KR101082833B1 - 탄소나노튜브 합성 장치 - Google Patents

탄소나노튜브 합성 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101082833B1
KR101082833B1 KR1020090004654A KR20090004654A KR101082833B1 KR 101082833 B1 KR101082833 B1 KR 101082833B1 KR 1020090004654 A KR1020090004654 A KR 1020090004654A KR 20090004654 A KR20090004654 A KR 20090004654A KR 101082833 B1 KR101082833 B1 KR 101082833B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
reactor
catalyst
gas
reaction gas
nozzle
Prior art date
Application number
KR1020090004654A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20100085394A (ko
Inventor
정충헌
장석원
전종관
Original Assignee
금호석유화학 주식회사
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 금호석유화학 주식회사 filed Critical 금호석유화학 주식회사
Priority to KR1020090004654A priority Critical patent/KR101082833B1/ko
Publication of KR20100085394A publication Critical patent/KR20100085394A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101082833B1 publication Critical patent/KR101082833B1/ko

Links

Images

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0004Apparatus specially adapted for the manufacture or treatment of nanostructural devices or systems or methods for manufacturing the same
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82BNANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
    • B82B3/00Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
    • B82B3/0009Forming specific nanostructures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158Carbon nanotubes
    • C01B32/16Preparation
    • C01B32/162Preparation characterised by catalysts
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82NANOTECHNOLOGY
    • B82YSPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00Manufacture or treatment of nanostructures
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2202/00Structure or properties of carbon nanotubes
    • C01B2202/20Nanotubes characterized by their properties
    • C01B2202/30Purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

탄소나노튜브 합성 장치가 제공된다. 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 탄소나노튜브가 형성되는 공간을 제공하고 수직으로 길게 형성되는 반응기, 반응기의 외측에 형성되어 반응기를 가열하는 가열부, 반응기 내부의 바닥면에 위치한 촉매와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 분사하는데, 반응기 내부에서 하향의 노즐을 이용하여 촉매를 향하여 반응 가스를 분사하는 가스 분사부 및 반응기의 상단부에 연결되어 탄소나노튜브의 합성에 반응하지 않은 반응 가스를 외부로 배출하는 배기부를 포함하며, 반응기 내부의 바닥면과 노즐 사이의 거리는 조절이 가능하다.
탄소나노튜브, 수직형 반응기, 교반기, 촉매, 반응 가스

Description

탄소나노튜브 합성 장치{Apparatus for synthesizing carbon nano tube}
본 발명은 탄소나노튜브 합성 장치에 관한 것으로, 보다 상세하게는 수직형 탄소나노튜브 합성 장치에서 생산성 및 순도를 향상시킬 수 있는 탄소나노튜브에 관한 것이다.
탄소나노튜브(Carbon nanotube, CNT)란 지구상에 다량으로 존재하는 탄소로 이루어진 탄소 동소체로서, 하나의 탄소가 다른 탄소 원자와 육각형 벌집 무늬로 결합되어 튜브 형태를 이루어 있는 물질이며, 튜브의 직경이 수 나노미터 수준으로 극히 작은 영역의 물질이다. 탄소나노튜브는 우수한 기계적 특성, 전기적, 선택성, 뛰어난 전계 방출 특성, 고효율의 수소저장매체 특성을 지니며 미래에 촉망 받는 신소재로 알려져 있다.
이와 같은 탄소나노튜브는 고도의 합성 기술에 의해 제조될 수 있는데, 그 합성 방법으로, 전기 방전법(Arc-discharge), 레이저 증착법(Laser vaporization), 플라즈마 화학기상증착법(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition, PECVD), 열화학기상 증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition), 전기 분해 방법, 플레임(Flame) 합성 방법 등이 알려져 있다.
일반적으로, 탄소나노튜브를 생산하는 공정은 크게 탄소나노튜브의 합성이 일어나는 기판에 촉매를 도포하는 촉매 도포 공정, 촉매가 도포된 기판을 반응기에 넣어서 반응 가스와 도포된 촉매를 반응시켜 탄소나노튜브를 합성하는 탄소나노튜브 합성 공정, 기판 상에 합성된 탄소나노튜브를 회수하는 회수 공정으로 나눌 수 있다.
탄소나노튜브 합성 장치는 탄소나노튜브를 합성하기 위한 공간을 제공하는 반응기가 놓여진 형태에 따라 수평형과 수직형으로 나눌 수 있는데, 반응기의 크기, 반응 가스의 소모량, 효율성 등의 이점으로 인해 수직형 반응기를 가지는 탄소나노튜브 합성 장치에 대한 개발이 활발히 진행 중이다.
한편, 탄소나노튜브의 형태는 튜브를 형성하는 벽을 이루고 있는 결합 수에 따라 단일벽 나노튜브(Single-walled Nanotube, SWNT)와 다중벽 나노튜브(Multi-walled Nanotube, MWNT)로 구분하며, 특히 단일벽 나노튜브가 여러 개로 뭉쳐있는 형태(Bundle type)를 다발형 나노튜브(Rope Nanotube)라고 칭하고 있다. 이러한 탄소나노튜브의 형태는 반응 가스와 반응하는 촉매의 형태, 즉, 촉매의 형상, 밀도, 입자 사이즈 등에 따라 결정될 수 있으며, 사용되는 촉매의 형태는 촉매의 제법에 따라 결정될 수 있다.
수직형의 탄소나노튜브 합성기에서는 반응기 내부에 촉매을 위치시키고, 촉매에 반응 가스를 분사하여 분사 압력에 의해 촉매를 반응기 내에서 부유시키면서 합성을 진행하게 된다.
밀도, 무게 등이 서로 다른 다양한 촉매를 유동시키기 위해서는 촉매에 따라 반응 가스의 속도를 다르게 분사해야 한다. 즉, 상대적으로 무거운 촉매를 유동시키기 위해서는 가벼운 촉매와 비교하여 더 빠른 속도로 반응 가스를 분사시켜야 높은 압력에 의해 무거운 촉매를 유동시킬 수가 있다.
이때, 촉매의 종류에 따라 분사 압력을 조절하기 위해 분사되는 반응 가스의 유량을 조절하는 방법을 고려할 수 있으나, 높은 압력이 요구되는 경우 많은 양의 반응 가스가 소비되어 생산 단가를 높일 수 있다는 문제점이 발생한다.
본 발명은 상기한 문제점을 개선하기 위해 고안된 것으로, 본 발명이 이루고자 하는 목적은 수직형 탄소나노튜브 합성 장치에 있어서 촉매의 종류에 따라 하향으로 촉매를 향하여 반응 가스를 분사시키는 노즐과 촉매 사이의 거리를 조절할 수 있어서 다양한 종류의 촉매에 대하여 생산성을 향상시킬 수 있는 탄소나노튜브 합성 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 목적들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치는 탄소나노튜브가 형성되는 공간을 제공하고 수직으로 길게 형성되는 반응기; 상기 반응기의 외측에 형성되어 상기 반응기를 가열하는 가열부; 상기 반응기 내부의 바닥면에 위치한 촉매와 반응하여 상기 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 분사하는데, 상기 반응기 내부에서 하향의 노즐을 이용하여 상기 촉매를 향하여 상기 반응 가스를 분사하는 가스 분사부; 및 상기 반응기의 상단부에 연결되어 상기 탄소나노튜브의 합성에 반응하지 않은 반응 가스를 외부로 배출하는 배기부를 포함하며, 상기 반응기 내부의 바닥면과 상기 노즐 사이의 거리는 조절이 가능하다.
상기한 바와 같은 본 발명의 탄소나노튜브 합성 장치에 따르면 다음과 같은 효과가 하나 혹은 그 이상 있다.
첫째, 촉매의 종류에 따라 촉매를 향하여 반응 가스를 분사시키는 노즐과 촉매 사이의 거리를 조절할 수 있어서, 무게 등이 다른 다양한 촉매를 부유시켜 합성을 수행시킬 수 있으므로, 다양한 종류의 촉매에 대하여 탄소나노튜브 합성을 수행할 수 있다는 장점이 있다.
둘째, 탄소나노튜브 합성 중에도 촉매를 향하여 반응 가스를 분사시키는 노즐과 촉매 사이의 거리를 조절할 수 있어서 생산성을 향상시킬 수 있다는 장점도 있다.
실시예들의 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다
이하, 본 발명의 실시예들에 의하여 탄소나노튜브 합성 장치를 설명하기 위 한 도면들을 참고하여 본 발명에 대해 설명하도록 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 사시도이고, 도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 종단면도이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)는 반응기(110), 가열부(120), 가스 분사부, 및 배기부(150)를 포함하여 구성될 수 있다. 또한, 교반기(140), 구동부(170) 및 촉매 투입부(160) 등을 더 포함할 수 있다.
반응기(Reaction tube)(110)는 탄소나노튜브가 합성되는 공간을 제공하며 수직으로 길게 형성될 수 있다. 반응기(110)는 대략 수직한 원통 형상으로 제공될 수 있는데, 석영(Quartz) 또는 그라파이트(Graphite) 등과 같이 열에 강한 재질로 이루어질 수 있다.
후술할 내용이지만, 반응기(110)는 합성이 이루어지는 몸체부(110a), 촉매(M)가 위치하는 하단부(110b), 배기부(150)가 형성되는 상단부(110c)로 나뉘어질 수 있는데, 원통 형상의 반응기(110)라 함은 반응기(110)의 몸체부(110a)의 형상을 의미할 수가 있다. 반응기(110) 내부에는 내부에 반응 가스를 공급하는 가스 공급관(135) 및 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시킬 수 있도록 하는 교반기(140)가 형성될 수가 있다.
가열부(120)는 반응기(110)의 외측에 설치되어 반응기(110)를 가열하여, 반응기(110)의 내부를 탄소나노튜브의 합성에 필요한 공정 온도까지 가열할 수 있다. 바람직하게는 반응기(110) 내에서 합성이 일어나는 몸체부(110a)를 가열할 수가 있 다. 탄소나노튜브 합성 공정이 진행될 때에 반응기(110)의 내부는 대략 500 ℃ 이상, 바람직하게는 650 ℃ ~ 1000 ℃의 고온으로 유지될 수 있다. 가열부(120)는 반응기(110)의 외벽을 감싸도록 코일 형상을 가진 열선(도시되지 않음)을 사용할 수 있는데, 가열부(120)의 구성은 이에 한정되지는 않으며 당업자에 의해 변경 가능하다.
도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부(110b)에는 반응 가스와 반응하여 탄소나노튜브의 합성에 사용되는 촉매(M)가 담길 수 있다. 촉매(M)는 금속 분말 또는 기화된 금속을 사용할 수 있는데, 바람직하게는, 금속 분말 형태의 촉매(M)로 철(Fe), 코발트(Co), 니켈(Ni) 등과 같은 자성체를 갖는 유기 금속 화합물을 사용할 수 있다.
한편, 반응기(110)의 하단부에는 촉매(M)를 공급하는 촉매 투입부(160)가 연결될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 촉매 투입부의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 3에 도시되어 있는 것과 같이 촉매 투입부(160)는 제조된 촉매(M)를 저장하는 촉매 저장부(162)와 촉매 저장부(162)로부터 반응기(110) 내부로 촉매(M)를 공급하기 위한 촉매 공급 라인(161)을 포함할 수 있다. 도 3에서는 반응기(110) 내부로 촉매(M)를 정량 투입하기 위해 촉매 공급 라인(161) 내부에서 스크류를 회전시켜 스크류의 피치에 따라 촉매(M)를 정량 투입하는 예를 나타내고 있다. 촉매(M)를 반응기(110) 내부로 공급하는 방식은 이에 한정되지 않으며, 촉매(M)를 반응 기(110)의 내부로 분사하는 방식 등의 다양한 방법을 이용하여 촉매(M)를 공급할 수 있다.
한편, 도시되지는 않았으나, 촉매 저장부(160)에는 촉매 환원부가 연결될 수 있는데, 촉매 환원부는 촉매(M)의 제조 과정에서 건조 과정, 소성 과정 등을 통해 산화된 촉매(M)를 환원 처리하는 역할을 할 수 있다.
상술한 바와 같이, 반응기(110)는 대략 수직한 원통 형상으로 형성될 수 있고, 몸체부(110a)는 실질적으로 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 공간으로서 수직한 원통 형상으로 제공될 수 있다.
그리고, 촉매(M)를 담는 반응기(110)의 하단부(110b)는 촉매(M)의 부유 특성을 증대시키기 위해서 다양한 형상을 가질 수 있다. 바람직하게는, 도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부(110b)는 아래로 갈수록 단면적이 좁아지도록 경사지게 원추형으로 형성될 수 있다. 여기서, 원추형 형상은 콘(Corn) 형상 또는 테이퍼(Taper) 형상 등을 포함하는 형태일 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 반응기(110)의 하단부(110b)를 원추형으로 경사지게 형성함으로써, 후술할 가스 분사부에 의해 반응 가스를 촉매(M)를 향하여 분사하면, 반응 가스에 의해 상부로 부유했던 촉매(M)들이 반응기(110)의 몸체부(110a) 측벽을 타고 내려와 다시 반응기(110)의 하단부에 균일하게 혼합될 수 있도록 할 수 있다. 따라서, 몸체부(110a) 측벽을 타고 내려온 촉매(M)는 반응기(110)의 하단부(110b)에 담긴 촉매(M)의 빈 공간을 채우게 되고, 노즐(130)로부터 분사되는 반응 가스의 분사 압력에 의해 반응기(110) 내부 공간으로 자연스럽게 반복적으로 부 유될 수 있도록 할 수 있다.
도 2를 참조하면, 반응기(110)의 상단부(110c)는 몸체부(110a)보다 큰 직경을 가지도록 형성될 수 있다. 이는 상단부(110c)의 단면적을 크게 하여 상단부(110c)에 이르는 촉매(M) 또는 합성된 탄소나노튜브의 유속을 낮춤으로써 배기부(150)로 유출되지 않고 다시 몸체부(110a)로 떨어질 수 있도록 하기 위함이다. 반응기(110) 내부의 촉매(M) 또는 반응 가스의 흐름은 도 2에 도시되어 있다.
가스 분사부는 반응기(110) 내부의 바닥면에 위치한 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 분사한다. 바람직하게는 반응기(110) 내부에서 하향의 노즐(130)을 이용하여 바닥면에 있는 촉매(M)를 향하여 반응 가스를 분사할 수 있다. 이때, 본 발명에서는 반응기(110) 내부의 바닥면과 노즐(130) 사이의 거리를 조절할 수 있도록 할 수 있다.
반응 가스는 아세틸렌, 에틸렌, 메탄, 벤젠, 크실렌, 사이클로헥산, 일산화탄소 또는 이산화탄소 등과 같은 탄소를 포함하는 가스를 사용할 수 있다. 반응 가스는 반응기(110) 내부에서 열분해에 의해 라디칼(Radical)로 분해될 수 있으며 되며, 이러한 라디칼들은 반응기(110)의 하단부(110b)로부터 부유되는 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브를 합성할 수 있다.
전술한 바와 같이 촉매(M)의 종류에 따라 밀도, 무게 등이 다양한데, 다양한 종류의 촉매(M)를 반응기(110)의 몸체부(110a)로 부유시키기 위해서는 촉매(M)에 따라 서로 다른 분사 압력이 필요하다. 예를 들어, 상대적으로 무거운 촉매(M)를 사용할 경우에는 반응 가스의 높은 분사 압력이 필요하다. 따라서, 본 발명에서는 높은 분사 압력을 가지도록 하기 위해 촉매(M)가 위치하는 반응기(110) 내부의 바닥면과 반응 가스를 분사하는 노즐(130) 사이의 거리가 가깝도록 제어할 수가 있다. 또한, 상대적으로 가벼운 촉매(M)를 사용할 경우에는 촉매(M)가 위치하는 반응기(110) 내부의 바닥면과 반응 가스를 분사하는 노즐(130) 사이의 거리가 멀도록 제어할 수가 있다. 따라서, 본 발명에서는 다양한 종류의 촉매(M)에 대하여 탄소 나노 튜브 합성을 수행할 수가 있다.
또한, 촉매(M)가 투입된 이후 합성이 수행되는 과정에 있어서도 합성 효율을 향상시키기 위해 촉매(M)와의 거리가 일정 거리를 유지하도록 반응기(110) 내부의 바닥면과 반응 가스를 분사하는 노즐(130) 사이의 거리를 제어할 수가 있다.
일 실시예로 반응 가스를 분사하는 노즐(130)을 상하로 이동 가능하게 구성하여 반응기(110) 내부의 바닥면과 노즐(130) 사이의 거리를 조절할 수 있도록 할 수 있다.
예를 들어 도 2를 참조하여 설명하면, 가스 분사부는 반응기(110)의 상단부(110c)로부터 촉매(M)를 담은 바닥면을 향하여 길게 이어지는 가스 공급관(135) 및 가스 공급관(135)의 끝단에 형성된 노즐(130)을 포함하여 구성될 수가 있는데, 가스 공급관(135)을 상하로 이동시킴에 따라서 끝단에 형성된 노즐(130)의 움직임을 제어할 수가 있다. 이때 가스 공급관(135)을 상하로 이동시키는 구동부(170)를 더 포함할 수가 있는데, 구동부(170)의 구성은 도 5를 참조로 상술하기로 한다.
또한, 도시되지 않았지만 가스 공급관(135)은 상하 움직임이 없이 고정된 상태에서 가스 공급관(135) 끝단에 형성된 노즐(130)이 상하로 이동 가능하게 구성할 수도 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 가스 분사부는 반응 가스를 저장하는 가스 저장부(132)와 가스 공급관(135)를 연결하는 공급 배관(131) 및 가스 공급관(135)으로 반응 가스를 공급하기 위한 가압 펌프(도시되지 않음) 및 가스 공급관(135)으로 공급되는 반응 가스의 유량을 조절하는 유량 조절 밸브(133)가 설치될 수 있다. 가스 공급관(135), 공급 배관(131), 가압 펌프(미도시) 및 유량 조절 밸브(133)의 구성은 이에 한정되지 않으며, 당업자에 의해 다양하게 변경 가능하다.
한편, 가스 분사부와는 별도로, 반응기(110) 내부로 유동 기체를 공급하기 위한 유동 기체 공급부(도시되지 않음)를 구비할 수 있다. 유동 기체는 반응 가스와 촉매(M)의 반응으로 생성되는 탄소나노튜브의 성장에 따른 무게의 증가로 인해 반응기(110)의 하부로 떨어지는 것을 막고, 반응기(110) 내부에 유동화 지역을 형성시켜 반응 가스와 촉매(M)의 반응을 활성화시킬 수 있다. 이러한 유동 기체로는 헬륨, 질소, 아르곤 등과 같은 불활성 가스가 사용될 수 있으며, 필요에 따라 메탄, 아세틸렌, 일산화탄소 또는 이산화탄소와 같은 가스 또는 이러한 가스와 아르곤 가스의 혼합 가스를 사용할 수도 있다.
배기부(150)는 반응기(110)의 상단부(110c)에 연결되어 탄소나노튜브의 합성에 반응하지 않은 미반응 가스를 반응기(110)의 외부로 배출할 수 있다. 즉, 배기부(150)를 통해 탄소나노튜브 합성 공정이 끝난 후 잔류 가스 등을 외부로 배출할 수 있다.
반응기(110)의 내부에는 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하 게 혼합시킬 수 있도록 교반기(140)가 설치될 수 있다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 교반기의 형상을 나타내는 사시도이다.
도 2에 도시된 바와 같이, 교반기(140)는 반응기(110)의 상단부(110c)로부터 반응기(110)의 중심 축을 따라 아래로 길게 설치된 가스 공급관(135)을 감싸도록 설치될 수 있다. 교반기(140)로는 다수의 날개(142)를 가지고 회전하는 임펠러(Impeller)를 사용할 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 교반기(140)는 가스 공급관(135)을 감싸도록 중공 축(143)을 가지는 원통형의 몸체(143)를 가지고, 몸체(143)의 둘레에는 복수의 날개(142)가 형성될 수 있다. 복수의 날개(142)는 원통형의 몸체(141)를 중심으로 등간격으로 배치될 수 있으며, 몸체(143)의 길이 방향을 따라 다단으로 배치될 수 있다. 또한, 각 단의 날개(142)들은 서로 교차되게 배치될 수도 있다. 날개(142)의 개수 및 배치 형태는 반응기(110)의 크기, 반응 가스의 종류, 촉매(M)의 형태 등의 조건에 따라 당업자에 의해 다양하게 변경 가능하다.
교반기(140)는 일정한 주기를 가지고 중공 축(143)을 중심으로 회전하게 되며, 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시킬 수 있다. 따라서, 교반기(140)는 합성된 탄소나노튜브가 반응기(110) 벽면에 부착되는 문제를 방지할 수 있고, 촉매(M)의 층팽창율을 높일 수 있다. 도 4에 도시되지는 않았으나, 교반기(140)의 일단에는 교반기(140)를 회전시키기 위한 구동부(170)가 연결될 수 있다. 교반기(170)를 회전시키는 구동부(170)의 구성은 도 5를 참조로 상술하기로 한다.
도 2에 도시된 회수부(190)는 반응기(110)의 하단부(110b)에 연결되어 합성된 탄소나노튜브를 반응기(110)의 외부로 배출하여 회수할 수 있도록 한다. 바람직하게는, 탄소나노튜브 합성 공정을 마친 후, 회수부(190)에 설치된 게이트(도시되지 않음)를 열고 회수부(190)를 음(-)압으로 유지시킴으로써 합성된 탄소나노튜브를 외부로 배출하여 회수할 수 있다. 이 때, 합성된 탄소나노튜브의 회수를 위해 회수부(190)는 일정 온도 이하로 냉각될 수 있다. 도시되지는 않았으나, 회수부(190)에는 압력을 조절하기 위한 펌프와 탄소나노튜브의 회수량을 조절하기 위한 밸브가 설치될 수 있다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 교반기를 회전시키는 구동부와 가스 공급관을 상하로 이동시키는 구동부를 설명하기 위해 반응기(110) 상부의 구조를 도시한 사시도이다.
도면에 도시되어 있는 것과 같이 구동부(170)는 두 개의 구동 모터(171, 172)를 포함하는데, 하나는 교반기(140)를 회전시키기 위한 제 1 모터(171)이고, 나머지 하나는 가스 공급관(135)을 상하로 이동시키기 위한 제 2 모터(172)이다.
먼저, 제 1 모터(171)는 제 1 모터(171)의 샤프트에 형성된 제 1 풀리(173a)와 교반기(140)를 회전 시키는 제 2 풀리(173b) 및 제 1 풀리(173a)와 제 2 풀리(173b)를 연결하는 벨트(173c)에 의해 제 1 모터(171)에서 발생하는 회전 동력으로 제 2 풀리(173b)를 회전시킨다. 제 2 풀리(173b)의 아래에는 내부에 교반기(140)의 중공축(143)이 연결되며 제 2 풀리(173b)의 회전에 의해 회전하는 페로 실(174)이 형성된다. 페로실(174)은 마그네틱 실로 구성될 수 있는데, 자성을 가지는 제 2 풀리(173b)가 회전함에 따라서 페로실(174)을 구성하는 마그네틱 실 내부에 형성된 마그네틱(미도시)이 회전하면서 교반기(140)를 회전시키게 된다. 이때, 교반기(140)가 회전할 때 구동부(170)와 교반기(140)가 결합되는 틈 사이로 반응기(110) 내부의 가스가 유출되는 것을 마그네틱 실에 의한 실링으로 방지할 수 있다. 마그네틱 실을 이용하여 축의 회전과 동시에 내부를 밀폐시키는 구성은 공지된 기술이므로 자세한 내용은 생략하기로 한다.
제 2 풀리(173b)의 중앙은 가스 저장부(132)으로부터 반응기(110) 내부에 반응 가스를 공급하는 공급 배관(131)이 연결되어 가스 공급관(135)에 반응 가스를 공급한다.
다음, 제 2 모터(172)는 제 2 모터(172)의 샤프트에 형성된 제 3 풀리(175a)와 볼 스크류(176)를 회전시키는 제 4 풀리(175b) 및 제 3 풀리(175a)와 제 4 풀리(175b)를 연결하는 벨트(175c)에 의해 제 2 모터(172)에서 발생하는 회전 동력으로 제 4 풀리(175b)를 회전시킨다. 제 4 풀리(175b)가 회전함에 따라서 제 4 풀리(175b)에 연결된 볼 스크류(176)가 회전을 하게 된다. 볼 스크류(176)의 회전에 의해 페로실(174)을 포함하는 반응기(110) 상부의 구성 요소가 상하로 이동이 가능하며 따라서 페로실(174)의 하단과 연결되는 가스 공급관(135)이 상하로 이동하게 된다. 이때, 페로실(174)이 상하 이동을 할 수 있도록 페로실(174)의 아래에는 벨로우즈(bellows)(177)가 형성될 수 있다. 가스 공급관(135)을 상하로 이동시키는 구성은 이에 한정되지 않고 다양하게 변경시킬 수 있음은 물론이다.
상기와 같이 구성되는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치(100)의 동작을 간단히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 탄소나노튜브 합성 공정이 시작되면, 가열부(120)에 전원이 공급되어 반응기(110)를 가열하기 시작하며. 반응기(110) 내부는 약 650 ℃ ~ 1000 ℃ 의 공정 온도로 가열할 수 있다. 또한, 촉매 투입부(160)를 통해 반응기(110)의 하단부(110b)로 환원된 촉매(M)가 공급될 수 있다.
반응기(110)의 내부 온도가 공정 온도에 도달되면, 가스 분사부를 통해 반응 가스가 반응기(110)의 내부 공간으로 공급되어 반응기(110)의 하단부(110b)를 향하여 아래 방향으로 분사될 수 있다. 반응 가스의 분사 압력에 의해 촉매(M) 및 합성된 탄소나노튜브는 반응기(110) 상부로 부유하게 된다. 반응 가스는 반응기(110) 내부에서 열분해에 의해 라디칼로 분해될 수 있으며, 이러한 라디칼들은 반응기(110)의 하단부(110b)로부터 부유되는 촉매(M)와 반응하여 탄소나노튜브의 합성이 이루어질 수 있다. 반응기(110)에서의 탄소나노튜브 합성 공정이 완료되면 가스 분사부로부터 반응 가스의 공급을 중단할 수 있다.
한편, 탄소나노튜브의 합성이 이루어지는 동안, 교반기(140)는 일정한 주기를 가지고 회전하여 반응기(110) 내부의 반응 가스 및 촉매(M)를 균일하게 혼합시키고, 합성된 탄소나노튜브가 반응기(110) 내부 벽면에 부착되는 것을 방지할 수 있다. 이때, 전술한 바와 같이 미반응된 반응 가스는 반응기(110)의 상단부(110c)에 있는 배기부(150)를 통해 배출된다.
탄소나노튜브의 합성이 끝나게 되면, 반응기(110)의 하단부(110b)에 연결된 회수부(190)를 통해 합성된 탄소나노튜브를 회수할 수 있다.
이때, 본 발명에서는 촉매(M)의 종류에 따라서 반응기(110) 내부의 바닥면과 노즐(130) 사이의 거리를 조절할 수가 있다. 따라서, 상대적으로 무거운 촉매(M)를 사용할 경우에는 노즐(130)을 아래로 이동시켜 분사 압력을 높여 촉매(M)를 부유시킬 수 있도록 하고, 상대적으로 가벼운 촉매(M)를 사용할 경우에는 노즐(130)을 위로 이동시켜 분사 압력이 적당하도록 조절할 수가 있다. 노즐(130)로부터 반응 가스가 퍼져 나감에 따라서 노즐(130)로부터 가까운 위치에 반응 가스의 압력이 높기 때문이다.
또한, 본 발명에서는 합성이 진행되는 과정에서도 반응기(110) 내부의 바닥면에 위치한 촉매(M)와 노즐(130) 사이에 일정 거리를 유지할 수 있도록 노즐(130)의 위치를 조절할 수가 있다.
본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구의 범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구의 범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 사시도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치의 구조를 개략적으로 나타내는 종단면도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 촉매 투입부의 일 예를 나타내는 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 합성 장치에서 교반기의 형상을 나타내는 사시도이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 교반기를 회전시키는 구동부와 가스 공급관을 상하로 이동시키는 구동부를 설명하기 위해 반응기 상부의 구조를 도시한 사시도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
110: 반응기 120: 가열부
130: 노즐 131: 공급 배관
132: 가스 저장부 135: 가스 공급관
140: 교반기 141: 몸체
142: 날개 142: 중공축
150: 배기부 170: 구동부
171: 제 1 모터 172: 제 2 모터
173a: 제 1 풀리 173b: 제 2 풀리
173c: 벨트 174: 페로실
175a: 제 3 풀리 175b: 제 4 풀리
175c: 벨트 176: 볼 스크류
177: 벨로우즈

Claims (6)

  1. 탄소나노튜브가 형성되는 공간을 제공하고 수직으로 길게 형성되는 반응기;
    상기 반응기의 외측에 형성되어 상기 반응기를 가열하는 가열부;
    상기 반응기 내부의 바닥면에 위치한 촉매와 반응하여 상기 탄소나노튜브를 합성하기 위한 반응 가스를 분사하는데, 상기 반응기 내부에서 하향의 노즐을 이용하여 상기 촉매를 향하여 상기 반응 가스를 분사하는 가스 분사부; 및
    상기 반응기의 상단부에 연결되어 상기 탄소나노튜브의 합성에 반응하지 않은 반응 가스를 외부로 배출하는 배기부를 포함하며,
    상기 촉매의 무게에 따라 상기 가스 분사부를 상하로 이동시킴으로써, 상기 반응기 내부의 바닥면과 상기 노즐 사이의 거리가 조절되는, 탄소나노튜브 합성 장치.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 노즐을 상하로 이동시켜 상기 반응기 내부의 바닥면과 상기 노즐 사이의 거리를 조절하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 가스 분사부는 상기 반응기의 상단부로부터 상기 촉매가 위치한 바닥면을 향하여 길게 이어지며 끝단에 노즐이 형성되는 가스 공급관을 포함하며,
    상기 가스 공급관을 감싸도록 중공축을 가지는 원통형의 몸체와 상기 몸체의 둘레에는 복수의 날개가 형성된 교반기를 더 포함하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 가스 공급관을 상하로 이동시키는 구동부를 더 포함하는 탄소나노튜브 합성 장치.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매의 무게가 무거워질수록 상기 반응기 내부의 바닥면과 상기 노즐 사이의 거리가 가깝도록 조절되는 탄소나노튜브 합성 장치.
KR1020090004654A 2009-01-20 2009-01-20 탄소나노튜브 합성 장치 KR101082833B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090004654A KR101082833B1 (ko) 2009-01-20 2009-01-20 탄소나노튜브 합성 장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020090004654A KR101082833B1 (ko) 2009-01-20 2009-01-20 탄소나노튜브 합성 장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20100085394A KR20100085394A (ko) 2010-07-29
KR101082833B1 true KR101082833B1 (ko) 2011-11-11

Family

ID=42644311

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020090004654A KR101082833B1 (ko) 2009-01-20 2009-01-20 탄소나노튜브 합성 장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101082833B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015040371A2 (en) 2013-09-17 2015-03-26 Fgv Cambridge Nanosystems Limited Method, system and injection subsystem for producing nanotubes

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102459718B1 (ko) * 2020-10-07 2022-10-27 성균관대학교산학협력단 복합체 입자 제조장치

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2015040371A2 (en) 2013-09-17 2015-03-26 Fgv Cambridge Nanosystems Limited Method, system and injection subsystem for producing nanotubes
US10087077B2 (en) * 2013-09-17 2018-10-02 Fgv Cambridge Nanosystems Limited Method, system and injection subsystem for producing nanotubes

Also Published As

Publication number Publication date
KR20100085394A (ko) 2010-07-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101048822B1 (ko) 탄소나노튜브 합성 장치
TWI397605B (zh) 產生碳奈米管之裝置與方法
EA011588B1 (ru) Углеродные наноструктуры и способ получения нанотрубок, нановолокон и наноструктур на основе углерода
WO2006107144A1 (en) Carbon nano tubes mass fabrication system and mass fabrication method
JPWO2006033367A1 (ja) カーボンナノ構造物の製造方法及び製造装置
JPWO2006013706A1 (ja) 触媒粒径制御式カーボンナノ構造物の製造方法、製造装置及びカーボンナノ構造物
KR101082833B1 (ko) 탄소나노튜브 합성 장치
Sehrawat et al. Floating catalyst chemical vapour deposition (FCCVD) for direct spinning of CNT aerogel: A review
KR101072252B1 (ko) 탄소나노튜브 합성 장치
KR101016031B1 (ko) 탄소나노튜브 합성 장치
US20230398510A1 (en) Carbon nanotube manufacturing apparatus and manufacturing method
JP7503146B2 (ja) 浮力誘導伸長流によるcntフィラメント形成
KR100905259B1 (ko) 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치
CN111362253B (zh) 气相阻尼法催化裂解碳氢化合物制备的碳纳米管、装置及方法
KR101248545B1 (ko) 탄소나노튜브 합성장치의 믹싱편이 구비된 반응관
JP4674355B2 (ja) 原料吹き付け式高効率カーボンナノ構造物製造方法及び装置
KR101126552B1 (ko) 탄소나노튜브 합성 장치
CN107686104B (zh) 一种制备碳纳米管的方法
JPH09324325A (ja) 気相成長炭素繊維製造装置
KR101943089B1 (ko) 탄소나노튜브 얀을 제조하는 장치
KR101097906B1 (ko) 탄소나노튜브 합성장치 및 합성시스템
JPH0978360A (ja) 気相成長炭素繊維の製造方法
JP5112139B2 (ja) カーボンナノチューブ製造装置
KR20090011785A (ko) 탄소나노튜브 합성 방법 및 장치
KR100913543B1 (ko) 촉매 공급 장치 및 촉매 공급 장치를 구비한 탄소 나노튜브합성 장치

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
N231 Notification of change of applicant
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20141103

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20151030

Year of fee payment: 5

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20161101

Year of fee payment: 6

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20171106

Year of fee payment: 7

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181001

Year of fee payment: 8