TWI544971B - 處理液供給裝置之運轉方法、處理液供給裝置及記憶媒體 - Google Patents

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高柳康治
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Description

處理液供給裝置之運轉方法、處理液供給裝置及記憶媒體
本發明係關於一種在使處理液經由過濾器從噴嘴吐出的處理液供給裝置中，在藉由處理液的處理開始前的運轉方法。
半導體元件的製造製程中，從噴嘴對基板供給光阻液、酸或鹼的洗淨液、溶劑、用以形成絶緣膜之含有前驅物的液體等藥液，以進行液體處理。在這樣的藥液供給裝置中，將過濾器插設於供給路徑上以去除雜質。
該等程序中，因為光阻與藥液中的溶解氣體而出現氣泡，由於圖案之線寬持續朝向細微化邁進，故必須注意以往未成為問題的微小氣泡，且急須有所對應。
另外，在塗佈該等處理液的裝置中，在新安裝用以去除處理液中之雜質的過濾器或是更換該過濾器時，進行藉由將處理液通過所安裝的過濾器，以去除過濾器內之氣體的程序(以下稱為「濾材潤濕」)(專利文獻1)。作為以往濾材潤濕的方法，在設置過濾器之後，藉由使用來自N2氣體或是泵的壓力的正壓(大氣壓以上的壓力)來進行過濾，並監測因為氣泡所引起的晶圓上的缺陷數量。接著，在缺陷數量減少至一定程度的時間點，可視為過濾器內的氣體已被去除，而可視為程序結束。
然而，此方法中，從量產成本的觀點來看，必須要求減少在過濾器啟動之前所消耗的處理液，以及縮短啟動時間。
專利文獻2中揭示，藉由一種具有過濾器與處理液吐出噴嘴連通的構造，來降低通過過濾器之處理液內的氣泡數量的方法，但是該過濾器的特徵，係使壁面上具有周期性的凹凸結構，而可預想到過濾器形成過程複雜。
【先行技術文獻】
【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開平04-196517號公報
【專利文獻2】日本特開2011-230367號公報
本發明係鑒於此情事所完成者，其目的在於提供一種技術，可在新安裝設於藥液供給路之過濾器或是更換該過濾器時，減少為了從過濾器去除氣泡而消耗的藥液，以及縮短啟動時間。
本發明的處理液供給裝置之運轉方法，係使處理液供給裝置運轉的方法，該處理液供給裝置中，於處理液供給源與噴嘴之間的流路上，從上游側開始依序設置過濾器、處理液中之氣體的排出口及送液機構，並藉由該送液機構透過噴嘴將處理液供給至被處理體，該運轉方法包含：第一程序，在新安裝該過濾器之後或是交換該過濾器之後，使處理液充滿於該過濾器的上游側至下游側；及第二程序，其中多次重複下述步驟：接著使該過濾器下游側的處理液減壓，以使處理液在該過濾器中流通的減壓過濾步驟，及 從該過濾器上游側加壓，以使處理液流通經過該過濾器的加壓過濾步驟。
本發明之處理液供給裝置，係在處理液供給源與噴嘴之間的流路上，從上游側依序順設有過濾器、處理液中之氣體的排出口及送液機構，並藉由該送液機構透過噴嘴將處理液供給至被處理體的處理液供給裝置，其特徵為包含：控制部，輸出用以執行下述程序的控制信號：第一程序，在新安裝該過濾器之後或是更換該過濾器之後，使處理液充滿於該過濾器的上游側至下游側；及第二程序，其中多次重複下述步驟：接著使該過濾器下游側的處理液減壓，以使處理液在該過濾器中流通的減壓過濾步驟，及從該過濾器上游側加壓，以使處理液流通經過該過濾器的加壓過濾步驟。
本發明之記憶媒體，其中儲存一電腦程式，該電腦程式用於一裝置，該裝置進行使用從該處理液供給源所供給的處理液以使該處理液供給裝置運轉的方法，該記憶媒體之特徵在於：該電腦程式，係以進行上述液體處理方法的方式所構成。
本發明，係在新安裝設於處理液供給裝置中的流路構件上的過濾器時或是更換該過濾器時，重複多次使過濾器下游側減壓的減壓步驟，以及使過濾器上游側加壓的加壓步驟。因此，產生過濾器內的氣泡膨脹或是消滅的現象，藉由利用該現象，可快速去除過濾器內的氣體。因此，在更換過濾器時，藉由將濾材浸漬於處理液，可縮短在實際運轉之前必要的啟動時間，及減少必要的處理液消耗量。
10‧‧‧處理液供給裝置
11‧‧‧N2氣體供給源
12‧‧‧藥液容器
13‧‧‧液體終端槽
14‧‧‧過濾器
15‧‧‧收集器
16‧‧‧泵
21‧‧‧排液管
22‧‧‧配管
23‧‧‧排液管
24‧‧‧配管
27‧‧‧粒子計數器
30~42‧‧‧閥
51‧‧‧流通室
52‧‧‧流通室
60‧‧‧閥
61‧‧‧噴嘴
62‧‧‧杯體
63‧‧‧旋轉夾頭
71‧‧‧容器本體
72‧‧‧過濾部
73‧‧‧區分構件
74‧‧‧區分構件
75‧‧‧平板
76‧‧‧平板
76a‧‧‧流通口
78‧‧‧流路
100‧‧‧控制部
210~220‧‧‧配管
501‧‧‧供給口
502‧‧‧流出口
B‧‧‧氣泡
C‧‧‧氣泡核
G‧‧‧溝
S‧‧‧液面
F‧‧‧濾材
W‧‧‧晶圓
【圖1】係顯示本發明的實施態樣之構成光阻塗布裝置的光阻供給裝置之一實施態樣的構成圖。
【圖2】(a)~(b)係顯示過濾器之一例的縱剖面圖，以及顯示過濾部之一例的立體圖。
【圖3】係說明泵16之實際構造的構成圖。
【圖4】係以圖示加壓過濾時過濾器周邊之光阻流動的構成圖的一部分。
【圖5】係圖示減壓過濾時過濾器周邊之光阻流動的構成圖。
【圖6】係圖示減壓過濾時過濾器周邊之光阻流動的構成圖。
【圖7】(a)~(c)係圖示氣泡核之過飽和析出機制的概略解說圖。
【圖8】(d)係圖示氣泡核之過飽和析出機制的概略解說圖。
【圖9】(a)~(c)係圖示氣泡核被壓壞之機制的概略解說圖。
【圖10】係顯示水蒸氣核之潛能與水蒸氣核之半徑的關係的圖表。
【圖11】係顯示毛細現象中，液體滲透度與時間之關係的圖表。
【圖12】係顯示為了驗證本發明之效果所進行之比較實驗的結果的圖表。
【圖13】係顯示為了驗證本發明之效果所進行之比較實驗的結果的圖表。
以下，對於將本發明之液體處理裝置應用於光阻塗布裝置的一實施態樣進行說明。
首先，使用圖1簡單敘述光阻塗布裝置的整體構成。光阻塗布裝置具備：杯體模組60，包含作為基板保持部、用以水平保持作為基板的晶圓W的旋轉夾頭63；噴嘴61，用以對保持於旋轉夾頭63之晶圓W的中心部供給作為處理液的光阻；及光阻供給裝置10，作為對該噴嘴61供給光阻的處理液供給裝置。
該杯體模組60具備以圍住旋轉夾頭63的方式設置的杯體62，用以接收從晶圓W甩出的光阻；杯體62的下部，以與吸引排氣路徑連接且可同時進行排液的方式構成排液機構。杯體62，係以防止霧氣飄散的方式，組合內杯體、外杯體等所構成，此處省略其敘述。
該光阻供給裝置10，係將複數配管所構成的配管系統與複數機構組合所構成。從光阻流動的上游側進行說明。該光阻供給裝置10具備儲存光阻的密閉型的容器12，容器12的上部與2支配管210、212連接，一邊的配管212透過閥33，並穿過液體終端槽(liquid end tank)13上部的接口，延伸至液體終端槽13的底部，另一邊的配管210與閥32的一端連接。閥32的另一端與另一配管211連接，該配管211在延伸後分支為2支配管213、22，一邊的配管213透過閥31與加壓用氣體之供給源(本實施態樣中為N2氣體供給源11)連接。另一邊的配管22透過閥30朝向外部開放，因此該配管22構成排氣管。
該液體終端槽13，係設置用於將光阻安定地供給至晶圓W，其上安裝有複數圖中未顯示的液面感測器，以進行液體量的管理。液體終端槽13的上部，除了從容器12延伸至液體終端槽13內部的該配管212以外，亦與來自液體終端槽13內部的排液管23連接，該排液管23上插設有閥34。另一方面，液體終端槽13的底部接口，與將光阻供給至下游側的配管213連接。配管213分支為2支配管214、215，一邊的配管214透過閥35與過濾器14的上游側連接，另一邊的配管215透過閥36與收集器15的底部接口連接。
該過濾器14，如圖2(a)所示，係由過濾處理液(此實施態樣中為光阻)的過濾部72與其支持構件(例如容器本體71、區分構件74、平板75等)所構成，作為過濾構件，可由例如中空纖維膜(hollow fiber membrane)等所構成。圖2中，光阻透過供給口501，流入過濾器14內部，經過第1流通室51，以過濾部72過濾，再經過第2流通室52從流出口502流出。過濾部 72與2個流通室51、52之間，係以設有流通口76a的平板76相隔，過濾部72，形成例如圖2(b)所示之中空圓筒狀。另外，過濾器14的上游側，設有排液用的流路78。
回到圖1繼續說明。過濾器14的下游側與配管216連接，該配管216的另一端與收集器15的上部壁面連接。該配管216上安裝有液中粒子計數器27。收集器15，係設置用以儲存從過濾器14吐出之混有氣泡及雜質的處理液，藉由排出至後述的排液管21，防止將氣泡及雜質吐出至晶圓W。
過濾器14的上游部及收集器15的上部之接口，分別與配管217、218連接，並分別透過閥37及38，共通地連接至排液管21。另外，設於收集器15之側面下部與側面上部的2個接口，分別連接配管219、220，來自側面下部的配管219透過閥39、來自側面上部的配管220透過閥40，雙方同時與泵16的上游側連接。
作為該泵16，可使用具有可反映來自泵外部之吸引加壓之構造的泵機構。可舉隔膜泵等為例。接著泵16的下游側與朝向噴嘴61的配管24連接，泵16與噴嘴61之間，插設有閥41、電子氣動閥42。藉由電子氣動閥42的開閉，來控制光阻對於噴嘴61的吐出。又，圖1等之中，關於泵16，雖如圖3的上方所示，記載了1個流入接口及2個流出接口，但此係為簡便之繪圖。實際上，係如圖3之下方所示，泵16的流出接口為1個，係合併對於泵16的加壓及吸引動作，藉由閥39、40的共同作業，使泵16運作。
上述光阻塗布裝置，係以控制部100所控制。控制部100，係由CPU、主記憶體及匯流排等所構成，係藉由下述程式來進行控制：以執行各部位之控制來進行既定處理的方式而將指令(各步驟)組合。該程式，儲存於電腦記憶媒體(例如軟碟、光碟、硬碟、磁光碟(MO))等記憶部，並安裝於主記憶體。此處，安裝於主記憶體的程式，亦包含用以控制旋轉夾頭 63、噴嘴61、N2氣體供給源11、容器12、過濾器14等的程式，只要可被讀入CPU，就可控制該各部位。
接著，就光阻供給裝置10中，濾材潤濕之順序的一態樣進行說明。
首先，在安裝濾材之前，預先將光阻從光阻供給裝置10排出，關閉閥32，並開啟閥30及31。接著，一邊從排氣管22排出N2氣體，一邊將來自N2氣體供給源11的N2氣體壓力調整至例如5kPa。壓力設為5kPa的理由，如後所述，係為了防止在將過濾器14更換為新品之後，因為將光阻補充至系統內而在過濾器14內產生發泡，以提升光阻對於細微之溝槽的滲透效果。又，氣壓的調整，係首先關閉閥31以阻斷N2氣體的供給，並開啟閥33、35、38、39、41及電子氣動閥42。接著，進行疏通來自收集器15之排液管21的排氣，以及來自噴嘴61的排氣，在將N2氣壓調整為0之後，藉由進行來自上述N2氣體供給源11的N2氣壓的調整，來供給N2氣體，以進行對於系統內的加壓。
接著，在如上所述地調整N2氣壓之後，新安裝過濾器14，或是更換為新品的過濾器。之後，關閉閥30及閥34，在閥31成為開啟狀態下，開啟閥32及33，藉由來自N2氣體供給源11的N2氣壓，將光阻從容器12送出至液體終端槽13。在液體終端槽13中儲存一定量的光阻之前，將光阻注入液體終端槽13。
接著，從液體終端槽13將光阻注入過濾器14。此時，開啟閥35及閥37，關閉閥36及38~41，藉此進行光阻的注入。該光阻的注入時，同時進行以液中粒子計數器27所進行的氣泡監測，及以目視監看從過濾器14內排出至排液管21的光阻，直到確認沒有可以目視分辨之大小的氣泡之前，將光阻注入過濾器14。
接著，將光阻從過濾器14注入收集器15。此時，係在閥35開啟的狀態下，使閥37關閉而使閥38開啟，藉此進行光阻的注入。在注入該光阻時，同時進行以液中粒子計數器27進行的氣泡監測，以及以目視監看從 收集器15內排出至排液管21的光阻，直到確認沒有可以目視分辨之大小的氣泡之前，將光阻注入過濾器15。接著，將系統內調整為常壓，在所有的閥關閉後，將系統整體放置例如約15分鐘，使過濾器14浸漬於處理液內。
之後，將來自N2氣體供給源11的N2氣壓調整為例如50kPa，開啟閥31、32、33、35及37，以將光阻壓送至過濾器14內。藉由此步驟，光阻從容器12，經過液體終端槽13，被壓送至過濾器14，而在上述程序中，從過濾器14內放出至光阻中的氣泡，與光阻一起從排液管21排出。同時進行以液中粒子計數器27進行的氣泡的監測，以及以目視監看從過濾器14內排出至排液管21的光阻，直到確認沒有可以目視分辨之大小的氣泡之前，持續進行該光阻的壓送。
接著，將光阻壓送至收集器15內。將N2氣壓維持在例如50kPa，在閥35開啟的狀樣下，關閉閥37而開啟閥38，藉此使光阻從容器12經過液體終端槽13及過濾器14，壓送至收集器15內。藉由此步驟，將過濾器14內及收集器15內的雜質及氣泡從排液管21排出。同時進行以液中粒子計數器27進行的氣泡的監測，以及以目視監看從收集器15內排出至排液管21的光阻，直到確認沒有可以目視分辨之大小的氣泡之前，持續進行該光阻的壓送。
該光阻壓送程序，在光阻壓送的初始階段中，從上游側對過濾器14施加的壓力為大氣壓力以上的壓力(以下稱為「正壓」)，而避免其形成大氣壓力以下的壓力(以下稱為「負壓」)。此程序的目的，係用以將尺寸可目視的氣泡及雜質從過濾器14及收集器15去除。後述之負壓過濾程序，係以殘留於過濾器14內部之氣泡核的成長作為目的，而在該負壓過濾程序中，雖藉由泵吸引而在某種程度上使氣泡脫離過濾器14，但幾乎所有氣泡依然殘留在過濾器14內。另一方面，藉由正壓過濾，可以該壓力使可目視之尺寸的氣泡及雜質從過濾器14內排出，故在此階段進行正壓過濾。
藉由上述順序，去除殘留於過濾器14及收集器15內，可藉由目視分辨之氣泡及雜質後，移往去除過濾器14之細微氣泡的程序。因為此程序中，係將複數步驟重複多次，故為了方便而將各步驟附上符號來進行說明。
<步驟a>
首先，進行對過濾器14加壓的過濾，本例係進行正壓過濾。亦即，對過濾器14的上游側加壓，使其成為比下游側更高的壓力，而成為該壓力差大於一般運轉(對晶圓W供給光阻)時之壓力差的狀態。
具體敘述該順序，係將N2氣壓維持於例如50kPa，在閥35開啟的狀態下，關閉閥37而開啟閥38，將光阻從液體終端槽13通過過濾器14而壓送至收集器15內，藉此進行光阻過濾，而經過濾的光阻，例如從排液管21排出。該步驟中，過濾器14的光阻過濾量為例如40mL，過濾時間為例如30秒。
此步驟a中的光阻的流動顯示於圖4。
<步驟b>
接著，進行藉由將過濾器14之下游側減壓的過濾。此例中，對過濾器14進行負壓過濾。
說明概略之順序，係由以泵16之吸引動作的程序(b-1)，及以泵16之壓縮動作的程序(b-2)的2個程序所構成。以下依序說明。
首先說明程序(b-1)。如圖5所示，關閉閥37、38，開啟閥39。接著，藉由吸引泵16內，使光阻通入過濾器14內。於是，過濾器14內產生負壓過濾的作用，導致殘留於過濾器14內的微小氣泡核成長或是膨脹。關於因為負壓過濾的氣泡成長，作為去除微細氣泡之機制的一部分，在後段中敘述。接著成長或膨脹的氣泡之一部分，從濾材下游流出。該步驟中，過濾器14的光阻過濾量為例如60mL，過濾速率為例如0.5mL/sec。
接著說明程序(b-2)。如圖6所示，關閉閥31，停止對於系統內之N2氣體的供給。接著，開啟閥30、33、34、36及40，關閉閥35，使泵16內加壓，藉此將光阻加壓，而經由閥40、收集器15、閥36、液體終端槽13的路徑，將光阻反送回上游側。藉此，因為上述之泵吸引動作而流出的氣泡，移動至液體終端槽13與收集器15之間。該程序中，來自泵16的光阻壓送量為例如0.5mL。
<步驟c>
接著，進行將藉由步驟b而流出的氣泡排出系統外的步驟。
具體敘述該順序，係再次關閉閥30，開啟閥31及32，使系統內的N2氣壓成為例如50kPa。開啟閥35及37，關閉閥36、38及40。接著，將光阻從液體終端槽13壓送至過濾器14，使含有氣泡的光阻，從過濾器14內部經過排液管21排出。在排出該光阻時，不經過收集器15的理由，係因為可防止含有氣泡的光阻經過收集器15而使汽泡再次附著於濾材14的2次側。
接著將上述步驟a、步驟b及步驟c依此順序作為1循環，並將該循環反覆例如10次。又，在步驟b中氣泡未從過濾器14流出的情況，不需要立即進行步驟c，亦可移至後述之反覆進行步驟a及步驟b的程序。
在反覆該循環的過程中，在藉由步驟b進行負壓過濾而使氣泡成長之後，回到步驟a以進行正壓過濾。於是，引起對於氣泡的壓壞作用，而使氣泡變成極微小氣泡的集合，或是氣泡溶解於光阻中等，而產生對於氣泡的變化。藉由該等變化，使得在步驟a及c中，容易使氣泡從過濾器14內排出。關於在氣泡中產生的該變化，作為去除細微氣泡之機制的一部分，於後段中敘述。
在上述反覆10次循環的程序結束後，更以步驟a及步驟b的順序，反覆20次，藉由該程序，去除過濾器14整體的細微氣泡，結果，光阻可流動至過濾器14中的細微部分。
又，亦可將步驟a、b、c作為1循環來代替以步驟b、a、c作為1循環，並例如同樣地反覆10次。另外，將步驟a、b如上所述的例如反覆20次的程序，亦可以步驟b、a的順序反覆20次。
如此，濾材潤濕程序結束時，進行藉由處理液供給裝置所進行的製程。藉由例如泵的加壓，將光阻以例如每次0.1mL的方式，吐出至晶圓W上，並以旋轉塗佈法進行光阻塗布。
此處，詳細說明從上述之過濾器14去除微細氣泡的機制。
上述實施態樣中，吾人認為是藉由反覆進行減壓過濾(負壓過濾)與加壓過濾(正壓過濾)，而以下述機制使氣泡從過濾器14的微細構造部分脫離。
過濾器14內，浸漬於光阻內的濾材存在有大量細微氣泡。根據Harvey的核模型理論，該等細微氣泡被稱為氣泡核，此理論中，清楚解釋如下之氣泡核的行為。
圖7(a)係濾材F的表面浸漬於光阻液中至液面S之狀態的剖面圖。圓錐形之固體的溝G的最深處，含有微小容積的空氣(氣泡核C)，在其上方充滿液體時，若氣泡核C的氣壓為Pi，而溶解於液體中之空氣的平衡壓為Pe，在Pi>Pe成立時，氣泡核C的表面在液體中向外擴張(圖7(b))，在擴張至既定處，大部分會在液體中形成氣泡B而放出(圖7(c))。該氣泡B，可從過濾器14或是收集器15經過排液管21排出(圖8(d))。氣泡B放出之後，氣泡核C亦殘留於溝G的內部，但其體積比氣泡B放出之前更小。
另外，關於氣泡，稱為「壓壞」的現象早已為人所知。壓壞，係指大的氣泡崩解而成為微細氣泡的現象。亦即，如圖9(a)所示，若對存在溝G之最深處的氣泡核C施加負壓Pe(圖9(b))，因為氣泡核的壓力Pi大於Pe，氣泡核C膨脹至充滿溝G為止。接著藉由急速地對膨脹的氣泡核C施加較大的正壓Ps，來破壞氣泡核C(圖9(c))。破壞後的氣泡核C，成為無數 的微小粒子狀，霧狀地擴散而脫離過濾器14。此一連串的作用係稱為壓壞的現象。
更進一步，藉由反覆正壓過濾與負壓過濾，使氣泡變大的現象，可由以下之敘述說明。亦即，在液體中存在氣泡核的狀態下，使溶解氣體的壓力下降或使液體溫度上升，使該液體成為過飽和狀態，而使氣泡核在基點產生稱作微氣泡的氣泡。該微氣泡，具有因為與溶解氣體合併而成長的性質。因此，在微氣泡產生的時間點，藉由使液體壓力降低，可使微氣泡成長。而成長得較大的微氣泡則成為氣泡，故可輕易去除。
另外，更進一步，氣泡核溶解於處理液中的現象，可藉由以下的敘述說明。
亦即，液體內，半徑R的水蒸氣核形成時，在定溫定壓下，下式成立。
此處，G為吉布斯自由能，R*係對應壓力及溫度所得到的水蒸氣核半徑。半徑為R*的水蒸氣核之大小稱為「基本尺寸」。另外，式(1)的左邊，水蒸氣核的潛能成正比。圖10為以式(1)的左邊為縱軸，R/R*為橫軸所作之圖表。
此處，水蒸氣核，因為保持於與液體共存的平衡狀態，故往潛能低的狀態變化，結果導致本身的半徑R變化。圖10的圖表中，R/R*=1，亦即在R為基本尺寸時，水蒸氣核的潛能最高。
R/R*<1時，亦即水蒸氣核小於基本尺寸時，水蒸氣核變化為潛能較低的狀態，結果R/R*變為0。R*為常數，因此R變為0的結果，係水蒸氣核消滅。
另一方面，R/R*>1時，亦即水蒸氣核大於基本尺寸時，如預期地變化為潛能較低的狀態的結果，R/R*增大。R*為常數，因此R變大，結果 水蒸氣核膨張。
R/R*=1時，水蒸氣核為上述任一情況。亦即，成為消滅或是膨張的任一結果。
因此，水蒸氣核最後消滅、膨張或是破裂。
根據上述理由，藉由反覆負壓過濾及正壓過濾，因為可進行過濾器14內部的氣泡膨脹、破裂、消滅等行為，故本發明中，可利用該等作用，將氣泡從過濾器14內部去除。
另一方面，在作用的說明之中，於將處理液注入前述過濾器14及收集器15內之後，處理液壓送至過濾器14內之前，靜置整個系統以使過濾器14浸漬於處理液內的步驟，其目的係藉由毛細現象使處理液滲透至過濾器14內的細微部分。
對該處理液滲透至濾材內部的情形進行概略說明，因為毛細現象而滲透至細微部分的液體滲透度與時間之關係，可藉由稱作瓦士本(Washburn)式的下列關係式來表示。
(2)中，z為滲透深度，θE為靜接觸角，γ為液體的表面張力，R為毛細管半徑，η為液體的黏性係數，t為時間。因此z與時間的1/2成正比。圖11為表示該z與時間t之關係的圖表。從圖表可瞭解到，處理液對於濾材的滲透，越是在滲透初期，每單位時間自然滲透的深度越大。亦即，在濾材潤濕程序的初期，進行以毛細現象使液體滲透至細微部分的該程序，其時間方面的效率較佳。
以上，作為本發明之液體處理裝置的實施例，雖就光阻供給裝置10進行說明，而作為實際的液體處理裝置，所處理的處理液當然並不僅限於光阻，亦可應用於對於背景技術所記載之其他藥液、例如用以形成絶緣薄 膜之藥液的處理。
【實施例】
以下就用以評價本發明之評價實驗及確認本發明之效果的比較實驗進行說明。
A. 與濾材通液量及氣泡量相關的評價實驗
(評價實驗A-1)
使用與上述實施態樣相同之構成的液體處理裝置，在安裝濾材後，將藥液導入裝置內，之後馬上反覆進行藥液的正壓過濾與負壓過濾，對於進行濾材潤濕程序之情況中的濾材通液量，以及每1mL之藥液中，大小為100nm以上的氣泡數量，進行相關調查。
(評價實驗A-2)
使用與評價實驗A-1相同的裝置，在安裝濾材後，將藥液導入裝置內，使濾材浸漬於藥液15分鐘，除此之外，以與評價實驗A-1相同的條件，反覆進行藥液的正壓過濾與負壓過濾，並對於進行濾材潤濕程序之情況中的濾材通液量，以及每1mL藥液中，大小為100nm以上的氣泡數量，進行相關調查。
(比較實驗A-1)
與評價實驗A-1使用相同的裝置，對於僅以藥液之正壓過濾進行濾材潤濕程序的情況下的濾材通液量，以及每1mL藥液中，大小為100nm以上的氣泡數量，進行相關調查。
(比較實驗A-2)
與評價實驗A-1使用相同的裝置，對於僅以藥液之負壓過濾進行濾材潤濕程序的情況下的濾材通液量，以及每1mL藥液中，大小為100nm以上的氣泡數量，進行相關調查。
又，各實驗中的N2氣壓、過濾速率等條件如下。
‧使用藥液：OK73稀釋劑(登錄商標‧東京應化公司製)
‧N2氣壓(正壓過濾時)：50kPa
‧負壓過濾時的過濾速率：0.5mL/sec
‧評價實驗A-1、A-2中，進行正壓過濾時，每1次的濾材通液量：40mL
‧評價實驗A-1、A-2中，進行負壓過濾時，每1次的濾材通液量：60mL
結果顯示於圖12。圖表中，實線為評價實驗A-1的結果，虛線為評價實驗A-2的結果，點線為比較實驗A-1的結果，一點虛線為比較實驗A-2的結果。橫軸為通液量，縱軸係將每1mL中大小為100nm以上的氣泡數量取對數的結果。
根據圖表所表示的結果，首先，從比較實驗A-2的結果來看，可清楚瞭解到，僅以負壓過濾並無法從濾材中充分地去除氣泡。另外，其他實驗例，若將每1mL中的氣泡數量為0.1個的階段作為安定狀態，則評價實驗A-1及比較實驗A-1中，到安定狀態前的通液量必須為約3500mL。然而若比較此2個實驗，比較實驗A-1在通液中，氣泡數量不時急遽上升，相對於此，評價實驗A-1在通液中，氣泡數量幾乎不上升。根據此點，相較於比較實驗A-1的結果，評價實驗A-1的結果為優良。
另外，更進一步，評價實驗A-2中，到安定狀態之前的通液量約2500mL，與其他3個實驗相比，可明顯地看出其通液量減少，亦未在通入液體時，觀察到大氣泡的增加。
從該等4個實驗結果來看，濾材潤濕程序中，在更換濾材之後將濾材浸漬於藥液中並且將其靜置，之後交互重複正壓過濾與負壓過濾的步驟，亦即評價實驗A-2的程序，與藥液消耗量的降低最有關係。
B. 濾材潤濕程序後的連續負壓過濾與氣泡量之相關評價實驗
(評價實驗B-1)
藉由與評價實驗A-1使用相同裝置並且進行相同步驟，在每1mL藥液的氣泡數成為0.1個之後，以0.5mL/sec，重覆6秒的負壓過濾100次，並進行4次的該實驗，調查每1mL藥液中，大小為100nm以上的氣泡量分布。
(評價實驗B-2)
與評價實驗A-2使用相同裝置並進行相同步驟，在每1mL藥液中的氣泡數成為0.1個之後，以0.5mL/sec，重複6秒的負壓過濾100次，並進行該實驗4次，調查每1mL藥液中，大小為100nm以上的氣泡量分布。
(比較實驗B-1)
藉由與比較實驗A-1相同的裝置並且進行相同步驟，在每1mL藥液之氣泡數成為0.1個之後，以0.5mL/sec，重複6秒的負壓過濾100次，並進行該實驗4次，調查每1mL藥液中，大小為100nm以上的氣泡量分布。
結果如圖13所示。比較實驗B-1中，可觀察到氣泡數量主要分布於每1mL約2個左右的部分，相對於此，評價實驗B-1及B-2中，可觀察到分布在約0.5個附近的部分，而可觀察到，與比較實驗相比，氣泡數量減少。另外，就觀測到的氣泡數量，以統計學的檢定結果，認定在評價實驗與比較實驗之間，具有顯著性差異(p<0.05)。
從該評價實驗，顯示在濾材更換時的濾材潤濕程序中，對濾材重複正壓過濾與負壓過濾的方法中，在濾材潤濕程序之後，即使只重複負壓過濾，藥液中的氣泡量亦不會增加。結果，相較於以往僅實施正壓過濾的濾材潤濕程序，可驗證本發明具有更加改善的效果。
10‧‧‧處理液供給裝置
11‧‧‧N2氣體供給源
12‧‧‧藥液容器
13‧‧‧液體終端槽
14‧‧‧過濾器
15‧‧‧收集器
16‧‧‧泵
21‧‧‧排液管
22‧‧‧配管
23‧‧‧排液管
24‧‧‧配管
27‧‧‧粒子計數器
30~42‧‧‧閥
60‧‧‧閥
61‧‧‧噴嘴
62‧‧‧杯體
63‧‧‧旋轉夾頭
100‧‧‧控制部
210~220‧‧‧配管
W‧‧‧晶圓

Claims (9)

  1. 一種處理液供給裝置之運轉方法，該處理液供給裝置中，在處理液供給源與噴嘴之間的流路上，從上游側依序設有過濾器、處理液中之氣體的排出口及送液機構，藉由該送液機構，透過噴嘴對被處理體供給處理液，該方法之特徵為包含：第一程序，在新安裝該過濾器之後或是更換該過濾器之後，使該過濾器的上游側到該過濾器的下游側充滿處理液；及第二程序，其中多次重複下述步驟：接著將該過濾器之下游側的處理液減壓，以使處理液在該過濾器中流通的減壓過濾步驟，其中該減壓過濾步驟，係使該過濾器之上游側的閥成關閉的狀態，並在上游端與該閥的上游側連接且與該過濾器並聯連接的分流路中，藉由該送液機構使處理液逆流，以使該過濾器之下游側的處理液減壓，及從該過濾器的上游側對處理液加壓，以使處理液流通經過該過濾器的加壓過濾步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項之處理液供給裝置之運轉方法，其中，在進行該第二程序之前，進行該加壓過濾步驟。
  3. 如申請專利範圍第1至2項中任一項之處理液供給裝置之運轉方法，其中，在進行該第二程序之前進行靜置程序，以藉由毛細現象使處理液滲入過濾器的過濾構件；該靜置步驟，係以預先設定的時間，維持使處理液不加壓地與該過濾構件接觸的狀態。
  4. 如申請專利範圍第1至2項中任一項之處理液供給裝置之運轉方法，其中，該加壓過濾步驟，係在使該氣體之排出口成為開啟的狀態下進行，以使該流路內的處理液經由該排出口被壓出。
  5. 如申請專利範圍第1至2項中任一項之處理液供給裝置之運轉方法，其中，在該減壓過濾步驟與加壓過濾步驟之間，進行將開口於該過濾器內之 過濾構件的上游側的與排液管連接的閥開閉的程序，以去除供給至該過濾器的處理液中的氣泡。
  6. 一種處理液供給裝置，在處理液供給源與噴嘴之間的流路，從上游側依序設有過濾器、處理液中之氣體的排出口及送液機構，藉由該送液機構透過噴嘴將處理液供給至被處理體，其特徵為包含：控制部，輸出用以執行下述程序的控制信號：第一程序，在新安裝該過濾器之後或是更換該過濾器之後，使處理液充滿該過濾器的上游側至該過濾器的下游側；第二程序，其中多次重複下述步驟：接著對該過濾器下游側的處理液減壓，以使處理液在該過濾器中流通的減壓過濾步驟，及從該過濾器的上游側對處理液加壓以使其流通經過該過濾器的加壓過濾步驟；設於該過濾器之上游側的閥；以及分流路，其上游端與該閥之上游側連接，且此分流路與該過濾器並聯連接，根據該控制部之控制信號所實施的該減壓過濾步驟，係使該過濾器之上游側的閥成為關閉狀態，藉由該送液機構，使處理液逆流經過該分流路，藉此使該過濾器之下游側的處理液減壓。
  7. 如申請專利範圍第6項之處理液供給裝置，其中，該控制部輸出控制信號，以在進行該第二程序之前，進行該加壓過濾步驟。
  8. 如申請專利範圍第6或7項之處理液供給裝置，其中，根據該控制部之控制信號所實施的加壓過濾步驟，係在使該氣體之排出口開啟的狀態下進行，該流路內的處理液經由該排出口被壓出。
  9. 一種記憶媒體，記錄有使用於一裝置的電腦程式，該裝置進行利用從處理液供給源所供給之處理液來使一處理液供給裝置運轉之方法，其特徵為：該電腦程式用以實施申請專利範圍第1至5項中任一項之處理液供給裝置之運轉方法。
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