TWI421317B - 拋光液及化學機械拋光（ｃｍｐ）方法 - Google Patents

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Description

拋光液及化學機械拋光(CMP)方法
本發明概言之係關於一種改良半導體晶圓暴露表面之方法且尤其係關於一種藉助研磨物件改良結構化半導體晶圓之暴露表面之方法，以及關於幾種用於拋光半導體晶圓之溶液。
在積體電路製作期間，半導體製造中所使用之半導體晶圓通常經受多個處理步驟，包括沉積、圖案化及蝕刻步驟。半導體晶圓之該等製作步驟之細節由Tonshoff等人在「Abrasive Machining of Silicon」(公開於Annals of the International Institution for Production Engineering Research(第39/2/1990卷)，第621頁至635頁)中報導。在每個製作步驟中，通常有必要或期望改良或精製晶圓之暴露表面以製備該晶圓用於後續製造或製作步驟。
舉例而言，於沉積步驟後，晶圓表面上之沉積材料或層通常需要進一步處理，然後發生其他沉積或後續處理。在另一實例中，於蝕刻步驟後，通常需要將若干層導電材料或絕緣材料之一或二者沉積於晶圓之蝕刻表面區域上。該製程之一具體實例用於金屬鑲嵌製程中。
在該鑲嵌製程中，將圖案蝕刻於氧化物介電層中。於蝕刻後，將可選黏附/障壁層沉積於整個表面上且隨後將金屬沉積於該等黏附/障壁層之上或頂部。然後藉由去除該表面上之沉積金屬及黏附/障壁層區域來改良、精製或整飾所沉積金屬層。通常，應去除足量表面金屬以使晶圓之外部暴露表面既包括金屬又包括氧化物介電材料。暴露晶圓表面之俯視圖應顯示具有對應於蝕刻圖案之金屬及鄰近該金屬之介電材料之平坦表面。位於該晶圓之改良表面上之該(等)金屬及氧化物介電材料固有地具有不同的物理特性，例如不同的硬度值。須小心設計用於改良藉由鑲嵌製程製備的晶圓之研磨物件以便同時改良該等材料而不刮傷任一材料之表面。另外，該研磨物件在具有一金屬暴露區域及一介電材料暴露區域之晶圓上須能產生平坦外部暴露表面。
此一改良沉積金屬層直至氧化物介電材料暴露於晶圓外表面上之製程具有較小的錯誤裕量，此乃因亞微米尺寸之金屬形貌定位於晶圓表面上之故。很明顯該沉積金屬之去除速率須較快以最大程度地降低製作成本。另外，必須自未蝕刻之區域完全去除金屬。另外，須將蝕刻區域中之殘餘金屬限制於離散區域或區，且該殘餘金屬在一區域或區內應連續以確保正確的傳導性。簡言之，該金屬改良製程必須均勻、受控且可以亞微米規模再現。
一種改良或精製晶圓暴露表面之習用方法使用藉由包含複數個分散於一液體中之鬆散研磨顆粒之漿液處理晶圓表面之方法。通常將該漿液施用於拋光墊且隨後磨光該晶圓表面或使其抵靠該墊運動以去除或去掉該晶圓表面上之材料。一般而言，該漿液亦包含與該晶圓表面發生化學反應之試劑。此類製程通常被稱為化學－機械平坦化或拋光(CMP)製程。
然而，伴隨CMP漿液之一個問題係必須小心監測該製程以達成期望晶圓表面構形。另一問題係與鬆散研磨漿液有關之麻煩。另一問題係該等漿液產生大量顆粒，其必須自該晶圓表面去除且在晶圓處理後處置掉。該等漿液之處理及處置為半導體晶圓製造者增加額外的處理成本。
本發明利用藉助研磨物件所提供之優點來改良半導體晶圓表面以將至少兩種不同材料暴露於晶圓表面上。該等材料通常具有不同的硬度值及不同的研磨性質。
本發明包括一可替代CMP漿液方法之新近方法且使用研磨物件來改良或精製半導體表面。該替代CMP方法報導於美國專利第5,958,794號及第6,194,317號中。該有用研磨物件具有一紋理化研磨表面，該表面包括分散於黏結劑中之研磨顆粒。使用中，通常在流體或液體存在下且在適於改良晶圓上材料暴露表面區域之運動下使該研磨物件與半導體晶圓表面接觸並提供一平坦、均勻的晶圓表面。使用該等固定研磨物件可解決與CMP漿液有關之眾多問題。
簡言之，本發明提供一種用於改良晶圓表面之固定研磨化學機械拋光或平坦化組合物，該組合物包括水、氧化劑、錯合劑及金屬離子之增效混合物。當大部分錯合劑選自簡單單官能酸或簡單雙官能酸或其鹽時，存在於該液體中之錯合劑與金屬離子之莫耳比率為至少3：1。該混合物大體上亦不含研磨顆粒。
在另一實施例中，本發明提供一化學機械拋光系統，其包括固定研磨墊及用於改良晶圓表面之拋光組合物，該組合物包括水、氧化劑、錯合劑及金屬離子之增效混合物。當大部分錯合劑為簡單單官能酸或簡單雙官能酸或其鹽時，存在於該液體中之錯合劑與金屬離子之莫耳比率為至少3：1。此外，該混合物大體上不含研磨顆粒。
在本發明之一實施例中，一種改良晶圓之方法可以由佈置於至少一種介電材料上之導電材料組成之層開始。該介電材料通常具有一經蝕刻以形成一設計之表面，即一圖案化表面。此晶圓可藉由使晶圓的暴露主表面(例如，暴露導電材料)接觸研磨物件且使其相對運動而改良。該研磨物件通常包括一複數個紋理化、三維研磨複合物的暴露主表面，該等複合物包含固定且分散於黏結劑中之複數個研磨顆粒。該接觸及運動通常保持於該研磨物件之複數種研磨複合物與導電材料之間直至該晶圓之暴露表面大體上平坦，且該表面包括至少一暴露導電材料之區域及至少一暴露介電材料之區域，且導電材料之暴露表面及介電材料之暴露表面大體上位於單一平面內。該介電材料可覆蓋有一種或多種中間材料，例如黏附/障壁層。通常，在去除導電材料後所暴露的介電材料表面基本上不含中間材料。或者，去除該導電材料可能僅會暴露該中間材料及該導電材料之表面。若需要，繼續改良可隨後將介電材料及導電材料暴露於該晶圓表面上。
本發明方法尤其適用於改良導電表面，其在該文件中通常被稱為第二材料。該等導電表面可由通常具有小於約0.1歐姆－公分之電阻率值之各種導電材料製備。目前較佳之導電材料包括金屬，例如鎢、銅、鋁、鋁銅合金、金、銀、鈦、氮化鈦、釕或該等金屬之各種合金。較佳之介電材料通常具有小於約5之介電常數。
在另一態樣中，本發明提供改良適用於製造半導體器件的半導體晶圓之表面的方法。本發明之一種方法包括：提供一晶圓，該晶圓包含至少一具有經蝕刻形成圖案之表面的第一材料及至少一佈置於該第一材料表面上之第二材料；在本文所述工作液體之存在下使該晶圓之第二材料與固定至研磨物件之複數個三維研磨複合物接觸，其中該等研磨複合物包括固定分散於黏結劑中之複數個研磨顆粒；及當該第二材料與該等複數個研磨複合物保持接觸時相對移動該晶圓直至該晶圓之暴露表面大體上平坦且包括至少一經暴露第一材料之區域及一經暴露第二材料之區域。
本發明之另一方法包括：提供一晶圓，該晶圓包含至少一具有經蝕刻形成圖案之表面的介電材料及至少一佈置於該至少一介電材料表面上之導電材料；在本文所述工作液體之存在下使該晶圓之導電材料接觸固定至研磨物件之複數個三維研磨複合物，其中該等複數個研磨複合物包括固定且分散於黏結劑中之複數個研磨顆粒；及當該導電材料與該等複數個研磨複合物保持接觸時相對移動該晶圓直至該晶圓之暴露表面大體上平坦且包括至少一經暴露導電材料之區域及至少一經暴露介電材料之區域。
本發明方法亦包括：提供一晶圓，該晶圓包含至少一具有圖案化表面之介電材料，該介電材料大體上覆蓋有至少一中間層且該中間層大體上覆蓋有至少一導電材料；在本文所述工作液體之存在下使該晶圓之導電材料接觸固定至研磨物件之複數個三維研磨複合物，其中該等複數個研磨複合物包括固定且分散於黏結劑中之複數個研磨顆粒；及當該導電材料與該等複數個研磨複合物保持接觸時相對移動該晶圓直至該晶圓之暴露表面包括至少一經暴露導電材料之區域及至少一經暴露中間層之區域或至少一經暴露介電材料之區域。該中間層可係(舉例而言)一終止層或一導電層。
根據本發明，在本發明拋光組合物(亦被稱為工作液體)中的金屬離子與其他組份之組合提供改良導電金屬表面之去除速率之增效響應，此容許使用低氧化劑濃度及低金屬離子濃度。在該工作液體中較佳採用較低氧化劑濃度，此乃因較低濃度通常可最大程度地減少CMP處理期間之導電金屬表面腐蝕。較低金屬離子濃度為較佳以最大程度地減少由該等金屬離子所造成之晶圓表面污染。一般而言，該增效響應可提供較若干組份之子集合或該等組份之子集合的去除速率之線性內插更佳的去除速率。同樣，有利的是將錯合劑納入工作液體或拋光組合物中來不但提高去除速率而且防止氧化劑過早分解(延長該混合物之使用壽命)。本發明之尤其有用實施例係組合使用固定研磨墊與基本上不含磨料之拋光組合物。該組合可提供極佳的金屬表面去除速率，同時達成較少凹陷及較低腐蝕。
本發明之一優點係提供一種使用工作流體(亦稱為拋光流體，用於鎢CMP)之固定研磨CMP方法。自本發明之下文詳細說明及申請專利範圍可明瞭本發明之其它特徵及優點。上述對本發明揭示內容原理之概述並非意欲闡述本揭示內容之每一示例實施例或每一實施方案。下文之詳細闡述更具體地舉例說明使用本文原理之某些較佳實施例。
本文所有數值皆視為由詞語「約」來修飾。由端點所列舉之數值範圍包括所有包含在該範圍內之數值(例如，1至5包括1、1.15、2、2.75、3、3.80、4及5)。
吾人發現CPS－11(得自3M公司，且欲用於銅拋光)在寬範圍製程條件及氧化劑濃度下不能以可接受之去除速率去除鎢。因此，需尋找一種不同的拋光溶液用於鎢之固定研磨CMP。本發明提供幾種解決方案。
在一實施例中，本發明提供一種用於改良晶圓表面之固定研磨化學機械拋光組合物，該組合物包括水、氧化劑、錯合劑及金屬離子之增效混合物。當大部分錯合劑係選自簡單單官能酸、簡單雙官能酸、其鹽或其組合時，存於該液體中之錯合劑與金屬離子之莫耳比率為至少3：1。該混合物大體上亦不含研磨顆粒。
本發明拋光流體或工作流體或組合物可用於任何習知的CMP方法中且已知其尤其適用於固定研磨CMP中。更具體而言，本發明之拋光流體可用於鎢CMP中。因而，本發明提供改良適於製造半導體器件的半導體晶圓之表面的方法，例如固定研磨CMP。本發明之一種方法包括：提供一晶圓，該晶圓包括至少一具有經蝕刻形成圖案之表面(圖案化表面)的第一材料及至少一佈置於該第一材料表面上之第二材料；在本文所述工作液體之存在下使該晶圓之第二材料接觸固定至研磨物件之複數個三維研磨複合物，其中該等研磨複合物包括固定分散於黏結劑中之複數個研磨顆粒；及當該第二材料與該等複數個研磨複合物保持接觸時相對移動該晶圓直至該晶圓之暴露表面大體上平坦且包括至少一經暴露第一材料之區域及一經暴露第二材料之區域。
本發明另一方法包括：提供一晶圓，該晶圓包括至少一具有經蝕刻形成圖案之表面的介電材料及至少一佈置於該至少一介電材料表面上之導電材料；在本文所述工作液體之存在下使該晶圓之導電材料接觸固定至研磨物件之複數個三維研磨複合物，其中該等複數個研磨複合物包括固定且分散於黏結劑中之複數個研磨顆粒；及當該導電材料與該等複數個研磨複合物保持接觸時相對移動該晶圓直至該晶圓之暴露表面大體上平坦且包括至少一經暴露導電材料之區域及至少一經暴露介電材料之區域。
本發明另一方法包括：提供一晶圓，該晶圓包括至少一具有圖案化表面之介電材料，該介電材料大體上覆蓋有至少一中間層，且該中間層大體上覆蓋有至少一導電材料；在本文所述工作液體之存在下使該晶圓之導電材料接觸固定至研磨物件之複數個三維研磨複合物，其中該等複數個研磨複合物包括固定且分散於黏結劑中之複數個研磨顆粒；及當該導電材料與該等複數個研磨複合物保持接觸時相對移動該晶圓直至該晶圓之暴露表面包括至少一經暴露導電材料之區域及至少一經暴露介電材料之區域。
本發明方法能使吾人達成鎢CMP之期望去除速率，同時提供較低腐蝕及較少凹陷。本發明提供大體上平坦之表面，以使該等表面相對於底層結構係平整的，其可為晶圓之作用區域。
當實施時，該晶圓與研磨物件之間之移動係在介於至少約0.1磅/平方英吋(psi)(0.7千帕斯卡(kPa))、更佳至少約0.2 psi(1.4 kPa)之壓力下而發生。所用最大壓力通常低於約25 psi(172 kPa)、更佳低於約15 psi(103 kPa)。在本發明之一實施例中，使晶圓及研磨物件相對於彼此旋轉及/或移動。舉例而言，使研磨物件或晶圓或研磨物件及晶圓二者彼此相對旋轉，以及沿晶圓及研磨物件之相對中心直線移動。亦可使晶圓及研磨物件以橢圓形或8字形圖案或另一期望圖案移動以使速度總體上沿其路徑變化。晶圓與研磨物件之間之旋轉運動或旋轉速度可介於1 rpm(轉/分鐘)至10,000 rpm之間。研磨物件之較佳旋轉速度係研磨物件以至少約10 rpm、更佳20 rpm之速度旋轉。較佳之旋轉速度通常低於約1,000 rpm，且更佳低於約250 rpm或甚至更低，例如低於約120 rpm。晶圓之較佳旋轉速度係晶圓以至少約2 rpm、更佳至少約50 rpm或甚至更高(例如至少約100 rpm)之速度旋轉。晶圓之較佳最大旋轉速度通常低於約1,000 rpm、更佳低於約500 rpm，且在某些實施例中低於約100 rpm。同樣，在平坦化製程內可使用兩種或更多種處理條件。舉例而言，第一處理階段可較第二處理階段具有更高的介面壓力。在平坦化製程期間，晶圓及/或研磨物件之旋轉速度及平移速度亦可改變。可使用具有相應類似相對運動之其他工具，例如線性運動工具。
在CMP製程中工作液體之用量取決於被拋光晶圓之類型及尺寸、該工作液體中的化合物之濃度及所選CMP拋光工具。一般而言，所用工作液體之範圍(以毫升/分鐘表示)為至少約5、至少約50、或甚至更高例如至少約80。在其他實施例中，所使用工作液體之範圍(以毫升/分鐘表示)為約1000或更低、低於約400或甚至更低，例如低於約250。
在一實施例中，該晶圓之導電表面係在工作液體存在下藉由研磨物件而改良，其中液體係根據晶圓表面之組成加以選擇。在某些應用中，工作液體通常包括水(例如蒸餾水或去離子水)。
工作液體與研磨物件之組合有助於藉由化學機械拋光製程實施處理。在拋光之化學部分期間，工作液體(或其中之組份)可與晶圓外表面或暴露表面反應。然後，在處理之機械部分期間，研磨物件可去除該反應產物。在金屬表面處理期間，工作液體較佳係包含化學蝕刻劑(例如氧化劑)之水溶液。舉例而言，當工作液體中單獨存在或與該工作液體中其他添加劑共同存在之氧化劑與鎢反應形成氧化鎢表面層時，可發生鎢之化學拋光。當研磨物件自晶圓表面去除該氧化金屬時，發生機械製程。或者，可首先將該金屬機械去除然後使其與工作流體中之成份發生發應。
一種有用工作液體係包含多種不同添加劑之水溶液。適宜添加劑包括錯合劑、氧化劑或鈍化劑、金屬離子(例如過渡金屬離子)或添加劑之組合。
可納入工作流體中之較佳氧化劑包括過氧－化合物，例如，包含至少一個過氧基團(－O－O－)之化合物。過氧－化合物之實例包括過氧化氫；過硫酸銨、鈉及鉀鹽；單過硫酸鹽；有機過氧化物，例如二－第三丁基過氧化物。
其他有用氧化劑包括氯化銅、氯化鐵、鉻酸－硫酸、鐵氰化鉀、硝酸、過渡金屬錯合物(例如鐵氰化物、EDTA鐵銨、檸檬酸鐵銨、檸檬酸鐵、草酸鐵銨)、硝酸鐵、檸檬酸銅、草酸銅、葡糖酸銅、甘胺酸銅、酒石酸銅及其類似物。其他適宜氧化劑亦包括鹵素之含氧酸及其鹽，例如鹼金屬鹽。該等酸闡述於Cotton & Wilkinson,Advanced Inorganic Chemistry(第5版)中。該等酸之陰離子通常包含鹵素原子，例如：氯、溴或碘。該等鹵素結合至1個、2個、3個或4個氧原子。實例包括：氯酸(HOClO2 )、亞氯酸(HOClO)、次氯酸(HOCl)、及其各自鈉鹽，例如氯酸鈉、亞氯酸鈉及次氯酸鈉。類似的溴及碘類似物已為吾人所習知。只要氧化劑之混合物不干擾期望結果，亦可使用之。氧化劑在去離子水中之濃度(以不含磨料之總流體之重量%表示，即使當使用磨料時)通常係至少約0.2、至少約1或甚至更高。在其他實施例中，該氧化劑濃度係低於約50%、低於約30%或甚至更低。
經暴露金屬晶圓表面之氧化及溶解可藉由將金屬離子添加至工作液體中而加強。金屬通常闡述於Dickerson,Gray及Haight之Chemical Principles(第3版)中。納入該金屬定義中者包括半金屬及過渡金屬。金屬離子之選擇取決於各種因素，包括欲改良之晶圓表面、以及工作液體之總體組成(尤其係氧化劑)，熟習此項技術者可根據本發明揭示內容之指導作出特定選擇。一般而言，較佳的是金屬離子之還原電位小於氧化劑之還原電位而大於欲改良金屬表面之還原電位，以使氧化劑可氧化金屬離子且該金屬離子可氧化所期望晶圓表面材料，隨後由該氧化劑再氧化所還原之金屬離子。
另外，較佳的是使用至少氧化態為2＋或更高之金屬離子，以便在該(等)金屬表面由該金屬離子氧化後，所還原金屬離子之最低氧化態不低於1＋。該態樣通常可防止該金屬離子被還原成金屬固體及沉澱至工作液體中或在欲改良之金屬表面上析出。有用金屬離子之實例包括Cu、Fe、Ag、Au、Ta、Ti、Ce、Mn、Mg、Sn、Mo、及Sb離子。該等金屬離子通常藉由添加包含相應金屬離子之有機鹽及/或無機鹽而添加至工作液體中。實例性鹽包括硝酸鐵、硫酸鐵、硫酸亞鐵、乙酸亞鐵、氯化鐵、氯化銅、乙酸銀及其類似物。亦可使用金屬離子之組合，只要所選擇之組合不干擾期望結果即可。在某些實施例中，不使用I族及II族金屬。一般而言，工作液體中金屬離子之濃度(以毫莫耳/克不含磨料(即使使用)之工作液體表示)通常係至少約9×10－ 6 、36×10－ 6 或甚至更高。在其他實施例中，工作液體中金屬離子之濃度(以毫莫耳/克不含磨料(即使使用)之工作液體表示)通常低於約0.036、低於約0.009或甚至更低。在其他實施例中，工作液體中金屬離子之濃度(以每百萬份不含磨料(即使使用)工作液體中之份數(ppm)表示)通常係至少約1、2、10、20、30、50或甚至更高。在其他實施例中，該量係至少約100、175、250、500或甚至更高。在其他實施例中，該量係低於約2,000、低於約1,000、低於約500或甚至更低。
金屬之氧化及溶解可藉由添加錯合劑而增強：該金屬之配體及/或螯合劑。該等化合物可配合及/或結合至該金屬以增加該金屬或金屬氧化物於水中之溶解度，如Wilkinson、Gillard、McCleverty編輯之Comprehensive Coordination Chemistry(第5卷)中所概述。錯合劑通常包含羧基或其鹽。簡單羧酸包含羧基－COOH，其連接至氫(HCOOH)或烷基(RCOOH)。簡單羧酸可具有1個羧基(即，簡單單官能羧酸)或複數個羧酸基團(即簡單多官能羧酸)，例如簡單雙官能羧酸(即，簡單二羧酸)及簡單三官能羧酸(即，簡單三羧酸)。實例性簡單單官能羧酸包括(例如)甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、及異丁酸。實例性簡單雙官能羧酸包括(例如)草酸、丙二酸、甲基丙二酸、琥珀酸、戊二酸及己二酸。
可添加至或用於工作液體中之適宜添加劑包括單齒錯合劑，例如氨、胺、鹵化物、假鹵化物、羧酸鹽、硫醇鹽及類似物，其亦被稱為配體。可添加至工作液體中之其他添加劑包括多齒錯合劑，通常係多齒胺及多齒羧酸。適宜多齒胺包括乙二胺、二伸乙基－三胺、三伸乙基四胺或其組合。適宜多齒羧酸及/或其鹽包括上述簡單二羧酸、檸檬酸、酒石酸、葡萄糖酸、氮基乙酸或其組合。可添加至工作液體中之另一添加劑包括經羥基取代之單官能羧酸及其鹽。實例性單官能羥基－羧酸包括甘油酸(即，2,3－二羥基丙酸)、乙醇酸、乳酸(例如，L－乳酸、D－乳酸及DL－乳酸)、羥基－丁酸、3－羥基丙酸、甲基乳酸(例如，2－羥基異丁酸)及3,4－二羥基苯甲酸。兩種單齒及多齒錯合劑之組合包括胺基酸(例如甘胺酸)及常見分析螯合劑(例如乙二胺四乙酸(EDTA)及其多種類似物)。其他有用螯合劑或錯合劑包括(舉例而言)聚磷酸鹽、1,3－二酮、胺基醇、芳香族雜環鹼、苯酚、胺基苯酚、肟、錫夫氏(Schiff)鹼、抗壞血酸及類似結構、及硫化合物。亦可使用上述錯合劑之混合物，只要其不干擾期望結果即可。錯合劑於去離子水中之濃度(以重量%表示)通常係至少約0.002、0.02或甚至更高。在其他實施例中，該量係低於約20、低於約10或甚至更低。
該等錯合劑亦可藉由(例如)抑制由工作液體中金屬離子所造成之氧化劑分解來改良溶液穩定性。此在工作液體中之氧化劑為過氧－化合物(例如過氧化氫)時特別重要。當大部分錯合劑係選自簡單單官能酸、簡單雙官能酸、其鹽或其組合時，存在於該組合物中之錯合劑與金屬離子之莫耳比率(Mc/Mm)應係至少1：1、較佳大於3：1、更佳大於4或5：1，且在某些實施例中大於10：1。一較佳範圍係介於15：1與200：1之間之莫耳比率。其他酸或鹽可使用其他比率。上述比率係對應於每個分子具有1至4個錯合位點之錯合劑。當每個分子之錯合位點數量增加時，應考慮到更多數量的錯合位點而相應地將該等比率調低。若使用錯合劑之混合物，則應根據存在的所有錯合劑之總莫耳數計算Mc/Mm之比率。若使用金屬離子之混合物，則應根據存在的所有金屬離子之總莫耳數計算Mc/Mm之比率。大部分錯合劑包括所用錯合劑之總莫耳數之至少一半。在某些實施例中，使用至少約60莫耳%(mol%)、70莫耳%或甚至更多的簡單酸或簡單酸之鹽。
可將緩衝液添加至工作液體中以控制pH並由此減小由沖洗水之少量稀釋所造成的pH變化，及/或減小不同來源之去離子水的pH差異。pH對鎢表面性質及鎢去除速率可具有顯著的影響。最佳之緩衝液應與半導體相容，由於含有少量潛在雜質(例如鹼金屬)，因此還需要CMP後清洗。此外，可對當前較佳之緩衝液加以調節覆蓋自酸性至近中性至鹼性之pH範圍。多元酸可用作緩衝液，且當用氫氧化銨對其實施完全或部分中和以製備銨鹽時，其係代表性實例，包括下列系統：磷酸－磷酸銨、聚磷酸－聚磷酸銨、硼酸－四硼酸銨、硼酸－五硼酸銨。其他適宜緩衝液包括有機酸及其相應鹽，尤其係銨鹽。三元及多元質子傳遞物及其鹽(尤其銨鹽)為較佳。該等可包括基於下列質子傳遞物之銨離子緩衝液系統，所有該等皆具有至少大於7之pKa：天冬胺酸、麩胺酸、組胺酸、離胺酸、精胺酸、鳥氨酸、半胱胺酸、酪胺酸及肌肽。
已習知用於金屬之腐蝕抑制劑。舉例而言，用於銅之典型抑制劑包括苯并三唑及其被稱為唑衍生物之衍生物，例如甲苯基三唑。已知銅尤其在中性或弱鹼性pH下可在一定程度上由氧化亞銅鈍化。另外，已知用於(例如)鋅及鋼之塗層中的鈍化劑中包括磷酸鹽。在CMP工作流體中納入鈍化劑可防止蝕刻劑過早或過量去除尚未與磨料接觸之金屬表面區域或控制與暴露金屬表面反應之氧化劑量。鈍化劑之一實例係苯并三唑。其他鈍化劑列於Leidheiser之The Corrosion of Coppers,Tin,and Their Alloys,(1971)，第119頁至123頁中。鈍化劑之量及類型將部分取決於期望的平坦化標準(例如，切割速率、表面光潔度及平面度)。用於鎢之鈍化劑或蝕刻抑制劑包括4－乙基－2－噁唑啉－4－甲醇、2,3,5－三甲基吡嗪、2－乙基－3,5－二甲基吡嗪、喹噁啉、嗒嗪、吡嗪、谷胱甘肽(經還原)、噻吩、巰基吡啶n－氧化物、氫氯酸硫胺素、二硫化四乙基秋蘭姆。
工作液體亦可包含其他添加劑，例如表面活性劑、潤濕劑、緩衝液、潤滑劑、肥皂及其類似物。該等添加劑需加以選擇以提供期望益處而不損害下層半導體晶圓表面。舉例而言，可在固定研磨製程中將潤滑劑納入工作液體中以於平坦化期間減少研磨物件與半導體晶圓表面之間的摩擦。
亦可將無機顆粒納入工作液體中。該等無機顆粒可有利於切割速率。此等無機顆粒之實例包括：氧化鋁、二氧化矽、氧化鋯、碳酸鈣、氧化鉻、二氧化鈰、鈰鹽(例如，硝酸鈰)、石榴石、矽酸鹽、及二氧化鈦。該等無機顆粒之平均粒徑應小於約1,000埃、較佳小於約500埃，且更佳小於約250埃。
儘管可將顆粒添加至工作液體中，但目前較佳之工作液體大體上不含無機顆粒，例如不與研磨物件締合之鬆散研磨顆粒。較佳地，工作液體包含少於1重量%、較佳少於0.1重量%且在某些實施例中更佳0重量%之無機顆粒。
在某些實施例中，本發明提供一種化學機械拋光系統，該系統包括一固定研磨墊及一用於改良晶圓表面之拋光組合物，該組合物包括水、氧化劑、錯合劑及金屬離子之增效混合物，其中當該錯合劑係簡單單官能酸或簡單雙官能酸或其鹽時，存於該液體中之錯合劑與金屬離子之莫耳比率為至少3：1，且其中該混合物大體上不含研磨顆粒。在某些態樣中，該系統係作為一含有或不含使用說明書之套組或多組份系統供應，且其提供方式可使氧化劑與金屬離子及固定研磨墊保持分離直至使用之日或使用之時或直至拋光作業需要該組合物時為止。
與溶液接觸之金屬表面之性質與該溶液之pH以及該金屬之電化學電位有關。舉例而言，在大於約4之pH下鎢可能腐蝕。在pH<4下，可形成自鈍化氧化鎢層。因而，拋光溶液之pH可係重要的。對於鎢拋光而言，其較佳具有自約0.5至7、更佳至少約1或至少約1.5之pH。在其他實施例中，較佳之pH係低於約5、低於約3或甚至更低。欲改良表面(例如金屬或金屬氧化物)之性質亦可能對研磨墊之作用具有顯著的影響。因而，必須對CMP拋光系統即拋光墊及拋光溶液一起實施優化以得到最合意之結果。若使用固定研磨墊，則研磨顆粒之選擇可取決於拋光溶液之性質，例如溶液pH。一般而言，吾人期望固定研磨拋光墊在水溶液中穩定，即其由可抵抗水之溶脹的或具有疏水性的聚合物組成，且對該拋光溶液穩定以最大程度地延長墊的壽命。
工作液體之量較佳充足以有助於自表面去除金屬或金屬氧化物沉積物。在許多實施例中，存在充足的來自鹼性工作液體及/或化學蝕刻劑之液體。在其他實施例中，較佳地在平坦化介面處除存在第一工作液體以外亦存在第二液體。該第二液體可包括亦用於該第一液體中之組份，且其可係完全不同的。
據信去除研磨顆粒之市售鎢漿液可用作大體上不含磨料之拋光溶液與固定研磨拋光墊一起用於鎢CMP。此等漿液之實例包括得自EKC technology(DuPont Electronic Technologies)之MicroplanarCMP3550T M 、CMP3510T M 、CMP3100T M 、CMP3010T M 及CMP3005T M ；得自Cabot Microelectronics公司之Semi－SperseW2000及W2585；及得自Rohm and Haas Electronic Materials之MSW1500系列漿液及MSW2000系列漿液。此等漿液可以或可以變為含有極少或不含研磨顆粒。或者，人們可經由任何習知方法自市售漿液中去除研磨顆粒。一種此方法係(例如)經由下文實例中所述之方法過濾該漿液。在另一實施例中，此漿液液體基質可藉由添加上述經選擇之工作流體組份來改良或增強。
一般而言，較佳地拋光溶液以合宜的速度氧化鎢。儘管一種用於固定研磨(FA)鎢CMP之較佳方法需具有一大體上不含磨料之拋光溶液，但據信可將少量適宜磨料添加至該不含磨料之拋光流體中，或當去除大量磨料時在該流體中留有少量適宜磨料，仍可得到有用結果。
在其他CMP系統中使用FA方法可提供較少凹陷及較低腐蝕。兩種結果亦已藉助FA鎢CMP獲得了證實。端視製程條件(進一步指導可參見下文實例)而定，可得到高達5,000/分鐘之鎢去除速率。該等去除速率完全處於可接受晶圓產量所要求之彼等範圍內。另外，當在相同拋光條件下藉助FA墊連同實例性工作流體一起對既包含氧化矽又包含氮化矽區域之圖案STI晶圓實施拋光時，氧化矽及氮化矽去除速率皆為約2/分鐘，此可得到極高的鎢/氧化矽及鎢/氮化矽比率。儘管在該實驗中未明確量測Ti及TiN速率，但FA方法可快速地去除該Ti/TiN層，此可由鎢厚度及總拋光時間來確定。
本發明可用於包括固定研磨物件之半導體晶圓平坦化中。下列實例進一步闡釋了本發明之目的及優點，但不應將該等實例中所引用之特定材料及其用量以及其他條件及細節理解為對本發明進行不適當限制。
實例
以30重量%存於水中之過氧化氫、穩定之CMOST M 及檸檬酸鐵銨(綠色)皆得自J.T.Baker(Mallinckrodt Baker公司(Phillipsburg,NJ)之分公司)，且若未另外說明，則材料皆購自化學品供應廠，例如Sigma－AIdrich公司，St.Louis,MO。
材料
固定磨料 使用以M6100(MWR66)及MWR131購自3M公司(St.Paul,MN)之銅(Cu)CMP固定研磨圓盤。兩種固定磨料皆具有「T63」幾何形狀、一具有高約63微米且每一側(儘管不相同)皆長約125微米之三側面錐體之三維固定磨料，並包括氧化鋁磨料。藉助壓敏黏著劑(以9671購自3M)將該等固定研磨薄板層壓至20/90副墊(購自3M公司的聚碳酸酯薄板上之發泡體薄板)。
晶圓 直徑為8英吋(200毫米)之毯覆式鎢晶圓係得自Ramco Technology公司(Los Altos,CA)。該等晶圓係自矽表面依次塗覆下列層之單晶矽：約500奈米(5,000)原矽酸四乙酯(TEOS)、約15奈米(150)鈦、約10奈米(100)氮化鈦及約800奈米(8,000)化學氣相沉積鎢。類似構造之其他晶圓係得自Cypress Semiconductor公司(San Jose,CA)。具有MIT 854型遮罩而不具有虛設結構之8英吋直徑(200毫米)鎢圖案晶圓係購自Ramco Technology。該等圖案晶圓具有下列晶圓層：400奈米(4,000)PETEOS、約15奈米(150)鈦、約10奈米(100)氮化鈦及約600奈米(6,000)CVD鎢。
拋光溶液 藉由使用塗覆Teflon之磁力攪拌棒攪拌該溶液使一定量去離子(DI)水與其他成份(如每一實例中所指明)混合直至觀察到完全溶解。
測試程序
去除速率測定 藉由測定被拋光層之厚度自初始厚度與最終厚度之間之變化來計算去除速率。對於直徑為8英吋之晶圓而言，厚度量測係藉助ResMap 168－4點探針Rs Mapping Tool(Credence Design Engineering公司，Cupertino,CA)來實施。使用81點直徑掃描，其中5毫米邊緣除外。
晶圓不均勻性測定 晶圓不均勻性百分數係藉由下列來測定：計算晶圓表面上各點處被拋光層之厚度變化(如由去除速率測定所獲得)之標準偏差，用被拋光層厚度變化之平均值除以該標準偏差，並將所得值乘以100，因此結果以百分數表示。
過氧化氫濃度測定 過氧化氫濃度係藉助過氧化物測試條(由EM Industries公司(Gibbstown,NJ)之分公司EM Science製造之EM QuantPeroxide測試條)來測定。使用測試條容器上所述之一般測試程序。當適用時，用DI水將該等工作液體稀釋至可由該等測試條檢測之適宜濃度範圍內。然後考慮稀釋倍數以確定樣品中存在的過氧化氫之量。
一般拋光程序 藉助MIRRA 3400化學－機械拋光系統(Applied Materials公司，Santa Clara,CA)或Ebara型EPO112 CMP工具(Ebara Technologies公司，Sacramento,CA)對晶圓實施拋光。對於Mirra拋光而言，將直徑為20英吋(50.8公分)之拋光墊層壓至具有如上所述PSA層之拋光工具之壓板。用去離子(DI)水高壓沖洗該墊10秒且藉由以101 rpm之壓板速度、99 rpm之載體速度及120毫升/分鐘之拋光溶液流速拋光晶圓對該墊實施3至8分鐘調節。在該拋光期間，施用於TITAN載體內管、扣環及膜之壓力分別為31.0千帕斯卡(kPa)(4.5 psi)、34.5 kPa(5.0 psi)、31.0 kPa(4.5 psi)。用包含推薦量過氧化氫之CPS－11拋光溶液(購自3M公司)及直徑為8英吋之Cu圓盤或毯覆式鎢晶圓及任一種文件記載之鎢拋光溶液來實施墊磨合。於墊磨合後，以150毫升/分鐘之溶液流速對每個晶圓實施拋光60秒。除非在具體實例中另有說明，否則用於鎢晶圓拋光之製程條件係如下：膜壓力27.6 kPa(4.0 psi)、扣環壓力34.5 kPa(5.0 psi)、內管壓力41.4 kPa(6.0 psi)、壓板速度79 rpm、載體速度101 rpm，且使用開槽扣環及處於鎖定位置之拋光溶液傳送臂及MWR66拋光墊。在Mirra 3400上對比較性實例CE－1至CE－6及實例1至6實施拋光。
對於EPO112拋光而言，將直徑為22.5"之MWR66拋光墊層壓至具有如上所述PSA層之拋光工具之壓板。用去離子(DI)水沖洗該墊10秒。藉由以79 rpm之壓板速度、101 rpm之載體速度、41.4 kPa(6.0 psi)之頂部環壓力、27.6 kPa(4.0 psi)之背側壓力及150毫升/分鐘之拋光溶液流速對8個鎢毯覆式晶圓各拋光1分鐘實施墊磨合。該磨合拋光溶液包含95.854% DI水、4.066%過氧化氫及0.080%檸檬酸鐵銨(綠色)。於墊磨合後，用於所有鎢晶圓拋光實例之製程條件係如下：頂部環壓力27.6 kPa(4.0 psi)、背側壓力17.3 kPa(2.0 psi)、壓板速度79 rpm、載體速度101 rpm且溶液流速為195毫升/分鐘。對於毯覆式晶圓而言拋光時間為1分鐘且對於圖案晶圓為2分鐘。比較實例CE－7至CE－11及實例7至10皆藉助該方法進行拋光。
關鍵拋光溶液參數及鎢毯覆式晶圓拋光結果匯總於表1中，包括：拋光溶液金屬離子濃度、拋光溶液中錯合劑莫耳數與金屬離子莫耳數之比率(Mc/Mm)、過氧化氫濃度、鎢晶圓去除速率及晶圓不均勻性。
實例1
拋光溶液：856.5克DI水、7.9克檸檬酸鐵銨(綠色)、135.7克30%(重量)過氧化氫。pH為4.5。對於包含檸檬酸鐵銨(綠色)之樣品而言，根據該化合物中鐵之重量份數為0.15計算存在的金屬離子莫耳數。對於下表而言，根據存在的檸檬酸根離子之重量份數為0.85之假定計算所存在的錯合劑之莫耳數。因此，其表示有機錯合劑之最大可能存在量。端視該化合物中銨離子之量而定，該值可更低一些。
實例2
拋光溶液：859.5克DI水、5.0克由6.66克檸檬酸鐵銨(綠色)及993.34克DI水組成之溶液、135.5克30重量%過氧化氫。
實例3
拋光溶液：1,863.7克DI水、0.80克檸檬酸鐵銨(綠色)、135.5克30重量%過氧化氫。pH為4.8。
實例4
拋光溶液：1,592.7克DI水、0.80克檸檬酸鐵銨(綠色)、406.5克30重量%過氧化氫。pH為4.9。
實例5
拋光溶液：1,626.8克DI水、2.23克2－羥基異丁酸、100克由1,997.6克DI水及2.38克水合硫酸亞鐵組成之溶液、271克30重量%過氧化氫。pH為2.82。
實例6
拋光溶液：3,452.9克DI水、0.52克九水合硝酸鐵(III)、4.46克2－羥基異丁酸、542克30重量%過氧化氫。pH為2.67。
比較實例CE－1
拋光溶液：25克檸檬酸、2,000克30重量%過氧化氫。拋光墊：MWR131。製程條件：膜壓力31.0 kPa(4.5 psi)、扣環壓力62.1 kPa(9.0 psi)、內管壓力62.1 kPa(9.0 psi)、壓板速度101 rpm、載體速度99 rpm。製程組態：開槽扣環、處於墊中心之拋光溶液傳送臂(溶液傳送至該墊上距墊中心約1.25至2.5公分(0.5至1.0英吋)處)。該實例表明當不存在本發明之其他組份時，需要大量的過氧化氫才能得到可接受之去除速率。
比較實例CE－2
拋光溶液：2,850克DI水、150克九水合硝酸鐵(III)。pH為1.55。
比較實例CE－3
拋光溶液：1863.5克DI水、1.45克九水合硝酸鐵(III)、135克30重量%過氧化氫。pH為2.71。然而，過氧化氫之快速分解會阻礙鎢晶圓拋光。
比較實例CE－4
拋光溶液：3,500克DI水、538.5克30重量%過氧化氫。
比較實例CE－5
拋光溶液：922.5克DI水、7.9克檸檬酸鐵銨(綠色)。pH為4.6。
比較實例CE－6
拋光溶液：856克DI水、3.74克無水乙酸鐵(II)(CAS#3094－87－9，得自Alfa Aesar,Karlsruhe,Germany)、135.5克30重量%過氧化氫。pH為3.49。然而，過氧化氫之快速分解會阻礙鎢晶圓拋光。
比較實例CE－7
拋光溶液：1730.3克DI水、271克30重量%過氧化氫，且pH為5.46。
比較實例CE－8
拋光溶液：1719.8克DI水、9.25克2－羥基異丁酸、271克30重量%過氧化氫。pH為2.59。
比較實例CE－9
拋光溶液：1990.4克DI水、0.40克九水合硝酸鐵(III)、9.25克2－羥基異丁酸。pH為2.55。
實例7
拋光溶液：6,916克包括下列之溶液：13,754.8克DI水、3.2克九水合硝酸鐵(III)及74.0克2－羥基異丁酸。然後將1,084克30重量%過氧化氫添加至該6,916克包含金屬離子之溶液中。pH為2.47。
比較實例CE－10
拋光溶液：1726.4克DI水、1.45克九水合硝酸鐵(III)、0.42克甲基丙二酸、271克30重量%過氧化氫。該溶液pH為2.40。由於過氧化氫分解過快而無法實施鎢晶圓拋光。1天後，該溶液之過氧化氫濃度為0毫克/公升，如由過氧化物條所指示。
比較實例CE－11
拋光溶液：1726.8克DI水、1.45克九水合硝酸鐵(III)、0.80克甲基丙二酸、271克30重量%過氧化氫。該溶液pH為2.29。
2天後，該溶液之過氧化氫濃度為2毫克/公升，如由過氧化物條所指示。
實例8
拋光溶液：1726.0克DI水、1.45克九水合硝酸鐵(III)、1.60克甲基丙二酸、271克30重量%過氧化氫。該溶液pH為2.20。
2天後，該溶液之過氧化氫濃度為約30克/公升(約3%)，如由過氧化物條所指示。
實例9
拋光溶液：3452.7克DI水、0.80克九水合硝酸鐵(III)、4.46克2-羥基異丁酸、542克30重量%過氧化氫。該溶液pH為2.57。對一毯覆式鎢晶圓、一圖案鎢晶圓及一STI圖案晶圓實施拋光。該毯覆式晶圓之去除速率示於表1中。經2分鐘拋光後清晰可見圖案晶圓包括Ti及TiN層。凹陷及腐蝕良好。90%密度的陣列(9微米線/1微米間距)、100微米(隔離線)及10微米線(陣列)分別得到569Å、476Å及369Å之總指示偏轉(TIR)值。對圖案STI晶圓實施2分鐘拋光。氧化物損失為2Å/分鐘且氮化物損失亦為2Å/分鐘。因此，其對鎢具有高選擇性。
實例10
拋光溶液：與實例9具有相同組成。在拋光前使該溶液老化4天。該溶液pH為2.52。對一毯覆式鎢晶圓及一圖案鎢晶圓實施拋光。該毯覆式晶圓之去除速率示於表1中。經前2分鐘拋光後清晰可見圖案晶圓包括Ti及TiN層。凹陷及腐蝕良好。90%密度的陣列(9微米線/1微米間距)、100微米(隔離線)及10微米線(陣列)分別得到550Å、476Å及341 Å之TIR。與實例9之結果比較，在添加過氧化氫後該拋光溶液表現出極佳使用壽命，且由沒有大量氣泡形成之跡象可觀察到極少過氧化氫分解。
比較實例CE-12
拋光溶液：1728.9克DI水、0.14克九水合硝酸鐵(III)、346克30重量%過氧化氫。過氧化氫之分解會阻礙鎢晶圓拋光。
由上文闡述顯而易見可實施各種修改而不背離本發明。因而，本發明之範疇僅應受隨附申請專利範圍限定。所有出版物及專利皆以引用方式併入本文中，其引用程度如同具體地及個別地指明以引用方式將每一個別出版物或專利併入本文中一般。

Claims (20)

  1. 一種用於改良晶圓表面之固定研磨化學機械拋光組合物，該組合物包括水、至少0.2重量%至低於50重量%之氧化劑、至少0.002重量%至低於20重量%之錯合劑及以重量計至少1ppm至低於2000ppm之金屬離子之增效均勻相混合物，其中該金屬離子係選自Cu、Fe、Ag、Au、Ta、Ti、Ce、Mn、Mg、Sn、Mo、Sb及其組合之金屬的離子；其中該氧化劑為至少一過-化合物；及其中當大部分該錯合劑係選自簡單單官能酸、簡單雙官能酸、其鹽或其組合時，存於該組合物中之錯合劑與金屬離子之莫耳比率為至少3：1；且其中該混合物大體上不含研磨顆粒。
  2. 如請求項1之拋光組合物，其中當大部分該錯合劑係簡單單官能酸、簡單雙官能酸、其鹽或其組合時，存於該液體中之錯合劑與金屬離子之莫耳比率為至少4：1。
  3. 如請求項1之拋光組合物，其中該混合物大體上不含鈍化劑。
  4. 如請求項1之拋光組合物，其中該錯合劑係多齒錯合劑。
  5. 如請求項1之拋光組合物，其中該金屬離子為Fe及/或Mn的離子。
  6. 如請求項1之拋光組合物，其中該錯合劑係選自檸檬酸、2-羥基異丁酸、乳酸、草酸、丙二酸、甲基丙二酸、琥珀酸、戊二酸及己二酸、其相應鹽及其混合物。
  7. 如請求項1之拋光組合物，其中該氧化劑為過氧化氫。
  8. 一種化學機械拋光系統，其包括一固定研磨墊及一用於改良晶圓表面之拋光組合物，該組合物包括水、至少0.2重量%至低於50重量%之氧化劑、至少0.002重量%至低於20重量%之錯合劑及以重量計至少1ppm至低於2000ppm之金屬離子之增效均勻相混合物，其中該金屬離子係選自Cu、Fe、Ag、Au、Ta、Ti、Ce、Mn、Mg、Sn、Mo、Sb及其組合之金屬的離子；其中該氧化劑為至少一過-化合物；及其中當大部分該錯合劑為簡單單官能酸、簡單雙官能酸、其鹽或其組合時，存於該液體中之錯合劑與金屬離子之莫耳比率為至少3：1；且其中該混合物大體上不含研磨顆粒。
  9. 如請求項8之拋光系統，其中該固定研磨墊包括固定至一研磨物件之複數個三維研磨複合物，其中該等研磨複合物包括固定分散於一黏結劑中之複數個研磨顆粒。
  10. 如請求項8之系統，其中該氧化劑與該等金屬離子及固定研磨墊保持分離直至使用時為止。
  11. 一種改良適用於製造半導體器件之半導體晶圓之表面的方法，該方法包括：a)提供一晶圓，該晶圓包含至少一具有經蝕刻形成圖案之表面的第一材料及至少一配置於該第一材料表面上之第二材料；b)在如請求項1之拋光組合物存在下使該晶圓之第二材料與固定至一研磨物件之複數個三維研磨複合物接 觸，其中該等研磨複合物包括固定分散於一黏結劑中之複數個研磨顆粒；及c)邊使該第二材料與該等複數個研磨複合物保持接觸邊使該晶圓相對移動，直至該晶圓之暴露表面大體上平坦並包括至少一經暴露第一材料之區域及一經暴露第二材料之區域。
  12. 一種改良適用於製造半導體器件之晶圓之表面的方法，該方法包括：a)提供一晶圓，該晶圓包含至少一具有圖案化表面之介電材料，該介電材料大體上經至少一中間層覆蓋，且該中間層大體上經至少一導電材料覆蓋；b)在如請求項1之拋光組合物存在下使該晶圓之導電材料與固定至一研磨物件之複數個三維研磨複合物接觸，其中該等複數個研磨複合物包括固定且分散於一黏結劑中之複數個研磨顆粒；及c)邊使該導電材料與該等複數個研磨複合物保持接觸邊使該晶圓相對移動，直至該晶圓之暴露表面包括至少一經暴露導電材料之區域、至少一經暴露中間層之區域及/或至少一經暴露介電材料之區域。
  13. 如請求項12之方法，其中該中間材料係黏附/障壁層。
  14. 如請求項12之方法，其中該導電材料或該第二材料包括鎢。
  15. 如請求項12之方法，其中該等研磨顆粒係二氧化矽顆粒或金屬氧化物及其組合。
  16. 如請求項12之方法，其中該研磨物件係附接於一副墊及/或由該副墊支撐。
  17. 如請求項12之方法，其中該部分(c)之經暴露晶圓表面具有小於4,000埃之Rt值。
  18. 如請求項12之方法，其中該研磨複合物進一步包括至少一添加劑，其中該添加劑可選自研磨顆粒表面改良添加劑、鈍化劑、偶合劑、填充劑、膨脹劑、纖維、抗靜電劑、引發劑、懸浮劑、潤滑劑、潤濕劑、表面活性劑、顏料、染料、UV穩定劑、錯合劑、鏈轉移劑、加速劑、觸媒、活化劑及其組合。
  19. 如請求項12之方法，其中該晶圓進一步包括一大體上覆蓋該介電材料之障壁層。
  20. 如請求項19之方法，其中該晶圓進一步包括一第二障壁層。
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