TWI398312B - 導電銀粉的製備方法 - Google Patents

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Description

導電銀粉的製備方法
本發明涉及一種製備導電粒子的方法，尤其涉及一種導電銀粉的製備方法。
自二十世紀九十年代以來，電子計算機的應用日益普及，帶動了通信設備、影像設備、網路信息設備等電子產品的快速發展，以計算機為主體，集聲、光、圖像為一體的新一代家電--“信息家電”、“數位化家電”等電子產品製造業的迅速崛起，該行業的蓬勃發展，迅速帶動了各種電子漿料及金屬粉末行業的發展。
幾種貴金屬如鈀、鉑、金、銀等因其優異的導電及應用性能，在電子工業中具有無可替代的地位。銀是電子工業總應用最為廣泛、用量最大的幾種貴金屬粉末之一，是生產各種電子元器件產品的基本和關鍵的功能材料。銀為一種常見的導電粒子，想要得到粒子大小均一且尺度達微米或納米尺度，現有技術中製備導電銀粒子的方法可以分為物理法或化學法。
其中物理法將材料由大變小(top-down)，常見的方法為施以一機械球磨法粉碎塊材進而達到希望的小尺度，其中利用乾式球磨進行材料製備會有當塊材細化後粉爆的問題產生及細化尺度僅能到微米大小限制，當利用濕式球磨進行材料製備時，則是需要選擇適當的溶劑及助劑並輔以過濾方法及乾燥方法，在操作上較為複雜，同時需要相對昂貴的製程設備。
化學法則是將材料由小變大(bottom-up)，由原子分子大小以化學反應進而達到納米及微米尺度，必須選擇一適當的含有銀金屬的鹽類作為起始反應物提供銀來源，配合一還原劑進行反應於適當的反應條件下得到銀材料。
然而，通常利用毒性高的氨氣或甲醛作為還原劑進行反應，此還原劑皆屬於毒性高的化學品且為列管毒物，在使用上存在極高風險。此外，為避免於反應過程中粒子因為相互碰撞而變大，往往需要加入適量保護劑PVP(polyvinyl pyrrolidone，聚乙烯吡咯烷酮)，會於反應過程中於銀粒子表面形成一保護層，以維持粒子大小在一定範圍而不會變大，得到納米或微米尺度的粒子且分佈均勻，但需要增加額外的水洗純化步驟以移除過量的PVP。
本發明的主要目的是提供一種環保安全、步驟簡易且經濟的導電銀粉的製備方法。
為達成上述目的，本發明所提供的一種導電銀粉的製備方法，包括如下步驟：在去離子水中加入一種銀鹽，均勻攪拌形成銀鹽溶液；在檸檬酸鈉中加入去離子水，均勻攪拌形成檸檬酸鈉溶液；對該銀鹽溶液加熱，並將該銀鹽溶液的溫度維持在不低於80℃的恒溫；將該檸檬酸鈉溶液加入到加熱後的銀鹽溶液中持續攪拌，形成棕褐色溶液；將該棕褐色溶液冷卻至室溫沉澱形成棕褐色粉體；將該棕褐色粉體進行冷凍乾燥形成棕褐色導電銀粉末。
如上所述，本發明導電銀粉的製備方法不需要利用以物理法製備導電粒子所需要昂貴的設備，同時也簡化了一般化學法在製備上需要使用有毒性還原劑及額外添加保護劑的作法，符合環保步驟簡易且經濟的要求。
為詳細說明本發明之技術內容、構造特徵、所達成的目的及功效，以下茲例舉實施例並配合圖式詳予說明。
請參閱第一圖，本發明的導電銀粉的製備方法，包括如下步驟：S001：在去離子水中加入一種銀鹽，均勻攪拌形成銀鹽溶液；S002：在檸檬酸鈉中加入去離子水，均勻攪拌形成檸檬酸鈉溶液；S003：對該銀鹽溶液加熱，並將該銀鹽溶液的溫度維持在不低於80℃的恒溫；S004：將該檸檬酸鈉溶液以每分鐘10~15ml的速度加入到加熱後的銀鹽溶液中持續攪拌，形成棕褐色溶液；S005：將棕褐色溶液冷卻至室溫沉澱形成棕褐色粉體；S006：將棕褐色粉體進行冷凍乾燥形成棕褐色導電銀粉末。
以下給出本發明的導電銀粉的製備方法的四種實施例。
實施例一，請參閱第二圖，其步驟如下：S101：在去離子水中加入適量硝酸銀(AgNO3 )，均勻攪拌形成硝酸銀溶液；S102：在檸檬酸鈉(C6 H5 Na3 O7 )中加入去離子水，均勻攪拌形成檸檬酸鈉溶液；S103：對該硝酸銀溶液加熱，並將該硝酸銀溶液的溫度維持在不低於80℃的恒溫；S104：將該檸檬酸鈉溶液以每分鐘10~15ml的速度加入到加熱後的硝酸銀溶液中持續攪拌，形成棕褐色溶液； S105：將棕褐色溶液冷卻至室溫沉澱形成棕褐色粉體；S106：將該棕褐色粉體沉澱於反應器底部，並移除上方多餘液體；S107：將該棕褐色粉體進行冷凍乾燥形成棕褐色導電銀粉末。
實施例二，請參閱第三圖，其步驟如下：S201：在去離子水中加入適量氯酸銀(AgClO4 )，均勻攪拌形成氯酸銀溶液；S202：在檸檬酸鈉(C6 H5 Na3 O7 )中加入去離子水，均勻攪拌形成檸檬酸鈉溶液；S203：對該氯酸銀溶液加熱，並將該氯酸銀溶液的溫度維持在90℃的恒溫；S204：將該檸檬酸鈉溶液以每分鐘10~15ml的速度加入到加熱後的氯酸銀溶液中持續攪拌，形成棕褐色溶液；S205：將該棕褐色溶液冷卻至室溫沉澱形成棕褐色粉體；S206：將該棕褐色粉體沉澱於反應器底部，並移除上方多餘液體；S207：將該棕褐色粉體進行冷凍乾燥形成棕褐色導電銀粉末。
在上述實施例一及實施例二中，經由掃描式電子顯微鏡觀察形成的導電銀粉，其粒徑大小均為150~250nm之間，將導電銀粉以12.5w%添加量，均勻分散於(水/聚乙烯醇=9：1 w%)溶劑中，以旋轉塗佈方式塗佈於PU基板上形成一薄膜，於150℃下加熱10分鐘，利用微歐姆計量測其電阻，得到平均電阻率均為5.2(Ω.cm)。並且，在上述實施例一及實施例二中，當 將該硝酸銀溶液或氯酸銀溶液的溫度維持在85℃的恒溫時，利用微歐姆計量測其電阻，得到平均電阻率仍為5.2(Ω.cm)。
實施例三，請參閱第四圖，其步驟如下：S301：在去離子水中加入適量硝酸銀(AgNO3 )，均勻攪拌形成硝酸銀溶液；S302：在檸檬酸鈉(C6 H5 Na3 O7 )中加入去離子水，均勻攪拌形成檸檬酸鈉溶液；S303：對該硝酸銀溶液加熱，並將該硝酸銀溶液的溫度維持在120℃的恒溫；S304：將該檸檬酸鈉溶液以每分鐘10~15ml的速度加入到加熱後的硝酸銀溶液中持續攪拌，形成棕褐色溶液；S305：將該棕褐色溶液冷卻至室溫沉澱形成棕褐色粉體；S306：將該棕褐色粉體沉澱於反應器底部，並移除上方多餘液體；S307：將該棕褐色粉體進行冷凍乾燥形成棕褐色導電銀粉末。
實施例四，請參閱第五圖，其步驟如下：S401：在去離子水中加入適量乙酸銀(AgCH3 COOH)，均勻攪拌形成乙酸銀溶液；S402：在檸檬酸鈉(C6 H5 Na3 O7 )中加入去離子水，均勻攪拌形成檸檬酸鈉溶液；S403：對該乙酸銀溶液加熱，並將該乙酸銀溶液的溫度維持在130℃的恒溫；S404：將該檸檬酸鈉溶液以每分鐘10~15ml的速度加入到加熱後的乙酸銀溶液中持續攪拌，形成棕褐色溶液；S405：將該棕褐色溶液冷卻至室溫沉澱形成棕褐色粉體；S406：將該棕褐色粉體沉澱於反應器底部，並移除上方多餘液體；S407：將該棕褐色粉體進行冷凍乾燥形成棕褐色導電銀粉末。
在上述實施例三及實施例四中，經由掃描式電子顯微鏡觀察形成的導電銀粉，其粒徑大小均為300~500nm之間，將導電銀粉以12.5w%添加量，均勻分散於(水/聚乙烯醇=9:1w%)溶劑中，以旋轉塗佈方式塗佈於PU基板上形成一薄膜，於150℃下加熱10分鐘，利用微歐姆計量測其電阻，得到平均電阻率均為11.5(Ω.cm)。並且，在上述實施例三及實施例四中，當將該硝酸銀溶液或乙酸銀溶液的溫度維持在125℃的恒溫時，利用微歐姆計量測其電阻，得到平均電阻率仍為11.5(Ω.cm)。
按照本發明導電銀粉的製備方法不需要利用以物理法製備導電粒子所需要昂貴的設備，同時也簡化了一般化學法在製備上需要使用有毒性還原劑及額外添加保護劑的作法，符合環保步驟簡易且經濟的要求。
實施本發明的方法所涉及的設備都是本領域普通技術人員所熟知的，在此不再作詳細的說明。
以上所揭露的僅為本發明的優選實施例而已，當然不能以此來限定本發明之權利範圍，因此依本發明申請專利範圍所作的等同變化，仍屬本發明所涵蓋的範圍。
第一圖係本發明導電銀粉的製備方法的流程圖。
第二圖係本發明導電銀粉的製備方法的第一實施例流程圖。
第三圖係本發明導電銀粉的製備方法的第二實施例流程圖。
第四圖係本發明導電銀粉的製備方法的第三實施例流程圖。
第五圖係本發明導電銀粉的製備方法的第四實施例流程圖。

Claims (3)

  1. 一種導電銀粉的製備方法，包括如下步驟：在去離子水中加入一種銀鹽，均勻攪拌形成銀鹽溶液；在檸檬酸鈉中加入去離子水，均勻攪拌形成檸檬酸鈉溶液；對該銀鹽溶液加熱，並將該銀鹽溶液的溫度維持在介於120至130℃之間的恒溫；將該檸檬酸鈉溶液以每分鐘介於10毫升至15毫升的速度加入到加熱後的銀鹽溶液中持續攪拌，形成棕褐色溶液；將該棕褐色溶液冷卻至室溫沉澱形成棕褐色粉體；將該棕褐色粉體進行冷凍乾燥形成棕褐色導電銀粉末。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之導電銀粉的製備方法，其中在形成所述棕褐色粉體後進一步包括將所述棕褐色粉體沉澱於反應器底部並移除上方多餘液體的步驟。
  3. 如申請專利範圍第1~2項中任一項所述之導電銀粉的製備方法，其特徵在於：所述銀鹽為硝酸銀、氯酸銀和乙酸銀中的一種。
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