造例1中得到的種子粒子(1)的漿料，在30℃下攪拌5小時，得到分散液。
向該分散液中加入溶解有按純成分計為10g的、作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉(東邦化學股份有限公司製造、產品名「PHOSPHANOL(註冊商標)LO-529」)和作為阻聚劑的亞硝酸鈉0.60g而得的水溶液2000g，然後在80℃下攪拌5小時、接著在105℃下攪拌3小時進行聚合反應，作為粗產物得到聚合物粒子的漿料(以下稱為漿料 (1))。
(2)固液分離步驟
向具有圖1所示的構成的加壓過濾器1的耐壓容器2中投加作為粗產物P的聚合物粒子的漿料(1)，在作為耐壓容器2內的過濾材料3的濾布(敷島帆布股份有限公司(Shikishima Canvas Co.,Ltd.)製造的「T713」)上填充聚合物粒子的漿料(1)後，利用壓縮氣體供給機向耐壓容器2內的過濾材料3的上側空間S供給壓縮氣體，由此將耐壓容器2的內部(具體為過濾材料3的上側空間S)加壓至0.15MPa。由此，對作為粗產物P的聚合物粒子的漿料(1)進行加壓過濾．脫水，將作為水性介質的水以濾液的形式從聚合物粒子的漿料(1)中去除。在濾液的量達到2.10kg(聚合步驟中使用的水的重量的70%)以上且耐壓容器2的內壓達到0.10MPa(加壓時的壓力的2/3)以下時，結束加壓。由此，在過濾材料3上得到聚合物粒子的濾餅。
需要說明的是，本實施例中使用的加壓過濾器1的過濾材料3(濾布)與被過濾物(即粗產物P)的介面為圓形，其直徑與耐壓容器2的內部空間的底面的直徑(圖1的符號R所表示的直徑)相同，為0.115m。因此，本實施例中使用的加壓過濾器1的過濾材料3(濾布)與被過濾物(即粗產物P)的介面的面積A為0.0104m2。
另外，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.24kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通 過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為45.0分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0498kg/min。
(3)清洗步驟
以在過濾材料3上保持上述聚合物粒子的濾餅的狀態，將作為清洗液的60℃的水(在其他實施例和比較例的清洗步驟中也使用60℃的水)供給至耐壓容器2內的過濾材料3上後，利用壓縮氣體供給機向耐壓容器2內的過濾材料3的上側空間S供給壓縮氣體，由此將耐壓容器2的內部(具體為過濾材料3的上側空間S)加壓至0.10MPa。由此進行加壓過濾．脫水，對上述聚合物粒子的濾餅進行清洗，並且將清洗後的水以濾液的形式去除，在過濾材料3上得到清洗後的聚合物粒子。清洗使用聚合步驟中得到的聚合物粒子(聚合步驟中使用的乙烯基類單體的總量1000g)的重量的10倍以上重量的清洗液，進行至濾液的導電率變為清洗前的水的導電率的2.0倍以下(具體為15μS以下)且耐壓容器2的內壓變為0.066MPa(加壓時的壓力的2/3)以下。
另外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)如下。
BL=(10(g)÷1.5(g/100ml))×1.8=12.0(kg)
BH=(10(g)÷1.5(g/100ml))×2.3=15.3(kg)
本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為 13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL以上、前述上限值BH以下的範圍內的重量。
此外，在本實施例的清洗步驟中，從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為140.5分鐘。因此，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0740kg/min。
(4)後處理步驟
[乾燥步驟]
使用真空乾燥機(破碎乾燥機)，在以下乾燥條件下，將通過清洗步驟得到的清洗後的聚合物粒子乾燥至用卡爾．費休法測得的聚合物粒子的水分值小於1.0重量%。
(乾燥條件)
真空度：-0.1~-0.3MPa
溫度：50~60℃
[分級步驟(粗大粒子去除)]
使用氣流分級機(日清工程股份有限公司(Nisshin Engineering Inc.)製造的「TURBO CLASSIFIER(註冊商標)TC-15」)，以去除具有目標聚合物粒子的粒徑的2.5倍以上的粒徑的粒子的方式對通過乾燥步驟得到的乾燥後的聚合物粒子進行分級，得到目標聚合物粒子。
(副產物(乳液聚合產物)的確認)
實施例1中得到的剛聚合反應後的聚合物粒子的SEM圖像示於圖2，在實施例1的固液分離步驟和清洗步驟之後得到的聚合物粒子的SEM圖像示於圖3。由圖2確認到作為副產物(乳液聚合產物)的粒徑100~200nm左右的粒子附著於聚合物粒子表面。由圖3確認到副產物(乳液聚合產物)幾乎未附著於聚合物粒子表面(僅附著極少量)。
[實施例2：聚合物粒子的製造例]
作為不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑(不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑)，使用按純成分計為50g的月桂基硫酸鈉(花王股份有限公司製造、產品名「Emal(註冊商標)2FG」、對液溫25℃的水的溶解度；10g/100ml)代替按純成分計為10g的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鈉，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.30kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為50.0分鐘，將清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為10.5kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的10.5倍的重量)，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到8.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為150.2分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中，單位時間通過過濾材料的介質的量X 為0.0460kg/min，在清洗步驟中，單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0559kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)如下。
BL=(50(g)÷10(g/100ml)×1.8=9.0(kg)
BH=(50(g)÷10(g/100ml))×2.3=11.5(kg)
本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為10.5kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的10.5倍的重量)，是在前述下限值BL以上、前述上限值BH以下的範圍內的重量。
[實施例3：聚合物粒子的製造例]
作為不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑(不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑)，使用按純成分計為10g的烯基琥珀酸二鉀(花王股份有限公司製造、產品名「LATEMUL(註冊商標)ASK」、對液溫25℃的水的溶解度；1.7g/100ml)代替按純成分計為10g的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鈉，除此之外與實施例1同樣進行得到目標聚合物粒子。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.30kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為40.9分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0562kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)如下。
BL=(10(g)÷1.7(g/100ml)×1.8=10.6(kg)
BH=(10(g)÷1.7(g/100ml))×2.3=13.5(kg)
本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL以上、前述上限值BH以下的範圍內的重量。
此外，在本實施例的清洗步驟中，從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為132.0分鐘。因此，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0788kg/min。
[實施例4：聚合物粒子的製造例]
作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑，使用按純成分計為10g的聚乙二醇苯乙烯化苯基醚硫酸酯銨(第一工業製藥股份有限公司製造、產品名「HITENOL(註冊商標)NF-08」)代替按純成分計為10g的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為129.0分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.28kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為41.0分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0556kg/min。此外，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0806kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例5：聚合物粒子的製造例]
作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑，使用按純成分計為10g的聚乙二醇苯乙烯化苯基醚磷酸酯(第一工業製藥股份有限公司製造、產品名「PLYSURF(註冊商標)AL」)代替按純成分計為10g的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.25kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為40.8分鐘，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg (清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為133.5分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0551kg/min。在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0779kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例6：聚合物粒子的製造例]
作為在聚合步驟中用於得到乳化液的表面活性劑，使用按純成分計為20g的、作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉(東邦化學股份有限公司製造、產品名「PHOSPHANOL(註冊商標)LO-529」)代替按純成分計為10g的二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鈉，在聚合步驟中未對分散液添加聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉(作為加入分散液的水溶液，使用溶解有亞硝酸鈉0.60g的水溶液2000g代替溶解有按純成分計為10g的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉和亞硝酸鈉0.60g的水溶液2000 g)，並且將本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為10.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的10.0倍的重量)，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到8.0kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為100.6分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.29kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為43.0分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0533kg/min。此外，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0795kg/min。
[實施例7：聚合物粒子的製造例]
不使用苯乙烯(St)，將甲基丙烯酸甲酯(MMA)的用量變更為700g，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為143.8分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.31kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時 間T1為43.2分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0535kg/min。此外，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0723kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例8：聚合物粒子的製造例]
不使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)，將苯乙烯(St)的用量變更為900g，將乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)的用量變更為100g，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為137.5分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.30kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為44.0分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0523kg/min。此外，在清洗步驟中單位時間 通過過濾材料的介質的量Y為0.0756kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例9：聚合物粒子的製造例]
以按固體成分(種子粒子)計為4.7g的方式加入種子粒子的製造例3中得到的種子粒子(3)的漿料代替以按固體成分(種子粒子)計為9.6g的方式加入種子粒子(1)的漿料，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為130.0分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.45kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為45.0分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0544kg/min。此外，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0800kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例10：聚合物粒子的製造例]
使用按純成分計為10g的、作為具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑的聚乙二醇苯乙烯化苯基醚(第一工業製藥股份有限公司製造、產品名「NOIGEN(註冊商標)EA-167」)代替按純成分計為10g的、作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.29kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為51.0分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0499kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實 施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)。
此外，在本實施例的清洗步驟中，從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為170.0分鐘。因此，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0612kg/min。
[實施例11：聚合物粒子的製造例]
將作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉(東邦化學股份有限公司製造、產品名「PHOSPHANOL(註冊商標)LO-529」)的按純成分計的添加量從10g變更為25g，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.35kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為43.3分鐘，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為126.8分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0543kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0820kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例12：聚合物粒子的製造例]
將作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉(東邦化學股份有限公司製造、產品名「PHOSPHANOL(註冊商標)LO-529」)的按純成分計的添加量從10g變更為5g，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為135.5分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.32kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為45.5分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0510kg/min。此外，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0768kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例13：聚合物粒子的製造例]
將清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為12.1kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的12.1倍的重量)，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到9.68kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為110.0分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。在本實施例的清洗步驟中，單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0880kg/min。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.37kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為43.2分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0549kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇 鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2(=12.1kg)是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例14：聚合物粒子的製造例]
變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為357.4分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。在本實施例的清洗步驟中，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0291kg/min。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.34kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為50.2分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0466kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值 BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例15：聚合物粒子的製造例]
將清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為12.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的12.0倍的重量)，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到9.60kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為109.0分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0881kg/min。
需要說明的是，本實施例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.30kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為41.5分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0554kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2(=12.0kg)是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例16：聚合物粒子的製造例]
使用作為高分子分散穩定劑的聚乙烯醇(PVA)(日本合成化學工業股份有限公司製造、產品名「GOHSENOL GM-14L」)40g代替按純成分計為10g的、作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.35kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為53.3分鐘，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為145.2分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0441kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0716kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例17：聚合物粒子的製造例]
不使用苯乙烯(St)，將甲基丙烯酸甲酯(MMA)的用量變更為700g，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.30kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為58.2分鐘，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為140.5分鐘，除此之外與實施例16同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0395kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0740kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[實施例18：聚合物粒子的製造例]
不使用甲基丙烯酸甲酯(MMA)，將苯乙烯(St)的用量變更為700g，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到 的濾液(介質)的總重量G1為2.31kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為56.2分鐘，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為143.5分鐘，除此之外與實施例16同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0411kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0725kg/min。
此外，對於上述聚合步驟中使用的1種不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑，通過前述計算式(4)和(5)算出的清洗液的重量的下限值BL(kg)和上限值BH(kg)與實施例1同樣。本實施例的清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2為13.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的13.0倍的重量)，是在前述下限值BL(=12.0(kg))以上、前述上限值BH(=15.3(kg))以下的範圍內的重量。
[比較例1：聚合物粒子的製造例]
變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.33kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為47.5分鐘，省略清洗步驟(清洗步驟中使用的作為清洗液 的水的重量G2視為0)，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0491kg/min。
[比較例2：聚合物粒子的製造例]
變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.41kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為45.0分鐘，將清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為5.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的5.0倍的重量)，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到4.0kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為48.6分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0536kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0823kg/min。
[比較例3：聚合物粒子的製造例]
變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.39kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為47.7分鐘，將清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為5.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的5.0倍的重量)， 變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到4.0kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為55.2分鐘，除此之外與實施例4同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0501kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0725kg/min。
[比較例4：聚合物粒子的製造例]
將作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉(東邦化學股份有限公司製造、產品名「PHOSPHANOL(註冊商標)LO-529」)的按純成分計的添加量從10g變更為40g，將清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為5.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的5.0倍的重量)，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.30kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為42.8分鐘，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到4.0kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為49.7分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X 為0.0537kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0805kg/min。
[比較例5：聚合物粒子的製造例]
變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.25kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為21.8分鐘，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為93.3分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.1032kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.1115kg/min。
[比較例6：聚合物粒子的製造例]
變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.25kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為17.7分鐘，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為118.3分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目 標聚合物粒子。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.1271kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0879kg/min。
[比較例7：聚合物粒子的製造例]
變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到10.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為90.0分鐘，除此之外與實施例1同樣進行，得到目標聚合物粒子。在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.1156kg/min。
需要說明的是，本比較例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.33kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為55.2分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0422kg/min。
[比較例8：聚合物粒子的製造例]
將清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為3.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的3.0倍的重量)，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到2.4kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為27.3分鐘，除此之外 與實施例6同樣進行，得到目標聚合物粒子。
需要說明的是，本比較例的固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.25kg，從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為40.2分鐘。因此，在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0560kg/min。在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0880kg/min。
[比較例9：聚合物粒子的製造例]
按照專利文獻5(日本特開2009-203378號公報)的實施例5製備聚合物粒子。即，首先向具備冷凝管、溫度計和滴加口的四口燒瓶中裝入離子交換水529g、25莫耳%氨水溶液1.6g和甲醇118g，邊攪拌邊自滴加口向該混合液中添加3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(信越化學工業股份有限公司製造、KBM-503)25g，進行3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷的水解、縮合製備有機聚矽氧烷粒子。自反應開始2小時後，對得到的有機聚矽氧烷粒子的乳濁液進行採樣，按[聚合物粒子的體積平均粒徑和粒徑的變異係數的測定方法]中記載的測定方法測定體積平均粒徑，結果體積平均粒徑為1.9μm。
接著，向將作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇苯乙烯化苯基醚硫酸酯銨鹽(第一工業製藥股份有限公司製造、產品名「HITENOL(註冊商標)NF-08」)20.0g(按純成分計約19g左右)用離子交換水1750g溶解而得到的溶液 中，加入溶解有苯乙烯(St)600g、1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯(HDDMA)400g、2,2’-偶氮雙(2,4-二甲基戊腈)(和光純藥工業股份有限公司製造、V-65)20g的溶液，通過TK HOMOMIXER(譜萊密克司公司(舊．特殊機化工業股份有限公司)製造)以6000rpm乳化分散5分鐘製備乳化液，將所得單體乳液添加到有機聚矽氧烷粒子的乳濁液中，進一步進行攪拌。自單體乳液添加2小時後，對反應液採樣用顯微鏡觀察，結果確認到有機聚矽氧烷粒子吸收單體而發生了肥大化。
接著，將反應液在氮氣環境下升溫至65℃，在65℃下保持2小時進行單體的自由基聚合。將反應液冷卻後，過濾，濾取聚合產物。此時，回收物(所濾取的聚合產物)的固體成分濃度為67重量%。
向回收物中加入離子交換水1kg使固體成分濃度為40重量%，攪拌30分鐘後，過濾回收經清洗的聚合產物。此時，清洗後回收物的固體成分濃度為60重量%。
將清洗後回收物用乾燥機在100℃下乾燥6小時得到有機無機複合粒子。針對所得有機無機複合粒子，通過前述的測定方法測定體積平均粒徑和粒徑的變異係數，結果體積平均粒徑為3.82μm、粒徑的變異係數為7.22%。並且，針對所得有機無機複合粒子通過前述的測定方法測定表面活性劑的含量，結果為1940重量ppm(0.19重量%)。
另外，第1次的過濾，使用定量濾紙(日本東洋有限公 司(Advantec Toyo Kaisha,Ltd.)製造、定量濾紙No.5C)代替濾布作為過濾材料3，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為0.80kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為18.5分鐘，除此之外與實施例1的固液分離步驟同樣進行。第2次的過濾將清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2變更為1.0kg(聚合步驟中得到的聚合物粒子的1.0倍的重量)以使固體成分濃度為40重量%，變更清洗步驟的條件以使得從開始使清洗液通過過濾材料3到0.8kg(清洗步驟中使用的作為清洗液的水的重量G2的0.8倍的重量)的清洗液通過過濾材料3為止所花的時間T2(min)為28.9分鐘，使用定量濾紙(日本東洋有限公司製造、定量濾紙No.5C)代替濾布作為過濾材料3，除此之外與實施例1的清洗步驟同樣進行。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0432kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0277kg/min。
[比較例10：聚合物粒子的製造例]
按照專利文獻7(日本特開平10-7730號公報)的實施例4製備聚合物粒子。即，首先在具備攪拌器、非活性氣體導入管、回流冷凝器和溫度計的燒瓶中，向純水3600g中添加作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇苯乙烯化苯基醚硫酸酯銨鹽(第一工業製藥股份有限公司製造、產品名「HITENOL(註 冊商標)NF-08」)2.0g並使其均勻分散。然後，向其中添加預先製備好的單體混合液，通過均質混合機(譜萊密克司公司製造的「T.K.HOMOMIXER MARKII 2.5型」)以8000rpm的轉速攪拌5分鐘，由此製備均勻的懸濁液。
單體混合液通過在包含甲基丙烯酸甲酯300g和乙二醇二甲基丙烯酸酯20g的聚合性單體成分中配混氧化鈦(產品名「TIPAQUE(註冊商標)CR-60-2」、石原產業股份有限公司製造)80g、2,2’-偶氮二異丁腈4.0g和硫代水楊酸4.0g而製備。
接著，邊吹入氮氣邊加熱至75℃，在該溫度下持續攪拌5小時進行懸浮聚合反應，然後冷卻。
接著，變更固液分離步驟的條件以使得固液分離步驟中得到的濾液(介質)的總重量G1為2.77kg、從開始使粗產物P中含有的介質(水)通過過濾材料3到結束前述介質通過過濾材料3為止的時間T1為38.2分鐘，除此之外與實施例1同樣實施固體分離步驟，按照與實施例1同樣的步驟實施乾燥步驟，由此得到目標聚合物粒子(未實施清洗步驟和分級步驟)。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0725kg/min。
通過SEM觀察進行所製作的聚合物粒子的圖像分析，結果可推測，通過本說明書記載的離心分離法得到的上清液中的非揮發成分的濃度(副產物的含量)在1.50~2.00重量%的範圍。
[比較例11：聚合物粒子的製造例]
按照專利文獻6(日本特開平7-316209號公報)的實施例1製備聚合物粒子。即，首先在具備攪拌器、非活性氣體導入管、回流冷凝器和溫度計的燒瓶中，向純水3600g中添加作為具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的聚乙二醇苯乙烯化苯基醚硫酸酯銨鹽(第一工業製藥股份有限公司製造、產品名「HITENOL(註冊商標)NF-08」)2.0g並使其均勻分散，作為乳液聚合阻止劑，進一步添加作為茶色的酸性染料的C.I.10410(日本化藥股份有限公司製造、產品名「Kayanol(註冊商標)Milling Brown 4GW」)0.04g並使其溶解。然後，向其中添加預先製備好的單體混合液，通過均質混合機(譜萊密克司公司製造的「T.K.HOMOMIXER MARKII 2.5型」)以8000rpm的轉速攪拌5分鐘，由此製得均勻的懸濁液。
單體混合液通過配混苯乙烯320g、丙烯酸正丁酯(BA)80g和2,2’-偶氮二異丁腈2.0g而製得。
接著，邊吹入氮氣邊加熱至75℃，在該溫度下持續攪拌5小時進行懸浮聚合反應，然後冷卻。
接著，對所得樹脂微粒漿料進行過濾後，乾燥，由此得到目標聚合物粒子。專利文獻6的實施例1中沒有記載過濾步驟(固液分離步驟)和乾燥步驟的細節，本比較例中如下實施過濾步驟(固液分離步驟)和乾燥步驟。即，通過將所得樹脂微粒漿料用具有直徑485mm×深度275mm的籃部(basket)的離心分離機(田邊離心機械有限公司(Tanabe Willtec Inc.)製造、機器型號： CO-20)以轉速2000rpm脫水10分鐘來實施固液分離步驟後，按照與實施例1同樣的步驟實施乾燥步驟，由此得到目標聚合物粒子(未實施分級步驟)。
通過SEM觀察進行所製作的聚合物粒子的圖像分析，結果可見副產物(乳化物)的存在。並且可推測，通過本說明書記載的離心分離法得到的上清液中的非揮發成分的濃度(副產物的含量)在1.40~1.90%的範圍。
[比較例12：聚合物粒子的製造例]
按照專利文獻6(日本特開平7-316209號公報)的實施例5製備聚合物粒子。即，將作為乳液聚合阻止劑的C.I.10410(日本化藥股份有限公司製造、產品名「Kayanol(註冊商標)Milling Brown 4GW」)的添加量變更為40g，除此之外與比較例11同樣進行，得到聚合物粒子。
通過SEM觀察進行所製作的聚合物粒子的圖像分析，結果可見副產物(乳化物)的存在。並且可推測，通過本說明書記載的離心分離法得到的上清液中的非揮發成分的濃度(副產物的含量)在1.10~1.60重量%的範圍。
[比較例13：聚合物粒子的製造例]
將各材料的用量減至1/4，變更離心分離機中的籃部的尺寸和轉速，除此之外與專利文獻1(日本特開2006-233055號公報)的參考例4和實施例6同樣進行，製備聚合物粒子。
即，首先在具備圓板狀的攪拌葉片的反應器(高壓釜) 中，向純水2000g中加入焦磷酸鈉33g並使其溶解後，加入粉末狀的氯化鎂六水合物59g，在室溫氣氛下攪拌30分鐘以懸濁劑的形式製得焦磷酸鎂漿料。
接著，向該含反應產物的漿料中加入作為不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑的十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)10重量%水溶液11.0g並使其分散後，加入預先製備好的單體混合液，通過利用均質混合機(譜萊密克司公司製造的「T.K.HOMOMIXER MARKII 2.5型」)以10000rpm的轉速攪拌15分鐘來進行微分散。
單體混合液通過配混苯乙烯500g、二乙烯基苯10g、過氧化-2-乙基己酸第三丁酯1.5g和過氧化第三丁基-2-乙基己基碳酸酯0.5g而製得。
接著，對反應器內用氮氣進行吹掃後，一邊使直徑120mm的圓板狀的攪拌葉片以轉速250rpm攪拌，一邊用1個半小時升溫至90℃，在90℃下保持8小時進行聚合反應後，用4小時冷卻至30℃。向聚合反應後的樹脂微粒漿料中加入10%純度的硝酸80ml，進行攪拌處理使懸濁劑溶解。
接著，對所得樹脂微粒漿料使用具有籃部的離心分離機實施固液分離步驟和清洗步驟。本比較例中，作為離心分離機的籃部，使用直徑485mm×深度275mm的籃部代替專利文獻1的實施例6中使用的直徑250mm×深度150mm的籃部，因此為了使離心分離機的離心力與專利文獻1的實施例6相同(因而離心分離機的離心分離的效果同等)而將離心分離機的轉速變更為2150 rpm來實施固液分離步驟和清洗．脫水。即，通過將所得的樹脂微粒漿料用具有直徑485mm×深度275mm的籃部的離心分離機(田邊離心機械有限公司製造、機械型號：CO-20)以轉速2150rpm脫水5分鐘來實施固液分離步驟。然後，一邊使離心分離機以轉速2150rpm旋轉，一邊用噴水器向脫水濾餅噴灑供給作為清洗水的導電率20μS、40℃的水2.5kg(相當於樹脂微粒的5.0倍的重量)，對樹脂微粒進行清洗．脫水。然後，經過乾燥步驟，得到聚合物粒子(未實施分級步驟)。
在固液分離步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量X為0.0592kg/min，在清洗步驟中單位時間通過過濾材料的介質的量Y為0.0702kg/min。
[實施例19：光學薄膜的製造例]
向10ml的樣品管中添加實施例1中得到的聚合物粒子0.20g和作為有機溶劑的乙酸丁酯1.00g，使用超音波清洗器(日本超音波股份有限公司製造「ULTRASONIC CLEANER VS-150」)攪拌1分鐘，使聚合物粒子分散在作為有機溶劑的乙酸丁酯中，得到分散液。向該分散液中進一步添加丙烯酸類樹脂(DIC股份有限公司製造的「ACRYDIC(註冊商標)A-817」、含有作為有機溶劑的甲苯和乙酸丁酯49.0~51.0重量%)1.50g，用上述超音波清洗器攪拌2分鐘左右，得到塗布用樹脂組成物。將該塗布用樹脂組成物靜置4小時後，向塗布用樹脂組成物中添加作為有機溶劑的乙酸丁酯5.50g，用上述超音波清洗器攪拌1分鐘，得到塗布用樹脂 組成物的稀釋液。
使用75μm狹縫的塗布機將所得的塗布用樹脂組成物的稀釋液塗覆在厚度100μm的PET薄膜(富士軟片股份有限公司製造、商品名「影印機用FUJIX(註冊商標)OHP薄膜」)上。塗覆後，放入溫度保持在70℃的乾燥機放置1小時，由此得到光學薄膜。
[實施例20：光學薄膜的製造例]
使用實施例2中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例21：光學薄膜的製造例]
使用實施例3中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例22：光學薄膜的製造例]
使用實施例4中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例23：光學薄膜的製造例]
使用實施例5中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例24：光學薄膜的製造例]
使用實施例6中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例25：光學薄膜的製造例]
使用實施例7中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例26：光學薄膜的製造例]
使用實施例8中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例27：光學薄膜的製造例]
使用實施例9中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例28：光學薄膜的製造例]
使用實施例10中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例29：光學薄膜的製造例]
使用實施例11中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得 到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例16同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例30：光學薄膜的製造例]
使用實施例12中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例31：光學薄膜的製造例]
使用實施例13中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例32：光學薄膜的製造例]
使用實施例14中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例33：光學薄膜的製造例]
使用實施例15中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例34：光學薄膜的製造例]
使用實施例16中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例35：光學薄膜的製造例]
使用實施例17中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[實施例36：光學薄膜的製造例]
使用實施例18中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例14：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例1中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例15：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例2中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例16：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例3中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例17：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例4中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得 到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例18：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例5中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例19：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例6中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例20：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例7中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例21：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例8中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例22：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例9中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例23：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例10中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例24：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例11中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例25：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例12中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
[比較例26：光學薄膜的比較製造例]
使用比較例13中得到的聚合物粒子0.20g代替實施例1中得到的聚合物粒子0.20g，除此之外與實施例19同樣進行，得到光學薄膜。
對於實施例19~36和比較例14~26的光學薄膜，通過以下所示的方法評價光學特性。
[光學特性(霧度的偏差的多少)的評價方法]
將切割成6cm×6cm的正方形狀的光學薄膜作為試驗片。對試驗片的塗覆有塗布用樹脂組成物的面的上下左右4個端部和中央部(共5處)各處的霧度，按照JIS K 7136使用日本電色工業 股份有限公司製造的「NDH-4000」進行測定。接著，使用所測得的5處的霧度(%)的最大值、最小值和平均值，通過以下計算式算出霧度差(%)，按照以下評價標準評價其霧度差(%)。
<霧度差(%)的計算式>
R={(HzMAX-HzMIN)/HzAVE)}×100
R：霧度差(%)
HzMAX：5處霧度(%)的最大值
HzMIN：5處霧度(%)的最小值
HzAVE：5處霧度(%)的平均值
<評價標準>
◎：霧度差小於0.5%
○：霧度差為0.5%以上且小於1.0%
△：霧度差為1.0%以上且小於3.0%
×：霧度差為3.0%以上
關於實施例1~18和比較例1~13，表1和表3示出聚合步驟中使用的種子粒子的編號(種子粒子編號)、聚合步驟中使用的單體的組成(單體組成)、聚合步驟中使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑和具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的種類、聚合步驟中使用的高分子分散穩定劑的種類、固液分離步驟中的X值(單位時間通過過濾材料的介質的量(kg/min))的測定結果、清洗步驟中的Y值(單位時間通過過濾材料的清洗液的量(kg/min))的測定結果、清洗步驟中使用的清洗液(水)的量(kg)、所得的聚合 物粒子的體積平均粒徑(μm)和粒徑的變異係數(CV值(%))的測定結果、所得的聚合物粒子的折射率的測定結果、以及所得的聚合物粒子的膠體分率(%)的測定結果。
此外，關於實施例1~18和比較例1~13中得到的聚合物粒子，表2和表4示出聚合物粒子的比表面積(m2/g)的測定結果、聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量(重量%)的測定結果、聚合物粒子單位表面積的聚合物粒子中的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量(×10-3g/m2)的測定結果、聚合物粒子的分散行為位移(%)的測定結果、聚合物粒子的分散穩定性的評價結果、聚合物粒子中的副產物(乳液聚合產物)的含量的測定結果和聚合物粒子中的殘留單體量的測定結果。此外，關於實施例19~36和比較例14~26的光學薄膜，表2和表4一併示出光學薄膜的霧度差(%)的測定結果、和光學薄膜的光學特性的評價結果。
另外，在表1~4中，「其他表面活性劑」表示不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑。此外，在表1和表3中，DSS表示二(2-乙基己基)磺基琥珀酸鈉，LS表示月桂基硫酸鈉，ASK表示烯基琥珀酸二鉀，POEPS表示聚乙二醇壬基苯基醚磷酸鈉，ASPSE表示聚乙二醇苯乙烯化苯基醚硫酸酯銨，POESE表示聚乙二醇苯乙烯化苯基醚磷酸酯，PSE表示聚乙二醇苯乙烯化苯基醚，PVA表示聚乙烯醇，SDBS表示十二烷基苯磺酸鈉。
實施例1~18和比較例1~10的固液分離步驟和清洗步驟中使用的加壓過濾器1(參見圖1)的過濾材料3(濾布)與過濾物(即粗產物P)的介面的面積A為0.0104(m2)。因此，在實施例1~18和比較例1~10中，滿足前述條件式(1)的X值(單位時間通過過濾材料的介質的量(kg/min))的上限值為0.0572kg/min。此外，滿足上述條件式(2)的Y值(單位時間通過過濾材料的清洗液的量(kg/min))的下限值為0.0260kg/min、上限值為0.0884kg/min。
由表1~4所示的結果可知，在使用了不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的實施例．比較例中得到的聚合物粒子當中，對於清洗中使用的清洗液(水)的量為聚合物粒子的重量的9倍以上(9kg以上)、具體為10.0~13.0倍的實施例1~18中得到的聚合物粒子，聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量為10.0×10-5g/m2以下、具體為0.88~8.38×10-5g/m2，是較少的，而對於省略了清洗步驟(相當於清洗中使用的清洗液(水)的量為0的情況)的比較例1和清洗中使用的清洗液(水)的量小於聚合物粒子的重量的9倍(小於9kg)、具體為5.0倍的比較例2、3、5中得到的聚合物粒子，聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量大於10.0×10-5g/m2、具體為131.76~413.62×10-5g/m2，是較多的。因此確認到：根據清洗中使用的清洗液(水)的量為聚合物粒子的重量的9倍以上的製造方法，能夠減少聚合步驟中使用的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑 在聚合物粒子表面的單位表面積的附著量。
此外，對於清洗中使用的清洗液(水)的量為聚合物粒子的重量的9倍以上(9kg以上)、具體為10.0~13.0倍的實施例1~18中得到的聚合物粒子，副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值小於1.0重量%、具體為0.05~0.82重量%，是較少的，而對於省略了清洗步驟的(相當於清洗中使用的清洗液(水)的量為0的情況)比較例1、10~12和清洗中使用的清洗液(水)的量小於聚合物粒子的重量的9倍(小於9kg)、具體為1.0~5.0倍的比較例2~4、8、9、13中得到的聚合物粒子，副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值為1.0重量%以上、具體為1.35~4.33重量%，是較多的。因此確認到：根據在清洗中使用的清洗液(水)的量為聚合物粒子的重量的9倍以上的製造方法，能夠減少聚合物粒子中的副產物(乳液聚合產物)的含量。
此外，對於X值為滿足前述條件式(1)的上限值0.0572(kg/min)以下(具體為0.0460~0.0566(kg/min))的實施例1~18中得到的聚合物粒子，副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值小於1.0重量%、具體為0.05~0.82重量%，是較少的，而對於X值大於滿足前述條件式(1)的上限值0.0572(kg/min)(具體為0.0592~0.0725(kg/min))的比較例5、6、10中得到的聚合物粒子，副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值為1.0重量%以上(具體為1.75~2.33重量%)較多。因此確認到：根據X值滿足前述條件式(1)的製造方法，能夠減少聚合物粒子中的副產物(乳液聚 合產物)的含量。
此外，對於Y值滿足前述條件式(2)(具體為0.0291~0.0881(kg/min))的實施例1~18中得到的聚合物粒子，副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值小於1.0重量%、具體為0.05~0.82重量%，是較少的，而對於Y值大於滿足前述條件式(2)的上限值0.0884kg/min(具體為0.1115~0.1156(kg/min))的比較例5、7中得到的聚合物粒子，副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值為1.0重量%以上(具體為1.89~2.33重量%)，是較多的。因此確認到，根據Y值滿足前述條件式(2)的製造方法，能夠減少聚合物粒子中的副產物(乳液聚合產物)的含量。
此外確認到：對於聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量為10.0×10-5g/m2以下(具體為0.88~8.38×10-5g/m2)的實施例1~18的聚合物粒子，與聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量大於10.0×10-5g/m2(具體為10.19~413.62×10-5g/m2)的比較例1~7、13的聚合物粒子相比，分散穩定性優異。
此外確認到：對於塗覆含有聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量為10.0×10-5g/m2以下實施例1~18的聚合物粒子的塗布用樹脂組成物而成的實施例19~36的光學薄膜，與塗覆含有聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量大於10.0×10-5g/m2的比較例1~7、13的聚合物粒子的塗布用樹脂組成物而成的比較例14~20、26的光學薄膜 相比，霧度差少，光擴散性的不均勻程度小。即，確認到含有聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量為10.0×10-5g/m2以下的聚合物粒子的光學薄膜可獲得更均勻的光學特性(防眩光性和光擴散性)。這表示聚合物粒子單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量為10.0×10-5g/m2以下的聚合物粒子的分散穩定性優異。
此外，使用了含有染料(C.I.10410)的比較例11和比較例12的聚合物粒子的比較例20和比較例21的光學薄膜可見來自染料的著色。此外，大量使用了阻聚劑(乳液聚合阻止劑)的比較例12中得到的聚合物粒子其聚合物粒子自身也可見著色(偏黃色)。
此外確認到，副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值小於1.0重量%(具體為0.05~0.82重量%)的實施例1~18的聚合物粒子與副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值為1.0重量%以上(具體為1.35~4.33重量%)的比較例1~13的聚合物粒子相比，分散穩定性優異。
此外確認到，對於塗覆含有副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值小於1.0重量%的實施例1~18的聚合物粒子的塗布用樹脂組成物而成的實施例19~36的光學薄膜，與塗覆含有副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值為1.0重量%以上的比較例1~13的聚合物粒子的塗布用樹脂組成物而成的比較例14~24、26的光學薄膜相比，霧度差少，光擴散性的不均勻程度小。即，確 認到：含有副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值小於1.0重量%的聚合物粒子的光學薄膜可獲得更均勻的光學特性(防眩光性和光擴散性)。這表示副產物(乳液聚合產物)的含量的測定值小於1.0重量%的聚合物粒子的分散穩定性優異。
此外，比較例12的聚合物粒子的膠體分率低，並且分散穩定性也低，塗覆含有該聚合物粒子的塗布用樹脂組成物而成的光學薄膜(比較例21的光學薄膜)的光擴散性不均勻程度大。可認為，比較例12的聚合物粒子因大量使用乳液聚合阻止劑而使殘留單體量多(實施例1~18的聚合物粒子小於1重量%、具體為0.22~0.50重量%，而比較例12為2.34重量%)，並且為非交聯聚合物粒子，因此在有機溶劑中分散時，產生來自聚合物粒子的提取成分，結果分散穩定性降低，塗覆含有該聚合物粒子的塗布用樹脂組成物而成的光學薄膜的光擴散性的不均勻程度增大。
1‧‧‧加壓過濾器
2‧‧‧耐壓容器
3‧‧‧過濾材料
R‧‧‧過濾材料與被過濾物的介面(脫液面)的直徑
P‧‧‧粗產物
S‧‧‧過濾材料的上側空間

Claims (13)

  1. 一種聚合物粒子，其特徵在於，含有表面活性劑，所述聚合物粒子為單官能乙烯基類單體與多官能乙烯基類單體的共聚物所構成，相對於所述共聚物100重量%，所述共聚物中的來源於所述多官能乙烯基類單體的構成單元的量為5~50重量%的範圍，且所述聚合物粒子的粒徑的變異係數為15.0%以下，向所述聚合物粒子5.0g中添加水15.0g，使用超音波清洗器進行60分鐘分散處理從而使所述聚合物粒子分散在水中，裝入內徑24mm的離心管並使用離心分離機在K係數6943、旋轉時間30分鐘的條件下進行離心分離後，在回收上清液時，所述上清液中的非揮發成分的濃度小於1.0重量%。
  2. 一種聚合物粒子，其特徵在於，含有表面活性劑，所述聚合物粒子的粒徑的變異係數為15.0%以下，且所述聚合物粒子由(甲基)丙烯酸類聚合物、苯乙烯類聚合物和(甲基)丙烯酸-苯乙烯類共聚物中的至少1種構成，向所述聚合物粒子5.0g中添加水15.0g，使用超音波清洗器進行60分鐘分散處理從而使所述聚合物粒子分散在水中，裝入內徑24mm的離心管並使用離心分離機在K係數6943、旋轉時間30分鐘的條件下進行離心分離後，在回收上清液時，所述上清液中的非揮發成分的濃度小於1.0重量%。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的聚合物粒子，其中所述聚合物粒子的體積平均粒徑在1~30μm的範圍內。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的聚合物粒子，其中所述聚合物粒子每單位表面積的不具有聚乙二醇鏈的表面活性劑的含量為10.0×10-5g/m2以下。
  5. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的聚合物粒子，其中所述表面活性劑含有不具有聚乙二醇鏈的陰離子性表面活性劑和不具有聚乙二醇鏈的非離子性表面活性劑中的至少一者。
  6. 如申請專利範圍第1項所述的聚合物粒子，其中所述聚合物粒子由(甲基)丙烯酸類聚合物、苯乙烯類聚合物和(甲基)丙烯酸-苯乙烯類共聚物中的至少1種構成。
  7. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的聚合物粒子，其中所述聚合物粒子的膠體分率為90%以上。
  8. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的聚合物粒子，其中所述聚合物粒子的折射率為1.490~1.600。
  9. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的聚合物粒子，其特徵在於，所述聚合物粒子用於光學元件。
  10. 如申請專利範圍第1項或第2項所述的聚合物粒子，其特徵在於，所述聚合物粒子用於防眩光元件。
  11. 一種樹脂組成物，其含有如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的聚合物粒子。
  12. 一種光學薄膜，其特徵在於，其是將含有如申請專利範圍第1項至第10項中任一項所述的聚合物粒子和接合劑的塗布用樹脂組成物塗覆在薄膜基材上而成。
  13. 如申請專利範圍第12項所述的光學薄膜，其特徵在於，所述光學薄膜用於防眩光。
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