CN106905889A - 一种改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂 - Google Patents

一种改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，以重量百分比计，包括10％‑30％的橡胶体系和10‑30％的热塑高粘接力弹性体，20％‑60％的溶剂，3‑25％导电粒子。一种制备改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂的制备方法，其特征在于，制备高粘接强度氯丁胶；制备螯合增粘树脂；将高粘接强度氯丁胶、螯合增粘树脂和导电粒子在行星搅拌机中真空搅拌混合均匀。该发明不仅具有热固性ACA的粘接强度，而且耐热性远超热塑性ACA产品。

Description

一种改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂
技术领域
本发明属于化工制备领域，涉及一种丝网印刷油墨类异方导电性胶粘剂，更确切地说是一种改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂。
背景技术
所谓异方导电材料是指同时具有粘接，导电和绝缘三个功能的连接材料。ACF(Anisotropic Conductive Film)，ACA(Anisotropic Conductive Adhesive)或ACP(Anisotropic Conductive Pa.ste)都是具有异方导电性的材料，是通过加热加压实现膜厚方向(也就是纵方向或叫Z轴方向)导电而面方向或横方向(X轴Y轴方向)是绝缘的。异方导电材料主要用于液晶显示器LCD(Liquid Crystal Display)，等离子显示器PDP(PlasmaDisplay Panel)，发光二极管OLED(Organic Light Emitting Diode)等平面显示器FPD(Flat Panel Display)的导电粘接。ACF是带有离型支撑体(PET)的厚度为10-50μm的膜状物，膜中均匀分散有直径为数μm大的镀金塑料微球或镍导电粒子，做成1-3mm宽50-200m长的胶带状卷在一起。电极不同需要选用不同的导电粒子，例如与ITO(Indium Tin Oxide)导电玻璃的粘接用途一般采用单分散塑料微球上面镀镍再镀金的导电粒子。而与PWB(Printed Wiring Board)的粘接则采用镍粉做导电粒子。另外根据电极间距精度不同采用不同大小的导电微球。间距为50μm以下的要使用3μm，50-100μm间距的要使用4μm，100μm以上的要使用5μm导电微球。对于间距超过200μm的用途也可以使用更大的金球，比如30μm。ACF的胶粘剂(Binder)一般由热固性环氧树脂和潜伏性固化剂组成，需要加热加压时熔融流动并能急剧固化，同时还要求ACF在常温下有一定保存性。对于环氧树脂固化体系，加热速固化性和常温保存性是两个相反的因素。为保证具有一定的保存性，ACF的固化条件一般需要180-200℃*3MPa*10s，这样的条件对于ITO玻璃或耐高温型聚酰亚胺FPC(FlexiblePrinted Circuit)可以接受，但对于耐热只有150度的透明导电PET膜(ITO-PET)会导致材料变形破坏而失去作用。随着电子电器产品的短小轻薄化以及柔性显示器的推广普及，越来越多的使用ITO-PET膜，对于能够进行低温(150度以内)热压性的异方导电材料的要求也越来越强烈。
相对ACF大多都是热固性体系来说，ACA一般都是由热塑性树脂，溶剂和单分散导电微球组成。粘度为30-80Pa.s，在使用过程中需要进行丝网印刷，将溶剂烘干之后再进行热压接着。虽然成本远低于ACF，能够在比较低的温度下热压(140-160℃*3MPa*10s)，但粘接强度远低于ACF的水平，而且80℃长期耐温远不如ACF。改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，也可以在低温下(150℃以下)加压接着，具体优异的粘接强度，而且因为引入橡胶热硫化反应体系，该胶粘接后在80℃可靠性也非常出色，而且不易发生蠕变，做出来的产品能在极度严苛的条件下使用。粘接强度也较传统ACA产品要强很多。由于交联密度不如环氧树脂交联密度大，产品因为操作不当等原因引起的热压不良，可以很容易返修。这也是ACF无法做到的。这样大大降低了产品不良率。
发明内容
本发明的目的是提供一种在130℃-150℃就可以热压粘接的改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂。热硫化后的异方导电胶即使是在90度的温度下也具有良好的抗蠕变性。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种反应型异方导电热熔胶粘剂，以重量百分比计，包括10％-30％的橡胶体系和10-30％的热塑高粘接力弹性体，20％-60％的溶剂，3-25％导电粒子。
橡胶体系为改性橡胶，为氯丁二烯橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶中的一种或任意组合；热塑高粘接力弹性体为高粘接强度热塑性弹性体，为聚酯树脂、聚酯聚醚弹性体树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂中的一种或任意组合。
改性橡胶为可加热硫化的丁二烯，分子式为：CH2＝C-；可加硫化剂交联硫化。
所述的导电粒子包括球状或无规则微粒的银、镍、金或白金。
所述的导电粒子为聚丙烯酸酯单分散微球上镀银、镍、金或白金。
与现有技术相比，本发明所述的改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，采用高效的丝网印刷方式，印刷完之后低温烘烤干燥，之后在一定温度下进行加压接着，工艺简单，成本低，适合于各种形态的显示器连接方式如COG(Chip On Glass)，COF(Chip On Film)，FOG(Film On Glass)，FOB(Film On Board)，因为是在较低温下(140℃)加压接着，特别适合不耐高温的材质之间的导电粘接。
附图说明
附图1为本发明回路电阻测试示意图。
附图2为本发明蠕变性测试示意图。
具体实施方式
具体的，本发明所述的热硫化型橡胶体系和热压高粘接强度热塑性树脂包括以下：
日本电气化学氯丁橡胶：
A30(门尼粘度20，结晶速度快)
A90(门尼粘度50，结晶速度快)
A120(门尼粘度60，结晶速度快)
瑞翁丁腈橡胶：
1072CG(门尼粘度22-35，丙烯腈含量27)
1041(门尼粘度82，丙烯腈含量41)
4050(门尼粘度50，丙烯腈含量40)
热硫化剂以及促进剂：
氧化镁(高活性)
氧化锌(超细)
NA-22(硫脲促进剂)
萜烯、酚醛类增粘树脂：
热反应型烷基酚醛(FRJ-551)(软化点115-140℃，酸值15-35)
叔丁基酚醛(2402)(软化点85-120℃，羟基含量9％-15％)
美国亚利桑那萜烯酚醛TP-2040(软化点125℃)
日本住友改性酚醛12603(熔点133℃)
日本富士化成热塑性聚酰胺树脂：
1240(软化点：122℃)
1340(软化点：108℃)
1350(软化点：135℃)
日本东洋纺热塑性聚酯树脂
VYLON RV-670：东洋纺聚酯树脂，软化点为101℃
VYLON GK-390：东洋纺聚酯树脂，软化点为7℃
填料
滑石粉(1250目超细)
膨润土(1250目超细)
气硅(德固赛金红石792)
抗氧化剂300
抗氧化剂1010
硅烷偶联剂日本信越KBM603
丝网印刷类环保溶剂：
120号溶剂油
异佛尔酮
本发明所述的导电粒子为银、镍、金或白金等均一的球状或无规则微粒，或聚苯乙烯、聚丙烯酸酯单分散微球上镀银、镍、金或白金而成的微球。镍具有良好的导电性，价格便宜，但长期高温高湿环境下会被氧化，导致电阻升高，仅适于要求不高的用途。银的导电性好，化学稳定性远高于镍，是用途最广研究最多的导电金属。根据制备方法不同可以得到球形，树枝状，线状，蝌蚪状，片状，无定形等形态多种多样的导电粒子。金球具有最好的导电性以及化学稳定性，是本发明的最佳选择。考虑到金球的成本非常高，一般是在单分散聚苯乙烯或聚丙烯酸酯微球上电镀一层镍，然后在镍上面电镀一层金。具体的，优选日本化学工业的单分散镀金微球H系列、TN系列、STN系列或GNR系列以及积水化学的MICROPEARL AU系列、AUL系列或AUH系列。微球的粒子直径为3～30μm。
回路电阻测试方法：
接触电阻的测试方法附图1所示。将改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂3用43T丝网印刷ITO导电玻璃2上，90℃烘烤15分钟，烘干溶剂后，将FPC1贴合之后进行140-150℃加压(压头尺寸为5*50mm)，0.3MPa*10s，25度放置2小时候之后测试每根铜线的回路电阻(单位Ω)。
体积电阻测试方法：
采用Agilent 4339B高阻仪对加热150℃加压并充分硫化的改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂进行测试(25度放置2小时)，测试环境为25℃45-65％RH。
剥离强度测试方法：
两片厚度为180μm的PET薄膜(长100mm宽25mm)一端用43T丝网印刷改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，90℃15分钟烘干溶剂后，150℃下加压贴合(压头尺寸为5*50mm)，0.3MPa*10s，25度放置2小时之后测试180°剥离强度，记录其最大值(单位N/m)，拉伸速度为50mm/min。
蠕变性测试方法：
如图2所示，ITO导电玻璃2上印刷好改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂3，将厚度为180μm的PET薄膜4(长100mm宽5mm)，150℃下加压贴合(压头尺寸为5*50mm)，0.3MPa*10s，放置2小时之后，PET薄膜下端悬挂20g重物，放置于100度的鼓风干燥箱中，观察24h后PET薄膜剥离开的长度。剥离开的长度越大表明抗蠕变性越差。
【实施例】
先做高粘接强度氯丁胶，氯丁橡胶需要先加温混炼。同样增粘树脂需要跟高活性氧化镁一起螯合。这样才能达到最强的粘接力。但是氯丁胶的缺点是在PET上粘接力很差，这样就需要引入与PET粘接力强的热塑性树脂来改善本体系与PET的粘接力。导电粒子选用积水化学的15μm镀金单分散微球MICROPEARL AU，添加量5g，在行星搅拌机中真空搅拌混合均匀。氯丁胶黏剂螯合物的配置如下表：
表1-1
BASE(螯合物) BASE(螯合物)1 BASE(螯合物)2
120号溶剂油 3 3
MgO(150) 0.24 0.24
551烷基酚醛 2.1
2402叔丁基酚醛 2.1
纯水 0.06 0.06
异佛尔酮 3.6 3.6
合计 9 9
螯合条件：22℃-28℃，24小时
氯丁橡胶混炼配方如下表：
表1-2
氯丁炼胶条件：通冷凝水在密炼机内混炼40分钟，保持最高温度不超过70℃
为何我们选择橡胶一定要混炼，下面一组对比试验数据：
表1-3
由上表看出，橡胶混炼之后粘接强度明显提高。所以必须先混炼橡胶再制作胶。而且同样A90橡胶较其他橡胶粘接力要抢
首先选取最佳橡胶配方：
将混炼胶都用异佛尔酮溶解成20％的溶液，与BASE螯合物配合，对比性能，如下表：
表1-4
上述实验证明用氯丁胶完全不会出现蠕变，其中A90的粘接强度最高，用FRJ-551的螯合物粘接强度略强于2402螯合物的粘接强度。这样氯丁胶的基本配方就确定下来了：氯丁用A90，螯合物用FRJ-551螯合，粘接力最强，即MASTER2。
【实施例-1】
选择好橡胶体系后，开始做后续试验。加入各种热塑性树脂和增粘树脂，做出来的各向异性导电胶，通过丝网印刷方式印刷在基材上面，在90℃15分钟烘烤干燥，150℃3Mpa热压粘接力，对各项指标进行检测。配方见表2-1。
【实施例-2】～【实施例-15】配方见表2-1，制备工艺相同。
【比较例-1】～【比较例-7】配方见表2-2，选用热塑性ACP，其他制备工艺相同。
各实施例和比较例测试结果见表。
竞争对手产品对比表：表3
通过实施例比较可以发现，氯丁橡胶先做成万能胶体系，里面引入高粘接强度热塑性树脂，粘接力是最佳的，而且回路电阻也可以满足需求。同样金球加入量的情况下，积水15um的金球电阻小于日本化学20um的金球。
比较例中，单纯用热塑性树脂作为ACP的基体树脂，即使加很多填料作为补强，80℃CREEP耐热性也没办法达到要求。
与竞争对手比较，本专利申请研发产品粘接力总体强于竞争对手，80℃24小时一点蠕变都没有，说明该产品耐温性能也完全满足客户的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，其特征在于，以重量百分比计，包括10％-30％的橡胶体系和10-30％的热塑高粘接力弹性体，20％-60％的溶剂，3-25％导电粒子。
2.根据权利要求1所述的改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，其特征在于，橡胶体系为改性橡胶，为氯丁二烯橡胶、丁腈橡胶、丁苯橡胶、丁基橡胶中的一种或任意组合；热塑高粘接力弹性体为高粘接强度热塑性弹性体，为聚酯树脂、聚酯聚醚弹性体树脂、聚酰胺树脂、聚氨酯树脂中的一种或任意组合。
3.根据权利要求1所述的改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，其特征在于，改性橡胶为可加热硫化的丁二烯，分子式为：CH2＝C-；可加硫化剂交联硫化。
4.根据权利要求1所述的改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，其特征在于，所述的导电粒子为银、镍、金或白金球状或无规则微粒。
5.根据权利要求1所述的改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，其特征在于，所述的导电粒子为聚丙烯酸酯单分散微球上镀银、镍、金或白金。
6.根据权利要求2所述的改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂，其特征在于，所述氯丁橡胶为A30、A90、A120中的任意一种；所述丁腈橡胶为1072CG、1041、4050中的一种。
7.一种制备改性橡胶热硫化反应结合热塑性各向异性导电粘结剂的制备方法，其特征在于，制备高粘接强度氯丁胶；
制备螯合增粘树脂；
将高粘接强度氯丁胶、螯合增粘树脂和导电粒子在行星搅拌机中真空搅拌混合均匀。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，高粘接强度氯丁胶的制备方法如下：
氯丁胶黏剂螯合物的螯合条件：22℃-28℃，24小时；
氯丁橡胶混炼的方法如下：通冷凝水在密炼机内混炼40分钟，保持最高温度不超过70℃。
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