TWI537364B - 發射紅光之發光材料 - Google Patents
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Description
本發明係關於用於發光裝置之新穎發亮材料,尤其係關於用於LED之新穎發光材料之領域。
包括矽酸鹽、磷酸鹽(舉例而言,磷灰石)及鋁酸鹽作為主體材料且添加過渡金屬或稀土金屬至主體材料作為活化材料的磷光體係眾所周知。近幾年由於(特定言之)藍色LED已變得實用,故正積極地尋求利用與此等磷光體材料組合之此等藍色LED之白色光源之開發。
尤其發射紅光之發亮材料已成為關注之焦點,且(例如)美國專利第6680569(B2)號,「Red Deficiency Compensating Phosphor for a Light Emitting Device」,或自WO專利申請案第2005/052087 A1號已提出若干材料。
然而,仍持續需要發射橙光至紅光之發亮材料,其等可於廣泛應用範圍內使用,且尤其容許製造具有經最佳化光效率及現色性之磷光體暖白色pcLED。
本發明之一目的係提供一種可於廣泛應用範圍內使用且尤其容許製造具有經最佳化光效率與現色性之磷光體暖白色pcLED之材料。
此目的係藉由根據本發明之技術方案1之一材料解決。因此,提供具有6 μm之一平均粒徑分佈d50之一材料(Ba1-x-y-zSrxCayEuz)2Si5-a-bAlaN8-a-4bOa+4b,其中:0.3x0.9,0.01y0.1,0.005z0.04,0a0.2且0b0.2。
應注意,術語「(Ba1-x-y-zSrxCayEuz)2Si5-a-bAlaN8-a-4bOa+4b」尤其及/或額外地意謂及/或包含實質上具有此組合物之任何材料。本發明中所涉及的所有其他材料皆為此類似情況。
術語「實質上」尤其意謂95%重量%、較佳97%重量%且最佳99%重量%。然而,在一些應用中,微量之添加劑亦可存在於大量組合物中。此等添加劑尤其包含諸如助熔劑之本技術已知之種類。合適的助熔劑包含鹼土或鹼性金屬氧化物、硼酸鹽、磷酸鹽及諸如氟化物、氯化銨之鹵化物、SiO2及類似物及其等之混合物。
已展示此一材料針對本發明內之廣泛應用範圍具有以下優點之至少一者:
- 使用該材料作為發亮材料,可建立展示改良的照明特徵(尤其是熱穩定性)的LED。
- 與具有一較小粒徑之材料相比,該材料之耐光性大大提高。
- 該材料具有一高於相比較材料之發射。
從例如US 7,671,529已知一相似材料。但是,出人意料地發現藉由使用如本發明中所描述之材料組合物,可達成具有一較大平均粒徑及(取決於實際應用)另外有利的材料特徵之一材料。
在不受任何理論之約束的情況下,發明者咸信尤其是如所描述之鈣含量引起較大粒子(且其將在下文更詳細地說明)。
因此,本發明亦係關於在氮化矽材料中使用鈣以增大平均粒徑。
根據本發明之一較佳實施例,0.02y0.04。已展示此數量之鈣含量已經足以導致更大粒徑,另一方面更大數量之Ca可能引起非所要之發射頻帶之擴展及因此磷光體材料之光效率之降低。
根據本發明之一較佳實施例,0.35x0.8,即鋇含量為大約20%至60%莫耳百分比。已發現歸因於所得材料之經改良之發亮性質,這針對許多應用有利。
根據本發明之一較佳實施例,0<b0.2,即該材料包括氧。出人意料地發現這針對本發明內之許多應用而言大大增大該材料之耐光性。在不受任何理論之約束的情況下,咸信從M2Si5N8晶格移除含有橋接N原子之Si之少量SiN4四面體且藉由末端O原子補償所得電荷。但是,在多數應用中,已發現氧含量不應過高,即b不應超過0.2。
根據本發明之一較佳實施例,少於10%之磷光體粒子展示2 μm之一平均直徑。已發現這為有利的,因為針對多數應用而言如此做可提高耐光性。
根據本發明之一較佳實施例,針對90%之磷光體粒子,最長粒子邊緣長度與最短粒子邊緣長度之比5。已發現這為有利的,因為針對多數應用而言如此做可提高工業應用。
如上所述,本發明係關於在氮化矽材料中使用鈣以增大平均粒徑。這特別適合用於M2Si5-a-bAlaN8-a-4bOa+4b(0a2且0<b2)類型之材料,到目前為止其為本發明之較佳實施例。
應注意本發明之鈣之使用與已知助熔劑材料之使用不同,已知助熔劑材料之一些亦提高粒徑。根據本發明,鈣實質上均勻分佈在粉末中而除雜質外助熔劑材料通常並非發亮材料之一部份。
根據本發明之一較佳實施例,該材料具有M2Si5-a-bAlaN8-a-4bOa+4b之結構,M為一種二價金屬離子且0a2且0b2。
根據本發明之又一較佳實施例,該材料具有根據本發明之結構。
此外,本發明係關於一種發光結構,尤其是一種LED,其包括根據本發明之至少一材料。
此外,本發明係關於一種系統,其包括根據本發明之一材料及/或根據以上所示發明方法製作之材料,該系統係用於下列應用之一者或多者:
- 辦公室照明系統;
- 家務管理應用系統;
- 商店照明系統;
- 家庭照明系統;
- 重點照明系統;
- 聚光照明系統;
- 劇場照明系統;
- 光纖應用系統;
- 投影系統;
- 自我光照顯示系統;
- 像素化顯示系統;
- 分段顯示系統;
- 警告標誌系統;
- 醫療照明應用系統;
- 指示器標誌系統,及
- 裝飾照明系統;
- 攜帶式系統;
- 汽車應用;
- 溫室照明系統。
上述組份及所主張之組份及根據本發明在所述實施例中使用之組份不受與其等大小、形狀、材料選擇及技術概念有關之任何特別例外之影響,使得可在無限制下應用有關領域中已知之選擇準則。
本發明目的之額外細節、特徵、特性及優點係揭示於附屬申請專利範圍、圖式及各自圖式與實例之以下描述中,其等係以例示性方式展示根據本發明之一發明材料之若干實施例及實例。
將藉由僅以闡釋為目的且並非約束之下列實例進一步瞭解下列發明連同圖式。
根據下列配方(及其類似變動)製作所有材料(無論發明材料或比較材料):藉由將BaH2(藉由Ba棒之水合而製作,純度>99%)、SrH2(藉由Sr顆粒之水合而製作,純度>99%)、CaH2(Aldrich)、Eu2Si5N8(藉由在1400℃下將Eu2O3與碳及氮化矽反應而製作)、Si3N4(UBE SN E-10)用Ba+Sr+Ca+Eu/Si=0.417之一莫耳比混合且在H2/N2氛圍下在一鉬坩堝中在1620℃下中間用球磨燒結兩次製備磷光體組合物(Ba0.485-0.5xSr0.485-0.5xCaxEu0.03)2Si4.99O0.04N7.96(變化的x=0、0.01及0.02)。在球磨、用2 N HCl、水及異丙醇過篩及沖洗粉末及最終乾燥後,獲得粉末磷光體。
如從表I可見,可藉由粒徑分佈(一給定體積分率之平均粒子直徑,藉由用一Beckman Coulter LS 200系列雷射繞射粒子分析器進行雷射散射而量測)之改變觀察Ca添加對顆粒生長的一明顯效果:
圖1至圖3各自地展示發明實例I、發明實例II及比較實例(無鈣)之粉末之經掃描電子影像。
為進一步闡釋發明材料之有利特徵,研究發明實例III(見以下)及比較實例之耐光性。
如從表II可見,發現在用10 W/cm2之藍光及260℃磷光體溫度照射1 h後一發明實例III之發射強度僅下降6%,而一比較實例II(無鈣)展示31%之一下降:
此外,研究包括根據發明實例III及比較實例II之材料之pcLED之光學性質。圖4展示發明實例III(菱形)及比較實例II(三角形)之材料兩者之pcLED(一藍色LED上之紅色磷光體層,444奈米峰值發射)之總發射功率對層厚度。針對兩個系列,功率隨層厚度而下降,但是具有根據本發明之材料之pcLED總是具有一較高輸出功率。
圖5展示由根據具有同一藍色透射之發明實例III(「A」,實線)以及比較實例II(「B」,虛線)之材料之數層之一藍色LED上之紅色磷光體層之兩個發射光譜(444奈米峰值發射)。使用根據本發明之材料之pcLED產出近似6%百分比之額外光。
圖6展示圖5之兩個pcLED之依據CIE x色彩座標之總發射功率之一曲線(「A」與「B」具有與圖5中相同之含義)。CIE色彩座標充當LED發射光譜中紅光對藍光之比之一量測。從圖式清楚可見,發明材料之效率優點隨增大之光轉換而增大。
上述詳細實施例中之元件及特徵之特定組合僅為例示性,亦明確涵蓋在此專利/申請案及以引用方式併入之專利/申請案中此等教示與其他教示之互換及取代。如熟悉此項技術者所知,一般技術者可想到在不脫離所主張之本發明之精神及範疇的情況下對本文所述內容之變更、修改及其他實施方案。因此,上述描述僅舉例而言且並非意在限制。在申請專利範圍中,詞「包括」不排除其他元件或步驟,且不定冠詞「一」或「一個」不排除複數個。僅就某些措施敘述在相互不同的附屬請求項中之事實並非指示此等措施之一組合不能有利地使用。本發明之範疇界定於下列申請專利範圍及其等效物中。此外,描述及申請專利範圍中所使用的參考符號並不限制所主張之本發明的範疇。
可基於光散射藉由下列程序量測平均直徑(見XU,R. Particle Characterization: Light Scattering Methods,Kluwer Academic Publishers,Dordrecht(2000))。將待量測之粉末懸浮在一液體介質(諸如去礦物質水)中且添加一分散劑以穩定懸浮物。隨後藉由雷射繞射分析粒子懸浮物以獲得有關粒徑分佈之資訊,其係透過依據散射角及波長及光極化基於適用散射模型之散射強度之量測而得。此一方法本質上絕對而無須校正儀器。或者,可用一顯微鏡(光學顯微鏡、掃描電子顯微鏡)直接量測粒徑且可基於影像處理程序計算粒徑分佈。
圖1展示根據本發明之實例I之一材料之一掃描電子影像;
圖2展示根據本發明之實例II之一材料之一掃描電子影像;
圖3展示根據一比較實例之一材料之一掃描電子影像;
圖4展示各自地包括一發明材料及一比較材料之兩個pcLED之發射功率對層厚度之一圖;
圖5展示各自地包括圖4之發明材料及比較材料之兩個pcLED之發射對波長之一圖;及
圖6展示圖5之兩個pcLED之依據CIE x色彩座標之總發射功率之一曲線。
(無元件符號說明)
Claims (9)
- 一種(Ba1-x-y-zSrxCayEuz)2Si5-a-bAlaN8-a-4bOa+4b發光材料,其具有6μm之一平均粒徑分佈d50,其中0.3x0.9,0.01y0.1,0.005z0.04,0a0.2且0<b0.2。
- 如請求項1之材料,其中0.02y0.04。
- 如請求項1或2之材料,其中0.35x0.8。
- 一種在氮化矽材料中之鈣之使用,用以增大平均粒徑。
- 如請求項4之使用,其中該材料具有M2Si5-a-bAlaN8-a-4bOa+4b之結構,M為一種二價金屬離子,且0a2且0b2。
- 如請求項4或5之使用,其針對如請求項1至4中任一項之材料。
- 一種發光結構,其包括如請求項1至3中任一項之材料。
- 如請求項7之發光結構,其中該發光結構為一LED。
- 一種發光系統,其包括如請求項1至3中任一項之發光材料及/或進行如請求項4至6中任一項之使用及/或包括如請求項7至8中任一項之發光結構,該發光系統係用於下列應用之一者或多者:辦公室照明系統;家務管理應用系統;商店照明系統;家庭照明系統; 重點照明系統;聚光照明系統;劇場照明系統;光纖應用系統;投影系統;自我光照顯示系統;像素化顯示系統;分段顯示系統;警告標誌系統;醫療照明應用系統;指示器標誌系統,及裝飾照明系統;攜帶式系統;汽車應用;溫室照明系統。
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