TWI409219B - 有機溶劑分散矽膠及其製造方法 - Google Patents

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Description

有機溶劑分散矽膠及其製造方法
本發明係關於有機溶劑分散矽膠及其製造方法。
有機溶劑分散矽膠可作為如鏡頭、瓶子、膠片和感光板之合成樹脂成型體的表面形成之硬膜(hard-coat)和薄膜之微細絲、樹脂內添劑等使用。有機溶劑分散矽膠之製造方法如下述方法所示。
(1)將水性矽膠中之金屬離子以離子交換法去除，接著與甲醇混合後，以超微孔過濾法濃縮脫水之甲醇分散矽膠之製造方法(參考專利文獻1)。
(2)中和由親水性膠體二氧化矽、矽化劑、疏水性有機溶劑、水、醇所形成之分散液，經加熱、熟成後，蒸餾取代溶劑之疏水性有機矽膠之製造方法(參考專利文獻2)。
(3)以水為分散劑之矽膠與有機溶劑混合後，經超微孔過濾脫水，以有機溶劑為分散劑之矽膠之製造方法(參考專利文獻3)。
[專利文獻1]特開平02-167813號公報(申請專利範圍)
[專利文獻2]特開平11-043319號公報(申請專利範圍)
[專利文獻3]特開昭59-008614號公報(申請專利範 圍)
有機溶劑分散矽膠調合於聚酯、丙烯酸樹脂、聚碳酸酯等之合成樹脂中時，因為膠體二氧化矽粒子表面經固體酸性作用，隨著時間變化導致樹脂之變質和分解、顯色和碎裂等。此外，使矽膠分解於酮類、酯類、醯胺等有機溶劑中時，矽之固體酸性因觸媒之作用引起溶膠之分散劑之有機溶劑的分解和顯色。於各種用途使用此等矽會產生問題。
因此，本發明提供經時間變化仍不會引起樹脂之變質和分解，此外，分散劑之有機溶劑亦不會產生分解和顯色之有機溶劑分散矽膠。
本發明之第1實施狀態為含有表面結合鹼土類金屬離子之膠體二氧化矽粒子之有機溶劑分散矽膠。
最佳狀態如以下所示。
表面結合之鹼土類金屬離子於膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 為0.001~0.2個。
鹼土類金屬離子為鈣離子或鎂離子。
本發明之第2實施狀態為水性矽膠中添加鹼土類金屬化合物，得到於膠體二氧化矽粒子表面結合鹼土類金屬離子之表面處理矽膠後，將所得表面處理矽膠之分散劑水以有機溶劑取代之有機溶劑分散矽膠之製造方法，或有機溶劑分散矽膠中添加鹼土類金屬化合物，表面結合鹼土類金屬離子之膠體二氧化矽粒子之有機溶劑分散矽膠之製造方法。
最佳狀態如以下所示。
水性矽膠為酸性水性矽膠之有機溶劑分散矽膠之製造方法。
鹼土類金屬化合物之添加量為鹼土類金屬離子於膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 數量為0.001~0.2個。
鹼土類金屬化合物為鹼土類金屬氫氧化物。
鹼土類金屬化合物為氫氧化鈣或氫氧化鎂。
有機溶劑分散矽膠中所添加之鹼土類金屬化合物為，該有機溶劑分散矽膠之分散劑為有機溶劑中的可溶物質。
本發明之有機溶劑分散矽膠由於矽之低固體酸性，與樹脂等調合使用時，鹼土類金屬與於粒子表面未結合之矽膠相較，可抑制樹脂之變質和分解等，並且於各種有機溶劑中分散時可抑制溶劑之分解。
本發明之有機溶劑分散矽膠帶來各種用途之改良。
[實施本發明之最佳狀態]
以下將詳述本發明之有機溶劑分散矽膠。
本發明之有機溶劑分散矽膠，係於粒子表面結合鹼土類金屬粒子之膠體二氧化矽粒子之安定的有機溶劑分散液。
本發明之原料的水性矽膠，可以水玻璃為原料以衆所周知之方法製造，比表面積5.5~550m2 /g之膠體二氧化矽粒子於水中安定分散之物，其粒子形狀為該技術領域中所知之任意形狀均可。
由於水性矽膠中游離鹼金屬離子如果存在，添加鹼土類金屬化合物之溶膠和溶劑取代後之溶膠安定性會降低。因此最好預先使用去除鹼土類金屬離子之酸性水性矽膠。例如以鹼性水性矽膠中以離子交換等方法去除游離之陽離子生成酸性水性矽膠之物，並且使用去除陽離子、和大部分或全部之陰離子之物為佳。此外離子交換之矽膠中加入少量之硫酸和羧酸等酸調整pH亦可。
酸性水性矽膠SiO2 之濃度最好為5~55質量%。此外膠體二氧化矽粒子之比表面積為5.5~550m2 /g，最好為27~550m2 /g，90~550m2 /g更好。再者，水性矽膠中所含膠體二氧化矽粒子之粒徑(比表面積徑)以氮吸著法(BET法)所求比表面積S(m2 /g)中D(nm)＝2720/S之式計算。
因此，酸性水性矽膠之粒徑為5~500nm，最好為5~100nm，5~30nm更好。粒徑為5nm以下之溶膠難以高濃度化，500nm以上之溶膠沈澱性大、儲存安定性差。
本發明中於水性矽膠所添加之鹼土類金屬化合物，可使用鹼土類金屬之氧化物和氫氧化物、鹽類(硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、鹽酸鹽、碳酸鹽等之無機酸鹽、羧酸等之有機酸鹽)。鹼土類金屬之種類列舉如鈹(Be)、鎂(Mg)、鈣(Ca)、鍶(Sr)、鋇(Ba)、及鐳(Ra)。 其中鎂和鈣因其化合物容易得到及容易處理較受歡迎。於本發明中再使用氫氧化物鹽類之氫氧化鎂及氫氧化鈣更好。
此外，本發明之有機溶劑分散矽膠，可於有機溶劑分散矽膠中添加鹼土類金屬化合物而得。有機溶劑分散矽膠中所添加之鹼土類金屬化合物，可使用該有機溶劑分散矽膠之分散劑之有機溶劑中可溶之鹼土類金屬之鹽類(硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽、鹽酸鹽、碳酸鹽等之無機酸鹽、羧酸等之有機酸鹽)和醇鹽等。鹼土類金屬之醇鹽(alcohoxide)列舉如鈣二甲醇鹽、鈣二異丙醇鹽、鈣二甲氧乙醇鹽、鎂二乙醇鹽、鎂二甲氧乙醇鹽等。作為原料使用之有機溶劑分散矽膠可使用市售品，例如MT-ST(甲醇分散矽膠、日產化學工業股份有限公司製)和MEK-ST(甲基乙基甲酮分散矽膠，日產化學工業股份有限公司製)等。
鹼土類金屬離子之結合量，係平均每1nm2 膠體二氧化矽粒子之結合量最好為0.001~0.2個，0.002~0.1個更好。鹼土類金屬離子之結合量如少於0.001個/nm2 時，無法期待充分之固體酸性抑制效果。此外鹼土類金屬離子之結合量如多於0.2個/nm2 時，有機溶劑分散矽膠之安定性 會降低。膠體二氧化矽粒子每單位面積(nm2 )平均之鹼土類金屬離子結合量，係由BET法所求出之膠體二氧化矽粒子粒徑(nm)與鹼土類金屬化合物之添加量中算出。
本發明中有機溶劑分散矽膠之有機溶劑可使用醇類、酮類、酯類、烴類等所有的有機溶劑。
醇類具體列舉如甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、異丁醇、2-丁醇、乙二醇、丙三醇、丙二醇、三乙二醇、聚乙二醇、苯甲醇、1,5-戊二醇、二丙酮醇等。
醚類具體列舉如二乙醚、二丁醚、四羥基呋喃、二惡烷、乙二醇一甲醚、乙二醇一丙醚、丙二醇一甲醚、丙二醇一乙醚、二乙二醇一甲醚、二乙二醇一乙醚、二乙二醇一丁醚等。
酯類具體列舉如蟻酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙二醇一乙基醚乙酸乙酯、乙二醇一丁基醚乙酸乙酯、羥乙基丙烯酸甲酯、羥乙基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、己二醇二丙烯酸酯、三甲醇丙烷三丙烯酸酯、三甲醇丙烷EO變性三丙烯酸酯、四羥基呋喃丙烯酸酯、異龍腦丙烯酸酯(Isobornyl acrylate)、三丙二醇二丙烯酸酯、五赤藻糖醇三丙烯酸酯、甲基丙烯酸縮水甘油酯等。
酮類具體列舉如丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、甲基異丁基甲酮、2-庚酮、環己酮等。
烴類具體為n-己烷、環己烷、苯、甲苯、二甲苯、 溶劑油、苯乙烯，鹵化碳氫化合物類列舉如二氯甲烷、三氯乙烯等。
環氧化物具體列舉如芳基縮水甘油醚、2-乙基己基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、p-tert-丁苯基縮水甘油醚、乙二醇二縮水甘油醚、二乙二醇二縮水甘油醚、丙二醇二縮水甘油醚、聚丙二醇二縮水甘油醚、1,6-己二醇二縮水甘油醚、五赤藻糖醇聚縮水甘油醚、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己烷羧酸等。
其他之有機溶劑列舉如乙腈、乙醯胺、N,N-二甲基甲醯胺、N,N-二甲基乙醯胺、N-甲基吡咯烷酮等。
以下將詳述本發明之有機溶劑分散矽膠之製造方法。
本發明為於5~500nm之酸性水性矽膠中，平均每1nm2 膠體二氧化矽粒子添加鹼土類金屬離子0.001~0.2個，最好數量為0.002~0.1個之鹼土類金屬化合物，隨後，進行有機溶劑取代。
首先於酸性水性矽膠中添加鹼土類金屬化合物之步驟中，一邊攪拌酸性水性矽膠，於室溫或加熱下，一邊以粉末或水溶液或泥漿狀態添加鹼土類金屬化合物。添加後充分攪拌，使鹼土類金屬化合物溶解。
酸性水性矽膠中含大量陰離子成分和使用鹼土類金屬鹽作為鹼土類金屬化合物時，因為所含陰離子成分阻礙鹼土類金屬離子於矽表面結合，添加後，需要去除部分或者全部之陰離子成分。其方法為離子交換法、超微孔過濾法等。藉由減少陰離子成分，鹼土類金屬離子於膠體二氧化 矽粒子表面結合。
有關以下之有機溶劑取代步驟，可使用衆所周知之技術之任意方法。例如，蒸餾取代法和超微孔過濾法等。於親水性有機溶劑中取代時，經鹼土類金屬結合水性矽膠於親水性有機溶劑中直接取代，可得到本發明之有機溶劑分散矽膠。
此外於疏水性有機溶劑中取代時，矽表面經疏水化處理後，知道可以期望之溶劑取代之方法。疏水化處理之方法，衆所周知可在過剩之醇共存下藉由加熱溶膠將矽粒子表面之矽烷醇基酯化之方法(特開昭57-196717號公報)和以矽化劑或有機矽烷偶合劑處理表面之方法(特開昭58-145614號公報、特開平03-187913號公報、特開平11-43319號公報)。
此外，有機溶劑分散矽膠中添加鹼土類金屬化合物所得之本發明之有機溶劑分散矽膠之製造方法為，原料之有機溶劑分散矽膠，雖然使用於膠體二氧化矽之表面經疏水化處理之有機溶劑分散矽膠與未經疏水化處理之有機溶劑分散矽膠之任一種均可，最好使用於膠體二氧化矽之表面疏水化處理之有機溶劑分散矽膠。
藉由此等方法，可得本發明之有機溶劑分散矽膠。
 [實施例] 實施例1
內容積1L之聚乙烯製容器中，將754g小粒徑酸性水性矽膠(BET粒徑7nm，SiO2 濃度15質量%，pH2.7)於均質機以1000rpm之旋轉速度攪拌之同時添加0.045g氫氧化鈣，於室溫下攪拌30分鐘使其溶解，得到鈣結合水性矽膠(pH3.1)。將732g此溶膠放入備有攪拌器、電容器、溫度計及2個注入口之1L內容積之玻璃製反應器中，維持反應器內溶膠之沸騰，液面稍微上升的同時，將其他鍋爐產生之甲醇蒸汽連續吹入反應器內之矽膠中。留出液體積為10L時停止取代，得到730g甲醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度15.6質量%，黏度1.7mPa．s，水分1.3質量%，溶膠以同質量之純水稀釋測定時之pH3.6，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.008個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.7mPa．s且安定。
實施例2將674g實施例1中所調製之甲醇分散鈣結合矽膠放入備有內容積1L之攪拌器之玻璃製反應器，添加16.9g六甲基二矽氧烷於液溫55℃下保存2小時。將該溶膠移至1L內容積之圓底燒瓶，以旋轉式蒸餾器去除溶劑之同時，添加1230g甲基乙基酮，得到512g甲基乙基酮分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.6mPa．s，水分0.1質量%)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.7mPa．s且安定。
實施例3內容積2L之聚乙烯製容器中，將1233g酸性水性矽膠[Snowtex(商標)OS，BET粒徑10nm，SiO2 濃度20質量%，pH2.8，日產化學工業(股)製]於均質機以1000rpm之旋轉速度攪拌之同時添加0.099g氫氧化鈣，於室溫下攪拌30分鐘使其溶解，得到鈣結合水性矽膠(pH3.5)。將1116g此溶膠放入備有攪拌器、電容器、溫度計及2個注入口之2L內容積之玻璃製反應器中，維持反應器內溶膠之沸騰，液面稍微上升的同時，將其他鍋爐產生之甲醇蒸汽連續吹入反應器內的矽膠中。當留出液之體積為11L時停止取代，得到1105g甲醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.7mPa．s，水分1.4質量%”溶膠以同質量之純水稀釋測定時之之pH3.8，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.012個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.7mPa．s且安定。
實施例4將626g實施例3中所調製之甲醇分散鈣結合矽膠放入備有內容積1L之攪拌器之玻璃製反應器中，添加12.5g六甲基二矽氧烷，於液溫55℃下保存2小時。將該溶膠移至1L內容積之圓底燒瓶，以旋轉式蒸餾器去除溶劑之同時，添加1300g甲基乙基酮，得到630g甲基乙基酮分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.6質量%，黏度1.8mPa．s，水分0.1質量%)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.8mPa．s且安定。
實施例5內容積3L之聚乙烯製容器中，將2346g酸性水性矽膠[Snowtex(商標)O，BET粒徑12nm，SiO2 濃度20質量%，pH2.8，日產化學工業(股份有限公司)製]於均質機以1000rpm之旋轉速度攪拌之同時添加0.105g氫氧化鈣，於室溫下攪拌60分鐘使其溶解，得到鈣結合水性矽膠(pH3.2)。將1572g此溶膠放入備有攪拌器、電容器、溫度計及2個注入口之內容積2L之玻璃製反應器中，維持反應器內溶膠之沸騰，液面稍微上升的同時，將其他鍋爐產生之甲醇蒸汽連續吹入反應器內的矽膠中。留出液之體積為13L時停止取代，得到1550g甲醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.7mPa．s，水分1.3質量%，溶膠以同質量之純水稀釋測定時之pH3.7，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.008個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.7mPa．s且安定。
實施例6將717g實施例5中所調製之甲醇分散鈣結合矽膠放入備有內容積1L之攪拌器之玻璃製反應器，添加20.5g六甲基二矽氧烷於液溫55℃下保存2小時。將此溶膠移至1L內容積之圓底燒瓶，以旋轉式蒸餾器去除溶劑之同時，添加1409g甲基乙基酮，得到710g甲基乙基酮分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.4質量%，黏度1.4mPa．s，水分0.1質量%)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.5mPa．s且安定。
實施例7實施例5中，氫氧化鈣之添加量為0.211g之外，與實施例5同樣操作，得到甲醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.3質量%，黏度1.6mPa．s，水分1.5質量%，溶膠以同質量之純水稀釋測定時之pH4.6，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.016個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.7mPa．s且安定。
實施例8實施例5中，以添加0.156g氫氧化鎂替代氫氧化鈣之外，與實施例5同樣操作，得到甲醇分散鎂結合矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.6mPa．s，水分1.6質量%，溶膠以同質量之純水稀釋測定時之pH4.6，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鎂離子0.015個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.7mPa．s且安定。
實施例9將2346g酸性水性矽膠[Snowtex(商標)O，BET粒徑12nm，SiO2 濃度20質量%，pH2.8，日產化學工業(股)製]填充於200ml氫氧型強酸性陽離子交換樹脂Amberlite IR－120B約25℃之管柱中以每1小時空間速度15之通液速度通過。接著，將通過該物所得到之溶膠放入內容積3L之聚乙烯製容器中，於均質機以1000rpm之旋轉速度攪拌之同時，添加0.432g氫氧化鈣於10g純水中分散成泥漿狀，於室溫下攪拌60分鐘使其溶解，得到鈣結合水性矽膠(pH4.6)。將1572g此溶膠放入備有攪拌器、電容器、溫度計及2個注入口之2L內容積之玻璃製反應器中，維持反應器內溶膠之沸騰，液面稍微上升的同時，將其他鍋爐產生之甲醇蒸汽連續吹入反應器內之矽膠中。當留出液之體積為13L時停止取代，得到1550g甲醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.7mPa．s，水分1.0質量%，溶膠以同質量之純水稀釋測定時之pH5.1，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.033個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.7mPa．s且安定。
實施例10將800g甲醇分散矽膠[MT－ST，BET粒徑12nm，SiO2 濃度30質量%，日產化學工業(股)製]放入備有內容積1L之攪拌器之玻璃製反應器，添加8.0g六甲基二矽氧烷，於液溫55℃保存2小時。所得之溶膠中添加0.36g甲基丙烯酸鈣水合物[東京化成工業(股)製]，於室溫下攪拌30分鐘使其溶解，得到808g甲醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度30質量%，黏度1.8mPa．s，水分1.5質量%，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.019個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為1.8mPa．s且安定。
實施例11將1102g酸性水性矽膠[Snowtex(商標)OL，BET粒徑47nm，SiO2 濃度20質量%，pH3.2，日產化學工業(股份有限公司)製]於填充50ml氫氧型強酸性陽離子交換樹脂Amberlite IR－120B約25℃之管柱中以每1小時空間速度為15之通液速度通過。接著，將通過該物所得到之溶膠放入內容積2L之聚乙烯製容器中，於均質機以1000rpm之旋轉速度攪拌的同時，添加0.237g氫氧化鈣溶解於200g純水中之溶液，於室溫下攪拌60分鐘，得到鈣結合水性矽膠(pH7.4)。將212.7g此溶膠放入1L內容積之玻璃製茄子型燒瓶中，添加176.0g乙二醇後，經旋轉式蒸餾器濃縮，得到180.4g乙二醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.6質量%，黏度38.1mPa．s，水分0.1質量%，溶膠以同質量之純水稀釋測定時之之pH7.9，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.151個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為38.2mPa．s且安定。
實施例12除了添加0.126g氫氧化鈣於200g純水中溶解之溶液以外，與實施例11同樣操作，得到180.4g乙二醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度37.1mPa．s，水分0.1質量%，溶膠以同質量之純水稀釋測定時之pH6.3，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.080個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為37.3mPa．s，且安定。
實施例13添加於200g純水中溶解之0.040g氫氧化鈣溶液之外，與實施例11同樣操作，得到180.4g乙二醇分散鈣結合矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度36.5mPa．s，水分0.1質量%，溶膠於同質量之純水稀釋測定時之pH3.9，膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈣離子0.025個)。將此溶膠之一部分密閉於玻璃製容器中，於50℃之恆溫槽內保存1個月後測量黏度為36.6mPa．s且安定。
比較例1除了未添加氫氧化鈣之外，與實施例1和2同樣操作，得到甲基乙基酮分散矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.5mPa．s，水分0.1質量%)。
比較例2除了未添加氫氧化鈣之外，與實施例3和4同樣操作，得到甲基乙基酮分散矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.7mPa．s，水分0.1質量%)。
比較例3除了未添加氫氧化鈣之外，與實施例5同樣操作，得到甲醇分散矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.3mPa．s，水分1.3質量%，溶膠以同質量之純水稀釋測定時之pH3.2)。
比較例4使用比較例3中所調製之甲醇分散矽膠，與實施例6同樣之方法得到甲基乙基酮分散矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.3mPa．s，水分0.1質量%)。
比較例5除了添加1.0g氫氧化鈉10質量%溶液替代氫氧化鈣之外，與實施例5和6同樣操作，得到鈉結合之甲基乙基酮分散矽膠(SiO2 濃度20.5質量%，黏度1.1mPa．s，水分0.1質量%，於膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 鈉離子0.014個)
比較例6
未添加甲基丙烯酸鹽鈣水合物之外與實施例10同樣操作，得到甲醇分散矽膠(SiO2 濃度30.5質量%，黏度1.8mPa．s，水分1.5質量%)。
與樹脂原料混合時之顯色評量試驗
10mL丙烯酸單體[Biscoat#150(商品名)，大阪有機化學工業(股)製]與2mL上述甲醇分散矽膠於20mL附蓋子之玻璃瓶中混合，於50℃之恆溫槽內保存1周。該等之外觀的變化如下所示。
此外，空白試驗為10mL丙烯酸單體於20mL附蓋子之玻璃瓶中以於50℃之恆溫槽內保存1周。
如表1所示，藉由於矽膠之粒子表面結合鹼土類金屬，與未結合之物相較，確定可抑制與丙烯酸單體混合時之顯色。
甲基乙基酮分散矽膠之顯色評量試驗
將上述甲基乙基酮分散矽膠分別放置於100mL附蓋子之玻璃瓶，於50℃之恆溫槽內保存2週及4週。該等之紫外領域(λ=350nm)之吸光度變化及外觀變化如以下所示。
如表2所示，藉由矽膠粒子表面結合Ca離子，與未結合之物相較，確定可抑制隨著時間變化與甲基乙基酮分散矽膠混合時黃色之顯色。
[產業上之可能利用性]
本發明之有機溶劑分散矽膠，為矽之固體酸性低、樹脂等調合使用時，與鹼土類金屬於粒子表面未結合之矽膠相較，可抑制樹脂之變質和分解等，可作為如鏡頭、瓶子、膠片和感光板之合成樹脂成型體的表面形成之硬膜和薄膜之微細絲、樹脂內添劑等使用。

Claims (10)

  1. 一種有機溶劑分散矽膠，其特徵為包含表面結合鹼土類金屬離子之膠體二氧化矽粒子，且於表面結合之鹼土類金屬離子於膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 為0.001~0.2個。
  2. 如申請專利範圍第1項之有機溶劑分散矽膠，其中鹼土類金屬離子為鈣離子或鎂離子。
  3. 一種有機溶劑分散矽膠之製造方法，其特徵為於水性矽膠中添加鹼土類金屬離子於膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 為0.001~0.2個之鹼土類金屬化合物，於膠體二氧化矽粒子之表面得到結合鹼土類金屬化合物之表面處理矽膠後，將所得表面處理矽膠之分散媒之水以有機溶劑取代。
  4. 如申請專利範圍第3項中所記載之有機溶劑分散矽膠之製造方法，其中水性矽膠為酸性水性矽膠。
  5. 如申請專利範圍第3項或第4項之有機溶劑分散矽膠之製造方法，其中鹼土類金屬化合物為鹼土類金屬氫氧化物。
  6. 如申請專利範圍第3項或第4項之有機溶劑分散矽膠之製造方法，其中鹼土類金屬化合物為氫氧化鈣或氫氧化鎂。
  7. 如申請專利範圍第3項或第4項之有機溶劑分散矽膠之製造方法，其為於有機溶劑分散矽膠中添加鹼土類金屬化合物所得。
  8. 如申請專利範圍第4項之有機溶劑分散矽膠之製造方法，其中鹼土類金屬化合物之添加量為，鹼土類金屬離子於膠體二氧化矽粒子表面平均每1nm2 為0.001~0.2個。
  9. 如申請專利範圍第3項之有機溶劑分散矽膠之製造方法，其中鹼土類金屬化合物為氫氧化鈣或氫氧化鎂。
  10. 如申請專利範圍第8項之有機溶劑分散矽膠之製造方法，其中鹼土類金屬化合物為氫氧化鈣或氫氧化鎂。
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