TW202325393A - 抗結塊新戊二醇壓塊及製造抗結塊新戊二醇壓塊之方法 - Google Patents

Abstract

本發明係為一種製造新戊二醇壓塊之方法，所述方法至少包括以下製程步驟：

a)提供新戊二醇(NPG)薄片填料；

b)將所述填料壓縮在模具中以形成壓塊，其中以大於或等於0.5百萬帕(MPa)且小於或等於7.5百萬帕(MPa)之壓力執行壓縮。此外，本發明係為一種新戊二醇(NPG)壓塊。

Description

抗結塊新戊二醇壓塊及製造抗結塊新戊二醇壓塊之方法

本發明相關製造新戊二醇壓塊的方法，所述方法至少包括以下步驟：

a)提供新戊二醇(NPG)薄片填料；

b)將所述填料壓縮在模具中以形成壓塊，其中以大於或等於0.5百萬帕(MPa)且小於或等於7.5百萬帕(MPa)的壓力執行壓縮。此外，本發明相關新戊二醇(NPG)壓塊。

新戊二醇(NPG,2,2-二甲基丙烷-1,3-二醇)是一種重要的二醇，例如大量使用在製造聚酯及聚氨酯。NPG的工業製造通常從異丁醛開始，異丁醛與甲醛反應，然後將反應產物以催化方式進行氫化。NPG是一種吸濕性結晶化合物，熔點約為129℃。因成本及實用性的緣故，二醇以較小薄片形式提供，這些薄片是藉助結晶(或冷卻帶)由NPG熔體凝固及隨後弄碎成個別或多或少不規則片晶而製成。然後方便地將NPG薄片以大於或等於250公斤的大型袋包裝及出貨或作為每件大於或等於25公斤的袋裝貨物。基於NPG的吸濕性及複雜的熱力學相特性，作為存在特定儲存及運送條件的函數，所述薄片隨時間經過可能會以較大粒料的形式結塊。未受控制的 黏聚可能導致極大、緊密的NPG團塊形成，這樣的團塊可能導致產品自由流動的能力接近於零。這種影響甚至會導致大型包裝袋中的全部內容物大量結塊，因此不可能有效地清空大型包裝袋以進行進一步加工。為在標準製造過程中使用所述產品，在進一步加工之前必須進行耗時且昂貴的手動粉碎以再次獲得自由流動的產品。這種不利條件導致製造過程中的重大中斷，並且通常導致向製造商投訴。

專利文獻亦包含對包裝的不同措施以及對改善NPG結塊或包裝問題的不同對策。

例如，美國專利號4,435,603A教示在多元醇薄片(尤其是新戊二醇薄片)的製造中添加濃度為0.25至0.5重量%的第三胺作為防結塊劑。然而經驗已證明，即使添加這類防結塊劑亦不能可靠地防止材料形成結塊、粗塊及團塊或大體積產品結塊(尤其是在棧板包裝袋或大型包裝袋的儲存期間)。

例如，德國專利號3522359A1揭露一種製備常態下呈結晶狀有機材料的方法，其中在具有同方向旋轉螺旋軸的自清潔雙螺桿機中製備粉末及/或熔融狀態的材料，並且通過至少一收縮通道排放到低壓區，進行冷卻並破碎成顆粒，其特徵在於所述材料在通過收縮通道排放期間受熱以形成熔體膜。

此外，歐盟專利號0829298A2揭露一種製造羥基新戊酸新戊二醇酯顆粒的方法，其藉由將羥基新戊酸新戊二醇酯熔體施加到冷卻表面而使熔體在其上固化，其特徵在於，基於羥基新戊酸新戊二醇酯的總量，熔體至少含有3重量%的羥基新戊酸新戊二醇酯晶體。

歐盟專利號1268378B1亦揭露製備新戊二醇的方法，其藉由將新戊二醇熔體冷卻、結晶及粉碎，然後將藉此獲得的新戊二醇顆粒包裝在儲存(或運送)容器中。在此方法中，在開始冷卻時，不使用冷卻劑或使用溫度在50至120℃範圍內的冷卻劑，使熔體冷卻至少1/10分鐘，並且在低於30℃的溫度下進行包裝。

先前技術中已知的這類解決方法可提供進一步改進的潛力。這尤其相關提供最高可能純度的NPG壓塊，其即使在不利儲存條件下只顯示低的結塊傾向。

本發明的目的為提供一種以壓縮壓塊形式獲得更抗結塊NPG壓實體的改進方法，以及一種在儲存期間降低結塊傾向的改良式NPG劑型。

藉由後附獨立請求項針對根據本發明的方法以及根據本發明的壓塊的特徵使所述任務得以解決。在後附從屬請求項、說明書或附圖中指出本發明的較佳實施例，藉此只要上下文未明確表示相反的意思，在從屬請求項、說明書或附圖中描述或顯示的進一步特徵可單獨地或以任何組合方式構成本發明的目的。

根據本發明，解決所述問題是藉由一種製造新戊二醇壓塊的方法，所述方法至少包括以下製程步驟：a)提供NPG薄片填料；及b)將所述填料壓縮在模具中以形成壓塊，其中壓縮係在大於或等於0.5百萬帕(MPa)且小於或等於7.5百萬帕(MPa)的壓力下發生。令人驚奇地發現，藉由本發明的方法可獲得多式各樣不同且機械性穩定的NPG壓塊，其與NPG薄 片相比，在儲存或運送操作期間顯示形成更大聚合體的傾向顯著降低。除了在不同環境條件下結塊傾向較低之外，可藉由所述方法製造的壓塊亦顯示較低的昇華傾向，尤其令人驚訝地，在用於大規模加工的不同溶劑中的溶解度只微不足道地有限。不受理論的限制，機械強度高、昇華傾向低、結塊傾向較低及溶解能力相對較好的協同優勢是在相對低壓的機械壓製過程中使用NPG薄片的結果，藉此得到機械性極穩定的壓塊物品，儘管如此，仍能輕易由溶劑溶解成其組分。由於薄片的尺寸分布及其不規則形狀，薄片的使用似乎導致在指定壓力範圍內的壓製過程中將適量的空隙封閉在壓塊中，這對壓塊的機械強度只有輕微影響，但對溶解速率卻有極積極的影響。壓製過程中較高的壓力範圍往往只會微不足道地增加機械強度，但會大大降低在溶劑中的溶解速率。後者可能是由於壓塊密度過度增加，這使得溶劑更難滲透壓塊。較低的壓製壓力反而可能導致壓塊的機械強度不足用於通常的儲存及運送條件。此外，更令人驚訝地，根據本發明提出的壓緊方法亦不改變或限制所要的NPG晶體結構，因此在壓製過程及之後的儲存過程中並未發生任何(或只發生非常小)加熱上色，這使壓塊的基本特性保持不變。這導致優勢明顯超越先前技術中另外提出的解決方法，原因是壓製過程中可保持更簡單的溫度控制。最後，尤其有利地，不需在NPG壓塊中添加其他物質即可實現這些特性改良。添加其他物質的後一種解決方法尤其不利，原因是這些其他物質必須在方法的進一步過程中以高昂費用進行去除，或必須在進一步下游產品的配製中考量其特性，否則可能會對其製造出的下游產品的品質產生負面影響。

根據本發明的方法是一種製造新戊二醇壓塊的方法。壓塊是藉由將材料壓縮在壓縮模具中獲得的成型體。壓製成品的特徵是形狀規則，這是由所用壓製模具的幾何形狀造成。例如，藉由選擇壓模可製造出不同形狀及大小的球體、長方體或團塊。壓塊的形狀大體上相同，例如使不同壓塊的重量相差小於25重量%，較佳小於15重量%，更佳小於10重量%。在所述情況下壓塊是新戊二醇壓塊，其中壓塊中超過90重量%、較佳超過95重量%、更佳超過97重量%是由新戊二醇(NPG)組成。所述方法可藉由以擠出機加壓、滾壓機加壓形式的傳統加壓進行，或藉由加壓室方法進行。

所述方法包括製程步驟a)，其中提供NPG(新戊二醇)薄片填料。NPG壓塊是由NPG薄片填料製成。這種填料是不規則NPG碎顆粒的統計分布。NPG薄片的厚度及尺寸分布是製造過程的函數。除了肉眼可見的薄片外，NPG顆粒亦可能以小顆粒或NPG粉塵的形式存在於散裝材料中。散裝NPG中的粉塵量亦是製造過程的函數。就數量而言，散裝材料主要包含扁平小片形式的薄片，其具有不規則的斷邊。NPG薄片的尺寸分布可藉由固化在冷卻帶上的NPG的機械動作來測定。NPG薄片的組成可按一定比例自由地選擇。較佳地，NPG薄片可由純NPG組成。然而，薄片亦可具有其他物質作為附加成分。較佳地，薄片中NPG的重量分率大於或等於80%，更佳大於或等於90%，最佳大於或等於95%。

所述方法包括製程步驟b)，其中將填料壓縮在模具中以形成壓塊。根據本發明，壓縮是在大於或等於0.5百萬帕(MPa)且小於或等於7.5百萬帕(MPa)的壓力下發生。裝填到一或多個壓縮模具中的NPG薄片填料是 藉由接觸壓縮模具的兩半而受到上述壓力範圍。本方法例如可藉由手動加壓進行或藉由旋轉加壓工具持續進行。壓製過程可視需要在調節環境中進行。然而，適當預先調節環境空氣或溫度並非強制性的。較方便地，壓製過程可在室溫下進行。然而，例如亦可能將壓製工具預先調節到特定溫度範圍，例如在大於或等於10℃與小於或等於40℃之間。單個模具時間可能各不相同。例如，所述大量NPG薄片可留在壓縮模具中大於或等於1秒，較佳大於或等於2秒，更佳大於或等於5秒。藉此不需較長時間施加壓製壓力。在壓製過程中，除了個別壓塊之外，亦可能在壓塊之間形成連接件，這是因散裝材料亦可能沈積在個別壓模之間的事實造成。在本發明意義上，這種額外的材料不形成所述壓塊，並且可在壓塊的進一步加工之前例如藉由施加輕微的機械壓力將其剪掉或篩掉。

在所述方法的一較佳實施例中，NPG薄片的總體密度可為大於或等於0.5公克/立方公分且小於或等於0.6公克/立方公分。為形成機械性特別穩定且可溶解度特別好的壓塊，已發現NPG薄片的總體密度在上述範圍內尤其有利。不受理論的限制，尤其所述總體密度似乎對壓塊的較佳孔隙率亦具決定性影響。較小的總體密度可能是不利的，這是由於在這些情況下壓塊的機械強度可能不足。另一方面，較大的總體密度可能是不利的，這是由於在這些情況下壓塊的溶解速率降低太多。例如可根據DIN ISO 697或DIN ISO 60來測量總體密度。

在所述方法的另一較佳實施例中，藉由篩分測定，NPG薄片可具有小於或等於6毫米的細粒含量，占大於或等於80重量%且小於或等於90重量%。而且發現用於NPG填料中的NPG薄片滿足一定的尺寸分布對於壓 塊的機械特性是有利的。尤其，較高比例的小薄片(在此指定為尺寸小於6毫米的細粒部分)可導致壓塊的機械強度及溶解能力皆提高。

在所述方法的另一較佳方面，NPG薄片可具有大於或等於0.75毫米且小於或等於5毫米的厚度。除了NPG薄片的橫向延伸範圍外，其厚度亦會影響NPG壓塊可達到的強度及可達到的溶解速率。可藉由用於製造的冷卻帶上的NPG熔體高度方便地測定薄片的厚度。較小厚度的NPG薄片可能是不利的，這是由於在這些情況下可獲得的壓塊的機械強度可能會降低。較高的厚度可能是不利的，這是由於在這些情況下亦可能得到不利機械特性的壓塊。不受理論的限制，這種關係可能是由於個別薄片可更大程度地抵抗壓製中變形的事實，並且在這方面，個別薄片之間的相互作用減少是因壓製過程引起的。NPG薄片的厚度例如可使用卡尺來測定。為獲得關於填料的統計驗證值，例如，可測量50個選定的薄片。更有利地，薄片的厚度可大於或等於1毫米且小於或等於4毫米，更佳大於或等於1.5毫米且小於或等於3毫米。

根據所述方法的一較佳特徵，藉由篩分測定，NPG薄片可具有大於或等於2毫米且小於或等於8毫米的D50分位數。具有上述分位數的NPG薄片已證明尤其合適用以製造特別機械穩定且快速溶解的壓塊。NPG薄片的這種尺寸範圍具有高比例的稍微較小顆粒，連同相對低的壓製壓力及相對短的壓製時間，可導致在待壓製的個別顆粒之間產生特別合適的相互作用。形成極均勻的壓塊，其在與溶劑接觸時在相對短的時間內溶解度佳。

在所述方法的另一較佳實施例中，藉由篩分測定，NPG薄片 可具有大於或等於7.5毫米且小於或等於10毫米的D95分位數。使用的NPG薄片具有相對低比例大於10毫米的薄片亦可導致獲得特別均勻的壓塊，其特徵在於，即使在較大機械應力下亦只有低比例的碎片。

在所述方法的另一較佳實施例中，可在大於或等於1.0百萬帕(MPa)且小於或等於4百萬萬(MPa)的壓力下進行壓縮。上述壓製壓力已證明尤其合適用以獲得盡可能均勻且機械穩定的壓塊。尤其在相對低的壓製壓力範圍內，可實現壓塊的充足穩定性及極快速分解。

在所述方法的另一實施例中，可在大於或等於5℃且小於或等於40℃的溫度範圍內進行製程步驟b)。上述溫度範圍已證明特別合適用以獲得特別均勻的壓塊及防止模具中的結塊。較高的溫度可能是不利的，這是由於在這些範圍內會引起不想要的NPG熱力學相變。此外，製程中較高的溫度會導致連續製造的過程中製造材料意外地集結在壓力機的壁上，在壓製過程中不會獨立地從模具中移除這種材料集結。壓製過程中較低的溫度可能是不利的，這是由於在這些情況下較低的壓製壓力導致個別顆粒彼此之間的壓製不充分。

在所述方法的另一較佳實施例中，NPG薄片的含水量可大於或等於0.05重量%且小於或等於3重量%。為製造特別均勻的壓塊，已發現NPG薄片具有限定含水量尤其有利。除了對機械特性的影響外，散裝填料中的含水量亦對壓塊的可製性產生影響。尤其，可能發生因含水量過高而必須更頻繁地清潔機械壓模。NPG薄片的含水量可藉由已知方法如卡爾費雪法(Karl-Fischer)來測定。

此外，根據本發明的NPG壓塊是一種密度大於或等於0.9公 克/立方公分且小於或等於1.02公克/立方公分的壓塊。藉由根據本發明的方法，可得到壓製成品，其從使用的NPG開始並且從作為NPG薄片的使用開始，具有非常小的比重範圍。在這個極窄的NPG密度範圍內，獲得機械上極穩定的壓塊，即使在不利的儲存條件下亦只顯示極輕微的結塊傾向。因此除了改進的機械特性及壓塊的昇華傾向低之外，壓塊反而在NPG的常用溶劑(如水中)呈現良好的溶解性。然而，與NPG薄片相比，這種良好的溶解性是令人驚訝的，這是因為與NPG薄片相比，經壓製的壓塊具有顯著較小的表面積。在這方面，由於表面積的差異，熟諳本領域者會預期NPG壓塊的溶解速率將較顯著降低。可藉由熟諳本領域者已知的方法(例如藉由測量及稱重壓塊)來測定壓塊的密度。

根據NPG壓塊的一較佳特徵，壓塊的體積可大於或等於2.5立方公分且小於或等於15立方公分。為在個別顆粒的溶解速率與壓塊的機械穩定性之間實現可能的最佳平衡，上述體積已證明特別適用於個別壓塊。較小的壓塊可能包含太大的表面積，這是由於個別壓塊表面來的昇華增加而導致在儲存期間過高的細粒含量。另一方面，較大的壓塊體積可能是不利的，這是由於在這些情況下壓塊的溶解速率(例如在水中)會降低太多。

在NPG壓塊的另一較佳實施例中，壓塊的密度可大於或等於0.95公克/立方公分且小於或等於1.05公克/立方公分。以NPG薄片的總體密度及製造中施加的壓製壓力為條件，可測定結果形成的NPG壓塊的密度。這些參數使獲得的壓製成品具有上述範圍內的密度成為可能。NPG壓塊的這種極窄的材料密度範圍尤其可導致獲得機械上極穩定的壓塊，其在適用於所述目的的溶劑中呈現特別快速的溶解。此外，這個密度範圍可導致 在相對較短的時間後獲得壓塊的最終機械強度。

在所述NPG壓塊的一較佳方面，壓塊可具有大於或等於0.4平方公尺/公斤且小於或等於0.6平方公尺/公斤的表面質量比。已發現使用具有上述表面質量比的基本幾何形狀的模具尤其適用於NPG壓塊。這些幾何形狀在儲存期間只顯示低程度的質量損失(昇華)，即使在重機械應力下，在個別壓塊上亦只導致輕微磨損，並且這些壓塊亦可在工業環境中使用標準設備進行處理。可藉由稱重及測定壓製部件的尺寸(例如使用卡尺)來測定表面質量比。

在所述NPG壓塊的另一較佳實施例中，壓塊可具有大於或等於98重量%的NPG含量。令人驚奇地，已顯示即使不添加其他物質(例如以崩解劑形式或以抗結塊劑形式)亦可獲得機械性穩定的模製品，其在儲存期間或運送期間只顯示極輕微的結塊傾向。在這方面，應特別強調的是，可在不考慮其他物質存在的情況下進行NPG的進一步加工。尤其，根據本發明的壓塊主要地不含其他物質。因此，壓塊中的NPG含量可大於或等於98.5重量%，較佳大於或等於99.5重量%，更佳大於或等於99.9重量%。尤其，壓塊較佳亦可由100%的NPG組成。NPG在壓塊中的重量百分比例如可藉由高效液相層析(HPLC)分析定量地測定(忽略含水量)。

在NPG壓塊的另一實施例中，壓塊可具有大於或等於80牛頓(N)且小於或等於400牛頓(N)的抗壓強度。根據本發明的壓塊的特徵在於相對高的斷裂強度，令人驚訝地，只藉由相對較低的壓縮壓力作為製造過程的一部分即可獲得這樣的斷裂強度。為獲得一致的值，在製造及室溫下儲存24小時後測定個別壓塊的斷裂強度。在此期間，壓製部分因此仍可後固化 並顯現較高的斷裂強度。使用Erichsen公司的抗壓強度測試儀(型號469 E4)來測定抗壓強度。上板及下板的直徑均為80毫米。測量體的直徑為10毫米(水平方向)，測量體的速度為8毫米/分鐘。

在所述NPG壓塊的另一較佳實施例中，壓塊可具有長方體幾何形狀。已發現具有長方體幾何形狀的壓塊尤其適用於工業包裝及運送過程中的處置。即使在運送期間的重機械應力下，這種幾何形狀可有助於特別低的結塊傾向及特別低程度的磨損。壓塊可具有精確的長方體幾何形狀或基於長方體的幾何形狀。因此，經由這個定義，在通常意義上理解團塊以及小塊煤或小團塊，其具有帶圓角的基本長方體幾何形狀。長方體幾何形狀亦可為立方體。除了基本的幾何形狀外，經壓製的團塊例如亦可具有圓周、壓製接縫及其他特徵，例如表面上的圖案文字或類似物。

在所述NPG壓塊的另一較佳方面，長方體壓塊的長度及寬度的平均與高度的比率(由(長度+寬度)/2除以高度測定)可大於或等於1.25且小於或等於3.5。由於在工業製造中壓塊並非整齊地分層而是以袋子或大型袋的零亂散裝方式提供的事實，因此發現上述寬高比的長方體壓塊特別合適。即使在不利的儲存條件下及高機械應力下，壓塊的這種寬高比亦會導致壓塊散裝中只造成少量破損。此外，由於立方體壓塊的特定不對稱性，亦可實現壓塊在常用溶劑中的適當溶解速率。

此外，根據本發明，使用抗結塊新戊二醇壓塊製成散裝材料，藉此散裝材料中<1毫米的細顆粒比例低於10%。這些散裝材料可具有即使在不利的儲存及運送條件下結塊比例亦特別低的特徵。

實施例

為製造NPG壓塊，在滾壓機中將大量NPG薄片壓縮成不同尺寸的壓塊(在NPG團塊的形式中)。NPG薄片是由100%的NPG(忽略含水量)組成。因此並未將任何額外的抗結塊劑、黏合劑或崩解劑添加到NPG薄片或NPG。藉由具有以下尺寸等級的篩分法分析所述薄片(資料以毫米為單位)：>20、20至10；10至8；8至6.3；6.3至5；5至4；4至3.15；3.15至2；2至1；1至0.5；0.5至0.25；0.25至0.125；及0.125至0毫米。這導致3.45毫米的D50分位數及8.7毫米的D95分位數。NPG填料的密度為0.525公克/立方公分。利用壓製形式的基本對稱性對應到小塊煤團塊基本形式，製造出兩種不同尺寸的團塊。所述團塊的尺寸如下：

用於這兩種尺寸，皆在1百萬帕(MPa)的壓力下進行壓製。然後篩分團塊以分離細粒(小於6.3毫米的顆粒)。無細粒，壓製過程的良率達90%以上。將團塊在室溫及85%的相對濕度下儲存24小時。在這些儲存條件下，未觀察到團塊質量由於吸濕行為導致的變化。藉由24小時的儲存，經壓製的壓塊的抗壓強度顯著提高。直接在壓製後，由抗壓強度量測(“團塊的抗壓強度”，使用儀力信(ERICHSEN)469型機進行測量)所測定的抗壓強度為>100牛頓(N)。在上述條件下儲存24小時後，抗壓強度可進一步提高。用於較小團塊，儲存後的典型抗壓強度值為109牛頓(N)，用於較大團塊則為155牛頓(N)。而且團塊通過從2公尺高處落下的測試。對未經儲存的團塊進行2回測試後，發現兩種團塊 尺寸仍存在大約90%的完好團塊。將新製造完成的團塊儲存24小時後，這些落下測試的結果亦有所改善。

為測定壓塊由於儲存期間的昇華而導致的質量損失，將團塊放置在通風櫥中並追蹤質量損失超過49天。團塊顯示線性昇華行為，用於10立方公分的壓塊，49天後的質量損失約為10%，用於5立方公分的壓塊則約為11%。對照之下，NPG薄片在這些條件下的質量損失約為18%。

此外，在乾燥器中在限定濕度下進行壓塊吸濕的測試。為此目的，在裝有各種飽和鹽溶液的乾燥器中，將團塊放在開口托盤中。飽和氯化鈉(NaCl)溶液提供74%的相對濕度，反而藉由使用飽和氯化鋰(LiCl)溶液獲得11%的較低濕度。兩週後記錄經壓製壓塊的重量及含水量。藉由在11%的相對濕度下儲存，可觀察到壓塊的含水量或質量損失並未顯著增加。當儲存在74%的濕度下時，2週後測得的含水量為1.3%(10立方公分團塊)及1.6%(5立方公分壓塊)。因此，與NPG薄片相比，經壓製的壓塊顯示顯著較低的吸濕性。

而且在壓力下的壓塊進行儲存試驗。為此目的，在每個其間具有合適聚四氟乙烯片的情況中皆使用具有高壓釜插件作為重量(14.3公斤)的玻璃圓筒(直徑15.3公分)。此設置提供78公克/平方公分的總儲存壓力，大約對應到一疊袋子中最底部袋子或大袋子下部區域中的普遍壓力。在具有10公分體積高度的每種情況下以室溫進行測試。可觀察到經壓製的壓塊的儲存行為與NPG薄片相比有明顯差異。儲存一週後，在經壓製的壓塊情況中只有極少部分材料在表面上結塊。NPG薄片在這些條件下顯示明顯較高比例的結塊及黏聚。即使黏附的團塊亦可藉由施加較小力再次輕易地將其 分離。儲存4週後，與NPG薄片相比，經壓製的團塊出現類似的情況。NPG薄片及經壓製壓塊的黏附程度皆增加，但薄片的結塊材料比例是明顯的。此外，黏附的壓塊藉由施加小力便可輕易使彼此分離。黏附的NPG薄片即使較高施力亦無法使彼此完全分離。

為比較NPG薄片與壓塊之間的溶解行為，在每種情況下皆利用攪拌在水中製備25重量%的NPG溶液。令人驚訝地，團塊的溶解行為實際上與所使用經壓製的壓塊無關。壓塊的溶解速率，用於5立方公分壓塊約為12：20分鐘，用於10立方公分壓塊的溶解速率約為12：40分鐘。在相同的實驗條件下，NPG薄片在大約2：53分鐘內溶解。考慮到可用於薄片及壓塊溶解的表面積差異，可估計薄片的表面積比壓塊高至少10倍。可藉由假設圓柱形顆粒以近似薄片表面積，使用薄片高度作為高度，直徑對應到薄片的D50分位數。這種方法並未考慮薄片中相當分率的極小碎片，並導致對薄片表面積非常保守的估計。與薄片相比，壓塊的溶解度差4至5倍，反而關於可用表面積的因數差異在任何情況下皆高於10。在這方面，經壓製的壓塊溶解得比預期更佳。不受理論的限制，這歸因於壓塊的比重，這表示不存在緊密的NPG壓塊。由於使用NPG薄片及只施以低的壓製壓力，壓塊中亦含有大量的孔或空氣，這顯然有利於溶劑的擴散，並因此促進溶解。

藉由根據本發明的方法可獲得本發明的的壓塊，其一些典型參數如下：

Claims (15)

1. 一種製造新戊二醇壓塊之方法，其特徵在於所述方法至少包括以下製程步驟：

   a)提供新戊二醇(NPG)薄片填料；

   (b)將所述填料壓縮在模具中以形成壓塊，其中以大於或等於0.5百萬帕(MPa)且小於或等於7.5百萬帕(MPa)之壓力執行壓縮。
2. 如請求項1所述之方法，其中所述NPG薄片具有大於或等於0.5公克/立方公分且小於或等於0.6公克/立方公分之總體密度。
3. 如先前請求項中任一項所述之方法，其中如藉由篩分測定，所述NPG薄片具有大於或等於80重量%且小於或等於90重量%之細粒含量(小於或等於6毫米)。
4. 如先前請求項中任一項所述之方法，其中所述NPG薄片具有大於或等於0.75毫米且小於或等於5毫米之厚度。
5. 如先前請求項中任一項所述之方法，其中經由篩分測定，所述NPG薄片具有大於或等於2毫米且小於或等於8毫米之D50分位數。
6. 如先前請求項中任一項所述之方法，其中藉由篩分測定，所述NPG薄片具有大於或等於7.5毫米且小於或等於10毫米之D95分位數。
7. 如先前請求項中任一項所述之方法，其中所述壓縮係以大於或等於1.0百萬帕(MPa)且小於或等於4百萬帕(MPa)之壓力執行。
8. 如先前請求項中任一項所述之方法，其中所述製程步驟b)係在大於或等於5℃且小於或等於40℃之溫度範圍內進行。
9. 如先前請求項中任一項所述之方法，其中所述NPG薄片具 有大於或等於0.05重量%且小於或等於3重量%之含水量。
10. 一種新戊二醇(NPG)壓塊，其特徵在於，所述壓塊具有大於或等於0.9公克/立方公分且小於或等於1.02公克/立方公分之密度。
11. 如請求項10所述之NPG壓塊，其中所述壓塊具有大於或等於2.5立方公分且小於或等於15立方公分之體積。
12. 如請求項10或11所述之NPG壓塊，其中所述壓塊具有大於或等於0.95公克/立方公分且小於或等於1.05公克/立方公分之密度。
13. 如請求項10至12中任一項所述之NPG壓塊，其中所述壓塊具有大於或等於0.4平方公尺/公斤且小於或等於0.6平方公尺/公斤之表面質量比。
14. 如請求項10至13中任一項所述之NPG壓塊，其中所述壓塊具有大於或等於98重量%之NPG含量。
15. 如請求項10至14中任一項所述之NPG壓塊，其中所述壓塊具有大於或等於80牛頓(N)且小於或等於400牛頓(N)之抗壓強度。