TWI388495B - 合成碳奈米管裝置 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種合成碳奈米管裝置,特別關於一種將用以合成碳奈米管的未反應氣體排至一排放單元,並包括一用以阻擋所合成之碳奈米管排放物與催化劑的阻擋單元之合成碳奈米管裝置。
碳奈米管(Carbon nanotubes,簡稱CNT)是由地球上存在的碳所組成之一種碳的同素異形體。一碳原子與另一碳原子以蜂窩狀形式連接以形成一管狀物,該管狀物的直徑只有數個奈米。該碳奈米管(CNT)具有良好的機構特徵,優良的場發射特徵以及高效能之氫儲存介質特徵,其並習知為一種具有發展前瞻性的新型材料。
該碳奈米管能夠以先進的合成技術所製造,該技術包括以下之例子:電弧放電法(arc-discharge),鐳射蒸發法(laser vaporization),電漿增強式化學氣相沉積法(PECVD),熱化學氣相沉積法(thermal chemical vapor deposition),電解法(electrolysis),以及火焰合成法(flame synthesis)。
通常而論,製造碳奈米管的製程可以分為以下過程:將催化劑施放於用以合成碳奈米管的載板上;將已施放催化劑之載板插入一反應管中,並使反應氣體與所施放之催化劑進行反應,進而合成碳奈米管;以及回收已經在載板上合成完畢之碳奈米管。
根據反應管放置的形式,可將合成碳奈米管裝置分為水平式和垂直式。由於在反應管尺寸以及反應氣體之消耗和效率上的優勢,具有垂直式反應管之合成碳奈米管裝置正在積極開發中。
此外,根據形成該碳奈米管之管壁之組合的數量,碳奈米管的種類可以分為單壁奈米管(SWNT)和多壁奈米管(MWNT),特別是,組合成束型的單壁奈米管奈被稱為袍狀碳奈米管(robe nanotubes)。該等碳奈米管的類型可以根據反應於反應氣體之催化劑的形式,即該催化劑密度之形狀以及顆粒之尺寸所決定,而其中所使用之催化劑的類型可依照催化劑的製造方法而決定。
在垂直型碳奈米管合成器中,催化劑位於反應管的內部,經由向該催化劑噴灑反應氣體,並使該催化劑藉由該噴射壓力之作用而浮動於該反應管之內,以達成合成之動作。於此,用於排出剩餘反應氣體的排放單元和該剩餘氣體位於該反應管上部,並具有一阻擋單元以使得該排放單元僅排出該反應氣體,而並不排出所合成之碳奈米管以及該催化劑。
於此,需要提供一阻擋單元,其能夠有效地將該反應氣體排出,並且防止所合成的碳奈米管與該催化劑被排出,而能夠防止所合成的該碳奈米管和該催化劑產生堆積。以上係基於,藉由被該阻擋單元所阻擋而未排出之所合成的該碳奈米管與該催化劑於該反應管中所進行之再次合成,而能夠提高產率。
一、本發明的目的係提供一種垂直型之合成碳奈米管裝置中的一種阻擋單元,其藉由形成在被分成於一多邊形結構中之各個單元上的阻擋葉片,而能夠有效地排出殘餘之反應氣體,並能有效地阻擋所合成之碳奈米管和催化劑。
二、然而,本發明的內容並不限於在此所提出之陳述。參照以下之本發明的具體實施方式,對於本發明所屬領域的一般技術人員來說,本發明之上述以及其他內容將更加顯而易見。
根據本發明的一方面,其係提供一種合成碳奈米管裝置,該裝置包括:一提供空間予碳奈米管並且在垂直方向呈現為長形的反應管,;一形成於反應管外部的加熱單元,其用於加熱該反應管;一供氣單元,其噴灑一用以與位於反應管內的催化劑反應而合成該碳奈米管的反應氣體;一連接於反應管上部的排放單元,其排出用以合成該碳奈米管之未反應的反應氣體;以及一形成於該反應管內部的阻擋單元,其僅將用以合成該碳奈米管的未反應之該反應氣體排至該排放單元,並且阻擋該碳奈米管和該催化劑之排出,該阻擋單元的橫截面分為多個多邊形結構,並且向下傾斜的阻擋葉片形成於被分開之各個單元之上。
經由參考對實施例和附圖的下列詳細說明,本發明的優點和特徵,以及實現本發明之方法將更加容易理解。然而,本發明可以以多種不同形式實施,不得解釋為受此處陳述的實施例的限制。更確切地說,提供這些實施例是為了能夠公開充分和完整,並能完全傳達給本領域技術人員本發明的一種構思,本發明也將只受權利要求書的限定。整個說明書中,相同的附圖標記表示相同的部件。
接下來,將參考用以解釋根據本發明實施例的合成碳奈米管裝置之附圖,而對於本發明進行描述。
圖1是一根據本發明一實施例的合成碳奈米管裝置的結構的透視圖;圖2是一根據本發明一實施例的合成碳奈米管裝置的結構的垂直剖視圖;圖3表示出根據本發明一實施例的合成碳奈米管裝置中的催化劑插入單元的實例。圖4是一表示根據本發明一實施例的合成碳奈米管的裝置內的攪拌器形狀的透視圖;圖5表示出根據本發明一實施例的蜂窩狀結構的阻擋單元;圖6是表示形成在被分成於一蜂窩狀結構中之各個單元上之阻擋葉片的透視圖;圖7是一根據本發明一實施例的合成
碳奈米管裝置所包含之阻擋單元的剖視圖;圖8是一根據本發明一實施例的合成碳奈米管裝置內之呈現出多層結構之阻擋單元的剖視圖。
根據本發明的一實施例的合成碳奈米管裝置100可包括一反應管110,一加熱單元120,一供氣單元130,一排放單元150,以及一阻擋單元180。該供氣單元130可為噴嘴型之供氣單元。該裝置更進一步包括一攪拌器140和一催化劑輸入單元160。
該反應管110提供一用於進行碳奈米管合成的空間,並且該反應管在垂直方向呈現為長形。反應管110可為一垂直的圓筒形,並可由耐熱材料如石英或石墨製成。
接下來將更加詳細地描述:該反應管可以分為一管體110a,一下部110b,一上部110c,並且在該上部形成一排放單元。該圓筒形反應管110係關於該反應管110之管體110a的形狀。能夠將該反應氣體和該催化劑(M)均勻混合之該攪拌器140可形成於該反應管的內部。
該加熱單元120安裝在該反應管110的外部,用於加熱該反應管110,並能將該反應管110的內部加熱至合成碳奈米管所需之處理溫度。在其內部進行合成之管體110a必須能夠被加熱。當進行合成碳奈米管之處理過程時,該反應管110的內部保持在大約超過500℃左右的溫度,而最好能夠介於650℃和1000℃之間。加熱單元120可以使用具有線圈形狀並且覆蓋在該反應管的外壁上的加熱線(圖中未示出)。而該加熱單元120的構造並不受限於此制,本領域的技術人員可以對其進行改變。
如圖2所示,與該反應氣體進行反應進而合成該等碳奈米管的一催化劑(M),可被包含於該反應管110的該下部。該催化劑(M)可以是金屬粉末或是已蒸發後的金屬,較佳的
實施方式中,其最好能夠為含有磁性物質如鐵(Fe)、鈷(Co)和鎳(Ni)的有機金屬化合物。
此外,用以提供該催化劑(M)之該催化劑輸入單元160可連接到該反應管110的該下部110b。
如圖3所示,該催化劑輸入單元160可包括一用以儲存已製備好的催化劑之催化劑存儲單元以及一用於將催化劑(M)從該催化劑存儲單元162供應到該反應管110內部之催化劑供應線161。圖3示意了一項實例,其中藉由根據螺距而旋轉位於該催化劑供應線161內之一螺杆,而將定量之該催化劑輸入到該反應管110內部。將該催化劑供應到該反應管110內部的方法並不受此限制,而多種其它方法也可以採用,譬如,將催化劑噴灑至該反應管110內。此外,雖然沒有在圖中說明,但還可具有一與該催化劑存儲單元162相連之催化劑還原單元,該催化劑還原單元能夠還原被氧化的催化劑(M)。
如上所述,反應管110可以製成垂直的圓筒形,而該垂直的圓筒形以提供一用以充分合成碳奈米管之空間。
另外,如圖4所示,包含該催化劑(M)的該反應管110的該下部,也可以具有多種形式以增加該催化劑(M)的浮動性。如圖2所示,該反應單元110的該下部的較佳實施方式為一具有向下方變窄之橫截面的圓錐形。其中,該圓錐形的形式可以包括玉米形或錐形。
如圖2所示,由於該反應管110之該下部傾斜地形成為一圓錐形,而如果藉由將於稍後描述之該供氣單元130而將該反應氣體噴灑至該催化劑,於該上部的浮動的該催化劑(M)就會沿著該反應管的該管體110a之側壁向下移動,並可以在該反應管110的該下部均勻混合。因此,包含在該反應管110的該下部110b之該催化劑(M)的空餘空間能夠得到填充,並且,藉由該供氣單元130所噴出之該反應氣體的噴射壓力,其(催化劑)能夠浮動於該反應管110之內部空間。
參照圖2,該反應管110的該上部110c可以被製造成具有比該管體110a大的直徑,而使得該催化劑(M)或所合成的碳奈米管不會被排至該排放單元150,藉由增大該上部110c的橫截面,而使該催化劑或該等碳奈米管的流動速度降低,而因此其又掉落至該管體110a。在該反應管110內之該催化劑(M)或該反應氣體的流動方式如圖2所示。
該供氣單元130與位於該反應管110內的該催化劑(M)反應,並噴灑用以合成碳奈米管的該反應氣體。參照圖2,該供氣單元130水平地安裝,其並可從該反應管110的該上部110c導向至包含該催化劑(M)的該下部110b,進而能夠朝該下部110b噴灑用以合成碳奈米管的該反應氣體,進而與該催化劑(M)反應。藉由該供氣單元130所噴出之該反應氣體之噴射壓力作用,儲存在該反應管110之該下部的該催化劑(M)即能夠進行浮動。
該反應氣體可以使用含碳氣體,其例如乙炔,乙烯,甲烷,苯,二甲苯,環已烷,一氧化碳和二氧化碳。該反應氣體能夠藉由加熱之熱分解而分成數個基團,並且該等基團可以與來自於該反應管110之該下部110b的該浮動催化劑(M)進行反應,進而合成碳奈米管。
此外,該供氣單元130可以根據該催化劑的類型,也就是該催化劑的形狀、密度以及尺寸,而調整該反應氣體的流速。因此,如圖2所示,在連接於該供氣單元130和用以儲存該反應氣體之該氣體存儲單元132的供氣管131之上,還可以安裝一對於該供氣單元供應該反應氣體之壓力泵(圖中未示出)和流量調節閥133。該供氣單元130、該供氣管131、該壓力泵以及該流量調節閥133的結構則並不限於此,因而本領域技術人員可以進行各種形式的變換。
另外,除了供氣單元130之外,還可以具有一用以供應流動氣體於該反應管110內的流動氣體供應單元(圖中未示出)
。該流動氣體可阻止於該反應氣體和該催化劑之間反應所產生之該碳奈米管,其由於自身的重量而掉落到該反應管110的該下部;並可以藉由在該反應管110內部形成一流動區,而活化該反應氣體與該催化劑(M)之間的反應。惰性氣體如氦氣、氮氣、氬氣都能夠作為此流動氣體,而其他的氣體,諸如甲烷、乙炔、一氧化碳、二氧化碳,或上述之其中一種氣體與氬氣的混合物,也可以作為該流動氣體。
該排放單元150連接至該反應管的該上部110c,而能將未反應之氣體排至該反應管110的外部。也就是說,在完成碳奈米管之合成製程後,未反應的剩餘氣體能夠經由該排放單元150而排至外部。此些剩餘氣體可能包括所合成的碳奈米管或該催化劑(M),而其藉由設置於該反應管110之該上部110c的該阻擋單元而被分離出來。藉由分離包含在剩餘氣體中的該等碳奈米管和該催化劑(M),而僅將氣體排放至外部。所排出之該剩餘氣體可能有害,因此該等氣體可在與該該排放單元150連接之一氣體洗滌器(圖中未示出)中進行處理,然後再排放至外部。
一攪拌器可安裝於該反應管110之內,以使得該反應管內的該反應氣體和該催化劑(M)能均勻混合。如圖2所示,可安裝一攪拌器140,其用以包覆住噴嘴型之該供氣單元130,並從該反應管110之該上部110c沿著該反應管110的中心軸線徑向而進行安裝。
具有多個葉片的一旋轉葉輪可以作為一攪拌器。如圖4所示,該攪拌器140包括一外部主體141,該外部主體141具有一包覆該供氣單元130之空心軸143,以及多個形成於外部主體141周圍的葉片142。該外部主體141可為圓柱形。該等葉片以該外部主體141為中心並以規則的間隔進行排列,並進而沿著該外部主體141進行多層排列。此外,其各層葉片可相互交叉。本領域技術人員可以根據該反應管110的尺寸、該反應氣
體的種類以及該催化劑(M)的類型,而對該等葉片142的數量以及其排列形式進行變換。
該攪拌器140以該空心軸143為中心,而依照一規則之旋轉週期進行旋轉,而使得該反應管110內的該反應氣體和該催化劑(M)能夠均勻混合。因此,該攪拌器140能阻止所合成的碳奈米管粘附在該反應管110的管壁上,並且該催化劑(M)的層膨脹速度也能提高。雖然未對其作圖示說明,其更可具有一連接於該攪拌器之一端的一驅動單元,其用以旋轉該攪拌器140。
還可具有一形成於該攪拌器140之該空心軸143上的阻擋單元180,該阻擋單元180可藉由該攪拌器140的旋轉,而與該攪拌器140一起進行旋轉,此將說明如下。
一回收單元190,其連接至該反應管110的該下部110b,而當所合成的該等碳奈米管被排至外部時,對其進行回收。在比較適合之實施方式中,在完成碳奈米管的合成製程後,可以藉由打開安裝於該回收單元190中的一閘門(圖中未表示),而排出並且回收所合成的碳奈米管,並保持該反應管150在負壓力狀態。於此,該回收單元190可以冷卻到低於一定的溫度,而用以回收所合成之該等碳奈米管。雖然未經由圖示說明,其更可安裝一用以調整壓力的泵,以及一用以調整該等碳奈米管之回收數量的閥門。
該阻擋單元僅將未反應之氣體排至該排放單元150,而阻擋所合成之該等碳奈米管或該催化劑(M)之排出。如圖2所示,該阻擋單元180形成於反該應管110的該上部110c內。該反應氣體、該等碳奈米管和該催化劑(M)到達該阻擋單元180,而該反應氣體經由該阻擋單元180而被排至到該排放單元150,並且該等碳奈米管和該催化劑(M)則藉由該阻擋單元180而與該反應氣體分離開來,並掉落下去。
以下將參照圖5-8,而對於根據本發明之一項實施例中的該阻擋單元180之結構進行說明。
該阻擋單元180的截面分為多個多邊形結構,並且該等阻擋葉片184和186可向下傾斜地形成於各個多邊形結構之中。圖5所示為一六邊形之蜂窩狀的截面。作為參考地,圖5並未顯示出該等阻擋葉片184以及186,而該等阻擋葉片184以及186將參照圖6和圖7而說明如下。其雖然未被圖示出來,然而該阻擋單元180的截面可以是多個正方形結構。
並且,該阻擋葉片184和186也可以形成在被分成於一多邊形中之各個單元182。圖6是一為分成為蜂窩結構之單元的透視圖,其中具有兩個向下傾斜的阻擋葉片184和186。如圖7所示,連接於兩側的兩個阻擋葉片184和186的長度可以不同。在比較適合之實施方式中,如圖7所示,一長形的阻擋葉片184可形成於一短形的阻擋葉片186之端部下方。也就是說,從該阻擋單元180的垂直底部觀察,在該等阻擋葉片184和186之間並不存在空白空間區域。因此,從該反應管110的該管體110a垂直上升的該碳奈米管和該催化劑(M),藉由碰撞該等阻擋葉片184和186,就會掉落到該反應管110的底部。如果該長形阻擋葉片184並不位於該短形阻擋葉片186之端部的的垂直底部,而從該阻擋單元180之垂直底部觀察,則會出現空白空間,所以從該反應管110的該管體110a垂直上升的部分該等碳奈米管和該催化劑(M),就能夠穿透該阻擋單元180,並經過該排放單元150被排至外部。
該等阻擋葉片184和186的傾斜角度可以相同,較佳的實施方式中,適合的角度為六十度。該等阻擋葉片184和186的斜角很大,所以該等碳奈米管或該催化劑(M)不會堆積在該等阻擋葉片184和186的上部,而是向下滑動。因此,沿著該等阻擋葉片184和186又下降到該反應管內部的該等碳奈米
管或該催化劑(M),可以再次進行合成製程,而能提高該等碳奈米管的產率
此外,在本發明中,該等阻擋葉片184和186形成在被分成於一多邊形結構中之各個單元,所以每個阻擋葉片所占的區域很小。因此,該等碳奈米管或該催化劑(M)不會輕易地堆積在該等阻擋葉片184和186之上部。在圖中,該等阻擋葉片184和186具有相同的角度,其也可具有相互不同之角度。例如,可以使該短形的阻擋葉片186具有較小的向下角度,而該長形的阻擋葉片184則具有較大的向下角度。
而且,根據本發明一實施例的合成碳奈米管裝置之該阻擋單元180,如圖8所示,也可以呈現為一垂直於該反應管110的多層結構。由於該阻擋單元180具有多層結構,該阻擋單元180可以雙重或三重地阻擋該催化劑(M)和該等碳奈米管之排出,進而改進其阻擋排出的能力。
此外,如圖1所示,該阻擋單元180還可以連接到該攪拌器140的一外部主體141上,並與該攪拌器一起旋轉。由於該阻擋單元180與該攪拌器140一起旋轉,該等阻擋葉片184和186將形成一反向氣流,因而能夠更有效地阻擋該等碳奈米管和該催化劑(M)的排出。
根據本發明之一項實施例的合成碳奈米管裝置的操作方式將說明如下。
首先,當合成碳奈米管的製程開始時,對該加熱單元120供應能量,並開始加熱該反應管110,而該反應管110的內部可以被加熱到大約為650℃到1000℃的加工溫度。此外,可以藉由該催化劑輸入單元160而提供還原於該反應管110的該下部110b之該催化劑(M)。
如果該反應管110的內部溫度達到了製程之溫度,在該反應氣體供應到該反應管110的內部空間時,可以朝該反應管110的該下部110b噴灑該反應氣體。該催化劑(M)和所合成
的該等碳奈米管藉由該反應氣體的噴射壓力浮動至該反應管的上方。該反應氣體經過熱分解可以被分解為多個基團,而此些基團可以與從該反應管110的該下部110b浮動上來之該催化劑(M)進行反應而合成得到該等碳奈米管。當在該反應管110內的合成過程完成之後,該供氣單元可停止供應該反應氣體。並且,當合成該等碳奈米管時,該攪拌器以規律之週期進行旋轉而均勻地混合該反應管內的該反應氣體和該催化劑,並阻止所合成的該等碳奈米管粘附在該反應管110的內壁上。於此,如上面所提及的,未反應的該等反應氣體經過該阻擋單元180,其藉由設於該反應管110的該上部110c的該排放單元150而排出,而浮動的該等碳奈米管和該催化劑(M)則經由該阻擋單元而從該反應氣體分離出來,並掉落下去而進行再次合成。
當該等碳奈米管的合成過程完成後,所合成的該等碳奈米管可以藉由經過連接至該反應管110的該下部110c的該回收單元190而進行回收。
本發明的合成碳奈米管裝置具有以下效果。
第一,藉由形成在被分成於一多邊形結構中之各個單元中的阻擋葉片,能有效地阻止所合成的該等碳奈米管和該催化劑被排至該反應管外面。
第二,藉由傾斜的阻擋葉片,使合成的該等碳奈米管或該催化劑向下流動,而能夠阻止該等碳奈米管或該催化劑堆積於該阻擋葉片上部。
第三,因為形成在所分成於多邊形結構中之各個單元中的阻擋葉片之尺寸較小,所以能阻止所合成的該等碳奈米管和該催化劑產生堆積。
第四,所合成的該等碳奈米管和該催化劑不會堆積在阻擋葉片上,而是又掉落到反應管中再次進行合成,因此能提高產率。
雖然,本參考實施例於此,對本發明進行了具體之表示和說明,本領域技術人員應當理解在不脫離本發明權利要求所限定之精神和保護範圍的情況下,可以進行各種形式上和細節上的變化。實施例應當被理解為只為了說明本發明,而不是為了限制的目的。
100‧‧‧合成碳奈米管裝置
110‧‧‧反應管
110a‧‧‧管體
110b‧‧‧下部
110c‧‧‧上部
120‧‧‧加熱單元
130‧‧‧供氣單元
131‧‧‧供氣管
132‧‧‧氣體存儲單元
133‧‧‧流量調節閥
140‧‧‧攪拌器
141‧‧‧外部主體
142‧‧‧葉片
143‧‧‧空心軸
150‧‧‧排放單元
160‧‧‧催化劑輸入單元
161‧‧‧催化劑供應線
162‧‧‧催化劑存儲單元
180‧‧‧阻擋單元
182‧‧‧單元
184‧‧‧長形的阻擋葉片
186‧‧‧短形的阻擋葉片
190‧‧‧回收單元
M‧‧‧催化劑
當併同各隨附圖式並參考其較佳實施範例而閱覽時,即可更佳瞭解本發明之前揭及其他特徵以及可能之優點。
在各圖式中:圖1是一根據本發明一實施例合成碳奈米管裝置的結構的透視圖;圖2是一根據本發明一實施例的合成碳奈米管裝置的結構的垂直剖視圖;圖3表示出根據本發明一實施例的合成碳奈米管裝置中的催化劑插入單元的實例;圖4是一表示根據本發明一實施例的合成碳奈米管裝置內的攪拌器形狀的透視圖;圖5表示出根據本發明一實施例的蜂窩狀結構的阻擋單元;圖6是表示形成在被分成於一蜂窩狀結構中之各個單元上之阻擋葉片的透視圖;圖7是一根據本發明一實施例之合成碳奈米管裝置所包含之阻擋單元的剖視圖;以及圖8是一根據本發明一實施例之合成碳奈米管裝置內之呈現出多層結構之阻擋單元的剖視圖。
100‧‧‧合成碳奈米管裝置
110a‧‧‧管體
110b‧‧‧下部
110c‧‧‧上部
120‧‧‧加熱單元
130‧‧‧供氣單元
140‧‧‧攪拌器
150‧‧‧排放單元
180‧‧‧阻擋單元
Claims (10)
- 一種合成碳奈米管裝置,該裝置包含:一提供用以合成碳奈米管之空間並且在垂直方向呈現為長形的反應管;一形成於該反應管外部的加熱單元,其用於加熱該反應管;一供氣單元,其噴灑一用於與位於該反應管內的催化劑反應而合成該等碳奈米管的該反應氣體;一連接於該反應管上部的排放單元,其排出用以合成該等碳奈米管之未反應之反應氣體;以及一形成於該反應管內部的阻擋單元,其僅將用以合成該等碳奈米管之未反應的反應氣體排至該排放單元,而阻擋該等碳奈米管和該催化劑之排出,其中該阻擋單元的橫截面可分為多個多邊形結構,而向下傾斜的阻擋葉片則形成於被分成之各個分開單元之上。
- 如權利要求1所述的裝置,其中該阻擋單元的截面為六邊形蜂窩狀結構。
- 如權利要求1所述的裝置,其中該阻擋單元的截面被分為多個正方形結構。
- 如權利要求2或3所述的裝置,其中兩個分別由相向的側面而向下傾斜的阻擋葉片形成於各個分開單元上。
- 如權利要求4所述的裝置,其中形成於各個分開單元的兩個阻擋葉片具有不同的長度,其中該長形的阻擋葉片位於該短形的阻擋葉片之端部的垂直底部。
- 如權利要求1所述的裝置,其中該阻擋單元形成於該反應管的垂直方向的多層結構。
- 如權利要求1所述的裝置,其中該催化劑位於該反應管的端部,並且該供氣單元藉由一從該反應管之該上部連接到具有催化劑的該下部之噴嘴而將該反應氣體噴灑至該催化劑。
- 如權利要求7所述的裝置,其中更進一步包括一攪拌器,該 攪拌器包括一具有包覆該供氣單元之空心軸的圓柱形的外部主體以及多個設置於該外部主體周圍的葉片,並且該攪拌器能夠旋轉。
- 如權利要求8所述的裝置,其中該阻擋單元隨著該攪拌器之旋轉而一起進行旋轉。
- 如權利要求1所述的裝置,其中一供應催化劑的催化劑輸入單元係連接至該反應管的該下部。
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