TWI422652B - 水性顏料分散體及噴墨記錄用水性顏料墨水 - Google Patents

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Description

水性顏料分散體及噴墨記錄用水性顏料墨水
本發明係關於一種在噴墨專用紙上具優越之光澤感及耐刮傷性、在普通紙上之成色濃度為高的噴墨記錄用水性顏料墨水，及能夠容易調製該墨水之水性顏料分散體。
於噴墨記錄方法中，隨著印表機之普及或依照消費者之記錄形態需求的多樣化，最近，不僅如教科書主體之PPC紙的泛用普通紙，也逐漸使用具有如為了得到與銀鹽照片同等高品質影像的照相用光澤紙之墨水處理層的被記錄媒體(專用紙)。基於如此之狀況下，用於噴墨記錄的水性墨水中，即使在任何被記錄媒體上也要求可以得到具優越之著色影像。
再者，由於顏料墨水在專用紙上被分離為顏料與媒體，影像之耐刮傷性極為重要。
為了符合如此之特性，將環氧乙烷與環氧丙烷之嵌段共聚物(參照專利文獻1、2)添加於墨水中的方法；除了添加自我分散顏料、該嵌段共聚物之外，也添加用以提高固定性之丙烯酸樹脂的方法(參照專利文獻3、4)；利用苯乙烯-丙烯酸樹脂以分散顏料，添加胺甲酸酯樹脂的方法(參照專利文獻5)等也為人所習知。
然而，如專利文獻1與2所揭示之僅添加該嵌段共聚物中，使用顏料之情形，將有變得分散不良之間題。
另外，將該嵌段共聚物添加於如已揭示於專利文獻3與4之自我分散顏料中，進一步添加丙烯酸樹脂之方法，雖然具優越之耐刮傷性，但是具有損壞自我分散顏料優點之普通紙成色、專用紙光澤不足的問題。
如已揭示於專利文獻5之利用顏料與苯乙烯丙烯酸樹脂加以分散，添加胺甲酸酯樹脂之方法中，雖然具優越之耐刮傷性，但是具有普通紙成色、專用紙光澤並非特別優越的問題。
專利文獻1：日本專利特公平3-43313號公報
專利文獻2：日本專利特開2004-27037號公報
專利文獻3：日本專利第3649389號公報
專利文獻4：日本專利第3915369號公報
專利文獻5：日本專利特開2007-119708號公報
本發明所欲解決之技術問題係用以解決上述問題，亦即提供一種具優越之耐刮傷性、在普通紙上之成色性且在專用紙上之光澤性的任何被記錄載體上也可以得到優越之著色影像的噴墨記錄用水性顏料墨水，及能夠容易調製該墨水之水性顏料分散體。
本發明人等係針對具優越之耐刮傷性，在普通紙上之成色性且在專用紙上之高光澤性的任何被記錄載體上也可以得到優越之著色影像的水性顏料分散體鑽研之後，藉由使其含有顏料與(甲基)丙烯酸系共聚物、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物、聚胺甲酸酯，發現更有效解決該問題，於是完成了本發明。
亦即，第一、本發明係提供一種能夠容易調製噴墨記錄用水性顏料墨水的水性顏料分散體，該水性顏料分散體係含有碳黑或有機顏料(P)、(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、下列通式(1)所示之聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)、鹼性物質及水；其特徵在於：相對於碳黑或有機顏料(P)之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)的合計不揮發成分之質量比(A+B+C)/P為0.3～1.6，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)為0.05～0.45；
HO-(C 2 H 4 O) a -(C 3 H 6 O) b -(C 2 H 4 O) c -H 　通式(1)
(式中之a、b、c係表示整數)。
第二、提供一種能夠容易調製噴墨記錄用水性顏料墨水的水性顏料分散體，其中必要成分之一的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)係由芳香族系單體、(甲基)丙烯酸單體、其他可能共聚合之(甲基)丙烯酸酯單體所構成，酸價為100～300(mgKOH/g)。
第三、提供一種能夠容易調製噴墨記錄用水性顏料墨水的水性顏料分散體，其特徵係必要成分之一的聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)之聚環氧乙烷單位佔30～50質量%，並且，聚環氧丙烷單位的分子量為1,700～2,300。
第四、提供一種噴墨記錄用水性顏料墨水，其特徵係由該水性顏料分散體所容易調製的墨水，亦即，含有碳黑或有機顏料(P)、(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、該通式(1)所示之聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)、鹼性物質及水。
如上所述，能夠提供一種具優越之耐刮傷性、在普通紙上之高成色性且在專用紙上之高光澤性的任何被記錄載體上也可以得到優越之著色影像的噴墨用水性顏料墨水，及能夠容易調製該墨水之水性顏料分散體。
 [發明之實施形態]
以下，詳細說明本發明之實施形態。
本發明係關於一種含有必要成分為碳黑或有機顏料(P)、(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚胺甲酸酯(C)、鹼性物質及水之噴墨記錄用水性顏料墨水，以及能夠容易調製該墨水之水性顏料分散體。
用於本發明之水性顏料分散體的碳黑或有機顏料(P)，能夠使用習知慣用之碳黑或有機顏料中任一種。具體而言，有機顏料可列舉：不溶性偶氮顏料、可溶性偶氮顏料、陰丹士林系顏料、酞菁系顏料、喹吖酮系顏料、苝系顏料、吲哚滿酮系顏料、奎酞酮系顏料、蒽醌系顏料、二氧化吡咯并吡咯系顏料等。
用於本發明之水性顏料分散體的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)係以(甲基)丙烯酸，亦即，如丙烯酸、甲基丙烯酸，將酸成分為羧基之單體設為必要成分之其他可能共聚合之單體的共聚物。
可能共聚合之單體，可列舉：(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丙酯、(甲基)丙烯酸異丙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸異丁酯、(甲基)丙烯酸三級丁酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸十二酯[(甲基)丙烯酸月桂酯]、(甲基)丙烯酸十八酯[(甲基)丙烯酸硬脂酸酯]、(甲基)丙烯酸環己酯、(甲基)丙烯酸異莰酯、(甲基)丙烯酸-2-羥乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羥丙酯；如甲氧基聚乙二醇單(甲基)丙烯酸酯、甲氧基聚(環氧乙烷環氧丙烷)二醇單(甲基)丙烯酸酯之烷氧基聚伸烷基二醇單(甲基)丙烯酸酯；芳香族系單體，可列舉：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、4-甲氧基苯乙烯、三級丁基苯乙烯、氯苯乙烯等之苯乙烯系單體；(甲基)丙烯酸苯酯、(甲基)丙烯酸苄酯、(甲基)丙烯酸苯乙酯、(甲基)丙烯酸苯丙酯、(甲基)丙烯酸苯氧乙酯等之具有芳香環的(甲基)丙烯酸酯系單體。
若於本發明中所用之(甲基)丙烯酸共聚物(A)，尤其成分含有芳香族系單體之共聚物時，能夠期望著色影像之光澤性或墨水之貯藏安定性提高等效果。
於本發明中，認為所用之各單體的轉化率等約略相同，將各單體之進料比例作為各單體聚合單位之質量換算含有比例。用於本發明之共聚物能夠經由塊狀聚合、溶液聚合、懸浮聚合、乳化聚合等習知之各種反應方法加以合成。此時，也能夠併用習知慣用之聚合起始劑、鏈轉移劑、界面活性劑及消泡劑。
用於本發明之水性顏料分散體的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，例如，酸價較佳為100～300(mgKOH/g)，基於予以分散於水中時之具更優越之分散性或分散安定性及影像光澤性之觀點，酸價更佳為100～250mgKOH/g。基於進一步具有更優越之光澤性與耐刮傷性之觀點，酸價更佳為150～250mgKOH/g；基於可以得到光澤性更高的著色影像之觀點，酸價更佳為200～250mgKOH/g。此處所謂酸價係指用以中和共聚物不揮發性成分1g所必要之氫氧化鉀的mg數。理論酸價也能夠根據所用之(甲基)丙烯酸的用量而以算術方式求出。酸價過低之情形下，因為顏料分散性將降低而不佳。酸價過高之情形下，因為著色影像之耐水性將降低而依然不佳。針對將共聚物設為該酸價之範圍內，最好使(甲基)丙烯酸成為該酸價範圍內之方式來加以共聚合。
用於本發明之水性顏料分散體的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)可以為二元共聚物，也可以為進一步與其他可能共聚合之單體的三元以上的多元共聚物。
於本發明使用之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)可以僅為單體聚合單位之線狀共聚物，也可以為使各種具有交聯性之單體予以極少量共聚合，一部分含有交聯部分的共聚物。
具有如此交聯性的單體，例如，可列舉：(甲基)丙烯酸縮水甘油酸酯、二乙烯基苯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚(環氧乙烷環氧丙烷)二醇二(甲基)丙烯酸酯、甘油之環氧烷加成物的三(甲基)丙烯酸酯等多元醇之聚(甲基)丙烯酸酯。
於本發明使用之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之分子量並未予以特別限制，例如，基於分散安定性之觀點，重量平均分子量較佳為5,000～100,000。其中，基於低黏度且操作容易之觀點，更佳為5,000～40,000。
本發明之水性顏料分散體所用之聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)係下列通式(1)所示之構造：
HO-(C 2 H 4 O) a -(C 3 H 6 O) b -(C 2 H 4 O) c -H 　通式(1)
式中之a、b、c係表示整數，聚環氧乙烷單位佔分子中之30～50質量%，並且，較佳為使聚環氧丙烷單位之分子量成為1,700～2,300之整數。
通式(1)所示之化合物，可列舉：ADEKA股份公司製之Adeka Pluronic L-64、P-65、P-75、P-84、P-85等，本發明並不受此等化合物所限定。
本發明之水性顏料分散體所用之聚胺甲酸酯係一種聚醚系聚胺甲酸酯(C)，一分子內必須含有二個以上之胺甲酸酯鍵。
因為聚醚部分不會被水解，相較於聚酯系聚胺甲酸酯，聚醚系聚胺甲酸酯(C)係具有經歷濕熱後之著色影像的耐刮傷性或其光澤難以降低之優越特徵。與其他之聚醚系聚胺甲酸酯作比較，基於此等特徵更顯著之觀點，尤以含有聚(環氧丁烷)構造之聚醚系聚胺甲酸酯特別理想。
所謂聚(環氧丁烷)構造係意指下列通式所示之部分構造。下列通式(2)中之環氧丁烷的重複單位數目n並未予以特別限定，n為2～50。此重複單位數目n係平均值。由於此重複單位數目n可以得到具優越之耐刮傷性或光澤的著色影像，較佳為10～40。
-(CH 2 -CH 2 -CH 2 -CH 2 -O) n - 　通式(2)
本發明之水性顏料分散體所用之該聚醚系聚胺甲酸酯(C)，例如，能夠藉由以聚(環氧丁烷)二醇、有機二異氰酸酯化合物、含有酸基與二個除此酸基以外之活性氫原子的活性氫化合物作為必要成分，必要時，使用上述以外之活性氫化合物予以反應而得到。當然，也能夠製造末端異氰酸酯基之預聚物，利用使其予以鏈伸長的方法來加以製造。
有機二異氰酸酯化合物，並未予以特別限定，例如，可列舉：六亞甲基二異氰酸酯、2,2,4-三甲基六亞甲基二異氰酸酯等之脂肪族二異氰酸酯化合物；異佛酮二異氰酸酯、氫化二甲苯二異氰酸酯、4,4-環己基甲烷二異氰酸酯等之脂環族二異氰酸酯化合物；二甲苯二異氰酸酯、四甲基二甲苯二異氰酸酯等之芳香脂肪族二異氰酸酯化合物；甲苯二異氰酸酯、苯基甲烷二異氰酸酯等之芳香族二異氰酸酯化合物。
基於著色影像更高光澤之觀點，有機二異氰酸酯化合物較佳為芳香族或脂環族二異氰酸酯化合物。
可用於本發明之水性顏料分散體的聚醚系聚胺甲酸酯(C)係於分子內含有游離之酸基。藉由在聚胺甲酸酯之分子內含有酸基，在該樹脂的水性媒體中之溶解性將增大，另外根據樹脂中之酸基，顏料之初期分散性或分散安定性將大幅提高。為了將酸基導入聚胺甲酸酯之分子內，較佳為使用含有酸基與此酸基以外之二個活性氫原子的活性氫化合物。
如此之活性氫化合物，例如，含有作為酸基之羧基及/或磺酸基與此酸基以外之二個活性氫原子的活性氫化合物，並無特別之限制而能夠使用，例如，可列舉：2,2-二羥甲基乳酸、2,2-二羥甲基丙酸、2,2-二羥甲基丁酸、2,2-二羥甲基戊酸、3,4-二胺基丁磺酸、3,6-二胺基-2-甲苯磺酸等。含有酸基與此酸基以外之二個活性氫原子的活性氫化合物之用量係使聚胺甲酸酯之酸價成為該範圍之方式的量。
除了導入酸基以外，按照必要所用之活性氫化合物，例如，可列舉：乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇等之低分子二醇。
此時之活性氫化合物較佳為併用具有分枝構造之低分子二醇。將具有分枝構造之低分子二醇與有機二異氰酸酯之加成聚合反應構造導入聚胺甲酸酯樹脂中之時，由於因側鏈之立體障礙而紊亂結晶性，於水性媒體中之分散粒子的初期分散性或分散安定性將提高。具有如此分枝構造之低分子二醇，例如，新戊二醇或丁基乙基丙二醇等之脂肪族二醇。
可用於本發明之水性顏料分散體的聚醚系聚胺甲酸酯(C)係因為處於酸價40～90，添加鹼性物質時之對水性媒體的顏料初期分散性或水性媒體中之分散安定性佳，另外所調製的噴墨記錄用水性顏料墨水之印字安定性佳，著色影像之耐水性、耐刮傷性等之影像保存性也成為良好而較佳。
可用於本發明之水性顏料分散體的聚醚系聚胺甲酸酯(C)係重量平均分子量為2,000～100,000，較佳為3,000～50,000，進一步更佳為5,000～30,000。
(甲基)丙烯酸系共聚物(A)及聚醚系聚胺甲酸酯(C)中所中和的酸基通常設定於30～100%，尤以設定於70～100%之範圍特別理想。此所離子化之基的比例並非意指酸基與鹼性物質之莫耳比，也將解離平衡列入考慮。
中和(甲基)丙烯酸系共聚物(A)及聚醚系聚胺甲酸酯(C)之鹼性物質能夠使用習知慣用之鹼性物質中任一種，例如，能夠使用如氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨之無機鹼性物質；或如三乙胺、烷醇胺之有機鹼性物質。
本發明之水性顏料分散體係於水中含有此等碳黑或有機顏料(P)、(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)與鹼性物質而構成。該分散體中所含之本發明中之水，例如，較佳為含有蒸餾水、離子交換水、純水、超純水等之不含有pH 6.5～7.5且游離離子之水。
於本發明之水性顏料分散體中，相對於碳黑或有機顏料(P)之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)的合計不揮發成分之質量比(A+B+C)/P為0.3～1.6，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)為0.05～0.45。(A+B+C)/P之比率過低之情形下，著色影像之耐刮傷性與水性墨水本身之保存安定性將降低，相反的，過高之情形下，水性墨水之黏度將變高，將有其噴出特性受損之傾向而不佳。(A+B+C)/P較佳為0.3～1.2，並且，A/(A+B+C)較佳為0.05～0.45。(A+B+C)/P更佳為0.3～1.0，並且，A/(A+B+C)更佳為0.1～0.45。(A+B+C)/P進一步更佳為0.3～1.0，並且，A/(A+B+C)進一步更佳為0.15～0.45。其中，(A+B+C)/P較佳為0.3～1.0，並且，A/(A+B+C)較佳為0.15～0.35，還有，(甲基)丙烯酸系共聚物(A)與聚醚系聚胺甲酸酯(C)之合計不揮發成分之相對於碳黑或有機顏料(P)的質量比(A+C)/P最好為0.3～0.45之範圍。
本發明之水性顏料分散體的製造方法，其例子可列舉：預分散步驟、分散步驟、蒸餾步驟、酸析出步驟、過濾步驟、洗淨步驟、再分散步驟、離心分離步驟、pH調整步驟等。
於預分散步驟中，利用分散機加以分散之前，預先混合碳黑或有機顏料、(甲基)丙烯酸系共聚物、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物、聚胺甲酸酯、鹼性物質與水，利用分散媒體以充分潤濕經由乾燥所強力凝聚之有機顏料表面，效率良好地進行分散上較佳。
於預分散步驟中，例如，若使用均質分散機(homodisper)、乳化機、管線用攪拌機等，預先碎解粗大粒子時，基於能夠規避分離分散機中之漿液與分散媒體的分離器堵塞之觀點而較佳。
於分散步驟中，視需要含有分散由碳黑或有機顏料(P)、(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、聚環氧乙烷/環氧丙烷共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)、鹼性物質與水而成的混合物之步驟。於此混合物中，較佳為含有水溶性有機溶劑。
於分散步驟中，若併用水溶性有機溶劑時，將有能夠使分散步驟中之溶液黏度降低之情形。水溶性有機溶劑，例如，可列舉：丙酮、甲基乙基酮、甲基丁基酮、甲基異丁基酮等之酮類；甲醇、乙醇、2-丙醇、2-甲基-1-丙醇、1-丁醇、2-甲氧基乙醇等之醇類；四氫呋喃、1,4-二烷、1,2-二甲氧基乙烷等之醚類；二甲基甲醯胺、N-甲基吡咯烷酮等之醯胺類。此等之水溶性有機溶劑可以作為共聚物溶液使用，也可以於其他途徑獨立地添加於分散混合物中。
本發明所用之分散機能夠使用習知之各種分散機，並未予以特別限定，例如，能夠採取利用以鋼、不銹鋼、鋯、鋁、氮化矽、玻璃等作成的直徑約0.1～1mm之球形分散媒體的運動能量之方式；利用因機械攪拌所造成之剪切應力之方式；以高速所供應的被分散體流量之壓力變化、利用隨著通路改變或碰撞所發生的力之方式等之分散方式。其中，基於兼具上述方式優點之觀點，較佳為分散媒體攪拌型分散機。
於蒸餾步驟之例子中，可列舉：於分散步驟中使用水溶性有機溶劑之情形下，去除該溶劑之步驟；為了形成所希望之固形成分濃度，去除多餘水之步驟等。
水性顏料分散體係於分散到達位準、分散所需時間及分散安定性所有方面，適用於使更優越之特性得以發揮，顏料粒子與共聚物較佳為發揮更強的相互作用而加以分散。
為了提高分散粒子之相互作用，該分散步驟之後段步驟較佳納入使顏料粒子表面緊貼在處於溶解狀態的共聚物之步驟。
使處於溶解狀態的共聚物緊貼在顏料粒子表面之步驟較佳為藉由將含有顏料粒子與經由中和鹼所溶解的共聚物之溶液媒體予以酸性化，恢復使共聚物中之離子性基予以中和之前，使共聚物予以析出之步驟(酸析出步驟)。
酸析出步驟係藉由將鹽酸、硫酸、醋酸等之酸性物質加入經過該分散步驟與必要時所實施之蒸餾步驟所得的水性顏料分散體中，予以酸性化而形成中和鹼與鹽，使處於溶解狀態之共聚物析出於顏料粒子表面之步驟。藉由此步驟，能夠提高顏料與共聚物之相互作用。進行如此方式，過濾提高相互作用所得的析出物後，更佳為藉由洗淨此析出物之後，再度與中和鹼同時予以分散於水性媒體中，能夠形成具更優越之分散安定性的水性顏料分散體。
過濾步驟係過濾提高顏料粒子表面與共聚物之相互作用所得的析出物之步驟。此析出物係由顏料粒子與共聚物而成的固形成分。此步驟係藉由過濾壓縮、Nutsche式過濾裝置、加壓過濾裝置等，以過濾上述酸析出步驟後的固形成分之步驟。
洗淨步驟係洗淨過濾在該過濾步驟所濾出的析出物之步驟，藉由實施此步驟，使最後所得的水性顏料分散體中所含之無機鹽類的減低或去除將成為可能。
於此洗淨步驟中，由於能夠一併減低或去除有機顏料中所含之無機鹽類與因其他要因所混入的無機鹽類，並無獨立進行有機顏料本身事先洗淨的必要，單位操作具有更簡便完成的優點。於此原料、反應或微細化等之步驟中，尤其由於有機顏料較碳黑具有更多的混入無機鹽類之容許度，經過此洗淨過濾步驟而調製水性顏料分散體的意義為重要的。
於再分散步驟之例子中，具有將鹼性物質及所必要的水或添加物加入經由酸析出步驟、過濾步驟所得的固形成分而再度形成分散體之步驟。藉此，能夠由在分散步驟所用之物而變更共聚物離子化的酸基之相對離子。
離心分離步驟係去除對於水性顏料墨水之使用適合性造成不良影響的分散體中之粗大粒子之步驟。
進行如此方式所得的水性顏料分散體係藉由於其中含有在噴墨記錄用水性顏料墨水之技術領域已成為習知慣用之各種添加劑、溶液媒體，能夠作成噴墨記錄用水性顏料墨水。具體而言，以質量為基準，水性顏料分散體係藉由利用水或其他溶液媒體以成為顏料固形成分1～10%之方式來加以稀釋，能夠作成噴墨記錄用水性顏料墨水。為了去除粗大粒子或過小粒子，或調整分散粒子之粒徑分布，進一步進行藉由超離心分離或微米過濾器所造成之過濾。
進行如此方式所得的噴墨記錄用水性顏料墨水能夠印字記錄於習知慣用之被記錄媒體上。此時之被記錄媒體，例如，可列舉：如PPC紙之普通紙；如照相用紙(光澤)、照相用紙(絹目調)等之噴墨用專用紙；如OHP薄膜之合成樹脂膜；如鋁箔之金屬箔等各種薄膜/片材。
[實施例]
以下，利用實施例及比較例以更詳細說明本發明。於以下之實施例及比較例中，「份」及「%」中任一種皆為質量基準。
<合成例1>
自動聚合反應裝置(聚合試驗機DSL-2AS型、轟產業(股份)製)具有安裝攪拌裝置、滴入裝置、溫度感測器及在上部具氮氣導入裝置之回流裝置的反應容器，於該反應容器內進料甲基乙基酮(MEK)550份，一面攪拌，並一面以氮氣置換反應容器內部。使反應容器內維持氮氣環境的同時，予以升溫至80℃之後，花費4小時，從滴入裝置滴入甲基丙烯酸苄酯113份、甲基丙烯酸2-羥乙酯38份、甲基丙烯酸84份、苯乙烯250份、甲基丙烯酸縮水甘油酸酯15份、及「PERBUTYL(註冊商標)O」(有效成分過氧2-乙基己酸三級丁酯、日本油脂(股份)製)30.0份之混合溶液。滴入結束後，於相同溫度下，進一步予以繼續反應15小時後，減壓餾出MEK之一部分，將不揮發性成分調整至50%，得到酸價200之甲基丙烯酸系共聚物(M-1)的MEK溶液。
<合成例2>
除了設定甲基丙烯酸苄酯82份、甲基丙烯酸115份以外，進行相同於合成例1之方式，得到不揮發性成分50%、酸價150之甲基丙烯酸系共聚物(M-2)的MEK溶液。
<合成例3>
除了設定甲基丙烯酸苄酯67份、甲基丙烯酸130份以外，進行相同於合成例1之方式，得到不揮發性成分50%、酸價170之甲基丙烯酸系共聚物(M-3)的MEK溶液。
<合成例4>
除了設定甲基丙烯酸苄酯44份、甲基丙烯酸153份以外，進行相同於合成例1之方式，得到不揮發性成分50%、酸價200之甲基丙烯酸系共聚物(M-4)的MEK溶液。
<合成例5>
除了設定甲基丙烯酸苄酯13份、甲基丙烯酸184份以外，進行相同於合成例1之方式，得到不揮發性成分50%、酸價240之甲基丙烯酸系共聚物(M-5)的MEK溶液。
<合成例6>
除了將甲基丙烯酸2-羥乙酯38份、甲基丙烯酸230份、苯乙烯217份、甲基丙烯酸縮水甘油酸酯15份設為所有單體以外，進行相同於合成例1之方式，得到不揮發性成分50%、酸價300之甲基丙烯酸系共聚物(M-6)的MEK溶液。
<合成例7>
除了設定甲基丙烯酸正丁酯294份以取代甲基丙烯酸苄酯總量與苯乙烯總量以外，進行相同於合成例1之方式，得到不揮發性成分50%、酸價200之甲基丙烯酸系共聚物(M-7)的MEK溶液。
<合成例8>
進料數目平均分子量2,000之聚(環氧丁烷)二醇(n=27.5、PTMG2000)480份、異佛酮二異氰酸酯(IPDI)282份、二丁基錫二月桂酸酯(DBTDL)0.007份，於氮氣環境中，100℃予以反應1小時。之後冷卻至65℃以下，添加二羥甲基丙酸(DMPA)0.007份、新戊二醇(NPG)與MEK 448份，於80℃予以反應16小時後，添加MEK 408份、甲醇以停止反應，得到不揮發性成分50%、酸價55之直鏈狀聚胺甲酸酯(U-1)的MEK溶液。
<調製例1>
於3升之不銹鋼容器中，混合聚胺甲酸酯的MEK溶液(U-1)1000g、5%氫氧化鉀水溶液550g、離子交換水1200g，攪拌1小時後，將混合溶液轉移至3升之分離式圓底燒瓶中，餾出所有的MEK及一部分水。冷卻至室溫後，利用離子交換水加以濃度調節，得到固形成分20%之聚胺甲酸酯水溶液(u-1)。
(實施例1)
於具備冷卻用夾套之混合槽中，進料銅酞菁顏料(C. I. Blue 15：3)Fastogen Blue 5310SD(大日本墨水化學工業公司製)250份、於合成例1所得的甲基丙烯酸系共聚物(M-1)的MEK溶液75份、20%氫氧化鉀水溶液21份、MEK 87份、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(ADEKA股份公司製之Adeka Pluronic L-64：聚環氧乙烷成分40%、聚環氧丙烷成分之分子量1,750)50份、及離子交換水923份，使用分散機(TK均質分散機20型、特殊機化工業(股份)製)攪拌混合2小時。將所得的混合溶液通入已填充直徑0.3mm之氧化鋯珠的分散裝置(SC研磨機SC 100/32型、日本三井鑛山(股份)製)中，經由循環方式(將從分散裝置所流出之分散液送回混合槽之方式)予以分散4小時。於分散步驟中係使冷水通入冷卻用夾套中而使分散液溫度保持40℃以下之方式來加以控制。
分散結束後，從混合槽抽取分散原液，接著，利用水2,000份以洗淨混合槽及分散裝置通路，與分散原液合併而得到稀釋分散液。
將稀釋分散液加入玻璃製蒸餾裝置中，餾出所有的甲基乙基酮和水之一部分。放冷直到室溫後，一面攪拌並一面滴入10%鹽酸，調整至pH 4.5之後，利用Nutsche式過濾裝置以過濾、水洗固形成分。於容器中採用濕餅，添加20%氫氧化鉀水溶液以調整至pH 9.5，添加聚胺甲酸酯水溶液(u-1)250份之後，利用該分散機予以再分散。之後，經過離心分離步驟(6000G、30分鐘)，進一步添加離子交換水以調整不揮發性成分，使用酸價110之樹脂，得到不揮發性成分20%之水性顏料分散體(D-1)。
(實施例2)
除了設定甲基丙烯酸系共聚物(M-2)的MEK溶液75份、20%氫氧化鉀水溶液28份、離子交換水916g之外，進行相同於實施例1之方式，得到使用酸價150之樹脂的水性顏料分散體(D-2)。
(實施例3)
除了設定甲基丙烯酸系共聚物(M-3)的MEK溶液50份、MEK 100份、20%氫氧化鉀水溶液21份、離子交換水933g之外，進行相同於實施例1之方式，得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-3)。
(實施例4)
除了設定甲基丙烯酸系共聚物(M-4)的MEK溶液50份、MEK 100份、20%氫氧化鉀水溶液25份、離子交換水929g之外，進行相同於實施例1之方式，得到使用酸價200之樹脂的水性顏料分散體(D-4)。
(實施例5)
除了設定甲基丙烯酸系共聚物(M-5)的MEK溶液50份、MEK 100份、20%氫氧化鉀水溶液30份、離子交換水924g之外，進行相同於實施例1之方式，得到使用酸價240之樹脂的水性顏料分散體(D-5)。
(實施例6)
除了設定甲基丙烯酸系共聚物(M-6)的MEK溶液50份、MEK溶液100份、20%氫氧化鉀水溶液38份、離子交換水918g之外，進行相同於實施例1之方式，得到使用酸價300之樹脂的水性顏料分散體(D-6)。
(實施例7)
除了設定甲基丙烯酸系共聚物(M-7)的MEK溶液50份、MEK 100份之外，進行相同於實施例4之方式，得到使用無芳香族之酸價200之樹脂的水性顏料分散體(D-7)。
(像素方式噴墨記錄用水性顏料墨水之調製)
參考日本專利特開平7-228808號公報揭示之實施例1，使用本發明之實施例1～7的水性顏料分散體(D-1)～(D-7)，調製像素方式噴墨記錄用水性顏料墨水。以下，顯示墨水組成：
(墨水組成)
水性顏料分散體　經顏料換算成為4.0份之量
三乙二醇一丁基醚　10.0份
二乙二醇　15.0份
Polyflow KL-260(日本共榮社化學公司製)　0.5份
Surfynol 465(Airproducts公司製)　0.8份
水　殘留部分
(像素方式噴墨記錄用水性顏料墨水之印字評估)
將上述所調製的噴墨記錄用水性顏料墨水填充於市售之像素方式噴墨印表機(PX A-550、Seiko-Epson(股份)製)內，在照相用紙(光澤、Seiko-Epson(股份)製)、普通紙(Xerox4024)上，以負載(duty)100%進行印字。
(光澤評估)
使用BYK Gardner公司製之霧度光澤儀，測定照相用紙上之負載100%貼附(patch)的20°光澤值及霧度值，代入日本專利特開2006-8797號公報之段落編號(0065)揭示之(式1：代入(照相性)=(20°光澤值)/(霧度值)×100)而求出照相性。數值越大，照相性越佳。
(普通紙成色評估)
使用分光光度計SpectroEye，測定以負載100%而在普通紙上所印字的貼附之光學反射濃度(OD)。
(耐刮傷性評估)
在照相用紙上印字負載100%之印字貼附後，經過1天後，用手指強力磨擦以判定影像耐久性：
A：完全不著痕跡。
B：具有磨擦過痕跡之光澤。
C：些微觀察到著色剝離。
D：觀察到著色剝離。
E：觀察到著色完全剝離，底部已露出。
將此等實施例1～7之評估結果，彙整顯示於表1：
由表1得知：從本發明之顏料分散體所調製之噴墨記錄用水性顏料墨水係在普通紙上具優越之成色性並且在專用紙上具優越之光澤性，另外，也兼具良好之耐刮傷性。
(比較例1)
於申請專利範圍第1項之必要成分之中，僅以顏料、(甲基)丙烯酸系共聚物(M-4)的MEK溶液作為成分而進行分散，於再分散步驟中，除了設定不添加聚胺甲酸酯水溶液(u-1)之外，進行相同於實施例4之方式而得到水性顏料分散體(D-8)。
(比較例2)
於申請專利範圍第1項之必要成分之中，僅以顏料、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(ADEKA股份公司製之Adeka Pluronic L-64)作為成分而進行分散，於再分散步驟中，除了設定不添加聚胺甲酸酯水溶液(u-1)之外，進行相同於實施例4之方式而得到水性顏料分散體(D-9)。
(比較例3)
於再分散步驟中，除了設定不添加聚胺甲酸酯水溶液(u-1)之外，進行相同於實施例4之方式而得到水性顏料分散體(D-10)。
(比較例4)
於比較例1之再分散步驟中，除了設定添加聚胺甲酸酯水溶液(u-1)之外，進行相同於比較例1之方式而得到水性顏料分散體(D-11)。
(比較例5)
於比較例2之再分散步驟中，除了設定添加聚胺甲酸酯水溶液(u-1)之外，進行相同於比較例2之方式而得到水性顏料分散體(D-12)。
將此等實施例4及比較例1～5之必要成分之有無及評估結果，彙整顯示於表2：
由表2得知：含有(甲基)丙烯酸系共聚物、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物、聚胺甲酸酯三種本發明水性顏料分散體之主要的必要成分，與無此三種者作比較，在普通紙上具更優越之成色性並且在專用紙上具更優越之光澤性，另外，也兼具良好之耐刮傷性。
(實施例8)
除了將實施例4之聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物設為ADEKA製之Adeka Pluronic P-84(聚環氧乙烷成分40%、聚環氧丙烷成分之分子量2,250)之外，進行相同於實施例4之方式而得到顏料分散體(D-13)。
(比較例6)
除了將實施例4之聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物設為ADEKA製之Adeka Pluronic 17R-4(揭示於下列通式(3)：以聚乙烯成分作為分子中心之倒嵌段型、聚環氧乙烷成分40%、聚環氧丙烷成分之分子量1,750)之外，進行相同於實施例4之方式而得到顏料分散體(D-14)。
HO-(C 3 H 6 O) a -(C 2 H 4 O) b -(C 3 H 6 O) c -H 　通式(3)
(比較例7)
除了將實施例4之聚胺甲酸酯設為聚酯系聚胺甲酸酯(製品名：Hydran AP-4OF、大日本墨水化學工業(股份)公司製)以外，進行相同於實施例4之方式而得到顏料分散體(D-15)。
將此等實施例8及比較例6、7之評估結果，彙整顯示於表3：
由表3得知：聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物之分子構造為通式(1)，並且，聚胺甲酸酯為聚醚系之物，在普通紙上具優越之成色性且在專用紙上具優越之光澤性，另外，也兼具良好之耐刮傷性。
再者，依照實施例3加以評估：相對於碳黑或有機顏料(P)之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)的合計不揮發成分之質量比(A+B+C)/P，及相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)造成噴墨記錄用水性顏料墨水之影響。
(實施例9)
相對於銅酞菁顏料(C. I. Blue 15：3)Fastogen Blue 5310SD(P)，摻合甲基丙烯酸系共聚物(M-3)(A)、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物L64R(B)、及聚醚系聚胺甲酸酯(u-1)(C)：各不揮發成分(A)0.15、(B)0.20、(C)0.20。相對於有機顏料(P)之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)的合計不揮發成分之質量比(A+B+C)/P設為0.55，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.27以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-16)。
(實施例10)
除了摻合各不揮發成分(A)0.15、(B)0.30、(C)0.30，將(A+B+C)/P設為0.75，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.20以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-17)。
(實施例11)
除了摻合各不揮發成分(A)0.20、(B)0.20、(C)0.20，將(A+B+C)/P設為0.60，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.33以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的顏料分散體(D-18)。
(實施例12)
除了摻合各不揮發成分(A)0.05、(B)0.50、(C)0.50，將(A+B+C)/P設為1.05，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.05以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-19)。
(實施例13)
除了摻合各不揮發成分(A)0.05、(B)0.23、(C)0.23，將(A+B+C)/P設為0.50，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.10以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-20)。
(實施例14)
除了摻合各不揮發成分(A)0.30、(B)1.00、(C)0.30，將(A+B+C)/P設為1.60，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.19以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-21)。
(實施例15)
除了摻合各不揮發成分(A)0.26、(B)0.64、(C)0.30，將(A+B+C)/P設為1.20，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.22以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-22)。
(實施例16)
除了摻合各不揮發成分(A)0.30、(B)0.30、(C)0.20，將(A+B+C)/P設為0.80，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.38以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-23)。
(實施例17)
除了摻合各不揮發成分(A)0.30、(B)0.20、(C)0.20，將(A+B+C)/P設為0.70，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.43以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-24)。
(比較例8)
除了摻合各不揮發成分(A)0.05、(B)0.10、(C)0.10，將(A+B+C)/P設為0.25，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.20以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-25)。
(比較例9)
除了摻合各不揮發成分(A)0.60、(B)0.05、(C)0.05，將(A+B+C)/P設為0.70，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.86以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的水性顏料分散體(D-26)。
(比較例10)
除了摻合各不揮發成分(A)0.60、(B)0.50、(C)0.52，將(A+B+C)/P設為1.62，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)設為0.37以外，進行相同於實施例3之方式而得到使用酸價170之樹脂的顏料分散體(D-27)。
將此等實施例3、9～17及比較例8～10之評估結果示於表4：
由表4之結果得知：(A+B+C)/P之值於0.3～1.6之範圍，並且，A/(A+B+C)之值於0.05～0.45之範圍，任一種皆具有足夠的光澤值(Gloss)。其中，(A+B+C)/P之值較佳於0.3～1.2之範圍，並且，A/(A+B+C)之值較佳於0.05～0.45之範圍，因為可以得到低黏度之墨水。
另外，其中，(A+B+C)/P之值於0.3～1.0之範圍，並且，A/(A+B+C)之值於0.1～0.45之範圍，具優越之墨水過濾性。再者，其中，(A+B+C)/P之值於0.3～1.0之範圍，並且，A/(A+B+C)之值於0.15～0.45之範圍，具優越之耐刮傷性。
尤其，(A+B+C)/P之值於0.3～1.0之範圍，A/(A+B+C)之值於0.15～0.35之範圍，並且，(A+C)/P之值於0.3～0.45之範圍，可以得到高光澤，並且，也具優越之貯藏安定性。
 [產業上利用之可能性]
由本發明之水性顏料分散體所調製的噴墨記錄用水性顏料墨水，不僅在專用紙上具優越之光澤性、在普通紙上具優越之成色，也兼具耐刮傷性，能夠適用於作為各種印表機、繪圖機類之墨水，尤其能夠活化其優越之特性而適用於作為噴墨記錄用水性顏料墨水。

Claims (2)

  1. 一種水性顏料分散體，係含有：碳黑或有機顏料(P)，由芳香族系單體、(甲基)丙烯酸單體、其他可能共聚合之(甲基)丙烯酸酯單體所構成且酸價為100~300(mgKOH/g)之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)，下列通式(1)所示之聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)，酸價為40~90且重量平均分子量為3,000~50,000之聚醚系聚胺甲酸酯(C)，鹼性物質及水；其特徵在於：相對於碳黑或有機顏料(P)之(甲基)丙烯酸系共聚物(A)、聚環氧乙烷/聚環氧丙烷嵌段共聚物(B)、聚醚系聚胺甲酸酯(C)的合計不揮發成分之質量比(A+B+C)/P為0.3~1.6，並且，相對於樹脂成分之合計不揮發成分的(甲基)丙烯酸系共聚物(A)之質量比A/(A+B+C)為0.05~0.45；HO-(C 2 H 4 O) a -(C 3 H 6 O) b -(C 2 H 4 O) c -H 通式(1)(式中之a、b、c係表示使聚環氧乙烷單位成為佔分子中之30~50質量%，並且，使聚環氧丙烷單位之分子量成為1,700~2,300之整數)。
  2. 一種噴墨記錄用水性顏料墨水，係由如申請專利範圍第1項之水性顏料分散體所調製。
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