TWI516564B - 低溫可固化環氧膠帶及其製造方法 - Google Patents

低溫可固化環氧膠帶及其製造方法 Download PDF

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Description

低溫可固化環氧膠帶及其製造方法
本發明係關於一種低溫可固化環氧膠帶層壓物及其製造且使用方法。
半結構黏合劑已用於汽車、航空航天、及電子工業中，以形成金屬至金屬黏接及金屬至塑料黏接。通常，在電子工業中，半結構黏合劑可用於將電子裝置中之諸多組件機械地結合在一起。此等應用中通常所利用之半結構黏合劑可係具有潛固化劑且可在將預黏性組分曝露於高溫下時形成永久結合之單或雙組分環氧系統。
通常藉由將反應性、預黏性組分與潛固化劑混合，且隨後將該預黏性混合物塗覆於襯墊上，製造半結構黏接膠帶。可視情況在固化之前將加強纖維層或稀洋紗嵌入該預黏性混合物中，以提供該黏接膠帶更多的機械強度。通常，用於製造半結構黏接膠帶之潛固化劑係在大於約120℃之溫度下活化。
當將半結構黏接膠帶用於黏接電子裝置中之組件時，高固化活化溫度可損壞該電子裝置中之敏感部件。此外，由於該固化劑與用於塗覆該預黏性混合物之溶劑之反應，故習知半結構黏接膠帶可具有有限的適用期。因此，需要一種新穎的半結構黏接膠帶，其可在低於120℃之溫度下固化且具有比習知膠帶更長的儲存期限且可用於黏接諸如彼等電子裝置中者之組件。
在一態樣中，提供一種膠帶，其包括具有第一側面及第二相對側面之固化劑層，其中該固化劑層包括稀洋紗、至少部份密封該稀洋紗之黏合劑層、及分散於該黏合劑層中之潛固化劑；位於該固化劑層之第一側面上之第一環氧層；及位於該固化劑層之第二側面上之第二環氧層。
在另一態樣中，提供一種製造膠帶之方法，其包括：將用於環氧樹脂之潛固化劑分散於包括稀洋紗之黏合劑層中，其中該黏合劑層具有兩個相對側面；乾燥該黏合劑層；及將環氧樹脂層壓至該黏合劑層之各相對側面上。
在又一態樣中，提供一種在電子裝置上使用環氧膠帶之方法，其包括將環氧膠帶層壓至第一電子元件上，以形成層壓物，將第二電子元件施加至該層壓物上，以形成組件，及加熱該組件以固化該環氧膠帶，其中該環氧膠帶包括具有第一側面及第二相對側面之固化劑層、位於該固化劑層之第一側面上之第一環氧層及位於該固化劑層之第二側面上之第二環氧層，且其中該固化劑層包括稀洋紗、至少部份密封該稀洋紗之黏合劑層、及分散於該黏合劑層中之潛固化劑。
在本發明中：「固化劑層」係指包括潛固化劑及稀洋紗及黏合劑之環氧膠帶層；「潛固化劑」係指在經能量源(如熱)活化之前無活性之觸媒(如胺觸媒)；及「稀洋紗」係指可用作環氧膠帶之增強材料之編織或非編織多孔材料。
以上發明內容不意欲描述本發明之每次實施所揭示之各實施例。以下圖式簡單說明及實施方式更特定地舉例說明示例性實施例。
在以下描述中，參考形成其部分描述之附圖且其中該等附圖係藉由闡述若干特定實施例來顯示。應理解，其他實施例係涵蓋於本發明中且可在不脫離本發明範圍或精神時實現。
除非另有說明，否則本說明書及申請專利範圍中使用的所有表示特徵大小、數量、及物理性質的數值應理解為在所有情況下由術語「約」修飾。因此，除非另有說明，否則前述說明書及後附申請專利範圍中陳述的數字參數係近似值，其可根據熟習此項技術者利用文中揭示之教示而得到的所需性質而變化。利用由端值確定的數字範圍包含在此範圍內的所有數值(例如，1至5包含1、1.5、2、2.75、3、3.80、4及5)及在此範圍內的任何範圍。
所提供之環氧膠帶結構包括具有第一側面及第二相對側面之固化劑層。該固化劑層具有稀洋紗、至少部份密封該稀洋紗之黏合劑、及分散於該黏合劑中之潛固化劑。該固化劑層係在藉由將該環氧膠帶加熱至高於該潛固化劑之活化溫度之溫度引發結合之前包括該固化劑之唯一層。所提供之環氧膠帶結構亦包括位於該固化劑層之第一側面上之第一環氧層及位於該固化劑層之第二側面上之第二環氧層。在某些實施例中，可能僅存在位於該固化劑層之第一側面上之第一環氧層及在該固化劑層之第二相對側面上之不同黏合劑(可藉由該固化劑層活化或不可藉由該固化劑層活化)。該不同黏合劑可係壓敏性丙烯酸系黏合劑、水分可固化或輻射可固化熱固性黏合劑、或具有低Tg之熱固性黏合劑(其在高於室溫但低於該固化劑層之活化溫度之溫度下具有顯著黏性流)。在某些其他實施例中，可預期所提供之環氧膠帶可在該固化劑層之第二相對側面上具有不為黏合劑之另一材料。
所提供之環氧膠帶結構之適用期比藉由將含有該環氧層及該固化劑之溶液塗覆於稀洋紗上，移除該溶劑，並在黏接前儲存該環氧膠帶而製得之類似結構更長，該潛固化劑(尤其係具有低活化溫度之潛固化劑)與環氧之接觸可允許該環氧因該潛固化劑與可留存於該環氧膠帶中之殘留溶劑之相互反應而緩慢固化。所提供之環氧膠帶具有至少部份密封該稀洋紗之黏合劑層且此黏合劑層含有該潛固化劑。該黏合劑(在一實施例中係聚異戊二烯)不與該固化劑反應一甚至在其活化溫度以上。該環氧層之至少一部份不包括固化劑或潛固化劑。該黏合劑之功能係將分散之潛固化劑保持在該稀洋紗中。可將環氧樹脂層層壓至乾燥後之固化劑層。所得環氧膠帶結構之環氧層中可不具有殘留溶劑且該環氧層中可不具有固化劑，直至超過潛觸媒之活化溫度。活化之後，該固化劑(通常係胺或咪唑)被釋放，可在該黏合劑中移動並進入該環氧層，且隨後可開始在兩個可黏接基板之間建立半結構黏接之製程。本文描述該環氧膠帶之結構及製造及使用該環氧膠帶之方法。
固化劑層
所提供之可固化環氧膠帶包括具有稀洋紗之固化劑層。該稀洋紗可係一般技藝者所熟知之任何織物、纖維、布、絲網、或任何非編織材料。在某些實施例中，該稀洋紗可係藉由紡絲並將連續尼龍長絲黏接至平坦、光滑、強捲曲織物中製得之非編織織物。適用於製造所提供之環氧膠帶之典型稀洋紗包括CEREX織物(購自Cerex Advanced Fabrics,Inc.,Pensacola,FL)。該固化劑層具有第一側面及第二相對側面。該固化劑層包括稀洋紗、至少部份密封該稀洋紗之黏合劑層及分散於該黏合劑層中之潛固化劑。在某些實施例中，該黏合劑層可完全密封該稀洋紗。表1提供用於形成該環氧膠帶之各層之示例性化學品及材料。亦顯示各材料之典型比例、功能、及其對最終層之影響。在某些實施例中，該稀洋紗層可含有固化劑(FUJICURE FXR-1020，可購自Fuji Kasei Industries)及高分子量聚異丁烯(PIB)(OPPANOL B200，BASF,Mt. Olive,NJ)。該固化劑(FXR-1020)含有胺基烷基-咪唑，其具有NH2官能基及具有兩個氮原子及一個活性氫之環胺。可將該聚異丁烯溶於庚烷中以形成溶液，且隨後可將固化劑粉末分散於該溶液中。庚烷係適宜的溶劑，因為該固化劑不溶於庚烷且良好分散於該溶劑中。
聚異丁烯可用作該潛固化劑分散劑之黏合劑且可將該固化劑黏合至該稀洋紗層。聚異丁烯亦可助於形成安定且均勻之固化劑分散液，且可避免該塗層混合物中之固化劑在塗覆於稀洋紗上之前沉澱。聚異丁烯亦可改良該溶液之黏度以有助於塗層均勻性。聚異丁烯亦可用作塗覆期間之潤滑劑且可在塗覆後及乾燥(移除溶劑)期間作為該稀洋紗與該固化劑之間的黏合劑。
雖然論述聚異丁烯作為黏合劑，但是亦可使用其他黏合劑材料。該黏合劑之重要特性在於其可助於在塗覆期間分散該潛固化劑，且可以安定的方式支持該固化劑直至含於其中之環氧膠帶活化。此外，該黏合劑需要可允許活化固化劑容易在其中移動並進入環氧樹脂中，以形成強半結構黏接。典型的黏合劑包括(但不限於)熟知之彈性體，如天然或合成橡膠、聚異戊二烯、丁基橡膠、聚丁二烯、苯乙烯-丁二烯橡膠、腈橡膠、乙烯丙烯橡膠、聚丙烯酸系橡膠、乙烯-醋酸乙烯酯或具有如上所述之性質之任何其他彈性體。
在某些實施例中，該稀洋紗可導電。例如，該稀洋紗可包括經鎳塗覆之碳稀洋紗。示例性經鎳塗覆之碳稀洋紗包括碳纖維非編織稀洋紗，如OPTIMAT 203 SERIES 20301稀洋紗(可購自Optimat,Ltd.,Glasgow,United Kingdom)。利用導電稀洋紗之環氧膠帶可使被黏接在一起之兩個金屬部件之接地，以代替點焊之需要。其他適用之導電稀洋紗係經鎳塗覆之銅稀洋紗，其可用作(例如)電磁干擾濾波器中之屏蔽物。
在其他實施例中，該稀洋紗可係具有約140℃之熔點之熱熔稀洋紗，該熔點係高於用於固化該環氧樹脂及該固化劑之黏接溫度且低於可對待黏接之任何塑料造成損壞之溫度。如果需要再加工部件(尤其係電子裝置中所包含之部件)，則可加熱該等黏接部件，拆開用於再加工或更換，且隨後冷卻以再形成該黏接。在其他實施例中，該稀洋紗可係熱塑性稀洋紗。典型的熱塑性稀洋紗包括聚烯烴或乙烯醋酸乙烯酯(EVA)稀洋紗，其適用於服裝製造且可購自(例如)DuPont,Wilmington,DE。
固化劑 所提供之可固化環氧膠帶包括潛固化劑。適用於所提供之環氧膠帶之潛固化劑包括微封裝咪唑固化劑。已熟知微封裝咪唑固化劑。其可具有不同的活化溫度。一般而言，微封裝咪唑係經保持其與可併入其之樹脂隔離之聚合物塗層塗覆。可具有低至約80℃之活化溫度之微封裝咪唑可以(例如)NOVACURE HX3722購自Asahi Kasei Chemicals,Tokyo,Japan，其係微封裝咪唑與雙酚A型環氧樹脂之1：2重量比混合物。在80℃下活化之另一示例性潛固化劑係FUJICURE FXR 1020(購自Fuji Kasei Industries,Tokyo,Japan)。其他潛觸媒可購自Landec Corporation,Menlo Park,CA。在本發明範圍內之其他潛觸媒包括其他封裝胺或胺衍生物。 其他適宜的熱活化固化劑(固化劑)可包括經取代之咪唑，如2-[β-[2’-甲基咪唑基-(1’)}]-乙基-4,6-二胺基-s-三嗪(2MZ-A)、2,4-二胺基-6-6[2’-甲基咪唑基-(1’)]-乙基-s-三嗪異氰尿酸酯加成物(2MA-OK)(由Shikoku Company,Japan提供)、及4,5-二苯基咪唑及其組合。適用於環氧樹脂之其他熱活化固化劑係咪唑及經取代之咪唑之過渡金屬鹽錯合物，如1-甲基咪唑/Cu(NO3)2‧H2O錯合物、1-苄基咪唑/Cu(NO3)2‧H2O、1-苄基-2-甲基咪唑/Cu(NO3)2‧H2O、1-甲基咪唑/Zn(NO3)2‧H2O、1-甲基咪唑/Ni(NO3)2‧H2O。最後，用於環氧樹脂之熱活化固化劑可包括金屬咪唑酸鹽，如咪唑酸鋅及咪唑酸銅。 環氧層
適用於本發明組合物之環氧樹脂屬於縮水甘油醚類型。適用的樹脂包括彼等具有以下通式(I)者：
其中R包括一或多種脂族、環脂族、及/或芳族烴基，其中R視情況另外包括在相鄰烴基之間的至少一個醚鍵；且n係大於1之整數。一般而言，n係縮水甘油醚基之數量且在黏合劑中存在的至少一種式I環氧樹脂中必須大於1。在某些實施例中，n係2至4(包括端值在內)。
示例性環氧樹脂包括雙酚A、雙酚F、及酚醛清漆樹脂之縮水甘油醚、及脂族或環脂族二醇之縮水甘油醚。市售縮水甘油醚之實例包括雙酚A二縮水甘油醚(例如，彼等可以商標名EPON 828、EPON 1001、EPON 1310及EPON 1510購自Hexion Specialty Chemicals GmbH,Rosbach,Germany者；彼等可以商標名D.E.R.購自Dow Chemical Co.者(例如，D.E.R. 331、332、及334)；彼等可以商標名EPICLON購自Dainippon Ink and Chemicals,Inc.者(例如，EPICLON 840及850)及彼等可以商標名YL-980購自Japan Epoxy Resins Co.,LTD.者)；雙酚F二縮水甘油醚(例如，彼等可以商標名EPICLON購自Dainippon Ink and Chemicals,Inc.者(例如，EPICLON 830))；酚醛清漆樹脂之縮水甘油醚(例如，酚醛清漆環氧樹脂，如彼等可以商標名D.E.N.購自Dow Chemical Co.者(例如，D.E.N. 425、431、及438))；及阻燃劑環氧樹脂(例如，D.E.R. 580，可購自Dow Chemical Co.之溴化雙酚型環氧樹脂)。在某些實施例中，可以芳族縮水甘油醚較佳，如彼等藉由使二羥基酚與過量表氯醇反應所製得者。在某些實施例中，可使用經腈橡膠改性之環氧(例如，可購自CVC Chemical之KELPOXY 1341)。
雙酚A二縮水甘油醚之適用多官能基縮水甘油醚環氧樹脂之實例包括(但不限於)彼等可購自Resolution Performance Products,Houston,TX之具有商標名EPON Resins 825、826、及828者；可購自Dow Chemical Company,Midland,MI之D.E.R. 330、331、及332樹脂；及可購自Vantico,Brewster,NY之ARALDITE GY 6008、GY 6010、及GY 2600樹脂。
雙酚F二縮水甘油醚之適用多官能基縮水甘油醚環氧樹脂之實例包括(但不限於)彼等可購自Resolution Performance Products,Houston,TX之具有商標名EPON Resin 862樹脂者；及可購自Huntsman Chemical,East Lansing,MI之ARALDITE GY 281、GY 282、GY 285、PY 306、及PY 307樹脂。
其他適用之多官能基縮水甘油醚環氧樹脂包括彼等平均一個分子內具有超過2個縮水甘油基之環氧樹脂。該縮水甘油醚環氧樹脂之具體實例包括多官能基酚醛清漆型環氧樹脂(藉由使酚醛清漆與表氯醇反應而合成)、甲酚酚醛清漆環氧樹脂、及雙酚A酚醛清漆環氧樹脂。市售之多官能基縮水甘油醚環氧樹脂之實例包括彼等可購自Resolution Performance Products,Houston,TX之具有商標名EPON 1050、EPON 160、EPON 164、EPON 1031、EPON SU-2.5、EPON SU-3、及EPON SU-8之環氧樹脂；可購自Dow Chemical,Midland MI之「DEN」系列環氧樹脂；及可購自Huntsman Chemical,East Lansing,MI之TACTIX 756及TACTIX 556環氧樹脂。
在某些實施例中，該環氧樹脂具有至少170 g/莫耳，或至少200 g/莫耳之分子量。在某些實施例中，該環氧樹脂可具有小於10,000 g/莫耳，或甚至小於3,000 g/莫耳之分子量。在某些實施例中，該樹脂之環氧當量可係至少50 g/莫耳，或至少100 g/莫耳之環氧當量。在某些實施例中，該樹脂之環氧當量可係小於500 g/莫耳，或甚至小於400 g/莫耳之環氧當量。
在某些實施例中，本發明組合物包括佔該組合物總重量之至少20重量%(wt%)、至少25重量%，或甚至至少30重量%之環氧樹脂。在某些實施例中，本發明組合物包括佔該組合物總重量的少於90重量%、少於75重量%，或甚至少於60重量%之環氧樹脂。本文使用之短語「組合物總重量」係指兩種組分(即基質樹脂組分與促進劑組分)之組合重量。
該環氧層可含有固體環氧樹脂及液體環氧樹脂。可利用固體環氧樹脂以提供安定性給所得之固化環氧層。固體環氧樹脂可包括(例如)可以商標名EPICLON購自DIC Corporation,Tokyo,Japan之雙酚A型環氧樹脂。液體環氧樹脂可包括滿足在室溫下呈液態之唯一要求之任何環氧樹脂。適用之液體環氧樹脂包括一般技藝者所熟知之彼等基於雙酚A、雙酚F、雙酚、酚醛清漆、及甲酚酚醛清漆者。液體環氧樹脂之一效益在於其可增加黏性。此類環氧樹脂可單獨或以兩種或多種成員之組合形式使用，其取決於對提高待獲得之塗層薄膜的特定品質之要求。適用之示例性液體環氧樹脂係亦可購自DIC Corporation之ZX 1059。
該環氧層亦可含有其他改質劑，如衝擊改質劑、增量劑、加工助劑、增塑劑、增黏劑、或一般技藝者已知之改良聚合物性質之其他已知添加劑。在某些實施例中，可添加少量彈性體(例如，腈-丁二烯橡膠)，以提高該環氧層之可加工性。
如熟習此項技術者已知，可視需要將佐劑(如著色劑、抗氧化劑、流動劑、增稠劑、消光劑、矽烷偶聯劑、惰性填充劑、黏合劑、發泡劑、殺真菌劑、殺菌劑、界面活性劑、增塑劑、及其他添加劑)添加至該環氧膠帶組合物中。該等添加劑亦可係實質上不反應，如無機及有機填充劑。如果存在該等佐劑，則其係以可有效實現其相關技術中已知用途之含量添加。
可藉由將多種環氧樹脂、改質劑、及佐劑溶於溶劑(如甲基乙基酮)中，來製造該環氧層。可使用熟習方法(如刀塗或棒塗)，將該溶液塗覆於經聚矽氧塗覆之釋放紙上。可在室溫或高溫下乾燥釋放襯墊上之塗層，以移除溶劑。隨後，如下所述及說明，可將該經塗佈及乾燥之環氧層層壓至固化劑層上。
製造環氧膠帶之方法
可將該環氧層層壓至該稀洋紗層之兩側(如圖1B及1C所示)。最後一個步驟包括在80℃下進行熱層壓，以使該環氧層軟化並分散至該固化劑/稀洋紗層中。此確保薄膜均勻。
可藉由首先製造如上所述及圖1A中所示之固化劑層來製造可固化環氧膠帶。圖1A係製造該固化劑層之方法之第一步驟之實施例的示意圖。將多孔稀洋紗102在聚矽氧釋放襯墊100上對齊。如圖1A之左側所示，將含於溶劑中之潛固化劑分散於黏合劑104中。隨後，使襯墊100上之含有黏合劑104之稀洋紗102穿過缺角輪塗佈機108，以將黏合劑-固化劑104分散至稀洋紗102中。在經由缺角輪塗佈機108處理之後，產生在襯墊100上之稀洋紗-黏合劑分散體106。在高溫下乾燥此稀洋紗-黏合劑分散體106，以移除塗料溶劑及任何其他揮發物。
另外，在一實施例中，藉由將固體環氧樹脂、液體環氧樹脂、改質劑及佐劑溶於適當的溶劑中以形成溶液，及隨後將該溶液塗佈至第一釋放襯墊110A上，來製備第一環氧層。在移除溶劑之後，結果係如圖1B所示之塗覆至第一釋放襯墊110A上之第一環氧層112A。隨後，使用壓輥將釋放襯墊100上之稀洋紗-黏合劑分散體106層壓至第一釋放襯墊110A上之第一環氧層112A上。層壓後，移除釋放襯墊100以用於進一步處理。結果係第一釋放襯墊110A上之層壓物，其包括層壓至第一環氧層112A上之稀洋紗-黏合劑分散體106。將稀洋紗-黏合劑層106之重疊部份108A嵌入第一環氧層112A中，但是不穿透該環氧層112A。
在一實施例中，藉由如製造該第一環氧層112A之類似方法，製備第二環氧層，以產生在第二釋放襯墊110B上之第二環氧層112B。圖1C顯示圖1B中所製得之產品與第二釋放襯墊110B上之第二環氧層112B之層合。隨後，移除第一釋放襯墊110A，然後再將該環氧膠帶層壓至第一基板上。
圖2係所提供之可固化環氧膠帶之一實施例之圖示。所示之環氧膠帶係以圖1A至1C中所示之方法製成的已移除襯墊之產品。此實施例包括稀洋紗-黏合劑分散體206，其一側已被層壓至第一環氧層212A且相對層已被層壓至第二環氧層212B。稀洋紗-黏合劑分散體206稍進入第一環氧層212A及第二環氧層212B中，以使得存在分別稍進入第一環氧層212A及第二環氧層212B中之小區域208A及208B。
使用環氧膠帶之方法
使用可固化環氧膠帶之方法之一實施例係示於圖3A及3B中。圖3A顯示圖2A之可固化環氧膠帶，其一側已被層壓至第一金屬基板320A上且另一側已被層壓至第二金屬基板320B上。第一金屬基板320A及第二金屬基板320B可係電子裝置中之金屬組件。在圖3A中，稀洋紗-黏合劑分散體306(其中該稀洋紗可導電)稍進入第一環氧層312A及第二環氧層312B中。
隨後，將如圖3A中所示之預黏接物件(環氧膠帶加兩塊金屬基板)加熱至大於使稀洋紗-黏合劑分散體306中之潛固化劑活化所需之溫度但小於可對含有待黏接之基板之電子裝置造成顯著損壞之溫度。通常，將該預黏接物件加熱至低於約110℃之溫度持續1至5分鐘之時間。隨後，隨著該活化固化劑分散至環氧樹脂中且固化繼續進行，而在室溫下進行固化。所得之黏接物件係示於圖3B中。在圖3B中所示之實施例中，將第一金屬基板320A黏接至第二金屬基板320B。第一環氧層312A及第二環氧層312B現已固化進入稀洋紗-黏合劑分散體306中，且已與兩塊金屬基板320A及320B形成結構黏接。
固化所需之熱量及所使用之固化劑量將根據所使用之特定可固化組合物及固化產品之所需應用而變化。適於固化本發明組合物之熱源包括感應加熱線圈、熱棒黏接器、烘箱、熱板、熱槍、紅外線(IR)源(其包括雷射)、微波源、及類似物。
熱結合膜
可將熱結合膜層壓至所提供之環氧膠帶結構之其中一個環氧層上。當將金屬組件黏接至塑料組件時，可使用熱結合膜層。當該環氧膠帶包括熱結合膜時，可使該熱結合膜層與該塑料組件相鄰且該環氧層(在該環氧膠帶之相對側面上)可與該金屬組件相鄰。可用於所提供之環氧膠帶結構中之示例性熱結合環氧膠帶係3M BONDING FILM 790A(可購自3M,St. Paul,MN)。3M結合膜790A係對各種基板顯示良好黏著力之高耐熱性、可撓性、淺色、熱塑性黏合劑結合膜。
圖4係環氧膠帶結構之一側(在此圖中係具有第二環氧層412B之一側)與熱結合膠帶420層合之一實施例之圖示。結果係圖4中所示之物件，其包括一側具有第一環氧層412A且另一側具有第二環氧層412B之稀洋紗-黏合劑分散體406。與在其他所示之實施例中一樣，存在小區域408A及408B，其中稀洋紗-黏合劑分散體406分別稍進入第一環氧層412A及第二環氧層412B中。
藉由以下實例進一步說明本發明之目標及優點，但是該等實例中所列舉之特定材料及其含量及其他條件及細節不應被視為過度限制本發明。
實例
測試方法 重疊剪切黏著測試方法(OLSS)
使用尺寸為2.5 cm寬乘以10.2 cm長之鋁測試板，評估重疊剪切黏著力。藉由使用3M SCOTCH-BRITE 7447擦洗片(栗色)輕輕磨蝕，接著用異丙醇擦拭以移除任何鬆散碎片，清洗該等板之黏接表面。隨後，將一滴黏合劑沿測試板之一端分散，距邊緣約6.4 mm(0.25英寸)。將該等板沿其長度並列連接在一起，以提供尺寸為約1.3 cm長及2.5 cm寬(0.5英寸乘以1英寸)之重疊黏接區域。藉由在該黏合劑上散佈少量之0.2 mm(0.008英寸)直徑的固體玻璃珠，然後再將兩塊測試板連接在一起，提供均勻的黏接層厚度。使經黏接之測試板樣品保持在23℃(室溫)下至少48小時，以確保該黏合劑之完全固化。在22℃下，於2.5 mm/分鐘(0.1英寸/分鐘)之分離速率下，測試該等樣品之峰值重疊剪切強度。記錄值表示三個樣品之平均值。
強度累積率測試方法
如上在重疊剪切黏著力測試方法中所述，清洗並黏接6塊尺寸為10.2 cm長乘以2.5 cm寬乘以1.6 mm厚(4英寸乘以1英寸乘以0.063英寸)之鋁測試板，並作出以下改變。使用具有0.08至0.13 mm(0.003至0.005英寸)直徑之間隔珠，控制黏接層厚度。使黏接測試板保持在室溫(23℃)下，並自形成該黏接之時間定期評估重疊剪切強度。
實例1
可固化環氧膜包含每100 cm2具有0.21 g固化劑(FXR 1020)及0.41 g環氧(EPICLON 2055及ZX 1059之等重量比組合)之固化劑/稀洋紗層。所使用之其他材料係示於表1中。該稀洋紗之密度係0.1 g/100cm2。該稀洋紗係具有75 μm網目之非編織稀洋紗(CEREX)，且黏合劑係OPPANOL B200聚異戊二烯橡膠。可觀察到粉狀固化劑，但是在室溫下儲存1個月之後，該固化劑溶於該環氧基質中，且損失一些黏性。
測量對鋁之重疊剪切強度，且結果係示於下表2中。對此特定固化劑而言，推薦之固化溫度及時間係80℃及30 min，但在此系統中，OLSS僅達到在100℃下固化1小時後所實現者的62%。此最可能係由於其中該固化劑係分散於稀洋紗上且擴散受限之非均勻薄膜系統，其與其中固化劑係均勻分散之單組分環氧膏糊相反。關於稀洋紗上之分散性之進一步研究可促使在較低溫度及較短固化時間下獲得更佳OLSS特性。
在使用相同固化劑之EW2050(購自3M,St. Paul,MN)單組分環氧系統中已顯示，利用此固化劑之系統顯示熱觸發特性，意即，在超過某臨限溫度及時間下部份固化該黏合劑且使其靜置在室溫下之後，黏著力在此「靜置期」期間累積。藉由在0.13 MPa下使用熱黏接器在100℃下黏接1及2分鐘之鋁黏著物之重疊剪切強度所測得之黏著力累積係示於圖5中。對於在100℃下黏接2分鐘之樣品而言，初始OLSS係60 kg/cm2，且在室溫下靜置120小時後，其OLSS增加至87 kg/cm2。該增量不如在觀測EW2050單組分熱固性環氧黏合劑時大，且此最可能係由於固化劑在黏接製程期間非均勻分散及有限擴散至環氧基質中。此增加可源於在加熱製程期間，環氧基質內產生-OH基，及在靜置期間，該等-OH基利用三級胺作為觸媒與該環氧基繼續反應。
為了檢查該薄膜之適用期，在室溫下儲存30天後，在100℃下固化該示例性環氧薄膜1小時。當將該樣品在室溫下保持30天時，OLSS自115 kg/cm2下降至106 kg/cm2(表2)。
在不脫離本發明之範圍及精神下，熟習此項技術者將明瞭本發明之各種改良及改變。應瞭解，本發明不希望過度受限於本文所述之說明性實施例及實例，且此等實例及實施例僅以舉例之方式呈現，且本發明之範圍意欲僅受本文如下所述之申請專利範圍限制。本發明中所引用之所有參考文獻係以全文引用的方式併入本文中。
以下係所提供之低溫可固化環氧膠帶及其製造方法之示例性實施例。
實施例1係一種膠帶，其包括：具有第一側面及第二相對側面之固化劑層，其中該固化劑層包括：稀洋紗；至少部份密封該稀洋紗之黏合劑層；及分散於該黏合劑層中之潛固化劑；位於該固化劑層之第一側面上之第一環氧層；及位於該固化劑層之第二側面上之第二環氧層。
實施例2係如實施例1之膠帶，其中該稀洋紗包括織物、纖維、布、絲網、或非編織材料。
實施例3係如實施例1之膠帶，其中該稀洋紗導電。
實施例4係如實施例1之膠帶，其中該黏合劑層包括高分子量聚丁烯。
實施例5係如實施例1之膠帶，其中該潛固化劑包括咪唑。
實施例6係如實施例5之膠帶，其中該潛固化劑係在低於約120℃之溫度下活化。
實施例7係如實施例5之膠帶，其中該潛固化劑係在約75℃至85℃之溫度下活化。
實施例8係如實施例1之膠帶，其中該第一環氧層及該第二環氧層中之至少一者包括室溫下之固體環氧樹脂及液體環氧樹脂。
實施例9係如實施例8之膠帶，其中該固體環氧樹脂及該液體環氧樹脂中之至少一者包括雙酚A二縮水甘油醚。
實施例10係如實施例1之膠帶，其另外包括丁腈橡膠。
實施例11係如實施例1之膠帶，其另外包括至少一種著色劑、抗氧化劑、流動劑、增稠劑、消光劑、矽烷偶聯劑、惰性填充劑、黏合劑、發泡劑、殺真菌劑、殺菌劑、界面活性劑、及增塑劑。
實施例12係如實施例3之膠帶，其另外包括與該第一環氧層或該第二環氧層中之至少一者接觸之至少一種熱結合膜。
實施例13係一種製造環氧膠帶之方法，其包括：將用於環氧樹脂之潛固化劑分散於包含稀洋紗之黏合劑層中，其中該黏合劑層具有兩個相對側面；乾燥該黏合劑層；及將環氧樹脂層壓至該黏合劑層之各相對側面上。
實施例14係如實施例13之製造環氧膠帶之方法，其中該潛固化劑係在約75℃至85℃之溫度下活化。
實施例15係如實施例13之製造環氧膠帶之方法，其中該黏合劑包括高分子量聚異丁烯。
實施例16係如實施例13之製造環氧膠帶之方法，其中該環氧樹脂包括室溫下之固體環氧樹脂及液體環氧樹脂。
實施例17係如實施例16之製造環氧膠帶之方法，其中該該固體環氧樹脂及該液體環氧樹脂中之至少一者包括雙酚A二縮水甘油醚。
實施例18係一種在電子裝置上使用環氧膠帶之方法，其包括：將環氧膠帶層壓至第一電子元件上，以形成層壓物；將第二電子元件施加至該層壓物上，以形成組件；及加熱該組件，以固化該環氧膠帶，其中該環氧膠帶包括具有第一側面及第二相對側面之固化劑層、位於該固化劑層之第一側面上之第一環氧層及位於該固化劑層之第二側面上之第二環氧層，且其中該固化劑層包括稀洋紗、至少部份密封該稀洋紗之黏合劑層、及分散於該黏合劑層中之潛固化劑。
實施例19係如實施例18之在電子裝置上使用環氧膠帶之方法，其中該第一電子元件包括金屬或塑料，且該第二電子元件包括金屬或塑料。
實施例20係如實施例19之在電子裝置上使用環氧膠帶之方法，其中加熱係在低於約110℃之溫度下進行。
已如上描述所提供之低溫可固化環氧膠帶及其製造方法之較佳實施例供說明及描述目的用。此不意欲為詳盡描述或將本發明限制於所揭示之確切形式，因為根據以上教示可進行諸多改良或改變。所有此等改良及改變係在本發明之範圍內。本文所述之實施例係經選擇及描述，以最佳地解釋本發明之原理及其實際應用，藉此使熟習此項技術者可以不同實施例及適於其所涵蓋之特定用途之各種改良利用本發明。希望本發明之範圍在根據其所適宜之合法且公正之全寬度來解釋時係由本文所附之申請專利範圍所限定。
100．．．聚矽氧釋放襯墊
102．．．多孔稀洋紗
104．．．黏合劑
106．．．稀洋紗-黏合劑分散體
108．．．缺角輪塗佈機
108A．．．第一重疊部份
108B．．．第二重疊部份
110A．．．第一釋放襯墊
110B．．．第二釋放襯墊
112A．．．第一環氧層
112B．．．第二環氧層
114．．．壓輥
206．．．稀洋紗-黏合劑分散體
208A．．．第一小區域
208B．．．第二小區域
212A．．．第一環氧層
212B．．．第二環氧層
306．．．稀洋紗-黏合劑分散體
312A．．．第一環氧層
312B．．．第二環氧層
320A．．．第一金屬基板
320B．．．第二金屬基板
406．．．稀洋紗-黏合劑分散體
408A．．．第一小區域
408B．．．第二小區域
412A．．．第一環氧層
412B．．．第二環氧層
420．．．熱結合膠帶
圖1A至1C係製造所提供之環氧膠帶之一實施例之方法的連續側視圖。
圖2係所提供之環氧膠帶之一實施例之側視圖。
圖3A至3B係使用所提供之環氧膠帶以形成金屬間黏接之方法之側視圖。
圖4係包含熱結合膜之所提供之環氧膠帶之一實施例的側視圖。
圖5係在100℃下黏接1或2分鐘之鋁黏著物在室溫下測得之重疊剪切強度(OSS)(以kg/cm2計)相對於時間之累積圖表。
206．．．稀洋紗-黏合劑分散體
208A．．．第一小區域
208B．．．第二小區域
212A．．．第一環氧層
212B．．．第二環氧層

Claims (10)

  1. 一種膠帶，其包括：具有第一側面及第二相對側面之固化劑層，其中該固化劑層包括：稀洋紗；至少部份密封該稀洋紗之黏合劑層；及分散於該黏合劑層中之潛固化劑，其中該黏合劑層不與該潛固化劑反應，甚至在其活化溫度以上；位於該固化劑層之第一側面上之第一環氧層；及位於該固化劑層之第二側面上之第二環氧層。
  2. 如請求項1之膠帶，其中該稀洋紗包括織物、纖維、布、絲網、或非編織材料。
  3. 如請求項1之膠帶，其中該稀洋紗係導電性。
  4. 如請求項1之膠帶，其中該黏合劑層包括高分子量聚丁烯。
  5. 如請求項1之膠帶，其中該潛固化劑係在低於約120℃之溫度下活化。
  6. 如請求項1之膠帶，其中該第一環氧層及該第二環氧層中之至少一者包括室溫下之固體環氧樹脂及液體環氧樹脂。
  7. 一種製造環氧膠帶之方法，其包括：將用於環氧樹脂之潛固化劑分散於包含稀洋紗之黏合劑層中，其中該黏合劑層具有兩個相對側面；乾燥該黏合劑層；及 將環氧樹脂層壓至該黏合劑層之各相對側面上，其中該黏合劑層不與該潛固化劑反應，甚至在其活化溫度以上。
  8. 如請求項7之製造環氧膠帶之方法，其中該潛固化劑係在約75℃至85℃之溫度下活化。
  9. 如請求項7之製造環氧膠帶之方法，其中該黏合劑包括高分子量聚異丁烯。
  10. 一種在電子裝置上使用環氧膠帶之方法，其包括：將環氧膠帶層壓至第一電子元件上，以形成層壓物；將第二電子元件施加至該層壓物上，以形成組件；及加熱該組件，以固化該環氧膠帶，其中該環氧膠帶包括具有第一側面及第二相對側面之固化劑層、位於該固化劑層之第一側面上之第一環氧層及位於該固化劑層之第二側面上之第二環氧層，且其中該固化劑層包括稀洋紗、至少部份密封該稀洋紗之黏合劑層、及分散於該黏合劑層中之潛固化劑，其中該黏合劑層不與該潛固化劑反應，甚至在其活化溫度以上。
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