JP2020190686A - 光学フィルム及び光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような保護フィルムには、吸湿による寸法変動、位相差の湿度依存性、湿熱耐久時の偏光子劣化の防止などの観点から、耐水性が要求されている。そのため、保護フィルムとしては、シクロオレフィン系樹脂フィルムやアクリル系樹脂フィルムが用いられている。
また、フィルムの搬送性や巻取り性のために、微粒子をフィルム中に添加することが開示されている(例えば、特許文献1参照。)。
例えば、特許文献2に開示されている技術では、有機微粒子を乳化重合で作製するために界面活性剤を使用している。
しかしながら、乳化重合で作製した有機微粒子には、界面活性剤を多く含有しており、このような界面活性剤を塗料中で分散安定化させることは、特許文献3に開示されているが、溶液流延に用いる成膜用のドープに少量含有する場合については触れられていない。
溶液流延でシクロオレフィン樹脂やアクリル樹脂を成膜して光学フィルムを作製する際に、有機微粒子を添加すると、意図せずに界面活性剤が含有されるため、その含有量を適切に制御できない上、好ましくない物性の界面活性剤も含有されてしまうという問題があった。その結果、前記光学フィルムを偏光板保護フィルムとして用いた際に、偏光子の剥がれや、湿熱耐久条件下での偏光子の劣化、フィルムの搬送性に影響する滑り性及びヘイズの劣化などの問題があった。
一方で、有機微粒子の作製において、単量体(モノマー)を分散して重合する上で、界面活性剤は欠かすことができなかった。
すなわち、本発明に係る上記課題は、以下の手段により解決される。
0.01〜1ppmの範囲内の界面活性剤を含有し、
前記有機微粒子が、少なくとも(メタ)アクリル系単量体からなる重合体を含有し、
前記界面活性剤の、23℃における、エタノールに対する溶解度が0.2〜10質量%であり、ジクロロメタンに対する溶解度が7質量%未満であり、かつ、水に対する溶解度が7質量%以上であることを特徴とする光学フィルム。
前記有機微粒子として、周囲に存在した界面活性剤を除去する処理を施された有機微粒子を用いることを特徴とする光学フィルムの製造方法。
本発明の効果の発現機構又は作用機構については、明確にはなっていないが、以下のように推察している。
光学フィルム中に界面活性剤の含有量が多すぎると、界面活性剤がフィルム表面に配向するので、光学フィルムの表面状態が変化し、偏光子との密着性が低下する。そして、経時での偏光子接着面の剥がれが発生しやすい。また、界面活性剤は親水性のため、偏光子との接着面に水分が入りやすい。水分が入ると、偏光子は一般的にはポリビニルアルコール(PVA)で水に弱いため、湿熱耐久条件下で接着面に水が入ると偏光子の劣化が起こりやすい。
さらに、光学フィルム作製時におけるドープに持ち込まれる界面活性剤が多いと、光学フィルム作製の工程を汚染するため連続生産性が悪くなる。これは、ドープ中に遊離した界面活性剤が汚れの原因となるためである。すなわち、界面活性剤は有機微粒子の表面にある程度付着するが、過剰にあると有機微粒子の表面から遊離し、界面活性剤は金属支持体等の流延基材表面と親和性が大きいことから、当該金属支持体等の流延基材表面に付着しやすくなるためである。また、界面活性剤は、表面エネルギーが低い場所にいる方が安定なため、ドープ中に存在すると、金属支持体等の流延基材とフィルムの界面に移行しやすいためである。その結果、一度、界面活性剤が金属支持体等の流延基材表面に付着すると、再びドープに回収されにくくなる。また、界面活性剤の流延溶媒への溶解性によってはさらに汚染しやすいという問題がある。特に、金属支持体等の流延基材表面に、界面活性剤が付着、蓄積し、これがフィルムに再転写することでフィルムの表面性や均一性(ムラ)、光学特性(ヘイズ)が劣化し、光学フィルムでは致命的な欠陥となってしまう。このように、付着及び蓄積した界面活性剤を除去するためには、製造工程を一旦停止しての清掃が必要となり、非常に効率が悪いという問題がある。
一方、界面活性剤の含有量が少なすぎると、ドープ中での有機微粒子の分散が不安定となり、凝集が発生するため、内部ヘイズ及び滑り性が劣化するという問題がある。
この特徴は、下記各実施形態に共通又は対応する技術的特徴である。
本発明の光学フィルムは、有機微粒子と、少なくとも極性基を有する脂環式炭化水素単量体からなる重合体又は少なくとも(メタ)アクリル系単量体からなる重合体と、を含有する光学フィルムであって、0.01〜1ppmの範囲内の界面活性剤を含有し、前記有機微粒子が、少なくとも(メタ)アクリル系単量体からなる重合体を含有し、前記界面活性剤の、23℃における、エタノールに対する溶解度が0.2〜10質量%であり、ジクロロメタンに対する溶解度が7質量%未満であり、かつ、水に対する溶解度が7質量%以上であることを特徴とする。
本発明に係る界面活性剤は、光学フィルム中に0.01〜1ppmの範囲内で含有される。すなわち、界面活性剤は、前記有機微粒子の乳化重合で用いられるものであって、後述する除去方法や、界面活性剤の種類等を適宜選択することにより光学フィルム中に0.01〜1ppmの範囲内で含有される。
当該界面活性剤としては、アニオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性イオン性界面活性剤、ノニオン性界面活性剤等の界面活性剤をすることができる。
アニオン性界面活性剤としては、例えば、オレイン酸ナトリウム、ヒマシ油カリ等の脂肪酸油、ラウリル硫酸ナトリウム、ラウリル硫酸アンモニウム等のアルキル硫酸エステル塩、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、アルカンスルホン酸塩、コハクスルホン酸塩、ジアルキルスルホコハク酸塩、アルキルリン酸エステル塩、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合物、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル硫酸エステル塩、ポリオキシエチレンアルキル硫酸エステル塩等が挙げられる。
両性イオン界面活性剤としては、ラウリルジメチルアミンオキサイドや、リン酸エステル系又は亜リン酸エステル系界面活性剤が挙げられる。
これらの界面活性剤は単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい。特に、本発明では、前記アニオン性界面活性剤であることが有機微粒子を製造する際に(メタ)アクリル系単量体を乳化し、重合しやすい点で好ましい。
前記界面活性剤の23℃におけるジクロロメタンに対する溶解度は7質量%未満であり、好ましくは、3質量%の範囲内である。前記溶解度が7質量%未満であると、含水ジクロロメタンで界面活性剤を分散することにより、相分離で活性剤を除去することができる。また、ドープのメイン溶媒であるジクロロメタンに溶解しすぎることもなく、有機微粒子の分散性が良好となる。
前記界面活性剤の23℃における水に対する溶解度は7質量%以上であり、好ましくは、9質量%の範囲内である。前記溶解度が7質量%以上であると、乳化重合する際に、エマルジョンを好適に作ることができる。また、有機微粒子を洗浄したときの、界面活性剤の洗浄効率が良好となり、界面活性剤の含有量を制御しやすい。加熱及び加湿により界面活性剤を加水分解するためには、水への溶解性つまり、水に界面活性剤がなじむことで表面に吸着した水分により分解することができる。
以上のように、界面活性剤のエタノール、ジクロロメタン及び水に対する溶解度のバランスが重要である。
観測核:1H
パルス幅:5.6μs(45°パルス)
パルス遅延時間:15s
測定積算回数:64回
本発明に係る有機微粒子は、後述するように界面活性剤の除去処理が施された後に、光学フィルム作製に用いられ、光学フィルムに滑り性を付与する機能を有する。
本発明に係る有機微粒子は、(メタ)アクリル系単量体に由来する構造単位を含む重合体からなる粒子(重合体粒子)であることが好ましく、また、有機微粒子はゴム状(ゴム粒子)であってもよいし、非ゴム状であってもよい。ゴム粒子とすることで、脆くて割れやすい(メタ)アクリル系単量体からなる重合体を含有するフィルムの場合には、しなやかな可撓性を付与することができる。
なお、本発明におけるゴム状とは、ある材料が有する強度よりも大きな応力を作用させた場合に、材料が破壊されるまでに著しい伸びや縮みが伴う状態のことである。
本発明に係る有機微粒子の含有量は、光学フィルム総質量に対して0.1〜20質量%の範囲内であることが、適切な含有量とすることができ、ヘイズと滑り性の両立ができる点で好ましい。
上記屈折率条件を満たすための方法としては、前記極性基を有する脂環式炭化水素単量体を含む重合体又は(メタ)アクリル系単量体を含む重合体の各単量体の単位組成比を調整する方法、及び/又は、有機微粒子に使用される重合体及び/又は単量体の組成比を調整する方法等が挙げられる。
まず、有機微粒子については、有機微粒子をプレス成形し、当該成形体の平均屈折率をレーザー屈折計にて測定しその値を有機微粒子の屈折率とする。
同様に、極性基を有する脂環式炭化水素単量体を含む重合体又は(メタ)アクリル系単量体を含む重合体については、当該重合体を成形し、当該成形体の平均屈折率をレーザー屈折計にて測定し、その値を前記重合体の屈折率とする。
上記により測定された前記重合体及び有機微粒子の屈折率の値の差を算出することにより屈折率差を求めることができる。
なお、本実施の形態において、屈折率とは、23℃における550nmの波長の光に対する屈折率をいう。
前記平均粒径は、例えば、MICROTRAC UPA150(日機装株式会社製)を用いる動的光散乱法により求めることができる。
(メタ)アクリル系単量体の例には、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル、(メタ)アクリル酸ブチル、エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリル酸エステル類が含まれる。中でも、(メタ)アクリル酸メチルやエチレングリコールジ(メタ)アクリレートが好ましい。なお、(メタ)アクリルとは、アクリルまたはメタクリルを意味する。
(メタ)アクリル系単量体に由来する構造単位を含む重合体における(メタ)アクリル系単量体に由来する構造単位の含有率は、重合体を構成する全構造単位の合計100質量%に対して20〜99質量%であることが好ましく、30〜90質量%であることがより好ましく、50〜90質量%であることがさらに好ましい。
他の単量体の例には、イタコン酸ジエステル類、マレイン酸ジエステル類、ビニルエステル類、オレフィン類、スチレン類、(メタ)アクリルアミド類、アリル化合物、ビニルエーテル類、ビニルケトン類、不飽和ニトリル類、及び不飽和カルボン酸類が含まれる。
ビニルエステル類の例には、ビニルアセテート、ビニルプロピオネート、ビニルブチレート、ビニルイソブチレート、ビニルカプロエート、ビニルクロロアセテート、ビニルメトキシアセテート、ビニルフェニルアセテート、安息香酸ビニル、サリチル酸ビニルなどが含まれる。
オレフィン類の例には、ジシクロペンタジエン、エチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペンテン、塩化ビニル、塩化ビニリデン、イソプレン、クロロプレン、ブタジエン、2,3−ジメチルブタジエンなどが含まれる。
スチレン類の例には、スチレン、メチルスチレン、ジメチルスチレン、トリメチルスチレン、エチルスチレン、イソプロピルスチレン、クロルメチルスチレン、メトキシスチレン、アセトキシスチレン、クロルスチレン、ジクロルスチレン、ブロムスチレン、トリフルオロメチルスチレン、ビニル安息香酸メチルエステル、ジビニルベンゼンなどが含まれる。
(メタ)アクリルアミド類の例には、(メタ)アクリルアミド、メチル(メタ)アクリルアミド、エチル(メタ)アクリルアミド、プロピル(メタ)アクリルアミド、ブチル(メタ)アクリルアミド、tert−ブチル(メタ)アクリルアミド、フェニル(メタ)アクリルアミド、ジメチル(メタ)アクリルアミド、メチレンビスアクリルアミドなどが含まれる。
アリル化合物の例には、酢酸アリル、カプロン酸アリル、ラウリン酸アリル、安息香酸アリルなどが含まれる。
ビニルエーテル類の例には、メチルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、ヘキシルビニルエーテル、メトキシエチルビニルエーテル、ジメチルアミノエチルビニルエーテルなどが含まれる。
ビニルケトン類の例には、メチルビニルケトン、フェニルビニルケトン、メトキシエチルビニルケトンなどが含まれる。
不飽和ニトリル類の例には、アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどが含まれる。不飽和カルボン酸類の例には、(メタ)アクリル酸、イタコン酸、イタコン酸モノエステル、マレイン酸、マレイン酸モノエステルなどが含まれる。
このような重合体からなる粒子(重合体粒子)は、任意の方法、例えば乳化重合、懸濁重合、分散重合、シード重合などの方法により製造されうる。中でも、粒子径が揃った重合体粒子が得られやすい観点などから、水性媒体下でのシード重合や乳化重合が好ましい。
・単量体混合物を水性媒体に分散させた後、重合させる1段重合法、
・単量体を水性媒体中で重合させることで種粒子を得た後、単量体混合物を種粒子に吸収させた後、重合させる2段重合法、
・2段重合法の種粒子を製造する工程を繰り返す多段重合法
などが挙げられる。これらの重合法は、重合体粒子の所望する平均粒径に応じて適宜選択できる。なお、種粒子を製造するための単量体は、特に限定されず、重合体粒子用の単量体をいずれも使用できる。
これら乳化剤は、単独で又は2種以上を組み合わせて用いてもよいが、得られる粒子の径と重合時の分散安定性を考慮して、乳化剤の選択や使用量を適宜調整して使用される。
前記コア・シェル粒子は、中心の部分(コア)のみに多官能性化合物由来の構造を有し、中心の部分を囲む部分(シェル)には、光学フィルムを構成する樹脂との相溶性が高い構造を有することが好ましい。これより、有機微粒子は上記樹脂中でより均一に分散することができ、有機微粒子の凝集などによって生じる異物の副生をより抑制することができる。
以下、上記コア・シェル構造のシェル部及びコア部について説明する。
前記シェル部としては、光学フィルムを構成する樹脂との相溶性が高い構造であれば特には限定されない。
前記コア部としては、光学フィルムを構成する樹脂の可撓性を改善する効果を発現する構造であれば特には限定されず、例えば、架橋を有する構造が挙げられる。また、架橋を有する構造としては、架橋ゴム構造であることが好ましい。
前記架橋ゴム構造とは、ガラス転移点が−100℃から25℃の範囲内である重合体を主鎖とし、多官能性化合物によって、その主鎖間を架橋することによって弾性を持たせたゴムの構造を意味する。架橋ゴム構造としては、例えばアクリル系ゴム、ポリブタジエン系ゴム、オレフィン系ゴムの構造(繰り返し構造単位)が挙げられる。これらの中でも、平均粒径が0.3μm以下にコントロールし易く、樹脂中に均一に分散した場合にフィルムの透明性等の光学特性が良いことから、アクリル系ゴムが好ましい。
例えば、コア層を構成するゴム状重合体を形成する重合性モノマーを懸濁又は乳化重合させて、ゴム状重合体粒子を含む懸濁又は乳化分散液を製造し、続いて、該懸濁液又は乳化分散液にシェル層を構成するガラス状重合体を形成する重合性モノマーを加えてラジカル重合させ、ゴム状重合体粒子の表面をガラス状重合体が被覆してなる多層構造を有するコア・シェル型弾性体を得る方法が挙げられる。
ここで、ゴム状重合体を形成する重合性モノマー、及び、ガラス状重合体を形成する重合性モノマーは、一段で重合しても良いし、組成比を変更して2段以上で重合してもよい。
本発明の光学フィルムに含有される極性基を有する脂環式炭化水素単量体を含む重合体(極性基を有するシクロオレフィン系樹脂ともいう。)としては、極性基を有するノルボルネン系単量体に由来する構造単位を含む重合体であることが好ましい。
これらの中では、カルボキシ基、ヒドロキシ基、アルコキシカルボニル基又はアリルオキシカルボニル基が好ましく、特にアルコキシカルボニル基又はアリルオキシカルボニル基が、溶液製膜時の溶解性を確保する観点で好ましい。
極性基を有するノルボルネン系単量体由来の構成単位を一定以上含むと、樹脂の極性が高まりやすく、シクロオレフィン系樹脂を溶媒に溶解させやすくし得るので、溶液製膜法(キャスト法)での製膜がより容易となる。
(1)式(A−1)又は(A−2)で表されるノルボルネン系単量体の開環重合体
(2)式(A−1)又は(A−2)で表されるノルボルネン系単量体と他の単量体との開環共重合体
(3)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体の水素添加(共)重合体
(4)上記(1)又は(2)の開環(共)重合体をフリーデルクラフト反応により環化したのち、水素添加した(共)重合体
(5)式(A−1)又は(A−2)で表されるノルボルネン系単量体と不飽和二重結合含有化合物との共重合体
(6)式(A−1)又は(A−2)で表されるノルボルネン系単量体の付加型(共)重合体及びその水素添加(共)重合体
(7)式(A−1)又は(A−2)で表されるノルボルネン系単量体とメタクリレート、又はアクリレートとの交互共重合体
本発明の光学フィルムに含有される(メタ)アクリル系単量体を含む重合体(アクリル樹脂ともいう。)としては、例えば、ポリメタクリル酸メチルなどのポリ(メタ)アクリル酸エステル、メタクリル酸メチル−(メタ)アクリル酸共重合体、メタクリル酸メチル−(メタ)アクリル酸エステル共重合体、メタクリル酸メチル−アクリル酸エステル−(メタ)アクリル酸共重合体、(メタ)アクリル酸メチル−スチレン共重合体(MS樹脂など)、脂環族炭化水素基を有する重合体(例えば、メタクリル酸メチル−メタクリル酸シクロヘキシル共重合体、メタクリル酸メチル−(メタ)アクリル酸ノルボルニル共重合体など)が挙げられる。
より詳細には、後述例示するモノマー等から任意に選ばれた組み合わせで単独重合又は共重合された樹脂、さらにその樹脂に対して環化反応、脱水縮合反応、水素付加反応、保護官能基の脱離反応などの後反応を施した樹脂のうち、(メタ)アクリル酸エステルを重量比で50%以上有するものである。
前記モノマーとしては、例えば、(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−プロピル、(メタ)アクリル酸i−プロピル、(メタ)アクリル酸n−ブチル、(メタ)アクリル酸s−ブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸n−アミル、(メタ)アクリル酸s−アミル、(メタ)アクリル酸t−アミル、(メタ)アクリル酸n−ヘキシル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸イソデシル、(メタ)アクリル酸トリデシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシル、(メタ)アクリル酸シクロヘキシルメチル、(メタ)アクリル酸オクチル、(メタ)アクリル酸ラウリル、(メタ)アクリル酸ステアリル、(メタ)アクリル酸ベンジル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸イソボルニル、(メタ)アクリル酸アダマンチル、(メタ)アクリル酸トリシクロデカニル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸3−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸4−ヒドロキシブチル、(メタ)アクリル酸2−メトキシエチル、(メタ)アクリル酸2−エトキシエチル、(メタ)アクリル酸フェノキシエチル、(メタ)アクリル酸テトラヒドロフルフリル、(メタ)アクリル酸グリシジル、(メタ)アクリル酸β−メチルグリシジル、(メタ)アクリル酸β−エチルグリシジル、(メタ)アクリル酸(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチル、(メタ)アクリル酸N,N−ジメチルアミノエチル、α−ヒドロキシメチルアクリル酸メチル、α−ヒドロキシメチルアクリル酸エチルなどの(メタ)アクリル酸エステル類等が挙げられる。
チルブチル、メタクリル酸1−メチル−2−プロピルペンチル、メタクリル酸2−イソプロピル−1−メチルペンチル、メタクリル酸2−イソプロピル−1,3−ジメチルブチル、メタクリル酸1−エチルプロピル、メタクリル酸1−エチルブチル、メタクリル酸1−エチルペンチル、メタクリル酸1−エチル−3−メチルブチル、メタクリル酸1−エチル−2−メチルプロピル、メタクリル酸1−エチル−2−メチルブチル、メタクリル酸1−エチル−2−メチルペンチル、メタクリル酸1−エチル−2,3−ジメチルブチル、メタクリル酸1,2−ジエチルブチル、メタクリル酸1,2−ジエチルペンチル、メタクリル酸1,2−ジエチル−3−メチルブチル、メタクリル酸1−エチル−2−プロピルペンチル、メタクリル酸2−イソプロピル−1−エチルペンチル、メタクリル酸1−エチル−2−イソプロピル−3−メチルブチル、メタクリル酸1−プロピルブチル;
メチル−2−アダマンチル、メタクリル酸2−エチル−2−アダマンチル、メタクリル酸1−アダマンチル、メタクリル酸2−フェンキル、メタクリル酸2−メチル−2−フェンキル、メタクリル酸2−エチル−2−フェンキル、メタクリル酸デカリン−1−イル、メタクリル酸デカリン−2−イルなどが挙げられる。
共重合可能なモノマーとしては、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド等の(メタ)アクリルアミド類;(メタ)アクリル酸、クロトン酸、けい皮酸、ビニル安息香酸等の不飽和モノカルボン酸類;マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、シトラコン酸、メサコン酸等の不飽和多価カルボン酸類;コハク酸モノ(2−アクリロイルオキシエチル)、コハク酸モノ(2−メタクリロイルオキシエチル)等の不飽和基とカルボキシ基の間が鎖延長されている不飽和モノカルボン酸類;無水マレイン酸、無水イタコン酸などの不飽和酸無水物類;スチレン、α−メチルスチレン、α−クロロスチレン、p−t−ブチルスチレン、p−メチルスチレン、p−クロロスチレン、o−クロロスチレン、2,5−ジクロロスチレン、3,4−ジクロロスチレン、ビニルトルエン、メトキシスチレン等の芳香族ビニル類;メチルマレイミド、エチルマレイミド、イソプロピルマレイミド、シクロヘキシルマレイミド、フェニルマレイミド、ベンジルマレイミド、ナフチルマレイミドなどのN置換マレイミド類;1,3−ブタジエン、イソプレン、クロロプレン等の共役ジエン類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、酪酸ビニル、安息香酸ビニル等のビニルエステル類;メチルビニルエーテル、エチルビニルエーテル、プロピルビニルエーテル、ブチルビニルエーテル、2−エチルヘキシルビニルエーテル、n−ノニルビニルエーテル、ラウリルビニルエーテル、シクロヘキシルビニルエーテル、メトキシエチルビニルエーテル、エトキシエチルビニルエーテル、メトキシエトキシエチルビニルエーテル、メトキシポリエチレングリコールビニルエーテル、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル等のビニルエーテル類;N−ビニルピロリドン、N−ビニルカプロラクタム、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルモルフォリン、N−ビニルアセトアミド等のN−ビニル化合物類;(メタ)アクリル酸イソシアナトエチル、アリルイソシアネート等の不飽和イソシアネート類;アクリロニトリル、メタクリロニトリルなどのシアン化ビニル類;などが挙げられる。
本発明に係るアクリル樹脂を製造する方法としては、例えばキャスト重合、塊状重合、懸濁重合、溶液重合、乳化重合、アニオン重合等の一般に行われている重合方法を用いることができる。中でも、光学用途としては不都合な微小異物の混入を低減することが可能であるため、懸濁剤や乳化剤を用いない塊状重合や溶液重合が好ましい。
溶液重合を行う場合には、単量体の混合物をトルエン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素の溶媒に溶解して調製した溶液を用いることができる。塊状重合により重合させる場合には、通常行われるように加熱により生じる遊離ラジカルや電離性放射線照射により重合を開始させることができる。
塊状重合は、例えば、単量体成分及び重合開始剤等を反応容器の中に連続的に供給しながら、反応容器内に所定時間滞留させて得られる部分重合体を連続的に抜き出すことにより行われ、高い生産性で共重合体を製造することができる。
ン類などが、好適なものとして挙げられる。連鎖移動剤も、1種のみを用いてもよいし、2種以上組み合わせて用いてもよい。
懸濁重合の場合、通常の懸濁重合に使用されるものを用いることができ、有機過酸化物、アゾ化合物を挙げることができる。
また、懸濁安定剤としては通常用いられる公知のものを使用することができ、有機コロイド性高分子物質、無機コロイド性高分子物質、無機微粒子及びこれらと界面活性剤との組み合わせを挙げることができる。
また、水系での乳化粒子の発生を抑えるために、亜硝酸塩類、亜硫酸塩類、ハイドロキノン類、アスコルビン酸類、水溶性ビタミンB類、クエン酸、ポリフェノール類等の水溶性の重合禁止剤を用いてもよい。
、得られる粒子の径と重合時の分散安定性を考慮して、懸濁安定剤の選択や使用量を適宜調整して使用される。通常、懸濁安定剤の添加量は、単量体混合物100質量部に対して、0.5〜15質量部であり、界面活性剤の添加量は、水性媒体100質量部に対して0.001〜10質量部である。
次いで、単量体混合物が球状滴として分散された水性懸濁液を、加熱することにより重合を開始させる。重合反応中は、水性懸濁液を撹拌するのが好ましく、その撹拌は例えば、球状滴の浮上や重合後の粒子の沈降を防止できる程度に緩く行えばよい。
本発明の光学フィルムは、本発明の効果を損なわない範囲で、他の成分をさらに含んでいてもよい。他の成分の例には、残留溶媒や紫外線吸収剤、酸化防止剤などが含まれる。
本発明の光学フィルムの製造方法は、有機微粒子と、少なくとも極性基を有する脂環式炭化水素単量体からなる重合体又は少なくとも(メタ)アクリル系単量体からなる重合体と、を含有する光学フィルムの製造方法であって、前記有機微粒子として、周囲に存在した界面活性剤を除去する処理を施された有機微粒子を用いることを特徴とする。
具体的に、本発明の光学フィルムの製造方法は、溶液流延法で製造されることが好ましい。すなわち、(1)有機微粒子から界面活性剤を除去する処理を施す工程と、(2)前記界面活性剤を除去する処理を施された前記有機微粒子と、少なくとも極性基を有する脂環式炭化水素単量体からなる重合体又は少なくとも(メタ)アクリル系単量体からなる重合体と、溶媒とを含むドープを得る工程と、(3)得られたドープを金属支持体等の流延基材上に流延し、乾燥及び剥離して膜状物を得る工程と、(4)得られた膜状物を乾燥させながら延伸する工程と、を備えることが好ましい。
<界面活性剤を除去する処理を施された有機微粒子>
有機微粒子は、乳化重合で作製するため、その作製に界面活性剤の使用が必須となり、乳化重合で作製された有機微粒子の周囲には界面活性剤が存在している。具体的には、有機微粒子の表面に界面活性剤が付着している。この界面活性剤を除去する処理として、洗浄と加熱による方法が挙げられる。
界面活性剤を除去するための洗浄方法としては、後述する乳化重合により得られた有機微粒子の粉体を洗浄溶媒に分散、又は、乳化重合により得られたエマルジョンを洗浄溶媒で希釈し、ろ過、濃縮後、さらに希釈し、ろ過、濃縮を繰り返すことにより界面活性剤を除去する。
前記洗浄方法においては、有機微粒子は乳化重合で作製することから、重合終了後のエマルジョンの状態から、希釈、ろ過、濃縮を繰り返して洗浄することが、エマルジョンを粉体化しないことで手間とコストを削減できる点で好ましい。
前記洗浄溶媒としては、水又はアルコールが挙げられるが、水よりアルコールによる洗浄の方が洗浄効果が高い点で好ましい。これは、界面活性剤は、疎水基により有機微粒子の表面に付着しており、水は界面活性剤の反対側の親水基に作用するだけなので、有機微粒子表面に付着している界面活性剤を除去する能力が小さい。一方、アルコールは、有機微粒子に付着している疎水基部分にも作用することができるため、界面活性剤を除去する能力が大きい。
さらに、前記スラリーの溶媒をアルコールからさらにジクロロメタンに変更してもよい。ジクロロメタンに変更することで、ジクロロメタン主体のドープに導入しやすくなる点で好ましい。スラリーがジクロロメタン溶媒の場合は、ドープのアルコール含有量が少なくすることができるので、乾燥が速く、フィルムの面品質が向上する。
前記ろ過の方法としては、メンブレンフィルターを用いて通常の方法(デッドエンドろ過)で行うことができる。また、ろ過速度を向上させるために、吸引ろ過を行ってもよいし、遠心力を利用してろ過を行ってもよい。
また、本発明においては、前記デッドエンドろ過よりもクロスフローろ過を採用することが、ケーキが形成されにくく、ろ過速度が向上する点で好ましい。
前記塩や、SP値の離れた溶媒としては水溶性電解質や有機溶剤等、公知のものが使用できるが、ろ過の生産性の面からは、塩化マグネシウム又は硫酸マグネシウム等のマグネシウム塩や、酢酸カルシウムや塩化カルシウム等のカルシウム塩を用いることが好ましい。前記塩や、SP値の離れた溶媒の添加量としては有機微粒子1重量部に対し、1〜10重量部が好ましい
前記(1)の工程で用いることができる装置としては、NGKフィルテック株式会社製 メンブレンプロセスシステム標準(M−1)試験機、三菱化工機株式会社製 三菱ダイナフィルター(回転式セラミックフィルター)等が挙げられる。
界面活性剤を除去するための加熱方法としては、有機微粒子がエマルジョンの状態で加熱を行う方法が挙げられ、これにより界面活性剤を加水分解することができる。
また、有機微粒子が粉体粒子の状態で、加熱、湿熱、エージングを行うことで、界面活性剤を分解することもできる。有機微粒子表面には、ほぼ分子の状態で界面活性剤が付着しているため、わずかに水分が存在すると界面活性剤がさらに加水分解されやすく、加熱によりこの分解反応が加速する。
前記加熱温度としては、加熱する時間にもよるが、40〜160℃で1〜100時間が好ましい。又は、60℃で3カ月エージングや23℃で6カ月以上エージングでも良い。
また、有機微粒子及び微量の水を含有するドープの状態で、加熱を行うことで、界面活性剤を加水分解することもできる。
(2)の工程では、前記界面活性剤を除去する処理を施された有機微粒子と、少なくとも極性基を有する脂環式炭化水素単量体からなる重合体又は少なくとも(メタ)アクリル系単量体からなる重合体と、溶媒とを含むドープを得る。
ドープに用いられる溶媒は、少なくとも、前記極性基を有する脂環式炭化水素単量体からなる重合体又は(メタ)アクリル系単量体からなる重合体を溶解させうる有機溶媒(良溶媒)を含む。
(3)の工程では、得られたドープを、金属支持体等の流延基材上に流延する。ドープの流延は、流延ダイから吐出させて行うことができる。
ドープの残留溶媒量(質量%)=(ドープの加熱処理前質量-ドープの加熱処理後質量)/ドープの加熱処理後質量×100
なお、残留溶媒量を測定する際の加熱処理とは、120℃60分の加熱処理をいう。
(4)の工程では、得られた膜状物を、乾燥させながら延伸する。延伸は、求められる光学特性に適合するように行えばよく、少なくとも一方の方向に延伸することが好ましく、互いに直交する二方向に延伸(例えば、膜状物の幅方向(TD方向)と、それと直交する搬送方向(MD方向)の二軸延伸)してもよい。
(位相差Ro及びRt)
本発明の光学フィルムが、例えばVAモード用の位相差フィルムとして用いられる場合、測定波長550nm、23℃55%RHの環境下で測定される面内方向の位相差Roは、20〜120nmの範囲内であることが好ましく、30〜100nmの範囲内であることがより好ましい。光学フィルムの厚さ方向の位相差Rtは、70〜350nmの範囲内であることが好ましく、100〜320nmの範囲内であることがより好ましい。
式(2a):Ro=(nx−ny)×d
式(2b):Rt=((nx+ny)/2−nz)×d
(式中、
nxは、光学フィルムの面内遅相軸方向(屈折率が最大となる方向)の屈折率を表し、
nyは、光学フィルムの面内遅相軸に直交する方向の屈折率を表し、
nzは、光学フィルムの厚さ方向の屈折率を表し、
dは、光学フィルムの厚さ(nm)を表す。)
1)光学フィルムを23℃55%RHの環境下で24時間調湿する。この光学フィルムの平均屈折率をアッベ屈折計で測定し、厚さdを市販のマイクロメーターを用いて測定する。
2)調湿後の光学フィルムの、測定波長550nmにおけるリターデーションRo及びRtを、それぞれ自動複屈折率計アクソスキャン(Axo Scan Mueller Matrix Polarimeter:アクソメトリックス社製)を用いて、23℃55%RHの環境下で測定する。
本発明の光学フィルムの厚さは、例えば5〜100μmの範囲内が好ましく、より好ましくは5〜40μmの範囲内である。
本発明に係る偏光板は、偏光子と、本発明の光学フィルムとを含む。本発明の光学フィルムは、偏光子の少なくとも一方の面(少なくとも液晶セルと対向する面)に配置されていることが好ましい。偏光子と光学フィルムとは、接着剤層を介して接着されている。
偏光子は、一定方向の偏波面の光だけを通す素子であり、ポリビニルアルコール系偏光フィルムである。ポリビニルアルコール系偏光フィルムには、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色させたものと、二色性染料を染色させたものとがある。
本発明の光学フィルムが偏光子の一方の面のみに配置されている場合、偏光子の他方の面には、他の光学フィルムが配置されうる。他の光学フィルムの例には、市販のセルロースエステルフィルム(例えば、コニカミノルタタックKC8UX、KC5UX、KC4UX、KC8UCR3、KC4SR、KC4BR、KC4CR、KC4DR、KC4FR、KC4KR、KC8UY、KC6UY、KC4UY、KC4UE、KC8UE、KC8UY−HA、KC2UA、KC4UA、KC6UAKC、2UAH、KC4UAH、KC6UAH、以上コニカミノルタ(株)製、フジタックT40UZ、フジタックT60UZ、フジタックT80UZ、フジタックTD80UL、フジタックTD60UL、フジタックTD40UL、フジタックR02、フジタックR06、以上富士フイルム(株)製)などが含まれる。
本発明に係る偏光板は、偏光子と本発明の光学フィルムを、接着剤を介して貼り合わせて得ることができる。接着剤は、完全ケン化型ポリビニルアルコール水溶液(水糊)や活性エネルギー線硬化性接着剤でありうる。
本発明に係る液晶表示装置は、液晶セルと、液晶セルの一方の面に配置された第1偏光板と、液晶セルの他方の面に配置された第2偏光板とを含むことが好ましい。第1及び第2偏光板のうち一方又は両方が、前記した偏光板であることが好ましい。
<種粒子の作製>
撹拌機、温度計を備えた重合器に、脱イオン水1000gを入れ、そこへメタクリル酸メチル50g、t−ドデシルメルカプタン6gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで加温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを溶解した脱イオン水20gを添加した後、10時間重合させた。得られたエマルジョン中の種粒子の平均粒径は、0.05μmであった。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム2.4gを溶解した脱イオン水650gを入れ、そこへ単量体混合物としてメタクリル酸メチル(下記表中、MMAと表記)66g、スチレン20g及びエチレングリコールジメタクリレート64gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて撹拌して、分散液を得た。
得られた分散液に、上記種粒子を含むエマルジョン60gを加え、30℃で1時間撹拌して種粒子に単量体混合物を吸収させた。次いで、吸収させた単量体混合物を、窒素気流下で50℃、5時間加温して重合させた後、室温(約25℃)まで冷却して、重合体微粒子(有機微粒子)と、その表面に付着したラウリル酸ナトリウムとを含む複合体のエマルジョンを得た。得られた有機微粒子の固形分濃度は20%であった。
前記エマルジョンを噴霧乾燥機としての坂本技研社製のスプレードライヤー(型式:アトマイザーテイクアップ方式、型番:TRS−3WK)で次の条件下にて噴霧乾燥して有機微粒子の集合体を得た。
供給速度:25mL/min
アトマイザー回転数:11000rpm
風量:2m3/min
噴霧乾燥機のスラリー入口温度:100℃
重合体粒子集合体出口温度:50℃
有機微粒子分散タンクに脱イオン水95質量部を投入し、次いで、上記有機微粒子1を5質量部投入し、ディゾルバーで30分間撹拌しながら撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。
この分散液をオムニポアメンブレンフィルター(最大孔径0.2μm)でろ過し、5質量部の有機微粒子と5質量部の脱イオン水を含むウェットケーキを得た。ろ過時間は60分であった。
このウェットケーキを再び分散液タンクに投入し、脱イオン水90質量部を投入し、ディゾルバーで30分間撹拌しながら撹拌混合した分散液を得た。
この分散液を再度オムニポアメンブレンフィルター(最大孔径0.2μm)でろ過し、5質量部の有機微粒子と5質量部の脱イオン水を含むウェットケーキを得た。
このウェットケーキを50℃で真空乾燥することで界面活性剤を除去した有機微粒子を得た。
得られた有機微粒子をプレス成形し、当該成形体の平均屈折率をレーザー屈折計にて測定しその値を有機微粒子の屈折率とした。
なお、本実施の形態において、屈折率とは、23℃における550nmの波長の光に対する屈折率をいう。
得られた有機微粒子について、MICROTRAC UPA150(日機装株式会社製)を用いる動的光散乱法により平均粒径を求めた。
前記有機微粒子の作製に用いた界面活性剤のエタノール、ジクロロメタン及び水に対する溶解度について、23℃で各種溶媒に溶解して目視で判定を行った。
具体的には例えば、23℃水100gに対し、界面活性剤の少しづつ加えて行き、10.0gは溶解し、10.1gでは不溶解物が観察された場合は水に対する溶解度は10/(100+10)=9.1質量%となる。なお、溶解度の測定結果は下記表に示した。
極性基を有する脂環式炭化水素単量体(ノルボルネン系単量体)として、下記化合物を100質量部と、分子量調節剤である1−ヘキセンを3.6質量部と、トルエンを200質量部とを窒素置換した反応容器に仕込み、80℃に加熱した。これに、重合触媒としてトリエチルアルミニウム((C2H5)3Al)1.5モル/Lのトルエン溶液を0.17質量部と、t−ブタノ−ル及びメタノールで変性した六塩化タングステン(WCl6)を含み、t−ブタノール:メタノール:タングステン=0.35:0.3:1(モル比)であるWCl6溶液(濃度0.05モル/l)を1.0質量部とを加え、80℃で3時間加熱撹拌して開環重合反応させて、重合体溶液を得た。この重合反応における重合転化率は98%であった。
得られた反応溶液を冷却した後、水素ガスを放圧し、この反応溶液を大量のメタノール中に注いで凝固物を分離回収した。回収した凝固物を乾燥させて、シクロオレフィン系重合体(下記表中、COPと表記)を得た。
得られた脂環式炭化水素単量体からなる重合体の重量平均分子量を測定したところ、重量平均分子量は140000であった。また、前記した有機微粒子の屈折率の測定方法と同様の方法で、得られた脂環式炭化水素単量体からなる重合体の屈折率を測定した。
下記材料をディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNM5P−2400で濾過し、有機微粒子含有量が3.0質量%の有機微粒子添加液を調製した。
前記除去処理後の有機微粒子1:3質量部
ジクロロメタン:97質量部
はじめに、加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを投入した。次いで、前記加圧溶解タンクに、前記で得られた脂環式炭化水素単量体を含む重合体を撹拌しながら投入し、さらに3質量%の前記有機微粒子添加液を添加して、下記組成のドープを調製した。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244(濾過精度7μm)を使用して濾過流量300L/m2・h、濾圧1.0×106Paにて濾過した。
(ドープの組成)
前記脂環式炭化水素単量体からなる重合体:98.5質量部
ジクロロメタン:250.0質量部
エタノール:20.0質量部
3質量%有機微粒子添加液:50.0質量部(微粒子量:1.5質量部)
上記ドープにおける固形物は、脂環式炭化水素単量体を含む重合体(98.5質量%)、有機微粒子(1.5質量%)の組成を有する。
上記調製したドープを加圧溶解タンクからギヤポンプで加圧ダイスまで送液し、流延基材(ステンレス製無端支持体)上に流延(キャスト)した。流延したドープ中の残留溶媒量が40質量%になるまで溶媒を蒸発させた後、得られた膜状物を流延基材(ステンレス製無端支持体)上から剥離張力130N/mで剥離した。剥離した膜状物を乾燥しながらテンター延伸装置に搬送し、幅方向に延伸倍率50%(1.5倍)でテンター中を搬送した。このとき、延伸時の残留溶媒量が11質量%になるように、剥離からテンターまでの乾燥条件を調整した。また、テンター延伸装置の温度は160℃にし、延伸速度は200%/minとした。
次いで、乾燥装置内を多数のローラーで搬送させながら乾燥を終了させた。乾燥温度は130℃で、搬送張力は100N/mとした。その後、得られた光学フィルムの両端部をスリットした後、エンボス加工を施し、乾燥膜厚が40μmの光学フィルム1を作製した。
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理を行った以外は同様にして光学フィルム2を作製した。
有機微粒子分散タンクにエタノール95質量部を投入し、次いで、前記有機微粒子1を5質量部投入し、ディゾルバーで30分間撹拌しながら撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。この分散液をオムニポアメンブレンフィルター(最大孔径0.2μm)でろ過し、5質量部の有機微粒子1と5質量部のエタノールを含むウェットケーキを得た。ろ過時間は70分であった。このウェットケーキを再び分散液タンクに投入し、エタノール90質量部を投入し、ディゾルバーで30分間撹拌しながら撹拌混合した分散液を得た。この分散液を再度、オムニポアメンブレンフィルター(最大孔径0.2μm)でろ過し、5質量部の有機微粒子1と5質量部のエタノールを含むウェットケーキを得た。このウェットケーキを50℃で真空乾燥することで界面活性剤を除去した有機微粒子1を得た。
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理を行った以外は同様にして光学フィルム3を作製した。
有機微粒子分散タンクに脱イオン水20質量部を投入し、次いで、前記有機微粒子1を5質量部投入し、ディゾルバーで30分間撹拌しながら撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。この分散液にNaClの10%溶液を75質量部添加し、撹拌混合して、有機微粒子が凝集した分散液を得た。
この分散液をオムニポアメンブレンフィルター(最大孔径0.2μm)でろ過し、5質量部の有機微粒子1と5質量部の脱イオン水を含むウェットケーキを得た。ろ過時間は10分であった。このウェットケーキを再び分散液タンクに投入し、脱イオン水90質量部を投入し、ディゾルバーで30分間撹拌しながら撹拌混合した分散液を得た。この分散液を再度、オムニポアメンブレンフィルター(最大孔径0.2μm)でろ過し、5質量部の有機微粒子1と5質量部の脱イオン水を含むウェットケーキを得た。このウェットケーキを50℃で真空乾燥することで活性剤を除去した有機微粒子1を得た。
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理を行った以外は同様にして光学フィルム4を作製した。
細孔径10nm(分画分子量5万)のUF膜のフィルターを有する、セラミック膜ろ過システム(標準(M−1)試験機、NGKフィルテック製(株))の送液タンクに、上記有機微粒子1の作製で得られた、有機微粒子1とラウリル酸ナトリウムとを含む複合体のエマルジョンを25質量部投入し、脱イオン水75質量部を投入し、有機微粒子分散液とした。
循環ポンプを作動させ、フィルター内の分散液流速を3m/秒とし、分散液に0.1MPaの圧力をかけながら、分散液を循環することで分散液を25質量部まで濃縮した。濃縮後、送液タンクに脱イオン水75質量部を追加し、再度分散液を25質量部になるまで濃縮した。この分散液を噴霧乾燥機として坂本技研社製のスプレードライヤー(型式:アトマイザーテイクアップ方式、型番:TRS−3WK)(下記表中、SDと表記)で次の条件下にて噴霧乾燥して有機微粒子を乾燥させた。
供給速度:10mL/min
アトマイザー回転数:11000rpm
風量:2m3/min
噴霧乾燥機のスラリー入口温度:100℃
重合体粒子集合体出口温度:50℃
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理を行った以外は同様にして光学フィルム5を作製した。
細孔径10nm(分画分子量5万)のUF膜のフィルターを有する、セラミック膜ろ過システム(標準(M−1)試験機、NGKフィルテック製(株))の送液タンクに、上記有機微粒子1の作製で得られた、有機微粒子1とラウリル酸ナトリウムとを含む複合体のエマルジョンを20質量部投入し、エタノール80質量部を投入し、有機微粒子分散液とした。
循環ポンプを作動させ、フィルター内の分散液流速を3m/秒とし、分散液に0.2MPaの圧力をかけながら、分散液を循環することで分散液を20質量部まで濃縮した。濃縮後、送液タンクにエタノール80質量部を追加し、再度分散液を20質量部になるまで濃縮した。この分散液を噴霧乾燥機として坂本技研社製のスプレードライヤー(型式:アトマイザーテイクアップ方式、型番:TRS−3WK)で次の条件下にて噴霧乾燥して有機微粒子を乾燥させた。
供給速度:10mL/min
アトマイザー回転数:11000rpm
風量:2m3/min
噴霧乾燥機のスラリー入口温度:100℃
重合体粒子集合体出口温度:50℃
前記光学フィルム1の作製で得られた有機微粒子1とラウリル酸ナトリウムとを含む複合体のエマルジョンを用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理及び有機微粒子添加液の調製を行った以外は同様にして光学フィルム6を作製した。
細孔径10nm(分画分子量5万)のUF膜のフィルターを有する、セラミック膜ろ過システム(標準(M−1)試験機、NGKフィルテック製(株))の送液タンクに、上記有機微粒子1の作製で得られた、有機微粒子1とラウリル酸ナトリウムとを含む複合体のエマルジョンを20質量部投入し、エタノール80質量部を投入し、有機微粒子分散液とした。
循環ポンプを作動させ、フィルター内の分散液流速を3m/秒とし、分散液に0.2MPaの圧力をかけながら、分散液を循環することで分散液を20質量部まで濃縮した。濃縮後、送液タンクにエタノール80質量部を追加し、再度分散液を20質量部になるまで濃縮した。
下記材料をディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNM5P−2400で濾過し、有機微粒子含有量が3.0質量%の有機微粒子添加液を調製した。
前記濃縮有機微粒子分散液:15質量部
ジクロロメタン:85質量部
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理及び有機微粒子添加液の調製を行った以外は同様にして光学フィルム7を作製した。
細孔径10nm(分画分子量5万)のUF膜のフィルターを有する、セラミック膜ろ過システム(標準(M−1)試験機、NGKフィルテック製(株))の送液タンクに、上記有機微粒子1の作製で得られた、有機微粒子1とラウリル酸ナトリウムとを含む複合体のエマルジョンを20質量部投入し、エタノール80質量部を投入し、有機微粒子分散液とした。
循環ポンプを作動させ、フィルター内の分散液流速を3m/秒とし、分散液に0.2MPaの圧力をかけながら、分散液を循環することで分散液を20質量部まで濃縮した。濃縮後、送液タンクにエタノールを80質量部を追加し、再度分散液を20質量部になるまで濃縮した。濃縮後、送液タンクに次はジクロロメタンを80質量部を追加し、分散液を20質量部になるまで濃縮、これをもう1回繰り返した。
下記材料をディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNM5P−2400で濾過し、有機微粒子含有量が3.0質量%の有機微粒子添加液を調製した。
前記濃縮有機微粒子分散液:15質量部
ジクロロメタン:85質量部
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理を行った以外は同様にして光学フィルム8を作製した。
前記有機微粒子1を120℃で24時間加熱することで界面活性剤を分解、除去する処理を行った。
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理を行った以外は同様にして光学フィルム9を作製した。
前記有機微粒子1を60℃で3ヶ月エージングすることで界面活性剤を分解、除去する処理を行った。
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を用い、下記の方法で界面活性剤の除去処理を行った以外は同様にして光学フィルム10を作製した。
前記有機微粒子1を80℃、90%RHで24時間湿熱処理することで界面活性剤を分解、除去する処理を行った。
前記光学フィルム1における有機微粒子添加液の調製を下記のとおりに変更した。その他は、前記光学フィルム1と同様にして光学フィルム11を作製した。
有機微粒子混合タンクに下記材料をディゾルバーで50分間撹拌混合した。
界面活性剤の除去処理前の有機微粒子1:3質量部
ジクロロメタン:96質量部
脱イオン水:1質量部
混合後、24時間静置することでジクロロメタンと水が相分離し、上層に水相、下層にジクロロメタンの相が形成される。界面活性剤であるラウリル硫酸ナトリウムは水に溶解、ジクロロメタンに不溶なので水相に抽出される。混合タンクの底に設けられた混合液排出口から、混合液を取り出だす際に、混合液を10質量部残して取り出し、上層の水相に含まれる界面活性剤を除去する。
この混合液を有機微粒子分散タンクに入れマントンゴーリンで分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNM5P−2400で濾過し、有機微粒子含有量が3.0質量%の有機微粒子添加液を調製した。
前記光学フィルム6の作製において、極性基を有する脂環式炭化水素単量体からなる重合体を、下記の(メタ)アクリル系単量体からなる重合体に変更した以外は同様にして光学フィルム12を作製した。また、当該アクリル系単量体からなる重合体の屈折率についても、前記した有機微粒子の屈折率の測定方法と同様の方法で測定した。
ダイヤナールBR85(Mw=280000)(三菱ケミカル株式会社製)(アクリル樹脂における分子の(メタ)アクリル系単量体の割合:90質量%以上)
前記光学フィルム1の作製で用いた有機微粒子1を、界面活性剤の除去処理を行わずに、そのまま用いた以外は同様にして光学フィルム13を作製した。
前記光学フィルム6の作製において、有機微粒子1を下記の有機微粒子2に変更した以外は同様にして光学フィルム14を作製した。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、脱イオン水1000gを入れ、そこへメタクリル酸メチル50g、t−ドデシルメルカプタン6gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで加温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを溶解した脱イオン水20gを添加した後、10時間重合させた。得られたエマルジョン中の種粒子の平均粒径は、0.05μmであった。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、界面活性剤としてジグリセリンモノラウレート(理研ビタミン製(株)、ポエムDL−100)2.4gを溶解した脱イオン水650gを入れ、そこへ単量体混合物としてメタクリル酸メチル66g、スチレン20g及びエチレングリコールジメタクリレート64gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて撹拌して、分散液を得た。
得られた分散液に、上記種粒子を含むエマルジョン60gを加え、30℃で2時間撹拌して種粒子に単量体混合物を吸収させた。次いで、吸収させた単量体混合物を、窒素気流下で50℃、6時間加温して重合させた後、室温(約25℃)まで冷却して、重合体微粒子(有機微粒子2)と、その表面に付着したジグリセリンモノラウレート(理研ビタミン製(株)、ポエムDL−100)とを含む複合体のエマルジョンを得た。得られた有機微粒子2の固形分濃度は20%であった。
前記光学フィルム6の作製において、有機微粒子1を下記の有機微粒子3に変更した以外は同様にして光学フィルム15を作製した。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、脱イオン水1000gを入れ、そこへメタクリル酸メチル50g、t−ドデシルメルカプタン6gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで加温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを溶解した脱イオン水20gを添加した後、10時間重合させた。得られたエマルジョン中の種粒子の平均粒径は、0.05μmであった。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、界面活性剤として脂肪酸カリウム(第一工業製薬(株)、DKカリソープGT)2.4gを溶解した脱イオン水650gを入れ、そこへ単量体混合物としてメタクリル酸メチル66g、スチレン20g及びエチレングリコールジメタクリレート64gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて撹拌して、分散液を得た。
得られた分散液に、上記種粒子を含むエマルジョン60gを加え、30℃で30分撹拌して種粒子に単量体混合物を吸収させた。次いで、吸収させた単量体混合物を、窒素気流下で50℃、4時間加温して重合させた後、室温(約25℃)まで冷却して、重合体微粒子(有機微粒子3)と、その表面に付着した脂肪酸カリウム(第一工業製薬(株)、DKカリソープGT)とを含む複合体のエマルジョンを得た。得られた有機微粒子3の固形分濃度は20%であった。
前記光学フィルム11の作製において、有機微粒子1を下記の有機微粒子4に変更した以外は同様にして光学フィルム16を作製した。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、脱イオン水1000gを入れ、そこへメタクリル酸メチル50g、t−ドデシルメルカプタン6gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで加温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを溶解した脱イオン水20gを添加した後、10時間重合させた。得られたエマルジョン中の種粒子の平均粒径は、0.05μmであった。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、界面活性剤として4級アンモニウム塩(第一工業製薬(株)、カチオーゲンTML)2.4gを溶解した脱イオン水650gを入れ、そこへ単量体混合物としてメタクリル酸メチル66g、スチレン20g及びエチレングリコールジメタクリレート64gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて撹拌して、分散液を得た。
得られた分散液に、上記種粒子を含むエマルジョン60gを加え、30℃で1時間撹拌して種粒子に単量体混合物を吸収させた。次いで、吸収させた単量体混合物を、窒素気流下で50℃、5時間加温して重合させた後、室温(約25℃)まで冷却して、重合体微粒子(有機微粒子4)と、その表面に付着した4級アンモニウム塩(第一工業製薬(株)、カチオーゲンTML)とを含む複合体のエマルジョンを得た。得られた有機微粒子4の固形分濃度は20%であった。
前記エマルジョンを噴霧乾燥機としての坂本技研社製のスプレードライヤー(型式:アトマイザーテイクアップ方式、型番:TRS−3WK)で次の条件下にて噴霧乾燥して有機微粒子4の集合体を得た。
供給速度:25mL/min
アトマイザー回転数:11000rpm
風量:2m3/min
噴霧乾燥機のスラリー入口温度:100℃
重合体粒子集合体出口温度:50℃
前記光学フィルム1の作製において、有機微粒子1を下記の有機微粒子5に変更した以外は同様にして光学フィルム17を作製した。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、脱イオン水1000gを入れ、そこへメタクリル酸メチル50g、t−ドデシルメルカプタン6gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで加温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを溶解した脱イオン水20gを添加した後、10時間重合させた。得られたエマルジョン中の種粒子の平均粒径は、0.05μmであった。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、界面活性剤としてポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(第一工業製薬(株)ノイゲンEA−87)2.4gを溶解した脱イオン水650gを入れ、そこへ単量体混合物としてメタクリル酸メチル66g、スチレン20g及びエチレングリコールジメタクリレート64gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて撹拌して、分散液を得た。
得られた分散液に、上記種粒子を含むエマルジョン60gを加え、30℃で3時間撹拌して種粒子に単量体混合物を吸収させた。次いで、吸収させた単量体混合物を、窒素気流下で50℃、7時間加温して重合させた後、室温(約25℃)まで冷却して、重合体微粒子(有機微粒子5)と、その表面に付着したポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル(第一工業製薬(株)ノイゲンEA−87)とを含む複合体のエマルジョンを得た。得られた有機微粒子5の固形分濃度は20%であった。
前記エマルジョンを噴霧乾燥機としての坂本技研社製のスプレードライヤー(型式:アトマイザーテイクアップ方式、型番:TRS−3WK)で次の条件下にて噴霧乾燥して有機微粒子5の集合体を得た。
供給速度:25mL/min
アトマイザー回転数:11000rpm
風量:2m3/min
噴霧乾燥機のスラリー入口温度:100℃
重合体粒子集合体出口温度:50℃
前記光学フィルム8の作製において、前記有機微粒子1を前記有機微粒子5に変更した以外は同様にして光学フィルム18を作製した。
前記光学フィルム6の作製において、有機微粒子1を下記の有機微粒子7に変更した以外は同様にして光学フィルム19を作製した。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム2.4gを溶解した脱イオン水650gを入れ、そこへ単量体混合物としてスチレン50g及びエチレングリコールジメタクリレート100gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて撹拌して、分散液を得た。
得られた分散液に、前記有機微粒子1の作製で用いた前記種粒子を含むエマルジョン60gを加え、30℃で1時間撹拌して前記種粒子に単量体混合物を吸収させた。次いで、吸収させた単量体混合物を、窒素気流下で50℃、5時間加温して重合させた後、室温(約25℃)まで冷却して、重合体微粒子(有機微粒子7)と、その表面に付着したラウリル酸ナトリウムとを含む複合体のエマルジョンを得た。得られた有機微粒子7の固形分濃度は20%であった。
前記光学フィルム6の作製において、前記極性基を有する脂環式炭化水素系単量体からなる重合体を、アセチル基置換度2.80である数平均分子量Mn70000のセルローストリアセテート(TAC)に変更した以外は、同様にして光学フィルム20を作製した。
前記光学フィルム6の作製において、有機微粒子1を下記の有機微粒子13に変更した以外は同様にして光学フィルム21を作製した。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、脱イオン水1000gを入れ、そこへメタクリル酸メチル50g、t−ドデシルメルカプタン6gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで加温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを溶解した脱イオン水20gを添加した後、10時間重合させた。得られたエマルジョン中の種粒子の平均粒径は、0.05μmであった。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、界面活性剤としてポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコール(エパン750、第一工業製薬(株)製)2.4gを溶解した脱イオン水650gを入れ、そこへ単量体混合物としてメタクリル酸メチル66g、スチレン20g及びエチレングリコールジメタクリレート64gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて撹拌して、分散液を得た。
得られた分散液に、上記種粒子を含むエマルジョン60gを加え、30℃で1時間撹拌して種粒子に単量体混合物を吸収させた。次いで、吸収させた単量体混合物を、窒素気流下で50℃、5時間加温して重合させた後、室温(約25℃)まで冷却して、重合体微粒子(有機微粒子13)と、その表面に付着したポリオキシエチレンポリオキシプロピレングリコールとを含む複合体のエマルジョンを得た。得られた有機微粒子13の固形分濃度は20%であった。
前記エマルジョンを噴霧乾燥機としての坂本技研社製のスプレードライヤー(型式:アトマイザーテイクアップ方式、型番:TRS−3WK)で次の条件下にて噴霧乾燥して有機微粒子13の集合体を得た。
供給速度:25mL/min
アトマイザー回転数:11000rpm
風量:2m3/min
噴霧乾燥機のスラリー入口温度:100℃
重合体粒子集合体出口温度:50℃
前記光学フィルム6の作製において、有機微粒子1を下記の有機微粒子14に変更した以外は同様にして光学フィルム22を作製した。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、脱イオン水1000gを入れ、そこへメタクリル酸メチル50g、t−ドデシルメルカプタン6gを仕込み、撹拌下に窒素置換しながら70℃まで加温した。内温を70℃に保ち、重合開始剤として過硫酸カリウム1gを溶解した脱イオン水20gを添加した後、10時間重合させた。得られたエマルジョン中の種粒子の平均粒径は、0.05μmであった。
撹拌機、温度計を備えた重合器に、界面活性剤としてラウリル硫酸ナトリウム2.4gを溶解した脱イオン水650gを入れ、そこへ単量体混合物としてメタクリル酸メチル56g、スチレン25g及びエチレングリコールジメタクリレート69gと、重合開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル1gとの混合液を入れた。次いで、混合液をT.Kホモミキサー(特殊機化工業社製)にて撹拌して、分散液を得た。
得られた分散液に、上記種粒子を含むエマルジョン60gを加え、30℃で1時間撹拌して種粒子に単量体混合物を吸収させた。次いで、吸収させた単量体混合物を、窒素気流下で50℃、5時間加温して重合させた後、室温(約25℃)まで冷却して、重合体微粒子(有機微粒子14)と、その表面に付着したラウリル酸ナトリウムとを含む複合体のエマルジョンを得た。得られた有機微粒子14の固形分濃度は20%であった。
前記光学フィルム1における有機微粒子1の作製において、t−ドデシルメルカプタンの量、重合温度、撹拌時間を調整して平均粒径が8nmの有機微粒子15を作製した。その他は、前記光学フィルム6と同様にして光学フィルム23を作製した。
前記光学フィルム1における有機微粒子1の作製において、t−ドデシルメルカプタンの量、重合温度、撹拌時間を調整して平均粒径が550nmの有機微粒子16を作製した。その他は、前記光学フィルム6と同様にして光学フィルム24を作製した。
前記光学フィルム1における有機微粒子含有ドープの調製において、ドープの組成を下記に変更した。その他は、前記光学フィルム6と同様にして光学フィルム25を作製した。
前記脂環式炭化水素単量体からなる重合体:99.92質量部
ジクロロメタン:250.0質量部
エタノール:20.0質量部
3質量%有機微粒子添加液:2.7質量部(微粒子量:0.08質量部)
上記ドープにおける固形物は、脂環式炭化水素単量体からなる重合体(98.92質量%)、有機微粒子(0.08質量%)の組成を有する。
前記光学フィルム1における有機微粒子添加液の調製及び有機微粒子含有ドープの調製を下記のとおりに変更した。その他は、前記光学フィルム6と同様にして光学フィルム26を作製した。
下記材料をディゾルバーで50分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。これを日本精線(株)製のファインメットNM5P−2400で濾過し、有機微粒子含有量が20.0質量%の有機微粒子添加液を調製した。
前記有機微粒子1:20質量部
ジクロロメタン:80質量部
はじめに、加圧溶解タンクにメチレンクロライドとエタノールを投入した。次いで、前記加圧溶解タンクに、脂環式炭化水素単量体を含む重合体を撹拌しながら投入し、さらに20質量%の前記有機微粒子添加液を添加して、下記組成のドープを調整した。これを安積濾紙(株)製の安積濾紙No.244(濾過精度7μm)を使用して濾過流量300L/m2・h、濾圧1.0×106Paにて濾過した。
前記脂環式炭化水素単量体を含む重合体:78.0質量部
ジクロロメタン:190.0質量部
エタノール:20.0質量部
20質量%有機微粒子添加液:110.0質量部(微粒子量:22.0質量部)
上記ドープにおける固形物は、脂環式炭化水素単量体を含む重合体(78.0質量%)、有機微粒子(22.0質量%)の組成を有する。
得られた光学フィルムを凍結乾燥、粉砕後、メタノールで超音波抽出し、遠心分離後、メタノール可溶分を乾固し、質量を測定した。
その後、1,4−ビス(トリメチルシリル)ベンゼン−d4を内部標準として添加した重メタノールに上記乾固物を溶解し、前記の溶解した溶液をNMR装置:ECZ−400S(JEOL RESONANCE社製 400MHz)で、下記条件で測定し、界面活性剤の構造由来のプロトンの強度と内部標準の強度から、界面活性剤の含有量を算出し、下記表に示した。
観測核:1H
パルス幅:5.6μs(45°パルス)
パルス遅延時間:15s
測定積算回数:64回
各光学フィルムで用いた有機微粒子と重合体について、前記で測定した屈折率の値から屈折率差を算出して下記表に示した。
<基材汚れ>
各光学フィルムの成膜終了後に流延基材(ステンレス製無端支持体)上を目視で汚れ状況を観察し、下記基準に従って基材汚れについて評価した。
◎:全く汚れがない。
○:通常光源照明では見えないが、緑色の点光源照明で照らすと汚れが見える。
△:わずかに汚れがある。
×:成膜中から汚れが目立つ。
作製した各光学フィルムの両面にグリセリンを数滴滴下し、厚さ1mmのガラス板(ミクロスライドガラス品番S 9111、MATSUNAMI社製)2枚で、両面側より挟み込んだ。両面をガラス板で挟み込んだ光学フィルムを、2枚のガラス板と光学的に完全に密着させ、この状態でヘイズ(Ha)をJIS K−7136に準拠して、NDH−2000(日本電色工業株式会社製)を用い、光源は、5V9Wのハロゲン球を用い、受光部は、シリコンフォトセル(比視感度フィルター付き)とし、23℃・55%RHの条件下にてヘイズ測定を行った。次に、ガラス板2枚の間にグリセリンのみ数滴滴下して挟み込んでガラスヘイズ(Hb)を測定した。そして、ヘイズ(Ha)の値からガラスヘイズ(Hb)の値を引くことで内部ヘイズ値を算出した。
光学フィルムとして用いるためには、内部ヘイズが0.1%より大きくなると透明性の観点で劣るため好ましくない。好ましくは0.05%以下、さらには0.02%以下が好ましい。
(動摩擦係数μの測定)
作製した各光学フィルムの幅方向両縁から15cm幅をそれぞれスリットして除去し、スリット後の光学フィルムの幅方向中央部から、フィルムの巻き取り方向80mm×幅方向200mmのサイズの試験片をそれぞれ1枚ずつ切り出した。JIS K7125(1987)に準じ、水平面上で2枚の試験片を重ね合わせ、その上に200gの重りを載せ、移動速度100mm/分、接触面積80mm×200mmの条件で、重ね合わされた試験片のうち上側の試験片を水平に引っ張り、当該上側の試験片が移動中の平均荷重Fを測定し、下記式より光学フィルムの幅方向両縁部の動摩擦係数μを求め、下記表に示した。
動摩擦係数μ=F(g)/重りの重さ(g)
前記動摩擦係数μが0.7以下で実用上問題ないとした。
(偏光子の作製)
厚さ120μmのポリビニルアルコールフィルムを、一軸延伸(温度110℃、延伸倍率5倍)した。これをヨウ素が0.075g、ヨウ化カリウムが5g、水が100gからなる水溶液に60秒間浸漬した。次いで、ヨウ化カリウムが6g、ホウ酸が7.5g、水が100gからなる68℃の水溶液に浸漬した。これを水洗、乾燥して、厚さ5μmの偏光子を得た。
下記の各成分を混合した後、脱泡して、紫外線硬化型接着剤を調製した。なお、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートは、50質量%プロピレンカーボネート溶液として使用し、下記の構成では、トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェートを固形分量として表示した。
3,4−エポキシシクロヘキシルメチル−3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート:45質量部
エポリードGT−301(ダイセル化学社製の脂環式エポキシ樹脂):40質量部
1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル:15質量部
トリアリールスルホニウムヘキサフルオロホスフェート:2.3質量部
9,10−ジブトキシアントラセン:0.1質量部
1,4−ジエトキシナフタレン:2.0質量部
上記作製した光学フィルムの表面に、コロナ放電処理を施した。なお、コロナ放電処理の条件は、コロナ出力強度2.0kW、ライン速度18m/分とした。次いで、偏光板保護フィルムのコロナ放電処理面に、上記調製した紫外線硬化型接着剤を、硬化後の膜厚が約3μmとなるようにバーコーターで塗工して紫外線硬化型接着剤層を形成した。得られた紫外線硬化型接着剤層に、上記作製した偏光子を貼り合わせた。
また、コニカミノルタタックKC2UA(厚さ25μm、コニカミノルタ社製)に、前述と同様の条件でコロナ放電処理を施した。次いで、上記KC2UAのコロナ放電処理面に、上記調製した紫外線硬化型接着剤液を、硬化後の膜厚が約3μmとなるようにバーコーターで塗工して紫外線硬化型接着剤層を形成した。
そして、上記KC2UAの紫外線硬化型接着剤層と、上記作製した光学フィルムが片面に貼り合わされた偏光子とを貼り合わせて、上記作製した光学フィルム/紫外線硬化型接着剤層/偏光子/紫外線硬化型接着剤層/上記KC2UAの積層構造を有する積層物を得た。
得られた積層物の両面側から、ベルトコンベヤー付き紫外線照射装置(ランプは、フュージョンUVシステムズ社製のDバルブを使用)を用いて、積算光量が750mJ/cm2となるように紫外線を照射し、それぞれの紫外線硬化型接着剤層を硬化させて、偏光板を得た。
光学フィルムと偏光子との密着性について、下記評価基準に従って評価した。
◎:全く剥がれない。
○:少し剥がれるが、すぐにフィルムが破れる。
△:非常に抵抗があるが、丁寧に注意深く剥がせばなんとか剥がれる。
×:容易に剥がれる。
前記で得られた偏光板を80℃、90%RHの条件下で500時間湿熱環境に曝したのち、偏光板を取り出し、23℃、55%RHで24時間調温、調湿した。その後、偏光子の退色を目視観察し、下記の基準に従って偏光子の耐久性の評価を行った。
◎:偏光子に色調変化は認められない。
○:偏光子にわずかな退色が認められるが良好な品質である。
△:偏光子に退色が認められるが、実用上は許容される品質である。
×:キセノン光の照射により、ほとんど偏光子の色が残っていない。
30 液晶セル
50 第1偏光板
51 第1偏光子
53 保護フィルム(F1)
55 保護フィルム(F2)
70 第2偏光板
71 第2偏光子
73 保護フィルム(F3)
75 保護フィルム(F4)
90 バックライト
Claims (7)
- 有機微粒子と、少なくとも極性基を有する脂環式炭化水素単量体からなる重合体又は少なくとも(メタ)アクリル系単量体からなる重合体と、を含有する光学フィルムであって、
0.01〜1ppmの範囲内の界面活性剤を含有し、
前記有機微粒子が、少なくとも(メタ)アクリル系単量体からなる重合体を含有し、
前記界面活性剤の、23℃における、エタノールに対する溶解度が0.2〜10質量%であり、ジクロロメタンに対する溶解度が7質量%未満であり、かつ、水に対する溶解度が7質量%以上であることを特徴とする光学フィルム。 - 前記界面活性剤が、アニオン性の界面活性剤であることを特徴とする請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記極性基を有する脂環式炭化水素単量体を含む重合体又は(メタ)アクリル系単量体を含む重合体と、前記有機微粒子の屈折率差が0.01以下であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の光学フィルム。
- 前記有機微粒子の平均粒径が、10〜500nmの範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 前記有機微粒子の含有量が、光学フィルムの総質量に対して0.1〜20質量%の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載の光学フィルム。
- 請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の光学フィルムを製造する光学フィルムの製造方法であって、
前記有機微粒子として、周囲に存在した界面活性剤を除去する処理を施された有機微粒子を用いることを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 前記有機微粒子を乳化重合で合成した後のエマルジョン中の、前記界面活性剤をアルコールにより除去した有機微粒子を用いることを特徴とする請求項6に記載の光学フィルムの製造方法。
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