TWI421330B - 液晶介質及液晶顯示器 - Google Patents

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TWI421330B
TWI421330B TW096109166A TW96109166A TWI421330B TW I421330 B TWI421330 B TW I421330B TW 096109166 A TW096109166 A TW 096109166A TW 96109166 A TW96109166 A TW 96109166A TW I421330 B TWI421330 B TW I421330B
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Harald Hirschmann
Peer Kirsch
Volker Reiffenrath
Marcus Reuter
Christian Hock
Sayuri Ogiri
Shinji Nakajima
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Merck Patent Gmbh
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Description

液晶介質及液晶顯示器
本發明係關於液晶介質及包含該等介質之液晶顯示器，尤其係關於由主動型矩陣定址之顯示器，且特定言之係關於扭轉向列型顯示器或共平面切換型顯示器。
液晶顯示器(LCD)廣泛用於顯示資訊。LCD用於直觀顯示器，亦用於投影型顯示器。所採用之電光模式為例如扭轉向列(TN)模式、超扭轉向列(STN)模式、光學補償彎曲(OCB)模式及電控雙折射率(ECB)模式及其多種修改型，以及其他模式。所有該等模式均使用大體上垂直於基板(分別相對於液晶層而言)之電場。除該等模式外，亦存在採用大體上平行於基板(分別相對於液晶層而言)之電場的電光模式，例如共平面切換模式(例如在DE 40 00 451及EP 0 588 568中所揭示)。該電光模式尤其可用於現代桌面監視器之LCD，且被視為應用於多媒體應用之顯示器。根據本發明之液晶較佳用於該類型之顯示器中。
對於該等顯示器而言，需要具有改良性質之新型液晶介質。對於多種應用而言，尤其必須改良回應時間。因此需要具有較低黏度(η)、尤其具有較低旋轉黏度(γ1 )之液晶介質。在實用液晶介質中，旋轉黏度與介質之臨限電壓及操作電壓兩者均有關。因此，例如對於具有約75℃之清澈點及約2.0 V臨限電壓之介質而言，旋轉黏度較佳應為75 mPa．s或以下、較佳為60 mPa．s或以下且尤其為55 mPa．s或以下。除該參數外，該介質必須展示適當寬廣之向列相範圍、合適之雙折射率(△n)，且介電各向異性(△ε)應足夠高以允許適度低之操作電壓。△ε較佳應高於4，且極佳為高於5，但較佳為不高於15且特定言之不高於12，因為其將對至少適度高之比電阻率不利。
根據本發明之顯示器較佳係由主動型矩陣(主動型矩陣LCD，簡稱AMD)、較佳係由薄膜電晶體(TFT)之矩陣定址。然而，本發明之液晶亦可有利地用於具有其他已知定址方法的顯示器。
存在使用低分子量液晶材料連同聚合材料一起之複合系統的多種不同顯示模式。該等系統為例如在WO 91/05 029中所揭示之聚合物分散液晶(PDLC)系統、向列曲線對齊相(NCAP)系統及聚合物網路(PN)系統，或軸向對稱微域(ASM)系統及其他。與該等系統相反，根據本發明尤其較佳之模式同樣使用液晶介質，然其在表面上定向。該等表面通常經預處理以達成液晶材料之一致排列。根據本發明之顯示模式較佳使用大體上平行於複合層之電場。
適用於LCD且尤其適用於IPS顯示器之液晶組合物(例如)自JP 07－181 439(A)、EP 0 667 555、EP 0 673 986、DE 195 09 410、DE 195 28 106、DE 195 28 107、WO 96/23 851及WO 96/28 521中已知。然而該等組合物確實具有顯著缺點。除其他缺陷外，其大多數之缺點為導致不佳之長回應時間，具有過低電阻率值及/或需要過高操作電壓。另外，多種現有液晶材料在低溫下儲存時尤其不穩定。
因此，目前極需具有用於實際應用之各種合適性質的液晶介質，諸如寬廣向列相範圍、適當光學各向異性△n(根據所用顯示模式)、高△ε及尤其低黏度。
現已令人驚訝地發現，可獲得具有適當高△ε、合適相範圍及△n之液晶介質，且並不顯現先前技術材料之缺點，或至少已使該等缺點顯示為顯著較低之程度。
根據本申請案之該等改良液晶介質包含至少下列組份：－第一介電正性組份，組份A，其包含式I之介電正性化合物， 其中R1 為具有1至7個碳原子之烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基；或具有2至7個碳原子之烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，且較佳為烷基或烯基，最佳為烷基，X1 為鹵素，較佳為Cl或F，且最佳為Cl，L彼此獨立地為Cl或F，較佳為F，且n及m彼此獨立地各為0至4之整數，較佳為0、1或2，且最佳為其中一者為1而另一者為0，及－第二介電正性組份，組份B，其包含一或多種具有大於3之介電各向異性的介電正性化合物，及－視情況使用之介電中性組份，組份C，其包含一或多種具有－1.5至3之範圍內之介電各向異性的介電中性化合物。
介質中組份A之濃度較佳處於0.1%至20%、更佳0.5%至15%、甚至更佳1%至10%且最佳1.5%至8%之範圍內。
第一介電正性組份(組份A)較佳包含式Ia之介電正性化合物，更佳主要係由該等化合物組成，甚至更佳大體上係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成。
其中R1 及X1 具有上文中式I下所提供之各別含義，且L11 及L12 中之一者為F且另一者為H。
根據本發明較佳使用之式Ia之化合物之各向同性折射率(niso )(其係由自ZLI－4792中將相關化合物之10%溶液外推之折射率ne 及no 按照niso ＝(ne ＋2no )/3計算而得)為1.57或以上。
式I之尤其較佳化合物係選自子式Ia－1至Ia－4。
其中R1 具有上文中式I下所提供之含義。
第二介電正性組份(組份B)較佳包含具有大於3之介電各向異性的介電正性化合物，更佳主要係由該等化合物組成，甚至更佳大體上係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成。
該組份(組份B)較佳包含一或多種選自式II及式III之化合物群組、具有大於3之介電各向異性的介電正性化合物，更佳主要係由該等化合物組成，甚至更佳大體上係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成。
其中R2 及R3 彼此獨立地為具有1至7個碳原子之烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基；具有2至7個碳原子之烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，且R2 及R3 較佳為烷基或烯基， 彼此獨立地為 L21 、L22 、L31 及L32 彼此獨立地為H或F，較佳為L21 及/或L31 為F，X2 及X3 彼此獨立地為鹵素、具有1至3個碳原子之鹵化烷基或鹵化烷氧基，或具有2或3個碳原子之鹵化烯基或鹵化烯氧基，較佳為F、Cl、－OCF3 或－CF3 ，最佳為F、Cl或－OCF3 ，Z3 為－CH2 CH2 －、－CF2 CF2 －、－COO－、反－CH＝CH－、反－CF＝CF－、－CH2 O－或單鍵，較佳為－CH2 CH2 －、－COO－、反－CH＝CH－或單鍵，且最佳為－COO－、反－CH＝CH－、反－或單鍵，且l、m、n及o彼此獨立地為0或1。
在本發明之一較佳實施例中，組份B包含一或多種選自式II－1及式II－2之化合物群組、具有大於3之介電各向異性的介電正性化合物，更佳主要係由該等化合物組成，甚至更佳大體上係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成。
其中參數具有上文中式II下及式II－1中所提供之各別含義，且參數L23 及L24 彼此獨立且與其他參數獨立地為H或F。
組份B較佳包含選自式II－1及式II－2之化合物群組的化合物，其中L21 與L22 或L23 與L24 均為F。
在一較佳實施例中，組份B包含選自式II－1及式II－2之化合物群組的化合物，其中L21 、L22 、L23 及L24 均為F。
組份B較佳包含一種及/或多種式II－1之化合物。式II－1之化合物較佳係選自式II－1a至式II－1i之化合物群組。
其中參數具有上文中所提供之各別含義。
組份B較佳包含選自式II－1a至式II－1e之化合物群組的化合物，其中L21 與L22 及/或L23 與L24 均為F。
在一較佳實施例中，組份B包含選自式II－1a至式II－1e之化合物群組的化合物，其中L21 、L22 、L23 及L24 均為F。
式II－1之尤其較佳化合物為 其中R2 具有上文中所提供之含義。
組份B較佳包含一或多種式II－2之化合物。式II－2之化合物較佳係選自式II－2a至式II－2d之化合物群組。
其中參數具有上文中所提供之各別含義且較佳為L21 及L22 均為F，且L31 及L32 均為H，或L21 、L22 、L31 及L32 均為F。
式II－2之尤其較佳化合物為 其中R2 具有上文中所提供之含義。
在本發明之另一較佳實施例中，組份B包含一或多種選自式III－1及式III－2之化合物群組、具有大於3之介電各向異性的介電正性化合物，更佳主要係由該等化合物組成，甚至更佳大體上係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成。
其中參數具有上文中式III下所提供之各別含義。
組份B較佳包含一或多種式III－1之化合物。式III－1之化合物較佳係選自式III－1a及式II－1b之化合物群組。
其中參數具有上文中所提供之各別含義，且參數L33 及L34 彼此獨立且與其他參數獨立地為H或F。
組份B較佳包含一或多種式III－2之化合物。式III－2之化合物較佳係選自式III－2a至式III－2h之化合物群組。
其中參數具有上文中所提供之各別含義，且參數L35 及L36 彼此獨立且與其他參數獨立地為H或F。
組份B較佳包含一或多種式III－1a之化合物，其較佳係選自式III－1a－1至式III－1a－6之化合物群組。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
組份B較佳包含一或多種式II－2a之化合物，其較佳係選自式III－2a－1至式III－2a－4之化合物群組。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
組份B較佳包含一或多種式III－2b之化合物，其較佳係選自式III－2b－1至式III－2b－6之化合物群組。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
組份B較佳包含一或多種選自式III－2c及式III－2d之化合物群組的化合物，其較佳係選自式III－2c－1及式III－2d－1之化合物群組。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
組份B較佳包含一或多種式III－2e之化合物，其較佳係選自式III－2e－1至式III－2e－5之化合物群組。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
組份B較佳包含一或多種式III－2f之化合物，其較佳係選自式III－2f－1至式III－2f－5之化合物群組。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
組份B較佳包含一或多種式III－2g之化合物，其較佳係選自式III－2g－1至式III－2g－3之化合物群組。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
組份B較佳包含一或多種式III－2h之化合物，其較佳係選自式III－2h－1至式III－2h－3之化合物群組。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
或者或除式III－1及/或式III－2之化合物以外，根據本發明之介質可能包含一或多種式III－3之化合物。
其中參數具有上文中式III下所提供之各別含義，且較佳為包含一或多種式III－3a之化合物。
其中R3 具有上文中所提供之含義。
根據本發明之液晶介質較佳包含介電中性組份(組份C)。該組份具有處於－1.5至3之範圍內之介電各向異性。其較佳包含具有處於－1.5至3之範圍內之介電各向異性的介電中性化合物，較佳主要係由該等化合物組成，較佳大體上係由該等化合物組成，且尤其較佳完全係由該等化合物組成。該組份較佳包含一或多種具有處於－1.5至3之範圍內之介電各向異性的式IV之介電中性化合物，更佳主要係由該等化合物組成，更佳大體上係由該等化合物組成，且尤其較佳完全係由該等化合物組成。
其中式I之化合物被排除在式IV之外，R41 及R42 彼此獨立地具有上文中式II下對R2 所提供之含義，較佳為R41 為烷基且R42 為烷氧基， 彼此獨立，且在 出現兩次之情況下，該兩者亦彼此獨立地為 較佳為及中之至少一者為 Z41 及Z42 彼此獨立，且在Z41 出現兩次之情況下，該兩者亦彼此獨立地為－CH2 CH2 －、－COO－、反－CH＝CH－、反－CF＝CF－、－CH2 O－、－CF2 O－或單鍵，較佳其至少一者為單鍵，且p為0、1或2，較佳為0或1。
介電中性組份(組份C)較佳包含一或多種選自式IV－1至式IV－6之化合物群組的化合物 其中式I之化合物被排除在式IV－1之外，R41 及R42 具有上文中式IV下所提供之各別含義，且在式IV－1、式IV－4及式IV－5中R41 較佳為烷基或烯基，較佳為烯基；且R42 較佳為烷基或烯基，較佳為烷基，在式IV－2中R41 及R42 較佳為烷基，且在式IV－3中R41 較佳為烷基或烯基，較佳為烷基；且R42 較佳為烷基或烷氧基，較佳為烷氧基。
介電中性組份(組份C)較佳包含一或多種選自式IV－1、式IV－3、式IV－4及式IV－5之化合物群組的化合物，較佳為一或多種式IV－1之化合物及一或多種選自式IV－3及式IV－4之化合物群組的化合物，較佳為式IV－1、式IV－3及式IV－4中每一者之一或多種化合物，且最佳為式IV－1、式IV－3、式IV－4及式IV－5中每一者之一或多種化合物。
介電中性組份(組份C)較佳包含一或多種選自式IV－1a、式IV－1b、式IV－4a及式IV－4b、式IV－6a及式IV－6b之化合物群組的化合物 其中R為具有1至5個、較佳具有1至3個碳原子之烷基，R'為H或具有1至3個、較佳具有1至2個碳原子之烷基，較佳為H或甲基，且R"為H或具有1至3個、較佳具有1至2個碳原子之烷基，較佳為H。
在本發明之另一較佳實施例中(其可能與前述實施例相同或為一不同實施例)，根據本發明之液晶混合物包含組份C，該組份C包含選自如上文所示之式IV－1至式IV－6及視情況之式IV－7至式IV－14之化合物群組的式IV之化合物，較佳主要係由該等化合物組成，更佳大體上係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成。
其中R41 及R42 彼此獨立地為具有1至7個碳原子之烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基；具有2至7個碳原子之烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，且L4 為H或F。
或者或除式II及/或式III之化合物以外，根據本發明之介質可包含一或多種式V之介電正性化合物。
其中R5 為具有1至7個碳原子之烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基；或具有2至7個碳原子之烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，且R1 較佳為烷基或烯基， 彼此獨立地為 L51 及L52 彼此獨立地為H或F，較佳為L51 為F，且X5 為鹵素、具有1至3個碳原子之鹵化烷基或烷氧基或具有2或3個碳原子之鹵化烯基或烯氧基，較佳為F、Cl、－OCF3 或－CF3 ，最佳為F、Cl或－OCF3 ，Z5 為－CH2 CH2 －、－CF2 CF2 －、－COO－、反－CH＝CH－、反－CF＝CF－或－CH2 O，較佳為－CH2 CH2 －、－COO－或反－CH＝CH－，且最佳為－COO－或－CH2 CH2 －，且q為0或1。
根據本發明之介質較佳包含一或多種較佳選自式V－1及式V－2之化合物群組的式V之化合物。
其中參數具有上文中所提供之各別含義，且參數L53 及L54 彼此獨立且與其他參數獨立地為H或F，且較佳為Z5 為－CH2 －CH2 －。
式V－1之化合物較佳係選自式V－1a及式V－1b之化合物群組。
其中R5 具有上文中所提供之含義。
式V－2之化合物較佳係選自式V－2a至式V－2d之化合物群組。
其中R5 具有上文中所提供之含義。
根據本發明之液晶介質較佳包含額外之介電中性組份(組份D)。該組份D具有處於－1.5至3之範圍內之介電各向異性。其較佳包含具有處於－1.5至3之範圍內之介電各向異性的介電中性化合物，較佳主要係由該等化合物組成，較佳大體上係由該等化合物組成，且尤其較佳完全係由該等化合物組成。該組份較佳包含一或多種具有處於－1.5至3之範圍內之介電各向異性的式VI之介電中性化合物，更佳主要係由該等化合物組成，更佳大體上係由該等化合物組成，且尤其較佳完全係由該等化合物組成。
其中R61 及R62 彼此獨立地具有上文中式II下對R2 所提供之含義，較佳為R61 為烷基且R62 為烷基或烯基，且在其出現兩次之情況下，每次出現時彼此獨立地為 較佳為中之至少一者為，Z61 及Z62 彼此獨立，且在Z61 出現兩次之情況下，該兩者亦彼此獨立地為－CH2 CH2 －、－COO－、反－CH＝CH－、反－CF＝CF－、－CH2 O－、－CF2 O－或單鍵，較佳其至少一者為單鍵，且r為0、1或2，較佳為0或1。
介電中性組份(組份D)較佳包含一或多種選自式VI－1及式VI－2之化合物群組的化合物。
其中R61 及R62 具有上文中式VI下所提供之各別含義，且R61 較佳為烷基，且在式VI－1中R62 較佳為烯基，較佳為－(CH2 )2 －CH＝CH－CH3 ，且在式VI－2中R62 較佳為烷基。
介電中性組份(組份D)較佳包含一或多種選自式VI－1及VI－2之化合物群組的化合物，其中R61 較佳為正烷基，且在式VI－1中R62 較佳為烯基，且在式VI－2中R62 較佳為正烷基。
根據本發明之液晶混合物較佳含有除組份A及組份B以外之至少另一種組份。該第三組份可為組份C及組份D中之任一者，所存在之第三組份較佳為組份C。
根據本發明之混合物顯然亦可含有全部組份A、組份B、組份C及組份D。
另外，根據本發明之液晶混合物可包含另一視情況之組份(組份E)，其具有負介電各向異性，且包含較佳為式VII之介電負性化合物，其較佳主要係由該等化合物組成，更佳大體上係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成 其中R71 及R72 彼此獨立地具有上文中式II下對R2 所提供之含義， 較佳為 Z71 及Z72 彼此獨立地為－CH2 CH2 －、－COO－、反－CH＝CH－、反－CF＝CF－、－CH2 O－、－CF2 O－或單鍵，較佳為其中至少一者為單鍵且最佳為兩者均為單鍵，L71 及L72 彼此獨立地為C－F或N，較佳為其中至少一者為C－F且最佳為兩者均為C－F，且k為0或1。
根據本發明之液晶介質較佳包含組份A至組份E且尤其係選自式I至式VII之化合物群組的化合物，較佳主要係由該等組份及化合物組成，且最佳完全係由該等組份及化合物組成。
在本申請案中，關於組成之上下文中的"包含"意謂所指實體(例如介質或組份)含有較佳10%或以上且最佳20%或以上之總濃度的所述組份或化合物。
在本文中，"主要組成"意謂所指實體含有55%或以上、較佳60%或以上且最佳70%或以上之所述組份或化合物。
在本文中，"大體上組成"意謂所指實體含有80%或以上、較佳90%或以上且最佳95%或以上之所述組份或化合物。
在本文中，"完全組成"意謂所指實體含有98%或以上、較佳99%或以上且最佳100.0%之所述組份或化合物。
組份E較佳包含一或多種較佳選自式VII－1至式VII－3之化合物群組的式VII之化合物，較佳主要係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成。
其中R71 及R72 具有上文中式VI下所提供之各別含義。
在式VII－1至式VII－3中，R71 較佳為正烷基或1－E－烯基且R72 較佳為正烷基或烷氧基。
未在上文中明確提及之其他液晶原基化合物亦可視情況且有利地用於根據本發明之介質。該等化合物為此領域之專家所知。
根據本發明之液晶介質通常特徵為60℃或以上、較佳70℃或以上、更佳75℃或以上且特定言之80℃或以上之清澈點。
根據本發明之液晶介質在589 nm(NaD )及20℃下之△n較佳處於0.060或以上至0.160或以下之範圍內，更佳處於0.070或以上至0.125或以下之範圍內，且最佳處於0.080或以上至0.115或以下之範圍內。
根據本發明之液晶介質在1 kHz及20℃下之△ε較佳為3.0或以上，更佳為4.0或以上。
本發明介質之向列相較佳至少自0℃或以下擴展至70℃以上、更佳至少自－20℃或以下擴展至70℃以上、最佳至少自－30℃或以下擴展至75℃以上且特定言之至少自－40℃或以下擴展至75℃以上。
在本發明之第一較佳實施例中，液晶介質之△n處於0.110或以上至0.140或以下之範圍內，更佳處於0.115或以上至0.135或以下之範圍內，且最佳處於0.120或以上至0.130或以下之範圍內，而△ε較佳處於4.0或以上至7.0或以下之範圍內。在該實施例中，該介質較佳包含一或多種式II及/或式III－2f之化合物，及/或其較佳不含具有終端CF3 基團或終端OCF3 基團之聯苯化合物，及/或其具有60℃或以上之清澈點。
在本發明之第二較佳實施例中，液晶介質之△n處於0.085或以上至0.125或以下之範圍內，更佳處於0.090或以上至0.120或以下之範圍內，且最佳處於0.095或以上至0.115或以下之範圍內，而△ε較佳為5.0或以上，較佳為6.0或以上，更佳為7.0或以上，甚至更佳為8.0或以上且最佳處於5.0或以上至12.0或以下之範圍內。
在該實施例中，本發明介質之向列相較佳至少自－20℃或以下擴展至70℃以上、更佳至少自－20℃或以下擴展至70℃以上、最佳至少自－30℃或以下擴展至70℃以上且特定言之至少自－40℃或以下擴展至70℃以上。
在本發明之第三較佳實施例中，液晶介質之△n處於0.070或以上至0.120或以下之範圍內，更佳處於0.075或以上至0.115或以下之範圍內，且最佳處於0.080或以上至0.110或以下之範圍內，而△ε較佳為4.0或以上，更佳處於4.0或以上至14.0或以下之範圍內，且最佳處於4.0或以上至12.0或以下之範圍內，抑或特定言之較佳處於6.0或以上至11.0或以下之範圍內。
在該實施例中，本發明介質之向列相較佳至少自－20℃或以下擴展至75℃以上、更佳至少自－30℃或以下擴展至70℃以上、最佳至少自－30℃或以下擴展至75℃以上且特定言之至少自－30。C或以下擴展至80℃以上。
較佳地，本發明介質在－20℃之溫度下於主體中之儲存穩定性(LTSbulk )為120小時或以上，更佳為500小時或以上，且最佳為1,000小時或以上。
更佳地，本發明介質在－30℃之溫度下於主體中之儲存穩定性(LTSbulk )為120小時或以上，更佳為500小時或以上，且最佳為1,000小時或以上。
最佳地，本發明介質在－40℃之溫度下於主體中之儲存穩定性(LTSbulk )為120小時或以上，更佳為250小時或以上，且最佳為500小時或以上。
本發明介質在－20℃之溫度下、較佳在－30℃之溫度下且最佳在－40℃之溫度下於主體中之儲存穩定性(LTSbulk )較佳為250小時或以上，更佳為500小時或以上，且最佳為1,000小時或以上。
"接種"測試後PUQU－2－F濃度之相關改變較佳為15%或以下，更佳為8%或以下，甚至更佳為3%或以下，且最佳為0.1%或以下。
"接種"測試後PUQU－3－F濃度之改變較佳為10%或以下，更佳為5%或以下，甚至更佳為3%或以下，且最佳為0.1%或以下。
較佳以總混合物之1%至15%、更佳2%至10%、更佳2%至8%且最佳3%至7%的濃度使用組份A。
較佳以總混合物之10%至70%、更佳15%至65%、更佳20%至60%且最佳30%至50%的濃度使用組份B。
較佳以總混合物之15%至85%、更佳30%至80%、更佳35%至70%且最佳40%至60%的濃度使用組份C。
較佳以總混合物之0%至40%、較佳0%至30%、更佳0%至20%且最佳4%至15%的濃度使用組份D。
較佳以總混合物之0%至30%、較佳0%至15%且最佳1%至10%的濃度使用組份E。
本發明介質可視情況包含其他液晶化合物以調整物理性質。該等化合物為專家所知。其在根據本發明之介質中的濃度較佳為0%至30%，更佳為0%至20%，且最佳為1%至15%。
該液晶介質較佳含有50%至100%、更佳70%至100%、且最佳80%至100%且特定言之90%至100%之組份A、組份B、組份C及組份D(較佳為組份A、組份B及組份C)之總量，該等組份又分別含有一或多種式I、式II、式III、式IV、式V、式VI及式VII(較佳為式I、式II、式III、式IV、式V及式VI)之化合物，較佳主要係由該等化合物組成，且最佳完全係由該等化合物組成。
在本申請案中，術語"介電正性"意謂△ε>3.0之化合物或組份，"介電中性"意謂－1.5△ε3.0之化合物或組份，"介電負性"意謂△ε<－1.5之化合物或組份。△ε係在1 kHz之頻率及20℃下測定。各別化合物之介電各向異性係由各別獨立化合物於向列基質混合物中之10%溶液的結果而測定。在各別化合物於基質混合物中之溶解度小於10%之情況下，該濃度降至5%。測試混合物之電容係在單元中使用垂直及水平對準進行測定。兩種類型單元之單元間隙為約20 μm。所施加之電壓為具有1 kHz頻率及通常為0.5 V至1.0 V之均方根值的矩形波，然而始終將其選擇為低於各別測試混合物之電容臨限值。
對於介電正性化合物及介電中性化合物(以及介電負性化合物)，分別使用均購自Merck KGaA,Germany之混合物ZLI－4792及混合物ZLI－3086作為基質混合物。該等化合物之介電係數係由基質混合物之相應值在添加相關化合物之後的改變而測定。將該等值外推至100%之相關化合物之濃度。
同樣在20℃之量測溫度下量測具有向列相之組份，將所有其他組份如化合物般進行處理。
若未另外明確指出，則術語"臨限電壓"在本申請案中係指光學臨限值，且針對10%相對對比度(V10 )給出；而術語"飽和電壓"在本申請案中係指光學飽和度，且針對90%相對對比度(V90 )給出。僅在明確提及之情況下使用電容臨限電壓(V0 )，亦稱為弗裏德裏克茲(Freedericksz)臨限值(VFr )。
除非另外明確指出，否則本申請案中所提供之參數範圍均包括極限值。
在本申請案全文中，除非另外明確指出，否則所有濃度均以質量百分比提供，且係關於各別完整混合物；所有溫度均以攝氏度提供，且所有溫度差均以攝氏度提供。除非另外明確指出，否則所有物理性質均已根據或根據"Merck Liquid Crystals,Physical Properties of Liquid Crystals",Status Nov.1997,Merck KGaA,Germany而測定，且針對20℃之溫度給出。光學各向異性(△n)係在589.3 nm之波長下測定。介電各向異性(△ε)係在1 kHz之頻率下測定。臨限電壓以及所有其他電光性質均已使用Merck KGaA,Germany所製備之測試單元而測定。用於△ε測定之測試單元具有約20 μm之單元間隙。電極為具有1.13 cm2 之面積及保護環之圓形ITO電極。對於垂直定向(ε|| )而言，定向層為卵磷脂；而對於水平定向(ε⊥ )而言，定向層為購自Japan Synthetic Rubber之聚醯亞胺AL－1054。電容係以頻率回應分析儀Solatron 1260，使用具有0.3 Vrms 電壓之正弦波進行測定。在電光量測中所用之光為白光。所用裝置為Autronic Melchers,Germany之市售設備。特徵電壓已在垂直觀測下測定。已分別針對10%、50%及90%之相對對比度測定臨限(V10 )電壓、中灰(V50 )電壓及飽和(V90 )電壓。
根據本發明之液晶介質可含有通常濃度之其他添加劑及對掌性摻雜劑。以混合物總量計，該等其他組份之總濃度處於0%至10%、較佳0.1%至6%之範圍內。所用獨立化合物之濃度各較佳處於0.1%至3%之範圍內。對於本申請案中液晶介質之液晶組份及化合物的濃度值及範圍而言，不考慮該等及類似添加劑之濃度。
根據本發明之本發明液晶介質係由若干種化合物(較佳3至30種，更佳4至20種且最佳4至16種化合物)組成。該等化合物係以習知方法混合。通常將所需用量較少之化合物溶解於用量較多之化合物中。在溫度高於以較高濃度使用之化合物之清澈點的情況下，尤其易於觀測溶解過程之完成。然而，亦可能藉由其他習知方法來製備該介質，例如使用所謂預混合物，其可為化合物之均勻混合物或共熔混合物；或使用所謂多瓶系統，其成份自身為即用混合物。
藉由添加合適添加劑，可以如下方式將根據本發明之液晶介質改質：使得其可用於所有已知類型之液晶顯示器(任一同樣使用液晶介質之LCD，如TN－、TN－AMD、ECB－AMD、VAN－AMD、IPS及OCB LCD)且特定言之可用於複合系統(如PDLC、NCAP、PN LCD)且尤其可用於ASM－PA LCD。
以攝氏度提供液晶之熔點T(C,N)、自脂狀液晶相(S)至向列相(N)之轉變溫度T(S,N)及清澈點T(N,I)。
本發明介質在指定溫度T下於主體中的儲存穩定性(LTSbulk )係藉由目視檢查而測定。在預定溫度下將2g相關介質充入置於冰箱中的合適尺寸封閉玻璃容器(瓶)中。每24小時檢查該等瓶是否出現脂狀液晶相或結晶。在各溫度下對於每種材料儲存兩瓶。若在兩對應瓶中之至少一瓶內觀測到結晶或脂狀液晶相出現，則終止測試且將觀測到高度有序相出現之時間前最後一次檢查的時間記錄為各別儲存穩定性。
對於在給定溫度T下本發明介質在液晶單元中之儲存穩定性(LTScell )的測定，將該介質充入具有定向層且具有約3 cm2 之表面積、約3 cm2 之電極面積及6 μm之單元間隙的TN型液晶測試單元中。該等單元在被液晶所覆蓋之區域中無隔離物。僅在邊緣處使用密封隔離物。將該等單元密封，將偏振器附著於該等單元，且在預定冰箱溫度下將該等單元置於具有窗口及內部照明之冷箱中。對於各研究溫度，通常三個單元各使用給定液晶填充。每24小時透過窗口目視檢查冷箱內之單元是否出現脂狀液晶相及結晶。在此亦將在給定測試單元組中首次觀測到高度有序相出現之時間前最後一次檢查的時間記錄為相應之儲存穩定性。
對於所謂"接種"測試，在20℃之溫度下將1 g各別相關混合物中之各混合物保存於主體中，隨後使用微小之PUQU－2－F晶種(1 mg至10 mg)摻雜，在20℃之溫度下儲存96小時。接著藉由目視檢查來研究樣品，確定晶體體積是否增加或是否不變或甚至減少。接著藉由GC－MS分析剩餘向列液晶混合物，且將其組成與摻雜前之各別主體材料之組成進行比較。
根據本發明之液晶介質較佳包含：一或多種式Ia－4之化合物，及/或一或多種式II之化合物，較佳為式II－2之化合物且最佳為選自子式II－2a－2及II－2d－1之群組的化合物，及/或一或多種式III之化合物，較佳為式III－2之化合物且最佳為選自子式III－2f－3、III－2f－4及III－2f－5之群組的化合物，及/或一或多種式IV－1之化合物，較佳為子式IV－1b之化合物，及/或一或多種式VI之化合物，較佳為子式VI－2之化合物。
在本申請案中且尤其在以下實例中，液晶化合物之結構係由縮寫(亦稱為首字母縮寫)表示。根據下列兩表(表A及表B)可直接將縮寫轉換為相應結構。所有Cn H2n＋1 及Cm H2m＋1 基團為分別具有n個碳原子及m個碳原子之直鏈烷基。表B之解釋自身顯而易見。表A僅列出結構核心之縮寫。個別化合物係由在核心縮寫之後加連字符及指定如下取代基R1 、R2 、L1 及L2 之代碼來表示：
根據本發明之液晶介質較佳含有：－七種或以上、較佳為八種或以上選自表A及表B之化合物群組之較佳為不同式的化合物，及/或－一或多種、更佳為兩種或兩種以上、較佳為三種或三種以上選自表A之化合物群組之較佳為不同式的化合物，及/或－三種或三種以上、更佳為四種或四種以上、更佳為五種或五種以上選自表B之化合物群組之較佳為不同式的化合物。
以下所提供之實例在不以任何方式限制本發明之情況下對本發明進行說明。
然而，物理性質之組合向專家說明可達成之性質及可對其進行修改之範圍。可較佳達成之多種性質之組合因此尤其對於專家被恰當界定。
實例1
使用下表中提供之組成及性質獲得液晶混合物。
該混合物具有有利物理性質，例如△n、特徵電壓及適度低之旋轉黏度。因此，其同樣良好適用於以TN模式操作之顯示器。其進一步具有在－30℃之溫度下於向列相中之極佳穩定性。
比較實例2
使用下表中提供之組成及性質獲得液晶基質混合物。
在20℃之溫度下保存主體中之該混合物，且用微小之PUQU－2－F晶種摻雜，在20℃之溫度下儲存96小時，且接著藉由GC－MS分析剩餘向列液晶混合物。
將結果與實例2之結果一同展示在下表中，以進行比較。
實例2 實例2.1及2.2
向比較實例2之混合物中添加2%或5%之GP－2－CL，且檢查各別混合物。
將結果展示在下表中。
比較實例3
使用下表中提供之組成及性質獲得液晶基質混合物。
在20℃之溫度下保存主體中之該混合物，且用微小之PUQU－2－F晶種摻雜，在20℃之溫度下儲存96小時，且接著藉由GC－MS分析剩餘向列液晶混合物。
將結果與實例3之結果一同展示在下表中，以進行比較。
實例3 實例3.1及3.2
向比較實例3之混合物中添加2%或5%之GP－2－CL，且檢查各別混合物。
將結果展示在下表中。
實例4
使用下表中提供之組成及性質獲得液晶混合物。
該混合物具有有利之低△n值、高△ε值及低旋轉黏度。因此，其極佳地適用於以IPS模式操作之顯示器。其進一步具有在極低溫度下向列相之良好穩定性。
實例5
使用下表中提供之組成及性質獲得液晶混合物。
該混合物具有有利之低△n值、高△ε值及低旋轉黏度。因此，其極佳地適用於以IPS模式操作之顯示器。其進一步具有在極低溫度下向列相之良好穩定性。

Claims (10)

  1. 一種液晶介質，其特徵在於其包含：- 第一介電正性組份，組份A，其包含式Ia-4之介電正性化合物， 其中R1 為具有1至7個碳原子之烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基；或具有2至7個碳原子之烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，及- 第二介電正性組份，組份B，其包含一或多種具有大於3之介電各向異性的式II-1之介電正性化合物， 其中R2 為具有1至7個碳原子之烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基；或具有2至7個碳原子之烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，及彼此獨立地為 L21 、L22 、L23 及L24 彼此獨立地為H或F，及X2 為鹵素、具有1至3個碳原子之鹵化烷基或鹵化烷氧基，或具有2或3個碳原子之鹵化烯基或鹵化烯氧基。
  2. 如請求項1之液晶介質，其特徵在於該組份A在該介質中之濃度處於基於該介質之總重之0.1重量%至20重量%之範圍內。
  3. 如請求項1或2之液晶介質，其特徵在於該介電正性組份，組份B進一步包含一或多種式III之化合物， 其中R3 為具有1至7個碳原子之烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基；或具有2至7個碳原子之烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基， 彼此獨立地為至 L31 及L32 彼此獨立地為H或F，X3 為鹵素、具有1至3個碳原子之鹵化烷基或鹵化烷氧基，或具有2至3個碳原子之鹵化烯基或鹵化烯氧基，Z3 為-CH2 CH2 -、-CF2 CF2 -、-COO-、反-CH=CH-、反-CF=CF-、-CH2 O-或單鍵，及n及o 彼此獨立地為0或1，其限制條件為該式Ia-4之化合物不同於該式III之化合物。
  4. 如請求項1或2之液晶介質，其特徵在於該組份B進一步包含一或多種式II-2之化合物， 其中R2 為具有1至7個碳原子之烷基、烷氧基、氟化烷 基或氟化烷氧基；或具有2至7個碳原子之烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，及彼此獨立地為 L21 及L22 彼此獨立地為H或F，及X2 為鹵素、具有1至3個碳原子之鹵化烷基或鹵化烷氧基，或具有2或3個碳原子之鹵化烯基或鹵化烯氧基。
  5. 如請求項1或2之液晶介質，其特徵在於R1 為乙基。
  6. 如請求項1或2之液晶介質，其特徵在於其包含一或多種式IV之介電中性化合物， 其中R41 及R42 彼此獨立地具有如請求項2中式II下對R2 所提供之含義，及，彼此獨立，且在 出現兩次之情況下，該兩者亦彼此獨立地為 Z41 及Z42 彼此獨立，且在Z41 出現兩次之情況下，該兩者亦彼此獨立地為-CH2 CH2 -、-COO-、反-CH=CH-、反-CF=CF-、-CH2 O-、-CF2 O-或單鍵，且p 為0、1或2，其限制條件為該式III之化合物不同於該式IV之化合物。
  7. 如請求項1或2之液晶介質，其特徵在於其包含一或多種式VI之化合物， 其中R61 及R62 彼此獨立地具有如請求項3中式II下對R2 所提供之含義，且在其出現兩次之情況下，每次出現時彼此獨立地為 Z61 及Z62 彼此獨立，且在Z61 出現兩次之情況下，該兩者亦彼此獨立地為-CH2 CH2 -、-COO-、反-CH=CH-、反-CF=CF-、-CH2 O-、-CF2 O-或單鍵，且r 為0、1或2，其限制條件為該式III之化合物不同於該式VI之化合物。
  8. 一種液晶顯示器，其特徵在於其包含一如請求項1至7中任一項之液晶介質。
  9. 如請求項8之液晶顯示器，其特徵在於其係由一主動型矩陣定址。
  10. 一種如請求項1至7中任一項之液晶介質在一液晶顯示器中的用途。
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