JP2013538271A - 低温硬化性エポキシテープ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
「硬化剤層」は、潜在的硬化剤、並びにスクリム及びバインダーを含むエポキシテープの層を指す。
「潜在的硬化剤」は、熱などのエネルギー源により活性化されるまで不活性の触媒、例えばアミン触媒を指す。
「スクリム」は、エポキシ接着剤テープの補強材料として用いることができる織布又は不織布の多孔質材料を指す。
提供される硬化性エポキシテープは、スクリムを有する硬化剤層を含む。スクリムは、当業者に周知の任意の布地、繊維、布、メッシュ網、又は任意の不織布材料であってよい。いくつかの実施形態では、スクリムは、ナイロン連続フィラメントを平坦、滑らかで強く、シャリ感のある布地にスパンボンドすることにより製造される不織布であってよい。提供されるエポキシテープの製造に有用な典型的なスクリムとして、Cerex Advanced Fabrics,Inc.(Pensacola,FL)から入手可能なCEREX布地が挙げられる。硬化剤層は、第1の面及び反対側の第2の面を有する。硬化剤層は、スクリムと、スクリムを少なくとも部分的に封入するバインダー層と、バインダー層中に分散される潜在的硬化剤と、を含む。いくつかの実施形態では、バインダー層はスクリムを完全に封入することができる。表1に、エポキシテープの様々な層の形成に用いられる代表的な化学物質及び材料を示す。典型的含有率、各材料の機能、及び最終層上における効果についても示す。いくつかの実施形態では、スクリム層は、硬化剤(Fuji Kasei Industriesから入手可能なFUJICURE FXR−1020)及び高分子量ポリイソブチレン(PIB)(OPPANOL B200(BASF(Mt.Olive,NJ))を含有してよい。硬化剤であるFXR−1020は、NH2官能基を有するアミノアルキルイミダゾール及び活性水素を持つ2個の窒素原子を有する環状アミンを含有する。ポリイソブチレンは、ヘプタン中に溶解して溶液を形成でき、続いて粉末状硬化剤をこの溶液に分散することができる。硬化剤がヘプタン中に溶解せず、溶媒中によく分散するため、ヘプタンは好適な溶媒である。
提供される硬化性エポキシテープは、潜在的硬化剤を含む。提供されるエポキシテープに有用な潜在的硬化剤として、マイクロカプセル化イミダゾール硬化剤が挙げられる。マイクロカプセル化イミダゾール硬化剤は周知である。これらは、様々な活性化温度を有することができる。一般には、マイクロカプセル化イミダゾールは、樹脂内部に組み込まれ得るが、樹脂から隔離して保持するポリマーコーティングと共にコーティングされる。約80℃程度の活性化温度を有し得るマイクロカプセル化イミダゾールは、例えば、マイクロカプセル化イミダゾールとビスフェノールA型エポキシ樹脂の重量比1:2の混合物である、Asahi Kasei Chemicals(Tokyo,Japan)から入手可能なNOVACURE HX3722として市販されている。80℃で活性化される別の代表的な潜在的硬化剤は、Fuji Kasei Industries(Tokyo,Japan)から入手できるFUJICURE FXR 1020である。その他潜在的触媒は、Landec Corporation(Menlo Park,CA)から入手できる。本開示の範囲内のその他潜在的触媒として、他のカプセル化アミン又はアミン誘導体が挙げられる。
本開示の組成物において有用なエポキシ樹脂は、グリシジルエーテル型のものである。有用な樹脂として、以下の一般式(I)を有するものが挙げられる。
(I)
式中、Rは1以上の脂肪族、脂環式、及び/又は芳香族炭化水素基を含み、場合によりRは、隣り合う炭化水素基間に少なくとも1つのエーテル結合を更に含み、nは1を超える整数である。一般的に、nはグリシジルエーテル基の数であり、接着剤中に存在する式Iのエポキシ樹脂の少なくとも1つについて1よりも大きい。いくつかの実施形態では、nは2〜4(2及び4を含む)である。
(図1B及び1Cに示すように)エポキシ層をスクリム層の両側に積層することができる。最終工程には、80℃での熱ラミネート加工が含まれ、エポキシ層を軟化し、硬化剤/スクリム層に分散する。これによりフィルムを均一にする。
硬化性エポキシテープの使用方法の実施形態を図3A及び3Bに例示する。図3Aは、第1の金属基材320Aの片面、及び第2の金属基材320Bの反対側の面に積層されている図2Aの硬化性エポキシテープを示す。第1の金属基材320A及び第2の金属基材320Bは、電子デバイス中の金属製構成要素であってよい。図3Aでは、スクリム−バインダー分散体306(スクリムが導電性であってよい)が、第1のエポキシ層312A及び第2のエポキシ層312Bの両方に若干貫入する。
熱接着フィルムを、提供されるエポキシテープ構成体のエポキシ層の1つに積層することができる。金属構成要素をプラスチック構成要素に接着するとき、熱接着フィルム層を使用することができる。エポキシテープが熱接着フィルムを含むとき、熱接着フィルム層をプラスチック構成要素に隣接して置き、エポキシ層(エポキシテープの反対側の面上にある)を金属構成要素に隣接させることができる。提供されるエポキシテープ構成体で有用であり得る代表的な熱接着エポキシテープは、3M(St.Paul,MN)から入手可能な3M BONDING FILM 790Aである。3M Bonding Film 790Aは、耐高熱性、可撓性、明色、熱可塑性接着剤の接着フィルムであり、様々な基材に対して良好な接着性を示す。
重なり剪断接着力の試験方法(OLSS)
幅2.5cm×長さ10.2cmのアルミニウムである試験パネルを用いて、重なり剪断接着力を評価した。各パネルの接着面を3M SCOTCH−BRITE 7447研磨パッド(栗色)を用いて軽く研磨した後、イソプロピルアルコールで拭って遊離した破片を全て取り除くことによってきれいにした。次いで接着剤のビードを試験パネルの一端に沿って、縁部から約6.4mm(0.25インチ)の位置に塗布した。パネルの長さに沿ってパネルの面同士を互いに接合し、概ね長さ1.3cm×幅2.5cm(0.5インチ×1インチ)の重なり合った接着領域を得た。2枚の試験パネルを互いに接合する前に、少量の直径0.2mm(0.008インチ)の中実のガラスビーズを接着剤に振りかけることによって接着線の厚さを均一にした。接合した試験パネル試料を、23℃(室温)で少なくとも48時間置いて接着剤を完全に硬化させた。各試料を、22℃で2.5mm/分(0.1インチ/分)の分離速度でピーク重なり剪断強度について試験した。記録された値は3個の試料の平均を表す。
長さ10.2cm×幅2.5cm×厚さ1.6mm(4インチ×1インチ×0.063インチ)の6枚のアルミニウム製試験パネルをきれいにして、上記に述べた重なり剪断接着力の試験方法に以下の変更を行なって接着した。0.08〜0.13mm(0.003〜0.005インチ)の直径を有するスペーサービーズを使用して、接着線の厚さを調節した。接着した試験パネルを室温(23℃)で保持し、接着を行なった時点から一定の時間間隔で重なり剪断強度について評価を行なった。
硬化性エポキシフィルムは、100cm2につき0.21gの硬化剤(FXR 1020)及び0.41gのエポキシ(EPICLON 2055及びZX 1059の等重量比の混合物)を有する硬化剤/スクリム層を含んでいた。使用したその他の材料を表1に示す。スクリムの密度は0.1g/100cm2であった。スクリムは、75μmメッシュを有する不織布スクリム、CEREXであり、バインダーはOPPANOL B200ポリイソブチレン(polyisprene)ゴムであった。粉末状硬化剤がみられたが、室温保管1か月後、硬化剤はエポキシマトリックス中に溶解し、粘着性が一部失われた。
Claims (20)
- 第1の面及び反対側の第2の面を有する硬化剤層であって、
スクリムと、
前記スクリムを少なくとも部分的に封入するバインダー層と、
前記バインダー層中に分散される潜在的硬化剤と、を含む、硬化剤層と、
前記硬化剤層の前記第1の面上に配置される第1のエポキシ層と、
前記硬化剤層の前記第2の面上に配置される第2のエポキシ層と、を含む、テープ。 - 前記スクリムが、布地、繊維、布、メッシュ網、又は不織布材料を含む、請求項1に記載のテープ。
- 前記スクリムが導電性である、請求項1に記載のテープ。
- 前記バインダー層が、高分子量ポリブチレンを含む、請求項1に記載のテープ。
- 前記潜在的硬化剤がイミダゾールを含む、請求項1に記載のテープ。
- 前記潜在的硬化剤が、約120℃未満の温度で活性化される、請求項5に記載のテープ。
- 前記潜在的硬化剤が、約75℃〜85℃の温度で活性化される、請求項5に記載のテープ。
- 前記第1のエポキシ層及び前記第2のエポキシ層の少なくとも1つが、固体エポキシ樹脂及び室温において液体エポキシ樹脂を含む、請求項1に記載のテープ。
- 前記固体エポキシ樹脂及び前記液体エポキシ樹脂の少なくとも1つが、ビスフェノールAのジグリシジルエーテルを含む、請求項8に記載のテープ。
- ニトリルブタジエンゴムを更に含む、請求項1に記載のテープ。
- 着色剤、酸化防止剤、流動化剤、増粘剤、艶消し剤、シランカップリング剤、不活性充填剤、バインダー、発泡剤、殺真菌剤、殺菌剤、界面活性剤、及び可塑剤のうち少なくとも1つを更に含む、請求項1に記載のテープ。
- 前記第1のエポキシ層又は前記第2のエポキシ層の少なくとも1つと接触する少なくとも1つの熱接着フィルムを更に含む、請求項3に記載のテープ。
- エポキシテープの製造方法であって、
スクリムを含むバインダー層中にエポキシ樹脂用の潜在的硬化剤を分散する工程であって、前記バインダー層が2つの表裏となる面を有する、工程と、
前記バインダー層を乾燥させる工程と、
エポキシ樹脂を前記バインダー層の各前記表裏となる面に積層する工程と、を含む、製造方法。 - 前記潜在的硬化剤が、約75℃〜85℃の温度で活性化される、請求項13に記載のエポキシテープの製造方法。
- 前記バインダーが、高分子量ポリイソブチレンを含む、請求項13に記載のエポキシテープの製造方法。
- 前記エポキシ樹脂が、固体エポキシ樹脂及び室温において液体エポキシ樹脂を含む、請求項13に記載のエポキシテープの製造方法。
- 前記固体エポキシ樹脂及び前記液体エポキシ樹脂の少なくとも1つが、ビスフェノールAのジグリシジルエーテルを含む、請求項16に記載のエポキシテープの製造方法。
- 電子デバイスでのエポキシテープの使用方法であって、
エポキシテープを第1の電子的構成要素に積層して積層体を形成する工程と、
第2の電子的構成要素を前記積層体に適用して組立品を形成する工程と、
前記組立品を加熱して前記エポキシテープを硬化させる工程と、を含み、
前記エポキシテープが、第1の面及び反対側の第2の面を有する硬化剤層と、前記硬化剤層の前記第1の面上に配置される第1のエポキシ層と、前記硬化剤層の前記第2の面上に配置される第2のエポキシ層と、を含み、
前記硬化剤層が、スクリムと、前記スクリムを少なくとも部分的に封入するバインダー層と、前記バインダー層中に分散される潜在的硬化剤と、を含む、使用方法。 - 前記第1の電子的構成要素が金属又はプラスチックを含み、前記第2の電子的構成要素が金属又はプラスチックを含む、請求項18に記載の電子デバイスでのエポキシテープの使用方法。
- 前記加熱工程が、約110℃未満の温度で実施される、請求項19に記載の電子デバイスでのエポキシテープの使用方法。
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