TWI384025B - 聚乙烯醇膜組成物及包含其之偏光板 - Google Patents

聚乙烯醇膜組成物及包含其之偏光板 Download PDF

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Description

聚乙烯醇膜組成物及包含其之偏光板
本發明係有關於聚乙烯醇(PVA)膜組成物，可應用於光學膜、包裝膜、農業用膜、洗滌用膜、化妝品用膜等，且特別是有關於偏光板用之偏光膜組成物。
聚乙烯醇(Poly Vinyl Alcohol,PVA)為一種安定、無毒的水溶性高分子，具有良好的接著性、伸張強度、耐溶劑性、耐磨擦性、氧氣阻絕性及界面活性。由於聚乙烯醇具備上述之特性，使其被廣泛應用於各產業如電子業、光電業、紡織業、乳膠業、合板木器業等領域。此外，聚乙烯醇具備良好的製膜性，其成膜後的抗張強度、撕裂強度、耐磨強度等物理性質，都比其它水溶性分子來得好。將聚乙烯醇溶液塗佈於圓筒(drum type coater)或帶(belt type coater)上，以熱乾燥方式成膜，接著加以剝離的製膜方式，稱為溶液製膜法，為常用之聚乙烯醇製膜法。而特別在顯示器、投影機等光電產業中，聚乙烯醇膜經水膨潤、一軸延伸、並加以染色後，可得到偏光膜(polarizer)，其與三醋酸纖維素膜(Triacetyl Cellulose film,TAC film)貼合後，便製得偏光板(polarizer plate)，為顯示器中的關鍵零組件之一。
PVA膜一軸延伸倍率越高，可得到越高偏光度的偏光膜。為了要提升PVA膜的延伸性，需要添加可塑劑。PVA膜添加的可塑劑有二羥基醇類(glycol)、多醇類、胺類(amine)等，可以單獨或混合使用。其中，最常用的為甘油(glycerine)。一般來說，膜中所含的可塑劑會有移行滲出、造成膜間沾黏等問題。而且在偏光膜的製程中，這些可塑劑對水有相當的溶解度，無法避免會溶於水溶液的槽液(膨潤槽、染碘槽、延伸槽、固定槽等)，造成PVA膜中的可塑劑量減少，使PVA膜變得硬而脆，產生延伸性、物性、光學性能下降等問題。習知技術中關於PVA偏光膜之組成與製作方法可參見日本專利特開平10-3007、特開2006-307058、特開2007-154000等。
由以上可知，業界亟需一種低浸水溶出率的PVA膜組成物，其可塑劑不易移行進入偏光膜製程的槽液中。
本發明提供一種聚乙烯醇膜組成物，包括：(A)100重量份的聚乙烯醇；以及(B)0.001~30重量份的多羥基之多面體矽氧烷化合物(polyhedral oligomeric silsesquioxane；POSS)，該POSS化合物溶於極性溶媒、但不溶於水。
本發明更提供一種偏光板，包括：一偏光膜，包括所述本發明之聚乙烯醇膜組成物；以及一偏光膜保護膜，設置於該偏光膜之至少一表面上。
為讓本發明之上述和其他目的、特徵、和優點能更明顯易懂，下文特舉出較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：
本發明提供一種新穎的聚乙烯醇膜組成物，其添加含多羥基(OH)之多面體矽氧烷化合物(polyhedral oligomeric silsesquioxane；POSS)作為可塑劑，由於該化合物溶於極性溶媒、但不溶於水，因此不易移行進入偏光膜製程的槽液中。所製得的聚乙烯醇膜具有較高的抗拉強度、水接觸角和較低的浸水溶出率。
本發明之聚乙烯醇膜組成物配方如下：
(A)100重量份的聚乙烯醇；以及
(B)0.001~30重量份溶於極性溶媒、但不溶於水的多羥基之多面體矽氧烷化合物(polyhedral oligomeric silsesquioxane；POSS)，尤以0.01~20重量份為佳，0.1~18重量份為更佳。
前述聚乙烯醇高分子(A)之聚合度，一般為500~10000，尤以500~6500之範圍為佳，鹼化度則以鹼化度75mol%以上為佳，80mol%以上更佳，尤以99mol%以上之範圍更佳。
在傳統上，多面體矽氧烷化合物因具有特殊之有機/無機化學組成與奈米級之結構特性，主要被應用為奈米級材料填充劑(WO2008021455)，以及燃料電池用質子交換膜(US20070190385)，但習知技術中並未提到多羥基之POSS與其應用。
本發明所使用之多面體矽氧烷化合物(B)，其特徵在於結構中導入了兩個或兩個以上的羥基，例如是(但不限於)化學結構式(I)~(VII)所示結構：
其中R1 ~R12 各自獨立地擇自C1 ~C12 脂肪族、C3 ~C14 芳香族，且R1 ~R12 選擇性地被羥基取代使每一化學結構式中至少包含兩個羥基。
舉例而言，在式(I)中取代基R1 ~R8 可完全相同、部分相同、或完全不同，惟R1 ~R8 中至少其二具有羥基，或是R1 ~R8 中至少其一具有兩個羥基，以使式(I)之結構式包含兩個或兩個以上的羥基。
具有羥基之R1 ~R12 取代基包括(但不限於)：R13 OH、R14 (OH)2 、R15 (OH)3 、OSiR16 R17 R18 OH、R19 (C6 H9 )(OH)2 (例如C2 H4 (C6 H9 )(OH)2 )、R20 OC2 H3 (OH)C2 H4 OH(例如C3 H6 OC2 H3 (OH)C2 H4 OH)、R21 OC2 H3 (OH)等，其中R13 ~R21 =C1 ~C12 脂肪族、C3 ~C14 芳香族。
在本發明所稱之”脂肪族(aliphatic group)”係代表一非芳香族結構，可以是碳原子與氫原子之任意組合，且可連接鹵素，氧，氮，矽，硫或其他原子形成各種取代基。脂肪族可以是直鏈、支鏈、或環狀型式，並可能包含一或多個不飽和基，例如雙鍵及/或三鍵。
在本發明所稱之”芳香族(aryl group)”係代表一單環或多環系統之碳氫芳香環，例如：苯基，甲苯基，萘基，四氫化萘基(tetrahydronaphthyl)，聯苯基(biphenyl)，菲基(phenanthryl)、蒽基(anthracyl)等。此外，芳香環中可具有一或多個雜原子(如氮、氧、硫)而構成一雜芳香環，例如吡啶基(pyridyl)，呋喃基(furyl)，噻吩基(thienyl)，咪唑基(imidazolyl)。
應注意的是，R1 ~R12 較佳不含磺酸基(SO3 H)或銨基(NH4 + )等親水官能基，使多面體矽氧烷化合物(B)保持不溶於水。
本發明之聚乙烯醇膜組成物使用含有多羥基之多面體矽氧烷化合物作為可塑劑，其優點如下：
(1)含多羥基之多面體矽氧烷化合物，使多面體矽氧烷化合物可以溶於極性有機溶劑，增加與PVA的互溶性。將PVA和含多羥基之多面體矽氧烷化合物溶於極性溶媒，經塗佈乾燥成膜，可得透明性佳的PVA膜。
(2)含多羥基之多面體矽氧烷化合物不溶於水，作為可塑劑添加在PVA膜中，不會溶出於水溶液的槽液(膨潤槽、染碘槽、延伸槽、固定槽等)，PVA膜中的可塑劑量不減少、無延伸性/物性/光學性能下降等問題。此外，添加此可塑劑尚可提升偏光片之水接觸角與抗濕能力。
(3)含多羥基之多面體矽氧烷化合物具有羥基與多個Si-O-Si結構，可以和PVA等含OH基的分子形成氫鍵，加強PVA膜的機械性質等物性，且多羥基之POSS對於機械性質的提升效果更優於不含羥基之POSS。
在一實施例中，多羥基之多面體矽氧烷化合物(B)係單獨添加至PVA中以完全取代習知的塑化劑。在其他實施例中，多羥基之多面體矽氧烷化合物(B)亦可搭配其他傳統的塑化劑(如二羥基醇類(glycol)、多醇類、胺類(amine))依任意比例混摻至PVA中。
除了上述主要成份外，本發明之聚乙烯醇膜組成物亦可依實際應用的不同，視需要加入其他一或一種以上之添加劑，例如界面活性劑、剝離劑、染顏料、可塑劑、架橋劑、密著賦予劑等。
本發明之聚乙烯醇膜可依照下列主要步驟製成：將聚乙.烯醇高分子(A)、多羥基之多面體矽氧烷化合物(B)依比例配製後，加入一極性溶媒混合並加熱攪拌之，使聚乙烯高分子溶解，形成固含量較佳約5~50wt%之配方溶液，其中極性溶媒較佳為二甲基亞碸(dimethyl sulfoxide,DMSO)、乙醯胺(acetamide)、乙二醇(glycol)、二甲基甲醯胺(dimethylformamide)、或前述之組合。上述加熱溫度約40~100℃，加熱時間約數小時至聚乙烯醇高分子完全溶解。之後，將配方溶液塗佈在基板上，例如玻璃平板，以35~100℃乾燥成膜即可。塗佈方式可使用各種濕式塗佈，例如：旋轉塗佈(spin coating)、棒狀塗佈(bar coating)、滾筒塗佈(roll coating)、刮刀塗佈(blade coating)、浸漬塗佈(dip coating)等。
本發明所製成之聚乙烯醇膜具有較高的抗拉強度、水接觸角和較低的浸水溶出率。在較佳實施例中，聚乙烯醇膜可達到抗拉強度>650kgf/cm2 ，水接觸角>60°，浸水溶出率<7%。在更佳實施例中，聚乙烯醇膜可達到抗拉強度>700kgf/cm2 ，水接觸角>70°，浸水溶出率<3.5%。
本發明之聚乙烯醇膜可應用於包裝用膜、農業用膜、洗滌用膜、化妝用膜，尤其適用於顯示器偏光板之聚乙烯醇膜。聚乙烯醇系薄膜之製法，可適當使用將溶解於水或有機溶劑之原料液予以流涎成膜的流涎法、澆鑄法、押壓法等溶液製膜之任意方式予以成膜。
若以液晶顯示器用之偏光膜而言，更須有一以兩色性物質予以處理的染色處理步驟，以及一用以控制兩色性物質之配向狀態的延伸處理步驟。將前述聚乙烯醇膜於含有碘等兩色性物質的染色液中浸漬，使上述兩色性物質得於聚乙烯醇膜上吸附、染色，該兩色性物質可使用習知物，包括碘或有機染料，其中，碘具有較佳的染色性與配向性；另，以可安定取得具有所欲光學特性之偏光膜而言，該延伸處理步驟以單軸延伸為佳，拉伸比通常為四倍或更大，尤其以五倍或更大者為佳，但並非限定於此。上述之聚乙烯醇膜染色處理步驟，更可再加入一著色助劑如芒硝。
請參照第1圖，本發明之聚乙烯醇膜100，當使用為液晶顯示器之偏光膜時，厚度約5~100μm，可於其至少一表面上設置單層或多層之光學膜，做為聚乙烯醇膜之保護、支持或具備光學補償功能，例如該光學膜可為一偏光膜保護膜200，厚度約20~150μm，其材料包括三醋酸纖維素(Triacetyl Cellulose,TAC)、聚對苯二甲酸乙二酯(Polyethylene Terephthalate,PET)、聚萘二甲酸乙二酯(Polyethylene Naphthalene-2,6-dicarboxylate,PEN)、聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate,PMMA)、聚苯乙烯(Polystyrene,PS)等，其中尤以三醋酸纖維膜(TAC)為佳，但並非限定於此。由聚乙烯醇偏光膜100與偏光膜保護膜200貼合後，即得到偏光板(polarizer plate)300。
本發明之偏光板可以應用在液晶顯示器。例如，可將本發明之偏光板設置在液晶面板之任一表面或相反兩面。液晶的型態與驅動方式並無特別限制，可以是TN(扭曲向列)型液晶、垂直配向型液晶、IPS(橫向電場切換)液晶等。此外，本發明之偏光板亦可應用在投影機、太陽眼鏡等其他光學產品。
【實施例1~11與比較例1~4】
聚乙烯醇膜用組成物配方依表1、表2、表3所示之化學品及配製量，混合並於80℃加熱攪拌之，使PVA高分子溶解及配方溶液均勻。
將配方溶液塗佈在玻璃平板上，60℃乾燥6小時，80℃乾燥1小時成膜。
實施例1~11所用之多羥基多面體矽氧烷化合物(B)具有化學結構式(VIII)，係購自Hybrid Plastics，型號Octa(3-hydroxy-3-methylbutyldimethylsiloxy)AL0136，不溶於水，可溶於極性溶煤。
比較例3所用之多面體矽氧烷化合物(B)具有化學結構式(IX)，購自Hybrid Plastics，型號Tris Sulfonic Acid IsobutylSA1533，溶於水。
R=-(CH2 )3 OCH2 CH(OH)CH2 O(C6 H4 )SO3 H
X=異丁基(isobutyl)。
比較例4所用之多面體矽氧烷化合物具有化學結構式(X)，購自Hybrid Plastics，型號Octa PEGPG1190，溶於水。
R=-CH2 CH2 (OCH2 CH2 )m OCH3 ，m=13.3
PVA膜測試
(1)抗拉強度和伸長率：使用Instron 4505 Model依據ASTM D638方法測定，測試速度5cm/min。
(2)接觸角：使用AST Products出品VCA-2500XE接觸角分析儀，測得水接觸角。
(3)厚度：使用Mitutoyo厚度計(液晶數字顯示器543-251，測微台7002)量測。
(4)浸水溶出率：將PVA膜置入105℃烘箱中1小時，測膜重損失百分比為W1。將PVA膜浸入水中3分鐘後，置入105℃烘箱中1小時，測膜重損失百分比為W2。浸水溶出率(%)=W2-W1。
偏光膜製程
將所製成的聚乙烯醇膜進行偏光膜製程。先於25℃水槽中浸漬澎潤。在染色槽水溶液(I2 0.4g/L、KI 20g/L)浸漬染碘180秒。於25℃水槽中一軸延伸至5倍原長。在固定槽(boric acid 50g/L)和補色槽(KI 30g/L)中，繼續一軸延伸至5.5倍原長。80℃乾燥3分鐘。使用6wt%聚乙烯醇水溶液為接著劑，於偏光膜兩側貼合上三醋酸纖維素膜(LOFO 6306-1556，厚80μm)，50℃乾燥得到偏光板(厚度185μm)，測量偏光度。使用PerkinElmerLambda 900 UV/Vis/NIR Spectrometer量測Tp(平行穿透度(亮態))、Tc(垂直穿透度(暗態))，
偏光度=(Tp-Tc)/(Tp+Tc)*100%
從表1的比較例1可知，PVA高分子a/甘油=10/1的PVA膜的抗拉強度為656±20kgf/cm2 、伸長率為345±13%、水接觸角為52±1°、浸水溶出率為7.0±0.2%。實施例1~5則添加不同比例的含多羥基之多面體矽氧烷化合物AL0136，抗拉強度和水接觸角隨著AL0136添加量增加而增加，加強PVA膜的物性和疏水性。浸水溶出率則隨著AL0136添加量增加而減少，可以有效減少偏光板製程中可塑劑損失。伸長率也都在300%以上，不會影響偏光板製作中一軸延伸製程，所製得的偏光板測得的偏光度均在99.9%以上，符合偏光板商品需求。
從表2的比較例2可知，不含任何可塑劑的PVA膜的抗拉強度為610±80kgf/cm2 、伸長率為242±80%、水接觸角為57±1°、浸水溶出率為1.8±0.3%。實施例6~11則添加不同比例的多羥基之多面體矽氧烷化合物AL0136，抗拉強度、伸長率和水接觸角皆優於比較例2，加強了PVA膜的物性和疏水性。浸水溶出率則介於2.2%~1.4%間，和比較例2(無可塑劑)相差不大，可以有效減少偏光板製程中可塑劑的損失。所製得的偏光板測得的偏光度均在99.5%以上，符合一般偏光板商品需求。
從表3的比較例3、4可知，添加了水溶性之多面體矽氧烷化合物的PVA膜浸水溶出率較高，分別為7.0±0.1%、8.0±0.6%。相較於實施例1~11，比較例3添加之SA1533雖然亦具有多羥基，可提升抗拉強度，但因結構中之磺酸基使其溶於水，因此浸水溶出率較高，水接觸角亦較低。
綜上所述，本發明提供了一種新穎的聚乙烯醇膜組成物，其添加含多羥基之多面體矽氧烷化合物(POSS)作為可塑劑，所製得的聚乙烯醇膜具有較高的抗拉強度、水接觸角和較低的浸水溶出率，且此可塑劑不易移行進入偏光膜製程的槽液中，減少延伸性/物性/光學性能下降等問題。
雖然本發明已以數個較佳實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明，任何所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作任意之更動與潤飾，因此本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。
100．．．聚乙烯醇偏光膜
200．．．偏光膜保護膜
300．．．偏光板
第1圖顯示本發明一實施例之偏光板剖面示意圖。
100．．．聚乙烯醇偏光膜
200．．．偏光膜保護膜
300．．．偏光板

Claims (11)

  1. 一種聚乙烯醇膜組成物，包括：(A)100重量份的聚乙烯醇；以及(B)0.001~30重量份的多羥基之多面體矽氧烷化合物(polyhedral oligomeric silsesquioxane；POSS)，該多羥基之多面體矽氧烷化合物溶於極性溶媒、但不溶於水；其中該多羥基之多面體矽氧烷化合物(B)係擇自化學結構式(I)~(VII)： 其中R1 ~R12 各自獨立地擇自C1 ~C12 脂肪族、C3 ~C14 芳香族，且R1 ~R12 選擇性地被羥基取代使每一化學結構式中至少包含兩個羥基。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之聚乙烯醇膜組成物，其中該聚乙烯醇(A)之聚合度為500~10000，鹼化度>75mol%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之聚乙烯醇膜組成物，其中該多羥基之多面體矽氧烷化合物(B)具有化學結構式(VIII)：
  4. 如申請專利範圍第1項所述之聚乙烯醇膜組成物，其中更包括一可塑劑。
  5. 如申請專利範圍第4項所述之聚乙烯醇膜組成物，其中該可塑劑包括：二羥基醇類(glycol)、多醇類、胺類(amine)、或前述之混合。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之聚乙烯醇膜組成物，其中更包括一極性溶媒。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之聚乙烯醇膜組成物，其中該極性溶媒包括：二甲基亞碸(dimethyl sulfoxide)、乙醯胺(acetamide)、乙二醇(glycol)、二甲基甲醯胺(dimethylformamide)、或前述之組合。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之聚乙烯醇膜組成物，其中更包括一添加劑。
  9. 如申請專利範圍第8項所述之聚乙烯醇膜組成物，其中該添加劑係擇自由：界面活性劑、剝離劑、染顏料、可塑劑、架橋劑、密著賦予劑所組成之族群。
  10. 一種偏光板，包括：一偏光膜，包括申請專利範圍第1-9項中任一項所述之聚乙烯醇膜組成物；以及一偏光膜保護膜，設置於該偏光膜之至少一表面上。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之偏光板，其中該偏光膜保護膜包括：三醋酸纖維素、聚對苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯、聚甲基丙烯酸甲酯、或聚苯乙烯。
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