KR101064869B1 - 유연성을 갖는 실리카 에어로젤 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 실란을 수화 반응 시켜 실란계 졸을 합성하는 단계와, 테트라에틸 오르소실리케이트 또는 테트라메틸 오르소실리케이트를 수화 반응시켜 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계와, 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸을 혼합한 후 pH가 7.0∼11.0이 되도록 조절하고 축합 반응 시켜 젤화시키는 단계와, 젤화된 조성물을 에이징 시켜 젤 내부의 망목구조를 강화시키는 단계와, 젤에 함유된 용매를 액상의 이산화탄소로 용매치환하는 단계와, 상기 이산화탄소를 초임계 상태로 만들어 건조하는 단계를 포함하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면, 단열 특성, 기계적 강도 및 유연성이 우수한 실리카 에어로젤을 제조할 수가 있다.
실리카 에어로젤, 실란, 알콕시드

Description

유연성을 갖는 실리카 에어로젤 제조방법{Method for manufacturing flexible silica aerogel}
본 발명은 실리카 에어로젤의 제조 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 단열 특성, 기계적 강도 및 유연성이 우수한 실리카 에어로젤을 제조하는 방법에 관한 것이다.
에어로젤(aerogel)은 90% 이상의 기공률과 1∼50㎚의 기공 크기를 가지는 초다공성 실리카 소재로서, 특히 단열성능이 기존의 재료보다 몇 배 우수하여 차세대 단열소재로서 주목받고 있는 재료이다.
그러나, 제조 공정이 복잡하고, 제조 단가가 높기 때문에 이러한 우수한 소재 특성을 가지고 있음에도 불구하고 극히 제한된 용도에만 사용되고 있는 실정이다. 또한, 기계적인 강도가 매우 취약하여 깨지기 쉬운 단점이 있다. 따라서, 최근에는 이러한 에어로젤 자체의 단점들을 보완하고 여러 가지 형태로 가공이 가능하게 하는 에어로젤 블랑켓 복합화 기술이 연구되고 있다.
에어로젤 블랑켓(aerogel blanket)은 에어로젤과 섬유상을 복합화하여 블랑켓 형태를 제조하는 것에 의하여 기계적인 강도 특성을 강화하면서도 기존의 에어로젤의 단열 특성을 유지한다. 미국 특허 제5,789,075호에 에어로젤 블랑켓에 대하여 자세히 기술되어 있다. 미국 특허 제5,789,075호는 물유리로부터 얻어진 콜로이드 실리카졸을 섬유매트리스와 복합화하고 젤화한 후 표면개질/용매치환 공정을 통하여 에어로젤 블랑켓을 제조하는 방법에 대하여 제시하고 있다.
에어로젤을 기계적으로 강화하기 위한 방법으로 에어로젤과 폴리비닐부티랄(PVB)이나 폴리비닐피롤리돈(PVP)과 같은 폴리머를 복합화하는 방법도 연구되고 있다.
종래의 에어로젤 복합화 기술은 실리카와 같은 졸(sol)에 폴리머를 첨가하여 젤화시킨 후, 용매치환/표면개질 등의 처리를 통하여서 다공질의 에어로젤을 합성하는 것이 가장 일반적인 방법이었다. 이러한 복합화 기술에 의하면 에어로젤 특성이 저하되는데, 예를 들면, 밀도가 커지고 비표면적은 작아지는 단점이 있다. 또한, 앞서도 언급하였지만, 복합화하지 않은 실리카 에어로젤의 경우 기계적으로 매우 취약하여 쉽게 부서지기 때문에 사용에 제한이 되고, 실제적으로 응용하기가 어려운 점이 큰 장애가 되어 왔다. 따라서 기계적 취약성인 깨지기 쉬운 점이 보완되어 기계적 강도가 우수하고 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 필요성이 대두되고 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 단열 특성, 기계적 강도 및 유연성이 우수한 실리카 에어로젤을 제조하는 방법을 제공함에 있다.
본 발명은, 실란을 수화 반응 시켜 실란계 졸을 합성하는 단계와, 상기 실란계 졸의 pH를 7.0∼11.0의 범위가 되게 조절하는 단계와, pH가 조절된 실란계 졸을 축합 반응 시켜 젤화시키는 단계와, 젤화된 조성물을 에이징 시켜 젤 내부의 망목구조를 강화시키는 단계와, 젤에 함유된 용매를 액상의 이산화탄소로 용매치환하는 단계와, 상기 이산화탄소를 초임계 상태로 만들어 건조하는 단계를 포함하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은, 실란을 수화 반응 시켜 실란계 졸을 합성하는 단계와, 테트라에틸 오르소실리케이트 또는 테트라메틸 오르소실리케이트를 수화 반응시켜 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계와, 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸을 혼합한 후 pH가 7.0∼11.0이 되도록 조절하고 축합 반응 시켜 젤화시키는 단계와, 젤화된 조성물을 에이징 시켜 젤 내부의 망목구조를 강화시키는 단계와, 젤에 함유된 용매를 액상의 이산화탄소로 용매치환하는 단계와, 상기 이산화탄소를 초임계 상태로 만들어 건조하는 단계를 포함하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법을 제공한다.
상기 실란은, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란 및 글리시독시프로필디메틸에톡시실란 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질일 수 있다.
상기 실란계 졸을 합성하는 단계는, 실란을 알코올 용매에 0.1∼5M의 농도가 되도록 혼합한 후, 물의 양을 실란 대비 0.1∼10 몰비가 되도록 첨가하고, 산의 농도가 5×10-4∼0.5M이 되게 산성 용액을 첨가하여 알콕시드가 수화 반응을 일으키게 하여 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸의 배합 비율은 20∼80:80∼20(부피비)으로 혼합한 후, 1∼10M의 암모니아수를 첨가하여 pH가 7∼11이 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
상기 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계는, 테트라에틸 오르소실리케이트 또는 테트라메틸 오르소실리케이트를 알코올 용매에 0.1∼5M의 농도가 되도록 혼합한 후, 물의 양을 테트라에틸 오르소실리케이트 또는 테트라메틸 오르소실리케이트 대비 0.1∼10 몰비가 되도록 첨가하고, 산의 농도가 5×10-4∼0.5M이 되게 산성 용액을 첨가하여 알콕시드가 수화 반응을 일으키게 하여 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 에이징은, 에탄올 또는 메탄올에 젤화된 조성물을 담지하여 10∼60℃ 온도 범위에서 실링한 용기 내에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 건조는, 이산화탄소가 초임계 상태로 되는 31℃의 온도 및 7.38MPa의 압력과 같거나 높은 온도 및 압력으로 일정 시간 동안 유지하여 건조하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 실리카 에어로젤의 밀도가 0.066∼0.123g/cm3이고, 기공율이 90∼95%이며, 비표면적은 580∼1200㎡/g의 높은 값을 갖고 있으며, 기공 크기는 100∼600Å의 값을 갖는다. 실란계 졸을 이용하거나, 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸을 복합화하고 초임계 CO2 건조 공정을 이용함으로써 소수성을 갖는 에어로젤의 제조가 가능하고, 기계적으로 아주 유연한 에어로젤을 제조하는 것이 가능하다. 본 발명에 따라 제조된 실리카 에어로젤은 밀도가 낮고 기공율이 높으며 기계적인 유연성을 갖고 또한 소수성(hydrophobicity)을 갖기 때문에 에어로젤의 응용 가능성을 높일 수 있다.
또한, 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸의 복합 재료를 이용하여 제조함으로써 유연성(flexibility)을 부여하고 기계적인 강도를 향상시킬 수 있다.
본 발명의 유연성을 갖는 실리카 에어로젤은 종래의 폴리머 단열재를 대체할 수 있을 정도의 우수한 단열 특성, 기계적인 강도, 유연성으로 인한 다양한 형태로의 가공의 용이성 등으로 인해 향후 기존의 건축용 단열재 시장을 대체할 것으로 예상되며, 또한 공업용 단열재, 교통, 차량 및 전력생산용 단열재로도 적용이 가능하고, 또한 우주선과 우주복으로부터 운동복과 운동화와 같은 생활용품에 이르기까 지 응용 가능성이 매우 확대될 수 있다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 이하의 실시예는 이 기술분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게 본 발명이 충분히 이해되도록 제공되는 것으로서 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 기술되는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 도면상에서 동일 부호는 동일한 요소를 지칭한다.
본 발명자는 유연성을 가지면서도 기존의 단열소재 보다 3배 이상의 단열 특성을 가지는 새로운 에어로젤 블랑켓을 경제적으로 제조할 수 있는 방법을 개발하기 위하여 연구하던 중, 실란계 졸을 이용하거나 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸을 적정 배합 비율로 혼합하여 복합화하고 이를 건조하는 공정에서 초임계 건조공정을 이용하여 실리카 에어로젤 제조 방법을 개발하였다. 이와 같은 방법으로 제조된 실리카 에어로젤은 밀도가 낮고 기공율이 높으며 기계적인 유연성을 갖고 또한 소수성(hydrophobicity)을 갖기 때문에 에어로젤의 응용 가능성을 높일 수 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유연성을 갖는 실리카 에어로젤 제조방법은, 메틸트리에톡시실란(methyl triethoxy silane; 이하 'MTEOS'라 함)과 같은 실란으로부터 졸을 합성하고 pH를 조절하는 단계를 포함한다. 또한, 하이브리드 실리카 에어로젤을 제조하는 경우에는 테트라에틸 오르소실리케이트(tetraethyl orthosilicate; 이하 'TEOS'라 함), 테트라메틸 오르소실리케이트(tetramethyl orthosilicate; 이하 'TMOS'라 함)와 같은 알콕시드로부터 실리카졸을 합성한 후 pH를 조절하는 단계를 더 포함한다.
실란계 졸은 MTEOS와 같은 실란(silane)을 알코올 용매에 혼합하고, 일정량의 물과 산성 용액을 첨가하여 수화 반응을 시켜 합성할 수 있다. 상기 실란은 MTEOS 외에도 메틸트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 글리시독시프로필디메틸에톡시실란 등을 사용할 수 있으며, 상기 물질들을 혼합하여 사용할 수도 있다. 예컨대, MTEOS와 같은 실란을 메탄올과 같은 알코올 용매에 0.1∼5M의 농도가 되도록 혼합한 후, MTEOS:H2O의 몰비가 1:0.1∼10 정도(바람직하게는 1:5)가 되도록 물을 첨가하고, 산의 농도가 5×10-4∼0.5M이 되게 염산이나 질산과 같은 산성 용액을 첨가하여 수화 반응을 일으키게 하여 실란계 졸을 합성할 수 있다. 실란계 졸에 6∼10M의 암모니아를 첨가하여 pH가 7∼11이 되도록 한 후 축합 반응을 통하여 안정적인 젤(gel)을 형성할 수 있다.
실란계 졸의 경우 6M∼10M의 고농도의 암모니아수를 사용하여 pH를 조절하는 것이 바람직한데, 이는 MTEOS와 같은 실란은 축합 반응에 참여하지 않는 메틸기가 있어서 축합반응이 쉽게 일어나지 않기 때문에 1M과 같은 저농도의 암모니아수를 사용하면 젤화 시간이 매우 길어지기 때문이다. 6M∼10M 정도의 고농도 암모니아수를 사용하여 pH를 7∼11 정도로 맞추어주고, 50℃ 정도의 전기 오븐에 넣어두면 24시간 이내에 젤화 반응이 종결될 수 있다.
알콕시드 실리카졸은 TEOS 또는 TMOS를 알코올 용매에 혼합하고, 일정량의 물과 산성 용액을 첨가하여 수화 반응을 시켜 합성할 수 있다. 예컨대, TEOS를 메탄올과 같은 알코올 용매에 0.1∼5M의 농도가 되도록 혼합한 후, 물의 양을 TEOS 대비 0.1∼10 몰비가 되도록 첨가하고, 산의 농도가 5×10-4∼0.5M이 되게 염산이나 질산과 같은 산성 용액을 첨가하여 알콕시드가 수화 반응을 일으키게 하여 알콕시드 실리카졸을 합성할 수 있다. 알콕시드 실리카졸에 0.1∼5M(바람직하게는 1M) 정도의 암모니수를 첨가하여 pH가 5∼7이 되게 하면서 축합 반응을 시켜 안정적인 젤(gel)을 형성할 수 있다.
알콕시드 실리카졸의 경우 높은 농도의 암모니아수를 첨가하여 pH를 조절하면 실리카 입자가 형성되기 쉽기 때문에 낮은 농도(예컨대, 0.1∼5M, 바람직하게는 1M)의 암모니아수를 이용하여 pH를 5∼7 정도로 조절하는 것이 바람직하며, pH가 7 이상인 경우 너무 빨리 젤화가 진행되어 균일한 젤을 형성하기 어려운 단점이 있다.
하이브리드 실리카 에어로젤을 형성하는 경우에는, 알콕시드 실리카졸과 실란계 졸을 일정 배합 비율로 혼합하여 하이브리드 실리카졸이 형성되도록 한다.
배경기술에서도 언급한 바와 같이 통상적인 방법으로 실리카 에어로젤을 제조하는 경우, 90% 이상의 1∼50㎚ 크기의 나노다공성 물질이기 때문에 쉽게 부서지는 단점이 있는데, 알콕시드 실리카졸에 실란계 졸을 적절한 배합 비율로 혼합하여 사용함으로써 이러한 문제점을 해결할 수 있다. 상기 알콕시드 실리카졸과 실란계 졸의 배합 비율은 20∼80:80∼20(부피비)로 조절하는 것이 바람직하다. 메틸트리에 톡시실란(MTEOS)과 같은 실란의 함량에 따라서 합성된 하이브리드 에어로젤의 기계적인 유연성 및 소수성 정도가 달라지게 된다. 실란의 함량이 증가할수록 유연성 및 소수성이 커지고, 반대로 실란의 함량이 감소할수록 유연성 및 소수성이 작아지게 되므로 유연성 및 소수성을 고려하여 상기의 범위 내에서 실란의 함량을 적절하게 조절하는 것이 바람직하다.
알콕시드 실리카졸과 실란계 졸을 혼합하여 형성한 하이브리드 실리카졸에 대하여 1∼10M의 암모니아수를 첨가하여 pH가 7∼11이 되도록 조절하고 축합 반응이 일어나게 하여 젤화시킨다. 하이브리드 실리카졸을 형성하는 경우에는 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸을 각각 합성한 후, 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸 각각에 대하여 pH를 조절함이 없이 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸을 혼합한 후 pH를 조절하는 것이 생산성 등의 측면에서 유리하여 경제적이다. 실란계 졸은 pH를 조절하는 것만으로는 축합 반응이 잘 일어나지 않으므로, 하이브리드 실리카졸을 약 50℃의 전기 오븐에 일정시간(예컨대, 6시간) 동안 넣어두면 젤화가 일어날 수 있다.
상기 젤화된 조성물을 에이징(aging)시켜 젤 내부의 망목구조를 강화시켜 준다. 상기 에이징은 물질을 적당한 온도에 장시간 방치함으로써 화학적 변화가 완전히 이루어지도록 하는 방법으로서, 본 발명에서는 에탄올이나 메탄올 내 10∼60℃ 온도에서 에이징을 수행하는 것이 바람직하며, 젤 내부의 수분이 에탄올이나 메탄올로 치환되고, 젤의 고체 네트워크가 강화되어서 젤의 강도가 강화되는 이점이 있기 때문에 상기 조건에서 에이징 시키는 것이 바람직하다.
에이징된 조성물에 대하여 초임계 건조 공정을 수행한다. 이산화탄소(CO2)는 상온 및 상압에서는 기체 상태이지만 임계점(supercritical point)이라고 불리는 일정한 온도 및 고압의 한계를 넘으면 증발 과정이 일어나지 않아서 기체와 액체의 구별을 할 수 없는 상태, 즉 임계 상태가 되며, 이 임계 상태에 있는 이산화탄소를 초임계 이산화탄소라고 한다. 초임계 이산화탄소는 분자의 밀도는 액체에 가깝지만, 점성도는 낮아 기체에 가까운 성질을 가지며, 확산이 빠르고 열전도성이 높아 실리카 에어로젤(또는 하이브리드 실리카 에어로젤)의 건조 공정에 유용하게 사용될 수 있다.
이와 같은 초임계 이산화탄소를 이용한 초임계 건조 공정은 초임계 건조 반응기 안에 에이징된 조성물을 넣은 다음, 액체 상태의 CO2를 펌프를 이용하여 채우고 실리카 에어로젤 내부의 알코올 용매를 CO2로 치환하는 용매치환 공정을 수행하고, 그 후에 일정 승온 속도(예컨대, 1℃/min)로 일정 온도(예컨대, 40℃)로 올린 다음, 일정 압력(이산화탄소가 초임계 상태가 되는 압력 이상의 압력으로서, 예컨대 9.5MPa)을 유지하여 이산화탄소의 초임계 상태에서 일정 시간(예컨대, 6시간) 동안 유지한다. 일반적으로 이산화탄소는 31℃의 온도, 7.38MPa의 압력에서 초임계 상태가 된다. 이산화탄소가 초임계 상태가 되는 일정 온도 및 일정 압력에서 일정 시간(예컨대, 2∼12시간, 바람직하게는 6시간) 동안 유지한 다음, 서서히 압력을 제거하여 초임계 건조 공정을 완료할 수 있다. 상술한 초임계 건조 공정은 저온의 초임계 상태에서 건조를 수행하는 저온 초임계 건조공정으로 고온의 초임계 상태에 서 수행하는 공정에 비하여 안전하고 에너지 소모가 작다는 이점이 있다. 또한, 에어로젤 실리카젤은 에탄올이나 메탄올과 같은 휘발성의 알코올 용매를 사용하므로 보다 안전한 저온 초임계 공정을 이용하는 것이 바람직하다.
도 8은 초임계 건조장치를 개략적으로 도시한 도면이다. 도 8을 참조하여 초임계 건조장치(100)를 이용하여 실리카 에어로젤을 건조하는 방법에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
초임계 건조 반응기(110) 안에 에이징된 조성물을 넣고, 이산화탄소(CO2)는 이산화탄소 공급탱크(120)로부터 펌프(pump)(130)에 의해 초임계 건조 반응기(110)로 공급된다. 초임계 건조 반응기(110)에 공급된 액체 상태의 이산화탄소에 의해 실리카 에어로젤 내부의 용매가 CO2로 치환되게 된다. 이때, 초임계 건조 반응기(110)의 온도는 상온(10∼30℃), 초임계 건조 반응기(110)의 압력은 100∼1,000bar일 때가 용매치환의 효율이 좋다. 공급되는 이산화탄소는 액체 상태의 이산화탄소로서 초임계 건조 반응기(110) 내에서 실리카 에어로젤 내부의 용매와 용이하게 치환될 수 있으며, 용매가 이산화탄소와 충분히 용매 치환되면 이산화탄소를 초임계 상태로 만들기 위하여 용매를 배수조(140)로 배출하는 것이 바람직하다.
가열 수단(미도시)을 이용하여 초임계 건조 반응기(110) 내부의 온도를 일정 온도(예컨대, 40℃) 및 일정 압력(9.5MPa)으로 올려 이산화탄소가 초임계 상태가 되게 만들고, 초임계 상태에서 일정 시간 동안 유지하여 실리카 에어로젤을 건조한다. 이때, 펌프(130)에 의해 이산화탄소가 펌핑되고 열교환기(150)를 거쳐 일정 온 도 및 고압의 초임계 상태로된 이산화탄소를 초임계 건조 반응기(110)로 공급할 수도 있다.
초임계 건조 공정이 완료되면, 밸브(V3)의 개폐를 통해 임계 상태보다 낮은 압력으로 만들어 초임계 건조 반응기(110) 내부의 압력을 서서히 낮춘다. 초임계 이산화탄소는 임계상태보다 낮은 압력으로 인해 이산화탄소로 기체화되며, 기체화된 이산화탄소(CO2)는 기체 공급 탱크(120)로 이송되어 재순환되거나 외부로 배출되게 된다. 미설명된 V1, V2 및 V4는 밸브를 의미한다.
상기 CO2 초임계 건조 공정을 수행하게 되면 건조되어 나노 크기(1㎚ 이상 1㎛ 미만의 나노미터 단위의 크기)의 기공을 갖는 다공성의 실리카 에어로젤을 얻을 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
반응 용기 내에서 메틸트리에톡시실란(MTEOS)을 메탄올에 1M의 농도가 되게 혼합하고, 물을 첨가하여 MTEOS:H2O의 몰비가 5가 되게 한 다음, 산의 농도가 5×10-4M이 되게 질산(HNO3)을 첨가하여 수화반응이 일어나게 하여 실란계 졸을 합성하 였다.
6M의 암모니아수를 이용하여 상기 실란계 졸의 pH가 11이 되도록 조절한 후, 50℃의 전기 오븐에서 젤화가 일어나도록 축합 반응을 진행시켜 젤화시켰다. 이때 용매가 증발하면 수축이 일어나기 때문에 반응 용기를 밀폐하여 반응을 시켰다.
젤화된 조성물에 대하여 50℃에서 메탄올에서 에이징 과정을 24시간 진행하였다.
초임계 건조장치를 이용하여 액체 이산화탄소로 용매치환하고, 40℃ 온도 및 9.5MPa의 압력 하에서 6시간 동안 CO2 초임계 건조를 통하여 실란계 실리카 에어로젤을 합성하였다.
<실시예 2>
테트라에틸 오르소실리케이트(TEOS)를 에탄올에 1M의 농도가 되게 혼합하고, 물을 첨가하여 TEOS:H2O의 몰비가 5가 되도록 한 다음, 산의 농도가 5×10-4M이 되게 염산(HCl)을 첨가하여 수화반응이 일어나게 하여 알콕시드 실리카졸을 합성하였다.
상기 알콕시드 실리카졸에 1M의 암모니아수(NH4OH)를 첨가하여 pH가 7이 되도록 조절하여 축합 반응을 통하여 젤화를 시켰다.
젤화된 조성물에 대하여 50℃에서 메탄올에서 에이징 과정을 24시간 진행하였다.
초임계 건조장치를 이용하여 액체 이산화탄소로 용매치환하고, 40℃의 온도 및 9.5MPa의 압력 하에서 6시간 동안 CO2 초임계 건조를 통하여 알콕시드계 실리카 에어로젤을 합성하였다.
<실시예 3>
실시예 1에서 합성한 실란계 졸과 실시예 2에서 합성한 상기 알콕시드 실리카졸 50:50의 부피비로 혼합한 후, 6M의 암모니아수를 이용하여 pH가 9가 되도록 조절하여 하이브리드 실리카졸을 합성하였다.
하이브리드 실리카졸에 대하여 축합 반응이 일어나게 50℃의 전기 오븐에 6시간 동안 넣어두어 젤화시켰다.
젤화된 조성물에 대하여 50℃에서 메탄올에서 에이징 과정을 24시간 진행하였다.
초임계 건조장치를 이용하여 액체 이산화탄소로 용매치환하고, 40℃의 온도 및 9.5MPa의 압력 하에서 6시간 동안 CO2 초임계 건조를 통하여 하이브리드 실리카 에어로젤을 합성하였다.
<실시예 4>
실시예 1에서 합성한 실란계 졸과 실시예 2에서 합성한 상기 알콕시드 실리카졸 80:20의 부피비로 혼합한 후, 10M의 암모니아수를 이용하여 pH가 10∼11이 되 도록 조절하여 하이브리드 실리카졸을 합성하였다.
그 이후의 공정은 실시예 3과 동일하게 진행하여 하이브리드 실리카 에어로젤을 합성하였다.
<실시예 5>
실시예 1에서 합성한 실란계 졸과 실시예 2에서 합성한 상기 알콕시드 실리카졸 60:40의 부피비로 혼합한 후, 6M의 암모니아수를 이용하여 pH가 9∼10이 되도록 조절하여 하이브리드 실리카졸을 합성하였다.
그 이후의 공정은 실시예 3과 동일하게 진행하여 하이브리드 실리카 에어로젤을 합성하였다.
<실시예 6>
실시예 1에서 합성한 실란계 졸과 실시예 2에서 합성한 상기 알콕시드 실리카졸 40:60의 부피비로 혼합한 후, 6M의 암모니아수를 이용하여 pH가 9가 되도록 조절하여 하이브리드 실리카졸을 합성하였다.
그 이후의 공정은 실시예 3과 동일하게 진행하여 하이브리드 실리카 에어로젤을 합성하였다.
<실시예 7>
실시예 1에서 합성한 실란계 졸과 실시예 2에서 합성한 상기 알콕시드 실리 카졸 20:80의 부피비로 혼합한 후, 1M의 암모니아수를 이용하여 pH가 7∼8이 되도록 조절하여 하이브리드 실리카졸을 합성하였다.
그 이후의 공정은 실시예 3과 동일하게 진행하여 하이브리드 실리카 에어로젤을 합성하였다.
실시예 1 내지 실시예 7에서 사용된 실란계 실리카졸과 알콕시드계 실리카졸의 부피비 및 SiO2의 함량을 아래의 표 1에 나타내었다.
실란계 졸(부피%) 알콕시드계 실리카졸(부피%) SiO2 함량(몰농도)
실시예 1 100 0 1
실시예 2 0 100 1
실시예 3 50 50 1
실시예 4 80 20 1
실시예 5 60 40 1
실시예 6 40 60 1
실시예 7 20 80 1
도 1a는 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤의 사진이고, 도 1b는 실시예 2에 따라 제조된 알콕시드계 실리카 에어로젤의 사진이며, 도 1c는 실시예 3에 따라 제조된 하이브리드 실리카 에어로젤의 사진이다.
도 2는 실리카 에어로젤의 푸리에변환(Fourier Transfrom; FT)-적외선(Infrared Ray; IR) 스펙트럼을 보여주는 그래프로서, 도 2의 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤에 대한 그래프이고, (b)는 실시예 2에 따라 제조된 알콕시드계 실리카 에어로젤에 대한 그래프이며, (c)는 실시예 3에 따라 제조된 하이브리드 실리카 에어로젤에 대한 그래프이다.
도 2를 참조하면, 실란계 실리카 에어로젤과 하이브리드 실리카 에어로젤의 경우 777cm-1에서 r SiC 밴드, 1275cm-1에서 δ SiC 밴드, 2964cm-1에서 CH3 밴드 피크를 통하여 메틸기의 관능기가 있는 것을 확인할 수 있다. 하지만, 알콕시드계 실리카 에어로젤의 경우 3434cm-1에서δ SiOH 밴드, 1633cm-1에서 SiOH 밴딩 모드의 피크가 크게 나타나는 것을 통하여 표면이 친수성인 에어로젤이 형성되어 있는 것을 알 수 있다.
도 3은 질소흡탈착 등온 곡선을 보여주는 그래프로서, 도 3의 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤의 질소 흡착에 대한 그래프이고, (b)는 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤의 질소 탈착에 대한 그래프이며, (c)는 실시예 2에 따라 제조된 알콕시드계 실리카 에어로젤의 질소 흡착에 대한 그래프이고, (d)는 실시예 2에 따라 제조된 알콕시드계 실리카 에어로젤의 질소 탈착에 대한 그래프이며, (e)는 실시예 3에 따라 제조된 하이브리드 실리카 에어로젤의 질소 흡착에 대한 그래프이고, (f)는 실시예 3에 따라 제조된 하이브리드 실리카 에어로젤의 질소 탈착에 대한 그래프이다.
도 3을 참조하면, 알콕시드계 실리카 에어로젤의 경우 상대 압력 0.8 부근에서 흡착이 크게 일어나고 1700cc/g까지 흡착이 일어났다가 다시 압력을 낮출 경우 탈착이 일어나면서 이력곡선을 나타내고 탈착시 상대압력 0.7에서 급격히 체적 감소가 일어나고 그 후에는 천천히 탈착이 일어난다. 하이브리드 실리카 에어로젤의 경우 흡착이 상대압력 0.6에서부터 크게 증가하고 흡착되는 양이 2200cc/g으로 크게 일어났으며, 탈착시는 상대압력 0.9에서 크게 떨어지고 다시 완만하여졌다가 상대압력 0.7에서 다시 떨어지는 2단계 탈착현상이 나타났는데 이는 기공 크기가 다른 기공들이 존재하기 때문이다. 실란계 실리카 에어로젤의 경우 흡착되는 양이 작은데, 이는 메조 기공(20∼500Å 크기의 기공)의 양이 작기 때문이다.
도 4는 기공 분포를 보여주는 그래프로서, 도 4의 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤에 대한 그래프이고, (b)는 실시예 2에 따라 제조된 알콕시드계 실리카 에어로젤에 대한 그래프이며, (c)는 실시예 3에 따라 제조된 하이브리드 실리카 에어로젤에 대한 그래프이다.
도 4를 참조하면, 알콕시드계 실리카 에어로젤은 300Å의 기공 크기가 가장 많이 분포하고, 기공 크기는 200∼600Å까지 분포하는 것을 알 수 있다. 하이브리드 실리카 에어로젤의 경우 100Å의 기공이 많이 존재하며, 100∼550Å의 기공들이 존재하는 것으로 보여진다. 실란계 실리카 에어로젤의 경우 50Å 미만의 아주 미세한 기공들이 존재하는 것으로 보여진다.
도 5a 내지 도 5c는 주사전자현미경(Scanning Electron Microscope; SEM) 사진으로서, 도 5a는 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤의 사진이고, 도 5b는 실시예 2에 따라 제조된 알콕시드계 실리카 에어로젤의 사진이며, 도 5c는 실시예 3에 따라 제조된 하이브리드 실리카 에어로젤의 사진이다.
도 5a 내지 도 5c를 참조하면, 알콕시드계 실리카 에어로젤의 경우 큰 기공이 30㎚ 크기인 것을 알 수 있으며, 하이브리드 실리카 에어로젤의 경우 기공의 크기는 40∼100㎚이며 작은 미세한 기공도 존재하는 것을 알 수 있다. 실란계 실리카 에어로젤의 경우 10㎚의 작은 기공도 존재하고, 100㎚ 이상의 큰 기공도 존재하는 것을 알 수 있다.
도 6은 꺾임 강도 특성을 나타낸 그래프로서, 도 6의 (a)는 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤에 대한 그래프이고, (b)는 실시예 2에 따라 제조된 알콕시드계 실리카 에어로젤에 대한 그래프이며, (c)는 실시예 3에 따라 제조된 하이브리드 실리카 에어로젤에 대한 그래프이다.
도 6을 참조하면, 알콕시드계 실리카 에어로젤의 경우 65kPa의 꺽임 강도를 갖지만, 0.4㎜/㎜의 스트레인을 갖고, 하이브리드 에어로젤은 55kPa의 꺾임강도 값을 갖고 스트레인은 더 많이 늘어나는 특성을 나타낸다. 실란계 실리카 에어로젤의 경우 꺽임강도 값은 22kPa로 작지만, 매우 잘 늘어나서 스트레인 값은 2.3㎜/㎜까지 유연한 에어로젤인 것을 알 수 있다.
도 7은 MTEOS의 몰함량에 따른 실리카 에어로젤의 물방울의 접촉각을 측정한 그래프이다. MTEOS가 0일 때, 즉 알콕시드계 실리카 에어로젤의 접촉각은 14°로 매우 낮고 친수성인 것을 알 수 있으며, MTEOS의 함량이 증가할수록 접촉각은 증가하여 1인 경우 129°로 소수성 에어로젤이 형성되는 것을 알 수 있다. 실시예 3 내지 실시예 8 중에서 MTEOS의 함량이 가장 많은 실시예 4의 경우(실란계 졸과 알콕시드 졸의 함량비가 부피비로 8:2인 경우)가 접촉각이 가장 크다는 것을 알 수 있다. 이로부터 메틸트리에톡시실란(MTEOS)의 함량에 따라서 합성된 하이브리드 에어로젤의 기계적인 유연성 및 소수성 정도가 달라지게 된다는 것을 알 수 있다. 즉, 실란의 함량이 증가할수록 유연성 및 소수성이 커지고, 반대로 실란의 함량이 감소할수록 유연성 및 소수성이 작아지게 된다.
본 발명의 실시예에 따라 제조된 에어로젤의 물성적 특성을 아래의 표 2에 나타내었다.
비표면적(BET)(㎡/g) 기공체적(pore volume)(cc/g) 기공 크기(pore size)(Å) 밀도(density)(g/㎤) 기공율(%) 접촉각(contact angle)(°)
실시예 1 586 0.564 58∼464 0.066 94.69 129
실시예 2 1016 2.671 112 0.123 90.44 14
실시예 3 1240 3.381 95 0.104 91.80 90
위의 표 2에 나타난 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따라 제조된 에어로젤은 밀도가 0.066∼0.123g/cm3, 기공율이 90∼95%을 갖고, 비표면적은 580∼1200㎡/g의 높은 값을 갖고 있으며, 기공 크기는 100∼600Å의 값을 갖는다. 기공체적은 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤의 경우 0.56cc/g으로 작은 값을 갖는데, 이는 거대 기공이 많기 때문이고, TEOS가 들어가면 기공체적이 커지는 것을 알 수 있다. 그리고 MTEOS를 첨가하는 것에 의하여 CO2 건조에 의해서도 소수성을 갖는 에어로젤이 제조가 가능하고, 기계적으로 아주 유연한 에어로젤을 제조하는 것이 가능하다. 이를 통하여 유연성을 갖는 에어로젤을 제조하는 것에 의하여 건축용 단열재, 공업용 단열재, 교통, 차량 및 전력생산용 단열재로도 적용이 가능하고, 또한 우주선과 우주복으로부터 운동복과 운동화와 같은 생활용품에 이르기까지 응용 가능성이 매우 확대될 수 있다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예를 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위내에서 당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 변형이 가능하다.
도 1a는 실시예 1에 따라 제조된 실란계 실리카 에어로젤의 사진이고, 도 1b는 실시예 2에 따라 제조된 알콕시드계 실리카 에어로젤의 사진이며, 도 1c는 실시예 3에 따라 제조된 하이브리드 실리카 에어로젤의 사진이다.
도 2는 에어로젤의 푸리에변환(FT)-적외선(IR) 스펙트럼을 보여주는 그래프이다.
도 3은 질소흡탈착 등온 곡선을 보여주는 그래프이다.
도 4는 기공 분포를 보여주는 그래프이다.
도 5a 내지 도 5c는 본 발명의 바람직한 실시예에 따라 제조된 실리카 에어로젤의 주사전자현미경(SEM) 사진이다.
도 6은 꺾임 강도 특성을 나타낸 그래프이다.
도 7은 메틸트리에톡시실란(MTEOS)의 몰함량에 따른 에어로젤의 물방울의 접촉각을 측정한 그래프이다
도 8은 CO2 초임계 건조장치를 개략적으로 도시한 도면이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
110: 초임계 건조 반응기 120: 이산화탄소 공급 탱크
130: 펌프 140: 배수조
150: 열교환기

Claims (8)

  1. 실란을 수화 반응 시켜 실란계 졸을 합성하는 단계;
    상기 실란계 졸의 pH를 7.0∼11.0의 범위가 되게 조절하는 단계;
    pH가 조절된 실란계 졸을 축합 반응 시켜 젤화시키는 단계;
    젤화된 조성물을 에이징 시켜 젤 내부의 망목구조를 강화시키는 단계;
    젤에 함유된 용매를 액상의 이산화탄소로 용매치환하는 단계; 및
    상기 이산화탄소를 초임계 상태로 만들어 건조하는 단계를 포함하며,
    상기 실란은, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란 및 글리시독시프로필디메틸에톡시실란 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법.
  2. 실란을 수화 반응 시켜 실란계 졸을 합성하는 단계;
    테트라에틸 오르소실리케이트 또는 테트라메틸 오르소실리케이트를 수화 반응시켜 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계;
    실란계 졸과 알콕시드 실리카졸을 혼합한 후, pH가 7.0∼11.0이 되도록 조절하고 축합 반응 시켜 젤화시키는 단계;
    젤화된 조성물을 에이징 시켜 젤 내부의 망목구조를 강화시키는 단계;
    젤에 함유된 용매를 액상의 이산화탄소로 용매치환하는 단계; 및
    상기 이산화탄소를 초임계 상태로 만들어 건조하는 단계를 포함하며,
    상기 실란은, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란 및 글리시독시프로필디메틸에톡시실란 중에서 선택된 적어도 하나 이상의 물질인 것을 특징으로 하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법.
  3. 삭제
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 실란계 졸을 합성하는 단계는,
    실란을 알코올 용매에 0.1∼5M의 농도가 되도록 혼합한 후, 물의 양을 실란 대비 0.1∼10 몰비가 되도록 첨가하고, 산의 농도가 5×10-4∼0.5M이 되게 산성 용액을 첨가하여 알콕시드가 수화 반응을 일으키게 하여 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계를 포함하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법.
  5. 제2항에 있어서, 상기 실란계 졸과 알콕시드 실리카졸의 배합 비율은 20∼80:80∼20(부피비)으로 혼합한 후, 1∼10M의 암모니아수를 첨가하여 pH가 7∼11이 되도록 조절하는 것을 특징으로 하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법.
  6. 제2항에 있어서, 상기 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계는,
    테트라에틸 오르소실리케이트 또는 테트라메틸 오르소실리케이트를 알코올 용매에 0.1∼5M의 농도가 되도록 혼합한 후, 물의 양을 테트라에틸 오르소실리케이트 또는 테트라메틸 오르소실리케이트 대비 0.1∼10 몰비가 되도록 첨가하고, 산의 농도가 5×10-4∼0.5M이 되게 산성 용액을 첨가하여 알콕시드가 수화 반응을 일으키게 하여 알콕시드 실리카졸을 합성하는 단계를 포함하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 에이징은,
    에탄올 또는 메탄올에 젤화된 조성물을 담지하여 10∼60℃ 온도 범위에서 실링한 용기 내에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 유연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 건조는,
    이산화탄소가 초임계 상태로 되는 31℃의 온도 및 7.38MPa의 압력과 같거나 높은 온도 및 압력으로 일정 시간 동안 유지하여 건조하는 것을 특징으로 하는 유 연성을 갖는 실리카 에어로젤의 제조방법.
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