TWI540201B - 複合難燃劑，樹脂組成物及成形品 - Google Patents

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Description

複合難燃劑，樹脂組成物及成形品
本發明係關於將具有板狀結晶形態、且寬深比為特定範圍之氫氧化鎂粒子作為難燃劑使用。
氫氧化鎂粒子係作為摻合入樹脂中的難燃劑使用。氫氧化鎂粒子係使用鹽滷、海水或白雲石作為鎂源，使用石灰或苛性鈉等作為鹼源便可進行製造。又，已知利用氧化鎂的水合反應便可製造。又，已知利用使鎂鹽與氨進行反應而使氫氧化鎂結晶晶析出的方法等便可製造。
已知有在氫氧化鎂粒子的製造步驟中，添加於水熱處理時不會直接關係於氫氧化鎂粒子製造而從有機酸、硼酸、矽酸及該等的水可溶性鹽所構成群組中選擇至少一種的化合物，製造粒子較小的氫氧化鎂粒子(專利文獻1)。
為能使此種習知氫氧化鎂粒子含於樹脂中，而獲得充分的難燃效果，相對於樹脂100重量份，必需含有氫氧化鎂粒子達160重量份以上。
再者，粒徑較大、寬深比較高的板狀氫氧化鎂粒子(專利文獻2)在160重量份以下雖可呈現充分的難燃效果，但會有成形物的機械強度降低、大幅損及樹脂特性的問題。
專利文獻1：日本專利特開2000-233924號公報
專利文獻2：國際公開第2012/050222號公報
本發明目的在於提供可顯示優異難燃性、樹脂中的分散性亦優異、能抑制樹脂的機械強度降低之複合難燃劑。又，本發明目的在於提供含有該複合難燃劑的樹脂組成物。
本發明者發現對具有高寬深比的氫氧化鎂粒子(A)，若自習知起便使用為難燃劑的氫氧化鎂(粒子(B))依一定比例混合，則即便較少含有量仍可達成充分的難燃效果，遂完成本發明。
即，本發明的複合難燃劑係含有：(i)100重量份之具有10~100nm之平均厚度、並具有2.4μm以上之平均寬度、且具有20~120之平均寬深比的氫氧化鎂粒子(A)；以及(ii)100~900重量份之平均寬度為1μm以下、且具有未滿20之平均寬深比的氫氧化鎂粒子(B)。
再者，本發明的樹脂組成物，係含有：100重量份之合成樹脂、及50~200重量份之上述複合難燃劑。
圖1係求取寬深比之方法圖。
圖2係比較例2、實施例5、6的氧指數測試(LOI)結果。
圖3係實施例1所獲得複合難燃劑C-1的SEM照片(5,000倍)。
<氫氧化鎂粒子(A)>
氫氧化鎂粒子(A)的平均厚度(Y)係10~100nm、較佳係 10nm~50nm、更佳係10nm~30nm。平均厚度係利用Nano Search®顯微鏡測定合計10處粒子厚度的算術平均值。
氫氧化鎂粒子(A)的平均寬度(X)係2.4μm以上、較佳係3μm以上、特佳係3.5μm以上。上限較佳係10μm、更佳係5μm。平均寬度係從利用電子束顯微鏡所獲得的影像進行實測。平均寬度越大，當作為合成樹脂的添加劑使用時，雖在與合成樹脂間之接觸面會減少、熱安定性呈良好，但卻會出現機械強度降低、出現不經意光澤的外觀變化等問題。
氫氧化鎂粒子(A)的平均寬深比係20~120、較佳係40~120、更佳係50~120。
寬深比係從平均寬度(X)與平均厚度(Y)的實測值，計算出寬深比(X/Y)的值。
再者，氫氧化鎂粒子(A)依照BET法所獲得比表面積，較佳係1~90m2/g、更佳係2~50m2/g、特佳係5~30m2/g。
氫氧化鎂粒子(A)較佳係具有盤狀結晶形態，且具有2.4~10μm的平均寬度。
氫氧化鎂粒子(A)係藉由在以氯化鎂或氧化鎂為原料，且依照其自身的公知方法製造氫氧化鎂粒子之方法中，於其反應步驟或水熱處理步驟中，使從一元羧酸及該等的水可溶性鹽所構成群組中選擇至少一種化合物，依特定比例存在便可獲得。氫氧化鎂粒子(A)的製造方法係可例示下述(I)~(IV)方法。
(製造方法(I))
製造方法(I)係使氯化鎂與鹼物質在水性介質中進行反 應，而製造氫氧化鎂粒子的方法，其特徵在於：相對於氯化鎂，添加從一元羧酸及該等的水可溶性鹽所構成群組中選擇至少一種化合物(以下簡稱「添加化合物」)10~200mol%而實施。
製造方法(I)係使氯化鎂與鹼物質在水性介質中進行反應，而製造氫氧化鎂粒子的方法，其特徵在於：使在反應系統中存在既定量的添加化合物。鹼物質較佳係可例如：氨、氫氧化鹼金屬(代表性係氫氧化鉀及氫氧化鈉)、及氫氧化鈣。該等鹼物質係氯化鎂每1當量，依0.5~1.0當量、較佳係0.6~0.8當量的比例使用。
能存在於反應系統中的添加化合物係有如：一元羧酸或該等的水可溶性鹽，該等亦可組合使用2種以上。可例示如：醋酸、丙酸、及丁酸。該等一元羧酸的水可溶性鹽係可舉例如：鹼金屬鹽、鹼土族金屬鹽、銨鹽及有機胺鹽等。
添加化合物係相對於氯化鎂，依10~200mol%、較佳係50~100mol%的比例使用。藉由使該添加化合物的比例在該範圍內變化，便可任意控制所獲得氫氧化鎂粒子的寬深比(H)。為能獲得所需值之寬深比(H)的粒子，預先利用簡單的實驗，便可決定主要添加化合物的種類及其比例。概言之，添加化合物比例(濃度)較高者，相較於較低的情況下，會有能獲得較大寬深比(H)的傾向。添加化合物的添加比例較佳範圍係依照添加化合物的種類而有所差異，當醋酸或該等的鹽之情況，相對於氯化鎂，較佳係10~200mol%、更佳係50~100mol%較為恰當。另一方面，當添加化合物係丙酸、丁酸或其水可溶性鹽的情況，相對於氯化鎂，較佳係30~80mol%範圍。在上述氯化鎂與鹼物質的水性介質(較佳係水中)中之反應，通常係在依0~60℃、較佳係10~50℃範圍的溫度進行攪拌下實施。
藉由將所獲得的氫氧化鎂粒子更進一步施行水熱處理，便可形成具均勻性、粒度分佈狹窄的優異粒子。水熱處理最好在水性介質中，依100~250℃、較佳係120~200℃溫度，實施20分鐘~48小時、較佳係2~12小時。
(製造方法(II))
該製造方法係使氯化鎂與鹼物質在水性介質中進行反應，接著再將所獲得氫氧化鎂粒子漿料施行水熱處理，而製造氫氧化鎂粒子的方法，其特徵在於：水熱處理係相對於氫氧化鎂，添加從一元羧酸及該等的水可溶性鹽所構成群組中選擇至少一種化合物10~200mol%而實施。
該製造方法(II)係就在製造方法(I)的反應步驟中沒有存在添加化合物，而在水熱處理步驟中存在有添加化合物之處實質不同。所以，該製造方法(II)中的氯化鎂與鹼物質之反應，就鹼物質的種類與比例、反應條件等，係與製造方法(I)中所說明的內容無變化。水熱處理的添加化合物種類亦同樣地如上述，添加化合物的比例亦係除以所生成氫氧化鎂為基準之外，其餘均實質無變化。
(製造方法(III))
該製造方法係使氧化鎂在水性介質中進行水合反應，而製造氫氧化鎂粒子的方法，其特徵在於：水合反應係相對於氧化鎂，添加從一元羧酸及該等的水可溶性鹽所構成群組中選擇至少一種化合物10~200mol%以上而實施。製造方法(III)係利用氧化鎂在水性介質中的水合反應而進行其自身公知的氫氧化鎂粒子之製造方法，其特徵在於：使該反應系統中存在既定量的添加化合物。該水合反應係依通常0~100℃、較佳係20~80℃的溫度，於20分鐘~5小時、較佳係30分鐘 ~4小時攪拌下實施。
能添加於反應系統中的添加化合物，係從製造方法(I)中所說明為相同化合物中選擇。該添加化合物的使用比例係相對於氧化鎂為10~200mol%、較佳為50~100mol%。利用上述水合反應便可獲得氫氧化鎂粒子(A)。又，所獲得的氫氧化鎂粒子更進一步施行水熱處理，便可使粒子成為更均勻、粒度分佈狹窄的優異粒子。該水熱處理最好在水性介質中，依100~250℃、較佳係120~200℃的溫度，實施20分鐘~48小時、較佳係2~12小時。
(製造方法(IV))
該製造方法係使氧化鎂在水性介質中進行水合反應，接著再將所獲得的氫氧化鎂粒子的漿料施行水熱處理，而製造氫氧化鎂粒子的方法，其特徵在於：上述水熱處理係相對於氫氧化鎂，添加從一元羧酸及該等的水可溶性鹽所構成群組中選擇至少一種化合物10~200mol%而實施。
該製造方法(IV)係就在製造方法(III)的水合反應不存在添加化合物、而在水熱處理步驟存在有添加化合物之處實質不同。所以，該製造方法(IV)中水合反應的條件，係與製造方法(III)中所說明的內容無變化。水熱處理的添加化合物種類亦同樣地可例如製造方法(I)中所說明者。添加化合物的比例亦係除以所生成氫氧化鎂為基準之外，其餘實質上均與上述製造方法(III)無特別變化。
依照上述製造方法(I)~(IV)任一方法，均可獲得氫氧化鎂粒子(A)。該等方法之中，製造方法(I)及(III)較佳於其他方法，特別係該等方法，於反應後藉由施行水熱處理，便可獲得粒徑及寬深比均勻且良好品質的粒子。所獲得的氫氧化鎂粒子(A)利用過濾、脫水後乾 燥、粉碎等手段便可形成粉末。
<氫氧化鎂粒子(B)>
本發明的複合難燃劑中，混合於氫氧化鎂粒子(A)中使用的氫氧化鎂粒子(B)，只要寬深比未滿20且習知當作難燃劑用的公知物便可。具體而言，氫氧化鎂粒子(B)較佳係平均寬深比為1~15、平均寬度在1μm以下、較佳係0.7μm以下、且BET為1~150m2/g。
氫氧化鎂粒子(B)的寬深比、平均寬度、BET比表面積等，係可依照與氫氧化鎂粒子(A)相同的方法進行測定。
相對於氫氧化鎂粒子(A)100重量份，氫氧化鎂粒子(B)的含有量係100~900重量份、較佳係200~700重量份、更佳係200~400重量份。
<樹脂組成物>
本發明的複合難燃劑係可摻合於將氫氧化鎂粒子當作難燃劑使用的合成樹脂中。複合難燃劑的含有量係合成樹脂每100重量份為50~200重量份、較佳係60~190重量份。
合成樹脂係可例示如：聚乙烯、聚丙烯、乙烯/丙烯共聚合體、聚丁烯、聚‧4-甲基戊烯-1等C2~C8烯烴(α-烯烴)的聚合體或共聚合體、該等烯烴與二烯的共聚合體類；乙烯-丙烯酸酯共聚合體、聚苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、乙烯/氯乙烯共聚合樹脂、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物樹脂、乙烯-氯乙烯-醋酸乙烯酯接枝聚合樹脂、偏二氯乙烯、聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯乙烯丙烯共聚合體、醋酸乙烯酯樹脂、苯氧樹脂、聚縮醛、聚醯胺、聚醯亞胺、聚碳酸酯、聚碸、聚伸苯醚、聚苯硫醚、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、甲基丙烯酸樹脂等熱可塑性樹脂。
該等熱可塑性樹脂中，較佳例係聚烯烴或其共聚合體，具體係可例如：聚丙烯均聚物、乙烯丙烯共聚合體等聚丙烯系樹脂；高密度聚乙烯、低密度聚乙烯、直鏈狀低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、EVA(乙烯-乙酸乙烯酯樹脂)、EEA(乙烯-丙烯酸乙酯樹脂)、EMA(乙烯-丙烯酸甲酯共聚合樹脂)、EAA(乙烯-丙烯酸共聚合樹脂)、超高分子量聚乙烯等聚乙烯系樹脂；以及聚丁烯、聚4-甲基戊烯-1等C2~C6烯烴(α-乙烯)的聚合體或共聚合體。
再者，尚可例示如：環氧樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、不飽和聚酯樹脂、醇酸樹脂、脲樹脂等熱硬化性樹脂；及EPDM、丁基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR(苯乙烯丁二烯橡膠)、NBR(丁晴橡膠)、氯磺化聚乙烯、NIR(丙烯腈-異戊二烯橡膠)、胺甲酸乙酯橡膠、丁二烯橡膠、丙烯酸橡膠、聚矽氧橡膠、氟橡膠等合成橡膠。
氫氧化鎂粒子(A)及(B)可直接摻合於合成樹脂中，但亦可經表面處理劑施行處理後使用。
表面處理劑係可舉例如：硬脂酸、芥子酸、棕櫚酸、月桂酸、萮樹酸等碳數10以上的高級脂肪酸類。
再者，尚可例如上述高級脂肪酸的鹼金屬鹽。又，可例如：硬脂醇、油醇等高級醇的硫酸酯鹽。
再者，尚可舉例如：聚乙烯與乙二醇醚的硫酸酯鹽、醯胺鍵結硫酸酯鹽、酯鍵結硫酸酯鹽、酯鍵結磺酸酯、醯胺鍵結磺酸鹽、醚鍵結磺酸鹽、醚鍵結烷芳磺酸鹽、酯鍵結烷芳磺酸鹽、醯胺鍵結烷芳磺酸鹽等陰離子系界面活性劑類。
再者，尚可舉例如：正磷酸與油醇、硬脂醇等單或二酯或二者的混合物，該等的酸型或鹼金屬鹽或胺鹽等磷酸酯類。
再者，尚可舉例如：乙烯基三氯矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷、乙烯基三乙氧基矽烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)矽烷、β-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-環氧丙氧基丙基三乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基甲基二乙氧基矽烷、γ-甲基丙烯醯氧基丙基三乙氧基矽烷、N-β(胺乙基)-γ-胺丙基甲基二甲氧基矽烷、N-β(胺乙基)-γ-胺丙基三甲氧基矽烷、N-β(胺乙基)-γ-胺丙基三乙氧基矽烷、γ-胺丙基三甲氧基矽烷、γ-胺丙基三乙氧基矽烷、N-苯基-γ-胺丙基三甲氧基矽烷、γ-硫醇基丙基三甲氧基矽烷等矽烷偶合劑。
再者，尚可舉例如：三異硬脂醯基鈦酸異丙酯、三(二辛基焦磷酸酯)鈦酸異丙酯、三(N-胺基乙基-胺基乙基)鈦酸異丙酯、十三烷基苯磺醯基鈦酸異丙酯、雙(二(十三烷基)亞磷酸酯)鈦酸四辛酯、雙(二辛基焦磷酸酯)氧基醋酸酯鈦酸酯、三(十二烷基)苯磺醯基鈦酸異丙酯、雙(二辛基磷酸酯)鈦酸四異丙酯、四(2,2-二烯丙氧基甲基-1-丁基1雙-(二(十三烷基))亞磷酸酯鈦酸酯、雙(二辛基焦磷酸酯)乙烯鈦酸酯、三辛醯基鈦酸異丙酯、二甲基丙烯基異硬脂醯基鈦酸異丙酯、異硬脂醯基二丙烯基鈦酸異丙酯、三(二辛基磷酸酯)鈦酸異丙酯、三異丙苯基苯基鈦酸異丙酯、二異丙苯基苯氧基鈦酸醋酸酯、二異硬脂醯基鈦酸乙二酯等鈦酸酯系偶合劑類。
再者，尚可舉例如乙醯基烷氧基鋁二異丙酸酯等鋁系偶合劑類。
再者，尚可舉例如：三苯基亞磷酸酯、十三烷基亞磷酸 二苯酯、二(十三烷基)亞磷酸苯酯、異癸基亞磷酸苯酯、三壬基苯基亞磷酸酯、4,4'-亞丁基-雙(3-甲基-6-第三丁基苯基)-二(十三烷基)亞磷酸酯、三月桂基硫代亞磷酸酯等。
再者，尚可舉例如：單硬脂酸甘油酯、單油酸甘油酯等多元醇與脂肪酸的酯類。
使用表面處理劑，施行氫氧化鎂粒子的表面被覆處理時，係可利用其自身公知的濕式或乾式法實施。例如濕式法係只要在氫氧化鎂粒子的漿料中依液狀或乳液狀添加該表面處理劑，再依至約100℃的溫度進行機械性充分混合便可。乾式法係只要將氫氧化鎂粒子利用漢歇爾攪拌機等混合機，於充分攪拌下依液狀、乳液狀、固態狀添加表面處理劑，並於加熱或非加熱下進行充分混合便可。表面處理劑的添加量係可適當選擇，但以該氫氧化鎂粒子的重量為基礎，最好設定在約10重量%以下。經施行表面處理的氫氧化鎂粒子，視需要適當選擇實施例如水洗、脫水、造粒、乾燥、粉碎、分級等手段，便可形成最終製品形態。
<成形品>
本發明係涵蓋由上述樹脂組成物所形成的成形品。成形品係涵蓋被上述樹脂組成物所被覆的難燃性電纜。
<使用>
本發明係涵蓋將以下的複合難燃劑作為合成樹脂難燃劑使用之方法，該複合難燃劑含有(i)100重量份之具10~100nm之平均厚度、並具2.4μm以上之平均寬度、且具20~120之平均寬深比的氫氧化鎂粒子(A)；以及(ii)100~900重量份之平均寬度為1μm以下、且具未滿20之平均寬深比的氫氧化鎂粒子(B)。
[實施例]
以下，利用實施例針對本發明進行更詳細說明，惟本發明並不僅侷限於該等實施例。實施例中，氫氧化鎂粒子的(1)平均寬度、(2)BET法比表面積、(3)平均厚度、(4)平均寬深比，係依照以下所記載的測定方法進行測定或計算的值。
(1)平均寬度
使用掃描式電子顯微鏡(日立公司製、S-3000N)進行測定。將試料粉末5mg添加於5ml乙醇中，經施行超音波10分鐘處理後，在鋁試料台上使蒸發而施行金蒸鍍，便形成測定樣品。依10,000倍視野實測合計10粒子的長徑，將該等的算術平均值設為平均寬度。
(2)氫氧化鎂粒子依BET法測得的比表面積
利用液態氮的吸附法進行測定。
(3)平均厚度
使用Nano Search®顯微鏡(OLYMPUS公司製、SPM模式)進行測定。將試料粉末1mg添加於乙醇5ml中，經施行超音波10分鐘處理後，於雲母結晶板上使其蒸發便形成測定樣品。施行合計10處的測定，並將該等的算術平均設為平均寬度。
(4)平均寬深比
氫氧化鎂粒子係如圖1所示，設定為單一結晶且同一粒徑的正六角柱結構，以下述A、Y的實測值為基礎求取X，而計算出寬深比。
X：平均寬度(nm)
Y：平均厚度(nm)
H：平均寬深比(X/Y)
(5)粒子(A)及粒子(B)之重量比
使用掃描式電子顯微鏡(日立公司製、S-3000N)進行測定。將試料粉末5mg添加於5ml乙醇中，經施行超音波10分鐘處理後，於鋁試料台上使其蒸發而施行金蒸鍍，便形成測定樣品。依10,000倍視野施行合計10處測定，使用實測或解析軟體測定粒子(A)、粒子(B)在視野內的佔有面積，並將算術平均設為平均佔有面積。平均佔有面積乘上粒子(A)、粒子(B)的平均厚度，便求得粒子(A)及粒子(B)的重量比。
合成例1(氫氧化鎂粒子A-1)
在熱壓鍋中，裝入經調整為4.28mol/L濃度的氯化鎂水溶液(和光純藥(股))200ml、及相對於氯化鎂為50mol%的醋酸鈉三水合物(和光純藥(股))，於攪拌條件下，一邊滴下一邊添加3.33N苛性鈉溶液412ml，於30℃下進行20分鐘便獲得氫氧化鎂粒子懸浮液。該懸浮液於170℃、4小時的條件下施行水熱處理，經脫水後，再施行水洗(200ml)，於105℃下施行24小時乾燥，便獲得氫氧化鎂粒子A-1。
粒子A-1的平均寬度、平均厚度、BET法比表面積、及平均寬深比，如下述表1所示。
合成例2(氫氧化鎂粒子A-2)
在熱壓鍋中，裝入經調整為4.28mol/L濃度的氯化鎂水溶液(和光純藥(股))200ml，於攪拌條件下，一邊滴下一邊添加3.33N苛性鈉溶液412ml，於30℃下進行20分鐘便獲得氫氧化鎂粒子懸浮 液。該懸浮液中添加相對於氯化鎂為100mol%的醋酸鈉三水合物(和光純藥(股))，經5分鐘攪拌後，於170℃、12小時的條件下施行水熱處理，經脫水後，再施行水洗(200ml)，於105℃下施行24小時乾燥，便獲得氫氧化鎂粒子A-2。
粒子A-2的平均寬度、平均厚度、BET法比表面積、及平均寬深比，如下述表1所示。
合成例3(氫氧化鎂粒子A-3)
在熱壓鍋中，裝入經調整為1.50mol/L濃度的氯化鎂水溶液(和光純藥(股))500ml，於攪拌條件下，一邊滴下一邊添加3.00N苛性鈉溶液350ml，於30℃下進行20分鐘便獲得氫氧化鎂粒子懸浮液。該懸浮液中添加相對於氯化鎂為60mol%的丙酸鈉(和光純藥(股))，經5分鐘攪拌後，於170℃、4小時的條件下施行水熱處理，經脫水後，再施行水洗(200ml)，於105℃下施行24小時乾燥，便獲得氫氧化鎂粒子A-3。
粒子A-3的平均寬度、平均厚度、BET法比表面積、及平均寬深比，如下述表1所示。
合成例4(氫氧化鎂粒子B-1)
在熱壓鍋中，裝入經調整為4.28mol/L濃度的氯化鎂水溶液(和光純藥(股))200ml，於攪拌條件下，一邊滴下一邊添加3.33N苛性鈉溶液412ml，於30℃下進行20分鐘便獲得氫氧化鎂粒子懸浮液。該懸浮液於170℃、4小時的條件下施行水熱處理，經脫水後，再施行水洗(200ml)，於105℃下施行24小時乾燥，便獲得氫氧化鎂粒子B-1。
粒子B-1的平均寬度、平均厚度、BET法比表面積、及 平均寬深比，如下述表1所示。
實施例1(複合難燃劑C-1)
相對於合成例2所獲得的粒子(A-2)30重量份(100重量份)，混合入合成例4所獲得粒子(B-1)120重量份(400重量份)，而製造複合難燃劑C-1。複合難燃劑C-1的掃描式電子顯微鏡(SEM)照片(5,000倍)，如圖3所示。
實施例2(複合難燃劑C-2)
相對於合成例2所獲得的粒子(A-2)40重量份(100重量份)，混合入合成例4所獲得粒子(B-1)110重量份(275重量份)，而製造複合難燃劑C-2。
比較例1(樹脂組成物之製造)
相對於聚乙烯(PE)100重量份，添加合成例4所獲得粒子(B-1)150重量份，而製造樹脂組成物。PE與氫氧化鎂粒子係使用塑膠撞擊研磨機(BRABENDER公司製)，依150℃施行熔融混練，再將所獲得樹脂組成物利用沖壓成形(神藤金屬公司製、SHINDO式SF型油壓機)加工為任意厚度，便製成試驗片。
針對試驗片根據UL94的垂直試驗法(1/8吋)施行難燃性試驗。又，針對所獲得樹脂組成物根據JIS K7161測定拉伸伸長率。該等結果係如表2所示。
實施例3(樹脂組成物之製造)
相對於聚乙烯(PE)100重量份，摻合入實施例1所獲得複合難燃劑C-1(150重量份)而製造樹脂組成物。混練方法、試驗片作成方法係與比較例1同樣。
針對試驗片根據UL94的垂直試驗法(1/8吋)施行難燃性試驗。又，針對所獲得樹脂組成物根據JIS K7161測定拉伸伸長率。該等結果係如表2所示。
實施例4(樹脂組成物之製造)
相對於聚乙烯(PE)100重量份，摻合入實施例2所獲得複合難燃劑C-2(150重量份)而製造樹脂組成物。混練方法、試驗片作成方法係與比較例1同樣。
針對試驗片根據UL94的垂直試驗法(1/8吋)施行難燃性試驗。又，針對所獲得樹脂組成物根據JIS K7161測定拉伸伸長率。該等結果係如表2所示。
為使單獨氫氧化鎂(B)便能滿足V-0規格，必需摻合入達160重量份以上。但是，由實施例3~4中得知，藉由氫氧化鎂(A)與氫氧化鎂(B)的併用，便可依較習知更少量獲得高難燃效果。
由實施例3~4及比較例1中得知，含有本發明複合難燃劑的樹脂組成物，呈現與含有氫氧化鎂(B)的樹脂組成物為同等拉伸伸 長率。
實施例5(複合難燃劑C-3)
相對於合成例3所獲得粒子(A-3)30重量份(100重量份)，混合入合成例4所獲得粒子(B-1)120重量份(400重量份)，而製造複合難燃劑C-3。
實施例6(複合難燃劑C-4)
相對於合成例3所獲得的粒子(A-3)40重量份(100重量份)，混合入合成例4所獲得粒子(B-1)110重量份(275重量份)，而製造複合難燃劑C-4。
比較例2(樹脂組成物之製造)
相對於乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA、日本UNICAR公司製)100重量份，添加：矽烷偶合劑(日本UNICAR公司製)2重量份、過氧化二異丙苯(DCP、三井石油化學工業製)2重量份、受阻酚系抗氧化劑(汽巴嘉基公司製)2重量份、及合成例4所獲得粒子(B-1)150重量份，而製造樹脂組成物。上述原料使用塑膠撞擊研磨機(BRABENDER公司製)依80℃進行熔融混練，再將所獲得樹脂組成物利用沖壓成形(神藤金屬公司製、SHINDO式SF型油壓機)加工為任意厚度，而製成試驗片。
為針對試驗片評價燃燒持續性，便根據ASTM D2863測定氧指數測試LOI。該等結果係如表3及圖2所示。
實施例5(樹脂組成物之製造)
相對於乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA、日本UNICAR公司製)100重量份，添加：矽烷偶合劑(日本UNICAR公司製)2重量份、過氧化二異丙苯(DCP、三井石油化學工業製)2重量份、受阻酚系抗氧 化劑(汽巴嘉基公司製)2重量份、及實施例5所獲得粒子(C-3)150重量份，而製造樹脂組成物。混練方法、試驗片作成方法係與比較例2相同。
為針對試驗片評價燃燒持續性，便根據ASTM D2863測定氧指數測試LOI。該等結果係如表3及圖2所示。
實施例6(樹脂組成物之製造)
相對於乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA、日本UNICAR公司製)100重量份，添加：矽烷偶合劑(日本UNICAR公司製、A-172)2重量份、過氧化二異丙苯(DCP、三井石油化學工業製)2重量份、受阻酚系抗氧化劑(汽巴嘉基公司製、IRGANOX1010)2重量份、及實施例5所獲得粒子(C-4)150重量份，而製造樹脂組成物。混練方法、試驗片作成方法係與比較例2相同。
為針對試驗片評價燃燒持續性，便根據ASTM D2863測定氧指數測試LOI。該等結果係如表3及圖2所示。
(對照先前技術之功效)
本發明的複合難燃劑係依一定比例含有具高寬深比之氫氧化鎂粒子(A)、及其以外的氫氧化鎂粒子(B)，因而依相對於樹脂較少的含有量便可達成充分的難燃效果。又，本發明的複合難燃劑係在樹脂中的分散性亦優異。

Claims (4)

  1. 一種複合難燃劑，係含有：(i)100重量份之具有10~100nm之平均厚度、並具有2.4μm以上之平均寬度、且具有20~120之平均寬深比的氫氧化鎂粒子(A)；以及(ii)100~900重量份之平均寬度為1μm以下、且具有未滿20之平均寬深比的氫氧化鎂粒子(B)。
  2. 一種樹脂組成物，係含有：100重量份之合成樹脂、及50~200重量份之申請專利範圍第1項之複合難燃劑。
  3. 一種成形品，係由申請專利範圍第2項之樹脂組成物形成。
  4. 一種難燃性電纜，係由申請專利範圍第2項之樹脂組成物被覆。
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