CN108285794A - 液晶介质 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及液晶介质,其包含一种或多种选自式I化合物的化合物,和式CV的化合物其浓度为30重量%或更低,和一种或多种式OT的化合物和式CP的化合物:
Description
技术领域
本发明涉及液晶介质和涉及含有这些介质的液晶显示器,尤其涉及通过有源矩阵寻址的显示器,和特别涉及平面转换(IPS)或边缘场开关(FFS)型的显示器。本发明进一步涉及制造液晶显示器的方法。
背景技术
液晶显示器(LCD)在许多领域中用于信息显示。LCD用于直视型显示器和用于投射型显示器二者。使用的电光模式例如是扭曲向列(TN)、超扭曲向列(STN)、光学补偿弯曲(OCB)和电控双折射(ECB)模式以及它们的各种变型,以及其它模式。所有这些模式采用基本上垂直于基板或液晶层的电场。除了这些模式外,还存在采用基本上平行于基板或液晶层的电场的电光模式,例如平面转换(IPS)模式(例如公开在DE 40 00 451和EP 0 588 568中的那些)和边缘场开关(FFS)模式,在该模式中存在强的“边缘场”,即接近于电极边缘的强电场,和遍布液晶盒的具有强垂直分量和强水平分量二者的电场。这后两种电光模式特别用于在现代桌面监视器中的LCD和用于电视机和多媒体应用的显示器。在这种类型的显示器中优选使用根据本发明的液晶。通常,在FFS显示器中使用具有相当较低介电各向异性值的介电正性液晶介质,但在一些情况下,在IPS显示器中也使用具有仅约3或甚至更低的介电各向异性的液晶介质。
对于这些显示器,需要具有改进性能的新型液晶介质。对于许多类型的应用,特别必须改进寻址时间。因此,需要具有较低粘度(η),尤其具有较低旋转粘度(γ1)的液晶介质。除了这些粘度参数外,所述介质必须具有合适宽度和位置的向列相范围和合适的双折射(△n),和所述介电各向异性(△ε)应当足够高以允许合理低的工作电压。
根据本发明的显示器优选通过有源矩阵寻址(有源矩阵LCD,缩写为AMD),优选通过薄膜晶体管(TFT)的矩阵寻址。然而,根据本发明的液晶还可以有利地在具有其它已知寻址方式的显示器中使用。
适合于LCD和尤其适合于IPS显示器的液晶组合物是例如从以下文献中已知的:JP07-181 439(A)、EP 0 667 555、EP 0 673 986、DE 195 09 410、DE 195 28 106、DE 195 28107、WO 96/23 851和WO 96/28 521。然而,这些组合物具有某些缺点。除其它缺点外,它们大部分导致不利地长的寻址时间,具有不足的电阻率值和/或需要过高的工作电压。另外,需要改进LCD的低温特性。在操作性能以及在保存期两个方面的改进在此处都是必要的。
在制造显示器面板的过程中产生特殊的问题。典型地通过使用密封剂将具有像素电极、薄膜晶体管(TFT)和其它组件的第一基板粘结到含有公共电极的第二基板而制备LCD显示器。借助于毛细管力或真空,经由填充孔用液晶填充由所述基板包封的空间;随后用密封剂密封所述填充孔。随着近年来液晶显示器尺寸的增加,为了缩短在生产过程中的周期时间,所谓的“液晶滴下式注入”方法(ODF方法)已经被提出作为用于批量生产液晶显示器的方法(参见例如JPS63-179323和JPH10-239694)。这是用于生产液晶显示器的方法,在该方法中将一滴或多滴液晶施加到基板上,所述基板配备有电极并具有环绕边缘的密封剂。随后在真空中安装第二基板并将所述密封剂固化。
然而,所述“液晶滴下式注入”带有的风险是导致被称为“ODF显示不匀(mura)”或“滴下式显示不匀(drop mura)”的显示器缺陷,其中与在所述ODF方法中已经分配的各个滴的布置相关的对称图案在所述面板的组装之后仍保持可见。取决于它们的尺寸和形状,可见到小圆点(“打点(dotting)显示不匀”)或更大的、相当方形的区域(国际象棋图案显示不匀)。
因此,相当需要具有适合于实际应用的性能的液晶介质,所述性能例如宽向列相范围、对应于使用的显示器类型的合适的光学各向异性△n、高的△ε和用于特别短的响应时间的特别低的粘度。另外,为了避免显示器缺陷,例如滴下式显示不匀,重要的是提供混合物构思,其使得ODF-方法相关参数的灵活适应调节是可能的。
发明内容
令人惊奇地,已经发现可以实现具有适当高的△ε、合适的相范围和△n的液晶介质,其不表现出现有技术的材料的缺点,或者至少仅以显著较少的程度表现出所述缺点,和其允许接触角的灵活调整,从而影响在所述ODF方法过程中所述液晶介质的铺展特性,其出人意料地证明了可用于至少部分地或完全避免“滴下式显示不匀”。
根据本发明的这些改进的液晶介质包含一种或多种选自式I化合物的化合物,
和
式CV的化合物
其浓度为30重量%或更低,
和
一种或多种,优选一种,式OT的化合物
和
式PV的化合物
其中
R1指具有1至7个C原子的烷基、烷氧基、氟代烷基或氟代烷氧基,具有2至7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟代烯基,
彼此独立地指
Z11和Z12彼此独立地指-CH2CH2-、-CF2CF2-、-C(O)O-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-C≡C-、-CH2O-、-CF2O-或单键,
L11和L12彼此独立地指H、F或Cl,
ROT指具有1至7个C原子的烷基、烷氧基、氟代烷基或氟代烷氧基,具有2至7个碳原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟代烯基,和R2和R3优选指烷基或烯基,优选具有最高至7个C原子的烷基或烯基。
在一个优选实施方案中,根据本发明的介质进一步包含一种或多种选自式IA、IB和IC化合物的化合物,
其中R1、A11、A12、Z11、Z12、L11和L12具有如上对于式I给出的含义,和
彼此独立地指
优选
指
优选
特别优选 指
优选
Z13至Z16彼此独立地指-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-C≡C-、-CH2O-、-CF2O-或单键,优选-CH2CH2-、-C(O)O-、反式-CH=CH-或单键,特别优选-CF2O-或单键,和非常优选单键,
X1指H或F。
在本发明的一个优选实施方案中,所述介质包含一种或多种选自式II和III化合物的化合物:
其中
R2和R3彼此独立地指具有1至7个C原子的烷基、烷氧基、氟代烷基或氟代烷氧基,具有2至7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟代烯基,和R2和R3优选指烷基或烯基,
至在每次出现时彼此独立地指
优选
L21、L22、L31和L32彼此独立地指H或F,L21和/或L31优选指F,
X2和X3彼此独立地指卤素、具有1至3个C原子的卤代烷基或烷氧基或具有2或3个C原子的卤代烯基或烯氧基,优选F、Cl、-OCF3或-CF3,非常优选F、Cl或-OCF3,
Z3指-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-或单键,优选-CH2CH2-、-COO-、反式-CH=CH-或单键,和非常优选-COO-、反式-CH=CH-或单键,和
m指0、1或3,优选1或3,和特别优选1,和
n指0、1、2或3,优选1、2或3,和特别优选1,
和
在其中X2不指F的情况下,m也可以指2,
和其中从式III及其子式的化合物中排除式OT的化合物。
在本发明的一个优选实施方案中,所述介质包含一种或多种式IV的化合物
其中
R41和R42彼此独立地具有如上在式II下对R2指出的含义,优选R41指烷基和R42指烷基或烷氧基,或R41指烯基和R42指烷基,
彼此独立地,和如果出现两次,则它们也彼此独立地,指
优选中的一种或多种,特别优选一种,指
Z41和Z42彼此独立地,和如果Z41出现两次,则这些也彼此独立地,指-CH2CH2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-、-CF2O-、-C≡C-或单键,优选它们中的一个或多个指单键,和
p指0、1或2,优选0或1,
和其中从式IV及其子式的化合物中排除化合物CV和PV。
式IV的化合物优选是介电中性化合物,其优选具有在-1.5至3范围内的介电各向异性。
在本发明的一个优选实施方案中,根据本发明的介质在每种情况下包含一种或多种式IA的化合物,其选自式IA-1至IA-12,优选式IA-2的化合物:
其中R1具有如上在式I下指出的含义。
在本发明的一个优选实施方案中,根据本发明的介质在每种情况下包含一种或多种式IB的化合物,其选自式IB-1至IB-12,优选式IB-1和/或IB-2和/或IB-6和/或IB-12的化合物:
其中R1具有如上在式IB下指出的含义。
在本发明的一个优选实施方案中,根据本发明的介质在每种情况下包含一种或多种式IC的化合物,其选自式IC-1至IC-4的化合物:
其中R1具有如上在式IC下指出的含义。
除了选自式I、CV、OT、PV和IA至IC或其优选的子式的化合物的化合物外,根据本发明的介质还优选包含一种或多种具有大于3的介电各向异性的介电正性化合物,其选自式II和III。
在本发明的一个优选实施方案中,根据本发明的介质包含一种或多种化合物,其选自式II-1至II-4,优选式II-1和/或II-2的化合物:
其中所述参数具有如上在式II下指出的各自含义,和L23和L24彼此独立地指H或F,优选L23指F,和
具有对于给出的含义之一
和在式II-1和II-4的情况下,X2优选指F或OCF3,特别优选F,和,在式II-3的情况下,
彼此独立地优选指
其中排除式I、IA、IB和IC的化合物,
和/或选自式III-1和III-2的化合物:
其中出现的基团和参数具有在式III下给出的含义。
在优选的实施方案中,根据本发明的介质替代或附加于式III-1和/或III-2的化合物还包含一种或多种式III-3的化合物
其中所述参数具有如上指出的各自含义,和参数L31和L32,彼此独立地和独立于其它参数,指H或F。
根据本发明的介质优选包含一种或多种选自式II-1至II-4化合物的化合物,其中L21和L22和/或L23和L24二者都指F。
在一个优选的实施方案中,所述介质包含一种或多种选自式II-2和II-4化合物的化合物,其中L21、L22、L23和L24全部指F。
所述介质优选包含一种或多种式II-1的化合物。式II-1的化合物优选选自式II-1a至II-1f的化合物:
其中所述参数具有如上指出的各自含义,和L23、L24、L25和L26,彼此独立地和独立于其它参数,指H或F,和优选地
在式II-1a、II-1b和II-1c中
L21和L22二者都指F,
在式II-1d和II-1e中
L21和L22二者都指F和/或L23和L24二者都指F,和
在式II-1f中
L21、L22和L25指F和L26指H。
式II-1的尤其优选的化合物是
其中R2具有如上指出的含义。
所述介质优选包含一种或多种式II-2的化合物,其优选选自式II-2a至II-2j的化合物:
其中所述参数具有如上指出的各自含义,和L23至L28彼此独立地指H或F,优选L27和L28二者都指H,特别优选L26指H,和其中排除式IA、IB和IC的化合物。
根据本发明的介质优选包含一种或多种选自式II-1a至II-1j化合物的化合物,其中L21和L22二者都指F和/或L23和L24二者都指F。
在一个优选的实施方案中,根据本发明的介质包含一种或多种选自式II-2a至II-2j化合物的化合物,其中L21、L22、L23和L24全部指F。
式II-2的尤其优选的化合物是下式的化合物:
其中R2和X2具有如上指出的含义,和X2优选指F,和其中排除式IA、IB和IC的化合物。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式II-3的化合物,其优选选自式II-3a至II-3c的化合物:
其中所述参数具有如上指出的各自含义,和L21和L22优选二者都指F,和其中排除式IA、IB和IC的化合物。
在一个优选的实施方案中,根据本发明的介质包含一种或多种式II-4,优选式II-4a的化合物,
其中所述参数具有如上给出的含义,和X2优选指F或OCF3,特别优选F。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-1的化合物,其优选选自式III-1a和III-1b的化合物:
其中所述参数具有如上指出的各自含义,和参数L33和L34,彼此独立地和独立于其它参数,指H或F。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-1a的化合物,其优选选自式III-1a-1至III-1a-6的化合物:
其中R3具有如上指出的含义。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-1b的化合物,其优选选自式III-1b-1至III-1b-4,优选式III-1b-4的化合物:
其中R3具有如上指出的含义。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2的化合物,其优选选自式III-2a至III-2j的化合物:
其中所述参数具有如上给出的含义和优选其中所述参数具有如上指出的各自含义,和参数L33、L34、L35和L36,彼此独立地和独立于其它参数,指H或F。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2a的化合物,其优选选自式III-2a-1至III-2a-5的化合物:
其中R3具有如上指出的含义。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2b的化合物,其优选选自式III-2b-1至III-2b-2,优选式III-2b-2的化合物:
其中R3具有如上指出的含义。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2c的化合物,其优选选自式III-2c-1至III-2c-4的化合物:
其中R3具有如上指出的含义。
根据本发明的介质优选包含一种或多种化合物,该化合物选自式III-2d和III-2e的化合物,优选选自式III-2d-1和III-2e-1的化合物:
其中R3具有如上指出的含义:
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2f的化合物,其优选选自式III-2f-1至III-2f-5的化合物:
其中R3具有如上指出的含义。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2g的化合物,其优选选自式III-2g-1至III-2g-5的化合物:
其中R3具有如上指出的含义。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2h的化合物,其优选选自式III-2h-1至III-2h-3,优选式III-2h-3的化合物:
其中所述参数具有如上给出的含义,和X3优选指F。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2i的化合物,其优选选自式III-2i-1和III-2i-2,优选式III-2i-2的化合物:
其中所述参数具有如上给出的含义,和X3优选指F。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2j的化合物,其优选选自式III-2j-1至III-2j-2,优选式III-2j-1的化合物:
其中所述参数具有如上给出的含义。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式III-2k的化合物,其优选选自式III-2k-1的化合物:
其中所述参数具有如上给出的含义,和X3优选指F。
替代或附加于式III-1和/或III-2的化合物,根据本发明的介质可包含一种或多种式III-3的化合物
其中所述参数具有如上在式III下指出的各自含义。
这些化合物优选选自式III-3a和III-3b:
其中R3具有如上指出的含义。
根据本发明的液晶介质优选包含介电中性组分,组分C。该组分具有在-1.5至3范围内的介电各向异性。其优选包含具有在-1.5至3范围内的介电各向异性的介电中性化合物,更优选主要由其组成,甚至更优选基本上由其组成和尤其优选完全由其组成。这种组分优选包含一种或多种具有在-1.5至3范围内的介电各向异性的式IV的介电中性化合物,更优选主要由其组成,甚至更优选基本上由其组成和非常优选完全由其组成。
所述介电中性组分,组分C,优选包含一种或多种选自式IV-1至IV-6化合物的化合物:
其中R41和R42具有如上在式IV下指出的各自含义,和在式IV-1、IV-5和IV-6中,R41优选指烷基或烯基,优选烯基,和R42优选指烷基或烯基,优选烷基,在式IV-2中,R41和R42优选指烷基,和在式IV-4中,R41优选指烷基或烯基,更优选烷基,和R42优选指烷基或烷氧基,更优选烷氧基。
所述介电中性组分,组分C,优选包含一种或多种化合物,该化合物选自式IV-1、IV-4、IV-5和IV-6的化合物,优选一种或多种式IV-1的化合物和一种或多种选自式IV-4和IV-5的化合物,更优选式IV-1、IV-4和IV-5中的每一种的一种或多种化合物,和非常优选式IV-1、IV-4、IV-5和IV-6中的每一种的一种或多种化合物。
在一个优选的实施方案中,根据本发明的介质包含一种或多种式IV-5的化合物,更优选选自式CCP-V-n和/或CCP-nV-m和/或CCP-Vn-m的其各子式的一种或多种化合物,所述子式更优选式CCP-V-n和/或CCP-V2-n和非常优选CCP-V2-1的子式。这些缩写(首字母缩略词)的定义如下在表D中指出,或从表A至C中显而易见。
在同样优选的实施方案中,根据本发明的介质包含一种或多种式IV-1的化合物,更优选选自其各个子式的一种或多种化合物,所述子式为式CC-n-m、CC-n-V、CC-n-Vm、CC-V-V、CC-V-Vn和/或CC-nV-Vm,更优选式CC-n-V和/或CC-n-Vm,和非常优选选自式CC-4-V、CC-5-V、CC-3-V1、CC-4-V1、CC-5-V1、CC-3-V2和CC-V-V1。这些缩写(首字母缩略词)的定义同样如下在表D中指出,或从表A至C中显而易见。
在本发明的另一个优选的实施方案中,其可能与之前的一个是相同的或是不同的一个,根据本发明的液晶混合物包含组分C,该组分C包含式IV的化合物,优选主要由其组成和非常优选完全由其组成,所述式IV的化合物选自如上所示的式IV-1至IV-6的化合物和任选的式IV-7至IV-13的化合物:
其中
R41和R42彼此独立地指具有1至7个C原子的烷基、烷氧基、氟代烷基或氟代烷氧基,具有2至7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟代烯基,和
L4指H或F。
在一个优选的实施方案中,根据本发明的介质包含一种或多种式IV-8的化合物,更优选选自其各子式的一种或多种化合物,所述子式为式CPP-3-2、CPP-5-2和CGP-3-2,更优选式CPP-3-2和/或CGP-3-2和非常特别优选式CPP-3-2。这些缩写(首字母缩略词)的定义如下在表D中指出,或从表A至C中显而易见。
根据本发明的液晶介质优选包含一种或多种式V的化合物
其中
R51和R52彼此独立地具有如上在式II下对R2指出的含义,优选R51指烷基和R52指烷基或烯基,
和,如果其出现两次,则在每次出现时彼此独立地,指
优选中的一个或多个指
Z51和Z52彼此独立地,和如果Z51出现两次,则这些也彼此独立地,指-CH2CH2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键,优选它们中的一个或多个指单键,和
r指0、1或2,优选0或1,特别优选1。
式V的化合物优选是具有在-1.5至3范围内的介电各向异性的介电中性化合物。
根据本发明的介质优选包含一种或多种化合物,该化合物选自式V-1和V-2的化合物:
其中R51和R52具有如上在式V下指出的各自含义,和R51优选指烷基,和在式V-1中,R52优选指烯基,优选-(CH2)2-CH=CH-CH3,和在式V-2中,R52优选指烷基或烯基,优选-(CH2)2-CH=CH2或-(CH2)2-CH=CH-CH3。
根据本发明的介质优选包含一种或多种化合物,该化合物选自式V-1和V-2的化合物,其中R51优选指正烷基,和在式V-1中,R52优选指烯基,和在式V-2中,R52优选指正烷基。
在一个优选的实施方案中,根据本发明的介质包含一种或多种式V-1的化合物,更优选其子式PP-n-2Vm的化合物,甚至更优选式PP-1-2V1的化合物。这些缩写(首字母缩略词)的定义如下在表D中指出,或从表A至C中显而易见。
在一个优选的实施方案中,根据本发明的介质包含一种或多种式V-2的化合物,更优选其子式PGP-n-m、PGP-n-2V和PGP-n-2Vm的化合物,甚至更优选其子式PGP-3-m、PGP-n-2V和PGP-n-V1的化合物,非常优选选自式PGP-3-2、PGP-3-3、PGP-3-4、PGP-3-5、PGP-1-2V、PGP-2-2V和PGP-3-2V的化合物。这些缩写(首字母缩略词)的定义同样如下在表D中指出,或从表A至C中显而易见。
替代或附加于式II和/或III的化合物,根据本发明的介质可包含一种或多种式VI的介电正性化合物
其中
R6指具有1至7个C原子的烷基、烷氧基、氟代烷基或氟代烷氧基,具有2至7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟代烯基,和优选烷基或烯基,
至彼此独立地指
L61和L62彼此独立地指H或F,优选L61指F,和
X6指卤素、具有1至3个C原子的卤代烷基或烷氧基或具有2或3个C原子的卤代烯基或烯氧基,优选F、Cl、-OCF3或-CF3,非常优选F、Cl或-OCF3,
Z6指-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-或-CF2O-,优选-CH2CH2-、-COO-或反式-CH=CH-,和非常优选-COO-或反式-CH=CH-,和
q指0或1。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式VI的化合物,其优选选自式VI-1和VI-2的化合物:
其中所述参数具有如上指出的各自含义,和参数L63和L64,彼此独立地和独立于其它参数,指H或F,和Z6优选指-CH2-CH2-。
式VI-1的化合物优选选自式VI-1a和VI-1b的化合物:
其中R6具有如上指出的含义。
式VI-2的化合物优选选自式VI-2a至VI-2d的化合物:
其中R6具有如上指出的含义。
另外,根据本发明的液晶介质可包含一种或多种式VII的化合物
其中
R7具有如上在式II下对R2指出的含义,
存在的至之一指
优选
优选
指
和其它基团具有相同的含义或彼此独立地指
优选
Z71和Z72彼此独立地指-CH2CH2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键,优选它们中的一个或多个指单键和非常优选二者都指单键,
t指0、1或2,优选0或1,更优选1,和
X7具有如上在式II下对X2指出的含义,或者另选地,独立于R7,可具有对于R7指出的含义之一。
式VII的化合物优选是介电正性化合物。
另外,根据本发明的液晶介质可包含一种或多种式VIII的化合物
其中
R81和R82彼此独立地具有如上在式II下对R2指出的含义,和
指 优选
指
Z81和Z82彼此独立地指-CH2CH2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键,优选它们中的一个或多个指单键和非常优选二者都指单键,
L81和L82彼此独立地指C-F或N,优选L81和L82之一或二者都指C-F,和非常优选二者都指C-F,和
s指0或1。
式VIII的化合物优选是介电负性化合物。
根据本发明的介质优选包含一种或多种式VIII的化合物,其优选选自式VIII-1至VIII-3的化合物:
其中
R81和R82具有如上在式VIII下指出的各自含义。
在式VIII-1至VIII-3中,R81优选指正烷基或1-E-烯基和R82优选指正烷基或烷氧基。
根据本发明的液晶介质优选包含一种或多种化合物,该化合物选自式I、IA、IB、IC和II至VIII的化合物,优选式I、IA、IB、IC和II至VII的化合物和更优选式I、IA、IB、IC和II、III和/或IV和/或VI的化合物。它们特别优选主要由这些化合物组成,甚至更优选基本上由这些化合物组成和非常优选完全由这些化合物组成。
在本申请中,与组合物有关的“包含”指相关实体,即所述介质或所述组分,包含指出的一种或多种组分或一种或多种化合物,优选其总浓度为10%或更高,和非常优选20%或更高。
关于这一点,“主要由……组成”指相关实体包含55%或更高,优选60%或更高和非常优选70%或更高的所指出的一种或多种组分或一种或多种化合物。
关于这一点,“基本上由……组成”指相关实体包含80%或更高,优选90%或更高和非常优选95%或更高的所指出的一种或多种组分或一种或多种化合物。
关于这一点,“几乎完全由……组成”或“完全由……组成”指相关实体包含98%或更高,优选99%或更高和非常优选100.0%的所指出的一种或多种组分或一种或多种化合物。
根据本申请的液晶介质优选包含总计
1至20%,优选2至15%,和特别优选3至8%的式I的化合物,
5至30%,优选10至25%,和特别优选15至20%的式CV的化合物,
1至15%,优选2至12%,和特别优选3至8%的式OT的化合物,
1至15%,优选2至12%,和特别优选3至10%的式PV的化合物。
在本发明的一个优选实施方案中,所述介质包含一种或多种式IA的化合物,其总浓度为1至25%,优选5至20%和特别优选10至20%。
在本发明的一个优选实施方案中,所述介质包含一种或多种式IB的化合物,其总浓度为1至20%,优选2至15%和特别优选3至10%。
在本发明的一个优选实施方案中,所述介质包含一种或多种式IC的化合物,其总浓度为1至20%,优选5至15%和特别优选7至12%。
优选地,所述介质包含一种或多种式I和/或IA和/或IB和/或IC的化合物,其总浓度为10至50%,优选20至40%和特别优选25至35%。
选自式II和III的化合物优选以所述混合物整体的2%至60%,更优选3%至35%,甚至更优选4%至30%和非常优选5%至20%的总浓度使用。
式IV的化合物优选以所述混合物整体的1%至20%,更优选2%至15%,甚至更优选3%至12%和非常优选5%至10%的总浓度使用。
式V的化合物优选以所述混合物整体的0%至30%,更优选0%至15%,和非常优选1%至10%的总浓度使用。
式VI的化合物优选以所述混合物整体的0%至50%,更优选1%至40%,甚至更优选5%至30%和非常优选10%至20%的总浓度使用。
为了调整物理性能,根据本发明的介质可任选包含另外的液晶化合物。这样的化合物对于本领域技术人员是已知的。它们在根据本发明的介质中的浓度优选为0%至30%,更优选0.1%至20%,和非常优选1%至15%。
所述液晶介质优选包含总计50%至100%,更优选70%至98%和非常优选80%至95%和特别是90%至92%的式I、CV、CP、OT、IA、IB、IC和II至VII的化合物,优选选自式I、CV、CP、OT、IA和/或IB和/或IC和II至VI的化合物,特别优选式I、CV、CP、OT、IA和/或IB和/或IC和II至V的化合物,特别是式I、CV、CP、OT、IA和/或IB和/或IC和/或II、III、IV、V和VII的化合物,和非常特别优选式I、CV、CP、OT、IA和/或IB和/或IC和/或II、III、IV和V的化合物。它们优选主要由这些化合物组成,和非常优选几乎完全由这些化合物组成。在一个优选的实施方案中,所述液晶介质在每种情况下包含这些式中的每一种的一种或多种化合物。
优选地,所述介质包含一种或多种式CCQU-n-F的化合物,其总浓度为5至20%,优选8至18%,特别优选10至15%。
优选地,所述介质包含一种或多种式DPGU-n-F的化合物,其总浓度为1至10%,优选2至8%,特别优选3至6%。
优选地,所述介质包含一种或多种式CPGU-n-OT的化合物,其总浓度为1至10%,优选2至8%,特别优选3至6%。
上文和下文使用的首字母缩略词在下表A至D中解释。
也可任选和有利地在根据本发明的介质中使用上文没有明确提及的其它介晶化合物。这样的化合物对于本领域技术人员是已知的。
根据本发明的液晶介质优选具有90℃或更高,更优选95℃或更高,甚至更优选100℃或更高,特别优选105℃或更高和非常特别优选110℃或更高的清亮点。
对于本发明,宽的向列相范围是有利的,并且其优选至少从-15℃或更低延伸到80℃或更高,更优选至少从-20℃或更低延伸到90℃或更高,非常优选至少从-30℃或更低延伸到100℃或更高,并且特别是至少从-40℃或更低延伸到105℃或更高。
根据本发明的液晶介质的△ε,在1kHz和20℃下,优选为2或更高,更优选4或更高和非常优选6或更高。△ε特别优选是25或更低,和在一些优选的实施方案中是20或更低。
根据本发明的液晶介质的△n,在589nm(NaD)和20℃下,优选在0.070或更高至0.150或更低的范围内,更优选在0.080或更高至0.140或更低的范围内,甚至更优选在0.090或更高至0.135或更低的范围内,和非常特别优选在0.100或更高至0.130或更低的范围内。
在本申请的一个优选实施方案中,根据本发明的液晶介质的△n优选为0.080或更高,更优选0.090或更高。
在本发明的这个优选的实施方案中,所述液晶介质的△n优选在0.090或更高至0.120或更低的范围内,更优选在0.095或更高至0.115或更低的范围内和非常特别优选在0.100或更高至0.110或更低的范围内,同时△ε优选在7至25的范围内,优选在10至22的范围内,更优选在13至20的范围内,和特别优选在15至18的范围内。
本发明进一步涉及使用ODF方法制造液晶显示器的方法,所述方法至少包括如下步骤:在第一面板上形成密封剂;将液晶滴在所述第一面板上以形成多个液晶点(dot);和将第二面板与所述第一面板组装在一起,其中所述第一和所述第二面板具有多个像素区域。
已经发现,可通过精细调节根据本发明的液晶介质的各个滴在所述基板上的接触角避免“滴下式显示不匀”的出现。
特别地,液晶小滴在所述显示器表面上的接触角随着式CV、PV和OT的混合物组分的各个浓度发生变化。
为了避免“滴下式显示不匀”,观察到将式CV化合物的浓度保持在30%或更小是有益的。
随着式PV的化合物的浓度增加和式OT的化合物的浓度降低,所述接触角将是较高的。
随着在所述介质中式CP的化合物的浓度降低和式OT的化合物的浓度增加,所述接触角将是较低的。
因此,所述接触角可根据所述方法的具体要求,通过改变式CV、PV和OT的混合物组分的浓度而降低或增加。
在本发明的一个优选实施方案中,在使用的介质中的式IV-5-1化合物的浓度为8%或更高。
进一步优选的是,在使用的介质中的式OT化合物的浓度为6%或更低。
在本发明的另一个优选实施方案中,在使用的介质中的式OT的化合物的浓度为4%或更高,和IV-5-1的浓度为9%或更低。
本发明的进一步优选的实施方案如下所示(使用如下在表A至D中解释的首字母缩略词缩写所述化合物):
-所述介质包含式DPGU-n-F,优选DPGU-4-F的化合物,
和/或
-所述介质包含式APUQU-n-F的化合物,其优选选自化合物APUQU-2-F和APUQU-3-F,
和/或
-所述介质包含式CDUQU-n-F,优选CDUQU-3-F的化合物,
和/或
-所述介质包含一种或多种式DGUQU-n-F,优选DGUQU-4-F的化合物,
和/或
-所述介质包含一种或多种式CPGU-n-OT,优选CPGU-3-OT的化合物。
优选地,
-所述介质包含一种或多种式APUQU-n-F的化合物,其总浓度在2%至25%,更优选8%至20%和特别优选12%至16%范围内,
-所述介质包含一种或多种式CDUQU-n-F的化合物,其总浓度在1%至20%,更优选5%至15%和特别优选8%至12%范围内,
-所述介质包含一种或多种式DGUQU-n-F的化合物,其总浓度在1%至15%,更优选2%至10%和特别优选3%至8%范围内,
-所述介质包含一种或多种式DPGU-n-F的化合物,其总浓度在1%至15%,更优选2%至10%和特别优选3%至8%范围内,
-所述介质包含一种或多种式APUQU-n-F的化合物和一种或多种式CDUQU-n-F的化合物,其总浓度在10%至35%,更优选15%至30%和特别优选18%至24%范围内,
-所述介质包含一种或多种式APUQU-n-F的化合物和一种或多种式CDUQU-n-F的化合物和一种或多种式DGUQU-n-F的化合物,其总浓度在15%至40%,更优选20%至35%和特别优选24%至28%范围内。
本发明进一步涉及可使用根据本发明的介质,通过如上所述方法获得的液晶显示器。
优选的,根据本发明的显示器是通过有源矩阵寻址的。
在本申请中,表述“介电正性”描述了其中△ε>3.0的化合物或组分,“介电中性”描述了其中-1.5≤△ε≤3.0的那些,和“介电负性”描述了其中△ε<-1.5的那些。△ε是在1kHz的频率下和在20℃下确定的。所述各个化合物的介电各向异性是由各个单独化合物在向列型主体混合物中的10%的溶液的结果确定的。如果各个化合物在所述主体混合物中的溶解度小于10%,则将所述浓度降低到5%。所述测试混合物的电容是在具有垂面配向的液晶盒中和在具有沿面配向的液晶盒中二者中测定的。两种类型的液晶盒的盒厚度为约20μm。施加的电压为矩形波,其具有1kHz的频率和典型地为0.5V至1.0V的有效值,但其总是被选择为低于各个测试混合物的电容阈值。
△ε被定义为(ε||-ε⊥),而ε平均是(ε||+2ε⊥)/3。
用于介电正性化合物的主体混合物是混合物ZLI-4792,和用于介电中性和介电负性化合物的主体混合物是混合物ZLI-3086,二者都得自Merck KGaA,德国。所述化合物的介电常数的绝对值是当添加所关注的化合物时从所述主体混合物的相应值的变化测定的。将所述值外推到100%的所关注的化合物的浓度。
在20℃的测量温度下具有向列相的组分原样测量,所有其它物质如化合物那样进行处理。
在本申请中,在如下两种情况下,除非另外明确说明,表述“阈值电压”涉及光学阈值,并且被引述为10%相对对比度(V10),和表述“饱和电压”涉及光学饱和度,并且被引述为90%相对对比度(V90)。电容阈值电压(V0),其也称为Freedericks阈值(VFr)仅如果明确提及时使用。
在本申请中指出的参数的范围全部包括极限值,除非另外明确说明。
对于性能的各种范围指出的不同上限值和下限值彼此组合产生额外的优选范围。
在本申请全文中,适用如下条件和定义,除非另外明确说明。所有的浓度都以重量百分比指出,并且涉及各自的混合物整体,所有的温度都以摄氏度引述,并且所有的温度差都以差示度引述。所有物理性能都根据“Merck Liquid Crystals,Physical Propertiesof Liquid Crystals(Merck液晶,液晶的物理性能)”,1997年11月状态(Status),MerckKGaA,德国测定,并且对于20℃的温度引述,除非另外明确说明。在589.3nm的波长下测定光学各向异性(△n)。在1kHz的频率下测定介电各向异性(△ε)。所述阈值电压,以及所有其它电光性能,都是用在Merck KGaA,德国生产的测试盒测定的。用于测定△ε的测试盒具有约20μm的盒厚度。所述电极是具有1.13cm2面积和保护环的圆形ITO电极。所述取向层,对于垂面取向(ε||),是得自Nissan Chemicals,日本的SE-1211,和对于沿面取向(ε⊥),是得自Japan Synthetic Rubber,日本的聚酰亚胺AL-1054。使用Solatron 1260频率响应分析仪测定电容,所述分析仪使用在0.3Vrms电压下的正弦波。在电光测量中使用的光是白光。本文中使用可从Autronic-Melchers,德国商购的DMS仪器的装置。特征电压在垂直观测下测定。阈值(V10)、中灰(V50)和饱和(V90)电压分别对于10%、50%和90%相对对比度测定。
根据本发明的液晶介质可以通常浓度包含另外的添加剂和手性掺杂剂。这些另外的成分的总浓度在基于所述混合物整体计的0%至10%,优选0.1%至6%范围内。所用的各个化合物的浓度各自优选在0.1%至3%范围内。当在本申请中引述所述液晶介质的液晶组分和化合物的值和浓度范围时,不考虑这些和类似的添加剂的浓度。
根据本发明的液晶介质由多种化合物组成,优选由3至30,更优选4至20,和非常优选4至16种化合物组成。将这些化合物以常规方式混合。通常,将以较小量使用的希望量的化合物溶解在以较大量使用的化合物中。如果所述温度高于以较高浓度使用的化合物的清亮点,则特别容易观察到所述溶解过程的完成。然而,还可以其它常规方式制备所述介质,例如使用所谓的预混合物,其可以例如是化合物的同系或共晶混合物,或者使用所谓的“多瓶”体系,其成分自身是随时可用的混合物。
通过添加合适的添加剂,根据本发明的液晶介质可以如下方式改进,使得它们可在所有已知类型的液晶显示器中使用,所述已知类型的液晶显示器要么原样使用所述液晶介质,例如TN、TN-AMD、ECB-AMD、VAN-AMD、IPS-AMD、FFS-AMD LCD,要么在复合体系中,例如PDLC、NCAP、PN LCD和尤其在ASM-PA LCD中。
所有的温度,例如,所述液晶的熔点T(C,N)或T(C,S),从近晶(S)相到向列(N)相的转变点T(S,N)和清亮点T(N,I),都以摄氏度引述。所有温度差都以差示度引述。
在本发明中和尤其在如下实施例中,借助于也被称为首字母缩略词的缩写指示所述介晶化合物的结构。在这些首字母缩略词中,使用下表A至C如下所述那样缩写所述化学式。所有基团CnH2n+1、CmH2m+1和ClH2l+1或CnH2n-1、CmH2m-1和ClH2l-1指直链烷基或烯基,优选1E-烯基,各自分别具有n、m和l个C原子。表A列举了用于所述化合物的核心结构的环要素的编码,而表B显示了连接基团。表C给出了对于左手或右手端基的编码的含义。所述首字母缩略词由具有任选的连接基团的环要素的编码,后面接着第一连字符和用于左手端基的编码,和第二连字符和用于右手端基的编码组成。表D显示了化合物的示例性结构以及它们各自的缩写。
表A:环要素
表B:连接基团
表C:端基
左手侧 右手侧
单独使用
与彼此和与其它一起使用
其中n和m各自指整数,和三个点“...”是用于得自该表的其它缩写的占位符。
下表显示了示例性结构以及它们的各自缩写。示出这些以便举例说明所述缩写的规则的含义。它们进一步代表了优选使用的化合物。
表D:示例性结构
下表,表E,示出了可在根据本发明的介晶介质中用作稳定剂的示例性化合物。
表E
在本发明的一个优选实施方案中,所述介晶介质包含一种或多种选自得自表E的化合物的化合物。
下表,表F,示出了在根据本发明的介晶介质中可优选用作手性掺杂剂的示例性化合物。
表F
在本发明的一个优选实施方案中,所述介晶介质包含一种或多种选自得自表F的化合物的化合物。
根据本申请的介晶介质优选包含两种或更多种,优选四种或更多种选自来自上表的化合物的化合物。
根据本发明的液晶介质优选包含
-七种或更多种,优选八种或更多种化合物,优选具有三种或更多种,优选四种或更多种不同化学式的化合物,该化合物选自来自表D的化合物。
具体实施方式
实施例
如下实施例示例性说明本发明,而不以任何方式限制本发明。
然而,所述物理性能给本领域技术人员显示了可实现什么样的性能,和它们可在什么范围内改进。特别地,对于本领域技术人员,可优选实现的各种性能的组合因此是清晰可辨的。
制备具有如在下表中指出的组成和性能的液晶混合物。
对比混合物实施例CM1
对比混合物实施例CM2
混合物实施例M1
混合物实施例M2
接触角是其中液-气界面接触固体表面的角度。对于如上所述的混合物的每一种,所述液晶的接触角是在上测量的。
可得自Bemis Company,Inc.,Oshkosh,WI,美国,其具有如下特性:
ParafilmAll-Purpose Laboratory Film,(#PM996),
渗透性特性:
氧(ASTM 1927-98):在23℃和50%RH下150cc/m2d
二氧化碳(调制式IR方法):在23℃和0%RH下1200cc/m2d
水蒸气(ASTM F1249-01):平的(Flat):在38℃和90%RH下1g/m2d。
使用“液滴形状分析仪”,型号DSA100(Krüss GmbH,Hamburg,德国),测量接触角(α接触)。借助于注射器将液晶的小滴分配到所述基板(Parafilm)上,并用圆拟合法测量所述接触角。
对于对比混合物实施例CM1和CM2和混合物实施例M1和M2获得如下结果,它们都含有式CV的化合物(CC-3-V),式PV的化合物(CCP-V-1)和式OT的化合物(CCP-3-OT):
N/A不适用
×不好(观察到滴下式显示不匀)
○良好(没有观察到滴下式显示不匀)
可以看出,对于都含有8%的CCP-V-1和2.5%的CCP-3-OT和非常类似量的分别为31.5%和33%的CC-3-V的对比混合物实施例CM1和CM2,接触角是相同的(α接触=43.8°)。这两种混合物CM1和CM2都在测试面板中显示出“滴下式显示不匀”(国际象棋图案)。在混合物M1中将CC-3-V的量降低到26%和将CCP-V-1的浓度增加到10%导致接触角增加了几乎1°至44.7°(对于混合物M1,α接触=44.7°)。混合物M1没有显示出如与采用CM1或CM2的测试面板中的“滴下式显示不匀”(国际象棋图案)。
通过将CCP-V-1的量显著降低到2.5%与将CCP-3-OT的浓度显著提高的结合可实现较低的接触角(对于混合物M2,α接触=43°)。该效果对于避免所述打点显示不匀类型的“滴下式显示不匀”是有用的。
所述接触角的精确调整是控制在ODF方法中液晶混合物的特性的先决条件,并且对避免诸如ODF显示不匀的显示器缺陷具有显著影响。
所述实施例表明,可以通过将所述其它相关参数对于应用保持充分恒定而调整根据本发明的混合物的接触角。
Claims (15)
1.液晶介质,其特征在于其包含一种或多种选自式I化合物的化合物,
和式CV的化合物
其浓度为30重量%或更低,
和
一种或多种式OT的化合物:
和式PV的化合物
其中
R1指具有1至7个C原子的烷基、烷氧基、氟代烷基或氟代烷氧基,具有2至7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟代烯基,
彼此独立地指
Z11和Z12彼此独立地指-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-C≡C-、-CH2O-、-CF2O-或单键,
L11和L12彼此独立地指H、F或Cl,
ROT指具有1至7个C原子的烷基、烷氧基、氟代烷基或氟代烷氧基,具有2至7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟代烯基。
2.根据权利要求1的液晶介质,其特征在于所述介质包含一种或多种选自式IA、IB和IC化合物的化合物,
其中
R1、A11、A12、L11和L12具有在权利要求1中指出的含义,
彼此独立地指
指
指
Z13至Z16彼此独立地指-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-C≡C-、-CH2O-、-CF2O-或单键,和
X1指H或F。
3.根据权利要求1或2的液晶介质,其特征在于其包含一种或多种选自式II和III化合物的化合物:
其中
R2和R3彼此独立地指具有1至7个C原子的烷基、烷氧基、氟代烷基或氟代烷氧基,具有2至7个C原子的烯基、烯氧基、烷氧基烷基或氟代烯基,
至在每次出现时彼此独立地指
L21、L22、L31和L32彼此独立地指H或F,
X2和X3彼此独立地指卤素、具有1至3个C原子的卤代烷基或烷氧基或具有2或3个C原子的卤代烯基或烯氧基,
Z3指-CH2CH2-、-CF2CF2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-或单键,和
m指0、1或3和
n指0、1、2或3,
和在其中X2不指F的情况下,m也可以指2,和
其中排除权利要求1的式OT的化合物。
4.根据权利要求1至3的一项或多项的介质,其特征在于其包含一种或多种式III-2k的化合物
其中R3、X3和L31至L36具有在权利要求3中指出的含义。
5.根据权利要求1至4的一项或多项的介质,其特征在于其包含一种或多种式IV的化合物
其中
R41和R42彼此独立地具有在权利要求3中对于R2指出的含义,
彼此独立地,和如果出现两次,则这些也彼此独立地,指
Z41和Z42彼此独立地,和如果Z41出现两次,则这些也彼此独立地,指-CH2CH2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-、-CF2O-、-C≡C-或单键,和
p指0、1或2,
和其中排除权利要求1的化合物CV和CP。
6.根据权利要求1至5的一项或多项的液晶介质,其特征在于在所述介质中的式I、IA、IB和IC的化合物的总浓度在10%至50%范围内。
7.根据权利要求1至6的一项或多项的液晶介质,其特征在于其包含一种或多种式V的化合物
其中
R51和R52彼此独立地具有在权利要求2中在式II下对于R2指出的含义,
在每次出现时彼此独立地指
Z51和Z52彼此独立地,和如果Z61出现两次,则这些也彼此独立地,指-CH2CH2-、-COO-、反式-CH=CH-、反式-CF=CF-、-CH2O-、-CF2O-或单键,和
r指0、1或2。
8.根据权利要求1至7的一项或多项的液晶介质,其特征在于所述介质的清亮温度为90℃或更高。
9.制备液晶显示器的方法,所述方法包括至少如下步骤:在第一面板上形成密封剂;将液晶滴在所述第一面板上以形成多个液晶点;和将第二面板与所述第一面板组装在一起,其中所述第一面板和所述第二面板具有多个像素区域,其特征在于所述液晶是根据权利要求1至8的一项或多项的液晶介质。
10.根据权利要求9的方法,其中所用的介质包含式PV的化合物
其浓度为8%或更高。
11.根据权利要求9或10的方法,其中所用的介质包含一种或多种式OT的化合物
其总浓度为6%或更低,和其中R3具有在权利要求1中给出的含义。
12.根据权利要求9的方法,其中所用的介质包含一种或多种式OT的化合物
其总浓度为4%或更高,其中R3具有在权利要求1中给出的含义
和
式PV的化合物
其浓度为9%或更低。
13.液晶显示器,其可通过根据权利要求9至12的一项或多项的方法获得。
14.根据权利要求13的显示器,其中所述显示器是通过有源矩阵寻址的。
15.根据权利要求1至8的一项或多项的介质在液晶显示器中的用途。
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