TWI484072B - Copper foil and its manufacturing method - Google Patents

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Description

銅箔及其製造方法
本發明係關於一種於銅箔上形成聚醯亞胺系樹脂層之可撓性印刷基板用銅箔，特別是，關於一種銅箔與聚醯亞胺系樹脂層間之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)優異、具有耐鍍錫液性、並且可進行配線之精細圖案化之適於可撓性印刷基板之銅箔。
近年來，隨著半導體裝置或各種電子晶片零件等之裝載零件之小型積體化技術的發達，對於用以裝載該等之由可撓性印刷基板加工成之印刷配線板，要求配線能更精細圖案化。
以往，係使用進行粗化處理以提昇與樹脂之接著性的電解銅箔，但由於該粗化處理而顯著地損及銅箔的蝕刻性，難以以高深寬比進行蝕刻，而產生無法充分地進行精細圖案化的問題。
因此，為了因應精細圖案化的要求，提出更輕度地進行電解銅箔的粗化處理、亦即低稜線(low profile)化(粗度的減低化)。
然而，電解銅箔之低稜線化，有使電解銅箔與絕緣性之聚醯亞胺層間之密合強度降低的問題。因此，雖要求高等級之精細圖案化，另一方面卻無法維持所期望之接著強度，而產生配線於加工階段由聚醯亞胺層剝離的問題。
為了達成銅箔之高度精細圖案化所要求的特性，不僅如此之與樹脂之接著性的問題。例如，亦要求耐酸性、耐鍍錫液性亦優異。
於最近的傾向，與聚醯亞胺系樹脂層間之密合性受到許多的關心，亦有多數關於其之專利文獻(參照專利文獻3、4、5)。
該等專利文獻，關於耐鍍錫液性，未充分考量加入量產性之面內偏差。然而，本發明人詳細調查耐鍍錫液性的結果發現，於該等專利文獻所揭示之技術，例如於市售鍍錫液之Rohm and Haas製之LT-34之評價中，表面處理被局部地侵蝕，鍍敷液滲入樹脂與銅箔之間，有密合性降低的問題。
如此，對於銅箔上形成聚醯亞胺系樹脂層之可撓性印刷基板用銅箔，若無法解決包含上述之鍍敷液之滲入問題之綜合性問題，並無法稱為得到具有良好特性之銅箔。
專利文獻1：日本特開2002-217507號公報
專利文獻2：日本特開昭56-155592號公報
專利文獻3：日本特開2005-344174號公報
專利文獻4：日本特開2007-165674號公報
專利文獻5：日本特開2007-7937號公報
本發明係有鑑於上述問題點而完成者，其目的在於提供一種適於可撓性印刷基板之銅箔，該銅箔與聚醯亞胺系樹脂層間之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)優異、具有耐鍍錫液性、並且可進行配線之精細圖案化。
如上所述，本發明係提供：
1.　一種銅箔，係於由電解銅箔或壓延銅箔構成之銅箔上，具備含鎳與鋅之鍍敷層及位於該含鎳與鋅之鍍敷層上之鍍鉻層，其特徵在於：含鎳與鋅之鍍敷層中之鋅係由0價之金屬狀態與2價之氧化狀態構成，總鋅中之金屬鋅之比率為50%以下。
2.　如上述1所記載之銅箔，其中，含鎳與鋅之鍍敷層，鎳與鋅之合計為50～1500μg/dm2 。
3.　如上述1所記載之銅箔，其中，含鎳與鋅之鍍敷層，鎳與鋅之合計為100～1000μg/dm2 。
4.　如上述1至3中任一項所記載之銅箔，其中，含鎳與鋅之鍍敷層中之鎳比{鎳量/(鎳量+鋅量)}為40～80wt%。
5.　如上述1至4中任一項所記載之銅箔，其中，於具有鍍鉻層之最表層上進一步具備胺基系烷氧矽烷及四烷氧矽烷之混合系矽烷耦合劑層。
6.　如上述1至5中任一項所記載之銅箔，其中，以XPS(X射線光電子能譜)測定之最表層之鋅量為檢測界限以下、或2at%以下，該最表層之鉻量為5～30at%。
7.　如上述1至5中任一項所記載之銅箔，其中，以XPS測定之最表層之鋅量為檢測界限以下、或1at%以下，該最表層之鉻量為8～30at%。
本發明具有下述之優異效果：可提供一種銅箔與聚醯亞胺系樹脂層間之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)優異、具有耐鍍錫液性、並且可進行配線之精細圖案化之銅箔。
一般而言，電解銅箔，係使用旋轉之金屬製陰極桶、與配置於該陰極桶之大致下部一半位置之圍繞該陰極桶之周圍之不溶性金屬陽極，使銅電解液流動於該陰極桶與陽極之間且施加電位於該等之間，以使銅電沉積於陰極桶上，並形成為既定厚度後，將電沉積之銅由該陰極桶剝下而連續地製造銅箔。
又，壓延銅箔，係將熔解鑄造之鑄錠，反覆進行多次之壓延與退火所製造者。該等電解銅箔或壓延銅箔，係作為可撓性印刷基板用銅箔之已知材料，本發明可適用於該等全部。
本發明，係於電解銅箔或壓延銅箔所構成之銅箔上，具備含鎳與鋅之鍍敷層(以下，稱為「鎳-鋅鍍敷層」)及位於該鎳-鋅鍍敷層上之鍍鉻層的銅箔。如上所述，具備該等被覆層之銅箔係已知者。然而，問題在於，如此之已知之銅箔，當實施鍍錫時，鍍錫液會滲入至聚醯亞胺系樹脂層與銅箔之間，而使銅箔之剝離強度降低。
由於鍍錫液所具之高度侵蝕性，表面處理只要受到局部的侵蝕，即有造成電路剝離的可能性，而產生非常大的問題。
以往，並未注意到如此之現象、與其之原因為何等。因此，並未有解決其之方法。一般而言，係於電解銅箔或壓延銅箔所構成之銅箔上，進行鎳-鋅鍍敷層的形成，但本發明人發現，上述之問題、亦即鍍錫液之滲入的原因為被覆於銅箔表面之鎳-鋅鍍敷層。
該鎳-鋅鍍敷層，並非單純的合金鍍敷層。若調查鎳-鋅鍍敷層中之鋅的化學狀態，則可知鎳-鋅鍍敷層係由鋅氧化物及/或鋅氫氧化物與金屬鋅所構成。
該鋅氧化物及/或鋅氫氧化物與金屬鋅的比率，可藉由改變鎳-鋅鍍敷的條件來達成。於下述顯示鎳-鋅鍍敷的條件，而只要為所揭示之範圍，所屬技術領域之技術者即可實施。然而，若未主動地調節鋅氧化物及/或鋅氫氧化物、與金屬鋅的比率，則當然無法固定地達成。其係因已知0價之金屬狀態與2價之氧化狀態所構成之總鋅中之0價之金屬鋅的比率，係產生鍍錫液滲入的直接原因。
本發明人，發現藉由使鎳-鋅鍍敷層中之鋅的化學狀態、亦即總鋅中之金屬鋅的比率為50%以下，可抑制鍍錫液滲入的產生。特別是，藉由於強酸中進行鎳-鋅鍍敷，可降低鍍敷層中之金屬鋅比。
於下述之實施例中，具體地說明若金屬鋅的比率超過50%，則難以抑制鍍錫液滲入的產生。因此，將金屬鋅的比率控制為50%以下。
於該情況下，為便於理解，係指鎳-鋅鍍敷層中之鋅氧化物的存在，對於防止鍍錫液滲入的產生而言為佳。欲將鎳-鋅鍍敷中所有鋅的化學狀態作成鋅氧化物係困難，但可盡力減低金屬鋅至10%左右、甚至5%左右。
然而，如下述之實施例所示，可知藉由盡力減低金屬鋅以抑制鍍錫液滲入之產生的效果，不需要減低至極限。因此，鎳-鋅鍍敷的條件，於固定條件的範圍內，藉由將鋅氧化物及/或鋅氫氧化物、與金屬鋅中之金屬鋅的比率調節為50%以下之條件，可達成本發明之鋅之化學狀態。
本發明，較佳為，鎳-鋅鍍敷層，鎳與鋅之合計為50～1500μg/dm2 ，更佳為，鎳-鋅鍍敷層，鎳與鋅之合計為100～1000μg/dm2 。本發明中，鎳-鋅鍍敷層的存在為必要條件。
鎳-鋅鍍敷層，只要為通常的量即可，該鍍敷層的量，當整體量未滿50μg/dm2 時，則無鍍敷的效果，則必然呈現鎳-鋅鍍敷層所具之常態剝離強度、耐熱剝離強度、耐藥品性、及耐錫性差的結果。
又，亦不需要過剩存在。即使過剩存在其效果亦飽和，僅使成本增高而已。其意義係指較佳為以1500μg/dm2 為上限。
再者，本發明，較佳為，使鎳-鋅鍍敷層中之鎳比為40～80wt%。當鎳比未滿40wt%時，耐藥品性及耐熱性降低，而若鎳比超過80wt%，則於形成電路之際，蝕刻性(精細蝕刻性)變差，故上限以80wt%為佳。
又，若鎳比超過90wt%，則耐熱性亦降低。其係推測為若鎳比增加則相對地鋅量減少，鋅所具之耐熱性降低所引起。因此，以考量該點來決定鎳比率為佳。
再者，本發明亦提供一種銅箔，其係於電解銅箔或壓延銅箔所構成之銅箔上，具備含鎳與鋅之鍍敷層及位於該含鎳與鋅之鍍敷層上之鍍鉻層，並且，於具有該鍍鉻層之最表層上，進一步具備胺基系烷氧矽烷及四烷氧矽烷之混合系矽烷耦合劑層所形成。
藉由該胺基系烷氧矽烷及四烷氧矽烷之混合系矽烷耦合劑層，可得對各種聚醯亞胺系樹脂之密合性。
再者，本發明亦提供一種銅箔，其以XPS測定之最表層之金屬鋅量為2at%以下，同最表層之鉻量為5～30at%，且以XPS測定之最表層之金屬鋅量為1at%以下，同最表層之鉻量為8～30at%。鋅量若超過2at%，則常態剝離強度降低，故以上述之數值為上限為佳。又，為了耐鍍錫液性，最表層之金屬鋅量以盡可能少為佳。可能的話以0%為佳，而實際上為0.01at%左右的些微存在。只要最表層之金屬鋅量為如此，則具耐鍍錫液性。
於形成鍍鉻層之最表層，當然存在有多量之鉻，除此之外，亦存在有氧、碳、氮、鎳、銅、鋅。適度之鉻量與鋅量，有提昇常態剝離強度的效果。上述之範圍係表示其之量者。
如上所述，鉻量於提昇常態剝離強度上具有效果，並無特別的上限，而製作上40%為限度。通常較佳為將鉻量控制為5～30at%。又，鉻的存在，雖不如鎳-鋅鍍敷層所具之效果，但於耐鍍錫液性上亦有效。
於形成鍍鉻層之最表層，雖亦視其之鍍鉻層的程度，但以XPS測定之深度為數nm(2～3nm)左右。由於該膜厚非常薄，故膜厚測定非常困難，但該膜不一定要為均一之膜，而推定其存在有多數之微小孔洞。
因此，最表層並不一定僅存在鉻，亦可為其之底層之鎳-鋅鍍敷層之成分，透過孔露出之狀態。因此，最表層可推測為鉻、鋅、鎳、銅、該等之氧化物存在的狀態。
一般而言，較佳為使用表面粗度之十點平均粗度(Rz)為2.5μm以下之電解銅箔，但並不需要特別限制於該條件。具微小凹凸之粗糙面(霧面)或光澤面皆可使用於本發明。又，由製程之特徵由於壓延銅箔具有平滑性優異之表面，故同樣地可使用於本發明。
一般而言，藉由使銅箔之表面粗度為1.5μm以下、甚至1.0μm以下，可得高蝕刻精度。亦即為了提昇蝕刻精度，較佳為，使原銅箔之表面粗度為更小。通常並不需要粗化處理。
由如此之觀點考量，以壓延銅箔或電解銅箔之光澤面為佳。然而，亦可如上述將電解銅箔之粗糙面作成上述條件、亦即使表面粗度為1.5μm以下，因此，亦可使用粗糙面。
壓延銅箔及電解銅箔係連續地製造並捲繞於線圈上，而如上述所得之銅箔，之後再施以本發明之電化學、化學或樹脂等之表面處理或被覆處理(塗敷)而能使用於印刷配線板等。
為了作為高密度配線使用，銅箔之厚度，要求為18μm以下、甚至3～12μm之厚度，而本發明之銅箔處理，不需受限於該厚度即能使用，並且極薄箔或厚銅箔皆同樣能使用。
又，於本發明係將鎳-鋅鍍敷作為耐熱層，但於鋅之化學狀態受到控制之皮膜中添加鈷、鉬、磷、硼、或鎢等，藉由控制該等之比率亦可期待能得與本發明相同之效果。該等可視印刷配線基板之銅箔的用途來加以適當選擇，而本發明包含該等全部。
形成聚醯亞胺樹脂層之手段，並無特別限制，例如，可使用聚醯胺酸清漆(含有將芳香族二胺類與芳香族二酸酐以溶液狀態加成聚合所得之聚醯胺酸之混合物)作為原料。
將該聚醯胺酸清漆塗布於本發明之電解銅箔或壓延銅箔上，再進行乾燥以形成作為聚醯亞胺前驅物層之聚醯胺酸層。將所得之聚醯胺酸層，於氮等惰性環境氣氛下加熱至300℃～400℃以醯亞胺化，而形成聚醯亞胺系樹脂層。
聚醯亞胺系樹脂層的厚度，並無特別限制，通常為10～50μm。又，於聚醯胺酸清漆，亦可視需要配合習知之添加劑。如此所得之可撓性印刷基板中，本發明之電解銅箔或壓延銅箔與聚醯亞胺系樹脂層之接著強度為佳。
使用電解銅箔及壓延銅箔，於該等之電解銅箔或壓延銅箔上，形成本發明之鎳-鋅鍍敷層與鍍鉻層。以下顯示電化學處理液之例。
(鎳-鋅鍍敷液組成與鍍敷條件1)
Ni：10～40g/L
Zn：0.5～7g/L
H2 SO4 ：2～20g/L
浴溫度：常溫～65℃
電流密度Dk：10～50A/dm2
鍍敷時間：1～4秒
(鎳-鋅鍍敷液組成與鍍敷條件2)
Ni：10～40g/L
Zn：0.5～20g/L
pH：3.0～4.0
浴溫度：常溫～65℃
電流密度Dk：1～15A/dm2
鍍敷時間：1～4秒
(鈷-鉬鍍敷液組成與鍍敷條件)
Co：10～40g/L
Mo：10～40g/L
pH：4.0～5.0
浴溫度：常溫～40℃
電流密度Dk：1～15A/dm2
鍍敷時間：1～10秒
(鉻鍍敷液組成與鍍敷條件)
CrO3 ：200～250g/L(於實施例、比較例，250g/L)
H2 SO4 ：2～3g/L(於實施例、比較例，2.5g/L)
浴溫度：50～60℃(於實施例、比較例，55℃)
於鍍敷液，亦可視需要配合習知之添加劑重鉻酸鈉或重鉻酸鉀、三價之鉻鹽、矽氟化鈉等。
(耦合劑組成)
胺系矽烷耦合劑：0.2～1.2vol%
例如，γ-胺基丙基三乙氧矽烷或N-β(胺基乙基)γ-胺基丙基三甲氧矽烷等。
四烷氧矽烷：0.2～0.6vol%
例如，TEOS(四乙氧矽烷)等。
[測試方法]
(樹脂組成)
聚醯亞胺：宇部興產製(U清漆A、樹脂厚度：30μm)
(剝離強度測試)
常態剝離強度：寬度3mm、膜厚9μm銅箔之180°剝離測試
硬化後之剝離強度：150℃、7天之硬化後，剝離強度測定
(鍍錫液滲入性測試)
鍍錫液：Rohm and Haas製LT-34 70℃、浸漬5分鐘後，測定侵蝕量。
(XPS解析)
以Kratos製AXIS-HS進行測定。將材料濺鍍邊挖入邊進行XPS測定，但於本發明僅注目於濺鍍前之最表面的測定值。
實施例
接著，根據實施例進行說明。又，本實施例係僅顯示較佳之一例，故本發明並不限於該等實施例。因此，本發明之技術思想所包含之變形、其他之實施例或樣態，全部包含於本發明中。
又，為了與本發明作對比，亦揭載比較例。
(實施例1)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之壓延銅箔。將該壓延銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷1之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：65μg/dm2 、Zn量：60μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：45%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：52wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：1at%、同最表層之鉻量：8at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表1。
如上述表1所示，常態剝離強度為0.9kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
本實施例1中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)、耐鍍錫液性皆優異。又，於表中雖未顯示，蝕刻性亦優異。
(實施例2)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之壓延銅箔。將該壓延銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷1之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：80μg/dm2 、Zn量：65μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：40%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：55wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：1.2at%、同最表層之鉻量：9at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表1。
如上述表1所示，常態剝離強度為0.9kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
本實施例2中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)、耐鍍錫液性皆優異。又，於表中雖未顯示，蝕刻性亦優異。
(實施例3)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之電解銅箔。將該電解銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷1之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：55μg/dm2 、Zn量：80μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：35%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：41wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：1.2at%、同最表層之鉻量：8at%。
於該鎳-鋅鍍敷後之銅箔，以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表1。
如上述表1所示，常態剝離強度為0.8kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
本實施例3中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)、耐鍍錫液性皆優異。又，於表中雖未顯示，蝕刻性亦優異。
(實施例4)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之壓延銅箔。將該壓延銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷1之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上 述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：220μg/dm2 、Zn量：300μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：12%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：42wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：1.9at%、同最表層之鉻量：8at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表1。
如上述表1所示，常態剝離強度為0.7kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
本實施例4中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)、耐鍍錫液性皆優異。又，於表中雖未顯示，蝕刻性亦優異。
(實施例5)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之壓延銅箔。將該壓延銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷1之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：300μg/dm2 、Zn量：80μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：45%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：79wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：0.8at%、同最表層之鉻量：10at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強 度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表1。
如上述表1所示，常態剝離強度為0.9kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
本實施例5中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)、耐鍍錫液性皆優異。又，於表中雖未顯示，蝕刻性亦優異。
(實施例6)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之壓延銅箔。將該壓延銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷1之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：110μg/dm2 、Zn量：110μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：40%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：50wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：0.1at%、同最表層之鉻量：23at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表1。
如上述表1所示，常態剝離強度為1.3kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
本實施例6中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)、耐鍍錫液性 皆優異。又，於表中雖未顯示，蝕刻性亦優異。
(實施例7)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之壓延銅箔。將該壓延銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷1之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：700μg/dm2 、Zn量：300μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：30%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：70wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：0.2at%、同最表層之鉻量：20at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表1。
如上述表1所示，常態剝離強度為1.2kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
本實施例7中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)、耐鍍錫液性皆優異。又，於表中雖未顯示，蝕刻性亦優異。
(實施例8)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之電解銅箔。將該電解銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷1之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上 述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：650μg/dm2 、Zn量：350μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：20%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：65wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：1at%、同最表層之鉻量：20at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表1。
如上述表1所示，常態剝離強度為1.2kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
本實施例8中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)、耐鍍錫液性皆優異。又，於表中雖未顯示，蝕刻性亦優異。
(比較例1)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之壓延銅箔。將該壓延銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷2之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：200μg/dm2 、Zn量：200μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：80%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：50wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：6at%、同最表層之鉻量：2at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表2。
如下述表2所示，常態剝離強度為0.2kN/m、硬化後之剝離強度保持率＞80%、鍍錫液之滲入量為＞2μm。
比較例1中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)差，耐鍍錫液性亦差。
(比較例2)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之壓延銅箔。將該壓延銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷2之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：200μg/dm2 、Zn量：0μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：-%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：100wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：0at%、同最表層之鉻量：3at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表2。
如上述表2所示，常態剝離強度為0.7kN/m、硬化後之剝離強度保持率40%、鍍錫液之滲入量為<1μm。
比較例2中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(耐熱剝離強度)差。
(比較例3)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之電解銅箔。將該電解銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷2之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：370μg/dm2 、Zn量：80μg /dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：90%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：82wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：0.6at%、同最表層之鉻量：4at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表2。
如上述表2所示，常態剝離強度為0.5kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為>2μm。
比較例3中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)差，耐鍍錫液性亦差。
(比較例4)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之電解銅箔。將該電解銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，以上述之鎳-鋅鍍敷之條件進行鍍敷。以上述所示之Ni-Zn鍍敷2之條件，實施鎳-鋅鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Ni量：200μg/dm2 、Zn量：20μg/dm2 、鎳-鋅鍍敷層中之總鋅中之金屬鋅的比率：70%、鎳-鋅鍍敷層中之Ni比：91wt%、以XPS測定之最表層之鋅量：0.3at%、同最表層之鉻量：3at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表2。
如上述表2所示，常態剝離強度為0.3kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為>2μm。
比較例4中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)差，耐鍍錫液性亦差。
(比較例5)
銅箔，使用表面粗度Rz為0.7μm之18μm之電解銅箔。將該電解銅箔，進行脫脂及水洗處理，接著進行酸洗、水洗處理後，進行鈷-鉬合金鍍敷。以上述所示之Co-Mo鍍敷之條件，實施鈷-鉬合金鍍敷，再以上述之條件形成鍍鉻層，再形成胺系及TEOS之混合系之矽烷耦合劑層。其之結果，Co量：440μg/dm2 、Mo量：290μg/dm2 、以XPS測定之最表層之鉻量：1at%。
對如此所製造之銅箔，以上述條件，測定常態剝離強度、硬化後之剝離強度保持率、及鍍錫液之滲入量。
將其之結果示於表2。
如上述表2所示，常態剝離強度為0.4kN/m、硬化後之剝離強度保持率>80%、鍍錫液之滲入量為>2μm。
比較例5中之上述測試結果，與聚醯亞胺系樹脂層之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)差，耐鍍錫液性亦差。
本發明可提供一種銅箔，其銅箔與聚醯亞胺系樹脂層間之接著性(常態剝離強度、耐熱剝離強度)優異、具有耐鍍錫液性、並且可進行配線之精細圖案化，並可使用為形成聚醯亞胺系樹脂層之可撓性印刷基板用銅箔。

Claims (11)

  1. 一種銅箔，係於由電解銅箔或壓延銅箔構成之銅箔上，具備含鎳與鋅之鍍敷層及位於該含鎳與鋅之鍍敷層上之鍍鉻層，其特徵在於：含鎳與鋅之鍍敷層中之鋅係由0價之金屬狀態與2價之氧化狀態構成，總鋅中之0價之金屬狀態之鋅之比率為50%以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之銅箔，其中，含鎳與鋅之鍍敷層，鎳與鋅之合計為50~1500μg/dm2 。
  3. 如申請專利範圍第1項之銅箔，其中，含鎳與鋅之鍍敷層，鎳與鋅之合計為100~1000μg/dm2 。
  4. 如申請專利範圍第1項之銅箔，其中，含鎳與鋅之鍍敷層中之鎳比{鎳量/(鎳量+鋅量)}為40~80wt%。
  5. 如申請專利範圍第2項之銅箔，其中，含鎳與鋅之鍍敷層中之鎳比{鎳量/(鎳量+鋅量)}為40~80wt%。
  6. 如申請專利範圍第3項之銅箔，其中，含鎳與鋅之鍍敷層中之鎳比{鎳量/(鎳量+鋅量)}為40~80wt%。
  7. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之銅箔，其中，於具有鍍鉻層之最表層上進一步具備胺基系烷氧矽烷及四烷氧矽烷之混合系矽烷耦合劑層。
  8. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之銅箔，其中，以XPS測定之最表層之鋅量為檢測界限以下、或2at%以下，該最表層之鉻量為5~30at%。
  9. 如申請專利範圍第7項之銅箔，其中，以XPS測定 之最表層之鋅量為檢測界限以下、或2at%以下，該最表層之鉻量為5~30at%。
  10. 如申請專利範圍第1至6項中任一項之銅箔，其中，以XPS測定之最表層之鋅量為檢測界限以下、或1at%以下，該最表層之鉻量為8~30at%。
  11. 如申請專利範圍第7項之銅箔，其中，以XPS測定之最表層之鋅量為檢測界限以下、或1at%以下，該最表層之鉻量為8~30at%。
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