JP2796836B2 - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents

難燃性樹脂組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は難燃性樹脂組成物に関し、さらに詳しく言う
と、燃焼時にハロゲンガスを発生することがないととも
に、難燃性、成形性等に優れ、しかも高い機械的強度を
有していて、たとえば自動車部品成形材料、電子機器部
品成形材料などの種々の用途に好適に利用することので
きる難燃性樹脂組成物に関する。
[従来技術および発明が解決しようとする課題] たとえば自動車部品、電子機器部品等の成形材料に用
いられる樹脂組成物には、燃焼時にハロゲンガスを発生
しないノンハロゲン化への要求が高まるに至っている。
そして、ハロゲン系難燃剤を用いないで、樹脂を難燃
化する方法としては、たとえば、ポリオレフィン樹脂に
粒状の水酸化マグネシウムや水酸化アルミニウムを多量
に配合する方法が知られている(特開昭57−10898号公
報、同58−79040号公報、同59−202343号公報、同60−1
10738号公報、同60−147463号公報、同61−34036号公
報、同61−243605号公報等参照)。
しかしながら、これらの方法においては、ある程度難
燃化の目的を達成することはできるものの、多量の水酸
化物系粒状無機フィラーを配合するために、引張強度や
曲げ強度などの機械的強度の大幅な低下を免れないとい
う欠点がある。
本発明は、前記の事情に基いてなされたものである。
本発明の目的は、燃焼時にハロゲンガスを発生するこ
とがないとともに、難燃性、成形性等に優れ、しかも高
い機械的強度を有していて、たとえば自動車部品成形材
料、電子機器部品成形材料などの種々の用途に好適に利
用することのできる難燃性樹脂組成物を提供することに
ある。
[課題を解決するための手段] 前記課題を解決するために、本発明者が鋭意検討を重
ねた結果、ポリプロピレンと、ガラス繊維と、特定形状
の繊維状水酸化マグネシウムおよび/またはゾノトライ
トと、酸変性ポリオレフィンとを所定の割合で配合して
なる樹脂組成物は、燃焼時にハロゲンガスを発生するこ
とがないとともに、難燃性、成形性等に優れ、しかも高
い機械的強度を有することを見い出して、本発明に到達
した。
本発明の構成は、(A)ポリプロピレン20〜60重量
%、(B)ガラス繊維5〜40重量%、および(C)平均
繊維径が0.1〜3μmの繊維状水酸化マグネシウムおよ
び/または繊維状ゾノトライト15〜60重量%を含有して
なる組成物100重量部に対し、(D)酸変性ポリオレフ
ィン0.1〜10重量部を配合してなることを特徴とする難
燃性樹脂組成物である。
以下に本発明の難燃性樹脂組成物について、詳述す
る。
(A)成分について 本発明の難燃性樹脂組成物においては、(A)成分と
してポリプロピレンが用いられる。
前記ポリプロピレンとしては、たとえばプロピレン単
独重合体、プロピレン−エチレンブロック共重合体やラ
ンダム共重合体、プロピレン−エチレン−ジエン化合物
共重合体などを挙げることができる。
これらの中でも、メルトインデックスが、通常、8以
上、好ましくは10以上のプロピレン単独重合体、エチレ
ン単位の含有率が7重量%以下のプロピレン−エチレン
ブロック共重合体が好適である。
これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を組み
合わせて用いてもよい。
(B)成分について 本発明の難燃性樹脂組成物においては、(B)成分と
してガラス繊維が用いられる。
前記ガラス繊維の種類については、特に制限はなく、
従来よりガラス繊維強化熱可塑性樹脂に慣用されている
もの、たとえばEガラス繊維、Aガラス繊維、Cガラス
繊維等のいずれを用いてもよいし、これらを組み合わせ
て用いてもよいが、好ましいのはEガラス繊維である。
前記ガラス繊維は、その平均径が、通常、5〜20μ
m、好ましくは6〜15μmであり、そのカット長は、通
常、0.05〜10mm、好ましくは0.5〜6mm、特に好ましくは
1〜3mmの範囲にあることが望ましい。平均径が5μm
未満のものやカット長が10mmを超えるものでは混練時や
成形時に折れるおそれがあるし、平均径が20μmを超え
るものやカット長が0.05mm未満のものでは機械的強度、
剛性の向上が充分ではないことがある。
前記ガラス繊維はそのまま用いることができるが、マ
トリックス樹脂との親和性を向上させ、機械的強度をよ
り高める目的で、通常、ガラス繊維の表面処理剤として
用いられているもの、例えばシラン系カップリング剤、
チタネート系カップリング剤、アルミニウム系カップリ
ング剤、クロム系カップリング剤、ホウ素系カップリン
グ剤等の各種カップリング剤で表面処理したものを用い
ることもできる。
これら各種のカップリング剤の中でも、好ましいの
は、たとえば、ビニルシラン系カップリング剤[例:ビ
ニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン]、アミノ
シラン系カップリング剤(例:γ−アミノプロピルトリ
エトキシシラン)、エポキシシラン系カップリング剤
(例:γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン)、アクリルシラン系カップリング剤(例:γ−メタ
クリロキシプロピルトリメトキシシラン)などのシラン
系カップリング剤であり、特に好ましいのはアミノシラ
ン系カップリング剤である。
(C)成分について 本発明の難燃性樹脂組成物においては、(C)成分と
して平均繊維径が0.1〜3μmの繊維状水酸化マグネシ
ウムおよび/または繊維状ゾノトライトが用いられる。
前記繊維状水酸化マグネシウムとしては、平均繊維径
およびアスペクト比が下記の範囲にあるものを好適に用
いることができる。
前記繊維状ゾノトライトは、次式; Ca6-x(Si6O17H2x)(OH)(H2O)x/3 または Ca6-x(Si6O17H2x)(OH) (ただし、式中、xは6未満の数である。) で表わされるケイ酸カルシウム水和物であるゾノトライ
トからなる。
前記繊維状水酸化マグネシウムおよび/または繊維状
ゾノトライトは、その平均繊維径が、0.1〜3μm、好
ましくは0.2〜1μmである。この平均繊維径が0.1μm
未満であると、嵩比重が小さくなり過ぎ、混練が困難に
なることがある。一方、3μmを超えると、機械的強度
の低下を招くことがある。
前記繊維水酸化マグネシウムおよび/または繊維状ゾ
ノトライトは、そのアスペクト比が、通常10〜200、好
ましくは15〜100である。このアスペクト比が10未満で
あると、充分な機械的強度を得ることができないことが
ある。一方、200を超えると、嵩比重が小さくなり過
ぎ、混練が困難になることがある。
本発明の難燃性樹脂組成物においては、前記繊維状水
酸化マグネシウムおよび/または繊維状ゾノトライト
が、平均粒子径0.1〜5mm、嵩比重0.15〜0.4となるよう
に造粒されたものを用いることもできる。
前記繊維状水酸化マグネシウムおよび/または繊維状
ゾノトライトを造粒して用いれ場合、平均粒子径および
嵩比重が前記の範囲を逸脱すると、単軸押出機や二軸押
出機などで混練することが困難となり、ロールやバンバ
リーミキサーなどで逐次的に充填しなければならず、繊
維が著しく破壊して強度の低下を生じることがある。
造粒の方法としては、たとえば所定量の水を入れた撹
拌槽に、前記繊維状水酸化マグネシウムおよび/または
繊維状ゾノトライトを投入して、その凝集体を解砕し、
水分を分離した後、ゲル状になったものを0.1〜5mm径の
穴より押出して粒状化したのち、これをオーブンなどで
乾燥する方法などを採用することができる。
(A)成分、(B)成分および(C)成分からなる組成
物について 本発明の難燃性樹脂組成物は、前記(A)成分、
(B)成分および(C)成分からなる組成物と、後に詳
述する(D)成分とからなる。
前記組成物において、(A)成分である前記ポリプロ
ピレンの配合割合は20〜60重量%、好ましくは35〜55重
量%である。この割合が20重量%未満であると、流動性
が低下し、外観が悪くなったり、衝撃強度が充分ではな
いことがある。一方、60重量%を超えると、機械的強
度、剛性が低下したり、難燃性が劣ったりすることがあ
る。
前記組成物において、(B)成分である前記ガラス繊
維の配合割合は5〜40重量%、好ましくは10〜30重量%
である。この割合が5重量%未満であると、機械的強
度、剛性が不足することがある。一方、40重量%を超え
ると、流動性が低下し、外観が悪くなることがある。
前記組成物において、(C)成分である前記平均繊維
径が0.1〜3μmの繊維状水酸化マグネシウムおよび/
または繊維状ゾノトライトの配合割合は15〜60重量%、
好ましくは20〜55重量%である。この割合が15重量%未
満であると、難燃化効果が充分に奏されないことがあ
る。一方、60重量%を超えると、流動性が低下し、外観
が悪くなるとともに、衝撃強度の低下を招いたりするこ
とがある。
(D)成分について 本発明の難燃性樹脂組成物は、前記(A)成分、
(B)成分および(C)成分からなる前記組成物100重
量部に対し、さらに(D)成分として酸変性ポリオレフ
ィン0.1〜10重量部を配合してなる。
前記酸変性ポリオレフィンとしては、たとえば不飽和
カルボン酸またはその誘導体で変性されたポリオレフィ
ンを好適に用いることができる。
前記酸変性ポリオレフィンに用いられるポリオレフィ
ンとしては、たとえばプロピレン単独重合体、プロピレ
ン−エチレンブロック共重合体やランダム共重合体など
のポリプロピレン系樹脂が好ましい。
前記酸変性ポリオレフィンに用いられる不飽和カルボ
ン酸としては、たとえばアクリル酸、メタクリル酸、マ
レイン酸、フマル酸、イタコン酸、クロトン酸、シトラ
コン酸、ソルビン酸、メサコン酸、アンゲリカ酸などが
挙げられる。
また、前記不飽和カルボン酸の誘導体としては、たと
えば酸無水物、エステル、アミド、イミド、金属塩など
が挙げられる。さらに具体的には、たとえば無水マレイ
ン酸、無水イタコン酸、無水シトラコン酸、アクリル酸
メチル、メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アク
リル酸ブチル、マレイン酸モノエチルエステル、アクリ
ルアミド、マレイン酸モノアミド、マレイミド、N−ブ
チルマレイミド、アクリル酸ナトリウム、メタクリル酸
ナトリウムなどを挙げることができる。
これらの中でも、好ましいのはアクリル酸、無水マレ
イン酸である。
前記不飽和カルボン酸またはその誘導体によって、前
記ポリオレフィンを変性する方法には、特に制限はな
く、たとえば公知の種々の方法をいずれも採用すること
ができる。
たとえば、ポリオレフィンと無水マレイン酸などと
を、溶媒の存在下あるいは不存在下でラジカル開始剤を
添加し、加熱することにより行なうことができる。反応
に際しては、スチレンなどの他のビニルモノマーあるい
は液状ゴム、熱可塑性ゴムなどのゴム類を共存させても
よい。
前記酸変性ポリオレフィンの酸付加量は、通常、0.1
〜15重量%、好ましくは0.5〜10重量%である。
前記酸変性ポリオレフィンの配合割合は、前記組成物
100重量部に対し、通常、0.1〜10重量部、好ましくは、
1〜5重量部である。この割合が0.1重量部未満である
と、機械的強度の向上が充分ではないことがある。一
方、10重量部を超えても、それに相当する効果は奏され
ないことがあり、かえって機械的強度の低下を招くこと
がある。
その他 前記(A)成分、(B)成分、(C)成分および
(D)成分からなる本発明の難燃性樹脂組成物は、その
メルトインデックス(MI)が、通常、3〜20g/10分、好
ましくは4〜15g/10分である。このメルトインデックス
が3g/10分未満であると、流動性が低下し、外観が著し
く不良になることがある。一方、20g/10分を超えると、
衝撃強度が低下することがある。
なお、メルトインデックスを前記の範囲に調整するに
は、たとえばアルキルヒドロペルオキシド、過酸化ジア
ルキル、過酸化ジアシル、過酸エステル、アルキリデン
ペルオキシドなどの有機過酸化物を用いることができ
る。
前記有機過酸化物の使用量は、所望のメルトインデッ
クスによっても異なるので、一様に規定することはでき
ないが、本発明の難燃性樹脂組成物100重量部に対し、
通常、0.01〜1.0重量部程度である。
本発明の難燃性樹脂組成物は、前記(A)成分、
(B)成分、(C)成分および(D)成分とともに、さ
らに(E)成分として、たとえばカーボンブラック、赤
リン、有機リン化合物(例;リン酸トリアルキル、酸性
リン酸エステル、ジチオリン酸ジアルキル、チオリン酸
ジアルキルクロリド、ホスホン酸トリアルキル、リン酸
トリアミド、ホスホニウム塩等)、酸化アンチモン(II
I)Sb2O3、ほう酸塩(例;オルトほう酸マグネシムウ、
ピロほう酸マグネシウム、ホウ砂、五ほう酸カリウム
等)、バリウム塩(例;炭酸バリウム、硫酸バリウム、
クロム酸バリウム、シュウ酸バリウム等)、ジルコニウ
ム化合物(例;塩化ジルコニウム、臭化ジルコニウム、
ヨウ化ジルコニウム等)などの難燃性向上剤を含有して
いてもよい。
これらの各種難燃性向上剤は、1種単独で用いてもよ
いし、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記(E)成分を用いる場合の配合割合は、前記
(A)成分、(B)成分、(C)成分および(D)成分
の合計100重量部に対し、前記(E)成分が、通常、0.5
〜20重量部、好ましくは1〜10重量部である。この配合
割合が0.5重量部未満であると、難燃性を向上させる所
期の効果が充分に奏されないことがある。一方、20重量
部を超えると、機械的強度、剛性の低下を招くことがあ
る。
−調製方法− 本発明の難燃性樹脂組成物の調製方法については、特
に制限はなく、たとえば従来よりガラス繊維強化ポリオ
レフィン樹脂組成物の調製において慣用されている方法
を用いることができる。
たとえば、予め所定量の各成分をリボンブレンダーや
V型ブレンダーなどを用いてプリブレンドした後、混練
機を用いて、通常180〜250℃の範囲の温度において溶融
混練することにより、調製することができる。もちろ
ん、これらの調製方法に限定されるものではなく、混合
及び溶融混練の際の各成分の添加、混合順序については
任意に選択することができる。なかでも、前記ガラス繊
維以外の各成分を前記と同様にプリブレンドした後、混
練機に供給し、ガラス繊維を混練機の途中から供給し
て、前記と同様に溶融混練することにより、調製するこ
とが好ましい。
前記混練機としては、例えば単軸押出機、多軸押出機
などのスクリュー式押出機、エラスチック押出機、ハイ
ドロダイナミック押出機、ラム式連続押出機、ギヤ式押
出機などを挙げることができるが、これらの中でも、ス
クリュー式押出機、二軸押出機が好ましく、二軸押出機
は特に好ましい。
本発明の難燃性樹脂組成物から成形品を製造する際の
成形法としては、たとえば、射出成形法、押出し成形
法、中空成形法、圧縮成形法、積層成形法、ロール加工
法、延伸加工法、スタンプ加工法などの種々の成形法を
採用することができる。
本発明の難燃性樹脂組成物は、たとえば自動車部品成
形材料、電子機器部品成形材料などの種々の用途に好適
に利用することができる。
[実施例] 次に、本発明の実施例および比較例を示し、本発明に
ついてさらに具体的に説明する。
(実施例1) エチレン−プロピンブロック共重合体(エチレン単位
含有率5重量%、MI=8g/10分)40重量部、繊維状水酸
化マグネシウム30重量部および酸変性ポリプロピレン
(無水マレイン酸付加量5重量%)2重量部を、V型ブ
レンダーを用いてブレンドした後、二軸混練機(東芝機
械製;「TEM−35B」)のホッパー供給口に定量フィーダ
ーを用いて供給した。
次いで、混練の温度を200℃に設定し、ローター回転
数を300rpmに設定して混練した。
樹脂が溶融した後、アミノシラン処理されたEガラス
繊維(平均径10μm、カット長3mm)30重量部を、二軸
混練機に設けられているサイドフィード口から定量フィ
ーダーを用いて供給し、溶融混練を行なってペレットを
得た。
このペレットの製造に用いた各成分の配合割合等を第
1表に示す。
次いで、得られたペレットを、温度110℃の条件下に
3時間乾燥した後、このペレットを用いて射出成形機に
より試験片を作成し、酸素指数(OI)、曲げ強度、曲げ
弾性率、アイゾット衝撃強度(ノッチ付き)、表面外
観、およびメルトインデックス(MI)のそれぞれについ
て評価を行なった。
結果を第2表に示す。
なお、各項目の評価方法はそれぞれ次の通りである。
OI;JIS K7201に準拠 曲げ強度、曲げ弾性率;JIS K7203に準拠 アイゾット衝撃強度;JIS K7111に準拠 表面外観;140×140×3mmの平板プレートを作成して、外
観を目視観察した。
MI;JIS K7210に準拠 (温度230℃、荷重2160g) (実施例2〜6、比較例1〜5) 前記実施例1において、それぞれ第1表に示した種類
のポリプロピレンを用いるとともに、ポリプロピレン、
ガラス繊維、繊維状水酸化マグネシウムおよび/または
繊維状ゾノトライト、酸変性ポリオレフィン、さらに実
施例3〜6ならびに比較例3および比較例5においては
有機過酸化物(ジクミルパーオキサイド)の各成分を、
第1表に示した配合量で用いたほかは、前記実施例1と
同様にしてペレットを作成し、このペレットを用いてな
る試験片について評価を行なった。
結果を第2表に示す。
(評価) (1) 実施例1の結果と比較例1および比較例2の結
果とを比べると、実施例1においては、難燃性が向上し
ているとともに、曲げ強度、曲げ弾性率および衝撃強度
が大幅に向上していることが判かる。
(2) また、実施例2の結果と比較例3の結果とを比
較しても、前記(1)と同様のことが言えることから、
本発明における平均繊維径が0.1〜3μmの繊維状水酸
化マグネシウムおよび/または繊維状ゾノトライトは、
ノンハロゲン化難燃剤として優れた効果を奏することが
明らかである。
(3) 実施例1の結果と実施例3の結果とを比べる
と、本発明の樹脂組成物においては、(A)成分である
ポリプロピレンとしてメルトインデックスが8以上であ
るエチレン単独重合体を用いると、特に表面外観が良好
であることが判かる。
(4) 実施例4の結果と比較例4の結果とを比べる
と、(D)成分である酸変性ポリオレフィンを用いてい
ない比較例4においては、曲げ強度、曲げ弾性率および
衝撃強度が大幅に低下していることが判かる。また、比
較例4の結果からメルトインデックスが小さいと、外観
が著しく悪くなることが判かる。
(5) 実施例1〜6の結果と比較例5の結果とから、
各成分の含有率が本発明の範囲外であると、難燃性が大
幅に低下することが判かる。
[発明の効果] 本発明によると、ポリプロピレンと、ガラス繊維と、
平均繊維径が0.1〜3μmの繊維状水酸化マグネシウム
および/または繊維状ゾノトライトと、酸変性ポリオレ
フィンとを、特定の割合で配合してなるので、燃焼時に
ハロゲンガスを発生することがないとともに、難燃性、
成形性に優れ、しかも高い機械的強度を有していて、た
とえば自動車部品成形材料、電子機器部品成形材料など
の種々の用途に好適に利用することのできる工業的に有
用な難燃性樹脂組成物を提供することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C08K 7/14 C08K 7/14 //(C08L 23/10 23:26) (56)参考文献 特開 昭58−42639(JP,A) 特開 昭61−221246(JP,A) 特開 昭61−236844(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C08L 23/00 - 23/36

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(A)ポリプロピレン20〜60重量%、
    (B)ガラス繊維5〜40重量%、および(C)平均繊維
    径が0.1〜3μmの繊維状水酸化マグネシウムおよび/
    または繊維状ゾノトライト15〜60重量%を含有してなる
    組成物100重量部に対し、(D)酸変性ポリオレフィン
    0.1〜10重量部を配合してなることを特徴とする難燃性
    樹脂組成物。
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