TWI483833B - 薄膜生產方法及薄膜生產裝置 - Google Patents

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TWI483833B
TWI483833B TW097151322A TW97151322A TWI483833B TW I483833 B TWI483833 B TW I483833B TW 097151322 A TW097151322 A TW 097151322A TW 97151322 A TW97151322 A TW 97151322A TW I483833 B TWI483833 B TW I483833B
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Shinji Hikita
Hiroki Sato
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Description

薄膜生產方法及薄膜生產裝置
本發明關於一種藉由熔化及擠壓聚合物，或藉由流延及乾燥聚合物溶液，而製造聚合物薄膜之薄膜生產方法。
作為製造聚合物薄膜之方法，即薄膜生產方法，其有熔化擠壓法及溶液流延法。熔化擠壓法將小粒或粉末形式之聚合物加熱熔化。將熔化聚合物擠壓以形成薄膜成為聚合物薄膜。將聚合物薄膜在輸送時冷卻。在溶液流延法中，將聚合物溶於溶劑中而得之塗布液(dope)在流延撐體上流延成為流延薄膜。在溶劑自流延薄膜完全地蒸發之前將流延薄膜自流延撐體剝除。將聚合物薄膜在輸送時乾燥。如上所述，在兩種薄膜生產方法中，聚合物薄膜在輸送時接受預定程序。
至於輸送聚合物薄膜之手段，其廣泛地使用吸取輥。吸取輥具有多個孔以吸取其週邊表面上之空氣。此孔吸取空氣使得吸引聚合物薄膜而接觸吸取輥之週邊表面。聚合物薄膜依吸取輥之轉動而輸送。吸取輥係藉馬達按其圓周方向轉動。
為了加速生產速度，其必須增強吸取輥之吸力使得聚合物薄膜之輸送速度加速。然而吸力增強造成吸取輥之孔的印記殘留在聚合物薄膜上之現象。
為了防止此現象之目的，其可研磨吸取輥之週邊表面。然而在此情形，其必須中止生產線之操作，如此造成生產損失。因此研磨不佳。關於以上，其提議一種對吸取輥之表面塗覆Rockwell硬度為98HRR或更小之軟性材料的方法(例如參見日本專利公開公告第6-179556號)。此外為了防止其中吸取輥之孔的印記殘留在聚合物薄膜上之現象，及防止由於聚合物薄膜相對吸取輥之滑動造成之刮痕與皺紋，其提議一種將吸取輥之吸力設定在預定範圍內，而且將吸取輥之上游側與下游側間之張力差依欲輸送聚合物薄膜之溫度設定成預定值的方法(例如參見日本專利公開公告第2005-306019號)。
然而由於吸取輥係藉由吸取空氣通過其週邊表面上之孔而吸引聚合物薄膜，空氣中或聚合物薄膜之表面上的外來物質會黏附於孔。外來物質可造成聚合物薄膜上之刮痕。因而日本專利公開公告第6-179556號及第2005-306019號所述之方法無法防止由於外來物質黏附在聚合物薄膜上造成之刮痕發生。
關於以上，本發明之一個目的為提供一種可製造具有光滑表面之聚合物薄膜，其無刮痕與皺紋，即使是在外來物質黏附於輥時，同時防止聚合物薄膜相對作為輸送手段之輥滑動的薄膜生產方法。
為了達成以上及其他目的，依照本發明之薄膜生產方法，其熔化及擠壓聚合物，或者流延及乾燥聚合物溶液。擠壓或流延而形成之聚合物薄膜係使用驅動輥輸送。驅動輥包括波形外形，其中各具有實質上半圓形橫切面之波形谷與波形峰沿驅動輥之圓周方向在週邊表面上交錯地形成。波形谷間之節距與波形峰間之節距各為0.01至2毫米之範圍，及自波形谷之最低點至波形峰之最高點的高度為0.01至1毫米之範圍。
較佳為波形谷之曲率半徑與波形峰之曲率半徑為0.1至0.5毫米之範圍，及在波形峰之各最高點處形成與驅動輥之軸向方向平行的平坦表面。平坦表面較佳為在軸向方向具有0.05至0.5毫米之寬度。
其較佳為藉驅動輥輸送溫度為100℃至200℃之範圍的聚合物薄膜。
其較佳為按聚合物薄膜之輸送方向相對驅動輥之上游側與下游側間之張力差為5至200牛頓/米之範圍。張力差之值係以聚合物薄膜之寬度方向按米計而得。聚合物薄膜較佳為藉驅動輥以10至230米/分鐘之範圍的速度輸送。
依照本發明之薄膜生產方法可製造一種具有光滑表面之聚合物薄膜，其無刮痕與皺紋，即使是在外來物質黏附於輥時，同時防止聚合物相對作為輸送手段之輥滑動。
本發明之薄膜生產方法包括溶液流延法及熔化擠壓法。首先敘述溶液流延法之具體實施例。
[材料]
至於塗布液之原料，其可使用已知用於溶液流延法之薄膜製造的聚合物及溶劑。此種聚合物中較佳為使用醯化纖維素與環形聚烯烴。不論使用何種聚合物，薄膜生產設備及薄膜生產方法之組態基本上相同。以下使用醯化纖維素作為聚合物。
至於醯化纖維素，其較佳為用於羧酸酯化之纖維素的氫基程度，即醯化程度，滿足所有下式(I)-(III)。
在這些式(I)-(III)中，”A”為乙醯基對纖維素羥基上氫原子之取代程度，及”B”為醯基對纖維素羥基上氫原子之取代程度，其中各醯基具有數量為3至22個之碳原子。特佳為其中醯基為乙醯基之三乙醯纖維素(TAC)。
構成具β-1,4鍵之纖維素的葡萄糖單元在第二、第三及第六位置處具有自由羥基。醯化纖維素為一種其中藉酯化將一部份或全部羥基之氫原子以具有二或更多個碳原子之醯基取代的聚合物。在使葡萄糖單元中一個羥基之酯化為100%時，取代程度為1。對於醯化纖維素，在使第二、第三、第六位置處各羥基之酯化為100%時，取代程度為3。
在此將葡萄糖單元中第二位置處之醯化程度敘述為DS2，將葡萄糖單元中第三位置處之醯化程度敘述為DS3，及將葡萄糖單元中第六位置處之醯化程度敘述為DS6。醯化程度之和DS2+DS3+DS6較佳為2.00至3.00之範圍，更佳為2.22至2.90之範圍，而且最佳為2.40至2.88之範圍。此外DS6/(DS2+DS3+DS6)較佳為至少0.28，更佳為至少0.30，而且最佳為0.31至0.34之範圍。
在本發明中，醯化纖維素可由一種醯基或其二或更多種組成。其較佳為在使用二或更多種醯基時，其一為乙醯基。在將第二、第三及第六位置處之乙醯基對羥基之取代程度之和以DSA表示，及第二、第三及第六位置處之乙醯基以外的醯基對羥基之取代程度之和以DSB表示時，DSA+DSB值較佳為2.22至2.90之範圍，而且更佳為2.40至2.88之範圍。DSB較佳為至少0.30，而且更佳為至少0.7。此外較佳為第六位置處之羥基佔DSB之至少20%，而且更佳為至少25%，而且進一步更佳為至少30%，而且最佳為至少33%。醯化纖維素之第六位置處DSA+DSB值較佳為至少0.75，而且更佳為至少0.80，而且最佳為至少0.85。具此組成之醯化纖維素提供優良之塗布液中溶解度，而且所得塗布液之黏度變低且過濾力優良。特別是如果一起使用非氯有機溶劑，則具有上述組成之醯化纖維素較佳。
醯化纖維素中具2或更多個碳原子之醯基並未特別地限制，而且可為脂族基或芳基。此醯基可為例如纖維素之烷基羰基酯、纖維素之烯基羰基酯、纖維素之芳族羰基酯、與纖維素之芳族烷基羰基酯，而且其各可具有進一步取代基。例示取代基為丙醯基、丁醯基、戊醯基、己醯基、辛醯基、癸醯基、十二碳醯基、十三碳醯基、十四碳醯基、十六碳醯基、十八碳醯基、異丁醯基、第三丁醯基、環己烷羰基、油醯基、苯甲醯基、萘基羰基、與桂皮醯基。其中較佳為丙醯基、丁醯基、十二碳醯基、十八碳醯基、第三丁醯基、油醯基、苯甲醯基、萘基羰基、與桂皮醯基，而且更佳為丙醯基與丁醯基。
關於醯化纖維素之細節敘述於日本專利公開公告第2005-104148號之[0140]至[0195]段。這些說明亦可應用於本發明。
用於製造塗布液之溶劑可為芳族烴(例如苯、甲苯等)、鹵化烴(例如二氯甲烷、氯仿、氯苯等)、醇(例如甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、二乙二醇等)、酮(例如丙酮、甲乙酮等)、酯(例如乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯等)、醚(例如四氫呋喃、甲基賽珞蘇等)等。應注意，塗布液為一種將聚合物等溶於溶劑中而得之聚合物溶液。
至於溶劑，以上之中更佳為具有1至7個碳原子之鹵化烴，而且最佳為二氯甲烷。關於醯化纖維素之溶解度、流延薄膜自撐體剝除之條件、薄膜產物之性質(如機械強度與光學特性)，其較佳為將一或多種具有1至5個碳原子之醇混合二氯甲烷。醇對全部溶劑之較佳含量為2重量%至25重量%之範圍，而且更佳為5重量%至20重量%之範圍。醇之較佳實例為甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇等。其中較佳為使用甲醇、乙醇、正丁醇、及其混合物。
為了將對環境之負面影響降至最小，其可使用不含二氯甲烷之溶劑製造塗布液。在此情形，溶劑較佳為含具4至12個碳原子之醚、具3至12個碳原子之酮、及具3至12個碳原子之酯。溶劑亦含其混合物。應注意醚、酮與酯可具有環結構。其可使用具有其至少兩種官能基(即-O-、-CO-與-COO-)之化合物作為溶劑。溶劑可在化學結構中含其他官能基，如醇系羥基。
各種已知添加劑可依照目的加入塗布液，如塑性劑、UV吸收劑(UV劑)、退化抑制劑、潤滑劑、釋放改良劑等。例如其可使用已知塑性劑，如磷酸酯型塑性劑、酞酸酯型塑性劑、聚酯聚胺基甲酸酯彈性體等。磷酸酯型塑性劑為磷酸三苯酯、磷酸聯苯基二苯酯等。酞酸酯型塑性劑為酞酸二乙酯等。
關於溶劑及添加劑(如塑性劑、退化抑制劑、UV吸收劑、光學各向異性控制劑、染料、消光劑、釋放劑等)之細節亦敘述於日本專利公開公告第2005-104148號之[0196]至[0516]段。這些說明亦可應用於本發明。
使用上述原料製造醯化纖維素濃度為5重量%至40重量%之範圍的塗布液。塗布液中之醯化纖維素濃度更佳為15重量%或更大及30重量%或更小之範圍，而且最佳為17重量%或更大及25重量%或更小之範圍。添加劑對總固體含量之濃度較佳為1重量%或更大及20重量%或更小之範圍。
至於塗布液生產，原料之溶解方法、過濾方法、氣泡去除方法、及加入方法詳述於日本專利公開公告第2005-104148號之[0517]至[0616]段。這些說明亦可應用於本發明。
[溶液流延之薄膜生產方法]
如第1圖所示，溶液流延設備10包括流延室13、第一乾燥室16、拉幅機17、邊緣切割裝置18、第二乾燥室21、冷卻室22、中和裝置23、滾紋輥對26、及捲繞段27。在流延室13中將其中將醯化纖維素溶於溶劑中之塗布液11流延形成醯化纖維素薄膜(以下稱為薄膜)12。薄膜12含溶劑。在第一乾燥室16中將薄膜12在輸送時乾燥。在拉幅機17中將自第一乾燥室16鐀出之薄膜12夾持兩個側緣。在此條件下將薄膜12在輸送時乾燥。邊緣切割裝置18切除薄膜12之兩個側緣。在第二乾燥室21中將薄膜12在輸送時乾燥，直到薄膜12中幾乎不殘留溶劑。在冷卻室22中將薄膜12冷卻。中和裝置23降低薄膜12之帶電電壓(charged voltage)。滾紋輥對26對薄膜12之兩個側緣壓印。在捲繞段27中捲繞薄膜12。
在流延室13中提供用於流延塗布液11之流延模31、及作為流延撐體之帶32。流延模31較佳為塗架型(coat hunger type)。為了將塗布液11之溫度維持在預定值，流延模31具有溫度控制器(未示)以控制流延模31之溫度。
流延模31之寬度並未特別地限制。在此具體實施例中，流延模31之寬度寬達作為最終產物之薄膜12的1.1至2.0倍。亦較佳為流延模31沿流延模31之寬度方向在特定間隔處具有多個厚度調整螺栓(熱螺栓)。為了在流延時調整粒厚度之目的，熱螺栓調整流延模31之縫餘隙。其調整流延模31之縫餘隙及塗布液之排放量使得乾燥後之薄膜12的厚度為20至80微米之範圍。
帶32係橋接跨越按其圓周方向轉動之托輥33。帶32依托輥33之轉動而連續地移動。托輥33具有驅動單元(未示)且由於驅動單元而轉動。帶32之寬度並未特別地限制。在此具體實施例中，帶32之寬度寬達塗布液11之流延寬度的1.1至2.0倍。帶32接受鍍鉻等，而且具有平均為0.01微米或更小之表面粗度。
提供於各托輥33內部為熱轉移介質(未示)用通路。托輥33連接熱轉移介質循環器(未示)以控制熱轉移介質之溫度及將熱轉移介質供應至通路。藉此控制各托輥33之表面溫度使得鄰接各托輥33之帶32的溫度變成預定值。帶32之溫度係依溶劑之型式與固體含量、塗布液11之濃度等而適當地設定。
流延塗布液11之流延粒係形成在流延模31與帶32之間延伸。其在帶32上形成流延薄膜38。解壓室36配置於流延粒按帶32之移動方向的上游側。解壓室36藉由吸取流延粒上游側之空氣以達成流延粒上游區域之解壓，而安定流延粒之形成。
較佳為將流延粒上游區域解壓使得上游區域之壓力較下游區域低10Pa至2000Pa。此外為了將流延粒之形狀保持所需，其較佳為流延模31之邊緣附有吸取單元(未示)以吸取流延粒之兩側。流延模31之邊緣吸取之空氣體積較佳為1公升/分鐘至100公升/分鐘。
流延室13具有溫度控制器37以將流延室13之內溫保持在預定值，及冷凝器(未示)以將自塗布液11與流延薄膜38蒸發之溶劑冷凝及液化。在流延室13外部提供回收裝置(未示)以回收經冷凝及液化之溶劑。其將藉回收裝置回收之溶劑精製及再使用作為塗布液生產用溶劑。
在流延室13內部提供氣體供應段(未示)以供應惰氣，及通氣導管(未示)以將流延室13內部之氣體排送至外部。其較佳為將流延室13內部之氣體以惰氣取代，使得流延室13內部之溶劑蒸氣濃度最多為20%。
為了自帶32剝除流延薄膜38，其將用於支撐薄膜12之剝除輥45提供於流延室13內部。流延薄膜38經乾燥直到其具有自撐性質。在具有自撐性質時，將流延薄膜38自帶32剝除。應注意，在流延薄膜38經乾燥到足以支撐且輸送至第一乾燥室16中時，流延薄膜38被視為具有自撐性質。
在流延薄膜38中溶劑含量之比例達到70%時，流延薄膜38可被支撐及輸送成為薄膜12。然而即使是在流延薄膜38中溶劑含量之比例超過70%時，在某些情形，流延薄膜38可被支撐及輸送。在此情形，其可將溶劑含量之比例超過70%之薄膜12引入第一乾燥室16中。流延薄膜38中溶劑含量之比例逐漸降低。其較佳為將流延薄膜38在溶劑含量之比例為70%或更大及150%或更小之範圍時自帶32剝除。因而可防止流延薄膜38在自帶32剝除後部分地殘留在帶32上。此外相較於溶劑含量之比例超過150%之情形，其可較有利地輸送薄膜12，同時防止驅動輥48在第一乾燥室16中對薄膜12造成刮痕與皺紋。
溶劑含量之比例係按乾燥計，而且藉下式計算：[(X-Y)/Y]×100，其中X為取樣時之薄膜重量，及Y為完全乾燥後之該薄膜重量。
除了帶32及托輥33，其可使用按其圓周方向轉動之滾筒作為流延撐體。在使用滾筒時，其將流延薄膜38冷卻變成膠態，藉此發生流延薄膜38之自撐性質。在將流延薄膜38冷卻而乾燥時，相較於使用帶32及托輥33之情形，其可縮短剝除流延薄膜38前所花時間。藉此可進一步增加生產效率。此外在使用滾筒作為流延撐體時，流延薄膜38較佳為在流延薄膜38中溶劑含量之比例為100%至300%之範圍時自滾筒剝除。
第一乾燥室16具有供應空氣導管46以吹送乾燥空氣，驅動輥48以輸送薄膜12，及自由轉動輥50以支撐薄膜12。驅動輥48將參考另一圖式而詳述。自由轉動輥50未連接驅動來源，而且可接觸薄膜12而轉動。在第一乾燥室16中，薄膜12經乾燥到足以在後述拉幅機17中夾持。通常在薄膜12中溶劑含量之比例最多為30%時，薄膜12被視為乾燥到足以夾持。如第1圖所示，其依序提供流延室13及第一乾燥室16以按薄膜12之輸送方向彼此緊接。其較佳為在將流延薄膜38自帶32剝除成為薄膜12後，立即將薄膜12引入第一乾燥室16中以在其中乾燥。在此情形，剝除時薄膜12中溶劑含量之比例可視為與引入第一乾燥室16中時相同。
其較佳為在第一乾燥室16中將薄膜12乾燥直到溶劑含量之比例變成10%至30%。如上所述，流延薄膜38較佳為在溶劑含量之比例為70%至150%之範圍時自帶32剝除。因此薄膜12較佳為在溶劑含量之比例為70%至30%之範圍時在第一乾燥室16中乾燥。在將流延薄膜38自帶32剝除成為薄膜12時，溶劑含量之比例為超過70%及150%或更小之範圍。A值為此範圍內之任何值。在將薄膜12於第一乾燥室16中乾燥時，溶劑含量之比例為10%或更大及小於30%之範圍。B值為此範圍內之任何值。因此直到A值達到B值，其將薄膜12在第一乾燥室16中乾燥。在薄膜12中含添加劑之情形，添加劑隨第一乾燥室16中之溶劑一起蒸發，其中薄膜12中溶劑含量之比例如上所述顯著地改變，然後在許多情形蒸發之添加劑黏附驅動輥48而固化。然而其可藉驅動輥48有利地輸送薄膜12而防止薄膜12滑動，及由於外來物質(如添加劑)黏附於聚合物薄膜上而進一步發生刮痕與皺紋。此外黏附於驅動輥48之表面上及固化的外來物質(如添加劑)未壓迫薄膜12，因此薄膜12之表面不扭曲。
應注意，即使溶劑含量之比例降至20%，薄膜12仍可在第一乾燥室16中進一步乾燥。較佳為薄膜12係在第一乾燥室16中乾燥直到溶劑含量之比例變成在10至30%之範圍內。即使薄膜12中溶劑含量之比例小於30%，在使用驅動輥48輸送薄膜12時，防止刮痕與皺紋發生之效果增加更多。
來自供應空氣導管46之空氣可直接吹送至薄膜12。或者來自供應空氣導管46之空氣可在第一乾燥室16內部循環使得薄膜12附近溶劑蒸氣之濃度不飽和。
薄膜12之溫度主要藉來自供應空氣導管46之空氣調整。薄膜12在第一乾燥室16中之溫度較佳為10℃或更高及低於100℃之範圍。低於10℃之溫度造成乾燥效率降低，而且相較於溫度為10℃或更高之情形，必須使第一乾燥室16中輸送路徑之長度較長。相反地，100℃或更高之溫度造成薄膜12由於溶劑之快速蒸發而變形。
由於薄膜12含溶劑，在溫度改變時，薄膜12與其他組件間之摩擦力亦易於改變。然而在使用驅動輥48時，即使薄膜12之溫度在10℃或更高及低於100℃之範圍廣泛地改變，其可有利地輸送薄膜12但薄膜12不滑動，而且薄膜12上不發生刮痕與皺紋，即使外來物質黏附驅動輥48。因而即使薄膜12之溫度在第一乾燥室16中由輸送路徑之上游側至下游側改變，其仍可有利地輸送薄膜12。
提供於第一乾燥室16內部為用於供應惰氣之氣體供應段(未示)。其較佳為將第一乾燥室16內部之空氣以惰氣取代，使得第一乾燥室16內部之溶劑蒸氣濃度最多為20%。
在第一乾燥室16中較佳為對薄膜12施加抽拉張力，其為薄膜輸送方向之張力。如此防止薄膜12下垂。在調整提供於第一乾燥室16中輸送路徑之驅動輥48的轉速時，其可調整自驅動輥48對在上游側移動之薄膜12施加的抽拉張力。在使用驅動輥48時，除了防止薄膜12相對驅動輥48下垂及滑動，其可有利地輸送薄膜12而不造成刮痕與皺紋。較佳為對薄膜12施加之抽拉張力為10牛頓/米至300牛頓/米之範圍。在此抽拉張力下，相較於習知裝置(如吸取輥)，驅動輥48極有效地防止薄膜12滑動及改良薄膜12之光滑性。抽拉張力值係以薄膜12之寬度方向按米計而得。因而使用驅動輥48特別有效之抽拉張力範圍為n×10(牛頓)至n×300(牛頓)之範圍，其中n為薄膜12之寬度(0<n，單位：米)。應注意，多個驅動輥48可提供於第一乾燥室16中。
在拉幅機17中以夾持構件(未示)夾持薄膜12之兩個側緣，然後將薄膜12依夾持構件之移動而予以輸送。將薄膜12在輸送時乾燥。其使用夾持薄膜12之側緣的夾子、穿透薄膜12之側緣以夾持之銷(pins)等作為夾持構件。在使用帶32作為流延撐體及在自流延薄膜38蒸發部分溶劑後剝除流延薄膜38時，其較佳為在拉幅機17中使用夾子作為夾持構件。另一方面，在使用滾筒作為流延撐體及在冷卻後溶劑幾乎未自其蒸發前剝除流延薄膜38時，其較佳為在拉幅機17中使用銷作為夾持構件。在拉幅機17中，薄膜12之溫度係調節成120℃至180℃之範圍，藉此進行薄膜12之乾燥。
在拉幅機17中乾燥之後，其藉邊緣切割裝置18切除薄膜12之兩個側緣。如此切除之側緣係藉切割器吹風機(未示)傳送至壓碎機51及藉壓碎機51壓碎成碎片。將碎片再循環以製備塗布液。
將已切除側緣之薄膜12傳送至第二乾燥室21。在第二乾燥室21中將薄膜12在輸送時進一步乾燥。第二乾燥室21中之輸送路徑亦具有驅動輥48作為薄膜12用輸送裝置，及自由轉動輥50以支撐薄膜12，如第一乾燥室16之情形。即使薄膜12之溫度高達例如100℃或更高，作為輸送手段之驅動輥48仍可安定地輸送薄膜12而薄膜12不滑動。因此可防止薄膜12發生刮痕與皺紋。此外外來物質不因導輥48而壓迫薄膜12，因此薄膜12之表面不因驅動輥48而扭曲。
應注意，提供於第二乾燥室21中輸送路徑之多個輥中，其較佳為使用驅動輥48作為最上游側輥及最下游側輥。在這兩個驅動輥48之間可提供自由轉動輥50。然而驅動輥48與自由轉動輥50之排列不受其限制。
來自供應空氣導管49之空氣可直接吹送至薄膜12。或者來自供應空氣導管49之空氣可在第二乾燥室21內部循環，使得薄膜12附近之溶劑蒸氣濃度不飽和。
薄膜12之溫度主要藉來自供應空氣導管49之空氣調整。薄膜12在第二乾燥室21中之溫度較佳為100℃至200℃之範圍，更佳為100。C至180℃之範圍，而且最佳為100℃至160℃之範圍。藉此可乾燥薄膜12使得在第二乾燥室21中薄膜12中溶劑含量之比例等於或小於0.1%。在薄膜12之溫度為100℃或更高時，習知上吸取輥等對薄膜12造成刮痕與皺紋。然而依照本發明可有利地輸送薄膜12而不對薄膜12造成刮痕與皺紋。在薄膜12之溫度低於100℃之情形，其引起乾燥效率降低，因此相較於薄膜12之溫度為100℃或更高之情形，必須使在第二乾燥室21中輸送路徑之長度較長。相反地，在薄膜12之溫度超過200℃時，薄膜12軟化及拉伸，無法輸送薄膜12。
在第二乾燥室21中，為了在薄膜12不退化之範圍內更有效地及有效率地乾燥薄膜12，其如上所述使薄膜12之溫度高。含溶劑之薄膜12的溫度高度依附薄膜12與其他組件間之摩擦力。隨薄膜12之溫度增高，摩擦力增加更多。此外隨薄膜12之溫度增高，薄膜12所含添加劑較易蒸發及黏附驅動輥48。然而在使用後述驅動輥48作為輸送手段時，即使含溶劑之薄膜12的溫度高達例如100℃或更高，及即使添加劑黏附驅動輥48且固化，其可有利地輸送薄膜12而不相對驅動輥48滑動。此外其可防止薄膜12之刮痕與皺紋及防止薄膜12之表面由於固化添加劑而扭曲。在使用TAC作為薄膜12之聚合物，而且薄膜12之溫度大約為140℃至200℃之範圍的情形，上述效果特別高。因而在第二乾燥室21中輸送薄膜12期間，薄膜12不發生刮痕與皺紋。
其較佳為對在第二乾燥室21中輸送之薄膜12施加抽拉張力。如此防止薄膜12下垂或變形。在沿第一乾燥室16中輸送路徑提供多個驅動輥48之情形，在調整各驅動輥48之轉速時，其可調整自各驅動輥48對在上游側移動之薄膜12施加的抽拉張力。在使用驅動輥48之情形，除了防止薄膜12下垂，薄膜12不發生刮痕與皺紋，即使外來物質等黏附驅動輥48，藉此可有利地輸送薄膜12而薄膜12不相對驅動輥48滑動。
在第二乾燥室21中，在輸送手段之上游側與下游側間之抽拉張力差在5牛頓/米至200牛頓/米之範圍內的情形，使用驅動輥48作為輸送手段之效果特別高。抽拉張力差之值亦以薄膜12之寬度方向按米計而得。因而在n為薄膜12之寬度(0<n，單位：米)時，其可將n乘以上值。
以下解釋第二乾燥室21中抽拉張力之較佳實例。例如在第二乾燥室21之輸送路徑中提供之多個輥中，驅動輥48僅為最上游側輥及最下游側輥之情形，其較佳為最下游側輥之轉速較最上游側輥快。藉此可使在最上游側驅動輥48與最下游側驅動輥48間施加之抽拉張力(以下稱為下游側抽拉張力)高於最上游側輥48對上游側施加之抽拉張力(以下稱為上游側抽拉張力)。各驅動輥48之轉速係調整使得上游側抽拉張力與下游側抽拉張力間之抽拉張力差在5牛頓/米或更大及200牛頓/米或更小之範圍內。應注意，抽拉張力之調整可藉由不僅改變各驅動輥48之轉速，亦可改變自由轉動輥50之位置，及進一步藉由使用習知的擺動輥等而實行。
經乾燥薄膜12較佳為在冷卻室22中冷卻至大約室溫。
中和裝置23為所謂之強制中和裝置，如中和棒，及將薄膜12之帶電電壓調節成預定範圍內。中和裝置23較佳為實行中和使得薄膜12之帶電電壓在-3kV至+3kV之範圍內。中和裝置23之位置不限於冷卻室22之下游側。
滾紋輥對26藉由對薄膜12之兩個側緣部分壓印而對薄膜12提供滾紋。在對薄膜12提供滾紋時，滾紋之各凸起及凹處的高度較佳為在1微米至200微米之範圍內。
在捲繞段27內部提供捲繞裝置52以捲繞薄膜12，及壓輥53以在捲繞時控制薄膜12之張力。
如第2圖所示，各驅動輥48係由輥體48a與軸48b組成。軸48b係各固定地插入輥體48a之相反端中。各驅動輥48藉馬達(未示)按圓周方向轉動。輥體48a在以其週邊表面支撐薄膜12時輸送薄膜12。輥體48a與軸48b之材料為例如具有優良腐蝕抗性之鋁、鐵、不銹鋼、碳纖維強化塑膠(CFRP)等。
如第3圖所示，其沿輥體48a之圓周方向在週邊表面上按固定節距形成具有波形谷60與波形峰61之波形外形。波形谷60與波形峰61各具有實質上半圓形橫切面。波形谷60與波形峰61係按輥體48a之軸向方向交錯地配置。波形谷60與波形峰61係使用切割工具藉精密車床(precision lathe)準確地處理及形成。
波形谷60之節距Pv ，其為相鄰二波形谷60之最低點60a間距離，及波形峰61之節距Pm ，其為相鄰二波形峰61之最高點61a間距離，為0.01毫米或更大及2毫米或更小之範圍。在節距Pv 與Pm 小於0.01毫米時，車床處理變困難，而且即使可實行車床，生產成本極高。另一方面，在節距Pv 與Pm 超過2毫米時，薄膜12可相對導輥48滑動。此外由於輥壓迫薄膜12或由於外來物質(如添加劑)造成之印記、及刮痕可殘留在薄膜12之表面上。
最低點60a至最高點61a之高度Hv-m 為0.01至1毫米之範圍。在高度Hv-m 小於0.01毫米時，其無法釋放薄膜12與驅動輥48間之空氣。藉此，薄膜12傾向相對於驅動輥滑動，而且在薄膜12上發生刮痕與皺紋，或者在某些情形由於輥壓迫薄膜12或外來物質造成之印記可殘留在薄膜12之表面上。另一方面，在高度Hv-m 超過1毫米時，車床處理變困難，而且即使可實行車床，生產成本極高。
波形谷60之曲率半徑Rv ，其為自形成波形谷60之橫切面的圓形中心點Ov 至最低點60a的距離，及波形峰61之曲率半徑Rm ，其為自形成波形峰61之橫切面的圓形中心點Om 至最高點61a的距離，為0.1毫米或更大及0.5毫米或更小之範圍。在曲率半徑Rv 與Rm 小於0.1毫米時，驅動輥48對薄膜12之接觸面積會成為太小而使得薄膜12可相對驅動輥48滑動。此外在某些情形對薄膜12發生由於外來物質造成之印記與刮痕。另一方面，在曲率半徑Rv 與Rm 超過0.5毫米時，高度Hv-m 會成為太小而使得薄膜12可相對驅動輥48滑動。此外在某些情形由於外來物質造成之印記與刮痕、及由於驅動輥48壓迫薄膜12造成之印記可殘留在薄膜12上。
如第4圖所示，其在波形峰61之最高點61a處形成平坦表面70。與輥體48a之軸向方向平行之平坦表面70，係藉由例如在形成波形谷60與波形峰61之後，使用研磨機研磨波形峰61之最高點61a而予以處理及形成。平坦表面70按軸向方向之寬度Wf 為0.05毫米或更大及0.5毫米或更小之範圍。在寬度Wf 小於0.05毫米時，其依波形峰61之處理準確度無法研磨一些最高點61a。另一方面，在寬度Wf 大於0.5毫米時，其無法按上述節距形成波形谷60與波形峰61。
如以上所解釋，驅動輥48特徵為以下之特點。各具有實質上半圓形橫切面之波形谷60與波形峰61沿各驅動輥48之圓周方向在週邊表面上交錯地形成。波形谷60之節距Pv 及波形峰61之節距Pm 為0.01至2毫米之範圍。波形谷60之最低點60a至波形峰61之最高點61a的高度Hv-m 為0.01至1毫米之範圍。因而在藉具有以上特點之驅動輥48輸送薄膜12時，無法可充分地釋放薄膜12與驅動輥48間之空氣，即使固化添加劑與其他外來物質黏附驅動輥48。因此驅動輥48以薄膜12不相對驅動輥48滑動之摩擦力接觸薄膜12。因而可防止對薄膜12發生刮痕與皺紋。此外由於驅動輥48壓迫薄膜12及外來物質造成之印記不殘留在薄膜12上。
平坦表面70係形成於波形峰61之各最高點61a處。平坦表面70按軸向方向之寬度Wf 為0.05至0.5毫米之範圍。因而可進一步增強摩擦力，及由於平坦表面70造成之條紋圖案不殘留在薄膜12上。
應注意，節距Pv 與Pm 更佳為0.3至0.5毫米之範圍。此外高度Hv-m 更佳為0.02至0.1毫米之範圍。
曲率半徑Rv 與Rm 更佳為0.2至0.4毫米之範圍。寬度Wf 更佳為0.1至0.3毫米之範圍。
在薄膜12之輸送速度為10米/分鐘至230米/分鐘之範圍時，使用驅動輥48之效果特別高，及在薄膜12之輸送速度為40米/分鐘至230米/分鐘之範圍時，其進一步增加使用驅動輥48之效果。
薄膜12之寬度更佳為1800至2500毫米之範圍。通常隨薄膜12之寬度增加，薄膜12更易發生由於滑動造成之刮痕與皺紋。然而即使薄膜12之寬度為1800至2500毫米之範圍，其仍足以發揮使用驅動輥48之效果。
依照上述節距Pv 與Pm 、高度Hv-m 、曲率半徑Rv 與Rm 、寬度Wf 、及濕膜寬度之更佳範圍，上述效果特別高。
應注意，如果自由轉動輥(沿薄膜生產設備之輸送路徑提供，及不連接驅動來源)具有如驅動輥48之相同形狀，則可得到如上之較佳效果。
依照熔化擠壓法將驅動輥48提供於習知的熔化擠壓裝置(未示)之下游側。熔化擠壓裝置包括加熱段以將所供應之聚合物加熱及熔化，及擠壓段以將薄膜形式之熔化聚合物擠壓至外部。加熱段包括捏合構件以混合或捏合聚合物。市售熔化擠壓裝置可作為本發明之熔化擠壓裝置。聚合物薄膜恰在自熔化擠壓裝置擠壓後之溫度高達其熔點，因此在許多情形，聚合物薄膜在擠壓後無法立即接受次一程序。次一程序為例如對聚合物薄膜按其寬度方向施加張力以拉伸該薄膜之拉伸程序、捲繞程序等。較佳為聚合物薄膜係在輸送時冷卻。冷卻不僅藉所謂之強力冷卻(如吹送空氣及接觸冷水)，亦可藉所謂之自然冷卻(其中僅實行輸送薄膜直到溫度本身下降)實行。其均可應用於本發明。
直到次一程序之輸送或在次一程序期間之輸送較佳為使用驅動輥48。藉此可輸送溫度大約為其熔點之聚合物薄膜、及冷卻後聚合物薄膜，而不對聚合物薄膜造成刮痕與皺紋。因而所得聚合物薄膜具有優良之光滑性。此外在熔化擠壓法中，如上所述，聚合物薄膜之溫度自高溫(如恰在其擠壓後之熔點)廣泛地改變至低溫(如最終產物之大約室溫)。依照本發明，無論溫度變化為何，其可有利地輸送聚合物薄膜，而且聚合物薄膜不發生成刮痕與皺紋。
如上所述，依照本發明，無論薄膜中有無溶劑，即使是在輸送由於加熱而具有高溫之薄膜時，薄膜不發生由於以輥作為輸送手段所造成之刮痕與皺紋，因此可得到光滑性優良之薄膜。
[實例1]
各驅動輥48之輥體48a係由不銹鋼(未電鍍)製成，而且具有300毫米之直徑及在縱向方向為1000毫米之長度。將軸48b固定地各裝設於輥體48a之相反端中央以界定輥體48a之轉動中心。軸承連接各軸48b以相對輥體48a為彼此對稱。一軸承之核心與另一軸承之核心間的距離為1500毫米。其在輥體48a上形成波形谷60及波形峰61，使得節距Pv 與Pm 為0.5毫米，高度Hv-m 為0.04毫米，及曲率半徑Rv 與Rm 為0.4毫米。
製備具有以下組成物之塗布液11。
三乙醯纖維素(醯化程度：60.7%)　100重量份
塑性劑A(磷酸三苯酯(TPP))　8重量份
塑性劑B(磷酸聯苯基二苯酯(BDP))　4重量份
消光劑　0.03重量份
溶劑成分1(二氯甲烷)　594重量份
溶劑成分2(甲醇)　66重量份
藉第1圖所示之溶液流延設備10由塗布液11製造薄膜12。對第二乾燥室21設定之薄膜12的溫度在實驗1至6不同。在第二乾燥室21中提供之多個輥中，各最上游側輥與最下游側輥為驅動輥48。在此二驅動輥48間之輸送路徑提供多個自由轉動輥50。
最下游側驅動輥48與最上游側驅動輥48間之抽拉張力(下游側抽拉張力)較最上游側驅動輥48之上游側的抽拉張力(上游側抽拉張力)高10牛頓/米。下游側抽拉張力與上游側抽拉張力間之抽拉張力差示於表1之「張力差」部分。薄膜12之輸送速度係設定成70米/分鐘，如表1之「輸送速度」部分所示。應注意，在溶液流延設備10之組件(除了第二乾燥室21)的輸送路徑中提供之全部驅動輥均為驅動輥48。評估得自實驗1至6之薄膜12是否有刮痕、皺紋或輥印記。輥印記表示由於輥壓迫薄膜而殘留在薄膜上之印記。評估係目視地檢查薄膜12而完成。在未辨識出刮痕、皺紋或輥印記時，將薄膜評為”A”。在辨識出些微之刮痕、皺紋或輥印記時，將薄膜評為”B”。在辨識出刮痕、皺紋或輥印記時，將薄膜評為”C”。在時常或連續辨識出深刻之刮痕、皺紋或輥印記時，將薄膜評為”D”。評估結果示於表1之「評估」部分。
製備具有以下特點之吸取輥2。吸取輥之輥體係由不銹鋼(未電鍍)製成，而且具有300毫米之直徑及在縱向方向為1000毫米之長度。將軸固定地各裝設於輥體之相反端中央以界定輥體之轉動中心。軸承連接各軸以相對輥體為彼此對稱。一軸承之核心與另一軸承之核心間的距離為1500毫米。如第5圖所示，其沿吸取輥2之輥體的圓周方向以2毫米之節距、0.5毫米之高度、及1毫米之寬度形成實質上V形槽3。這些槽3稱為垂直槽輥體具有平坦表面4，其在垂直槽3之邊界處具1毫米之寬度及0.2毫米之曲率半徑。亦在輥體上形成直徑各為3毫米之多個吸取孔5。其沿輥體之軸向方向形成實質上V形槽6，使得槽6自各吸取孔5之中心延伸。這些槽6稱為水平槽。水平槽6具有1毫米之寬度及0.5毫米之高度。
在第二乾燥室21中使用吸取輥2代替使用實驗1至6之驅動輥48而實行比較性實驗1至6。應注意，在溶液流延設備10之組件(除了第二乾燥室21)的輸送路徑中配置之全部驅動輥均為驅動輥48。其他條件及評估方法均與實驗1至6相同。
[實例2]
在如實例1之相同條件下實行實驗1至5，除了將薄膜12在第二乾燥室21中之溫度調節成100℃，及將下游側抽拉張力與上游側抽拉張力間之張力差改成如表2所示之各實驗1至5。評估方法係與實例1相同。結果示於表2。
在第二乾燥室21中使用吸取輥2代替使用實驗1至5之驅動輥48而實行比較性實驗1至5。其他條件係與實驗1至5相同。結果示於表2。
[實例3]
在如實例1之相同條件下實行實驗1至4，除了將薄膜12在第二乾燥室21中之溫度調節成100℃，及將薄膜12之輸送速度改成如表3所示之各實驗1至4。評估方法係與實例1相同。結果示於表3。
在第二乾燥室21中使用吸取輥2代替使用實驗1至4之驅動輥48而實行比較性實驗1至4。其他條件係與實驗1至4相同。結果示於表3。
在實例1之實驗1至6、實例2之實驗1至5、及實例3之實驗1至4中，薄膜12不會相對驅動輥滑動。應注意，參考實例1中實驗4至6及比較性實驗4至6之結果，其證實依照本發明即使是在無法藉由使用吸取輥輸送薄膜之薄膜溫度範圍，亦可有利地輸送薄膜而無任何問題，且不對薄膜造成刮痕、皺紋與輥標記。此外由於波形谷與波形峰造成之輥標記不會殘留在薄膜上。此外薄膜12不具有任何刮痕或皺紋，而且薄膜12上無由於外來物質黏附驅動輥造成之刮痕。另一方面，在實例1至3之比較性實驗中，分別隨著溫度、對薄膜按其輸送方向施加之張力、及薄膜之輸送速度上升時，較常發生薄膜相對輥滑動。結果薄膜發生刮痕與皺紋。
在本發明中，各種變化及修改為可行的，而且應了解其在本發明之範圍內。
2．．．吸取輥
3．．．實質上V形槽
4．．．平坦表面
5．．．吸取孔
6．．．實質上V形槽
10．．．溶液流延設備
11．．．塗布液
12．．．薄膜
13．．．流延室
16．．．第一乾燥室
17．．．拉幅機
18．．．邊緣切割裝置
21．．．第二乾燥室
22．．．冷卻室
23．．．中和裝置
26．．．滾紋輥對
27．．．捲繞段
31．．．流延模
32．．．帶
33．．．托輥
36．．．解壓室
37．．．溫度控制器
38．．．流延薄膜
45．．．剝除輥
48．．．驅動輥
48a．．．輥體
48b．．．軸
49．．．供應空氣導管
50．．．自由轉動輥
51．．．壓碎機
52．．．捲繞裝置
53．．．壓輥
60．．．波形谷
60a．．．最低點
61．．．波形峰
61a．．．最高點
70．．．平坦表面
在結合附圖而閱讀時，本發明之以上及其他目的及優點由以上較佳具體實施例之詳細說明更顯而易知，其中在全部圖式中，同樣之參考號碼表示同樣或對應之部分，及其中：
第1圖為描述溶液流延設備(包括驅動輥)之略示圖；
第2圖為描述驅動輥之結構的立體圖；
第3圖為描述驅動輥之表面形狀的放大部分切面圖；
第4圖為描述驅動輥之表面形狀的進一步放大部分切面圖；及
第5圖為描述作為比較例之吸取輥的形狀之解釋圖。
48a．．．輥體
60．．．波形谷
60a．．．最低點
61．．．波形峰
61a．．．最高點
Ov．．．圓形中心點
Pm．．．節距
Pv．．．節距
Rv、Rm．．．曲率半徑
Hv-m．．．高度

Claims (9)

  1. 一種薄膜生產方法，其包含以下步驟：熔化及擠壓聚合物，或者流延及乾燥聚合物溶液；及使用驅動輥輸送藉擠壓或流延所形成之聚合物薄膜，該驅動輥包括波形外形，其中各具有實質上半圓形橫切面之波形谷與波形峰係沿該驅動輥之圓周方向在周面上交替地形成，其中該波形谷間之節距與該波形峰間之節距的每一者係在0.01至2毫米之範圍，自該波形谷之最低點至該波形峰之最高點的高度為0.01至1毫米之範圍，及該波形谷之曲率半徑與該波形峰之曲率半徑為0.1至0.5毫米之範圍。
  2. 如申請專利範圍第1項之薄膜生產方法，其中在該波形峰之該最高點的每一者處形成與該驅動輥之軸向方向平行的平坦表面。
  3. 如申請專利範圍第2項之薄膜生產方法，其中該平坦表面在該軸向方向具有0.05至0.5毫米之範圍的寬度。
  4. 如申請專利範圍第3項之薄膜生產方法，其中藉該驅動輥輸送溫度為100℃至200℃之範圍的該聚合物薄膜。
  5. 如申請專利範圍第4項之薄膜生產方法，其中在該聚合物薄膜之輸送方向，相對於該驅動輥之上游側與下游側間之張力差為5至200牛頓/米之範圍，該張力差之值係 在該聚合物薄膜之寬度方向按每米計而得。
  6. 如申請專利範圍第5項之薄膜生產方法，其中該聚合物薄膜係藉該驅動輥以10至230米/分鐘之範圍的速度輸送。
  7. 一種薄膜生產裝置，其具備：搬送聚合物薄膜的驅動輥，該聚合物薄膜係藉由將聚合物熔化及擠壓，或者藉由將聚合物溶液流延及乾燥而形成；該驅動輥包括波形外形，其中各具有大致半圓形橫切面之波形谷與波形峰沿圓周方向在周面上交替地形成，該波形谷間之節距與該波形峰間之節距的每一者係在0.01至2毫米之範圍，自該波形谷之最低點至該波形峰之最高點的高度為0.01至1毫米之範圍，該波形谷之曲率半徑與該波形峰之曲率半徑為0.1至0.5毫米之範圍。
  8. 如申請專利範圍第7項之薄膜生產裝置，其中在該波形峰之該最高點的每一者處形成與該驅動輥之軸向方向平行的平坦表面。
  9. 如申請專利範圍第8項之薄膜生產裝置，其中該平坦表面在該軸向方向具有0.05至0.5毫米之範圍的寬度。
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