TWI383840B - Preparation method of trousers type metal iodide - Google Patents

Description

錠劑型金屬碘化物的製造方法

本發明係有關於一種錠劑型金屬碘化物的製造方法。

以碘化鉀(Potassium iodide)為代表的金屬碘化物被廣泛用作極化膜材料、尼龍(Nylon)穩定劑以及醫藥原料等。該金屬碘化物通常以粉末狀銷售，因而在長期儲藏時存在以下問題。

金屬碘化物一般吸濕性較高。因此，例如如果使用透濕性較高的低密度聚乙烯(Polyethylene)做包裝材料來儲藏金屬碘化物粉末，則金屬碘化物吸濕的同時，會因粉末自身的重量而壓密固結，因此，儲藏前粉末狀的金屬碘化物在幾個月後會形成大塊。此外，用透濕性較低的物質代替包裝材料時，雖能在一定程度上防止固結，但無法達到完全不固結。當金屬碘化物固結時，必須在使用它之前用木槌等物理方法敲碎固結部分，從而降低了工作效率。

針對於此，例如在專利文獻1~4所述的方法中提出了以金屬碘化物為代表的金屬鹵化物(Metal halide)的固結防止方法。

專利文獻1中公開了一種金屬鹵化物一食鹽(氯化鈉)的固結防止方法，即對食鹽噴霧磷酸氫二鈉(Disodium hydrogen phosphate)飽和溶液之後，再添加碳酸鎂(Magnesium carbonate)粉末的方法。

專利文獻2中公開了一種金屬碘化物的乾燥制粒方法，即為了提供一種高工作效率的金屬碘化物顆粒，向流動層噴霧造粒乾燥機中連續供給金屬碘化物的水溶液。

專利文獻3中公開了一種金屬碘化物製劑的加工方法，即為了防止因金屬碘化物的固結和凝集而發生塊狀化，採用壓塊輥壓(Briquetting roll)式的壓縮造粒方法，將金屬碘化物加工為全體30%以上具有粒徑大於3mm的造粒體。

專利文獻4中以結晶性無機化合物中的碘化鉀為例，公開了一種高溫下處理造粒品的方法。即為了提供高純度的不固化的且具有均質強度的結晶性無機化合物，在採用輥壓式壓縮造粒機對結晶性無機化合物粉末進行造粒時，在分散粉碎、篩分工序中高溫處理造粒品的造粒方法。

但是，如上所述，金屬碘化物被廣泛用作極化膜材料、尼龍(Nylon)穩定劑以及醫藥原料等，當被用於這些用途時，要求高純度的金屬碘化物。因此，由於專利文獻1的方法添加了磷酸氫二鈉及碳酸鎂等添加劑而增加了雜質，故該方法不適合用作金屬碘化物的固結防止方法。

專利文獻2的方法雖然有一定程度的固結防止效果，但實施儲藏試驗後不到一個月就出現了固結徵候，因此固結防止效果並不理想。

雖然專利文獻3的方法也在一定程度上具有固結防止效果，但長期儲藏後產生固結，固結防止效果也不理想。

專利文獻4的方法中，在高溫(60~120℃)下處理結 晶性無機化合物是必要條件，而人們知道以碘化鉀為代表的大部分金屬碘化物會因熱或光分解為游離碘。因此表明高溫處理會造成金屬碘化物的品質下降，專利文獻4的方法不適合用作金屬碘化物的固結防止方法。

專利文獻1：日本專利申請特開平成6—24738號公報

專利文獻2：日本專利申請特開平成9—156920號公報

專利文獻3：日本專利申請特開2004—217467號公報

專利文獻4：日本專利申請特開平成6—285355號公報。

因此，有鑑於此，本發明之目的在於提供一種不會發生上述狀況，即使長期儲藏也可以充分防止固結的金屬碘化物的製造方法。

本發明人經過反復鑽研，通過在10~50℃下將金屬碘化物粉末壓縮成型，製成壓碎強度大於4kgf並且粒徑為5~20mm的錠劑型金屬碘化物的製造方法，達到了上述目的。

通過本發明可以提供一種即使長期儲藏也可充分防止固結的金屬碘化物的製造方法。

在本發明的製造方法中，由於錠劑的壓碎強度大於4kgf，假定製成的旋劑投影面積為1cm2，則計算出其可承受4kg/cm2以上的壓力。以前，將作為金屬碘化物代表的 碘化鉀粉末填充到35L的紙桶(Fiber Drum)等中，計算此時在紙桶底部碘化鉀粉末由於自身重量所受到的最大壓力約為0.52kg/cm2。研究這些計算結果發現，當使用本發明的製造方法時，由於錠劑的壓碎強度顯著大於錠劑因自身重量而受到的壓力，所以防止了錠劑自身破碎形成表面積很大的粉末，並防止了由此造成的吸濕以及伴隨著吸濕產生的固結。

在本發明的製造方法中，通過在10~50℃壓縮成型金屬碘化物粉末，防止了游離碘的產生，從而可以防止金屬碘化物的純度下降。

此外，在本發明的製造方法中，由於錠劑的粒徑大於5mm，因此可以防止在粒徑小於5mm時產生的不良狀況。即，當粒徑小於5mm時，如果使用打錠機進行成型，會因臼及杵的數量與粒徑大小成反比例增加而導致初期成本增大，會因粒子變細而導致每小時的生產力下降，因此粒徑大於5mm可防止在總成本(total cost)及操作(handling)中產生的問題等傾向。此外，在本發明的製造方法中，由於錠劑的粒徑小於20mm，因此還可以防止在粒徑超過20mm時產生的不合格產品。即，當粒徑超過20mm時，使金屬碘化物溶解在溶劑中需要較長的時間，因此粒徑小於20mm可防止工作效率下降等不良狀況的發生。

在本發明的製造方法中，較佳地是採用幹式壓縮造粒機進行上述壓縮成型。由此可進一步提高上述固結防止效果。

在本發明的製造方法中，上述壓縮成型過程中的打錠壓力較佳地為1~20kN。由此可進一步提高上述固結防止效果。

在本發明的製造方法中，金屬碘化物較較佳地是鹼金屬碘化物或者鹼土金屬碘化物。

本發明提供了一種即使長期儲藏也可以充分防止固結的金屬碘化物的製造方法。此外由於採用本發明的製造方法所得到的金屬碘化物是錠劑，因此沒有粉塵飛揚，對使用者來說跨越性的改善了其操作性，從而可以更容易操作。

為讓本發明之上述內容能更明顯易懂，下文特舉較佳之實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下：

以下對本發明的較佳實施例進行詳細的說明，但本發明並非僅限於此。

本發明的製造方法，例如可以使用碘化鋰、碘化鈉、碘化鉀、碘化銣、碘化銫等鹼金屬碘化物，使用碘化鈣、碘化鍶等鹼土金屬碘化物，以及碘化鋁等金屬碘化物。其中，較佳地可以使用適合本發明製造方法的鹼金屬碘化物及鹼土金屬碘化物，更佳地是使用更適合本發明製造方法的碘化鉀。

在本發明製造方法中使用的金屬碘化物粉末，不包含基本的水及固結防止劑等雜質，但可以混入少量雜質。此 外，作為金屬碘化物粉末，較佳地是，可以使用結晶乾燥品的粉末，由流動乾燥機乾燥，使用粒徑均為1000μm以下的粉末。

本發明製造方法中壓縮成型時的溫度為10~50℃，較佳地是10~40℃，更較佳地是常溫(15~25℃)。

在本發明的製造方法中例如可使用幹式壓縮造粒機進行壓縮成型。幹式壓縮造粒機大體上分為壓縮輥壓式、壓塊輥壓式以及打錠式三類，其中較佳地是打錠式(打錠機)。打錠機大致可分為單髮式離心(eccentric)型和旋轉(rotary)型，其中較佳地是旋轉型打錠機。使用旋轉型打錠機時，操作轉子旋轉數為30~60rpm，以1~10KN(千牛頓、Kilo Newton)的打錠壓力進行打錠。通過這種旋轉型打錠機每小時可生產100~500kg的錠劑。

使用打錠式的幹式壓縮造粒機進行上述壓縮成型時的打錠壓力，較佳地是1~20kN，更佳地是3~15kN。

本發明製造方法中的錠劑型金屬碘化物的壓碎強度為4kgf。此外，沒有特別限定壓碎強度的上限，但例如可以在30kgf以下。

本發明製造方法中的錠劑型金屬碘化物的粒徑為5~20mm，較佳地是7~15mm。

本發明的製造方法特徵在於將金屬碘化物粉末在10~50℃壓縮成型、加工為壓碎強度大於4kgf並且粒徑為5~20mm的錠劑，並且還提供一種金屬碘化物的固結防止方法。

以下，對本發明的實施例進行進一步的詳細說明，但本發明並非僅限於此。另外，壓碎強度測定使用藤原製作股份有限公司所製造的木屋式數位(digital)硬度計KHT~20N。

第一實施例

將使用流動乾燥機製造的粒徑1000μm以下(平均粒徑250μm)的碘化鉀原料粉末，在常溫下使用旋轉型打錠機打錠成型製成粒徑為9mm的錠劑。旋轉型打錠機的打錠壓力為3~5KN，為了不引起頂裂(Capping)以及粉末在杵及臼上的黏著，並且考慮了成型速度後，將轉子的旋轉數的最適條件設定為50rpm。得到的錠劑壓碎強度約為5~7kgf。得到的錠劑照片如圖1所示。此外，“頂裂”是指，錠劑的一部分黏著在打錠式壓縮造粒機的臼及杵上，該黏著部分為帽子形狀的剝離現象。

第二實施例

除了打錠壓力為1~1.7KN以外，製造錠劑的方法與第一實施例相同。得到的錠劑壓碎強度約為6~10kgf。此外，錠劑製造中不引起頂裂以及粉末在杵及臼上的黏著。

第一對比例

將使用流動乾燥機製造的粒徑為小於1000μm的碘化鉀原料粉末，通過壓塊輥壓方式的壓縮式造粒機進行造 粒。在造粒時，壓縮式造粒機的輥壓壓力約為5MPa，同時旋轉輥壓袋(pocket)變為煤球狀、杏仁狀(Almond)等各種形狀，從而製造各種形狀的造粒體。

但是無論哪種情況得到的造粒體，都易引起分層(lamination)從而不能形成整齊的塊劑(briquette)型。此外，由於得到的造粒體以薄的部分相連接的形狀被排出，其薄的部分或是被分割破碎，或是成為粉末混入造粒體中(推測像這樣不能很好成型的造粒體的比例是20%~30%)。因此，不能進行後述儲藏狀態的評價等試驗。此外，“分層”是指錠劑剝離、分割為層狀的現象。

第二對比例

準備與實施例1中使用的碘化鉀原料粉末相同的、使用流動乾燥機製造的粒徑小於1000μm(平均粒徑250μm)的碘化鉀粉末。

錠劑物理性質的評價

針對實施例1及2的錠劑的表面積、粒子密度、比表面積、體積密度(Bulk density)以及壓碎強度進行評價。此外，對作為比較物件的對比例2中粉末的表面積、粒子密度、比表面積以及體積密度也進行了評價。結果如表1所示。並且，表1中為了求算表面積，以對比例2的粒子密度為真密度。此外，表面積、粒子密度、比表面積以及體積密度按照以下方式求算。

首先，從實施例1及2成型的錠劑中取出1錠，計算出其體積以及表面積，同時測定重量。比表面積是由該表面積的值除以重量值計算出的，粒子密度是由重量值除以體積值計算出的。

此外，由於對比例2的粉末具有粒度分佈的性質，故不能用上述方法求算粒子密度等。因此，除了用篩子求出粉末的粉末粒度分佈之外，還要分別求算粒徑作為正球形的表面積、體積，通過這些值以及上述真密度求算比表面積。

實施例1及2錠劑的體積密度是通過將錠劑放入250mL量筒內測定重量，再用該重量除以體積求算出的。此外，對比例2粉末的體積密度通過同樣的操作使用100mL量筒進行計算。

表1結果顯示，與對比例2的粉末比較，實施例1和2碘劑的比表面積非常小。因此，可以很容易想像減小了固結問題的間接原因是吸濕性。此外，實施例1和2錠劑 的體積密度與對比例2粉末的體積密度值幾乎相同。因此表明可以使用與包裝對比例2粉末的以往包裝材料相同的包裝材料來包裝實施例1和2的錠劑。

錠劑的防止固結性的評價

針對實施例1的錠劑以及對比例2的粉末，採用以下方法進行了儲藏狀態的評價。

用塑膠袋包裝實施例1的錠劑100kg，將包裝後的錠劑在500Φ的100L柔性集裝袋(Flecon)(注冊商標)中儲藏一個月，目測觀察固結的發生。儲藏後的錠劑與包裝前幾乎沒有變化，完全沒有固結。而對比例2的粉末用紙板箱(Cardboard)包裝一個月後，粉末沿紙板箱的形狀固結。

錠劑溶解特性的評價1

針對實施例1的錠劑，採用以下方法進行了溶解特性的評價。

準備兩個1L的燒杯(Beaker)，向各燒杯中加入500ml離子交換水，一邊分別用磁力攪拌器(magnetic stirrer)以120~150rpm的速度進行攪拌，一邊加入上述樣品，在溶液溫度為40℃或25℃時分別評價樣品的溶解時間。溶液溫度為40℃時樣品量為25g，溶液溫度為25℃時樣品量為500g。此外，溶解時間是指至樣品完全溶解所需的時間，具體講是指投入樣品後至目測確認沒有固體存在為止的時 間。得到的結果如表2所示。

表2結果表明，在溶液溫度分別為40℃及25℃的條件下，實施例1的錠劑顯示出充分的溶解特性。

第三~第七實施例

當錠劑的粒徑分別為5.0、7.0、9.0、11.5、15.0mm時，打錠壓力為3kN，在其他條件與實施例1相同的條件下製造實施例3~7的碘化鉀錠劑。採用上述‘‘錠劑物理性質的評價”方法，計算制得錠劑的表面積、粒子密度、比表面積、體積密度等。結果如表3所示。並且，當錠劑粒徑為9.0mm時，將打錠壓力變化為3、5、8kN進行錠劑製造，也沒有發現錠劑物理性質有特別明顯的變化。

錠劑溶解特性的評價2

針對實施例3~7的錠劑，採用以下方法進行了溶解特性的評價。

在20~100ml的容器中，通過調整錠劑個數及水溶液的量，從而使“錠劑重量/水重量”的值約為5.4w/v%，同時調整轉子大小和轉數使其符合錠劑大小，在溶液溫度為25~27℃的條件下測定至錠劑完全溶解所需時間(溶解時間)。其結果如表4所示。

此外，錠劑粒徑與溶解度的關係，以及錠劑粒徑與錠劑高度的關係分別如圖2所示

綜上所述，雖然本發明已以較佳之實施例揭露如上，然其並非用以限定本發明。本發明所屬技術領域中具有通常知識者，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種之更動與潤飾。因此，本發明之保護範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。

圖一為得到的錠劑照片。

圖二為錠劑粒徑與溶解度的關係，以及錠劑粒徑與錠劑高度的關係分別。

Claims (2)

1. 一種錠劑型金屬碘化物的製造方法，其特徵在於：在10~50℃的溫度、1~20 kN的打錠壓力，將由流動乾燥製成的金屬碘化鉀粉末，由打錠式幹式壓縮造粒機壓縮成型，製成壓碎強度大於39.2 N(4kgf)並且粒徑為直徑5~20mm的錠劑。
2. 如申請專利範圍第1項所述的製造方法，其特徵在於：該金屬碘化鉀粉末的粒徑小於1000 μm。