JP6410372B2 - 水分散エアロゲルおよびその製造方法 - Google Patents

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Description

本出願は、２０１４年１２月２３日付の韓国特許出願第１０−２０１４−０１８６６８５号に基づく優先権の利益を主張し、当該韓国特許出願の文献に開示されたすべての内容は本明細書の一部として組み込まれる。
本発明は、水分散エアロゲルおよびその製造方法に関し、より詳細には、液状形態で微細粒子のエアロゲルの使用の容易性を向上させ、有機溶媒の使用量を減少させた環境に優しい組成の水分散エアロゲルおよび製造方法に関する。
シリカをベースとする超微細粉末形態のシリカエアロゲルは、体積密度（ｂｕｌｋ ｄｅｎｓｉｔｙ）が非常に低く（約０．０４〜０．１ｇ／ｃｍ3）、重量に比べて体積が非常に大きいため、運送費が多くかかり、保管時に多くの空間を必要とする。これは、作業性が良くなく、物流保管費用の上昇をもたらす。特に、超微細粉末形態のシリカエアロゲルを使用する場合、埃が発生する問題を誘発させかねず、これによって、結果的に使用可能な応用分野においても制限を受ける問題がある。このような問題を解決するために、有機溶媒を用いた液状状態のシリカエアロゲルの分散に対する研究が行われてきた。しかし、有機溶媒を用いて製造されたシリカエアロゲルの分散は、液状形態で取り扱いが容易であり、作業性は向上できるものの、長期保管時、分散不安定によるゲル化が生じるという欠点があった。したがって、これを解決するためには、有機溶媒を用いたシリカエアロゲル分散液を、できるだけ使用される場所で直接工程を通して生産しなければならず、生産者から供給された有機溶媒を用いたシリカエアロゲル分散液を、使用前の前処理を通してゲル化されたシリカエアロゲルをさらに再分散させなければならない工程を経なければならず、これは、工程効率および経済性の面で大きな欠点となった。このような有機溶媒を用いたシリカエアロゲル分散液のゲル化を克服するための手段として、添加剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤または安定剤などの補助剤などを使用できるが、この場合、乾燥した時、超微細粉末形態のシリカエアロゲル本来の超疎水性および多孔性の性質が急変する問題が発生した。さらに、工程前の前処理を通した前記補助剤の除去は、工程上ほとんど不可能であり、仮に、可能な場合でも工程の追加によって非経済的な側面がある。したがって、液状形態で取り扱いが容易でありながらも、前記補助剤などを使用せず工程に直ちに適用可能で、経済性および作業性を向上させることのできる、環境に優しい組成の水分散エアロゲルに対する開発の必要性が要求されている。
本発明は、上記の従来技術の問題を解決するためのものであって、本発明に係る水分散エアロゲルは、液状形態で取り扱いが容易であり、経済性および作業性が高い。そして、本発明の水分散エアロゲルは、添加剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤または安定剤などの補助剤を使用せず、乾燥時、微細粒子のエアロゲル本来の超疎水性および多孔性の性質を維持することができる。また、長期保管時、分散不安定によるゲル化がないので使用が容易であり、工程前の前処理を通した前記補助剤の除去を必要とせず、工程に直ちに適用可能であるという利点を有する。さらに、低い体積密度によって飛散しやすい既存のパウダー形態のエアロゲルを液状として使用するため、工程適用時に定量投入が相対的に容易であり、粉塵の発生がないので、作業環境および作業者の健康も保護することができる。
また、有機溶媒の使用を既存に比べて減少させた環境に優しい組成により、水分散エアロゲルの適用可能な新たな応用分野を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明は、
水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液、および下記ｉ）およびｉｉ）の特性を有する粒子（Ｃ）を含む水分散エアロゲルであって、
前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が４：１〜１：１の重量比で含まれ、前記粒子（Ｃ）は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液１００重量部に対して１〜２５重量部含まれることを特徴とする、水分散エアロゲルを提供する。
ｉ）３００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）
ｉｉ）５０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）。
また、本発明は、
水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液、および下記ｉ）およびｉｉ）の特性を有する粒子（Ｃ）を含む水分散エアロゲルを製造する方法であって、
前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が４：１〜１：１の重量比で含まれ、前記粒子（Ｃ）は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液１００重量部に対して１〜２５重量部含まれ、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液に、前記粒子（Ｃ）を分散させるために混合処理ステップを含む、水分散エアロゲルを製造する方法を提供する。
ｉ）３００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）
ｉｉ）５０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）
本発明に係る水分散エアロゲルは、液状形態で取り扱いが容易であり、経済性および作業性が高い。そして、本発明の水分散エアロゲルは、添加剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤または安定剤などの補助剤を使用せず、乾燥時、微細粒子のエアロゲル本来の超疎水性および多孔性の性質を維持することができる。また、長期保管時、分散不安定によるゲル化がないので使用が容易であり、工程前の前処理を通した前記補助剤の除去を必要とせず、工程に直ちに適用可能であるという利点を有する。さらに、低い体積密度によって飛散しやすい既存のパウダー形態のエアロゲルを液状として使用するため、工程適用時に定量投入が相対的に容易であり、粉塵の発生がないので、作業環境および作業者の健康も保護することができる。また、有機溶媒の使用を減少させた環境に優しい組成により、水分散エアロゲルの適用可能な新たな応用分野を提供することができるという利点がある。
図１（イ）は、本発明の微細粒子（Ｃ）を示す写真であり、（ロ）は、水（Ａ）とＩＰＡ（Ｂ）とを分散溶媒として水（Ａ）：ＩＰＡ（Ｂ）が１：１の重量比で混合された混合液を示す写真であり、（ハ）は、前記（ロ）の分散溶媒に、前記（イ）の微細粒子を分散した結果（１０重量％の濃度）を示す写真である。 図２は、有機溶媒のみを用いて微細粒子を分散させ、２４時間経過後に相分離およびゲル化（ｇｅｌａｔｉｏｎ）が起こることを示す写真である。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に係る水分散エアロゲルは、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液、および下記ｉ）およびｉｉ）の特性を有する粒子（Ｃ）を含む水分散エアロゲルであって、
前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が４：１〜１：１の重量比で含まれ、前記粒子（Ｃ）は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液１００重量部に対して１〜２５重量部含まれることを特徴とする。
ｉ）３００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）
ｉｉ）５０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）
本発明の水分散エアロゲルに使用される前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が４：１〜１：１の重量比で含まれることを特徴とするが、エアロゲルは、その超疎水性と多孔性の性質によって水と物理的には混合されないが、最小限の有機溶媒、特に本発明の一実施形態に使用されたイソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）を使用することで、手で軽く振る程度（ｇｅｎｔｌｅ ｓｗｉｒｌｉｎｇ）の弱い撹拌強度でもエアロゲルを溶液上に容易に分散させることができる。混合液において前記範囲より有機溶媒が多量含まれる場合、短時間に分散性は増加できるものの、安定性が低下してゲル化による保管の困難が発生する恐れがある。また、前記範囲より混合液において有機溶媒の量が減少すると、超疎水性のエアロゲルの分散が難しいという欠点がある。前記範囲に含まれる場合、有機溶媒の使用量を既存に比べて減少させた環境に優しい組成により、水分散エアロゲルの適用可能な新たな応用分野を提供することができる。
使用される有機溶媒（Ｂ）は、メタノール（ｍｅｔｈａｎｏｌ）、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）、アセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）、プロパノール（ｐｒｏｐａｎｏｌ）、ブタノール（ｂｕｔａｎｏｌ）、ペンタノール（ｐｅｎｔａｎｏｌ）、オクタノール（ｏｃｔａｎｏｌ）、および前記有機溶媒の異性体（ｉｓｏｍｅｒ）からなる群より選択される１種以上であってもよく、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）を使用することがより好ましい。また、前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が２：１〜１：１の重量比で含まれることがより好ましい。
本発明の一実施形態において、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）を用いて分散させた場合、他の有機溶媒を使用する時よりシリカの含有量を増加させても分散が良好に進行したが、具体的には、水とＩＰＡとを１：１の重量比率で混合した分散液では、数週間以上経過しても分散液が安定していることを確認することができた。長時間経過すると相分離が起こるが、簡単に振るだけでも再び分散がよく起こり、ＩＰＡ：ＤＩ ｗａｔｅｒ＝１：１の分散液に、微細粒子のシリカを１０重量％で分散した場合、分散液の色が全く変化しなかった。
前記粒子（Ｃ）は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液１００重量部に対して１〜２５重量部含まれることを特徴とする。前記粒子（Ｃ）が前記範囲に含まれる場合、分散が良好に進行し、長期保管時、分散不安定によるゲル化がないので、ゲル化防止のために、添加剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤または安定剤などの補助剤を含まなくてもよいので、乾燥時、微細粒子のエアロゲル本来の超疎水性および多孔性の性質を維持することができる。したがって、工程前の前処理を通した前記補助剤の除去を必要とせず、工程に直ちに適用可能であるという利点を有する。
より具体的には、本発明の水分散エアロゲルに導入される粒子（Ｃ）は、前記ｉ）およびｉｉ）のような特性を有する物質であればその成分の限定がなく、具体的には、シリカ（ＳｉＯ2）、アルミナ、チタニア（ＴｉＯ2）、炭素（Ｃａｒｂｏｎ）などの無機酸化物、無機化合物、有機高分子、イオン交換樹脂、金属、金属塩などが用いられるが、これらに限定されるものではなく、シリカ（ＳｉＯ2）を使用することがより好ましい。また、前記粒子（Ｃ）は、前記２ｎｍ〜５０μｍの粒度を有してもよく、前記粒子は、３００〜１５００ｍ2／ｇ、好ましくは５００〜１５００ｍ2／ｇ、より好ましくは６００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）を有してもよい。また、前記粒子は、水に対する接触角が１２５゜以上の超疎水性を、好ましくは１３５゜以上の超疎水性を、より好ましくは１４０゜以上の超疎水性を有してもよい。さらに、前記粒子（Ｃ）は、２ｎｍ〜５０μｍの粒度、および水に対する接触角が１２５゜以上の超疎水性を有してもよい。
また、前記粒子は、５０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を、好ましくは９０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を有してもよい。本発明の水分散エアロゲルは、前記のような特徴を有する粒子を使用するため、例えば、高吸水性樹脂に水を投入する場合、エアロゲル分散液を使用するにもかかわらず、驚くべきことに、高吸水性樹脂の凝集を著しく減少させることができ、既存のシリカに比べて相対的に少量の粒子分散液を使用しても高吸水性樹脂の通液性（ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ）が向上する。さらに、加圧吸水能の低下が少なく、耐固化性効率（ａｎｔｉ−ｃａｋｉｎｇ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）が向上し、高含水量およびその維持が容易になる。
本発明に係る、前記水分散エアロゲルの接触角減少率が、前記粒子（Ｃ）対比５０％以下であることが好ましく、１０％以下であることがより好ましい。
また、本発明は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液、および下記ｉ）およびｉｉ）の特性を有する粒子（Ｃ）を含む水分散エアロゲルを製造する方法であって、
前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が４：１〜１：１の重量比で含まれ、前記粒子（Ｃ）は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液１００重量部に対して１〜２５重量部含まれ、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液に、前記粒子（Ｃ）を分散させるために混合処理ステップを含む、水分散エアロゲルを製造する方法に関する。
ｉ）３００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）、
ｉｉ）５０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）
本発明の水分散エアロゲルを製造する方法に使用される前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が４：１〜１：１の重量比で含まれることを特徴とするが、エアロゲルは、その超疎水性と多孔性の性質によって水と物理的には混合されないが、最小限の有機溶媒、特に本発明の一実施形態に使用されたイソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）を使用することで、手で軽く振る程度（ｇｅｎｔｌｅ ｓｗｉｒｌｉｎｇ）の弱い撹拌強度でもエアロゲルを溶液上に容易に分散させることができる。混合液において前記範囲より有機溶媒が多量含まれる場合、短時間に分散性は増加できるものの、安定性が低下してゲル化による保管の困難が発生する恐れがある。また、前記範囲より混合液において有機溶媒の量が減少すると、超疎水性のエアロゲルの分散が難しいという欠点がある。前記範囲に含まれる場合、有機溶媒の使用量を既存に比べて減少させた環境に優しい組成により、水分散エアロゲルの適用可能な新たな応用分野を提供することができる。
使用される有機溶媒（Ｂ）は、メタノール（ｍｅｔｈａｎｏｌ）、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）、アセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）、プロパノール（ｐｒｏｐａｎｏｌ）、ブタノール（ｂｕｔａｎｏｌ）、ペンタノール（ｐｅｎｔａｎｏｌ）、オクタノール（ｏｃｔａｎｏｌ）、および前記有機溶媒の異性体（ｉｓｏｍｅｒ）からなる群より選択される１種以上であってもよく、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）を使用することがより好ましい。また、前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が２：１〜１：１の重量比で含まれることがより好ましい。
本発明の一実施形態において、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）を用いて分散させた場合、他の有機溶媒を使用する時よりシリカの含有量を増加させても分散が良好に進行したが、具体的には、水とＩＰＡとを１：１の重量比率で混合した分散液では、数週間以上経過しても分散液が安定していることを確認することができた。長時間経過すると相分離が起こるが、簡単に振るだけでも再び分散がよく起こり、ＩＰＡ：ＤＩ ｗａｔｅｒ＝１：１の分散液に、微細粒子のシリカを１０重量％で分散した場合、分散液の色が全く変化しなかった。
前記粒子（Ｃ）は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液１００重量部に対して１〜２５重量部含まれることを特徴とする。前記粒子（Ｃ）が前記範囲に含まれる場合、分散が良好に進行し、長期保管時、分散不安定によるゲル化がないので、ゲル化防止のために、添加剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤または安定剤などの補助剤を含まなくてもよいので、乾燥時、微細粒子のエアロゲル本来の超疎水性および多孔性の性質を維持することができる。したがって、工程前の前処理を通した前記補助剤の除去を必要とせず、工程に直ちに適用可能であるという利点を有する。
より具体的には、本発明の水分散エアロゲルの製造方法に導入される粒子（Ｃ）は、前記ｉ）およびｉｉ）のような特性を有する物質であればその成分の限定がなく、具体的には、シリカ（ＳｉＯ2）、アルミナ、チタニア（ＴｉＯ2）、炭素（Ｃａｒｂｏｎ）などの無機酸化物、無機化合物、有機高分子、イオン交換樹脂、金属、金属塩などが用いられるが、これらに限定されるものではなく、シリカ（ＳｉＯ2）を使用することがより好ましい。また、前記粒子（Ｃ）は、前記２ｎｍ〜５０μｍの粒度を有してもよく、前記粒子は、３００〜１５００ｍ2／ｇ、好ましくは５００〜１５００ｍ2／ｇ、より好ましくは６００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）を有してもよい。また、前記粒子は、水に対する接触角が１２５゜以上の超疎水性を、好ましくは１３５゜以上の超疎水性を、より好ましくは１４０゜以上の超疎水性を有してもよい。さらに、前記粒子（Ｃ）は、２ｎｍ〜５０μｍの粒度、および水に対する接触角が１２５゜以上の超疎水性を有してもよい。
また、前記粒子は、５０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を、好ましくは９０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を有してもよい。本発明の水分散エアロゲルの製造方法は、前記のような特徴を有する粒子を使用するため、例えば、高吸水性樹脂に水を投入する場合、エアロゲル分散液を使用するにもかかわらず、驚くべきことに、高吸水性樹脂の凝集を著しく減少させることができ、既存のシリカに比べて相対的に少量の粒子分散液を使用しても高吸水性樹脂の通液性（ｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙ）が向上する。さらに、加圧吸水能の低下が少なく、耐固化性効率（ａｎｔｉ−ｃａｋｉｎｇ ｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙ）が向上し、高含水量およびその維持が容易になる。
本発明の水分散エアロゲルを製造する方法による、前記水分散エアロゲルは、接触角減少率が前記粒子（Ｃ）対比５０％以下であることが好ましく、１０％以下であることがより好ましい。
以下、本発明を実施例に基づいてより詳細に説明するが、下記に開示される本発明の実施形態はあくまで例示であって、本発明の範囲はこれらの実施形態に限定されない。本発明の範囲は、特許請求の範囲に示され、なおかつ特許請求の範囲の記録と均等な意味および範囲内でのすべての変更を含んでいる。また、以下の実施例、比較例において、含有量を示す「％」および「部」は、特に言及しない限り、質量基準である。
実施例
有機溶媒を分散助力剤として用いて、水溶液に多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲル（ＪＩＯＳ社）を分散させた。使用した多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルの粒度は平均５μｍであり、７２０ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積を有し、水に対する接触角は１４４゜であり、孔隙率は９５％であった。
前記Ａｅｒｏｇｅｌの粒度の測定は、ＩＳＯ１３３２０に従って、ＨＥＬＯＳ（Ｈｅｌｉｕｍ−Ｎｅｏｎ Ｌａｓｅｒ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｓｙｓｔｅｍ）を用いて、無変数超高速光回折法（Ｌａｓｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ）によって粒度を分析した。比表面積は、ＢＥＴ装備（Ｍｉｃｒｏｍｅｒｉｔｉｃｓ３Ｆｌｅｘ）を用いて測定した。孔隙率は、下記式１のように、ｔａｐ ｄｅｎｓｉｔｙ（ρt）とｔｒｕｅ ｄｅｎｓｉｔｙ（ρs）の関係式により導出した。
［式１］
孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ、％）＝（１−ρt／ρs）＊１００
Ｔｒｕｅ ｄｅｎｓｉｔｙ測定のためにｐｙｃｎｏｍｅｔｅｒ（Ａｃｃｕｐｙｃ ＩＩ １３４０）を用い、ｔａｐ ｄｅｎｓｉｔｙはｖｏｌｕｍｅｔｅｒ（Ｅｎｇｅｌｓｍａｎｎ Ｍｏｄｅｌ ＳＴＡＶ ＩＩ）を用いて測定した。
水に対する接触角の測定は、ｃｏｎｔａｃｔ ａｎｇｌｅ ａｎａｌｙｚｅｒ（ＫＲＵＳＳ ＤＳＡ１００）を用い、具体的には、平らなガラス板に両面テープを貼り付けた後、その上に微細粒子を単一層（Ｍｏｎｏｌａｙｅｒ）に塗布した後、超純水５μｌを単一層上に載せると滴状に位置し、この時、水滴とガラス板とのなす角度を４回繰り返し測定した後、平均値を計算した。
多様な量のメタノール（ｍｅｔｈａｎｏｌ）、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）、またはアセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）を水と混合した分散液に、前記多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを分散して分散の程度を確認した。水を混合せず有機溶媒のみ単独で多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを分散させるのに使用した場合には、最初はすべての有機溶媒で分散がよく起こることが観察されたが、２４時間経過後から相分離およびゲル化（ｇｅｌａｔｉｏｎ）が起こることを、下記表１および図２から確認することができた。特に、使用された有機溶媒のうち、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）を用いて分散させた場合には、シリカの含有量１０重量％から２０重量％に高めた場合、粘度は増加したものの、他の有機溶媒を使用する時より分散が良好に進行することを、下記表１の結果から確認することができた。
また、下記表２の組成により、水と有機溶媒との混合液に、多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを分散させた場合、具体的には、水とＩＰＡとを１：１の重量比率で混合した分散液では、数週間以上経過しても分散液が安定していることを確認することができた。長時間経過すると相分離が起こるが、簡単に振るだけでも再び分散がよく起こることを観察した。
ＩＰＡ：ＤＩ ｗａｔｅｒ＝１：２の重量比率の条件では、分散はよく起こるものの、粘度が高くて容易性が低いので、１：１の比率が最も適していることを確認した。具体的には、本発明の図１（イ）は、本発明の多孔性超疎水性微細粒子（Ｃ）を示す写真であり、（ロ）は、水（Ａ）とＩＰＡ（Ｂ）とを分散溶媒として水（Ａ）：ＩＰＡ（Ｂ）が１：１の重量比で混合された混合液を示す写真であり、（ハ）は、前記（ロ）の分散溶媒に、前記（イ）の多孔性超疎水性微細粒子を分散した結果（１０重量％の濃度）を示す写真である。１ヶ月以上分散安定性を観察して確認した結果、アセトンを用いた場合、分散液の色が黄色に変化したが、ＩＰＡ：ＤＩ ｗａｔｅｒ＝１：１の分散液に、多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを１０重量％で分散した場合、分散液の色が全く変化しないことを確認することができた。
前記表１および表２の結果から、多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを分散させるために、有機溶媒を単独で使用する時より、水と有機溶媒を共に使用する時に、時間に応じた分散の安定性が増加することを確認することができた。
比較例
比較例１
流体を超高圧に加圧した状態で微細オリフィスモジュールを通過させると、圧力の急激な低下による超音波流速が現れる。この超音波流速を利用して粒子に衝撃、キャビテーションおよび乱流、剪断力を与えて分散させる超高圧分散機（ｈｉｇｈ ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｈｏｍｏｇｅｎｉｚｅｒ）を用いて、最大２２，０００ｐｓｉの圧力で実施例で使用したのと同じ多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを水に分散したが、この場合、一時的に分散したかのように見えたが、直ちに水と超疎水性微細粒子の相分離が起こった。
比較例２
界面活性剤（ｓｕｒｆａｃｔａｎｔ）を分散助力剤として用いて、多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを水溶液上に分散させた。多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルは、実施例で使用したのと同じものを使用し、界面活性剤としては、ｓｏｄｉｕｍ ｄｏｄｅｃｙｌｓｕｌｆａｔｅ（ＳＤＳ）、ＴｒｉｔｏｎTM Ｘ−１００を使用し、分散のために、マグネチックバーを入れて２，０００ｒｐｍの速度で１時間撹拌させた。ＳＤＳの場合、１Ｍ水溶液を製造して、多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを５重量％の濃度に分散させた。０．１Ｍ濃度のＳＤＳ溶液には、多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルが全く分散せず溶液上に浮かんでいることを確認することができた。ＴｒｉｔｏｎTM Ｘ−１００の場合、０．２５Ｍの水溶液に、多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルを５重量％の濃度に分散させた。
実験例
接触角測定器を用いて、多孔性超疎水性微細粒子のシリカ固有の接触角を測定した。接触角の測定は、ｃｏｎｔａｃｔ ａｎｇｌｅ ａｎａｌｙｚｅｒ（ＫＲＵＳＳ ＤＳＡ１００）を用い、具体的には、平らなガラス板に両面テープを貼り付けた後、その上に微細粒子を単一層（Ｍｏｎｏｌａｙｅｒ）に塗布した後、超純水５μｌを単一層上に載せると滴状に位置し、この時、水滴とガラス板とのなす角度を４回繰り返し測定した後、平均値を計算した。
以後、前記実施例の方法により、多孔性超疎水性微細粒子のシリカを分散させた後、乾燥して、接触角を測定した。サンプルの乾燥のために、５０℃の温度に設定したオーブンに各サンプルを一日間放置した。接触角の測定により、分散前後における多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルの疎水性の変化程度を確認することができ、その結果は下記表３に示した。
その結果、水とＩＰＡとの混合液に分散させた多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲルの疎水性は最初とほとんど変化がなかったが、界面活性剤を用いて分散させてから乾燥させた場合には、接触角が急激に減少する結果を示したが、前記結果から、界面活性剤を用いて分散させた場合、多孔性超疎水性微細粒子のエアロゲル本来の疎水性が維持されないことを確認することができた。また、水とＩＰＡを用いて分散させた場合は、乾燥後、再びパウダー形態で飛ばすことで、元のパウダー形態を維持することを確認することができたが、比較例２のように界面活性剤を用いた場合においては、固状の形態に固まり、多孔性（ｐｏｒｏｕｓ）の性質が無くなったことを確認することができた。
前記結果から、本発明の水分散エアロゲルは、液状として取り扱いが容易であり、経済性と作業性が高いことを確認することができた。また、長期保管時、分散不安定によるゲル化がないので、保管および使用が容易であり、飛散しやすい既存のパウダー形態の多孔性超疎水性微細粒子を液状として使用することで、工程適用時に定量投入が相対的に容易であり、粉塵の発生がないので、作業環境および作業者の健康も保護することができるという利点がある。さらに、本発明の水分散エアロゲルは、製造時、添加剤、ｐＨ調整剤、界面活性剤または安定剤などの補助剤の使用を排除するため、乾燥した時、多孔性超疎水性微細粒子本来の超疎水性の性質および多孔性の性質を維持することができる。本発明の水分散エアロゲルは、製造時、補助剤を追加的に含まないため、前処理工程を経て前記補助剤の除去工程を必要とせず、工程に直ちに適用可能で、作業の効率性および時間短縮に効果的であるという利点を有する。したがって、本発明の水分散エアロゲルは、高吸水性樹脂の分野にも同じく適用可能である。

Claims (26)

  1. 水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液、および下記ｉ）およびｉｉ）の特性を有する粒子（Ｃ）を含む水分散エアロゲルであって、
    前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が４：１〜１：１の重量比で含まれ、前記粒子（Ｃ）は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液１００重量部に対して１〜２５重量部含まれ、
    前記粒子（Ｃ）は、シリカ（ＳｉＯ2）、アルミナ、炭素（Ｃａｒｂｏｎ）、およびチタニア（ＴｉＯ2）からなる群より選択される１種以上であり、
    前記粒子（Ｃ）は、水に対する接触角が１２５゜以上の超疎水性を有し、
    前記水分散エアロゲルの接触角減少率が、前記粒子（Ｃ）対比５０％以下であることを特徴とする、水分散エアロゲル。
    ｉ）３００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）
    ｉｉ）５０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）
  2. 前記粒子（Ｃ）は、２ｎｍ〜５０μｍの粒度を有することを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  3. 前記粒子（Ｃ）は、２ｎｍ〜５０μｍの粒度、および水に対する接触角が１２５゜以上の超疎水性を有することを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  4. 前記粒子（Ｃ）は、５００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）を有することを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  5. 前記粒子（Ｃ）は、６００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）を有することを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  6. 前記粒子（Ｃ）は、水に対する接触角が１３５゜以上の超疎水性を有することを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  7. 前記粒子（Ｃ）は、水に対する接触角が１４０゜以上の超疎水性を有することを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  8. 前記粒子（Ｃ）は、９０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を有することを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  9. 前記粒子（Ｃ）は、シリカ（ＳｉＯ2）であることを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  10. 前記有機溶媒（Ｂ）は、メタノール（ｍｅｔｈａｎｏｌ）、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）、アセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）、プロパノール（ｐｒｏｐａｎｏｌ）、ブタノール（ｂｕｔａｎｏｌ）、ペンタノール（ｐｅｎｔａｎｏｌ）、オクタノール（ｏｃｔａｎｏｌ）、および前記有機溶媒の異性体（ｉｓｏｍｅｒ）からなる群より選択される１種以上であることを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  11. 前記有機溶媒（Ｂ）は、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）であることを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  12. 前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が２：１〜１：１の重量比で含まれることを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  13. 前記水分散エアロゲルの接触角減少率が、前記粒子（Ｃ）対比１０％以下であることを特徴とする、請求項１に記載の水分散エアロゲル。
  14. 水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液、および下記ｉ）およびｉｉ）の特性を有する粒子（Ｃ）を含む水分散エアロゲルを製造する方法であって、
    前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が４：１〜１：１の重量比で含まれ、前記粒子（Ｃ）は、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液１００重量部に対して１〜２５重量部含まれ、水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液に、前記粒子（Ｃ）を分散させるために混合処理ステップを含み、
    前記粒子（Ｃ）は、シリカ（ＳｉＯ2）、アルミナ、炭素（Ｃａｒｂｏｎ）、およびチタニア（ＴｉＯ2）からなる群より選択される１種以上であり、
    前記粒子（Ｃ）は、水に対する接触角が１２５゜以上の超疎水性を有し、
    前記水分散エアロゲルの接触角減少率が、前記粒子（Ｃ）対比５０％以下であることを特徴とする、水分散エアロゲルを製造する方法。
    ｉ）３００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）
    ｉｉ）５０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）
  15. 前記粒子（Ｃ）は、２ｎｍ〜５０μｍの粒度を有することを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  16. 前記粒子（Ｃ）は、２ｎｍ〜５０μｍの粒度、および水に対する接触角が１２５゜以上の超疎水性を有することを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  17. 前記粒子（Ｃ）は、５００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）を有することを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  18. 前記粒子（Ｃ）は、６００〜１５００ｍ2／ｇのＢＥＴ比表面積（ｓｐｅｃｉｆｉｃ ｓｕｒｆａｃｅ ａｒｅａ）を有することを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  19. 前記粒子（Ｃ）は、水に対する接触角が１３５゜以上の超疎水性を有することを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  20. 前記粒子（Ｃ）は、水に対する接触角が１４０゜以上の超疎水性を有することを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  21. 前記粒子（Ｃ）は、９０％以上の孔隙率（ｐｏｒｏｓｉｔｙ）を有することを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  22. 前記粒子（Ｃ）は、シリカ（ＳｉＯ2）であることを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  23. 前記有機溶媒（Ｂ）は、メタノール（ｍｅｔｈａｎｏｌ）、エタノール（ｅｔｈａｎｏｌ）、アセトン（ａｃｅｔｏｎｅ）、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）、プロパノール（ｐｒｏｐａｎｏｌ）、ブタノール（ｂｕｔａｎｏｌ）、ペンタノール（ｐｅｎｔａｎｏｌ）、オクタノール（ｏｃｔａｎｏｌ）、および前記有機溶媒の異性体（ｉｓｏｍｅｒ）からなる群より選択される１種以上であることを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  24. 前記有機溶媒（Ｂ）は、イソプロピルアルコール（ｉｓｏｐｒｏｐｙｌ ａｌｃｏｈｏｌ、ＩＰＡ）であることを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  25. 前記水（Ａ）と有機溶媒（Ｂ）との混合液は、水（Ａ）：有機溶媒（Ｂ）が２：１〜１：１の重量比で含まれることを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
  26. 前記水分散エアロゲルの接触角減少率が、前記粒子（Ｃ）対比１０％以下であることを特徴とする、請求項１４に記載の水分散エアロゲルを製造する方法。
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