TWI493013B - 異向導電性黏著劑 - Google Patents

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TWI493013B
TWI493013B TW099140394A TW99140394A TWI493013B TW I493013 B TWI493013 B TW I493013B TW 099140394 A TW099140394 A TW 099140394A TW 99140394 A TW99140394 A TW 99140394A TW I493013 B TWI493013 B TW I493013B
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Makoto Kato
Toshifumi Kuboyama
Masayuki Osada
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Threebond Fine Chemical Co Ltd
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Description

異向導電性黏著劑
本發明係關於異向導電性黏著劑者。
異向導電性黏著劑(以下，亦稱為ACP)為在絕緣性高之黏著劑中使導電粒子均一分散之材料，被使用於電子零件之相對電極間之電氣連接、鄰接電極間之絕緣性及固定之目的。將含有溶劑之ACP印刷於軟性印刷電路版(以下稱為FPC)進行加熱乾燥時，可將ACP之塗膜形成於FPC上。將含有塗膜之FPC作為壓熱連接部(heat seal connector)構件(特開昭60-1701 77號公報)已為吾人所知。將顯示元件之電極部與壓熱連接部構件之電極部於對位後，藉由近行加熱壓著，可選擇性地將各電極連接。又，亦有將已形成有ACP塗膜之FPC狀態被運送著。
以ACP將2種類之構件連接的電子零件，藉由信賴性試驗來確認其耐久性。作為試驗項目，已知有作為確認黏著力方法之於加熱狀態下掛上荷重之潛變試驗、作為確認電氣連接方法之測定電路之電阻值，將初期的電阻值與在高溫放置試驗或熱循環試驗等信賴性試驗後之電阻值做比較，以確認導通之安定性。
作為ACP之構成成分，已知有將溶劑中溶解有橡膠之清漆使用來作為黏著劑(特開平5-247424號公報)。其他亦有彈性物、熱可塑性樹脂等非反應型被多數使用著。然而，將溶劑揮發以形成塗膜，由於是熱熔型黏著劑之關係，即使是施予加熱壓著也較反應型黏著劑之黏著力為低。即使能展現初期黏著性，也無法通過信賴性試驗。將剝離試驗用之試片以在剝離方向施加荷重之狀態放置於85℃之潛變試驗，因熱熔型之關係，在放置時會產生軟質化，被著體剝離之狀況甚多。
又，以提高信賴性為目的，已知有無溶劑型‧反應型之ACP。有使用環氧樹脂之ACP(特表平8-51 1 570號公報)或使用胺甲酸乙酯樹脂之ACP(特開昭61-47760號公報)。近來，因為已有將聚對苯二甲酸乙二酯(PET)等使用於FPC中，被著體之耐熱溫度變得低溫化。因此，除了難以持續加熱到反應開始進行之溫度外，若要確保反應結束之時間則會導致生產性降低。
 發明之概要
發明之目的
以往的ACP對於潛變試驗之耐久性低，使電路抗阻安定為困難的。
發明之摘要
發明團隊為達成上述目的於重複不斷檢討之結果，發現藉由將聚醯胺彈性物作為黏著劑使用之ACP，其信賴性之提高非常優異，遂而完成本發明。
本發明之第一樣態為由下述(A)~(C)成分所構成的異向導電性黏著劑：
(A)成分：聚醯胺彈性物
(B)成分：球狀導電性粉體
(C)成分：溶劑
本發明之第二樣態為如上述記載之異向導電性黏著劑，其中(A)成分係藉由以不飽和脂肪酸之聚合反應所合成1分子中具有2個以上羧基之化合物作為原料所合成的聚醯胺彈性物所構成者。
本發明之第三樣態為如上述記載之異向導電性黏著劑，其中(A)成分之熔點為90℃~140℃。
本發明之第四樣態為如上述記載之異向導電性黏著劑，其中(B)成分為將有機粒子作為核心之導電性金屬鍍敷粉。
本發明之第五樣態為在上述記載之異向導電性黏著劑，其中相對於(A)成分100質量份，(B)成分之量為1~100質量份；相對於(A)成分100質量份，(C)成分之量為1~100質量份。
本發明之第六樣態為一種軟性印刷電路版構件，其係將上述記載之異向導電性黏著劑以網版印刷或塗佈至軟性印刷電路版上後，使(C)成分揮發者。
藉由本發明可使潛變特性及導通性良好的非反應型ACP成為可能的。
實施發明的最佳型態
本發明之詳細如以下之說明。作為在本發明為可使用之(A)成分，為具有醯胺鍵之聚醯胺彈性物。特佳為藉由將以不飽和羧酸之自由基聚合反應所合成之具有支鏈、1分子中具有2個以上羧基之化合物作為原料之聚醯胺彈性物。
作為在1分子中具有2個以上羧基之化合物之合成方法例，可舉例如一般式1，但並不限定於此。一般作為聚醯胺樹脂以尼龍為周知者，一般為將內醯胺藉由縮聚反應所合成之情形、或將飽和脂肪族二胺與飽和脂肪族二羧酸藉由縮合反應所合成之情形。由於尼龍為不具支鏈之直鏈狀樹脂，與(A)成分為相異。
式中，R1 為二價烴基，分別可為相同或相異者。R2 為聚合開始劑之有機殘基。作為R1 ，以碳數1-20脂肪族烴基、特別以直鏈狀脂肪族烴基為佳。
如同上述般，(A)成分較佳為藉由不飽和羧酸之自由基聚合反應所合成之具有支鏈、在1分子中具有2個以上羧基之化合物，並使聚醯胺彈性物鍵結於上述化合物之具有醯胺鍵之聚醯胺彈性物者。此鍵結通常可在上述羧基與聚醯胺彈性物之胺基之反應下進行。
又，為了使(A)成分在進行加熱的信賴性試驗中為具有耐性，熔點較佳為80℃以上、特佳為90℃以上。另外，由於在加熱壓著時之(A)成分會熔融，考量被著體之耐熱性時，(A)成分之熔點特佳為140℃以下。彈性物之中亦有熔點無法確認之種類，此為在室溫以上之氣氛下，只要溫度上昇就會顯示出軟質化之故，亦有不適合於本發明者。作為確認熔點之方法，可舉例如示差掃描熱量計(DSC)、TG/DTA(示差熱天秤)等，但並不限定於此。
作為本發明之(A)成分，可使用聚醚或聚酯等與聚醯胺之嵌段共聚合物等，亦可殘留胺基或羧基等作為官能基。或，亦可混合2種以上的(A)成分。作為(A)成分之具體例，可舉例如富士化成工業股份有限公司製TORMID PA系列、TPAE系列，但不限定於此等。
作為在本發明可使用之(B)成分，可使用球狀之導電性粒子為可使用。所謂的球狀，亦包含真圓狀之粒子或表面具有凹凸之球狀粒子。材質可使用金、銀、鉑、鎳、 鈀等金屬粉或在有機聚合物粒子表面被覆上金屬薄膜之鍍敷粒子。
在本發明，較佳為使用將軟質之有機聚合物粒子作為核心之以電導性金屬鍍敷者。又，吾人已知粒子為依照連接基板之電極間之線寬或電極之厚度將平均粒徑區分使用。線寬越狹小時，較佳為使用平均粒徑小的(B)成分。平均粒徑方面，較佳為1~50μm，粒度分布集中者特佳。
(B)成分之添加量方面，相對於(A)成分100質量份，(B)成分較佳為添加1~100質量份。若為100質量份以上時，因(B)成分過多，有可能無法充分地確保電極間之絕緣性；若為1質量份以下時，有可能無法得到安定的導通性。(B)成分會因為粒度分布之平均粒徑、鍍敷粉之核心材或鍍敷成分之金屬種類之變更比重會有所變化，故(B)成分之添加量為具有範圍。
作為在本發明可使用之(C)成分，只要為能將(A)成分溶解之溶劑即可使用。具體例方面可舉例如甲醇、甲基乙基酮、甲苯、二甲苯、異佛酮、酯酸乙酯、苄醇等，但不限於此等。又，(C)成分亦可添加來調整黏度或黏性。當添加量多時，黏度變低之同時黏性會變低。又，當添加量少時，黏度會處於高狀態之同時黏性亦會維持在高狀態。
(C)成分之添加量方面，相對於(A)成分100質量份，較佳為添加(C)成分1~1000質量份，更佳為(C)成分50~900質量份。若(C)成分為900質量份以上時，黏著劑之黏性會過度下降，導電性粒子之沈降會變得劇烈；若為50質量份以下時，具有過高之黏性，操作性變得困難。
本發明之ACP之操作，可使用點膠法塗佈或網板印刷進行塗佈。除了成為一定之塗膜外，由於溶劑會均一地揮發，特佳為網板印刷。又，將塗佈於具有電極之被著體之ACP，投入熱風乾燥爐或帶式輸送機式IR爐等使溶劑揮發。藉由使其乾燥形成ACP之塗膜。與具有電極之另一側之被著體對位後，藉由進行加熱壓著黏著劑成分會一度溶解，同時導電性粒子會被推擠到兩方之電極以確保電性連接，在回到室溫之狀態時以機械性固定。
作為形成塗膜之對象，可舉例由聚醯胺樹脂或聚對苯二甲酸乙二酯樹脂等所製造的FPC等。亦有將已形成塗膜之FPC輸送，在某程度之時間經過後，與基板加熱壓著在一起之情形。因此，塗膜在室溫中必須為固體，較佳為(A)成分之熔點或軟化點必須在室溫以上。
只要在不損及本發明之特性範圍，亦可添加(A)成分以外之彈性物、橡膠、熱可塑性樹脂等樹脂成分，具體可添加熱可塑性彈性物之胺甲酸乙酯橡膠、聚矽氧橡膠、氯磺酸化橡膠、氯丁二烯橡膠、氯化聚乙烯、丙烯酸橡膠、氟橡膠、乙烯-醋酸乙烯等。藉由此等之添加，可得到樹脂強度‧黏著強度‧作業性‧保存性等優異之組成物，及乾燥後優異之塗膜。
又，只要在不損及本發明之特性範圍，亦可適量調合顏料、染料等著色劑；金屬粉、碳酸鈣、滑石、二氧化矽、氧化鋁、氫氧化鋁等無機充填劑；難燃劑、有機充填劑、可塑劑、抗氧化劑、消泡劑、偶合劑、整平劑、流變控制劑等添加劑。藉由此等之添加，可得到樹脂強度‧黏著強度‧作業性‧保存性等優異之組成物，以及其硬化物。又，藉由調整導電粒子徑或黏合劑固形分，可得到對於具有各式各樣間距之電極電路均為能對應之組成物及其塗膜。
 實施例
接下來以舉例實施例將本發明更詳細地說明，但本發明並不僅限定於此等實施例。
實施例1~6
為進行異向導電性黏著劑之調製，準備了下述成分。又，(A)成分及(A’)成分之以TG/DTA所測定熔點之結果如表1所示。
(A)成分：聚醯胺彈性物(滿足一般式1) ‧聚醯胺彈性物(固形分100%)
(TPAE-32　富士化成工業股份有限公司製)
‧聚醯胺彈性物(固形分100%)
(TPAE-31　富士化成工業股份有限公司製)
‧聚醯胺彈性物(固形分100%)
(PA-201　富士化成工業股份有限公司製)
‧聚醯胺彈性物(固形分100%)
(PA-200　富士化成工業股份有限公司製)
(B)成分：球狀導電性粉體 ‧平均粒徑30μm之球狀鍍敷粉
(Bright 6GNR30-BHB　日本化學工業股份有限公司製)
(C)成分：溶劑 ‧工業用甲苯(甲苯　日本醇類販賣股份有限公司製) ‧工業用甲醇(甲醇　三菱瓦斯化學股份有限公司製) 其他成分：充填劑 ‧滑石粉(MICRO ACE P-2　日本滑石股份有限公司製) ‧非晶矽石(AEROSIL R972　日本AEROSIL股份有限公司製) 比較例1-7
為進行異向導電性黏著劑之調製，準備了下述成分。除了(A’)成分以外之成分與實施例使用同樣之原料。
(A’)成分：(A)成分以外的彈性物 ‧聚胺甲酸乙酯彈性物(固形分100%)
(Pandex T-5202　大日本油墨工業股份有限公司製)
‧聚胺甲酸乙酯彈性物(固形分100%)
(Pandex T-5210　大日本油墨工業股份有限公司製)
‧聚胺甲酸乙酯彈性物(固形分100%)
(Miractran P22SRNAT)
‧聚酯彈性物(固形分60%)
(Nichigo polyester TP-290　日本合成化學工業股份有限公司製)
‧聚酯彈性物(固形分60%)
(Nichigo polyester TP-293　日本合成化學工業股份有限公司製)
SEBS橡膠彈性物(固形分100%)
(Kraton FG1901X　Kraton Polymer Japan股份有限公司製)
(C)成分：溶劑 ‧工業用異佛酮(異佛酮Godo溶劑股份有限公司製)
[熔點測定方法]
表1中以TG/DTA之熔點測定條件如同下述。將1mg~10mg之樣本置入於鋁杯中，在氮氣氛下以10℃/min之昇溫速度，於-40℃~150℃之溫度範圍進行測定，以示差熱量(DTA)減少之溫度或以微分示差熱量(DDTA)之值急遽減少之變化點之溫度作為「熔點(℃)」。若無法確認熔點時，例如因DTA、DDTA變動緩慢，所以無法明確知道變化點時，表記為「無」。
裝置廠商：Seiko Instruments Inc.
裝置：EXSTAR6000 TG/DTA6200
鋁杯：Open Sample Pan5
實施例1~6及比較例1~7之製造方法例為如同下述。在放入有(C)成分之容器中，將(A)成分或(A’)成 分一點一點地添加於前述容器中。於全數的(A)成分或(A’)成分添加後，攪拌3小時。若(A)成分有溶解殘留時，將攪拌時間延長，攪拌直到無溶解殘留為止。或是邊加熱邊進行攪拌。接著，添加(B)成分及其他成分之充填劑，攪拌1小時後，通過以間隙已調整為40μm之三軸輥磨機2次。詳細調製量為根據表2，數值均以質量份表記。
對於實施例1~6及比較例1~7之異向導電性黏著劑，根據試片製作方法製作試片，並實施剝離強度試驗、潛變試驗、導電性試驗。其結果如表3。
[試片製作方法(網板印刷、乾燥、加熱壓著)]
對於PET薄膜或FPC將異向導電性黏著劑使用以下之條件進行網板印刷。
網孔規格：SUS網孔#80
印刷速度：40mm/sec
印壓：0.2MPa
將印刷有異向導電性黏著劑之PET薄膜或FPC置入熱風乾燥爐，以120℃×10分鐘使其乾燥使(C)成分揮發，在PET薄膜或FPC之表面上使形成均一之組成物塗膜。將已形成塗膜之PET薄膜或FPC在調整與基板之位置後，用於剝離強度試驗、潛變試驗、導通性試驗所製作之試片，利用以下之條件進行加熱壓著來進行黏著。試片製作之際為以適宜之最合適之設定條件予以進行。
加熱頭接觸面積：3mm×60mm
加熱條件：110~160℃
加壓條件：3~5MPa
加熱壓著時間：10~30sec
[剝離強度試驗]
印刷、乾燥於PET薄膜上，以如同圖1般加熱壓著 於ITO玻璃上來製作試片。黏著部尺寸以3mm×10mm。放置30分鐘後，進行剝離強度試驗。相對於ITO玻璃以90度之角度，將PET薄膜以試驗速度50mm/min來測定拉伸剝離強度。測定4個試片。由最大強度(N)之平均值與寬度(10mm)計算成為「剝離強度(N/m)」。PET薄膜與ITO玻璃之規格如同下述。
PET薄膜：寬10mm、厚38μm
ITO玻璃：指附有蒸鍍膜之玻璃。60mm×25mm×1.1mm面積抗阻10Ω/□(以下ITO玻璃為同規格)
「剝離強度(N/m)」以如同以下之評價予以進行，結果如表2。
○：800N/m以上
△：400~800N/m
X：未達400N/m
[潛變試驗]
使用與剝離強度試驗為同樣的PET薄膜及ITO玻璃，以如同圖2般進行加熱壓著製作試片。放置30分鐘後，將多出之黏著部剝去以成為3mm×50mm，於圖2之5：荷重方向以3gf/mm(寬)之比例施加荷重，並將試片放置於85℃之氣氛中。同時放置5個試片。測定以進行至直到所有的試片都因荷重剝離為止，由以下之判斷基準進行「潛變特性」之評價，結果如表2。
○：24時間以上全數剝離
△：12-24時間全數剝離
×：12時間全數剝離
[導電性確認]
以下之FPC與剝離強度試驗及潛變試驗為使用同規格之ITO玻璃進行導通性確認。如同圖3般，由導電性塗料之端部至FPC壓著部為止以保持7mm之距離進行加熱壓著。放置30分鐘後，將試片投入熱循環試驗器，以-40℃×30分鐘+85℃×30分鐘為1循環，重複進行連續100小時之熱循環。試驗結束後，取出至放置30分鐘後，將測試電極碰觸於圖3之8：銀膏之塗膜與9：FPC之電極，進行電阻值之測定。將50條導線之平均電阻值作為「導通性(Ω)」。
FPC材質：聚醯亞胺
FPC厚度：25μm
導線：以金鍍敷處理成厚度為35μm之銅
導線間距：0.4mm(L/S=0.2mm/0.2mm)
導線條數：50條
銀膏：ThreeBond3350C(室溫乾燥型)
由以下之判斷基準進行「導通性(Ω)」之評價，如表2。
○：平均值未滿15Ω
△：平均值15~20Ω
X：平均值20Ω以上
[綜合評價]
依據以下之點數將剝離強度試驗、潛變試驗、導通性試驗之結果合計作為「綜合評價」。
○：2點
△：1點
×：0點
將實施例與比較例相較時，比較例1~7中未有同時能維持潛變特性與導通性之組成物；但在實施例中，在使潛變特性與導通性並存之同時亦能維持剝離強度。又，由表1，實施例6之(A)成分之熔點為85℃，因為與在潛變試驗之氣氛溫度85℃為相同，即使與實施例1~5相較時特性會有若干變劣，但仍維持在最低限度之剝離強度、潛變特性、導通性。在比較例所使用的(A’)成分為使用在ACP領域中汎用之聚酯彈性物、胺甲酸乙酯彈性物、橡膠彈性物進行試驗，但在所有的試驗項目無法維持特性；(A)成分之聚醯胺彈性物為了維持作為ACP之特性，而賦予特別優異之作用。又，以網板印刷等所形成ACP塗膜之FPC，多數情況為以其狀態下被輸送，也必須要維持塗膜之安定性。因此，若為具有明確熔點之(A)成分時，ACP塗膜則安定。
產業上之利用可能性
對於非反應型ACP，維持85℃之潛變特性為非常困難的；然而，本發明之ACP為在維持潛變特性之同時，在導通性亦顯示安定之特性。將ACP大量地印刷成FPC後，以分批爐進行大量的乾燥，藉由短時間之加熱壓著使電子零件能大量生產之同時，維持接近於反應型ACP等級之特性之本發明，可說亦能適用於現行非反應型ACP以外之用途。
1．．．PET薄膜
2．．．ITO玻璃
3．．．黏著部
4．．．剝離方向
5．．．荷重方向
6．．．FPC
7．．．ITO玻璃之導通面
8．．．銀膏之塗膜
9．．．FPC之電極
圖1為表示剝離強度試驗測定方法之說明圖。
圖2為表示潛變試驗測定方法之說明圖。
圖3為表示導通性試驗測定方法之說明圖。
2．．．ITO玻璃
3．．．黏著部
6．．．FPC
7．．．ITO玻璃之導通面
8．．．銀膏之塗膜
9．．．FPC之電極

Claims (6)

  1. 一種非反應型異向導電性黏著劑，其特徵係包含下述(A)~(C)成分：(A)成分：熔點為80℃~140℃且藉由以不飽和脂肪酸之聚合反應所合成在1分子中具有2個以上羧基之化合物作為原料所合成的聚醯胺彈性物(B)成分：球狀導電性粉體(C)成分：溶劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之非反應型異向導電性黏著劑，其中，(A)成分為包含以下之構造， (式中，R1 為二價烴基，分別可為相同或相異者，R2 為聚合開始劑之有機殘基)。
  3. 如申請專利範圍第1項之非反應型異向導電性黏著劑，其中，(B)成分為以有機粒子為核心之導電性金屬鍍敷粉。
  4. 如申請專利範圍第1項之非反應型異向導電性黏著劑，其中，(B)成分之量，相對於(A)成分100質量份為1~100質量份；(C)成分之量，相對於(A)成分100質量份為1~1000質量份。
  5. 一種軟性印刷電路版構件，其特徵係將申請專利範圍第1項至第4項中任一項之非反應型異向導電性黏著劑 以網板印刷或塗佈後，使(C)成分揮發。
  6. 一種塗膜，其特徵係藉由將申請專利範圍第1項至第4項中任一項之非反應型異向導電性黏著劑以網板印刷或塗佈後，使(C)成分揮發而形成。
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