TWI386936B - Optical recording medium and its recording and reproducing method - Google Patents

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Esaki Akira
Kuriwada Takeshi
Iwasaki Tomokazu
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Mitsubishi Kagaku Media Co Ltd
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Description

光記錄媒體及其記錄再生方法
本發明係關於具有優異紀錄特性之光記錄媒體及其記錄再生方法。
作為於光記錄媒體之資訊記錄層的保護層中使用放射線硬化性組成物之具體例，發明者等先前已申請相關於使用放射線硬化性組成物之光記錄媒體專利(參照專利文獻1)，該放射線硬化性組成物係含有由烷氧基矽烷之寡聚物的水解物所構成之二氧化矽粒子、與胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯等之具有胺基甲酸乙酯鍵結的單體及/或其寡聚物等。
此外，亦公開有一種使用活性能量射線硬化性組成物作為放射線硬化性組成物之光碟(參照專利文獻2)，該活性射線硬化性組成物係不含二氧化矽粒子等無機物，且含有胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯、環氧(甲基)丙烯酸酯中之至少1種寡聚物成分；含有二 基之(甲基)丙烯酸酯；以及其他乙烯性不飽和化合物。
又，發明者等先前已申請關於使用將吸水率定為2重量%以下之放射線硬化性組成物的光碟專利(參照專利文獻3)。
另外，作為光記錄媒體(光碟)用接著組成物，已揭示有使用光硬化方法之技術(參照專利文獻4)。
(專利文獻1)日本專利特開2005-036184號公報
(專利文獻2)日本專利特開2003-231725號公報
(專利文獻3)日本專利特開2006-161030號公報
(專利文獻4)日本專利特開2004-359779號公報
專利文獻1所揭示之放射線硬化性組成物，當於基板上形成積層體時，即便在使用作為膜厚數十μm以上之硬化物層的情況，仍具有表面硬度、透明性，且對於基板之密著性優異。
然而，本發明者針對該放射線硬化性組成物進一步重複檢討，結果發現，當將該放射線硬化性組成物使用作為保護光記錄媒體之資訊記錄層的保護層使用時，若保護層所接觸之面有金屬層，則有腐蝕該金屬層之可能性。其結果，當將上述放射線硬化性組成物作成光記錄媒體時，若於高溫高濕下例如放置200小時以上之長時間，則有存在錯誤率(error rate)或跳動(jitter)值等訊號特性惡化之可能性的問題。
本發明係有鑑於上述問題而完成者。亦即，本發明之目的在於提供不會損及機械物性與保存安定性，且即便於高溫‧高濕放置後，訊號特性之劣化仍少的光記錄媒體。
本發明者等針對可解決上述問題之光記錄媒體進行深入研究，結果發現可提供能夠顯著抑制記錄特性之惡化的光記錄媒體，於是完成本發明。
亦即，本發明具有以下要旨。
(1)一種以藍色雷射進行記錄再生之光記錄媒體，其特徵為，於溫度80℃、相對濕度80%之環境下放置500小時之耐環境性試驗前後的錯誤率，以「(耐環境性試驗後之錯誤率)/(耐環境性試驗前之錯誤率)」所求出之值為10以下。
(2)如上述(1)之光記錄媒體，其中，光記錄媒體係至少具有基板、記錄再生機能層與光穿透層，該光穿透層係以合計15ppm以上且100ppm以下之範圍含有硫原子與氯原子。
(3)如上述(1)之光記錄媒體，其中，光穿透層係以合計19ppm以上且40ppm以下之範圍含有硫原子與氯原子。
(4)如上述(2)或(3)之光記錄媒體，其中，上述記錄再生機能層係包含介電體層、記錄層以及反射層。
(5)如上述(2)~(4)中任一光記錄媒體，其中，上述光穿透層係包含保護層以及硬塗層。
(6)如上述(2)~(4)中任一光記錄媒體，其中，上述光穿透層係含有具環氧基之化合物。
(7)如上述(5)之光記錄媒體，其中，硬塗層係由以下構成所形成：於末端含有具活性能量射線硬化性之聚矽氧化合物及/或氟化合物，且不含無機成分之硬塗劑(1)；含有具活性能量射線硬化性基與聚矽氧單元及/或有機氟基單元之聚合體的硬塗劑(2)；或含有於側鏈具活性能量射線硬化性基之聚矽氧化合物及/或氟化合物的硬塗劑(3)。
(8)如上述(5)或(7)之光記錄媒體，其中，上述保護層係包含放射線硬化性組成物。
(9)如上述(8)之光記錄媒體，其中，放射線硬化性組成物係含有(A)：胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物、(B)：(A)之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物以外之丙烯酸酯化合物、(C)：於分子中含有1個以上的環氧基之化合物、以及(D)：聚合起始劑。
(10)一種光記錄媒體之記錄再生方法，其特徵為，以藍色雷射進行上述(1)~(9)中任一光記錄媒體之記錄再生。
本發明中，可提供能夠顯著抑制記錄特性之惡化的光記錄媒體，該光記錄媒體作為將藍色雷射使用於記錄再生之次世代高密度光記錄媒體係為有用。
以下，針對本發明之實施形態進行詳述。惟，本發明並不限定於以下實施形態，在不脫離其要旨之範圍內，當然可進行各種變化並實施。
[1.光記錄媒體]
作為一般光記錄媒體，係有僅可進行一次紀錄的單次寫入型媒體(Write Once媒體)或可重複進行記錄抹除之可再寫型媒體(Rewritable媒體)。本發明之光記錄媒體中，不論單次寫入型、可再寫型均可，但較佳為單次寫入型。其理由在於，單次寫入型媒體之反射層中的初期反射率較可再寫型為高，而耐環境性試驗後之反射率的降低與伴隨於其之錯誤率的惡化雖有顯著之傾向，但利用本發明之效果，可明顯抑制該錯誤率之惡化。
此外，用於光記錄媒體之記錄再生的雷射(以下適當稱為「記錄再生光」)係使用波長350nm以上且450nm以下之藍色雷射。該於記錄再生方面使用藍色雷射之光記錄媒體，於本說明書中係稱為次世代高密度光記錄媒體。
次世代高密度光記錄媒體係指在基板上形成有介電體層、記錄層、反射層等(以下適當將該等層統稱為「記錄再生機能層」)的面上形成保護層之光記錄媒體，且於記錄再生光方面係使用藍色雷射之光記錄媒體。
又，上述光記錄媒體可採用相應於各別的目的之層構成。例如，於單次寫入型光記錄媒體中，較佳係於形成有紀錄再生機能層之面上形成保護層。記錄再生機能層通常係依序於基板上設置含有例如鋁、銀、金等金屬之反射層與含有有機色素之記錄層而構成。又，可再寫型光記錄媒體中，記錄再生機能層通常係依序於基板上設置含有例如鋁、銀、金等金屬作為主成分之反射層；介電體層；記錄層；介電體層而構成。
在此，主成分之金屬係表示含有總金屬之合計量的通常60重量%以上(較佳為70重量%以上，更佳為80重量%以上，再更佳為85重量%以上，特佳為90重量%以上)之金屬。又，其上限值較佳為99重量%，更佳為97重量%，特佳為94重量%。
另外，本發明之光記錄媒體並不限於上述之層構成，只要不明顯損及本發明之效果，可以任意順序積層任意的層。
以下舉出可再寫型之層構成為例，說明本發明之光記錄媒體，但本發明之光記錄媒體並不限定於以下記載之內容。又，本發明之光記錄媒體並不限定為可再寫型，即便為單次寫入型光記錄媒體，只要可應用以下記載之內容，單次寫入型之光記錄媒體亦可適用以下記載之內容。
圖1係用以說明可再寫型光記錄媒體10之記錄再生機能層5的一例之剖面圖。記錄再生機能層5係由直接設置於基板1上之金屬材料所形成的反射層51、由相變化型材料所形成之記錄層53、以從上下包夾記錄層53之方式而設置之2個介電體層52及54所構成。
保護層3係旋塗本發明之光記錄媒體用放射線硬化性組成物，由將其經放射線硬化之硬化物所構成，並設置為相接於記錄再生機能層5，具有平面圓環形狀。保護層3係由可使記錄再生所使用之雷射光穿透之材料所形成。保護層3之穿透率，於記錄‧再生所使用之光的波長中通常為80%以上(較佳為85%以上，更佳為89%以上)。若為此種範圍，則可將記錄再生光之吸收所產生的損失降為最低限度。另一方面，穿透率最佳為100%，但以所使用材料之性能上而言，通常為99%以下。
此種保護層3較佳係相對於光碟記錄再生所使用之波長附近的雷射光具充分高的透明性，且具備保護基板1上所形成之記錄層53不受水或塵埃影響之性質。除此之外，保護層3之表面硬度較佳係以JIS K5400為基準的鉛筆硬度試驗所得的表面硬度在B以上。若硬度過小，則可能對表面造成傷害。又，若硬度過大，則可能使硬化物變脆，而有容易發生龜裂或剝離之可能性。
此外，保護層3與記錄再生機能層5之密著性高者較佳。此外，經時密著性亦以高者為佳，於溫度80℃、相對濕度85%之環境下放置100小時(較佳為200小時)後，上述保護層3與記錄再生機能層5之密著面積的比例較佳係保持為放置既定時間之前的密著面積之50%以上，更佳為80%以上，特佳為100%。
保護層3之膜厚只要不明顯損及本發明之效果，則可為任意，通常為10μm以上，較佳為20μm以上，更佳為30μm以上，再更佳為70μm以上，特佳為85μm以上，又，通常為300μm以下，較佳為130μm以下，更佳為115μm以下。若將膜厚定為此種範圍，則可降低保護層3之表面所附著的雜質或損傷之影響，且可作成保護記錄再生機能層5不受外界水分等影響所需之充分厚度。又，保護層3可利用旋塗等所使用之一般塗佈方法，容易地形成均勻的膜厚。保護層3較佳係於覆蓋記錄再生機能層5之範圍內以均勻之膜厚形成。
另外，雖圖1中省略圖示，但上述保護層3上亦可進一步形成硬塗層，此情況之硬塗層只要表面硬度為B以上，則對其種類並無特別限定，可使用一般光記錄媒體中作為硬塗層之公知物。又，本發明之硬塗層的表面硬度較佳為B以上，更佳為HB以上，再更佳為F以上，最佳為H以上。另外，表面硬度可利用JIS K5400為基準的鉛筆硬度試驗而測定。又，硬塗層之波長550nm之光線穿透率通常為80%以上，較佳為85%以上，更佳為88%以上。又，對水之接觸角為90°以上，較佳為100°以上。藉此，可作成光記錄媒體之防污性高者。對於水之接觸角的測定可以使用接觸角計等之公知方法實施。
此外，硬塗層之膜厚只要不明顯損及本發明之效果，則可為任意，通常為0.5μm以上，較佳為1μm以上，更佳為1.5μm以上，且通常為5μm以下，較佳為3μm以下，更佳為2μm以下。若膜厚太薄，則表面硬度可能降低，太厚則有容易發生龜裂之可能性。
又，本發明之硬塗層較佳係具有對水之接觸角高等的防污性。作為具有防污性之硬塗層的材料(以下適當稱為「硬塗劑」)，只要不明顯損及本發明之效果，可使用公知的任意材料。其中較佳含有下述成分之放數線硬化性組成物：屬於耐污染性賦予劑之聚矽氧化合物及/或氟化合物；以及從多官能(甲基)丙烯酸酯單體、含環氧基之化合物及無機奈米粒子等無機成分所構成群組選出之1種以上。關於耐污染性賦予劑，具體而言可舉出例如具有有機聚矽氧烷骨架等聚矽氧骨架之聚合體、具有聚矽氧骨架與丙烯酸系基之放射線硬化性化合物、聚矽氧系界面活性劑等聚矽氧化合物；含有氟原子之聚合體、具有氟原子與丙烯酸系基之放射性硬化性化合物、氟系界面活性劑等氟化合物。耐污染性賦予劑可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
惟，當為使用藍色雷射之光記錄媒體等之高記錄密度媒體的情況，由於其雷射點直徑小，故對於指紋或灰塵、塵埃等污垢係為敏感。尤其對於指紋般之含有機物的污垢，當污垢附著於媒體之雷射光入射側表面之情況，可能因雷射而對記錄/再生錯誤等發生深刻影響，其去除亦可能不容易。因此，本發明中可使用之硬塗劑，尤其以含有作為耐污染性賦予劑之聚矽氧化合物及/或氟化合物的活性能量射線硬化性硬塗劑為佳。又，上述作為耐污染性賦予劑之聚矽氧化合物較佳為聚矽氧烷。作為硬塗劑之較佳具體例，例如可舉出(1)末端具有活性能量射線硬化性之聚矽氧化合物及/或氟化合物，且不含無機成分之硬塗劑(1)；(2)含有具備活性能量射線硬化性基與聚矽氧單元及/或有機氟基單元之聚合體的硬塗劑(2)；(3)含有側鏈具有活性能量射線硬化性基之聚矽氧化合物及/或氟化合物之硬塗劑(3)。另外，該等硬塗劑可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
以下，針對上述(1)~(3)之硬塗劑分別進行詳述，但硬塗劑並不限定為以下記載之內容。
硬塗劑(1)只要含有末端具有活性能量射線硬化性機之聚矽氧化合物及/或氟化合物且不含無機成分，則無特別限定。其中，聚矽氧化合物較佳為聚矽氧烷。又，作為所含有之各成分的較佳量，只要不明顯損及本發明之效果，則可為任意，末端具有活性能量射線硬化性機之聚矽氧化合物及/或氟化合物通常較佳係含有0.01重量份以上且10重量份以下。此外，1分子內具有3個以上的(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯通常含有30重量%以上之(甲基)丙烯酸酯組成物，通常係含有88重量份以上，較佳為90重量份以上，更佳為95重量份以上，又，其上限值通常係含有99.8重量份，較佳為99.6重量份，更佳為99重量份。當硬塗劑(1)中之(甲基)丙烯酸酯組成物的含有量過少之情況，可能降低硬塗層之機械強度，過多之情況，可能降低防污性。
又，硬塗劑(1)中，光聚合起始劑較佳通常係含有0.1重量份以上，較佳為0.3重量份以上，更佳為0.5重量份以上，又，其上限值通常係含有10重量份，較佳為5重量份，更佳為3重量份。若光聚合起始劑之量過少，則可能使硬化性降低，若過多則可能降低光穿透率或於耐環境性試驗中減少硬塗層之膜厚。
又，視需要，為了調節黏度或塗佈性等，亦可混合可溶解該等成分之有機溶劑。當然，只要不明顯損及本發明之效果，亦可以任意之比率及組合，混合上述成分以外之成分。
作為於末端具有活性能量射線硬化性基之聚矽氧化合物，只要不明顯損及本發明之效果，則無特別限定，較佳係於單末端或兩末端具有丙烯醯基及/或(甲基)丙烯醯基之化合物。其中，尤其以數量平均分子量通常為500以上且通常為10000以下之兩末端具有(甲基)丙烯醯基之聚二甲基矽氧烷為特佳。於末端具有活性能量射線硬化性基之聚矽氧化合物，可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
又，作為於末端具有活性能量射線基之氟化合物，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意化合物。例如可舉出於單末端或兩末端具有丙烯醯基及/或(甲基)丙烯醯基之全氟烷基化合物、全氟伸烷基化合物、全氟伸烷基聚醚化合物等。該等化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
另外，通常含有30重量%以上(較佳為50重量%以上，更佳為70重量%以上)的於1分子內具有3個以上之(甲基)丙烯醯基的(甲基)丙烯酸酯之(甲基)丙烯酸酯組成物，亦可另外含有於1分子內具有1個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯及/或2個(甲基)丙烯醯基的(甲基)丙烯酸酯。另外，含有值之上限值並不特別設限。當含有量過少之情況，可能使表面硬度降低。
作為於1分子內具有3個以上之(甲基)丙烯醯基的(甲基)丙烯酸酯，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意化合物。例如可舉出季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二三羥甲基丙烷四丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯類、多官能胺基甲酸乙酯丙烯酸酯類、聚環氧丙烯酸酯類、具有三聚異氰酸酯環之三乙氧基丙烯酸酯(例如東亞合成股份有限公司製之ARONIX M315、M313等)。該等化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
作為於1分子中具有1個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯化合物，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意化合物。例如可舉出丁基甲基丙烯酸酯或硬脂基丙烯酸酯等烷基(甲基)丙烯酸酯；環己基丙烯酸酯或異莰基甲基丙烯酸酯等之脂環式(甲基)丙烯酸酯；四氫糠基丙烯酸酯等之含雜原子之含環狀構造丙烯酸酯等，其他較佳亦可使用具有芳香環之(甲基)丙烯酸酯、具有羥基之(甲基)丙烯酸酯、具有聚伸烷基二醇鏈的(甲基)丙烯酸酯等。該等化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
作為於1分子中具有2個(甲基)丙烯醯基之(甲基)丙烯酸酯化合物，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意化合物。例如較佳為己二醇二甲基丙烯酸酯等脂肪族或脂環式二醇的二(甲基)丙烯酸酯；聚乙二醇二丙烯酸酯等之聚伸烷基二醇二(甲基)丙烯酸酯；聚酯二丙烯酸酯、聚胺基甲酸酯二丙烯酸酯、二官能的環氧丙烯酸酯等。該等化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
作為使用活性能量射線進行聚合時之光聚合起始劑，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意之化合物。較佳可舉出烷基酮(alkyl phenone)型化合物(α-羥基苯乙酮系、α-胺基苯乙酮系、苄基縮酮(benzyl ketal)系)、醯基膦氧化物型化合物、肟酯化合物、氧化苯基醋酸酯類、苯偶姻醚類、苯基蟻酸酯類、酮、胺基化合物等。具體而言，較佳為苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻丙基醚、苯偶姻丁基醚、二乙氧基苯乙酮、苄基二甲基酮、2-羥基-2-甲基苯丙酮、1-羥基環己基苯基酮、二苯基酮、2,4,6-三甲基苯偶姻二苯基膦氧化物、2-甲基-[4-(甲基硫化)苯基]-2-啉-1-丙酮、2-苄基-2-二甲基胺基-1-(4-啉苯基)-丁烷-1-酮、甲基苯甲醯基甲酸酯、Michler’s ketone、N,N-二甲基胺基苯甲酸異戊酯、2-氯化9-氧硫 、2,4-二乙基9-氧硫 等。該等化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
於硬塗劑(1)中將各種混合物與溶劑混合之情況，作為所使用之溶劑，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意化合物。例如可舉出醇類(乙醇、異丙醇、異丁醇等)、酮類(丙酮、甲基乙基酮、甲基異丁基酮等)、具有烷氧基之醇類(甲氧基乙醇、乙二醇單乙醇醚、丙二醇單甲基醚等)、醚類(乙二醇二甲基醚、二乙二醇二甲基醚等)、醚酯類(丙二醇單甲基醚醋酸酯、2-乙氧基乙基醋酸酯等)、芳香族烴類(甲苯、二甲苯等)、酯類(醋酸乙酯、醋酸丙酯等)等作為較佳例，較佳係適當選擇與其他成分之相溶性及/或均勻分散性優異者。該等化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
硬塗劑(2)只要含有含活性能量射線硬化性基與聚矽氧單元及/或有機氟基單元之聚合體，則無特別限制。其中較佳係聚矽氧化合物為聚矽氧烷。又，作為所含有之各成分的較佳量，只要不明顯損及本發明之效果則可為任意，而含有含活性能量射線硬化性基與聚矽氧單元及/或有機氟基單元之聚合體，通常較佳係含有0.1重量份以上且通常20重量份以下，更佳係含有1重量份以上且10重量份以下。此外，於1分子內具有3個以上之(甲基)丙烯醯基的(甲基)丙烯酸酯通常含有30重量%以上(較佳為50重量%以上，更佳為70重量%以上，再更佳為90重量%)之(甲基)丙烯酸酯組成物，通常係含有79.8重量份以上、較佳為85重量份以上、更佳為90重量份以上，而其上限值通常為99.5重量份、較佳為97重量份、更佳為93重量份。當硬塗劑(2)中之(甲基)丙烯酸酯組成物的含有量過少之情況，可能使硬塗層的機械強度降低，而過多之情況則可能降低防污性。
又，硬塗劑(2)中，較佳係光聚合起始劑通常含有0.1重量份以上，較佳為0.3重量份以上，更佳為0.5重量份以上，而其上限值通常為10重量份，較佳為5重量份，更佳為3重量份。光聚合起始劑之量若過少，則硬化性可能不足，若過多則可能使穿透率降低或在耐環境性試驗中使硬塗層之膜厚明顯減少。
另外，亦可在不超過(甲基)丙烯酸酯組成物整體的50重量%之範圍內，以不含二氧化矽等無機(氧化物)微粒子之方式，加入有機無機混合(hybrid)型之(甲基)丙烯酸酯。又，視需要亦可為了調整黏度或塗佈性等而添加可溶解該等成分之有機溶劑。當然，只要不明顯損及本發明之效果，亦可以任意比率及組合混合上述成分以外之成分。
作為含有活性能量射線硬化性基與聚矽氧單元及/或有機氟基單元之聚合體，只要不明顯損及本發明之效果，則無特別限定。例如可舉出將二巰基矽及/或全氟烷基(甲基)丙烯酸酯與含環氧基之(甲基)丙烯酸酯共聚合，對該共聚合體之環氧基加成具有(甲基)丙烯醯基之羧酸而獲得的聚合體等作為較佳例。另外，該等化合物亦同，可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
硬塗劑(3)只要含有於側鏈具有活性能量射線硬化性基之聚矽氧化合物及/或氟化合物，則無特別限制。其中，較佳係聚矽氧化合物為聚矽氧烷。又，所含有之各成分的較佳量，只要不明顯損及本發明之效果，則可為任意，於側鏈具有活性能量射線硬化性基之聚矽氧化合物及/或氟化合物係以含有通常0.01重量份以上且通常10重量份以下為佳，較佳係含有0.1重量份以上且5重量份以下。此外，通常含有30重量%以上的1分子內具有3個以上之(甲基)丙烯醯基的(甲基)丙烯酸酯之(甲基)丙烯酸酯組成物，通常係含有88重量份以上，較佳為90重量份以上，更佳為95重量份以上，又，其上限值通常為99.8重量份，較佳為99.6重量份，更佳為99重量份。硬塗劑(3)中之(甲基)丙烯酸酯組成物之含有量過少之情況，可能降低硬塗層之機械強度，過多之情況則可能降低防污性。
又，硬塗劑(3)通常係含有光聚合起始劑0.1重量份以上，較佳為0.3重量份以上，更佳為0.5重量份以上，又，其上限值通常為10重量份，較佳為5重量份，更佳為3重量份。光聚合起始劑之量若過少，則有硬化性不足之可能性，若過多則可能使穿透率降低或於耐環境性試驗中使硬塗層之膜厚明顯減少。
另外，在不超過(甲基)丙烯酸酯組成物整體之50重量%的範圍內，亦可以不含有二氧化矽等無機(氧化物)微粒子之方式，添加有機無機混合型之(甲基)丙烯酸酯。此外，視需要亦可為了調節黏度或塗佈性等而添加可溶解該等成分之有機溶劑。當然，只要不明顯損及本發明之效果，亦可以任意比率及組合混合上述成分以外之成分。
含有於側鏈具有活性能量射線硬化性基之聚矽氧化合物及/或氟化合物之化合物，只要不明顯損及本發明之效果，則無特別限定，例如可舉出於側鏈上每1分子含有2個以上的(甲基)丙烯醯基之甲基(二甲基矽氧烷-甲基(甲基)丙烯醯基氧化烷基矽氧烷)、聚(二甲基矽氧烷-甲基(甲基)丙烯醯基矽氧烷)、甲基(二甲基矽氧烷-甲基(甲基)丙烯醯基氧化烷基氧化矽氧烷)；於側鏈上每1分子具有2個以上的(甲基)丙烯醯基之聚全氟伸烷基聚醚、全氟烷基硫醇末端封止聚環氧丙基甲基丙烯酸酯寡聚物之(甲基)丙烯酸改質物等。該等化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
本發明之光記錄媒體中，光穿透層通常係由保護層與硬塗層所構成。本發明之光記錄媒體較佳係上述光記錄媒體至少具有基板與記錄再生機能層與光穿透層，而上述光穿透層以合計15ppm以上且100ppm以下之範圍含有硫原子與氯原子。又，其下限值較佳為19ppm。又，其上限值通常為100ppm，較佳為60ppm，更佳為40ppm。硫原子與氯原子的含有量若過少，則與各層之密著性可能降低，若過多則可能腐蝕金屬層。又，僅含有硫原子與氯原子之一者的情況，較佳係該等原子單獨滿足上述範圍。
本發明之光記錄媒體中，係具有即便光穿透層含有硫原子及/或氯原子仍不致使錯誤率惡化之特徵。通常，光穿透層中的硫原子及/或氯原子係成為引發反射層腐蝕之原因，故希望將其量降低。本發明中，即便大量含有硫原子及/或氯原子，仍可抑制金屬層之腐蝕，且密著性亦優異，可獲得錯誤率不惡化之光記錄媒體。
氯原子於硬塗層中之存在形態，只要不明顯損及本發明之效果，則可為任意，通常係以氯化鈉等氯化物鹽、鍵結於有機化合物之碳原子的氯(所謂的有機氯)等形式含有。氯原子對硬塗層之供給亦可以任意方法進行，例如可含有於放射線硬化性組成物之原料、光聚合起始劑、(甲基)丙烯酸酯等之中，亦可作為添加劑而混合。
硫原子於硬塗層中之存在形態，只要不明顯損及本發明之效果，則可為任意，通常係以磺酸鹽或硫酸鹽、硫化物等形式含有。此種硫原子對硬塗層之供給亦可以任意方法進行，例如可含有於放射線硬化性組成物之原料、光聚合起始劑、(甲基)丙烯酸酯等之中，亦可作為添加劑而混合。
藉由含有硫原子及/或氯原子，可獲得提升機械強度及密著性之優點。若硫原子及/或氯原子之含有量過少，則可能降低硬塗層與保護層之密著性，若過多則可能腐蝕金屬層。
本發明之光記錄媒體中，耐環境試驗後之錯誤率較佳為1×10-4 以下，更佳為3×10-5 以下，特佳為1×10-5 以下。又，其下限值理想上為0。錯誤率若過大，則光記錄媒體之記錄可靠性降低。
本發明之耐環境試驗係可根據以下所記載之方法進行。亦即，在設定於溫度80℃、相對濕度80%之恆溫恆濕槽中，將光記錄媒體放置500小時而實施。此時，溫度及濕度的升降速度和緩為佳，例如以溫度10℃/小時、濕度以10%/小時升降。橫溫恆濕槽亦可使用任意裝置，各種條件只要可於所需條件下測定錯誤率，可任意設定。
又，錯誤率係指一定量的數據中錯誤數據個數的比例。例如，於100萬個數據中有1個錯誤(亦即記錄無法正常復原)之情況，錯誤率係為：
錯誤率=錯誤1個/100萬個=1×10-6
本發明之光記錄媒體，於上述之耐環境性試驗前後的錯誤率中，由「(耐環境試驗後之錯誤率)/(耐環境試驗前之錯誤率)」所求出之值通常為10以下，較佳為8以下，更佳為6以下，特佳為5以下。例如耐環境性試驗前錯誤率為1×10-6 之情況，試驗後若錯誤率未惡化至較1×10-5 更差，亦即錯誤率值若為1×10-5 以下，則滿足上述較佳範圍。
本發明之錯誤率的測定，只要是可於所需條件下測定錯誤率，則可使用任意裝置進行測定，例如可使用PULSTEC公司製之SER測定裝置：ODU-1000，藉由測定SER(symbol error rate，符元錯誤率)而進行。
SER測定係以由75352個位元組所構成的「LDC區塊」之一萬個數據(亦即一萬個區塊之數據)中存在有幾個錯誤位元組作為其測定基本。又，將稱為「burst」之40個位元組以上(總計600個位元組以下)之錯誤除外進行計算之情況，有時稱為RSER(Random symbol error rate，隨機錯誤率)。
本發明之光記錄媒體較佳係滿足上述之較佳條件。亦即，本發明之光記錄媒體於溫度80℃、相對濕度80%之環境下放置500小時的耐環境性試驗前後的錯誤率，由「(耐環境性試驗後之錯誤率)/(耐環境性試驗前之錯誤率)」所求得之值為10以下，並以藍色雷射進行記錄再生。
實現如上述之錯誤率降低的手段有許多，其中作為較佳之手段，可舉出於上述光穿透層中含有硫原子及/或氯原子之手段。作為其他較佳之手段，可舉出下述者。惟，以下所記載之內容僅為具體例，實現錯誤率之降低的手段並不限定於以下所記載之內容。
例如，可於保護層及/或硬塗層中混合具環氧基之化合物。利用混合不造成錯誤率之降低的機構雖尚不明朗，但可推定為因環氧基具有補足鹵化合物之作用，鹵離子介在之氧化反應或溶解反應受到抑制。另外，具環氧基之化合物的含有量，較佳係於後述之範圍內。
又，亦可使保護層為吸水率低者。考慮到氧化或溶解中，至少以水為媒體之物質移動扮演重要角色，故推定藉由降低吸水率，可防止其媒體(即，水)之侵入，結果可抑制氧化‧溶解反應。在此，「吸水率低」係指相對於保護層，通常含有水分3重量%以下，較佳為2重量%以下，更佳為1重量%以下。
此外，亦可提高保護層之交聯密度。錯誤率不降低之理由雖尚不明朗，但如上所述，可推定為在氧化‧溶解中，以水作為媒體之物質移動扮演重要角色。因此推定，藉由提升交聯密度，可抑制該水與物質之移動，結果可抑制氧化‧溶解反應。
又，經由同樣之探討，亦可降低保護層之透濕率。透濕率之較佳範圍通常為100g/m2 ‧24h以下，較佳為80g/m2 ‧24h以下，更佳為50g/m2 ‧24h以下。
另外，亦可減少保護層中所含有之酸成分(丙烯酸、無機酸等，尤其是二元酸)。酸成分具有使金屬等溶解之作用，因此推定，藉由減少其含有量，可抑制氧化‧溶解反應。含有量之具體較佳範圍通常為3μmol/g以下，較佳為2μmol/g以下，更佳為1μmol/g以下。
又，亦可減少保護層中所含有之鈉原子。鈉原子直接與氧化或溶解反應發生關連之機構雖尚不明確，但可考慮為由於其容易電離之性質或極為容易移動之性質，可介在於其他元素或物質之移動‧反應並產生輔助。因此，藉由減少鈉原子，可壓制其介在，抑制氧化‧溶解反應。鈉原子於保護層中之含有量的具體較佳範圍通常為30ppm以下，較佳為20ppm以下，更佳為10ppm以下。
此外，亦可於保護層中含有填充料。填充料並非直接抑制物質的氧化‧溶解反應，而是填充料表面與基質界面所形成之氫鍵等鍵結會妨礙物質之移動，其結果可抑制氧化‧溶解反應。保護層中之填充料的混合量之具體較佳範圍通常為0.1重量%以上，較佳為0.5重量%以上，更佳為1重量%以上。又，其上限值通常為50重量%，較佳為10重量%，更佳為2重量%。
又，亦可於保護層中混合巰化合物及/或磷化合物。巰化合物及/或磷化合物係提升與基材之密著性。因此，水分或離子於保護層與基材之界面發生濃縮，可抑制局部電池形成與其所導致之孔蝕等腐蝕。保護層中之巰化合物及/或磷化合物之混合量的具體較佳範圍通常為0.1重量%以上，較佳為0.2重量%以上，更佳為0.5重量%以上。又，其上限值通常為5重量%，較佳為3重量%，更佳為1重量%。
此外，減少保護層中之羥基的含有量亦有用。由於羥基之親水性極高，使離子性物質之移動變得容易，故容易引發腐蝕或溶解反應。因此，藉由減少羥基，可防止腐蝕或溶解反應。保護層之羥基含有量的較佳範圍通常為1×10-3 mol/g以下，較佳為2×10-4 mol/g以下，更佳為1×10-4 mol/g以下。
又，於製造本發明之光記錄媒體時，尤其是使用含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物作為原料時，由於(甲基)丙烯酸酯化合物之製造步驟中使用作為原料的(甲基)丙烯酸難以去除，故於光記錄媒體之製造時的原料中，大多是於同一系統中大量含有含羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物與未反應之(甲基)丙烯酸。因此，若使用殘留大量的(甲基)丙烯酸且含有羥基之(甲基)丙烯酸酯作為原料，則上述「酸成分」變多，會促進溶解，故較不佳。故而，本發明之光記錄媒體係使用儘可能為高純度的含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物來進行製造。
此外，提升保護層用組成物之硬化性而使未反應單體不易殘留亦為有用。未反應單體殘留則交聯密度變低。又，未反應單體於高溫高濕環境中容易揮散，其揮散後會發生空隙。水或水溶性離子容易移動於該空隙中，使腐蝕或溶解反應進行，故減少該等空隙亦為有用。保護層之硬化度較佳係控制於後述範圍中。
又，經由同樣之探討，減少聚合起始劑之添加量，並抑制耐環境試驗中之未反應單體成分的揮散與伴隨於其之未反應單體中之空隙生成，亦為有用。聚合起始劑之添加量較佳係控制於後述範圍中。
又，亦可使保護層中之胺基甲酸乙酯鍵結及/或醯胺鍵結之數量增加。藉由增加該等鍵結，分子間之氫鍵生成會增加，故可妨礙水分或腐蝕性離子之通過。具體之胺基甲酸乙酯鍵結及/或醯胺鍵結之數量通常為1×10-4 mol/g以上，較佳為5×10-4 mol/g以上，更佳為8×10-4 mol/g以上。又，其上限值通常為3×10-3 mol/g，較佳為2×10-3 mol/g，更佳為1.5×10-3 mol/g。
此外，藉由使屬於保護層中之構成成分的化合物之骨架具有結晶性，限制分子內及分子間之運動，可妨礙水或腐蝕性離子之通過。
藉由降低保護層用組成物之黏度，抑制保護層形成步驟中之塗佈缺陷的生成，亦為有用。塗佈缺陷在其本身為空隙之情況，該處可能成為水或水溶性離子之移動經過路徑。又，當為濃度不均之情況，水或電子等容易集中於該處，大多是以其為基點而開始物質移動或反應。因此，減少塗佈缺陷具有不使此種基點產生的意義。具體的保護層用組成物之黏度通常為0.1Pa‧s以上，較佳為0.5Pa‧s以上，更佳為1Pa‧s以上。又，其上限值通常為5Pa‧s，較佳為3Pa‧s，更佳為2Pa‧s。
又，亦可提升保護層之耐熱性(亦即提升玻璃轉移溫度)。藉由使玻璃轉移溫度上升，構成保護層之化合物的分子運動降低，難以產生水或腐蝕性離子容易通過的經過路徑。玻璃轉移溫度通常為-5℃以上，較佳為20℃以上，更佳為40℃以上。又，其上限值通常為200℃，較佳為100℃，更佳為60℃。
又，本發明之光記錄媒體亦可於從基板看去與記錄再生機能層相反之面上，形成背面層。本發明所使用之背面層只要不明顯損及本發明之效果，則可任意形成，但較佳係25℃之彈性模數在既定範圍內，具體而言，上限值為2000MPa，較佳為1500MPa。又，下限值雖無限制，但較佳係高於保護層之彈性模數。上述背面層之彈性模數若過高，則光記錄媒體對於溫度變化之變形可能過大。上述彈性模數之測定方法係與保護層之彈性模數的測定方法相同，可利用以JIS K7127為基準的方法測定。
又，上述背面層之膜厚，只要不明顯損及本發明之效果則無特別限定，通常為3μm以上，較佳為5μm以上，更佳為10μm以上，又，其上限值通常為50μm，較佳為30μm，更佳為20μm，再更佳為15μm。若背面層之膜厚過小，則幾乎無法發揮形成背面層所帶來的光記錄媒體變形之抑制效果，若過大，則在堆疊光記錄媒體予以保存時，光記錄媒體之間容易接觸，可能損及外觀或於讀取記錄時容易產生錯誤。
作為形成背面層所使用之材料，只要不明顯損及本發明之效果，則無特別限定。具體而言，一般可使用公知者作為背面層之材料，例如可使用與上述保護層同樣的材料，而較佳為選擇性使用可獲得上述彈性模數者。作為此種材料，特佳係使用放射線硬化性組成物。
以下以使用放射線硬化性組成物之情況為例，進行說明，但放射線硬化性組成物並不限定於以下內容。又，背面層之原料並不限定於以下舉例之放射線硬化性組成物。
作為放射線硬化性組成物之具體例，例如可舉出以烷基(甲基)丙烯酸酯、胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯、聚酯(甲基)丙烯酸酯等於分子末端或側鏈上具有不飽和鍵結之化合物作為主成分的樹脂組成物。上述主成分中，從可利用硬化收縮或無溶劑方式而形成背面層之觀點而言，較佳為胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯。胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯之具體例可舉出例如使用於保護層之形成的(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物(詳見後述)等。該等可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
又，上述樹脂組成物中，只要不明顯損及本發明之效果，可任意混合任意的化合物。其中，較佳係混合單官能(甲基)丙烯酸酯。更具體而言，例如單官能(甲基)丙烯酸酯係可舉出N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺等之(甲基)丙烯醯胺類；羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丁基(甲基)丙烯酸酯等之羥基烷基(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯醯基啉、四氫糠基(甲基)丙烯酸酯、異莰基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯、環戊烷(甲基)丙烯酸酯、二環戊二烯(甲基)丙烯酸酯、具有三環癸烷骨架之(甲基)丙烯酸酯等之脂環式(甲基)丙烯酸酯類等。該等化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
上述之中，由可提高背面層之彈性模數的觀點而言，較佳係異莰基(甲基)丙烯酸酯、環戊烷(甲基)丙烯酸酯、二環戊二烯(甲基)丙烯酸酯等含有脂環構造之單官能丙烯酸酯。
另外，使用於背面層之形成的放射線硬化性組成物中之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯的含有量，以胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯與單官能(甲基)丙烯酸酯之含有量合計作為100重量%，較佳為1重量%以上，更佳為10重量%以上，再更佳為30重量%以上，又，較佳為70重量%以下，更佳為60重量%以下。胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯之含有量若過少，則可能使機械強度降低，或過多則黏度明顯增大，可能降低作業性。
又，用以形成上述背面層之放射線硬化性組成物中，在不降低彈性模數之範圍內，可使用多官能(甲基)丙烯酸酯。多官能(甲基)丙烯酸酯可舉例如與保護層之形成所使用的多官能(甲基)丙烯酸酯(詳見後述)同樣者。該等可單獨使用1種，且亦可以任意比率及組合使用2種以上。
又，用以形成上述背面層之放射線硬化性組成物中，只要不明顯損及本發明之效果，可含有其他之任意成分。例如，為了使利用放射線(例如活性能量射線、紫外線、電子束等)而進行之聚合反應開始，亦可含有聚合起始劑或輔助成分。具體而言，例如可舉出保護層之形成中所使用的放射線硬化性組成物中所使用之聚合起始劑或輔助成分等(詳見後述)。該等可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
又，形成上述背面層時之放射線硬化性組成物的塗佈方法並無特別限定，例如可為旋塗法等一般之塗佈方法。
又，上述硬塗層形成用之放射線硬化性組成物的硬化所使用之放射線並無特別限定，例如可與保護層之形成時所使用的放射線(詳見後述)同樣般進行。
本發明之光記錄媒體亦可在抑制對於溫度變化之光記錄媒體的變形之目的下，於基板之記錄再生機能層的相反面上，以濺鍍等手法形成無機層等薄膜，而以成本面考量係以不形成為佳。
如上述般所獲得之光記錄媒體係可以任意方法使用於任意用途，例如可以單板形式使用，亦可貼合2片以上而使用。另外，亦可視需要裝設有插座(hub)，組裝至匣(catridge)中。
[2.保護層形成用放射線硬化性組成物]
本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物，只要不明顯損及本發明之效果，可使用任意材料，其中較佳為含有(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之放射線硬化性組成物，較佳係進一步含有(B)(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物以外的丙烯酸酯化合物(以下適當稱為「(B)其他丙烯酸酯化合物」)。
<2-1.(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物>
關於(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，只要不明顯損及本發明之效果，可以任意方法取得，通常係使聚異氰酸酯化合物、含有羥基之化合物、與含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物反應而獲得。作為(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，較佳係胺基甲酸乙酯丙烯酸酯化合物。其原因在於表面硬化性優異且不易殘留黏性(tackiness)。
(a.聚異氰酸酯化合物)
聚異氰酸酯化合物係於分子中具有2個以上的異氰酸酯基之聚異氰酸酯化合物。藉由使用此化合物，可獲得機械特性優異之優點。
作為聚異氰酸酯化合物，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意化合物，例如可舉出四亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、三甲基六亞甲基二異氰酸酯、雙(異氰酸酯甲基)環己烷、環己烷二異氰酸酯、雙(異氰酸酯環己基)甲烷、異佛爾酮二異氰酸酯、伸甲苯基二異氰酸酯、伸二甲苯基二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、間伸苯基二異氰酸酯、伸萘基二異氰酸酯等。
其中，由所獲得之胺基甲酸乙酯寡聚物的色彩相位良好之觀點而言，較佳為雙(異氰酸酯甲基)環己烷、環己烷二異氰酸酯、雙(異氰酸酯環己基)甲烷、異佛爾酮二異氰酸酯。聚異氰酸酯化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
又，聚異氰酸酯化合物之數量平均分子量通常為100以上，較佳為150以上，且通常為1000以下，較佳為500以下。若分子量在此範圍內，則可獲得強度與彈性模數之平衡良好的優點。
(b.含有羥基之化合物)
作為含有羥基之化合物，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意化合物。其中較佳為含有2個以上的羥基之多元醇類，作為其具體例，可舉出乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、2-甲基-1,5-戊二醇、新戊二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2,3,5-三甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2-乙基-1,6-己二醇、2,2,4-三甲基-1,6-己二醇、1,8-辛二醇、三羥甲基丙烷、季戊四醇、山梨糖醇、甘露糖醇、甘油、1,2-二羥甲基環己烷、1,3-二羥甲基環己烷、1,4-二羥甲基環己烷等之伸烷基多元醇類。含有羥基之化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
其中，上述多元醇類較佳係具有用以形成集合體(multimer)的醚鍵之聚醚多元醇化合物；具有利用與多元酸的反應所形成之酯鍵或利用環狀酯的開環聚合所形成之酯鍵的聚酯多元醇化合物；或者具有利用與碳酸酯的反應所形成之碳酸酯鍵的聚碳酸酯多元醇化合物。
作為聚醚多元醇化合物之具體例，除了上述多元醇類的集合體之外，可舉出作為四氫呋喃等環狀酯的開環聚合體之聚四亞甲基二醇；上述多元醇類之環氧乙烷、環氧丙烷、1,2-環氧丁烷、1,3-環氧丁烷、2,3-環氧丁烷、四氫呋喃、表氯醇等氧化伸烷基之加成物等。
作為聚酯多元醇化合物之具體例，可舉出上述多元醇類與順丁烯二酸、反丁烯二酸、己二酸、癸二酸、對苯二甲酸等多元酸之反應物，以及作為己內酯等環狀酯的開環聚合體之聚己內酯等。
作為聚碳酸酯多元醇化合物之具體例，可舉出上述多元醇類與下述化合物等之反應物等：伸乙基碳酸酯、1,2-伸丙基碳酸酯、1,2-伸丁基碳酸酯等之伸烷基碳酸酯；或者二苯基碳酸酯、4-甲基二苯基碳酸酯、4-乙基二苯基碳酸酯、4-丙基二苯基碳酸酯、4,4’-二甲基二苯基碳酸酯、2-甲苯基-4-甲苯基碳酸酯、4,4’-二乙基二苯基碳酸酯、4,4’-二丙基二苯基碳酸酯、苯基苯甲醯基碳酸酯、雙氯苯基碳酸酯、苯基氯化苯基碳酸酯、苯基萘基碳酸酯、二萘基碳酸酯等之二芳基碳酸酯；或者二甲基碳酸酯、二乙基碳酸酯、二-正丙基碳酸酯、二異丙基碳酸酯、二-正丁基碳酸酯、二異丁基碳酸酯、二-第三丁基碳酸酯、二-正戊基碳酸酯、二異戊基碳酸酯等之二烷基碳酸酯。
該等多元醇類中，較佳為聚醚多元醇化合物，更佳為聚伸烷基二醇。又，聚伸烷基二醇中，尤以聚四亞甲基二醇為佳。
該等多元醇類可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
又，通常多元醇類的至少一部份(較佳為多元醇類合計之15莫耳%以上，更佳為多元醇類合計之30莫耳%以上)之多元醇類的數量平均分子量，較佳為200以上，更佳為400以上，且其上限值較佳為1500，更佳為800。若多元醇類之數量平均分子量位於此範圍，則可獲得作為具有胺基甲酸乙酯鍵結的單體之吸水性與吸濕性低，並可抑制作為硬化物而使用與光記錄媒體等時之記錄層的腐蝕。
因此，作為含有羥基之化合物，較佳係數量平均分子量800以下之聚伸烷基二醇，特佳為數量平均分子量800以下之聚四亞甲基二醇。
(c.含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物)
含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物係指同時具有羥基與(甲基)丙烯醯基之化合物。只要不明顯損及本發明之效果，可使用任意化合物，例如可舉出羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丁基(甲基)丙烯酸酯、環氧丙基醚化合物與(甲基)丙烯酸之加成反應物、二醇化合物之單(甲基)丙烯酸酯體等。該等含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物之數量平均分子量通常為40以上，較佳為80以上，又，通常為800以下，較佳為400以下。分子量若過小，則可能增加硬化收縮，若過大則可能使黏度增加。
(d.(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之製造方法)
藉由使聚異氰酸酯化合物、含有羥基之化合物、含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物進行加成反應，可製造具有(甲基)丙烯醯基之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物。此時，所使用之原料量較佳係以異氰酸酯基與羥基成為化學計量等量之方式而進料。尤其，藉由使用二醇作為含有羥基之化合物，具有所得之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之硬化物的密著性與表面硬化度可進一步增加之優點。
另外，於製造(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物時，含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物之使用量，相對於上述含有羥基之化合物與上述含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物合計之總化合物，通常為20重量%以上，較佳為40重量%以上，又，通常為80重量%以下，較佳為60重量%以下。視其比例，可控制所得之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之分子量。使用量過少之情況，可能使硬化收縮變大，使用量過多之情況，可能使黏度明顯增加。
該等聚異氰酸酯化合物、含有羥基之化合物、含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物之加成反應，只要可製造所需之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，可以公知之任意方法進行。例如，可將作為原料之聚異氰酸酯化合物、含有羥基之化合物、含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物與視需要使用之用於加成反應之觸媒的混合物(以下適當稱為「原料混合物」)，於通常40℃以上(較佳為50℃以上)且通常90℃以下(較佳為75℃以下)之條件下進行反應。溫度過低之情況，可能無法製造所需之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，溫度過高之情況，可能使原料分解。
反應時間係指要可製造所需之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，則可為任意，但通常為30分鐘以上，較佳為1小時以上，更佳為3小時以上，又，其上限值通常為48小時，較佳為24小時，更佳為18小時。反應時間過短之情況，可能無法製造所需之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，反應時間過長之情況，可能發生著色或膠化。
另外，作為加熱之操作，可將上述原料混合物加熱至既定溫度，亦可將各原料及視需要所使用之觸媒以單獨或2種以上之混合物狀態加熱至既定溫度，並將加熱狀態之原料及視需要所使用之觸媒混合。此時，加熱之方法、條件、裝置等，只要不明顯損及本發明之效果，則可任意決定。
混合之方法亦同，只要不明顯損及本發明之效果，則可為任意，其中，較佳係於聚異氰酸酯化合物之存在下，滴下含有羥基之(甲基)丙烯酸酯化合物與加成反應觸媒之混合物。
作為加成反應之觸媒，只要可製造所需之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，則可為任意，例如較佳為二丁基錫月桂酸酯、二丁基錫二辛酸酯、二辛基錫二月桂酸酯、二辛基錫二辛酸酯等。該等可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
於製造(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物時，除了上述材料之外，只要不明顯損及本發明之效果，亦可含有其他成分。又，關於上述以外之條件，只要不明顯損及本發明之效果，亦可任意決定。
(e.(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之構造)
作為(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，較佳係透明性高的材料。作為透明性高的化合物，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意化合物，例如較佳為不具有芳香環之化合物。含有芳香環之放射線硬化性組成物及其硬化物，可能使所得之化合物發生著色，或者剛開始雖未發生著色，但於保存中發生著色或著色狀況變嚴重(所謂的黃變)。其原因可考慮為，形成芳香環之雙鍵部分因能量射線而使其構造發生不可逆的變化。(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物係藉由具有不具芳香環之構造，不會發生色彩相位之惡化，且亦不會有光穿透性降低之狀況，特別適合應用於光電用途等要求無色透明之用途。
不具芳香環之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物，係可藉由使不具芳香環之聚異氰酸酯化合物、不具芳香環之含羥基的化合物與不具芳香環之含羥基的(甲基)丙烯酸酯化合物進行加成反應而製造。
作為不具芳香環之聚異氰酸酯化合物之具體例，可舉出雙(異氰酸酯甲基)環己烷、環己烷異氰酸酯、雙(異氰酸酯環己基)甲烷、異佛爾酮二異氰酸酯等。該等可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
作為不具芳香環之含羥基的化合物之具體例，可舉出伸烷基二醇、伸烷基聚酯多元醇、伸烷基碳酸酯多元醇等。該等可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
不具芳香環之含羥基的(甲基)丙烯酸酯化合物之具體例，可舉出羥基烷基(甲基)丙烯酸酯等。該等可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
使以上原料反應所得之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之重量平均分子量，通常為1000以上，較佳為1500以上，又，通常為10000以下，較佳為5000以下。其原因在於，若重量平均分子量在此範圍內，則黏度與機械特性之平衡良好。
又，(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之含有量，於保護層形成用放射線硬化性組成物中較佳為25重量%以上，更佳為30重量%以上。又，其上限值較佳為95重量%，更佳為90重量%。若含有量過少，則可能降低形成硬化物時之成形性或機械強度，產生裂痕。若含有量過多，則可能降低硬化物之表面硬度。
<2-2.(B)(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物以外之丙烯酸酯化合物((B)其他丙烯酸酯化合物)>
作為(B)其他丙烯酸酯化合物，係指上述(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物以外者，只要不明顯損及本發明之效果，可使用公知之任意丙烯酸酯化合物。作為具體例，可舉出單官能(甲基)丙烯酸酯化合物、多官能(甲基)丙烯酸酯化合物。該等之中，從表面硬化性優異且不殘留黏性之觀點而言，較佳為單官能(甲基)丙烯酸酯化合物、多官能(甲基)丙烯酸酯化合物。
作為單官能(甲基)丙烯酸酯化合物之具體例，可舉出N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺等之(甲基)丙烯醯胺類；羥基乙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丙基(甲基)丙烯酸酯、羥基丁基(甲基)丙烯酸酯等之羥基(甲基)丙烯酸酯類；(甲基)丙烯醯基啉、四氫糠基(甲基)丙烯酸酯、異莰基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯、具有三環癸烷骨架之(甲基)丙烯酸酯等之脂環式(甲基)丙烯酸酯類等。
其中以脂環式(甲基)丙烯酸酯為佳，尤其以疏水性高的四氫糠基(甲基)丙烯酸酯、異莰基(甲基)丙烯酸酯、環己基(甲基)丙烯酸酯、具有三環癸烷骨架之(甲基)丙烯酸酯為佳。
作為多官能(甲基)丙烯酸酯化合物，可舉出脂鏈式聚(甲基)丙烯酸酯、脂環式聚(甲基)丙烯酸酯、芳香族聚(甲基)丙烯酸酯。
作為多官能(甲基)丙烯酸酯化合物之具體例，可舉出聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,2-聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,3-聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亞甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,2-聚丁二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚異丁二醇二(甲基)丙烯酸酯；雙酚A、雙酚F或雙酚S等之雙酚的環氧乙烷、環氧丙烷或環氧丁烷等氧化伸烷基加成物之二(甲基)丙烯酸酯；雙酚A、雙酚F或雙酚S等之雙酚的加氫衍生物之二(甲基)丙烯酸酯；各種聚醚多元醇化合物與其他化合物之嵌段或無規共聚合體的二(甲基)丙烯酸酯等之具有醚骨架的(甲基)丙烯酸酯類；己二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯類、癸二醇二(甲基)丙烯酸酯、2,2-雙[4-(甲基)丙烯醯基氧基苯基]丙烷、2,2-雙[4-(2-(甲基)丙烯醯基氧基乙氧基)苯基]丙烷、雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02,6 ]癸烷=二甲基丙烯酸酯、對-雙[β-(甲基)丙烯醯基氧基乙基硫化]二苯基碸等之2價(甲基)丙烯酸酯類；三羥甲基丙烷參(甲基)丙烯酸酯、甘油參(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇參(甲基)丙烯酸酯等之3價(甲基)丙烯酸酯類；季戊四醇肆(甲基)丙烯酸酯等之4價(甲基)丙烯酸酯類；二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等之5價以上的(甲基)丙烯酸酯類等不定多價(甲基)丙烯酸酯類等。
該等之中，由交聯生成反應之控制性而言，較佳為上述2價的(甲基)丙烯酸酯類。作為2價(甲基)丙烯酸酯類之具體例，較佳為脂鏈式聚(甲基)丙烯酸酯、脂環式聚(甲基)丙烯酸酯等，進一步以己二醇二(甲基)丙烯酸酯、壬二醇二(甲基)丙烯酸酯、雙(羥基甲基)三環[5.2.1.02,6 ]癸烷=二甲基丙烯酸酯更佳。
又，以提升硬化物的交聯構造之耐熱性、表面硬度等為目的，較佳係使用3官能以上的(甲基)丙烯酸酯類。作為其具體例，可舉出上述所例示之三羥甲基丙烷參(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇參(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等，以及具有三聚異氰酸酯骨架之3官能(甲基)丙烯酸酯等。
該等(B)其他丙烯酸酯化合物之數量平均分子量，只要不明顯損及本發明效果，可為任意，通常為50以上，較佳為100以上，又，通常為1000以下，較佳為500以下。若分子量於此範圍內，則可獲得黏度與收縮之平衡良好的優點。
又，(B)其他丙烯酸酯化合物之含有量，於保護層形成用放射線硬化性組成物中通常以10重量%以上為佳，較佳為15重量%以上。又，其上限值通常以70重量%為佳，較佳為50重量%。若(B)其他丙烯酸酯化合物過少，則可能使保護層形成用放射線硬化性組成物之黏度變高，若過多，則作為硬化物之機械物性可能降低。
另外，(B)其他丙烯酸酯化合物可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上，但(B)其他丙烯酸酯化合物較佳係含有至少1種單官能(甲基)丙烯酸酯化合物與至少1種類之多官能(甲基)丙烯酸酯化合物。
相對於(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物與(B)其他丙烯酸酯化合物之總和，(B)其他丙烯酸酯化合物之含有量通常以80重量%以上為佳。較佳為90重量%以上，更佳為95重量%以上，特佳為98重量%以上。若(B)其他丙烯酸酯化合物之量少，則硬化速度降低、表面硬化性降低，可能容易殘留黏性。
<2.3(D)聚合起始劑>
本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物中，為了使藉由放射線(例如活性能量射線、紫外線、電子束等)所進行之聚合反應開始，較佳係含有(D)聚合起始劑。其中，放射線為活性能量射線及紫外線之情況，特別以含有(D)聚合起始劑為佳。作為(D)聚合起始劑，一般係使用屬於具有利用光而產生自由基之性質的化合物之自由基產生劑，只要不明顯損及本發明之效果，可使用公知之任意自由基產生劑。
作為此種自由基產生劑之具體例，可舉出二苯基酮、2,4,6-三甲基二苯基酮、4,4-雙(二乙基胺基)二苯基酮、4-苯基二苯基酮、甲基鄰苯甲醯苯甲酸酯、9-氧硫 、二乙基9-氧硫 、異丙基9-氧硫 、氯化9-氧硫 、2-乙基蒽醌、第三丁基蒽醌、二乙氧基蒽醌、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、苄基二甲基酮、1-羥基環己基苯基酮、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻異丁基醚、甲基苯偶姻甲酸酯、2-甲基-1-[4-(甲基硫化)苯基]-2-啉丙烷-1-酮、2,6-二甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物、雙(2,6-二甲氧基苯甲醯基)-2,4,4-三甲基戊基膦氧化物、雙(2,4,6-三甲基苯甲烯基)苯基膦氧化物、2-羥基-1-[4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)苄基]-苯基]-2-甲基-丙烷-1-酮等。
其中,較佳為1-羥基環己基苯基酮、2,4,6-三甲基苯甲醯基二苯基膦氧化物、2-羥基-1-[4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)苄基]-苯基]-2-甲基-丙烷-1-酮。
又，為了使硬化速度快之交聯密度充分提升，上述自由基產生劑中，尤以二苯基酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羥基環己基苯基酮、2-羥基-1-[4-[4-(2-羥基-2-甲基-丙醯基)苄基]-苯基]-2-甲基-丙烷-1-酮、2,4,6-三甲基苯甲烯基二苯基膦氧化物為佳。
將本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物之硬化物使用於以波長380~450nm之雷射作為光源的光記錄媒體等之情況，為了使讀取所需要的雷射光充分通過光穿透層，較佳係選擇自由基產生劑之種類及使用量而使用。此情況，尤以使用所得之光穿透層不易吸收雷射光之短波長感光型自由基產生劑為佳。
上述自由基產生劑中，作為此種短波長感光型之自由基產生劑，可舉出二苯基酮、2,4,6-三甲基二苯基酮、4-苯基二苯基酮、甲基鄰苯甲醯苯甲酸酯、二乙氧基苯乙酮、2-羥基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、苄基二甲基酮、1-羥基環己基苯基酮、苯偶姻甲基醚、苯偶姻乙基醚、苯偶姻異丙基醚、苯偶姻異丁基醚、甲基苯甲醯基甲酸酯等。其中，尤以1-羥基環己基苯基酮等具有羥基者為佳。
另外，自由基產生劑可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
又，相對於(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物及(B)其他丙烯酸酯化合物之總和100重量份，自由基產生劑之使用量通常為0.1重量份以上，較佳為1重量份以上，更佳為2重量份以上，又，通常為10重量份以下，較佳為9重量份以下，更佳為7重量份以下。若使用量過少，則可能無法使保護層形成用放射線硬化性組成物充分硬化。又，若使用量過多，則可能使聚合反應激烈進行，不僅造成光學應變之增加，亦使色彩相位惡化。
只要不明顯損及本發明之效果，亦可與該等自由基產生劑一起併用任意成分。例如可併用4-二甲基胺基苯甲酸甲酯、4-二甲基胺基苯甲酸乙酯、4-二甲基胺基苯甲酸戊酯、4-二甲基胺基苯乙酮等公知之增感劑。增感劑可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
使用二苯基酮系聚合起始劑作為(D)聚合起始劑之情況，相對於(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物以及(B)其他丙烯酸酯化合物之總和100重量份，二苯基酮系聚合起始劑之使用量通常為0.5重量份以上，又，其上限值較佳為2重量份，更佳為1重量份。二苯基酮系聚合起始劑之量若多，則硬化物中之揮發成分便多，可能使高溫、高濕環境下的膜厚減少。
另外，以電子束作為放射線而使聚合反應開始之情況，亦可使用上述自由基產生劑，但較佳為不使用自由基產生劑或其他聚合起始劑。其原因在於，即便不使用(D)聚合起始劑，亦可充分硬化。
另外，作為自由基產生劑以外之(D)聚合起始劑，可舉出氧化劑等。
該等(D)聚合起始劑可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
(D)聚合起始劑中可能含有氯原子、硫原子、磷原子、鈉原子等雜質，但此種雜質之含有量以少量為佳。各含有量較佳為200ppm以下，更佳為100ppm以下。若雜質量多，則可能無法獲得所需之放射線硬化性組成物的硬化物。
<2-4.具環氧基之化合物>
作為獲得本發明之錯誤率少的光記錄媒體之手段，較佳係於保護層形成用放射線硬化性組成物中含有具1個以上環氧基之化合物。環氧基以何種形態、方法含有均無妨。例如可舉出將(C)於分子中具1個以上環氧基之化合物混合於保護層形成用放射線硬化性組成物中的方法、將具環氧基之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物混合於保護層形成用放射線硬化性組成物中的方法等。
(a.(C)於分子中具1個以上環氧基之化合物)
作為本發明之(C)於分子中具1個以上環氧基之化合物，只要為具環氧基之化合物，則無特別限制。作為具體例，可舉出將雙酚A、雙酚F、雙酚S、酚或烷基酚之酚醛(novolak)等的多元酚或二醇類、三羥甲基丙烷等多元醇予以環氧丙基化所得之環氧丙基醚型環氧樹脂；將己二酸、對苯二甲酸等多羧酸予以環氧丙基化所得之環氧丙基酯型環氧樹脂；將二胺基二苯基甲烷、二胺基二苯基碸或三聚異氰酸酯等多胺予以環氧丙基化所得之環氧丙基胺型環氧樹脂；將胺基酚、胺基烷基酚等予以環氧丙基化所得之環氧丙基胺基環氧丙基醚型環氧樹脂；3,4-環氧-6-甲基環己基-3,4-環氧-6-甲基環己基甲酸酯、3,4-環氧環己基甲基-3,4-環氧環己基甲酸酯等之脂環族環氧化物等。
該等化合物可由氯原子、溴原子等鹵素原子取代化合物中氫原子之一部分或全部，又，亦可加成有(聚)環氧乙烷等之聚伸烷基氧化物，對於具有芳香環之化合物亦可加氫。另外，該等化合物較佳係經充分精製而降低雜質，且未經著色者。
該等之中，屬於雙酚A、雙酚F之環氧丙基化物的環氧丙基醚型環氧樹脂及其加氫化合物，由於容易取得且不易降低保護層形成用放射線硬化性組成物之物性，故較佳。其中，尤以雙酚A型環氧樹脂或加氫雙酚A型環氧樹脂特佳。
此外，作為(C)於分子中具1個以上環氧基之化合物，使用於表面導入有環氧基之二氧化矽亦佳。
在此，作為具體例，針對於表面導入有環氧基之二氧化矽之製造方法進行說明。惟，以下記載之內容係製造方法之一例，將環氧基導入二氧化矽之方法並不限定於以下內容，可使用任意方法。
於醇溶劑中，使用酸觸媒等將矽酸鹽寡聚物之烷氧基水解，合成氧化矽奈米粒子，對所得之氧化矽奈米粒子的表面使含環氧基之三甲氧基矽烷化合物反應，藉此可獲得表面經環氧基修飾之二氧化矽粒子。
作為上述醇溶劑，較佳為甲醇、乙醇、丙醇等，其中尤以甲醇為佳，因親水性與疏水性之平衡良好。該等醇溶劑可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。作為醇溶劑之使用量，相對於固形份通常為100重量%以上，較佳為200重量%以上，又，通常為900重量%以下，較佳為400重量%以下。若醇溶劑之使用量過少，則可能發生膠化，若過多則可能使反應未充分進行。
又，作為酸觸媒，較佳係無機酸、有機酸、酸性螯合物化合物等，由於pH適合，故以酸性螯合物化合物為佳，其中由起乙醯基丙酮鋁特佳。該等酸觸媒單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種類以上。作為酸觸媒之使用量，相對於固形份與溶劑之合計，通常為0.05重量%以上，較佳為0.1重量%以上，又，通常為1重量%以下，較佳為0.5重量%以下。酸觸媒之使用量若過少，則可反應可能未充分進行，若過多則可能發生膠化。
水解之反應溫度通常為20℃以上、較佳為40℃以上，又，通常於90℃以下、較佳為80℃以下進行。若反應溫度過低，可能使反應速度變慢，若過高則可能容易膠化。又，反應時間通常為30分鐘以上，較佳為90分鐘以上，且通常為48小時以下，較佳為24小時以下。反應時間若過短，則反應之進行可能不充分，若過長則可能容易膠化。
氧化矽奈米粒子之表面與含環氧基之三甲氧基矽烷化合物的反應，通常於20℃以上(較佳為40℃以上)且通常於90℃(較佳為80℃以下)進行。反應溫度若過低，則反應之進行可能不充分，若過高則可能容易膠化。又，反應時間通常為30分鐘以上，較佳為90分鐘以上，且通常為48小時以下，較佳為24小時以下。反應時間若過短，則反應之進行可能不充分，若過長則可能容易膠化。
該等(C)於分子中具1個以上環氧基之化合物，可單獨使用1種，亦可以任意比率及組合使用2種以上。
(b.具環氧基之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物)
(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物亦可直接含有環氧基。具體而言，可於例示作為(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之全部化合物中，導入環氧基。
具環氧基之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物之製造方法，只要不明顯損及本發明之效果，則可使用任意方法。作為其具體例之一，針對使(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物、矽酸鹽寡聚物與含環氧基之三甲氧基矽烷化合物進行反應之方法進行說明。
矽酸鹽寡聚物與含環氧基之三甲氧基矽烷化合物係可使用與上述(a.(C)於分子中具1個以上環氧基之化合物)中所說明者同樣之物質。另外，(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物、矽酸鹽寡聚物與含環氧基之三甲氧基矽烷化合物之反應順序，只要不明顯損及本發明之效果，則可為任意，通常係於一步驟中將該等化合物混合並反應。
以下進一步具體說明，但如上所述，以下之記載僅為一例，製造方法並不限定於以下內容。
首先，使聚異氰酸酯化合物與含三醇之多元醇化合物反應，合成於末端鍵結有三醇化合物之胺基甲酸乙酯預聚物。此時，三醇以外之多元醇化合物較佳係較三醇更早裝入，先與異氰酸酯化合物之異氰酸酯機進行反應。反應通常係於40℃以上(較佳為60℃以上)且通常80℃以下(較佳為70℃以下)進行。反應溫度若過低，則反應可能變慢，若過高則發熱可能變得激烈。又，反應時間通常為60分鐘以上，較佳為120分鐘以上，且通常為6小時以下，較佳為4小時以下。反應時間若過短，則反應可能不充分，若過長則可能因熱劣化而發生著色。
其次，使所得之胺基甲酸乙酯預聚物與聚異氰酸酯化合物及(x)含異氰酸酯基之三甲氧基矽烷化合物反應，獲得具有三甲氧基矽烷側鏈之預聚物。反應通常於40℃以上(較佳為60℃以上)且通常80℃以下(較佳為70℃以下)進行。反應溫度若過低，則反應可能變慢，若過高則發熱可能變得激烈。又，反應時間通常為60分鐘以上，較佳為120分鐘以上，且通常為6小時以下，較佳為4小時以下。反應時間若過短，則反應可能變得不充分，又，若過長則可能因熱劣化而發生著色。
對於所得之預聚物，使具羥基之(甲基)丙烯醯基化合物進行反應，獲得具有三甲氧基矽烷側鏈之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯。反應通常係於40℃以上(較佳為60℃以上)且通常為75℃以下(較佳為70℃以下)進行。反應溫度若過低，則反應之進行可能不充分，若過高則可能膠化。又，反應時間通常為2小時以上，較佳為4小時以上，且通常為24小時以下，較佳為12小時以下。反應時間若過短，則反應可能不充分，若過長則可能因熱劣化而發生著色。
將所得之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯溶解於醇溶劑中，以與上述之在表面導入有環氧基之二氧化矽的製造方法所記載之方法同樣的方法，藉由使矽酸鹽寡聚物與(y)含環氧基之三甲氧基矽烷化合物反應，使(x)含異氰酸酯基之三甲氧基矽烷化合物之甲氧基與矽酸鹽寡聚物之烷氧基、(y)含環氧基之三甲氧基矽烷化合物之甲氧基利用脫甲醇反應鍵結，可獲得導入有環氧基之(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物。
(c.具環氧基之化合物之物性)
具環氧基之化合物的數量平均分子量較佳為1000以下，更佳為700以下，再更佳為500以下，又，下限值雖無限制，但通常為100。分子量若過大，則可能使黏度增加而過度提高保護層形成用放射線硬化性組成物之黏度。
具環氧基之化合物由作業性優異之觀點而言，室溫下較佳為液體。亦即，熔點通常為25℃以下，較佳為15℃以下，更佳為5℃以下，又，下限值雖無限制，但通常為-50℃。
具環氧基之化合物中的環氧基之量，若以表示化合物中1個環氧基之分子量的環氧當量來表現，通常為90以上，且上限值通常為500，較佳為300，更佳為200。若環氧當量過大(亦即化合物中之環氧基的量過少)，則用以賦予充分效果所必要的具環氧基化合物之量過多，可能降低機械強度。
相對於本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物，具環氧基之化合物的含有量通常為0.1重量%以上，較佳為0.3重量%以上，更佳為0.5重量%以上，且通常為10重量%以下，較佳為5重量%以下，更佳為3重量%以下。含有量若過少，則可能使錯誤率惡化，含有量若過多，則未發生放射線硬化肢體積分率變得過大，可能使機械強度降低。
另外，相對於本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物之具環氧基之化合物的含有量，係指相對於本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物中所含有之化合物的合計量，含有環氧基之全部的化合物(A)胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物、(B)其他丙烯酸酯化合物或(D)聚合起始劑各自的總量(或當其一部份含有環氧基之情況，係該具環氧基之化合物)暨(C)於分子中具1個以上環氧基之化合物的總和量。
又，本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物中的環氧基之含有量，通常為1×10-6 莫耳/g以上，較佳為1×10-5 莫耳/g以上，更佳為2×10-5 莫耳/g以上，又，通常為1×10-3 莫耳/g以下，較佳為5×10-4 莫耳/g以下，更佳為2×10-4 莫耳/g以下。若含有量過少，則腐蝕抑制效果不充分，若過多則保存安定性可能惡化。
(d.環氧基對於腐蝕帶來效果之機構)
藉由於保護層形成用放射線硬化性組成物中含有環氧基，可獲得本發明之效果，但其理由尚不明朗。惟，本發明人等推測，由於環氧基提升了保護層形成用放射線硬化性組成物對於基材之密著性，故藉由防止水或水溶性離子在放射線硬化性組成物與基材之間的界面濃縮、以及環氧基捕捉無機氯化物等腐蝕性物質等機構，而可抑制腐蝕。
本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物中，只要不明顯損及本發明之效果，亦可含有酸成分。其中，酸成分之含有量於保護層形成用放射線硬化性組成物中係1.0×10-4 eq/g以下，較佳為1.0×10-5 eq/g以下。酸成分之量若過多，則可能容易引起金屬層之腐蝕。可含有之酸成分的種類並無特別限定，但較佳係不含有。作為酸成分，可舉出鹽酸、硫酸等無機酸；蟻酸、醋酸、丙烯酸、苯甲酸、琥珀酸、草酸等之有機酸。含有該等酸成分之情況，錯誤率容易惡化，視情況，可能使反射層腐蝕並造成溶解。
本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物中，只要不明顯損及本發明之效果，亦可含有鹼成分。其中，鹼成分之含有量於保護層形成用放射線硬化性組成物中係1.0×10-4 eq/g以下，較佳為1.0×10-5 eq/g以下。鹼成分之量若過多，則可能溶解由樹脂所構成之基板。可含有之鹼成分的種類並無特別限定，但較佳係不含有。作為鹼成分可舉出氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氨等。
本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物之硬化物，以JIS K5400為基準的鉛筆硬度試驗所得之表面硬度通常為6B以上，較佳為4B以上，更佳為B以上，再更佳為HB以上。
[3.本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物之優點]
本發明之保護層形成用放射線硬化性組成物之硬化物，對於機械物性或保存安定性不會有損害，且可獲得光記錄媒體之金屬層對於腐蝕之防止效果。
[4.本發明之光記錄媒體之記錄再生方法]
本發明之光記錄媒體之記錄再生方法之特徵係使用藍色雷射進行上述本發明之光記錄媒體之記錄再生。藍色雷射之光源若為波長350nm以上且450nm以下，則可使用雷射二極體等周知之光源。
(實施例)
以下，經由實施例更具體地說明本發明，但只要不脫離本發明之要旨，該等實施例並不用以限定本發明。
(胺基甲酸乙酯丙烯酸酯組成液A之調製)
於4口燒瓶中置入66.7g之異佛爾酮二異氰酸酯，以油浴加熱至70~80℃，慢慢攪拌至溫度呈一定為止。溫度呈一定後，添加4.5g之1,4-丁二醇，進一步以滴液漏斗滴下63.9g之聚四亞甲基醚二醇(三菱化學公司製之「PTMG650」)，將溫度保持於80℃並攪拌2小時。接著，將溫度降低至70℃，以滴液漏斗滴下43.6g之2-羥基乙基丙烯酸酯、0.06g之氫醌單甲基醚與0.04g之二丁基錫二辛酸酯的混合物，滴下結束後將溫度上升至80℃，以該溫度攪拌10小時，合成具有聚醚多元醇骨架之胺基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物。於其中加入36.3g之異莰基丙烯酸酯及24.2g之二環戊二烯二甲醇二丙烯酸酯(新中村化學公司製之「DCPA」)，將黏度降低，調製胺基甲酸乙酯丙烯酸酯組成液A。
(胺基甲酸乙酯丙烯酸酯組成液B之調製)
於4口燒瓶中置入66.7g之異佛爾酮二異氰酸酯，以油浴加熱至70~80℃，慢慢攪拌至溫度呈一定為止。溫度呈一定後，添加4.5g之1,4-丁二醇，進一步以滴液漏斗滴下70.0g之聚酯多元醇(Kuraray公司製之「Kuraray polyolP-1090」)與15.0g之聚酯多元醇(Kuraray公司製之「Kuraray polyolP-590」)之混合物，將溫度保持於80℃並攪拌2小時。接著，將溫度降低至70℃，以滴液漏斗滴下43.5g之2-羥基乙基丙烯酸酯、0.06g之氫醌單甲基醚與0.04g之二丁基錫二辛酸酯的混合物，滴下結束後將溫度上升至80℃，以該溫度攪拌10小時，合成具有聚酯多元醇骨架之胺基甲酸乙酯丙烯酸酯寡聚物。於其中加入40.0g之異莰基丙烯酸酯及26.6g之二環戊二烯二甲醇二丙烯酸酯(新中村化學公司製之「DCPA」)，將黏度降低，調製胺基甲酸乙酯丙烯酸酯組成液B。
(實施例1)
將85g的上述所得之胺基甲酸乙酯丙烯酸酯組成液A、10g之四氫糠基丙烯酸酯、5g之1,6-己二醇二丙烯酸酯(共榮社化學公司製)以及0.5g之雙酚A型環氧樹脂(828US；日本環氧樹脂公司製)於室溫下攪拌1小時混合後，加入5g之1-羥基環己基苯基酮作為光聚合起始劑，進一步於室溫下攪拌3小時，調製放射線硬化性組成物。
(氯原子及硫原子之含有量測定)
放射線硬化性組成物中之氯原子及硫原子之含有量係利用燃燒吸收-離子色層分析進行定量。
(光記錄媒體之製作)
於直徑120mm、厚度1.1mm之聚碳酸酯製樹脂基板表面，以濺鍍依序形成100nm厚之Al-Nd合金(Al之含有量：73重量%)反射層、25nm厚之ZnS-SiO2 介電體層、15nm厚之Sn-Nb-N記錄層以及30nm厚之ZnS-SiO2 介電體層，獲得記錄再生機能層。於記錄再生機能層之最表層的介電體層表面上，利用旋塗機塗佈保護層形成用放射線硬化性組成物，使其厚度成為100μm，使用高壓水銀燈(東芝HALISON公司製；TOSCURE752)，照射波長365nm下照射量100mJ/cm2 之紫外線並使之硬化，形成保護層。紫外線照射量係以UV測定儀(USHIO電機公司製；UIT-250)進行測定。
針對該光記錄媒體進行以下所示之記錄可靠性試驗，評估耐環境性試驗前之錯誤率。
(記錄可靠性試驗)
使用SER(symbol error rate，符元錯誤率)測定裝置PULSTEC ODU-1000，利用以下測定條件測定隨機SER。
雷射記錄波長：405nm。
掃瞄條件：線速一定9.83m/s(Constant Line Velocity=CLV方式)。
訊號產生機：MSG(Multi Signal Generator)。
測定對象：從光記錄媒體上之任意部分開始之連續4萬個區塊。
接著，將上述光記錄媒體於設定為溫度80℃、相對濕度80%之恆溫恆濕試驗器中靜置500小時，然後取出，進行與上述記錄可靠性試驗同樣的操作，評估耐環境性試驗後之錯誤率。
(表面硬化性)
於10cm×10cm×3mm厚之玻璃板上利用旋塗機形成100μm厚之放射線硬化性組成物膜，評估以高壓水銀燈從15cm之高度照射300mJ/cm2 之紫外線時有無殘留於表面之黏渣。亦即，以穿戴有橡膠手套之食指輕輕觸碰塗佈面3處，評估有無橡膠手套之痕跡殘留。
3處均有痕跡殘留‧‧╳
1~2處有痕跡殘留‧‧△
無痕跡殘留‧‧○。
(實施例2)
除了將實施例1中之雙酚A型環氧樹脂(828US；日本環氧樹脂公司製)0.5g改為混合雙酚A型環氧樹脂(828US；日本環氧樹脂公司製)2.0g以外，與實施例1同樣地進行。
(實施例3)
除了將實施例1中之雙酚A型環氧樹脂(828US；日本環氧樹脂公司製)0.5g改為混合雙酚F型環氧樹脂(807；日本環氧樹脂公司製)0.5g以外，與實施例1同樣地進行。
(實施例4)
除了將實施例1中之胺基甲酸乙酯丙烯酸酯組成液A改為使用胺基甲酸酯丙烯酸酯組成液B以外，與實施例1同樣地進行。
(比較例1)
除了未使用實施例1中之雙酚A型環氧樹脂(828US；日本環氧樹脂公司製)以外，與實施例1同樣地進行。
(比較例2)
除了將實施例1中之雙酚A型環氧樹脂(828US；日本環氧樹脂公司製)0.5g改為混合雙酚A型環氧樹脂(828US；日本環氧樹脂公司製)20g以外，與實施例1同樣地進行。
將實施例1~4以及比較例1、2統整示於表1。
另外，表1中，環氧樹脂之種類的項目中，「雙A」係表示使用雙酚A型環氧樹脂，「雙F」係表示使用雙酚F型環氧樹脂。
又，胺基甲酸乙酯之項目中，「A」表示使用胺基甲酸酯丙烯酸酯組成液A，「B」表示使用胺基甲酸酯丙烯酸酯組成液B。
(產業上之可利用性)
本發明之使用光穿透層之光記錄媒體，即便於高溫‧高濕下放置後，訊號特性之降低仍少，可適合利用於使用藍色雷射之次世代高密度光記錄媒體等。
另外，2007年9月14日申請之日本專利申請案2007-239974號之說明書、申請專利範圍、圖式及摘要之全部內容係援用至此，寫入作為本發明之說明書揭示內容。
1．．．基板
3．．．保護層
5．．．記錄再生機能層
10．．．光記錄媒體
51．．．反射層
52．．．介電體層
53．．．記錄層
54．．．介電體層
圖1為顯示本發明之光記錄媒體一實施例的剖面圖。
1．．．基板
3．．．保護層
5．．．記錄再生機能層
10．．．光記錄媒體
51．．．反射層
52．．．介電體層
53．．．記錄層
54．．．介電體層

Claims (8)

  1. 一種以藍色雷射進行記錄再生之光記錄媒體，其特徵為，光記錄媒體係至少具有基板、記錄再生機能層與光穿透層，該光穿透層係以合計19ppm以上且40ppm以下之範圍含有硫原子與氯原子；於溫度80℃、相對濕度80%之環境下放置500小時之耐環境性試驗前後的錯誤率(error rate)，以「(耐環境性試驗後之錯誤率)/(耐環境性試驗前之錯誤率)」所求出之值為10以下。
  2. 如申請專利範圍第1項之光記錄媒體，其中，上述記錄再生機能層係包含介電體層、記錄層以及反射層。
  3. 如申請專利範圍第1項之光記錄媒體，其中，上述光穿透層係包含保護層以及硬塗層。
  4. 如申請專利範圍第1項之光記錄媒體，其中，上述光穿透層係含有具環氧基之化合物。
  5. 如申請專利範圍第3項之光記錄媒體，其中，硬塗層係由以下構成所形成：於末端含有具活性能量射線硬化性之聚矽氧化合物及/或氟化合物，且不含無機成分之硬塗劑(1)；含有具活性能量射線硬化性基與聚矽氧單元及/或有機氟基單元之聚合體的硬塗劑(2)；或含有於側鏈具活性能量射線硬化性基之聚矽氧化合物及/或氟化合物的硬塗劑(3)。
  6. 如申請專利範圍第3項之光記錄媒體，其中，上述保護 層係包含放射線硬化性組成物。
  7. 如申請專利範圍第6項之光記錄媒體，其中，放射線硬化性組成物係含有(A)：胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物、(B)：(A)之胺基甲酸乙酯(甲基)丙烯酸酯化合物以外之丙烯酸酯化合物、(C)：於分子中含有1個以上的環氧基之化合物、以及(D)：聚合起始劑。
  8. 一種光記錄媒體之記錄再生方法，其特徵為，以藍色雷射進行申請專利範圍第1至7項中任一項之光記錄媒體之記錄再生。
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