CN101831307B - 一种用于tft显示的液晶组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于TFT显示的液晶组合物，所述液晶组合物包括：1-40％的I类化合物；1-70％的II类化合物；1-40％的III类化合物；0-45％的IV类化合物；0-20％的V类化合物。本发明的液晶组合物性能优异，具有非常低的总响应时间(ttot＝ton+toff)，较低的电压，高的电阻率及电压保持率；通过对各组分含量的调整，还可以具有不同阈值电压、清亮点和Δn特性。本发明所述的液晶组合物特别适用于制造快速响应的TN-TFT液晶显示器。
Description
技术领域
本发明涉及一种液晶组合物，具体地说，涉及一种用于TFT液晶显示的组合物。
背景技术
目前，液晶在信息显示领域得到广泛应用，同时在光通讯中的应用也取得了一定的进展(S.T.Wu，D.K.Yang.Reflective Liquid CrystalDisplays.Wiley，2001)。液晶显示(LCD)作为液晶—这一特殊材料的一项重要应用，近几十年，特别是近十几年来信息技术的飞速发展以及人们对信息显示方式的不断追求，液晶显示得到了最迅猛的发展。
液晶显示伴随液晶的发现经历了漫长的发展道路。1888年奥地利植物学家Friedrich Reinitzer发现了第一种液晶材料安息香酸胆固醇(cholesteryl benzoate)。1917年Manguin发明了摩擦定向法，用以制作单畴液晶和研究光学各向异性。1909年E.Bose建立了攒动(Swarm)学说，并得到L.S.Ormstein及F.Zernike等人的实验支持(1918年)，后经De Gennes论述为统计性起伏。G.W.Oseen和H.Zocher1933年创立连续体理论，并得到F.C.Frank完善(1958年)。M.Born(1916年)和K.Lichtennecker(1926年)发现并研究了液晶的介电各向异性。1932年，W.Kast据此将向列相分为正、负性两大类。1927年，V.Freedericksz和V.Zolinao发现向列相液晶在电场(或磁场)作用下，发生形变并存在电压阈值(Freederichsz转变)。这一发现为液晶显示器的制作提供了依据。
1968年美国RCA公司R.Williams发现向列相液晶在电场作用下形成条纹畴，并有光散射现象。G.H.Heilmeir随即将其发展成动态散射显示模式，并制成世界上第一个液晶显示器(LCD)。七十年代初，Helfrich及Schadt发明了TN原理，人们利用TN光电效应和集成电路相结合，将其做成显示器件(TN-LCD)，为液晶的应用开拓了广阔的前景。七十年代以来，由于大规模集成电路和液晶材料的发展，液晶在显示方面的应用取得了突破性的发展，1983～1985年T.Scheffer等人先后提出超扭曲向列相(Super Twisred Nematic：STN)模式以及P.Brody在1972年提出的有源矩阵(Active matrix：AM)方式被重新采用。传统的TN-LCD技术已发展为STN-LCD及TFT-LCD技术，尽管STN的扫描线数可达768行以上，但是当温度升高时仍然存在着响应速度、视角以及灰度等问题，因此大面积、高信息量、彩色显示大多采用有源矩阵显示方式。TFT-LCD已经广泛用于直视型电视、大屏幕投影电视、计算机终端显示和某些军用仪表显示，相信TFT-LCD技术具有更为广阔的应用前景。
适用于TFT驱动的液晶材料有以下要求：
1)具有超低粘度(＜20cp，20℃)；
2)超高纯度(电阻率＞1012Ω.cm)；
3)较小的介电各向异性(Δε≈5)；
4)阈值电压随温度变化小；
5)具有良好的稳定性以及高电荷保持率；
含氟类液晶由于其具有低粘度、适中的Δε、高电阻率、高电荷保持率等特点是TFT液晶显示用混合液晶的主要成分。已经发现的具有特别高电阻率的液晶化合物是在分子框架中含有含氟基团的化合物。例如欧洲专利EP0844229A1公开了含-OCF2-桥的液晶化合物。欧洲专利EP0786445A1中涉及了含有-OCF2-桥的液晶化合物在TN、STN、TN-TFT显示中的应用。
美国专利US5858270中公开了含-OCF2-的液晶化合物，此类液晶化合物具有低阈值电压、高的电荷保持率和适中的Δn数值。被用于STN和TFT液晶显示器中。
WO8902884、WO9116394、美国专利US5534189、US5032313、US5308542等公开了几类液晶化合物，其中大多数含氟类液晶化合物用以TFT液晶显示中。
目前，TFT-LCD产品技术已经成熟，成功地解决了视角、分辨率、色饱和度和亮度等技术难题，其显示性能已经接近或超过CRT显示器。大尺寸和中小尺寸TFT-LCD显示器在各自的领域已逐渐占据平板显示器的主流地位。
但由于受液晶材料本身的限制，TFT-LCD仍然存在着响应不够快，电压不够低，电荷保持率不够高等诸多缺陷。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于TFT显示的液晶组合物，其粘度小，相变温度范围宽，电阻率和电压保持率高，驱动电压低、可用于制造快速响应的向列型TFT-LCD。
为了实现本发明目的，本发明提供一种用于TFT显示的液晶组合物，包括以下重量百分比的各组分：
(1)1-40％的I类化合物；
(2)1-70％的II类化合物；
(3)1-40％的III类化合物；
(4)0-45％的IV类化合物；
(5)0-20％的V类化合物；
本发明的I类化合物优选如下结构的化合物中的一种或多种：
其中，R1为0-12个碳原子的烷基；L1L2L3L4分别独立的表示H或F；X独立的表示烷基、烷氧基、-H、-F、-OCF3或-OCF2H；A独立的表示反式1，4-环己基或1，4-亚苯基；n是整数1或2。
化学式I代表的化合物具有大的Δε，并具有低的熔点，可以有效的降低混合液晶的阈值电压，同时降低响应时间和改善混合液晶的低温互溶性。
所述I类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种：
其中，R2为2-5个碳原子的烷基，其中一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH＝CH-取代；L1L2L3L4分别独立的表示H或F；X独立的表示烷基、烷氧基、-H、-F、-OCF3或-OCF2H；A独立的表示反式1，4-环己基或1，4-亚苯基；n是整数1或2。
所述液晶组合物中，I类化合物的含量为1-40％，特别优选的含量为5-25％。
本发明的I类化合物特别优选下述结构的化合物中的一种或多种：
最优选I A-3，I A-4，I B-3，I B-4，I C-1，I C-2，化合物中的一种或多种。
所述II类化合物结构通式如下：
式II中，R1为0-12个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH＝CH-取代；L1、L2分别独立的表示H或F；X独立的表示烷基、烷氧基，-H、-F、-OCF3或-OCF2H。
化学式II表示的此类液晶化合物具有较大的Δε，较高的清亮点和适中的粘度，可有效降低混合液晶的阈值电压并提高其清亮点。
本发明的II类化合物优选如下结构的化合物中的一种或多种：
其中，R2为2-5个碳原子的烷基，其中一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH＝CH-取代；X独立的表示烷基，-H、-F、-OCF3或-OCF2H。
所述液晶组合物中，II类化合物含量为1-70％，优选的含量为5-65％。
所述II类化合物优选为下述化合物中的一种或多种：
所述III类化合物结构通式如下：
其中，R1为0-12个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH＝CH-取代；L1、L2、L3和L4彼此独立的为H或F；X独立的表示烷基、-H、-F、-OCF3或-OCF2H；A独立的表示反式1，4-环已基或1，4-亚苯基。
该类化合物具有小的光学各向异性，低粘度等特点，并具有适中的Δε和清亮点，可有效调整阈值电压和拓宽向列相温度范围。
优选III类化合物为如下化合物中的一种或多种：
其中，R2为2-5个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH＝CH-取代；L1、L2、L3、L4彼此独立的为H或F；X独立的表示烷基、-H、-F、-OCF3或-OCF2H。
所述液晶组合物中，III类化合物含量为1-40％，优选含量为5-30％；
所述III类化合物特别优选以下所示的化合物中的一种或多种：
最优选IIIA-2，IIIA-4，IIIA-6，IIIA-8，IIIA-14，IIIA-16，IIIB-4，IIIB-5化合物中的一种或多种。
所述IV类化合物结构通式如下：
式IV中，R1，R2彼此独立的为0-12个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH＝CH-或-O-取代，R2也可能是F、Cl等卤素原子；A独立的表示反式1，4-环己基或1，4-亚苯基。
该类化合物有极低的粘度，可有效降低混合物配方的总体粘度，从而加快响应时间。
本发明中IV类化合物的含量为0-45％，优选为5-30％；
本发明液晶组合物中IV类化合物中的任何一种化合物的含量不超过20％。
优选的IV类化合物为以下所示的化合物中的一种或多种：
所述的V类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种：
其中，R1为0-12个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH＝CH-取代；L2和L3彼此独立的为F或H。
该类化合物具有较高的清亮点，用来拓宽混合液晶的向列相温度上限，从而拓宽LCD的工作温度范围。
本发明所述的V类化合物优选下列化合物中的一种或多种：
其中R2为2-5个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的基团可以被-CH＝CH-取代；
所述V类化合物特别优选下述化合物中的一种或多种：
所述液晶组合物中，所述V类化合物的含量为0-20％，优选0-15％中优选的为V B-2，V B-4 V C-2，V C-4。其中的任何一种化合物的含量为不超过8％。
另外本发明液晶组合物中还包含旋光性组分，如S811，R811，S2011等，其含量为0.05-0.5％，特别优选的为0.07-0.2％。
特别优选的，本发明的所述液晶组合物包含以下重量百分比的组分：
(1)5-25％的I类化合物；
(2)5-65％的II类化合物；
(3)5-30％的III类化合物；
(4)5-30％的IV类化合物；
(5)0-15％的V类化合物；
(6)0.07-0.2％的旋光性组分；
其中(1)到(5)之和为100％，(6)为单独添加，为(1)到(5)之和的0.07-0.2％。
本发明所述的向列型液晶组合物，还可以含有通常的向列液晶、碟状液晶、胆甾醇型液晶等的一种或多种作为本发明中的一个组分(非添加剂)。
本发明的液晶组合物可采用常规方法将两种或多种液晶化合物混合进行生产，如在高温下混合不同组分并彼此溶解的方法制备，其中，将液晶组合物溶解在用于该化合物的溶剂中并混合，然后在减压下蒸馏出该溶剂；或者本发明的液晶组合物可按照常规的制备方法制备，如将其中含量较小的组分在较高的温度下溶解在含量较大的主要组分中，或见各所属组分在有机溶剂中溶解，如丙酮、氯仿或甲醇等，然后将溶液混合后去除溶剂后得到。
通过本发明得到的向列型液晶组合物性能优异，具有非常低的总响应时间(ttot＝ton+toff)，具有较低的电压，高的电阻率及电压保持率。通过对各组分含量的调整，本发明所述的向列型液晶组合物可以具有不同阈值电压和Δn特性，可以做成客户通常所用的四瓶或六瓶体系，便于在不同盒厚和不同驱动电压下使用。
上述向列液晶组合物适用于TN-LCD，特别适用于制造快速响应的TN-TFT-LCD。
本发明的液晶组合物具有优异的性能：低粘度、相变温度范围宽、高电荷保持率、高清亮点、低阈值电压等；在有源矩阵液晶显示中表现出众。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
在实施例中需要测定的参数特性采用如下缩写：
Cp 清亮点(向列相-各向同性相转变温度)
S→N 近晶-向列相转变温度
η 体积粘度(mm2/s，20℃)
Δε 介电常数各向异性(20℃，1000Hz)
Δn 光学各向异性(20℃，589nm)
V10 阈值电压＝在相对10％对比度时的特征电压(V，20℃，)
V90 饱和电压＝在相对90％对比度时的特征电压(V，20℃，)
S 电致畸变曲线陡度＝V90/V10
τ ton+toff(响应时间)(ms)
ton 直至达到最大对比度90％时接通时的时间
toff 直至达到最大对比度10％时切断时的时间
另外，在以下的实施例的组合物中，所有的温度均以℃给出，“％”意味着“质量％”。所用测试盒的扭曲角度均为90°。
实施例1
取以下重量百分比的组合物I、II、III、IV、V，以及旋光化合物S2011，配置液晶组合物，具体的配比如表1所示，所得的液晶组合物的性质也见表1：
表1 实施例1的液晶组合物的配比和性能参数
IIB-9 20 ％ V10[V，20℃] 1.40
IV-3 11 ％ τ[ms] 49
IV-4 10 ％ η[mm2/s，20℃] 17.9
IIC-2 6 ％ Cp[℃] 89.8
IIC-4 5 ％ Δn[20℃，589nm] 0.088
IIIA-6 4 ％
IIIA-8 4 ％
IIIA-14 7 ％
IIA-3 5 ％
IIA-4 5 ％
IA-3 5 ％
IB-3 5 ％
IIC-6 8 ％
VC-2 5 ％
S2011 0.1 ％
实施例2
取以下重量百分比的组合物I、II、III、IV、V，以及旋光化合物S2011，配置液晶组合物，具体的配比如表2所示，所得的液晶组合物的性质也见表2：
表2 实施例2的液晶组合物的配比和性能参数
IIB-9 20 ％ V10[V，20℃] 1.45
IV-3 15 ％ τ[ms，20℃] 45
IV-4 11 ％ η[mm2/s，20℃] 16.8
IIC-2 5 ％ Cp[℃] 91.1
IIC-4 6 ％ Δn[20℃，589nm] 0.086
IIIA-6 2 ％
IIIA-8 4 ％
IIIA-14 5 ％
IIA-3 5 ％
IIA-4 5 ％
IA-3 5 ％
IB-3 5 ％
IIC-6 5 ％
VC-2 7 ％
S2011 0.14 ％
实施例3
取以下重量百分比的组合物I、II、III、IV、V，以及旋光化合物S2011，配置液晶组合物，具体的配比如表3所示，所得的液晶组合物的性质也见表3：
表3 实施例3的液晶组合物的配比和性能参数
IIB-9 15 ％ V10[V，20℃] 1.82
IIA-1 9 ％ τ[ms] 50
IV-3 9 ％ η[mm2/s，20℃] 16.7
IV-4 10 ％ Cp[℃] 86.9
IIIB-2 2 ％ Δn[20℃，589nm] 0.103
IIIB-3 3 ％
IIIA-4 5 ％
IIC-2 3 ％
IIC-4 4 ％
IIIA-6 5 ％
IIIA-8 5 ％
IIIA-14 5 ％
IIB-12 3 ％
IIA-3 4 ％
IIA-4 4 ％
IIC-6 3 ％
IA-3 5 ％
IB-3 6 ％
S811 0.12 ％
实施例4
取以下重量百分比的组合物I、II、III、IV、V，以及旋光化合物S2011，配置液晶组合物，具体的配比如表4所示，所得的液晶组合物的性质也见表4：
表4 实施例4的液晶组合物的配比和性能参数
IIB-9 20 ％ V10[V，20℃] 1.43
IV-3 10 ％ τ[ms] 51.5
IV-4 7 ％ η[mm2/s，20℃] 19.6
IIC-1 5 ％ Cp[℃] 101.2
IIC-2 5 ％ Δn[20℃，589nm] 0.086
IIC-4 5 ％
IIB-12 7 ％
IIIA-6 8 ％
IIA-3 5 ％
IIA-4 5 ％
V C-2 10 ％
IIC-6 5 ％
IA-3 5 ％
IB-3 3 ％
R2011 0.15 ％
实施例5
取以下重量百分比的组合物I、II、III、IV、V，以及旋光化合物S2011，配置液晶组合物，具体的配比如表5所示，所得的液晶组合物的性质也见表5：
表5 实施例5的液晶组合物的配比和性能参数
IIB-9 20 ％ V10[V，20℃] 1.48
IV-3 10 ％ τ[ms] 52
IV-4 7 ％ η[mm2/s，20℃] 19.8
IIC-1 5 ％ Cp[℃] 103.5
IIC-2 5 ％ Δn[20℃，589nm] 0.087
IIC-4 5 ％
IIB-12 7 ％
IIB-13 8 ％
IIA-3 5 ％
IIIA-6 5 ％
VC-2 8 ％
IIC-6 5 ％
IA-3 4 ％
IB-3 3 ％
VB-2 3 ％
R811 0.14 ％
实施例6
取以下重量百分比的组合物I、II、III、IV、V，以及旋光化合物S2011，配置液晶组合物，具体的配比如表6所示，所得的液晶组合物的性质也见表6：
表6 实施例6的液晶组合物的配比和性能参数
IIB-9 20 ％ V10[V，20℃] 1.47
IV-3 10 ％ τ[ms] 50
IV-4 7 ％ η[mm2/s，20℃] 20.2
IIC-1 5 ％ Cp[℃] 103.5
IIC-2 5 ％ Δn[20℃，589nm] 0.086
IIC-4 5 ％
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IIB-13 8 ％
IIA-3 5 ％
IIIA-6 5 ％
VC-2 11 ％
IIC-6 5 ％
IA-3 5 ％
IB-3 2 ％
S2011 0.14 ％
实施例7
取以下重量百分比的组合物I、II、III、IV、V，以及旋光化合物S2011，配置液晶组合物，具体的配比如表7所示，所得的液晶组合物的性质也见表7：
表7 实施例7的液晶组合物的配比和性能参数
IIB-9 15 ％ V10[V，20℃] 1.42
IV-3 10 ％ τ[ms] 35.5
IIB-2 5 ％ η[mm2/s，20℃] 22.4
IIB-3 5 ％ Cp[℃] 71.0
IIB-5 5 ％ Δn[20℃，589nm] 0.125
IIB-4 8 ％
IIA-4 5 ％
IIIA-6 7 ％
IIIA-8 7 ％
IIIA-14 7 ％
IIA-3 4 ％
IIA-4 4 ％
IIC-6 8 ％
IA-3 5 ％
IB-3 5 ％
S2011 0.16 ％
实施例8
取以下重量百分比的组合物I、II、III、IV、V，以及旋光化合物S2011，配置液晶组合物，具体的配比如表8所示，所得的液晶组合物的性质也见表8：
表8 实施例8的液晶组合物的配比和性能参数
IIB-9 15 ％ V10[V，20℃] 1.93
IIA-1 4 ％ τ[ms] 32.5
IV-3 15 ％ η[mm2/s，20℃] 18.1
IV-4 10 ％ Cp[℃] 74.6
IV-11 6 ％ Δn[20℃，589nm] 0.126
IIB-5 7 ％
IIB-4 7 ％
IIIA-2 4 ％
IIIA-4 5 ％
IIIA-6 5 ％
IIIA-8 5 ％
IIIA-14 4 ％
IA-3 5 ％
IB-3 8 ％
S2011 0.1 ％
对比例1
表10是本发明液晶组合物与只由化学式II-V代表的液晶化合物所调配的组合物部分性能对比，其中A代表实施例2的液晶组合物，B代表如下所示的液晶组合物(配比见表9)。
表9
IV-13 10 ％ V10[V，20℃] 1.58
IIC-1 10 ％ τ[ms] 67.5
IIC-2 8 ％ η[mm2/s，20℃] 21.0
IIC-4 7 ％ Cp[℃] 90.4
IV-11 9 ％ Δn[20℃，589nm] 0.090
IIIA-6 2 ％
IIIA-8 2 ％
II B-12 10 ％
II B-13 10 ％
II B-15 10 ％
VB-2 5 ％
VB-4 5 ％
II A-3 5 ％
II A-4 5 ％
IV-9 2 ％
S2011 0.12 ％
表10
| Mixture | A | B | |
| S→N | [℃] | ≤-20 | ≤-20 |
| 清亮点 | [℃] | 91.1 | 90.4 |
| 光学 | Δn | 0.086 | 0.090 |
结论：本发明所提供的液晶组合物中化学式I代表的化合物降低阈值电压与相应时间效果显著，因此本发明所提供的液晶组合物是用于制造快速响应的TFT产品理想的液晶材料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种用于TFT液晶显示的组合物，其特征在于，由以下重量百分比的各组分组成：
（1）5-25%的Ⅰ类化合物；
（2）33-65%的Ⅱ类化合物；
（3）5-30%的Ⅲ类化合物；
（4）5-30%的Ⅳ类化合物；
（5）0-15%的Ⅴ类化合物；
（6）0.07-0.2%的旋光性组分；其中（1）到（5）之和为100%，（6）为单独添加，为(1)到（5）之和的0.07-0.2%；其中，所述Ⅰ类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种：
其中，R2为2-5个碳原子的烷基，其中一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH=CH-取代，L1L2L3L4分别独立的表示H或F；X独立的表示-F、-OCF3或-OCF2H；n是整数1或2；
所述Ⅱ类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种：
其中，R2为2-5个碳原子的烷基，其中一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH=CH-取代；X独立的表示烷基，-H、-F、-OCF3或-OCF2H；
所述Ⅲ类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种：
其中，R2为2-5个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的CH2基团可以被-CH=CH-取代；L1、L2、L3、L4彼此独立的为H或F；X独立的表示烷基、-H、-F、-OCF3或-OCF2H；
所述Ⅳ类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种：
式Ⅳ中，R1，R2彼此独立的为2-12个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的CH2基团被-CH=CH-或-O-取代，R2或是F、Cl；A独立的表示反式1，4-环己基或1，4-亚苯基；
所述的Ⅴ类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种：
其中R2为2-5个碳原子的烷基，一个或两个不相邻的基团可以被-CH=CH-取代。
2.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述Ⅰ类化合物为如下结构的化合物中的一种或多种：
3.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述Ⅱ类化合物为下述化合物中的一种或多种：
4.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述Ⅲ类化合物为以下所示的化合物中的一种或多种：
5.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述Ⅳ类化合物为以下所示的化合物中的一种或多种：
6.根据权利要求1所述的液晶组合物，其特征在于，所述Ⅴ类化合物为下列化合物中的一种或多种：
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