JP6165325B2 - 光学フィルム - Google Patents
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Description
ゲル分率(%、gel fraction)=(乾燥後の重量−初期重量)×100
(前記式2中、乾燥後の重量は、約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸した後、70°Cで24時間放置し、前記放置した塗膜を120°Cで3時間乾燥してから測定した重量を意味する。)
‐GPC:Water 1525 Binary HPLC Pump
‐RI検出器:Optilab rex
‐MALS:Wyatt Dawn 8+
‐Column:PLgel 5μm Mixed‐C(7.5mmΦ×300mm)×2(Polymer Laboratories)
‐移動相:DMF(50mM LiCl)
‐流速:0.5mL/min
‐温度:50°C
‐注入量(injection volume):0.5%、500μl
膨潤度(%、Swelling ratio)=(放置後の重量−初期重量)/初期重量×100
(前記式1中、放置後の重量は、約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸した後、70°Cで24時間放置してから測定した重量を意味する。)
ゲル分率(%、gel fraction)=(乾燥後の重量−初期重量)×100
(前記式2中、乾燥後の重量は、約1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸した後、70°Cで24時間放置し、前記放置した塗膜を120°Cで3時間乾燥してから測定した重量を意味する。)
1.表面エネルギー(wetting tension)の測定
表面エネルギー測定液(ACCU DYNE TEST Surface Tension Test Liquid)を綿棒につけてプライマー層の表面に塗った。
本発明の光学フィルムを7cm*7cm(横*縦)のサイズとし、この試験片に対して、HAZE METER(Nipon denshoku製、モデル名NDH 5000)を用いて測定を行った。
Heat Gradient(TOYOSEIKI製)を用いて、0.4MPaの圧力条件で各5段階の温度を設定し、1分間押圧して1分後、押圧した板を除去し、その程度を確認した。各程度の差は図1を基準に評価した。
‐加湿評価時:フィルムに超音波加湿器を用いて100RH%の条件で行った。
水分散性ポリウレタンバインダー15gと水分散性ポリウレタン硬化剤1.5gとを混合して直径80mm、高さ15mmの丸い容器に投入し、65°Cで72時間、120°Cで3時間乾燥した。1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸した後、70°Cで24時間放置し、放置した塗膜を取り出して膨潤度(Swelling Ratio)を測定した。放置した塗膜を120°Cで3時間乾燥してから重量を記録し、ゲル分率(Gel Fraction)を測定した。
膨潤度(Swelling Ratio)=(放置後の重量−初期重量)/初期重量*100
ゲル分率(Gel Fraction)=(乾燥後の重量/初期重量)*100
DSC(PerkinElmer DSC7)機器を用いて、2nd Run modeで測定した。10〜11mgの乾燥塗膜をPerkinElmer DSC7を用いて測定した。
2nd Run.=−40°C〜200°C、20°C/minの条件で測定した。
本発明の実施例および比較例による水分散ポリウレタンコーティング組成物をコーティングすることでプライマー層が形成された光学フィルムの一面にプリズムコーティング組成物を塗布した後、常温における接着力を評価した。具体的に、クロスハッチカッター(Cross Hatch Cutter、YCC‐230/1)を用いて1cm×1cmの枠内を100個のブロックに区切り、接着力評価テープ(nichban No.405)を用いて3回剥がす評価を行った。高温・高湿評価の際には、高温熱水処理(100°C、60min)を施した後、上述の方法でプリズムコーティング層とプライマー層との接着力を評価した。
水分散性ポリウレタンバインダー(1)の製造
理論上、分岐状ポリマーの含量が25重量%である水分散ポリウレタンを製造した。
水分散性ポリウレタンバインダー(2)の製造
理論上、分岐状ポリマーの含量が50重量%である水分散ポリウレタンを製造した。
水分散性ポリウレタンバインダー(3)の製造
理論上、分岐状ポリマーの含量が90重量%である水分散ポリウレタンを製造した。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
前記製造例1で製造された水分散性ポリウレタンバインダー5重量%に、5官能基型であってNCO含量が5.3重量%であるヘキサメチレンジイソシアネート系水分散性ポリウレタン硬化剤(固形分65重量%、ジプロピレングリコールジメチルエーテル23重量%、水12重量%、粘度:2.070cps(@25℃))0.5重量%を投入して撹拌した。これに、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%、残部の水を添加した後、2時間撹拌してポリウレタンコーティング組成物を製造した。
水分が除去されたポリエチレンテレフタレート(PET)チップを押出機に入れて溶融押出した後、表面温度20°Cのキャスティングドラムで急冷、固化させることで、厚さ2000μmのポリエチレンテレフタレート(PET)シートを製造した。製造されたポリエチレンテレフタレート(PET)シートを80°Cで機械方向(MD)に3.5倍延伸した後、常温に冷却してポリエチレンテレフタレートフィルムを製造した。次いで、前記ポリウレタンコーティング組成物をバーコーティング(bar coating)法でポリエチレンテレフタレートフィルムの両面にコーティングしてプライマー層を形成した。これを110〜150°Cまで毎秒当たり1°Cずつ昇温して予熱、乾燥を経て横方向(TD)に3.5倍延伸した。次いで、5段式テンタで230°Cで熱処理を施し、200°Cで縦方向および横方向に10%弛緩させて熱固定することで、両面にコーティングされた188μmの二軸延伸フィルムを製造した。前記二軸延伸フィルムの両面に形成されたプライマー層の乾燥塗布厚さはそれぞれ、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。製造された光学フィルムの物性を測定し、下記表2〜表4に示す。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
下記表1に示すように、水分散性ポリウレタン硬化剤の含量をそれぞれ1.0重量%および1.5重量%に変化させたことを除き、実施例1と同様の方法でポリウレタンコーティング組成物を製造した。
実施例1と同様の方法で二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムを製造し、その両面に前記ポリウレタンコーティング組成物を塗布することで、プライマー層が形成された光学フィルムを製造した。プライマー層の乾燥塗布厚さはそれぞれ、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。製造された光学フィルムの物性を測定し、下記表2〜表4に示す。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
前記製造例2で製造された水分散性ポリウレタンバインダー5重量%に、5官能基型であってNCO含量が5.3重量%であるヘキサメチレンジイソシアネート系水分散性ポリウレタン硬化剤(固形分65重量%、ジプロピレングリコールジメチルエーテル23重量%、水12重量%、粘度:2.070cps(@25℃))0.5重量%を投入して撹拌した。これに、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%、残部の水を添加した後、2時間撹拌してポリウレタンコーティング組成物を製造した。
実施例1と同様の方法で二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムを製造し、その両面に前記ポリウレタンコーティング組成物を塗布することで、プライマー層が形成された光学フィルムを製造した。プライマー層の乾燥塗布厚さはそれぞれ、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。製造された光学フィルムの物性を測定し、下記表2〜表4に示す。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
下記表1に示すように、水分散性ポリウレタン硬化剤の含量をそれぞれ1.0重量%および1.5重量%に変化させたことを除き、実施例4と同様の方法でポリウレタンコーティング組成物を製造した。
実施例1と同様の方法で二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムを製造し、その両面に前記ポリウレタンコーティング組成物を塗布することで、プライマー層が形成された光学フィルムを製造した。プライマー層の乾燥塗布厚さはそれぞれ、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。製造された光学フィルムの物性を測定し、下記表2〜表4に示す。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
前記製造例3で製造された水分散性ポリウレタンバインダー5重量%に、5官能基型であってNCO含量が5.3重量%であるヘキサメチレンジイソシアネート系水分散性ポリウレタン硬化剤(固形分65重量%、ジプロピレングリコールジメチルエーテル23重量%、水12重量%、粘度:2.070cps(@25℃))0.5重量%を投入して撹拌した。これに、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%、残部の水を添加した後、2時間撹拌してポリウレタンコーティング組成物を製造した。
実施例1と同様の方法で二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムを製造し、その両面に前記ポリウレタンコーティング組成物を塗布することで、プライマー層が形成された光学フィルムを製造した。プライマー層の乾燥塗布厚さはそれぞれ、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。製造された光学フィルムの物性を測定し、下記表2〜表4に示す。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
下記表1に示すように、水分散性ポリウレタン硬化剤の含量をそれぞれ1.0重量%および1.5重量%に変化させたことを除き、実施例7と同様の方法でポリウレタンコーティング組成物を製造した。
実施例1と同様の方法で二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムを製造し、その両面に前記ポリウレタンコーティング組成物を塗布することで、プライマー層が形成された光学フィルムを製造した。プライマー層の乾燥塗布厚さはそれぞれ、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。製造された光学フィルムの物性を測定し、下記表2〜表4に示す。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
下記表1に示すように、水分散性ポリウレタン硬化剤を使用していないことを除き、それぞれ実施例1、実施例4および実施例7と同様の方法でポリウレタンコーティング組成物を製造した。
実施例1と同様の方法で二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムを製造し、その両面に前記ポリウレタンコーティング組成物を塗布することで、プライマー層が形成された光学フィルムを製造した。プライマー層の乾燥塗布厚さはそれぞれ、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。製造された光学フィルムの物性を測定し、下記表2〜表4に示す。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
下記表1に示すように、水分散性ポリウレタン硬化剤の含量を2.5重量%使用したことを除き、それぞれ実施例1、実施例4および実施例7と同様の方法でポリウレタンコーティング組成物を製造した。
実施例1と同様の方法で二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムを製造し、その両面に前記ポリウレタンコーティング組成物を塗布することで、プライマー層が形成された光学フィルムを製造した。プライマー層の乾燥塗布厚さはそれぞれ、第1コーティング層が80nm、第2コーティング層が80nmであった。製造された光学フィルムの物性を測定し、下記表2〜表4に示す。
ポリウレタンコーティング組成物の製造
前記製造例3で製造された水分散性ポリウレタンバインダー5重量%に、5官能基型であってNCO含量が6.0重量%であるヘキサメチレンジイソシアネート系水分散性ポリウレタン硬化剤(固形分65重量%、ジプロピレングリコールジメチルエーテル23重量%、水12重量%、粘度:3500cps(@25℃))0.5重量%を投入して撹拌した。これに、シリコン系湿潤剤(Dow Corning社製、ポリエステルシロキサン共重合体)0.3重量%、平均粒径140nmのコロイドシリカ粒子0.3重量%、残部の水を添加した後、2時間撹拌してポリウレタンコーティング組成物を製造したが、凝集(Aggregation)が発生した。
実施例1と同様の方法で二軸延伸されたポリエチレンテレフタレートフィルムを製造し、その両面に前記ポリウレタンコーティング組成物を塗布することで、プライマー層が形成された光学フィルムを製造した。しかし、ピンホールなどの外観不良が発生し、目視観察できるほどに不均一なプライマー層が形成された。
Claims (10)
- ポリエステル基材フィルムの片面または両面にポリウレタンコーティング組成物を塗布することで形成されたプライマー層を含み、前記ポリウレタンコーティング組成物は、末端基が2個である線状ポリマー10〜75重量%および末端基が3個以上である分岐状ポリマー25〜90重量%からなる水分散性ポリウレタン樹脂と、官能基が4〜6個である水分散性ポリウレタン硬化剤と、を含み、前記水分散性ポリウレタン硬化剤は、ポリイソシアネートを含む、光学フィルム。
- 前記水分散性ポリウレタン樹脂の末端基は、一部または全部が無機酸塩基でブロッキングされているイソシアネート基である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記水分散性ポリウレタン樹脂の末端基は、一部または全部が無機酸塩基でブロッキングされているイソシアネート基であり、
前記水分散性ポリウレタン樹脂は、ポリオール39〜45重量%、トリメチロールプロパン0.3〜1.2重量%、およびイソシアネート化合物50〜57重量%を反応させて、イソシアネートを末端基として有するプレポリマーを製造した後、無機酸塩3〜4重量%を反応させて、イソシアネート末端にイオン性基をブロッキングすることで製造したものを用いて、請求項1記載の光学フィルムを製造することを特徴とする光学フィルムの製造方法。 - 前記ポリウレタンコーティング組成物は、前記水分散性ポリウレタン樹脂の固形分含量が10〜30重量%である水分散性ポリウレタンバインダー5〜10重量%、水分散性ポリウレタン硬化剤0.1〜3.0重量%、シリコン系湿潤剤0.1〜0.5重量%、コロイドシリカ粒子0.1〜0.5重量%、および残部の水を含む、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記水分散性ポリウレタン硬化剤は、ポリイソシアネート、有機溶媒、および水を含んで固形分含量が50〜80重量%であり、イソシアネート基の含量が4.0〜6.0重量%であり、25°Cでブルックフィールド粘度計(Brookfield Viscometer、MODEL DV‐II VISCOMETER、spindle No.#5)で測定した粘度が2500cps以下である、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記有機溶媒は、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジブチレングリコールモノメチルエーテル、およびジブチレングリコールジメチルエーテルから選択される1種または2種以上である、請求項5に記載の光学フィルム。
- 前記ポリイソシアネートは、脂肪族ポリイソシアネートである、請求項1に記載の光学フィルム。
- 下記式2により測定されたゲル分率(gel fraction)が50〜95%であり、ガラス転移温度(Tg)が40°C以上である、請求項1に記載の光学フィルム。
[式2]
ゲル分率(%、gel fraction)=(乾燥後の重量/初期重量)×100
(前記式2中、乾燥後の重量は、1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸した後、70°Cで24時間放置し、前記放置した塗膜を120°Cで3時間乾燥してから測定した重量を意味する。) - 下記式2により測定されたゲル分率(gel fraction)が80〜95%であり、ガラス転移温度(Tg)が60〜80°Cである、請求項1に記載の光学フィルム。
[式2]
ゲル分率(%、gel fraction)=(乾燥後の重量/初期重量)×100
(前記式2中、乾燥後の重量は、1gの乾燥塗膜を蒸留水50gに浸した後、70°Cで24時間放置し、前記放置した塗膜を120°Cで3時間乾燥してから測定した重量を意味する。) - 表面エネルギーが30〜60dyne/cmである、請求項1に記載の光学フィルム。
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