TWI784126B - 導電性接著劑組成物 - Google Patents

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Abstract

本發明提供一種導電性接著劑組成物，其可在120℃以下加工，且兼具各向同性之導電與優異接著性。 其為一種導電性接著劑組成物，係相對於至少含有(A)熔點為100℃以上之結晶性熱可塑性樹脂、(B)非晶性熱可塑性樹脂與(C)羧基改質聚酯樹脂的樹脂成分100質量份，含有50~300質量份之樹枝狀導電性填料。

Description

導電性接著劑組成物
本發明係涉及一種導電性接著劑組成物。
發明背景 將電子零件與基板予以電連接之手段可舉如使用分散有導電性填料之導電性接著劑組成物。所述導電性接著劑組成物可舉例如，在專利文獻1中係以提供一種機械強度、耐熱性優異、且導電性及抗靜電性等電性質亦佳的熱可塑性樹脂組成物為目的，而記載有一種熱可塑性樹脂組成物，該熱可塑性樹脂組成物係由非晶性熱可塑性樹脂(成分A)、結晶性熱可塑性樹脂(成分B)、導電性碳黑(成分C)及比表面積較成分C之導電性碳黑要大的導電性碳黑或中空碳原纖維所構成者。
然而，會依用途而尋求一種可獲得各向同性之導電的導電性接著劑組成物，但專利文獻1中所記載之熱可塑性樹脂組成物之導電為各向異性，若為了使其成為各向同性而大量摻混導電性填料，則會有損及接著性之虞。
又，近年要求用於連接電子零件等不耐熱的構件例如、壓電薄膜之電極等的導電性接著劑組成物可在低溫尤其是120℃以下之溫度下加工。針對所述課題，專利文獻2中有揭示一種各向異性導電薄膜，其為將第1電子零件之端子與第2電子零件之端子予以各向異性導電連接者，該各向異性導電薄膜含有膜形成樹脂、硬化性樹脂、硬化劑、導電性粒子，且上述膜形成樹脂含有結晶性樹脂、非晶性樹脂。又，專利文獻3中有揭示一種各向異性導電薄膜，其為將第1電子零件之端子與第2電子零件之端子予以各向異性導電連接者，且特徵在於：該各向異性導電薄膜含有結晶性樹脂、非晶性樹脂、導電性粒子，且上述結晶性樹脂含有：具有和前述非晶性樹脂所具有之樹脂特徵鍵相同之樹脂特徵鍵的結晶性樹脂。然而，兩者皆為各向異性之導電性薄膜。
又，專利文獻4中有揭示一種接著劑組成物，其含有(a)熔點為40℃~80℃之結晶性聚酯樹脂、(b)自由基聚合性化合物及(c)自由基聚合引發劑，且亦揭示了其為了賦予導電性或各向異性導電性可更包含(f)導電性粒子之旨趣。
然而，如上述，為了獲得各向同性之導電，必須大量摻混導電性填料，而就兼顧接著性與各向同性之導電還有進一步改善的餘地。
先行技術文獻 專利文獻 專利文獻1：日本特開2003-96317號公報 專利文獻2：日本特開2014-102943號公報 專利文獻3：日本特開2014-60025號公報 專利文獻4：國際公開2009/038190號
發明內容 發明欲解決之課題 本發明係有鑑於上述而成者，目的在於提供一種導電性接著劑組成物，其可在120℃之低溫下加工，且兼具各向同性之導電與優異接著性。
用以解決課題之方法 為解決上述課題，令本發明之導電性接著劑組成物為：相對於至少含有(A)熔點為100℃以上之結晶性熱可塑性樹脂、(B)非晶性熱可塑性樹脂與(C)羧基改質聚酯樹脂的樹脂成分100質量份，含有50~300質量份之樹枝狀導電性填料者。
上述結晶性熱可塑性樹脂(A)宜為結晶性聚酯，而上述非晶性熱可塑性樹脂(B)宜為非晶性聚酯。
可令上述導電性填料為選自於由以下粒子所構成群組中之1種或2種者：銅粒子、銀粒子、金粒子、鎳粒子、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子及銀被覆鎳粒子。
可令上述羧基改質聚酯樹脂(C)之玻璃轉移點為10~30℃。
可令上述非晶性熱可塑性樹脂(B)之玻璃轉移點為50~120℃。
可令上述結晶性熱可塑性樹脂(A)與上述非晶性熱可塑性樹脂(B)之含有比率((A)/(B))以質量比計為60/40~90/10。
可令上述樹脂成分100質量份中，上述羧基改質聚酯樹脂(C)的含量為15~35質量份。
發明效果 根據本發明之導電性接著劑組成物，可在120℃以下之低溫下加工，且可獲得各向同性之導電與優異接著性。
用以實施發明之形態 以下更具體說明本發明之實施形態。
令本實施形態之導電性接著劑組成物為：相對於至少含有(A)熔點為100℃以上之結晶性熱可塑性樹脂、(B)非晶性熱可塑性樹脂與(C)羧基改質聚酯樹脂的樹脂成分100質量份，含有50~300質量份之樹枝狀導電性填料者。在此，所謂結晶性樹脂係一種固化後具有結晶部分之高分子物質，而所述結晶性樹脂在微差掃描熱量測定(以下亦稱為「DSC」)之升溫過程中所得微差掃描熱量測定曲線通常不呈現階梯狀之吸熱量變化，而是呈現明確之吸熱峰。所謂結晶性樹脂之熔點(Tm)係指上述吸熱峰中之峰頂的溫度。又，所謂非晶性樹脂係一種固化後不具有結晶部分之高分子物質，而所述非晶性樹脂在DSC之升溫過程中所得微差掃描熱量測定曲線通常不呈現明確之吸熱峰。另外，本說明書中，微差掃描熱量測定為使用微差掃描熱量計(例如Seiko電子工業股份有限公司製，商品名「DSC220型」)測定者，且其測定條件為使空氣以10mL/min之流量流入，並保持於25℃後，以10℃/min升溫至200℃。又，本說明書中，結晶性熱可塑性樹脂(A)或非晶性熱可塑性樹脂(B)不包含羧基改質聚酯樹脂(C)。
結晶性熱可塑性樹脂(A)並無特別限定，可舉例如聚酯(PEs)、聚乙烯(PE)、聚丙烯(PP)、聚醯胺(PA)、聚醯亞胺(PI)、聚碳酸酯(PC)、聚縮醛(POM)、聚對苯二甲酸乙二酯(PET)、聚對苯二甲酸丁二酯(PBT)、聚伸苯硫醚(PPS)等，且該等可單獨使用1種，亦可將2種以上製成混合物使用。該等中，由在120℃以下之低溫下之加工性之觀點來看，宜為聚酯。
結晶性熱可塑性樹脂(A)的數量平均分子量並無特別限定，宜為8000~30000，且10000~25000更佳。在其為8000以上且30000以下時，可成為適當之黏度，而易形成壓電薄膜之電極等的被膜。本說明書中，數量平均分子量為使用凝膠滲透層析術(例如測定裝置：Waters Corporation(股)製「lliance HPLC系統」、管柱：shodex製「KF-806L」)，且溶劑使用四氫呋喃，並透過標準聚苯乙烯換算測得之值。
結晶性熱可塑性樹脂(A)的熔點只要為100℃以上即無特別限定，宜為100~140℃，且宜為110~140℃，110~130℃更佳。由使用本實施形態之導電性接著劑組成物來連接之電子零件與基板之使用狀況看來，使其在70℃以下維持接著性較為理想，而藉由使結晶性熱可塑性樹脂(A)之熔點在100℃以上，可使其不易在70℃下發生潛變變形，而易獲得優異接著性。又，藉由使其為140℃以下，可使其即使在室溫下溶解於有機溶劑仍不易膠化，而易獲得優異加工性。
非晶性熱可塑性樹脂(B)並無特別限定，可舉例如聚酯(PEs)、聚氯乙烯(PVC)、聚苯乙烯(PS)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)、聚碳酸酯(PC)、聚醚碸(PES)、聚醚醯亞胺(PEI)、聚醯胺醯亞胺(PAI)等，該等可單獨使用1種，亦可將2種以上製成混合物來使用。該等中，由在120℃以下之低溫下之加工性之觀點來看，宜為聚酯。
非晶性熱可塑性樹脂(B)的數量平均分子量並無特別限定，以10000~30000為佳，12000~25000較佳。
非晶性熱可塑性樹脂(B)的玻璃轉移點(Tg)並無特別限定，宜為50~120℃，且60~100℃更佳。藉由為50℃以上，可易獲得優異接著性、尤其可易獲得優異剝離黏著力，而藉由為120℃以下，可使其柔軟性優異而易應用於薄膜等用途。
於此，本說明書中，玻璃轉移點意指利用微差掃描熱量測定所得微差掃描熱量測定曲線之反曲點的溫度。
羧基改質聚酯樹脂(C)可為結晶性亦可為非晶性，惟宜為非晶性。
羧基改質聚酯樹脂(C)的玻璃轉移點並無特別限定，宜為10~30℃，且14~30℃更佳。
羧基改質聚酯樹脂(C)的數量平均分子量並無特別限定，宜為10000~30000，且14000~20000更佳。
羧基改質聚酯樹脂(C)的酸價並無特別限定，宜為10~25mgKOH/g，且15~20mgKOH/g更佳。
本實施形態之導電性接著劑組成物的樹脂成分中亦可在不損及本發明目的之範圍內，含有上述結晶性熱可塑性樹脂(A)及非晶性熱可塑性樹脂(B)、羧基改質聚酯樹脂(C)以外之樹脂。
結晶性熱可塑性樹脂(A)與非晶性熱可塑性樹脂(B)之含有比率((A)/(B))並無特別限定，以質量比計宜為60/40~90/10，且70/30~90/10更佳。藉由含有比率在上述範圍內，可在用來評估接著性之70℃潛變試驗中獲得優良之結果。
樹脂成分100質量份中之結晶性熱可塑性樹脂(A)的含有比率並無特別限定，可為40~70質量份，45~65質量份更佳，又宜為50~60質量份。
樹脂成分100質量份中之非晶性熱可塑性樹脂(B)的含有比率並無特別限定，宜為15~35質量份，15~30質量份更佳，又宜為15~25質量份。
樹脂成分100質量份中之羧基改質聚酯樹脂(C)的含有比率並無特別限定，宜為15~35質量份，15~30質量份更佳，又宜為20~30質量份。藉由含有比率在上述範圍內，可在用來評估接著性之90°剝離試驗中獲得優良之結果。
導電性填料之含量相對於樹脂成分100質量份為50~300質量份，且宜為50~280質量份，50~250質量份更佳。藉由為50質量份以上，可易獲得各向同性之導電，而藉由為300質量份以下，可易兼顧導電性與接著性。
導電性填料只要為樹枝狀即無特別限定，可舉如銅粒子、銀粒子、金粒子、鎳粒子、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、銀被覆鎳粒子，而由削減成本與導電性之觀點，宜為銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子、銀被覆鎳粒子。在此，所謂樹枝狀結晶形狀係指具有1個以上從粒子表面突出之樹枝狀突起的形狀，而樹枝狀突起可無分支而僅有主枝，亦可為分枝部分從主枝分支而成長為平面狀或呈三維性成長而成之形狀。
銀被覆銅粒子亦可具有銅粒子與用以被覆該銅粒子之含銀層，銀被覆銅合金粒子亦可具有銅合金粒子與用以被覆該銅合金粒子之含銀層，且銀被覆鎳粒子亦可具有鎳粒子與用以被覆該鎳粒子之含銀層。又，銅合金粒子中，鎳含量可為0.5~20質量%，且鋅含量可為1~20質量%。可在上述範圍內含鎳與鋅，且剩餘部分由銅構成，而剩餘部分之銅亦可含有不可避免之不純物。
銀被覆量佔銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子或銀被覆鎳粒子中之比率宜為1~30質量%，且3~20質量%更佳。只要銀被覆量為1質量%以上，即易獲得優異導電性，且只要銀被覆層為30質量%以下，即可在維持優異導電性的同時比銀粒子更削減成本。
導電性填料之平均粒徑並無特別限定，宜為1~20μm，且3~15μm更佳。藉由為1μm以上，可易獲得優異分散性，藉由為20μm以下可易獲得優異導電性。於此，本說明書中，平均粒徑意指利用雷射繞射散射法測得之粒度分布中累積值50%的粒徑(一次粒徑)。
在本實施形態之導電性接著劑組成物中，可因應所尋求之物性適當摻混二氧化矽或胺甲酸乙酯珠粒等來調整組成物之硬度。藉由摻混二氧化矽，可使導電性接著劑組成物變硬，而藉由摻混胺甲酸乙酯珠粒，可使導電性接著劑組成物變軟。
本實施形態之導電性接著劑組成物中，除上述成分外，可在不損及本發明目的之範圍內摻混抗氧化劑、顔料、染料、增黏樹脂、塑化劑、紫外線吸收劑、消泡劑、調平劑、充填劑、阻燃劑等。
本實施形態之導電性接著劑組成物可使用一般使用之班布瑞密閉式混煉機、揑合機或輥等混合機，並遵循尋常方法捏合而製作。
一實施形態之導電性接著劑組成物適宜作為壓電薄膜(piezo film)之電極或不耐熱的電子零件之接著劑使用。
本實施形態之導電性接著劑組成物亦可於經過脫模處理之由聚對苯二甲酸乙二酯等所構成之薄膜上以所期望之膜厚進行塗佈以成形為薄膜狀，而製成導電性接著薄膜。此外，為了保護導電性接著薄膜，亦可在其單面或雙面設置脫模薄膜。 實施例
以下顯示本發明之實施例，但本發明不受以下實施例限定。此外，以下摻混比率等只要無特別限定即為質量基準。
依下述表1所示摻混，混合各成分而調製出導電性接著劑組成物。將其塗佈至經過脫模處理之聚對苯二甲酸乙二酯(PET)薄膜(脫模薄膜18)上，而製作出膜厚60μm之導電性接著薄膜。表中記載之化合物的詳細內容如下，Tm表示熔點，Tg表示玻璃轉移點，Mn表示數量平均分子量。 ・結晶性熱可塑性樹脂1：結晶性聚酯、Tm＝120℃、Mn＝22000 ・結晶性熱可塑性樹脂2：結晶性聚酯、Tm＝95℃、Mn＝20000 ・非晶性熱可塑性樹脂：非晶性聚酯、Tg＝65℃、Mn＝16000 ・羧基改質聚酯樹脂：Tg＝15℃、Mn＝16000、酸價＝18mgKOH/g ・導電性填料1：樹枝狀之銀被覆銅粒子，平均粒徑5μm，銀被覆量10質量% ・導電性填料2：球狀，銀被覆銅粒子，平均粒徑5μm ・胺甲酸乙酯珠粒：大日精化工業(股)製「Dynamic beads UCN-5050 clear」 ・二氧化矽：Fuji Silysia Chemical Ltd.製「sylophobic 200」
測定所製得之導電性接著劑組成物的接著性(70℃潛變強度、90°剝離強度及拉伸剪切接著強度)、表面電阻率及連接電阻率，並將結果示於表1。測定方法如下所示。
・70℃潛變強度：準備試樣1與試樣2，並將各試樣尺寸裁切成50mm×20mm，該試樣1係透過雙面膠帶11將銅箔12積層於PET薄膜10上而製成者，該試樣2係透過雙面膠帶11將鋁蒸鍍薄膜13以令其鋁蒸鍍面為表面之方式積層於PET薄膜10上而製成者。接著，將上述所製得之由導電性接著劑組成物構成之膜厚60μm的導電性接著薄膜14之尺寸裁切成20mm×5mm，並積層於試樣1之銅箔12上，再於溫度100℃、壓力0.5MPa之下進行30秒加壓壓附後，剝離脫模薄膜18。然後，依圖1所示將試樣2的鋁蒸鍍薄膜13之鋁蒸鍍面與導電性接著薄膜14接著，再於溫度100℃、壓力0.5MPa之下進行30秒加壓壓附予以連接。把持試樣1的未接著之側的端部並吊掛於空氣烘箱中，並於試樣2的未接著之側的端部加上500±2g之砝碼後，於70℃下加熱，並計測試樣1與試樣2於接著處分離為止之時間。將至分離為止之時間有500小時以上者視為接著性優異。
・90℃剝離強度(N/5mm)：準備於玻璃環氧基板15上透過雙面膠帶11積層有銅箔12之試樣3與鋁蒸鍍薄膜13，並分別將尺寸裁切成5mm×70mm。接著，如圖2所示，將於上述製得之導電性接著薄膜14之尺寸裁切成5mm×50mm，並積層於試樣3之銅箔12上，再於溫度100℃、壓力0.5MPa之下進行30秒加壓壓附後，剝離脫模薄膜18。然後，將鋁蒸鍍薄膜13之鋁蒸鍍面與導電性接著薄膜14接著，再於溫度100℃、壓力0.5MPa之下進行30秒加壓壓附予以連接。以拉伸試驗機(Minebea股份有限公司製 PT-200N)於拉伸速度120mm/min、剝離方向90度(圖2之箭頭方向)下，剝離與試樣3連接之鋁蒸鍍薄膜13，並以至斷裂為止之荷重的平均值為測定値。
・拉伸剪切接著強度(N/20mm)：與70℃潛變強度同樣地將試樣1與試樣2以導電性接著薄膜14接著予以連接，並依據JIS K6850，使用(股)島津製作所製之拉伸試驗「AGS-X50S」，以拉伸速度200mm/min進行拉伸試驗，並測定出斷裂時之最大值荷重。將60N/20mm以上者評估為接著性佳。
・表面電阻率(Ω/□)：如圖3所示，於上述製作出之導電性接著薄膜14上載置立方體狀之電極A、B(電極面積：1cm2 (各邊＝1cm)，電極表面：鍍金處理)。設此時之電極A、B之間隔為10mm。於各電極於鉛直方向上添加4.9N之荷重，並以2端子法測定A-B電極間之電阻值，並以測定開始1分鐘後之值為表面電阻率R1 。
・連接電阻率：測定與鋁蒸鍍面之連接電阻率及與銅箔面之連接電阻率。具體而言係如圖4所示，準備PET薄膜10上形成有鋁蒸鍍層16的鋁蒸鍍薄膜17，並將上述製得之由導電性接著劑組成物構成之膜厚60μm的導電性接著薄膜14於溫度100℃、壓力0.5MPa之下加壓於鋁蒸鍍薄膜17上30秒使其轉印，再剝離脫模薄膜18。然後，將立方體狀之電極C、D(電極面積：1cm2 (各邊＝1cm)，電極表面：鍍金處理)之中的電極C載置於導電性接著薄膜14上，並將電極D載置於鋁蒸鍍薄膜17上。除此之外，依與表面電阻率相同方式，測定C-D電極間之連接電阻值R2 。又，與銅箔面之連接電阻率的測定係使用銅箔取代鋁蒸鍍薄膜17，並將電極D載置於銅箔上，除此之外依與上述相同方式進行測定。
測定氣體環境溫度皆設為室溫(18~28℃)，並於表1顯示試驗數為n＝5之平均值。將電阻值為10Ω/□以下者判斷為導電性佳。此時，亦評估電連接為各向異性或是各向同性，並將各向異性者的表面電阻率R1 之評估以空白(-)表示。
[表1]
Figure 02_image001
如表1所示，實施例1~5之接著性(70℃潛變強度、90°剝離強度及拉伸剪切接著強度)、表面電阻率及連接電阻率皆佳。
比較例1係不含羧基改質聚酯樹脂(C)之例，而90°剝離強度差。
比較例2係僅使用羧基改質聚酯樹脂(C)之例，而70℃潛變強度差。
比較例3係僅使用導電性填料為球狀者之例，而無法獲得各向同性之導電性。且，連接電阻率對於鋁蒸鍍面、銅箔面皆差。
比較例4之結晶性熱可塑性樹脂的熔點超出預定範圍外，而70℃潛變強度差。
1、2、3‧‧‧試樣 10‧‧‧PET薄膜 11‧‧‧雙面膠帶 12‧‧‧銅箔 13‧‧‧鋁蒸鍍薄膜 14‧‧‧導電性接著膜 15‧‧‧玻璃環氧基板 16‧‧‧鋁蒸鍍層 17‧‧‧鋁蒸鍍薄膜 18‧‧‧脫模薄膜 A、B、C、D‧‧‧電極 R1‧‧‧表面電阻率 R2‧‧‧連接電阻率
圖1係顯示用於測定70℃潛變強度及拉伸剪切接著強度之試樣的示意截面圖。 圖2係顯示用於測定90°剝離強度之試樣的示意截面圖。 圖3係用以說明測定表面電阻率R1 之方法的示意截面圖。 圖4係用以說明測定連接電阻率R2 之方法的示意截面圖。

Claims (9)

  1. 一種導電性接著劑組成物，相對於至少含有(A)熔點為100℃以上之結晶性熱可塑性樹脂、(B)非晶性熱可塑性樹脂與(C)羧基改質聚酯樹脂的樹脂成分100質量份，含有50~300質量份之樹枝狀導電性填料；前述結晶性熱可塑性樹脂(A)與前述非晶性熱可塑性樹脂(B)之含有比率((A)/(B))以質量比計為60/40~90/10；前述結晶性熱可塑性樹脂(A)與前述非晶性熱可塑性樹脂(B)不包含羧基改質聚酯樹脂(C)。
  2. 如請求項1之導電性接著劑組成物，其中前述結晶性熱可塑性樹脂(A)為結晶性聚酯，而前述非晶性熱可塑性樹脂(B)為非晶性聚酯。
  3. 如請求項1或2之導電性接著劑組成物，其中導電性填料為選自於由以下粒子所構成群組中之1種或2種以上：銅粒子、銀粒子、金粒子、鎳粒子、銀被覆銅粒子、銀被覆銅合金粒子及銀被覆鎳粒子。
  4. 如請求項1或2之導電性接著劑組成物，其中上述羧基改質聚酯樹脂(C)的玻璃轉移點為10~30℃。
  5. 如請求項3之導電性接著劑組成物，其中上述羧基改質聚酯樹脂(C)的玻璃轉移點為10~30℃。
  6. 如請求項1或2之導電性接著劑組成物，其中前述非晶性熱可塑性樹脂(B)之玻璃轉移點為50~120℃。
  7. 如請求項3之導電性接著劑組成物，其中 前述非晶性熱可塑性樹脂(B)之玻璃轉移點為50~120℃。
  8. 如請求項4之導電性接著劑組成物，其中前述非晶性熱可塑性樹脂(B)之玻璃轉移點為50~120℃。
  9. 如請求項1或2之導電性接著劑組成物，其中樹脂成分100質量份中，前述羧基改質聚酯樹脂(C)的含量為15~35質量份。
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