CN101037599A - 液晶介质和液晶显示器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及介电正性液晶介质，其包含－第一介电正性组分，组分A，其包含式I的介电中性化合物，其中参数具有说明书中给出的含义，和第二介电正性组分，组分B，其包含一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物，和非必要的介电中性组分，组分C，其包含一种或多种具有介电各向异性为－1.5至3的介电中性化合物；并涉及它们在液晶显示器中的用途，以及涉及包含这些介质的液晶显示器，特别是涉及有源矩阵显示器，和特别涉及TN和IPS显示器。

Description

液晶介质和液晶显示器
技术领域
本发明涉及液晶介质，并涉及包含这些介质的液晶显示器，尤其涉及通过有源矩阵寻址的显示器，并特别涉及扭曲向列型的显示器或平面内切换型显示器。
背景技术
液晶显示器(LCD)被广泛用于显示信息。LCD用于直视显示器，以及用于投影型显示器。所用的电光学模式为例如具有其多种变体的扭曲向列(TN)模式、超扭曲向列(STN)模式、光学补偿弯曲(OCB)模式和电控双折射(ECB)模式，以及其它模式。所有这些模式都采用基本上垂直于基板，相应地垂直于液晶层的电场。除了这些模式外，还有一些电光学模式，其采用基本上平行于基板，相应地平行于液晶层的电场，例如，平面内切换模式(如在例如DE 40 00 451和EP 0 588568中公开的)。这种电光学模式尤其用于现代台式监视器的LCD并有望应用于多介质应用的显示器。本发明的液晶优选用于这种类型的显示器。
对于这些显示器，需要具有改进性能的新型液晶介质。对于许多应用类型而言尤其必须改进响应时间。因此，需要具有较低粘度(η)，尤其是具有较低旋转粘度(γ1)的液晶介质。在实际液晶介质中，旋转粘度与介质的阈值电压和操作电压都相关。因此，例如对于具有清亮点为约75℃和阈值电压为约2.0V的介质，旋转粘度优选应当为75mPa·s或更低，优选60mPa·s或更低，并且尤其是55mPa·s或更低。除了该参数，所述介质还必须显示出适当宽的向列相范围，适当的双折射(Δn)和介电各向异性(Δε)应当足够高以允许合理低的操作电压。Δε优选应当高于4并且非常优选高于5，但是优选不高于15并且特别是不高于12，因为这对于至少合理高的电阻率将是不利的。
本发明的显示器优选通过有源矩阵(有源矩阵LCD，简称为AMD)，优选通过薄膜晶体管(TFT)的矩阵进行寻址。然而本发明的液晶还能有利地用于采用其它已知寻址方式的显示器。
有多种不同的显示器模式，其采用低分子量液晶材料连同聚合物材料一起构成的复合体系。这些为例如聚合物分散液晶(PDLC)体系，向列型曲线排列相(NCAP)体系，和聚合物网络(PN)体系，例如公开于WO 91/05 029中的体系，或轴对称微区(ASM)体系和其它体系。与这些相对照，本发明特别优选的模式采用在表面上取向的液晶介质自身。这些表面典型地被预处理以获得液晶材料的均一排列。本发明的显示器模式优选采用基本上平行于复合层的电场。
适用于LCD和尤其适用于IPS显示器的液晶组合物从例如JP07-181 439(A)、EP 0 667 555、EP 0 673 986、DE 195 09 410、DE19528 106、DE 195 28 107、WO 96/23 851和WO 96/28 521中已知。然而，这些组合物确实具有严重的缺点。它们中的大部分，除了其它缺点外，尤其导致不利的长的响应时间，具有过低的电阻率值和/或需要过高的操作电压。另外，许多现有的液晶材料在低温下贮存时不是特别稳定。
因此，特别需要具有对于实际应用而言适当的性能，例如宽的向列相范围，根据所用的显示器模式适当的光学各向异性Δn，高的Δε和特别低的粘度的液晶介质。
发明内容
已经令人惊奇地发现，可以实现具有适当高的Δε，适当的相范围，和Δn的液晶介质，其不显示出现有技术材料的缺点或至少只在显著更小的程度上显示这些缺点。
本申请的这些改进的液晶介质包含至少如下组分：
-第一介电正性组分，组分A，其包含式I的介电正性化合物
Figure A20071008856900081
其中，
R1为具有1-7个C原子的烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基，或具有2-7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，并优选为烷基或烯基，最优选为烷基，
X1为卤素，优选Cl或F，并且最优选Cl，
L彼此独立地为Cl或F，优选F，和
n和m彼此独立地各自为0-4的整数，优选为0、1或2，并且最优选它们之一为1并且另一个为0，和
-第二介电正性组分，组分B，其包含一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物，和
-任选的介电中性组分，组分C，其包含一种或多种具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物。
在介质中组分A的浓度优选为0.1％-20％，更优选0.5％-15％，甚至更优选1％-10％，并且最优选1.5％-8％。
所述第一介电正性组分，组分A，优选包含式Ia的介电正性化合物，更优选其主要由式Ia的介电正性化合物组成，甚至更优选其基本上由式Ia的介电正性化合物组成，并最优选其完全由式Ia的介电正性化合物组成，
Figure A20071008856900082
其中，
R1和X1具有在上述式I中给定的各自的含义，和
L11和L12之一为F，并且另一个为H。
本发明优选采用的式Ia化合物的各向同性折光指数(niso)为1.57或更大，其以niso＝(ne+2no)/3形式从折光指数ne和no计算而得，所述折光指数ne和no由所研究的化合物在ZLI-4792中的10％溶液外推而得。
特别优选的式Ia的化合物选自子式Ia-1至Ia-4，
Figure A20071008856900091
其中，
R1具有上述式I中给定的含义。
所述第二介电正性组分，组分B，优选包含具有介电各向异性大于3的介电正性化合物，更优选其主要由具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，甚至更优选其基本上由具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，并最优选其完全由具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成。
该组分，组分B，优选包含选自式II和III的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物，更优选其主要由选自式II和III的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，甚至更优选其基本上由选自式II和III的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，并最优选其完全由选自式II和III的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，
Figure A20071008856900101
其中，
R2和R3彼此独立地为具有1-7个C原子的烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基，具有2-7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，并且R2和R3优选为烷基或烯基，
Figure A20071008856900102
至
Figure A20071008856900103
彼此独立地为
L21，L22，L31和L32彼此独立地为H或F，优选L21和/或L31为F，
X2和X3彼此独立地为卤素、具有1-3个C原子的卤化烷基或卤化烷氧基，或具有2或3个C原子的卤化烯基或烯氧基，优选F、Cl、-OCF3或-CF3，最优选F、Cl或-OCF3，
Z3为-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH＝CH-、反式-CF＝CF-、-CH2O-或单键，优选-CH2CH2-、-COO-、反式-CH＝CH-或单键，并且最优选-COO-、反式-CH＝CH-、反式或单键，和
l、m、n和o彼此独立地为0或1。
在本发明优选的实施方案中，组分B包含选自式II-1和II-2化合物的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物，更优选其主要由选自式II-1和II-2化合物的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，甚至更优选其基本上由选自式II-1和II-2化合物的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，并最优选其完全由选自式II-1和II-2化合物的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，
其中参数具有上述式II中所给定的各自含义，并且在式II-1中，参数L23和L24彼此独立地，并且独立于其它参数地，为H或F。
组分B优选包含选自式II-1和II-2化合物的化合物，其中L21和L22，或L23和L24，都为F。
在优选的实施方案中，组分B包含选自式II-1和II-2化合物的化合物，其中L21、L22、L23和L24都为F。
优选组分B包含一种和/或多种式II-1的化合物。所述式II-1的化合物优选选自式II-1a至II-1i的化合物，
Figure A20071008856900121
其中参数具有如上所给定的各自含义。
组分B优选包含选自式II-1a至II-1e化合物的化合物，其中L21和L22，和/或L23和L24，都为F。
在优选的实施方案中，组分B包含选自式II-1a至II-1e化合物的化合物，其中L21、L22、L23和L24都为F。
尤其优选的式II-1的化合物为
Figure A20071008856900141
其中R2具有如上给定的含义。
组分B优选包含一种或多种式II-2的化合物。优选所述式II-2的化合物选自式II-2a至II-2d的化合物，
Figure A20071008856900151
其中参数具有如上所给定的各自含义，并优选
L21和L22都为F，并且L31和L32都为H，或
L21、L22、L31和L32都为F。
尤其优选的式II-2的化合物为，
Figure A20071008856900152
Figure A20071008856900161
其中R2具有如上所给定的含义。
在本发明另一个优选的实施方案中，组分B包含选自式III-1和III-2的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物，更优选其主要由选自式III-1和III-2的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，甚至更优选其基本上由选自式III-1和III-2的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，并最优选其完全由选自式III-1和III-2的一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物组成，
Figure A20071008856900162
其中参数具有在上述式III中给定的各自含义。
组分B优选包含一种或多种式III-1的化合物。式III-1的化合物优选选自式III-1a和III-1b的化合物，
Figure A20071008856900171
其中参数具有如上给定的各自含义，并且参数L33和L34，彼此独立地和独立于其它参数地，为H或F。
组分B优选包含一种或多种式III-2的化合物。式III-2的化合物优选选自式III-2a至III-2h的化合物，
Figure A20071008856900181
Figure A20071008856900191
其中参数具有如上给定的各自含义，并且L35和L36彼此独立地并独立于其它参数地，为H或F。
组分B优选包含一种或多种式III-1a的化合物，所述化合物优选选自式III-1a-1至III-1a-6的化合物，
Figure A20071008856900192
其中R3具有如上给定的含义。
组分B优选包含一种或多种式II-2a的化合物，所述化合物优选选自式III-2a-1至III-2a-4的化合物，
Figure A20071008856900201
其中R3具有如上给定的含义。
组分B优选包含一种或多种式III-2b的化合物，所述化合物优选选自式III-2b-1至III-2b-6的化合物，
Figure A20071008856900211
其中R3具有如上给定的含义。
组分B优选包含一种或多种选自式III-2c和III-2d化合物的化合物，所述化合物优选选自式III-2c-1和III-2d-1的化合物，
Figure A20071008856900212
其中R3具有如上给定的含义。
组分B优选包含一种或多种式III-2e的化合物，所述化合物优选选自式III-2e-1至III-2e-5的化合物，
Figure A20071008856900221
其中R3具有如上给定的含义。
组分B优选包含一种或多种式III-2f的化合物，所述化合物优选选自式III-2f-1至III-2f-5的化合物，
Figure A20071008856900231
其中R3具有如上给定的含义。
组分B优选包含一种或多种式III-2g的化合物，所述化合物优选选自式III-2g-1至III-2g-3的化合物，
Figure A20071008856900232
其中R3具有如上给定的含义。
组分B优选包含一种或多种式III-2h的化合物，所述化合物优选选自式III-2h-1至III-2h-3的化合物，
Figure A20071008856900241
其中R3具有如上给定的含义。
另外或除了式III-1和/或III-2化合物外，本发明的介质可包含一种或多种式III-3的化合物，
其中参数具有在上述式III中给定的各自含义，并优选式III-3a的化合物，
Figure A20071008856900243
其中R3具有如上给定的含义。
本发明的液晶介质优选包含介电中性组分，组分C。该组分具有介电各向异性为-1.5至3。优选它包含具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物，优选主要由具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，并更优选基本上由具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，并特别优选完全由具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成。该组分优选包含一种或多种式IV的具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物，更优选主要由式IV的具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，更优选基本上由式IV的具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，并特别优选完全由式IV的具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，
Figure A20071008856900251
其中，
式I的化合物从式IV中排除，
R41和R42彼此独立地具有在上述式II中对R2给出的含义，优选R41为烷基和R42为烷氧基，
彼此独立地，和在
Figure A20071008856900253
出现两次的情况下，
这些同样也彼此独立地，为
Figure A20071008856900254
优选
Figure A20071008856900261
中至少一个为
Figure A20071008856900262
Z41和Z42彼此独立地，并且在Z41出现两次的情况下，这些同样也彼此独立地，为-CH2CH2-、-COO-、反式-CH＝CH-、反式-CF＝CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键，优选它们中的至少一个为单键，和，
p为0、1或2，优选0或1。
所述介电中性组分，组分C，优选包含一种或多种选自式IV-1至IV-6化合物的化合物，
Figure A20071008856900263
其中从式IV-1中排除式I的化合物，R41和R42具有在上述式IV中给出的各自含义，并且在式IV-1、IV-4和IV-5中，R41优选为烷基或烯基，优选烯基，和R42优选为烷基或烯基，优选烷基，在式IV-2中，R41和R42优选为烷基，和在式IV-3中，R41优选为烷基或烯基，优选为烷基，并且R42优选为烷基或烷氧基，优选为烷氧基。
所述介电中性组分，组分C，优选包含选自式IV-1、IV-3、IV-4和IV-5化合物的一种或多种化合物，优选式IV-1的一种或多种化合物，和选自式IV-3和IV-4的一种或多种化合物，优选式IV-1、IV-3和IV-4中每个式的一种或多种化合物，并且最优选式IV-1、IV-3、IV-4和IV-5中每个式的一种或多种化合物。
所述介电中性组分，组分C，优选包含选自式IV-1a、IV-1b、IV-4a和IV-4b、IV-6a和IV-6b化合物的一种或多种化合物，
Figure A20071008856900271
其中，
R为具有1-5个，优选具有1-3个C原子的烷基，
R’为H，或具有1-3个，优选具有1-2个C原子的烷基，优选H或甲基，和
R”为H，或具有1-3个，优选具有1-2个C原子的烷基，优选H。
在本发明另一个优选的实施方案中，该实施方案可能与前述的一个实施方案相同或是不同的一个，本发明的液晶混合物包含组分C，该组分C包含选自式IV的化合物，优选主要由式IV的化合物组成，更优选基本上由式IV的化合物组成，并且最优选完全由式IV的化合物组成，所述化合物选自如上所示的式IV-1至IV-6的化合物，和任选地，式IV-7至IV-14的化合物，
其中，
R41和R42彼此独立地为具有1-7个C原子的烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基，具有2-7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，和
L4为H或F。
另选或除了式II和/或III的化合物外，本发明的介质可包含一种或多种式V的介电正性化合物，
Figure A20071008856900291
其中，
R5为具有1-7个C原子的烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基，具有2-7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，并且R1优选为烷基或烯基，
Figure A20071008856900292
至
Figure A20071008856900293
彼此独立地为
Figure A20071008856900294
L51和L52彼此独立地为H或F，优选L51为F，和
X5为卤素、具有1-3个C原子的卤化烷基或烷氧基，或具有2或3个C原子的卤化烯基或烯氧基，优选为F、Cl、-OCF3或-CF3，最优选为F、Cl或-OCF3，
Z5为-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH＝CH-、反式-CF＝CF-或-CH2O-，优选-CH2CH2-、-COO-或反式-CH＝CH-，并且最优选-COO-或-CH2CH2-，和
q为0或1。
本发明的介质优选包含一种或多种式V的化合物，所述化合物优选选自式V-1和V-2的化合物，
Figure A20071008856900301
其中参数具有如上给定的各自含义，并且参数L53和L54彼此独立地，并独立于其它参数地，为H或F，并且Z5优选为-CH2-CH2-。
式V-1的化合物优选选自式V-1a和V-1b的化合物，
Figure A20071008856900302
其中R5具有如上给定的含义。
式V-2的化合物优选选自式V-2a至V-2d的化合物，
Figure A20071008856900311
其中R5具有如上给定的含义。
本发明的液晶介质优选包含另一种介电中性组分，组分D。该组分具有介电各向异性为-1.5至3。
优选它包含具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物，优选主要由具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，优选基本上由具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，并且特别优选完全由具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成。该组分优选包含一种或多种式VI的具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物，更优选主要由式VI的具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，更优选基本上由式VI的具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，并且特别优选完全由式VI的具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物组成，
Figure A20071008856900312
其中，
R61和R62彼此独立地具有在上述式II中对R2给出的含义，优选R61为烷基和R62为烷基或烯基，
Figure A20071008856900321
和在其出现两次的情况下，在每次出现的情况下彼此独立地，为
Figure A20071008856900322
优选至少一个
Figure A20071008856900323
为
Figure A20071008856900324
Z61和Z62彼此独立地，并且在Z61出现两次的情况下，同样这些也彼此独立地，为-CH2CH2-、-COO-、反式-CH＝CH-、反式-CF＝CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键，优选它们中的至少一个为单键，和，
r为0、1或2，优选为0或1。
所述介电中性组分，组分D，优选包含选自式VI-1和VI-2的化合物的一种或多种化合物，
Figure A20071008856900325
其中R61和R62具有上述式VI中给定的各自含义，并且R61优选为烷基，和在式VI-1中，R62优选为烯基，优选为-(CH2)2-CH＝CH-CH3，和在式VI-2中，R62优选为烷基。
所述介电中性组分，组分D，优选包含选自式VI-1和VI-2的化合物的一种或多种化合物，其中R61优选为正烷基，和在式VI-1中，R62优选为烯基，和在式VI-2中，R62优选为正烷基。
除了组分A和B之外，本发明的液晶混合物优选还包含至少一种另外的组分。该第三组分可以是组分C和D中的任一种，优选所存在的该第三组分为组分C。
显而易见，本发明的混合物还可包含所有组分A、B、C和D。
本发明的液晶混合物额外可包含另一种任选的组分，组分E，该组分E具有负介电各向异性，并包含介电负性化合物，优选主要由介电负性化合物组成，更优选基本上由介电负性化合物组成，并且最优选完全由介电负性化合物组成，所述介电负性化合物优选为式VII，
Figure A20071008856900331
其中，
R71和R72彼此独立地具有在上述式II中对R2给出的含义，
Figure A20071008856900332
为
Figure A20071008856900334
优选为
Figure A20071008856900335
Figure A20071008856900336
为
Figure A20071008856900337
Figure A20071008856900338
Z71和Z72彼此独立地，为-CH2CH2-、-COO-、反式-CH＝CH-、反式-CF＝CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键，优选它们中的至少一个为单键，并最优选两个都是单键，
L71和L72彼此独立地，为C-F或N，优选它们中的至少一个为C-F，并且最优选它们两个都是C-F，和
k为0或1。
本发明的液晶介质优选包含组分A至E并特别是选自式I至VII化合物的化合物，优选主要由组分A至E并特别是选自式I至VII化合物的化合物组成，并且最优选完全由组分A至E并特别是选自式I至VII化合物的化合物组成。
在本申请中的“包含”在组成方面意思是指所涉及的实体，例如所述介质或所述组分，包含所涉及的所述一种或多种组分，或所述一种或多种化合物，优选以总浓度为10％或更多，并且最优选20％或更多。
在此方面，“主要由......组成”意思是指所涉及的实体包含55％或更多，优选60％或更多，和最优选70％或更多的所涉及的所述一种或多种组分或所述一种或多种化合物。
在此方面，“基本上由......组成”意思是指所涉及的实体包含80％或更多，优选90％或更多，和最优选95％或更多的所涉及的所述一种或多种组分或所述一种或多种化合物。
在此方面，“完全由......组成”意思是指所涉及的实体包含98％或更多，优选99％或更多，和最优选100.0％的所涉及的所述一种或多种组分或所述一种或多种化合物。
组分E优选包含一种或多种式VII的化合物，优选主要由一种或多种式VII的化合物组成，和最优选完全由一种或多种式VII的化合物组成，所述式VII的化合物优选选自式VII-1至VII-3的化合物，
Figure A20071008856900351
其中，
R71和R72具有在上述式VI中给定的各自含义。
在式VII-1至VII-3中，R71优选为正烷基或1-E-烯基，并且R72优选为正烷基或烷氧基。
同样，上文中没有明确提及的其它介晶(mesogenic)化合物也可任选地和有利地用于本发明的介质中。这些化合物对于本领域技术人员而言是已知的。
本发明的液晶介质的一般性特征为清亮点为60℃或更高，优选70℃或更高，更优选75℃或更高，特别是80℃或更高。
本发明的液晶介质在589nm(NaD)和20℃下的Δn优选为0.060或更高至0.160或更低，更优选为0.070或更高至0.125或更低，并且最优选为0.080或更高至0.115或更低。
本发明的液晶介质在1kHz和20℃下的Δε优选为3.0或更高，更优选为4.0或更高。
本发明介质的向列相的范围优选至少从0℃或更低至70℃或更高，更优选至少从-20℃或更低至70℃或更高，最优选至少从-30℃或更低至75℃或更高，和特别是至少从-40℃或更低至75℃或更高。
在本发明第一个优选的实施方案中，液晶介质的Δn为0.110或更高至0.140或更低，更优选为0.115或更高至0.135或更低，并且最优选为0.120或更高至0.130或更低，而Δε优选为4.0或更高至7.0或更低。在该实施方案中，介质优选包含一种或多种式II和/或式III-2f的化合物，和/或它们优选不包含具有端CF3基团或端OCF3基团的联苯化合物，和/或具有清亮点为60℃或更高。
在本发明第二个优选的实施方案中，液晶介质的Δn为0.085或更高至0.125或更低，更优选为0.090或更高至0.120或更低，并且最优选为0.095或更高至0.115或更低，而Δε优选为5.0或更高，优选为6.0或更高，更优选为7.0或更高，甚至更优选为8.0或更高，和最优选为5.0或更高至12.0或更低。
在该实施方案中，本发明介质的向列相的范围优选至少从-20℃或更低至70℃或更高，更优选至少从-20℃或更低至70℃或更高，最优选至少从-30℃或更低至70℃或更高，和特别是至少从-40℃或更低至70℃或更高。
在本发明的第三个优选实施方案中，液晶介质的Δn为0.070或更高至0.120或更低，更优选为0.075或更高至0.115或更低，并且最优选为0.080或更高至0.110或更低，而Δε优选为4.0或更高，更优选为4.0或更高至14.0或更低，和最优选为4.0或更高至12.0或更低，或者特别优选为6.0或更高至11.0或更低。
在该实施方案中，本发明介质的向列相的范围优选至少从-20℃或更低至75℃或更高，更优选至少从-30℃或更低至70℃或更高，最优选至少从-30℃或更低至75℃或更高，和特别是至少从-30℃或更低至80℃或更高。
优选本发明介质在-20℃的温度下在散装(bulk)中的贮存稳定性(LTS散装)为120h或更长，更优选500h或更长，和最优选1,000h或更长。
更优选本发明介质在-30℃的温度下在散装中的贮存稳定性(LTS散装)为120h或更长，更优选500h或更长，和最优选1,000h或更长。
最优选本发明介质在-40℃的温度下在散装中的贮存稳定性(LTS散装)为120h或更长，更优选250h或更长，和最优选500h或更长。
本发明介质在-20℃的温度下，更优选在-30℃的温度下，和最优选在-40℃的温度下，在盒中的贮存稳定性(LTS盒)优选为250h或更长，更优选500h或更长，和最优选1,000h或更长。
在“晶种(seed)”试验后，PUQU-2-F的浓度的相对变化优选为15％或更少，更优选8％或更少，甚至更优选3％或更少，和最优选0.1％或更少。
在“晶种”试验后，PUQU-3-F的浓度的相对变化优选为10％或更少，更优选5％或更少，甚至更优选3％或更少，和最优选0.1％或更少。
所用组分A的浓度优选为总混合物的1％至15％，更优选2％至10％，更优选2％至8％，和最优选3％至7％。
所用组分B的浓度优选为总混合物的10％至70％，更优选15％至65％，更优选20％至60％，和最优选30％至50％。
所用组分C的浓度优选为总混合物的15％至85％，更优选30％至80％，更优选35％至70％，和最优选40％至60％。
所用组分D的浓度优选为总混合物的0％至40％，更优选0％至30％，更优选0％至20％，和最优选4％至15％。
所用组分E的浓度优选为总混合物的0％至30％，优选0％至15％，和最优选1％至10％。
任选地，为了调节物理性能，本发明介质可包含另外的液晶化合物。这些化合物是本领域技术人员已知的。它们在本发明介质中的浓度优选为0％至30％，更优选0％至20％，和最优选1％至15％。
液晶介质优选包含50％至100％，更优选70％至100％，和最优选80％至100％，和特别是90％至100％的组分A、B、C和D的总量，优选组分A、B和C的总量，其又分别包含式I、II、III、IV、V、VI和VII的一种或多种化合物，优选主要分别由式I、II、III、IV、V、VI和VII的一种或多种化合物组成，和最优选分别完全由式I、II、III、IV、V、VI和VII的一种或多种化合物组成，所述化合物优选式I、II、III、IV、V和VI的化合物。
在本申请中，术语“介电正性”意思是化合物或组分的Δε＞3.0，“介电中性”指具有-1.5≤Δε≤3.0，和“介电负性”指具有Δε＜-1.5。Δε是在频率为1kHz和在20℃下测定的。各化合物的介电各向异性由各单个化合物在向列型主体混合物中的10％溶液的结果确定。在相应化合物在主体混合物中的溶解度小于10％的情况下，将所述浓度降至5％。试验混合物的电容在具有垂面排列和具有沿面排列的盒(cell)两者中确定。两种类型的盒的盒间隙为约20μm。施加的电压为具有频率为1kHz的矩形波，并且均方根值典型地为0.5V至1.0V，但是总是将其选择为低于相应试验混合物的电容阈值。
对于介电正性化合物，混合物ZLI-4792，和对于介电中性，以及介电负性化合物，混合物ZLI-3086，它们都是Merck KGaA，德国的产品，分别用作主体混合物。这些化合物的介电常数由在加入所研究的化合物时主体混合物的各自值的变化确定。将所述值外推至所研究化合物的浓度为100％。
对在20℃测量温度下具有向列相的组分的自身进行测量，所有其它组分如化合物那样处理。
术语“阈值电压”在本申请中指光学阈值，并对于10％相对对比度(V10)给出，并且术语“饱和电压”指光学饱和，并对于90％相对对比度(V90)给出，上述两种情况都是指在如果没有另外明确说明的情况下。电容阈值电压(V0)，也称Freedericksz阈值(VFr)，其仅在如果明确提及时使用。
在本申请中给出的参数的范围都包括极限值，除非另外明确说明。
在整个本申请中，除非另外明确说明，所有浓度以质量百分比计给出并相对于各自的完整混合物计，所有温度以摄氏度(摄氏温度)计给出，并且所有温度差以摄氏度计给出。所有物理性能根据“MerckLiquid Crystals，Physical Properties of Liquid Crystals(Merck液晶，液晶的物理性能)”，Status 1997年11月，Merck KGaA，德国已经测定和被确定，并对于20℃的温度给出，除非另外明确说明。光学各向异性(Δn)在波长为589.3nm下测定。介电各向异性(Δε)在频率为1kHz下测定。阈值电压，以及所有其它电光学性能已用在Merck KGaA，德国制备的试验盒测定。用于确定Δε的试验盒具有约20μm的盒间隙。电极为圆形ITO电极，具有1.13cm2的面积和保护环。取向层为用于垂面取向(ε‖)的卵磷脂和得自JapanSynthetic Rubber的用于沿面取向(ε⊥)的聚酰亚胺AL-1054。电容用采用具有0.3Vrms电压的正弦波的频率响应分析器Solatron 1260确定。在电光学测量中使用的光为白光。所用的装置为可商购的Autronic Melchers，德国的装置。特性电压已经在垂直观察下确定。阈值电压(V10)、中灰度电压(V50)和饱和电压(V90)已经分别对于10％、50％和90％的相对对比度进行测定。
本发明的液晶介质可包含通常浓度的另外的添加剂和手性掺杂剂。这些另外的成分的总浓度基于总混合物计为0％-10％，优选0.1％-6％。所用的单个化合物的浓度各优选为0.1％-3％。对于本申请中液晶介质的液晶组分和化合物的浓度的数值和范围，这些添加剂和类似添加剂的浓度不考虑在内。
本发明的液晶介质由多种化合物，优选3-30种，更优选4-20种和最优选4-16种化合物组成。这些化合物以常规方式混合。通常，将所需量的以较少量使用的化合物溶解于以较大量使用的化合物中。如果温度高于以较高浓度使用的化合物的清亮点，特别容易观察到完全的溶解过程。然而还可能通过其它常规方法，例如用所谓的预混合物或用所谓的多瓶体系制备所述介质，所述预混合物可以为例如多种化合物的同系或低共熔混合物，所述多瓶体系的成分是准备好以使用混合物自身。
通过添加合适的添加剂，本发明的液晶介质可以如下方式改性：使得它们可用于所有已知类型的液晶显示器，其使用液晶介质本身，例如TN-、TN-AMD、ECB-AMD、VAN-AMD、IPS和OCB LCD，并且特别是可用于复合体系，如PDLC、NCAP、PN LCD，和特别是可用于ASM-PA LCD。
所述液晶的熔点T(C，N)、从近晶相(S)到向列相(N)的转变T(S，N)和清亮点T(N，I)以摄氏度计给出。
在给定温度T下本发明介质在散装中的贮存稳定性(LTS散装)通过目测检查测定。将2g所研究介质填充于适当尺寸的密闭的玻璃容器(瓶)中，该容器放置于在预定温度下的冰箱中。每24h检查该瓶子的近晶相和结晶的出现。对于每种物质和在每个温度下，贮存2个瓶子。如果在两个相应瓶子中的至少一个中观察到结晶或近晶相的出现，则终止试验，并记录在观察到较高有序相出现的那次检查之前的最后一次检查的时间作为各自的贮存稳定性。
为了确定在给定温度T下本发明介质在LC盒中的贮存稳定性(LTS盒)，将该介质填充入具有取向层和具有约3cm2的表面积、约3cm2的电极面积和6μm盒间隙的TN型LC试验盒中。所述盒在由所述LC覆盖的区域中没有间隔物。只在边缘使用密封间隔物。将所述盒密封，将偏振器连接到所述盒上，并将盒放置于在预定温度下的带有窗口和内部照明的冰箱的冷冻箱中。通常对于所研究的每个温度，将3个盒中的每个盒填充有给定的LC。对冷冻箱内部的盒每24h通过窗口目测检查近晶相和结晶的出现。这里同样，记录在给定的试验盒组中第一个盒中观察到出现较高有序相的那次检查之前的最后一次检查的时间作为各自的贮存稳定性。
对于所谓的“晶种”试验，将1g所研究的各混合物中的每种在散装中保持在20℃的温度下，并随后用微小晶种晶体PUQU-2-F(1-10mg)掺杂，在20℃的温度下贮存96h。然后通过目测检查关于晶体的体积是否已增长或其是否没有变化或甚至减小方面而研究该样品。然后通过GC-MS分析剩余的向列型液晶混合物，并将该混合物的组成与掺杂前各自散装材料的组成相比较。
本发明的液晶介质优选包含，
一种或多种式Ia-4的化合物，和/或
一种或多种式II，优选式II-2的化合物和最优选选自子式II-2a-2和II-2d-1的化合物，和/或
一种或多种式III，优选式III-2的化合物和最优选选自子式III-2f-3、III-2f-4和III-2f-5的化合物，和/或
-种或多种式IV-1，优选子式IV-1b的化合物，和/或
一种或多种式VI，优选子式VI-2的化合物。
在本申请中，和特别是在如下实施例中，所述液晶化合物的结构由缩写，也称为首字母缩略词表示。所述缩写向相应的结构的转换直接根据下述两个表A和B进行。所有基团CnH2n+1和CmH2m+1是分别具有n或m个C原子的直链烷基。表B的解释是不证自明的。表A仅列出所述结构的核心的缩写。单个化合物由所述核心的缩写后面连接连字符和如下指明取代基R1、R2、L1和L2的代号表示：
  R1，R2，L1，L2的代号   R1   R2   L1   L2
  nmnOmnO.mnnN.FnN.F.FnFnF.FnF.F.FnOFnCInCI.FnCI.F.FnCF3nCF3.FnCF3.F.FnOCF3nOCF3.FnOCF3.F.FnOCF2nOCF2.FnOCF2.F.FnSnS.FnS.F.FrVsNrEsNnAm   CnH2n+1CnH2n+1OCnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1OCnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CnH2n+1CrH2r+1-CH＝CH-CsH2s-CrH2r+1-O-CsH2s-CnH2n+1   CmH2m+1OCmH2m+1CmH2m+1CNCNCNFFFFCICICICF3CF3CF3OCF3OCF3OCF3OCHF2OCHF2OCHF2NCSNCSNCSCNCNCOOCmH2m+1   HHHHHFHHFHHHFHHFHHFHHFHHFHHH   HHHHFFHFFHHFFHFFHFFHFFHFFHHH
表A：
Figure A20071008856900431
Figure A20071008856900441
表B：
Figure A20071008856900442
Figure A20071008856900451
Figure A20071008856900471
Figure A20071008856900481
Figure A20071008856900491
本发明的液晶介质优选包含，
-七种或更多种，优选八种或更多种选自表A和B的化合物的优选具有不同结构式的化合物，和/或
-一种或多种，更优选两种或更多种，优选三种或更多种选自表A的化合物的优选具有不同结构式的化合物，和/或
-三种或更多种，更优选四种或更多种，更优选五种或更多种选自表B的化合物的优选具有不同结构式的化合物。
具体实施方式
实施例
下文中给出的实施例是举例说明本发明，而不是以任何方式限制它。
然而，组合物的物理性能向本领域技术人员举例说明可获得何种性能，并且在何范围内它们可以被改进。因此，特别是可优选获得的各种性能的组合对本领域技术人员而言是清楚限定的。
实施例1
实现了具有下表给出的组成和性能的液晶混合物。
  组成   物理性能
  化合物 T(N，I)                 ＝74.0℃ne(20℃，589.3nm)      ＝1.6207Δn(20℃，589.3nm)      ＝0.1238ε‖(20℃，1kHz)       ＝7.1Δε(20℃，1kHz)        ＝4.0γ1(20℃)              ＝54mPa·sLTS散装(-20℃)          ＝1,000hLTS散装(-30℃)          ＝576hV10(20℃)              ＝2.06VV90(20℃)              ＝3.05V
  编号   缩写   浓度/％
  12345678910∑   GGP-3-CLPGU-2-FPGU-3-FPUQU-3-FCC-3-VCC-3-V1CCP-V-1PGP-2-3PGP-2-4GP-2-CL   6.05.05.06.033.09.019.07.07.03.0100.0
该混合物具有有利的物理性能，例如Δn、特性电压和适度低的旋转粘度。因此，它同样好地适用于以TN模式操作的显示器。它还具有在-30℃的温度下的向列相下优异的稳定性。
对比例2
实现具有下表给出的组成和性能的液晶主体混合物。
  组成   物理性能
  化合物 T(N，I)                   ＝74.7℃ne(20℃，589.3nm)        ＝1.5844Δn(20℃，589.3nm)        ＝0.0989ε‖(20℃，1kHz)         ＝7.7Δε(20℃，1kHz)          ＝4.7γ1(20℃)                ＝67mPa·sV10(20℃)                ＝1.90VV90(20℃)                ＝2.78V
  编号   缩写   浓度/％
  12345678910∑   PUQU-2-FPUQU-3-FCC-3-VPGP-2-3PGP-2-4CBC-33CBC-33FCBC-53CBC-53FCBC-55F   7.015.055.04.03.03.04.03.03.03.0100.0
将在散装下的该混合物保持在20℃的温度下并用微小的PUQU-2-F晶种晶体掺杂，在20℃的温度下贮存96h，然后通过GC-MS分析剩余的向列相液晶混合物。
所得结果与实施例2的结果一起示于下表中用于比较。
实施例2
实施例2.1和2.2
向对比例2的混合物中加入2％和5％择一的GP-2-CL，并检查各自混合物。
结果示于下表中。
  实施例   对比例2   2.1   2.2
  化合物                 组成变化
  编号   缩写                 浓度/浓度0
  1   PUQU-2-F   0.88   0.97   1.00
  2   PUQU-3-F   0.95   0.99   1.00
  3   CC-3-V   1.01   1.00   1.00
  4   PGP-2-3   1.02   1.01   1.00
  5   PGP-2-4   1.02   1.01   1.00
  6   CBC-33   1.02   1.01   1.00
  7   CBC-33F   1.02   1.01   1.00
  8   CBC-53   1.02   1.01   1.00
  9   CBC-53F   1.02   1.01   1.00
  10   CBC-55F   1.02   1.01   1.00
  11   GP-2-CL   n.p.   1.00   1.00
注释：n.p.：不存在
对比例3
实现了具有下表给出的组成和性能的液晶主体混合物。
  组成   物理性能
  化合物 T(N，I)                  ＝90.1℃ne(20℃，589.3nm)       ＝1.5830Δn(20℃，589.3nm)       ＝0.0999ε‖(20℃，1kHz)        ＝13.6Δε(20℃，1kHz)         ＝10.0γ1(20℃)               ＝100mPa·sv(20℃)                  ＝15mm2s-1v(-20℃)                 ＝210mm2s-1v(-30℃)                 ＝4,000mm2s-1
  编号   缩写   浓度/％
  1234567891011∑   GGP-3-CLPUQU-2-FPUQU-3-FCGU-2-FCCGU-3-FCCZU-3-FCCQU-3-FCC-3-V1CC-5-VCCP-V-1CCP-V2-1   1.511.011.03.06.012.06.011.016.512.010.0100.0
将在散装下的混合物保持在20℃的温度下并用微小的PUQU-2-F晶种晶体掺杂，在20℃的温度下贮存96h，然后通过GC-MS分析剩余的向列相液晶混合物。
所得结果与实施例3的结果一起示于下表中用于比较。
实施例3
实施例3.1和3.2
向对比例3的混合物中加入2％和5％择一的GP-2-CL，并检查各自混合物。
结果示于下表中。
  实施例   对比例3   3.1   3.2
  化合物                 组成变化
  编号   缩写                 浓度/浓度0
  1   GGP-3-CL   1.05   1.03   1.01
  2   PUQU-2-F   0.70   0.80   0.94
  3   PUQU-3-F   0.86   0.91   0.98
  4   CGU-2-F   1.04   1.03   1.01
  5   CCGU-3-F   1.05   1.03   1.01
  6   CCZU-3-F   1.05   1.03   1.01
  7   CCQU-3-F   1.04   1.03   1.01
  8   CC-3-V1   1.04   1.03   1.01
  9   CC-5-V   1.04   1.03   1.01
  10   CCP-V-1   1.05   1.03   1.01
  11   CCP-V2-1   1.05   1.03   1.01
  12   GP-2-CL   n.p.   1.03   1.01
注释：n.p.：不存在
实施例4
实现了具有下表给出的组成和性能的液晶混合物。
  组成   物理性能
  化合物 T(N，I)                  ＝73.0℃ne(20℃，589.3nm)       ＝1.5856Δn(20℃，589.3nm)       ＝0.0989ε‖(20℃，1kHz)        ＝12.0Δε(20℃，1kHz)         ＝8.50γ1(20℃)               ＝63mPa·sk1(20℃)                ＝11.7pNk3/k1(20℃)            ＝1.14LTS盒(-20℃)            ＝1,000hLTS盒(-30℃)            ＝1,000hV0(20℃)                ＝1.24V
  编号   缩写   浓度/％
  12345678910∑   APUQU-2-FPGU-2-FPUQU-2-FPUQU-3-FCDU-2-FCC-3-VCC-3-V1CCP-V-1CCP-V2-1GP-2-CL   8.07.07.08.05.026.012.512.012.52.0100.0
该混合物具有有利地低的Δn值，高的Δε值，和低的旋转粘度。因此，它非常好地适用于以IPS模式操作的显示器。它还具有在低温下的向列相的良好稳定性。
实施例5
实现了具有下表给出的组成和性能的液晶混合物。
  组成   物理性能
  化合物 T(N，I)                 ＝79.0℃ne(20℃，589.3nm)      ＝1.5965Δn(20℃，589.3nm)      ＝0.1096ε‖(20℃，1kHz)       ＝14.7Δε(20℃，1kHz)        ＝11.0γ1(20℃)              ＝80mPa·sk1(20℃)               ＝12.5pNk3/k1(20℃)           ＝1.12LTS盒(-20℃)           ＝1,000hLTS盒(-30℃)           ＝1,000hV0(20℃)               ＝1.12V
  编号   缩写   浓度/％
  1234567891011∑   APUQU-2-FPGU-2-FPUQU-3-FCCP-20CF3CCP-30CF3CDU-2-FCC-3-VCC-3-V1CCP-V-1CCP-V2-1GP-2-CL   9.08.019.52.08.01.515.012.012.011.02.0100.0
该混合物具有有利地低的Δn值，高的Δε值，和低的旋转粘度。因此，它非常好地适用于以IPS模式操作的显示器。它还具有在低温下的向列相的良好的稳定性。

Claims (10)

1.液晶介质，其特征在于其包含
-第一介电正性组分，组分A，其包含式I的介电正性化合物
其中，
R1为具有1-7个C原子的烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基，或具有2-7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，
X1为卤素，
L彼此独立地为Cl或F，和
n和m彼此独立地各自为0-4的整数，和
-第二介电正性组分，组分B，其包含一种或多种具有介电各向异性大于3的介电正性化合物，和
-非必要的介电中性组分，组分C，其包含一种或多种具有介电各向异性为-1.5至3的介电中性化合物。
2.权利要求1的液晶介质，其特征在于在介质中组分A的浓度为0.1％-20％。
3.权利要求1和2中至少一项的液晶介质，其特征在于所述介电正性组分，组分B，包含一种或多种选自式II和III化合物的化合物，
Figure A2007100885690002C2
其中
R2和R3彼此独立地为具有1-7个C原子的烷基、烷氧基、氟化烷基或氟化烷氧基，具有2-7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟化烯基，
Figure A2007100885690003C1
至
Figure A2007100885690003C2
彼此独立地为
Figure A2007100885690003C3
L21，L22，L31和L32彼此独立地为H或F，
X2和X3彼此独立地为卤素、具有1-3个C原子的卤化烷基或烷氧基，或具有2或3个C原子的卤化烯基或烯氧基，
Z3为-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH＝CH-、反式-CF＝CF-、-CH2O-或单键，和
l、m、n和o彼此独立地为0或1。
4.权利要求1至3中至少一项的液晶介质，其特征在于其包含一种或多种如在权利要求2中给出的式II的化合物。
5.权利要求1至4中至少一项的液晶介质，其特征在于其包含一种或多种如在权利要求2中给出的式III的化合物。
6.权利要求1至5中至少一项的液晶介质，其特征在于其包含一种或多种式IV的介电中性化合物，
Figure A2007100885690003C4
其中，
R41和R42彼此独立地具有在权利要求2中的式II中对R2给出的含义，
Figure A2007100885690004C1
彼此独立地，和在
Figure A2007100885690004C2
出现两次的情况下，
这些同样也彼此独立地，为
Z41和Z42彼此独立地，并且在Z41出现两次的情况下，这些同样也彼此独立地，为-CH2CH2-、-COO-、反式-CH＝CH-、反式-CF＝CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键，和，
p为0、1或2。
7.权利要求1至6中至少一项的液晶介质，其特征在于其包含一种或多种式V的化合物，
其中，
R61和R62彼此独立地具有在权利要求3中的式II中对R2给出的含义，
Figure A2007100885690004C5
和在其出现两次的情况下，在每次出现的情况下都彼此独立地，为
Figure A2007100885690004C6
Figure A2007100885690005C1
Z61和Z62彼此独立地，并且在Z61出现两次的情况下，这些同样也彼此独立地，为-CH2CH2-、-COO-、反式-CH＝CH-、反式-CF＝CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键，和，
r为0、1或2。
8.液晶显示器，其特征在于其包含权利要求1-7中至少一项的液晶介质。
9.权利要求8的液晶显示器，其特征在于其通过有源矩阵寻址。
10.权利要求1-7中至少一项的液晶介质用于液晶显示器中的用途。
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