CN112760034A - 一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液 - Google Patents

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张哲安
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Abstract

本发明涉及一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，由脂环族环氧树脂5～10份、笼型聚倍半硅氧烷(POSS)55‑75份、热引发剂0.2～0.5份、流平剂0.05～0.2份、溶剂65～85份等组成。本发明适用于树脂基片的加硬，能够增加树脂镜片的表面硬度，提高镀膜层与基片之间的膜层牢固度，从而使镜片具有耐磨、高透光率的性能。本发明应用于镜片加硬过程，避免了使用寿命短、加硬层附着力不足等缺陷，提高了树脂镜片加硬效率。

Description

一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液
【技术领域】
本发明涉及镜片技术领域，具体的说，是一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液。
【背景技术】
光学树脂材料的缺点在于其表面强度不高，耐摩擦耐划伤能力差，由各种树脂制成的镜片基片容易出现划伤、磨痕，不能直接使用。目前解决的方法主要是通过将树脂镜片基片浸入一种加硬液中，经过固化工艺在镜片的表面形成加硬涂层，以此增加树脂镜片的表面硬度，从而提高树脂镜片的耐摩擦性。
加硬液成固化后必须能够与所应用的基片材料形成强烈的相互作用，并在基片表面形成牢固的薄膜，在外力破坏或者温度变化造成基片收缩或膨胀等情况下不易脱落。
通过向加硬液中添加不同的组分，实现无机和有机组分的连接，增加加硬液涂层与镜片基片和镀膜层的相互作用力，确保各功能层在基片表面有足够的附着力。
虽然目前已经有各种商用加硬液在市场销售，但是随着树脂品种的增加，仍然需要适用于各种树脂的新型加硬液。
但是，各种商用加硬液在使用和储存过程中，为了避免加硬液自聚老化变质，必须保持低温、控制低湿度，使用过程需要测试、监控水份含量，应用环境要求高，加硬液的使用寿命短。加硬液由无机硅和有机硅杂化组成，必须经过高温强化才能成膜，固化形成的膜层依靠有机硅与树脂镜片的结合提供附着力，附着力较差。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液。本发明针对树脂镜片加硬过程中应用普通加硬液的缺陷，设计了一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，改善了加硬层的附着力，延长了加硬液的使用寿命，降低了加硬液使用和储存要求。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，由以下重量份的组合物组成：
Figure BDA0002865484810000021
所述脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’-环氧环己基甲酯(UVR-6105)，双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(UVR-6128)，1,2-环氧-4-乙烯基环己烷，4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物，氧杂环丁烷的一种或几种。优选为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(UVR-6128)。
组合物中所含的笼型聚倍半硅氧烷(POSS)具有以下通用结构：
Figure BDA0002865484810000031
所述的通用结构的8个R基团中有1～4个为2-(3,4-环氧基环己基)丙基
(
Figure BDA0002865484810000032
)，
其余为甲氧基CH3O。
所述的热引发剂为路易斯酸胺络合物、铵封闭路易斯酸盐或硼胺类固化剂中的一种或几种。优化的选择是铵封闭路易斯酸盐，例如深圳市凯基应用材料有限公司的TC系列阳离子热引发剂。
所述的溶剂为碳酸二甲酯、二甲苯、异丙醇的一种或几种。
本发明中聚合形成的膜层化学结构中笼形聚倍半硅氧烷(POSS)以“吊坠”的形式结合在交联网络中，减少了聚合物的交联度，以利于提高膜层的韧性。笼形聚倍半硅氧烷(POSS)由Si-O交替连接的硅氧骨架组成无机内核，笼型框架结构使得其具有良好的介电性和光学性能，在增韧方面，POSS纳米粒子能终止微裂纹尖端的发展，并能引发银纹或者剪切带或者分子链重新排列，“笼子”的弹性能够起到类似“弹珠”的作用,能抑制聚合物分子的链运动而赋予杂化材料良好的热稳定性、力学性能和阻燃。POSS的三维尺寸均处于纳米尺度范围内，是典型的纳米化合物，具备有纳米粒子小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，从而具备较强综合性能。
脂环族环氧树脂和POSS固化得到的膜层，具有环氧树脂的优良附着力，对底材树脂镜片的结合非常牢固。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
(1)提高树脂镜片表面硬度。
(2)常温使用，不必增加冷藏装置，过程简单易用。
(3)本发明的加硬液储存条件简单，室温下存放，不必冷藏；加硬液保质期长，常温下储存可存放一个月以上。
(4)加硬液利用环氧树脂的优秀附着力，固化得到的膜层在树脂镜片上附着力优良，同时具有良好的膜层韧性和硬度。
【具体实施方式】
以下提供本发明一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液的具体实施方式。
实施例1
加硬液组合物由以下成份组成：
Figure BDA0002865484810000041
UVR-6128为常用的脂环族环氧树脂，结构式如下：
Figure BDA0002865484810000051
由于结构中具有较柔顺的己二酸基团和刚性的脂环环氧基，聚合形成的膜层具有良好的韧性和硬度。
笼型聚倍半硅氧烷(POSS)的结构如下:
Figure BDA0002865484810000052
结构中式中2个R基为2-(3,4-环氧树脂环己基)丙基，其余6个R基为CH3O。
Vicbase TC3631铵封闭路易斯酸盐，引发温度80℃。
FC-4430是3M公司的一种非离子聚合型含氟表面活性剂，可以有效降低液体的表面张力。
称量配方量的各种原料，先取部分DMC将Vicbase TC3631溶解，然后所有原料全部混合在一起，室温下搅拌1小时以上，使所有物料完全溶解，然后用孔径为1微米的滤芯过滤，加硬液配制完成,测试粘度为75.8cps@25C。将加硬液加入加硬机的加硬槽，温度设定25℃，烘干段温度设为85℃，按常规的加硬工艺进行镜片表面加硬，树脂镜片表面在加硬槽披覆加硬液后提起，送进烘干段进行预干燥，然后在固化炉内115℃下继续固化2小时，得到镜片单加硬产品。
镜片单加硬产品按通用的铅笔硬度计测试表面硬度，结果为3H；用百格刀划线，作百格测试，胶带拉10次，加硬膜不掉，表明膜层附着力优良。单加硬产品继续进行镀膜，得到的镀膜镜片同样进行百格测试，镀膜层不掉，表明镀膜层与加硬层结合良好。
实施例2
加硬液组合物由以下成份组成：
Figure BDA0002865484810000061
UVR-6105为常用的脂环族环氧树脂，结构式如下：
Figure BDA0002865484810000062
聚合形成的膜层具有较高的硬度，但韧性稍差。
笼型聚倍半硅氧烷(POSS)的结构如下:
Figure BDA0002865484810000063
结构中式中1个R基为2-(3,4-环氧树脂环己基)丙基，其余7个R基为CH3O。
Vicbase TC3637铵封闭路易斯酸盐，引发温度80℃。
称量配方量的各种原料，先取部分DMC将Vicbase TC3637溶解，然后所有原料全部混合在一起，室温下搅拌1小时以上，使所有物料完全溶解，涂液配制完成,测试粘度为85.1cps@25C。将加硬液加入加硬机的加硬槽，温度设定25℃，烘干段温度设为85℃，按常规的加硬工艺进行镜片表面加硬，得到镜片单加硬产品。
镜片单加硬产品按通用铅笔硬度计测试表面硬度，结果为4H；用百格刀划线，作百格测试，胶带拉10次，加硬膜不掉，表明膜层附着力优良。单加硬产品继续进行镀膜，得到的镀膜镜片同样进行百格测试，镀膜层不掉，表明镀膜层与加硬层结合良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，其特征在于，由以下重量份的组合物组成：
Figure FDA0002865484800000011
2.如权利要求1所述的一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，其特征在于，组合物中所含的笼型聚倍半硅氧烷POSS具有以下通用结构：
Figure FDA0002865484800000012
通用结构的8个R基团中有1～4个为2-(3,4-环氧基环己基)丙基(
Figure FDA0002865484800000015
其余为甲氧基CH3O。
3.如权利要求1所述的一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，其特征在于，所述的脂环族环氧树脂为3,4-环氧环己基甲酸-3’,4’-环氧环己基甲酯(UVR-6105)，双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(UVR-6128)，1,2-环氧-4-乙烯基环己烷，4-乙烯基-1-环己烯二环氧化物，氧杂环丁烷的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，其特征在于，所述的脂环族环氧树脂为为双((3,4-环氧环己基)甲基)己二酸酯(UVR-6128)。
5.如权利要求1所述的一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，其特征在于，所述的热引发剂为路易斯酸胺络合物、铵封闭路易斯酸盐或硼胺类固化剂中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，其特征在于，所述的热引发剂为铵封闭路易斯酸盐。
7.如权利要求1所述的一种增加树脂镜片表面硬度的加硬液，其特征在于，所述的溶剂为碳酸二甲酯、二甲苯、异丙醇的一种或几种。
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