TWI779371B - 具有改善的堆積密度的氯氧化鉬 - Google Patents

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Abstract

一種氯氧化鉬固結塊，其包含氯氧化鉬和小於10 wt％的黏合劑。該固結塊具有大於0.85 g/cc的堆積密度。

Description

具有改善的堆積密度的氯氧化鉬
[相關申請的交叉引用]
本申請要求於2019年10月21日提交的申請號為62/923,892的美國臨時專利申請的優先權，其全部內容通過引用整體併入本文。
本發明涉及氯氧化鉬組合物和由其製成的固結塊，例如丸粒。特別地，本發明涉及包含少量（如有）黏合劑的氯氧化鉬組合物，其表現出堆積密度的改善。
常規的氯氧化鉬組合物通常典型地以粉末形式用在高溫薄膜昇華處理室中。一般地，這些氯氧化鉬組合物是以較低密度（蓬鬆）粉末的形式合成的，這些粉末典型地具有相對較大的平均晶體尺寸，例如，橫體（cross body）測量值，和/或較低的表面積。在操作中，將粉末加熱直至昇華，這時發生沉積。
一般而言，可以將粉末（通常和造粒黏合劑）壓製成丸粒，例如小片。然而，具有相對較大的平均晶體尺寸的粉末通常會在丸粒形成中產生問題，這可能是由於晶體對晶體的粘附的可能性降低，這有可能導致較低的堆積密度丸粒。重要的是，較低密度的丸粒本質上包含較少的粉末組成。在氯氧化鉬丸粒的情況下，較低密度的丸粒可能包含較少的氯氧化鉬。這樣，較低密度的丸粒在可選地進行一些後續處理時必須頻繁地重新裝入薄膜昇華處理室中，這導致停機時間和降低整體工藝效率。
在某些情況下，可以添加黏合劑以改善晶體的粘附，從而促進改善的丸粒形成。不幸的是，黏合劑的引入會帶來額外問題，例如降低整體丸粒純度，這在將丸粒用於建議應用之前必須通過進一步處理來解決，例如，造粒後純化或“燒盡”黏合劑。重要的是，黏合劑的加入也可以有助於降低丸粒的堆積密度。
此外，常規的氯氧化鉬粉末存在粒度均勻性差和/或形狀均勻性差和/或在其整個塊體中傳熱不均勻的問題，這導致沉積不一致。
另外，已經發現常規的氯氧化鉬粉末由於較低的密度而具有隨之而來的包裝和運輸困難，例如，相對於氯氧化鉬的實際量，該粉末（或由其製成的低密度固結塊）佔據太多的體積。因此，有效地使用可用包裝和運送的能力是低效的，必須採用額外的包裝和運送手段。
鑑於常規的氯氧化鉬技術，需要表現出改善的物理特性（例如，增加的堆積密度和改善的尺寸/形狀均勻性和傳熱）的改善的氯氧化鉬固結塊，以及例如同時減少或消除了對黏合劑的需求的用於形成固結塊的氯氧化鉬組合物（粉末）。
在一些實施方式中，本發明涉及一種氯氧化鉬固結塊，其包括（大於95 wt％的）氯氧化鉬和（小於10 wt％，例如，小於5 wt％的）黏合劑（陶瓷黏合劑、纖維素或羥烷基纖維素、或其混合物）。該固結塊具有大於0.85 g/cc、例如大於1.4 g/cc的堆積密度。氯氧化鉬可包括晶體，晶體的至少90％可具有小於5 mm的平均橫體尺寸和/或大於0.0005 cm2 /g的表面積。該固結塊可具有大於75％的相對密度和/或在各個固結塊之間的傳熱均勻度可小於±10％。該固結塊可具有大於1mm的平均橫體尺寸。
在一些實施方式中，本發明涉及一種氯氧化鉬組合物，其包含（大於95wt％的）氯氧化鉬和小於10％的黏合劑。按照ASTM B527-2006所測量的，該氯氧化鉬組合物具有大於0.75 g/cc的堆積密度和/或大於1 g/cc的振實密度。氯氧化鉬可包括晶體，晶體的至少90％可具有小於1 mm的平均橫體尺寸和/或大於0.0005 cm2 /g的表面積。
在一些實施方式中，本發明涉及一種用於生產氯氧化鉬固結塊的方法，其包括：提供氯氧化鉬組合物，該氯氧化鉬組合物具有大於0.75 g/cc的堆積密度且包含氯氧化鉬和小於10％的黏合劑；和壓製該氯氧化鉬組合物以形成固結塊。該固結塊具有大於1.4 g/cc的堆積密度。在一些情況下，所述壓製包括：將所述氯氧化鉬組合物填充到模具中，並對模製的氯氧化鉬組合物加壓以形成所述固結塊。所述壓製可以在小於1000MPa的壓力下進行。所述提供包括：合成中間氯氧化鉬組合物，該中間氯氧化鉬組合物包含：氯氧化鉬；和小於10％的黏合劑；其中所述中間氯氧化鉬組合物包含晶體且具有小於0.75 g/cc的堆積密度；以及分離所述中間氯氧化鉬組合物以形成所述氯氧化鉬組合物。
如上所述，常規的氯氧化鉬粉末具有大的平均晶體尺寸，例如，橫體測量值（與所公開的粉末相比），和/或較低的表面積，和/或可能包含大量的黏合劑。結果，由所述粉末製成的固結塊，例如丸粒，可能具有低於期望的堆積密度。丸粒的低堆積密度要求對在其中使用丸粒的高溫半導體處理室進行頻繁裝填/重新裝填（在某些情況下，丸粒在用於該室之前會進行處理）。這導致停機時間並降低整體工藝效率。此外，這些粉末/丸粒還存在粒度差和/或形狀均勻性差以及在整個塊體中傳熱不均勻的問題，這導致沉積不一致。而且，常規的粉末/丸粒還存在與包裝和運輸有關的問題，例如，相對於氯氧化鉬的實際量，丸粒佔據太多的體積。因此，有效地使用可用包裝和運送的能力是低效的，必須採用額外的包裝和運送手段。
發明人現已發現，具有相對較小晶體的特定的氯氧化鉬粉末能夠有效地被壓製成較高密度的固結塊，例如丸粒。固結塊是一個廣義術語，其涵蓋由本文公開的組合物例如粉末形成或成形的物體。在一些情況下，固結塊為丸粒、小片、球體、盤狀物或錠或其組合的形式。本文中使用術語“丸粒”或“造粒”無意於限制固結塊或相關工藝/加工的範圍。例如，“丸粒”可以具有球形形狀和/或“造粒”可以形成球形形狀的固結塊。
傳統上，在對具有較大晶體的粉末進行造粒時會出現問題，例如，晶體對晶體的粘附差和堆積密度低。不受理論的束縛，假定較大的晶體結構具有較小的表面積（每單位體積），這減少了晶體對晶體的粘附（即自粘附）從而形成固結塊的機會。在氯氧化鉬的情況下，通過使用具有相對較小的晶體的粉末，表面積得以改善，這允許更好的晶體對晶體的粘附，進而使造粒更有效。另外，已發現固結塊具有令人驚訝的較高的堆積密度以及較高的純度。有利地，由於增加的堆積密度，在半導體處理室中重新裝填丸粒的需求顯著減少。這樣，大大改善了整體生產效率。
在一些情況下，粉末（和所得的固結塊）需要少量（如有）的黏合劑，這有利地進一步有助於減少或消除與黏合劑有關的純度和密度相關的問題。不受理論的束縛，假定通過使用較少的（如有）低密度組分，例如黏合劑，改善了固結塊的整體堆積密度。而且，有益地減少或消除了在半導體處理室中使用固結塊之前進行進一步處理（例如，造粒後分離或“燒盡”黏合劑）的需求。
而且，已經發現，本文公開的較高密度的固結塊具有更一致的均勻性和在固結塊中的傳熱，這有利地在半導體應用中提供了更均勻的沉積。
氯氧化鉬是一種已知化合物，一般獲得為黃色或橙色固體。例如，氯氧化鉬的CAS號可以是13637-68-8。氯氧化鉬的理論密度為3.31g/cm3，但是常規的氯氧化鉬組合物，例如粉末，由於粉末的結構而不能實現該密度。如上所述，常規的氯氧化鉬組合物，例如粉末或丸粒，具有低得多的實際密度、堆積密度和/或相對密度。
固結塊
在一些實施方式中，本發明涉及氯氧化鉬固結塊。該固結塊包括特定的氯氧化鉬（粉末）和少量（如有）的黏合劑。該固結塊具有高堆積密度，例如，大於1.4 g/cc的堆積密度。堆積密度是一種公知的度量。例如，可以通過稱量已知體積中包含的材料的量併計算每體積的固結塊的重量（即堆積密度）來測量堆積密度。 ASTM B329-2006中提供了另一種測量堆積密度的方法。氯氧化鉬包括氯氧化鉬晶體，在一些實施方式中，該晶體相對較小。如上所述，小的晶體尺寸令人驚訝地提供了增加的表面積，這允許固結塊中更好的晶體對晶體的粘附，這至少部分地有助於堆積密度的改善。將在下面更詳細地討論氯氧化鉬粉末本身。
在一些實施方式中，固結塊的堆積密度可以大於0.85 g/cc，例如，大於0.9 g/cc，大於1.0 g/cc，大於1.2 g/cc，大於1.4 g/cc， 大於1.5 g/cc ，大於1.7 g/cc，大於2.0 g/cc，大於2.1 g/cc，大於2.2 g/cc，大於2.5 g/cc，大於2.7 g/cc或大於3.0 g/cc。就範圍而言，固結塊的堆積密度可以在0.85 g/cc至3.1 g/cc的範圍內，例如，0.9 g/cc至3.1 g/cc，1.0 g/cc至3.1 g/cc， 1.2 g /cc至3.1 g/cc，1.4 g/cc至3.1 g/cc，1.4 g/cc至3.0 g/cc，1.4 g/cc至2.2 g/cc，1.4 g/cc至2.8 g/cc，1.5 g /cc至2.8 g/cc，1.6 g/cc至2.5 g/cc，1.4 g/cc至2.0 g/cc，或1.6 g/cc至2.0 g/cc。
也可以用相對密度來表徵該固結塊。例如，該固結塊的相對密度可以大於75％，例如，大於80％，大於85％，大於86.5％，大於87％，大於88％，大於90％，大於92％，大於95％，大於97 ％或大於99％。就範圍而言，該固結塊的相對密度可以在75％至99.9％的範圍內，例如，85％至99％，88％至99％，90％至98％，91％至97％，或92％至96％。在某些情況下，相對密度是丸粒中存在多少空氣或雜質的度量。相對密度可以計算為實際測得的密度與最大理論密度（例如，對於氯氧化鉬為3.31）之比。發明人發現，使用所公開的粉末提供了較低量的空氣/雜質，這齣乎意料地提供了密度和電導率的改善。
在一些實施方式中，通過使用具有相對較小的晶體的氯氧化鉬粉末，在許多情況下，無需使用黏合劑就可以獲得更高密度的固結塊。
在一些實施方式中，該氯氧化鉬晶體的至少90％具有小於5 mm的平均橫體尺寸，例如，小於4 mm，小於3 mm，小於2 mm，小於1 mm，小於0.7 mm，小於0.5 mm ，小於0.3 mm，小於0.1 mm或小於0.05 mm。就範圍而言，該晶體的至少90％可具有在0.01 mm至5 mm範圍內的平均橫體尺寸，例如，0.05 mm至3 mm，0.05 mm至2 mm，0.1 mm至3 mm，0.1 mm至2 mm，0.1 mm至1 mm，0.3 mm至3 mm，0.3 mm至2 mm，或0.5 mm至1.5 mm。就下限而言，該氯氧化鉬晶體的至少90％具有大於0.01 mm的平均橫體尺寸，例如，大於0.05 mm，大於0.1 mm，大於0.3 mm，大於0.5 mm，或大於0.7 mm。
在一些實施方式中，該固結塊的晶體可具有高的表面積。例如，該晶體可具有大於0.0005 cm2 /g的表面積，例如，大於0.001 cm2 /g，大於0.005 cm2 /g，大於0.007 cm2 /g，大於0.01 cm2 /g，大於0.012cm2 /g，大於0.015 cm2 /g，大於0.017 cm2 /g，大於0.02 cm2 /g，大於0.025cm2 /g，大於0.05 cm2 /g，大於0.1 cm2 /g或大於0.25 cm2 /g。就範圍而言，該晶體可具有在0.0005 cm2 /g至1.0 cm2 /g的範圍內的表面積，例如，0.001 cm2 /g至0.5 cm2 /g，0.005 cm2 /g至cm2 /g，0.007 cm2 /g至0.1 cm2 /g，0.01 cm2 /g至0.1 cm2 /g或0.012 cm2 /g至0.05 cm2 /g。
在某些情況下，該氯氧化鉬固結塊為高純度丸粒。例如，該固結塊可包含大於95 wt％的氯氧化鉬，例如，大於96 wt％，大於97 wt％，大於98 wt％，大於99 wt％或大於99.5 wt％。就範圍而言，該固結塊可包含80 wt％至99.999 wt％的氯氧化鉬，例如，90 wt％至99.999 wt％，95 wt％至99.99 wt％或97 wt％至99 wt％。就下限而言，該固結塊可包含小於99.99 wt％的氯氧化鉬，例如，小於99.9 wt％，小於99.5 wt％，小於99.3 wt％或小於99 wt％。令人驚訝的是，在該固結塊中使用較少量（如有）的黏合劑，例如雜質，有利地有助於純度改善。
如上所述，使用較少量的黏合劑（如有）可提供上述益處。在一些實施方式中，該固結塊包含小於10wt％的黏合劑，例如，小於wt％，小於5 t％，小於3 t％，小於1 wt％，小於0.7 wt％，小於0.5 wt％或小於0.1 wt％。就範圍而言，該固結塊包含0.1 wt％至10 wt％的黏合劑，例如，0.1 wt％至8 wt％，0.5 wt％至7 wt％，1 wt％至6 wt％或2 wt ％至5 wt％。
造粒黏合劑是本領域公知的。示例性的黏合劑包括陶瓷黏合劑、纖維素和羥烷基纖維素。示例性的商業產品是來自Ashland Chemical的KlucelTM羥丙基纖維素。
已經發現，使用所公開的粉末（可選地，和很少的黏合劑（如有））出乎意料地提供了在各個固結塊之間的傳熱的均勻度的改善。不受理論的束縛，人們認為更高密度的固結塊其中具有更少的空氣和/或雜質。結果，改善了固結塊的整體電導率和傳熱性能。在一些實施方式中，該固結塊在各個固結塊之間的傳熱的均勻度小於±10％，例如，小於±8％，小於±5％，小於±3％，小於±1％，小於±0.5％或小於±0.1％。
該固結塊的尺寸可能相差很大。在一些情況下，該固結塊可具有大於1 mm的平均橫體尺寸（例如長度），例如，大於3 mm，大於5 mm，大於7 mm，大於10 mm，大於12 mm，大於15 mm，大於17 mm，大於20 mm，大於24 mm或大於30 mm。
粉末
如上所述，固結塊是由特定粉末形成的。在一些實施方式中，氯氧化鉬粉末（氯氧化鉬組合物）包含氯氧化鉬和很少的（如有）黏合劑，例如，少於10％的黏合劑。該氯氧化鉬粉末具有大於0.75 g/cc的堆積密度。該氯氧化鉬粉末被壓製成固結塊。因此，許多固結塊的上述組成特點、特徵和性能的度量也適用於粉末，例如，氯氧化鉬和黏合劑的濃度、晶體尺寸、表面積等。但是，在某些情況下，該粉末可以具有較低的密度特點，例如，粉末的密度可以小於丸粒。
在一些實施方式中，該粉末的堆積密度可以大於0.55 g/cc，例如，大於0.65 g/cc，大於0.75 g/cc， 大於0.8 g/cc，大於0.85 g/cc，大於0.9 g/cc，大於1.0 g/cc，大於1.2 g/cc，大於1.5 g/cc，大於2.0 g/cc或大於2.5 g/cc。就範圍而言，該粉末的堆積密度可以在0.55 g/cc至3.31 g/cc的範圍內，例如，0.65 g/cc至3.31 g/cc, 0.70 g/cc至3.31 g/cc, 0.75 g/ cc至3.31 g/cc,0.77 g/cc至3.0 g/cc, 0.78 g/cc至2.5 g/cc, 0.77 g/cc至2.0 g/cc, 0.55 g/cc至2.0 g/cc, 0.7 g/ cc至1.8 g/cc, 1.0 g/cc至1.5 g/cc, 1.2 g/cc至1.3 g/cc
在某些情況下，該粉末可以具有高的振實密度。在一些實施方式中，該粉末的振實密度可以大於0.5 g/cc，例如，大於0.6 g/cc， 大於0.7 g/cc，大於0.8 g/cc，大於0.85 g/cc，大於0.9 g/cc ，大於1.0 g/cc，大於1.2 g/cc，大於1.5 g/cc或大於2.0 g/cc。就範圍而言，該粉末的振實密度可以在0.5 g/cc至3.5 g/cc的範圍內，例如，0.5 g/cc至2.0 g/cc，0.6 g/cc至1.8 g/cc， 0.7 g /cc至1.5 g/cc，0.8 g/cc至1.3 g/cc，0.9 g/cc至1.1 g/cc，或0.95 g/cc至1.05 g/cc。振實密度可以通過ASTM B527-2006測量。
在某些情況下，該固結塊的堆積密度可以比粉末的堆積密度大至少5％，例如，大至少10％，大至少25％，大至少50％，大至少75％ ，或大至少100 ％。
用於生產固結塊的方法
本發明還涉及用於生產固結塊的方法。該方法包括提供氯氧化鉬粉末和壓製該粉末以形成固結塊的步驟。該固結塊具有本文討論的特徵。
在某些情況下，所述壓製可包括以下步驟：將粉末填充到模具中，並對模製的粉末加壓以形成固結塊。發明人已經發現本文公開的特定粉末提供了處理益處。例如，粉末更完全地填充模具，例如，粉末留給氣穴和/或可能影響丸粒組成、密度和/或電導率的其他雜質的量較少（如有）。不受理論的束縛，假定較小的晶體尺寸有助於這種改善的模具填充。結果，形成了較高密度的、高性能的固結塊。
在某些情況下，模製粉末的加壓可以在比採用常規粉末時使用的壓力更低的壓力下進行。人們認為，粉末的較小晶體和較高表面積有利地有助於晶體對晶體的粘附，這允許在較小壓力下形成固結塊。
在一些實施方式中，所述加壓在小於1000MPa的壓力下進行，例如，小於800MPa，小於750MPa，小於700MPa，小於650MPa，小於600MPa。就範圍而言，所述加壓可以在50MPa至1000MPa的壓力範圍內進行，例如，100MPa至1000MPa，50MPa至500MPa，50MPa至400MPa，50MPa至300MPa，75MPa至400MPa，100MPa至300MPa，100MPa至200MPa， 200MPa至900MPa，300MPa至800MPa，400MPa至700MPa或400MPa至650MPa。有益地，較低的壓力提高了操作效率，也有助於改善設備的磨損。
在其他實施方式中，所述提供粉末包括合成包含氯氧化鉬和小於10％的黏合劑的中間氯氧化鉬組合物（粉末）的步驟。該中間氯氧化鉬組合物包含晶體並且具有小於0.75g/cc的堆積密度。該方法還包括分離中間氯氧化鉬組合物以形成氯氧化鉬組合物的步驟。在該步驟中，增加中間氯氧化鉬粉末的堆積密度，以獲得上述氯氧化鉬粉末。在某些情況下，例如可以通過篩子或與尺寸有關的其他分離方法將較大的晶體從中間氯氧化鉬粉末中除去。
實施例
提供以下實施例以說明本發明的組合物和方法。該實施例僅是說明性的，不旨在將本發明限制於其中闡述的材料、條件或工藝參數。
製備瞭如本文所述的具有較小晶體尺寸（例如小於5mm，例如約0.8mm至2mm）的實施例1和2的氯氧化鉬粉末。將該粉末裝填到約870cc體積的帶刻度的玻璃容器中。有利地，由於具有最小的黏合劑含量（如有），沒有進行粉末燒盡。將具有較大晶體尺寸的對比例A的常規粉末裝填到相似的帶刻度的玻璃容器中。稱量已裝填的容器，並據此計算堆積密度。結果示於表1中。
表1-堆積密度
  氯氧化鉬的量，g 體積，cc 計算的堆積密度g/cc
實施例1 1250 890 1.404
實施例2 1250 850 1.471
對比例A 750 890 0.843
如圖所示，實施例1和2的粉末表現出顯著更高的堆積密度，例如大於1.4g/cc。這種高密度有益地允許更高密度的固結塊，例如更高密度的粉末。有利地，更高密度的粉末包含更多的氯氧化鉬，並且在使用中，可以顯著減少將氯氧化鉬丸粒重新裝填到半導體處理室中的需求。
製備瞭如本文所述的具有較小晶體尺寸的實施例3和4的氯氧化鉬粉末，並將其製成表2所示的小片。有利地，由於具有最小的黏合劑含量（如有），沒有進行粉末燒盡。類似地製備了具有較大晶體尺寸的對比例B和C的常規粉末並將其製成如表2所示的小片。通過將片密度（tablet density）與最大理論密度3.31進行比較來計算相對密度。
表2-片密度
  片品質，g 片體積，cc 片密度，g/cc 片相對密度，%
實施例3 ~1.2 0.4 ~3.0 95+
實施例4 ~1.3 0.4 ~3.25 97+
對比例B 2.2 0.8 2.8 84.9
對比例C 4.3 1.5 2.9 86.4
如表2所示，與對比例B和C的常規小片相比，實施例3和4的小片表現出更高得多的片密度和相對密度。有利地，實施例3和4的小片包含更多的氯氧化鉬，並且在使用中，可以顯著減少將氯氧化鉬丸粒重新裝填到半導體處理室中的需求。
製備瞭如本文所述的具有較小晶體尺寸的實施例5-12的氯氧化鉬粉末。按照ASTM B527-2006所測量的，測量了粉末的振實密度。相似地測量了具有較大晶體尺寸的對比例D的常規粉末的振實密度。結果示於表3中。
表3-振實密度
  振實密度，g/cc
實施例5 1.01
實施例6 1.02
實施例7 0.98
實施例8 1.02
實施例9 1.04
實施例10 0.91
實施例11 1.01
實施例12 1.07
對比例D 0.80
如表3所示，實施例5-12的小片表現出更高的振實密度—遠遠超過0.5 g/cc，例如超過0.80 g/cc。事實上，在大多數情況下，振實密度都超過1.0 g/cc。如圖所示，對比例D表現出0.80 g/cc的振實密度，甚至比最低的工作實施例(實施例10)少12%((0.91-0.8)→0.11/0.91 = 12%)。對比例A的振實密度也小於實施例5-12的振實密度。有益地，在使用中，所公開的較高振實密度的粉末提供了優異的填充，其需要的壓縮比具有較低振實密度的粉末需要的更少。
實施方式
公開了以下實施方式等。
實施方式1：一種氯氧化鉬固結塊，包括氯氧化鉬；和小於10wt％的黏合劑。該固結塊具有大於0.85 g/cc，例如，大於1.4 g/cc的堆積密度。
實施方式2：根據實施方式1所述的實施方式，其中，氯氧化鉬包括晶體，其中，所述晶體的至少90％具有小於5 mm的平均橫體尺寸。
實施方式3：根據實施方式1或2所述的實施方式，其中，所述固結塊包括大於95 wt% 的氯氧化鉬。
實施方式4：根據實施方式1-3任一項所述的實施方式，其中，所述固結塊具有大於75%的相對密度。
實施方式5：根據實施方式1-4任一項所述的實施方式，其中，所述固結塊在各個固結塊之間的傳熱均勻度小於±10％。
實施方式6：根據實施方式1-5任一項所述的實施方式，其中，所述氯氧化鉬包括晶體，其中所述晶體具有大於0.0005 cm2 /g的表面積。
實施方式7：根據實施方式1-6任一項所述的實施方式，其中，所述固結塊具有大於1mm的平均橫體尺寸。
實施方式8：根據實施方式1-7任一項所述的實施方式，包括小於5wt％的黏合劑，所述黏合劑包含陶瓷黏合劑、纖維素或羥烷基纖維素、或其混合物。
實施方式9：一種氯氧化鉬組合物，其包含氯氧化鉬；和小於10%的黏合劑。該氯氧化鉬組合物具有大於0.75 g/cc的堆積密度。
實施方式10：根據實施方式9所述的實施方式，其中，氯氧化鉬包括晶體，其中，所述晶體的至少90％具有小於1 mm的平均橫體尺寸。
實施方式11：根據實施方式9或10所述的實施方式，其中，所述氯氧化鉬組合物包括大於95 wt% 的氯氧化鉬。
實施方式12：根據實施方式9-11任一項所述的實施方式，其中，按照ASTM B527-2006所測量的，所述氯氧化鉬組合物的振實密度大於0.5 g/cc，例如大於1 g/cc。
實施方式13：根據實施方式9-12任一項所述的實施方式，其中，所述氯氧化鉬包括晶體，其中所述晶體具有大於0.0005 cm2/g的表面積。
實施方式14：一種用於生產氯氧化鉬固結塊的方法，其包括：提供氯氧化鉬組合物，該氯氧化鉬組合物具有大於0.75 g/cc的堆積密度且包含氯氧化鉬和小於10％的黏合劑；和壓製該氯氧化鉬組合物以形成固結塊。該固結塊具有大於1.4 g/cc的堆積密度。
實施方式15：根據實施方式14所述的實施方式，其中，所述壓製包括：將所述氯氧化鉬組合物填充到模具中，並對模製的氯氧化鉬組合物加壓以形成所述固結塊。
實施方式16：根據實施方式14或15所述的實施方式，其中，所述加壓在小於1000MPa的壓力下進行。
實施方式17：根據實施方式14-16任一項所述的實施方式，其中，所述提供包括：合成中間氯氧化鉬組合物，該中間氯氧化鉬組合物包含：氯氧化鉬；和小於10 ％的黏合劑；其中所述中間氯氧化鉬組合物包含晶體且具有小於0.75 g/cc的堆積密度；以及分離所述中間氯氧化鉬組合物以形成所述氯氧化鉬組合物。
雖然已經詳細描述了本發明，但是在本發明的精神和範圍內進行修改對於發明所屬技術人員具有通常知識者而言將是顯而易見的。鑑於前述討論，與背景技術和具體實施方式有關的以上討論的本領域中的相關知識和參考文獻，其全部公開內容通過引用併入本文。另外，應該理解，下面和/或所附發明申請專利專利範圍中記載的本發明的各方面以及各種實施方式和各種特徵的部分可以全部或部分地組合或互換。在各種實施方式的前述描述中，如發明所屬技術人員具有通常知識者將理解的，可以將引用另一實施方式的那些實施方式與其他實施方式適當地組合。此外，發明所屬技術人員具有通常知識者將理解，前述描述僅是示例性的，並不意在限制。
無
無。

Claims (16)

  1. 一種氯氧化鉬固結塊，包括：氯氧化鉬晶體；和小於10wt%的黏合劑；其中所述固結塊具有大於0.85g/cc的堆積密度，以及其中，所述晶體的至少90%具有小於5mm的平均橫體尺寸。
  2. 如請求項1所述的固結塊，其中所述固結塊包括大於95wt%的氯氧化鉬。
  3. 如請求項1所述的固結塊，其中所述固結塊具有大於75%的相對密度。
  4. 如請求項1所述的固結塊，其中所述固結塊在各個固結塊之間的傳熱均勻度小於±10%。
  5. 如請求項1所述的固結塊，其中所述氯氧化鉬包括晶體，所述晶體具有大於0.0005cm2/g的尺度。
  6. 如請求項1所述的固結塊，其中所述固結塊具有大於1mm的平均橫體尺寸。
  7. 如請求項1所述的固結塊，包括小於5wt%的黏合劑，所述黏合劑包含陶瓷黏合劑、纖維素或羥甲基纖維素、丙烯酸酯。
  8. 一種氯氧化鉬組合物，包括：氯氧化鉬晶體；和小於10wt%的黏合劑；其中所述氯氧化鉬組合物具有大於0.75g/cc的堆積密度，以及其中，所述晶體的至少90%具有小於5mm的平均橫體尺寸。
  9. 如請求項8所述的組合物，其中所述氯氧化鉬包括晶體，所述晶體的至少90%具有小於1mm的平均橫體尺寸。
  10. 如請求項8所述的組合物，其中所述氯氧化鉬組合物包括大於95wt%的氯氧化鉬。
  11. 如請求項8所述的組合物，按照ASTM B527-2006所測量，其中所述氯氧化鉬組合物具有大於0.5g/cc的振實密度。
  12. 如請求項8所述的組合物，其中所述氯氧化鉬包括晶體，所述晶體具有大於0.0005cm2/g的晶體。
  13. 一種用於生產氯氧化鉬固結塊的方法，包括：提供氯氧化鉬組合物，所述氯氧化鉬組合物具有大於0.75g/cc的堆積密度且包括：氯氧化鉬晶體；和小於10%的黏合劑；以及壓製所述氯氧化鉬組合物以形成固結塊；其中所述固結塊具有大於1.4g/cc的堆積密度，以及其中，所述晶體的至少90%具有小於5mm的平均橫體尺寸。
  14. 如請求項13所述的方法，其中所述壓製包括：將所述氯氧化鉬組合物填充到模具中，轉化模製的氯氧化鉬組合物加壓以形成所述固結塊。
  15. 如請求項14所述的方法，其中所述加壓在小於1000MPa的壓力下進行。
  16. 如請求項13所述的方法，其中所述提供包括： 合成中間氯氧化鉬組合物，該中間氯氧化鉬組合物包含：氯氧化鉬；和小於10%的黏合劑；其中所述中間氯氧化鉬組合物包含晶體且具有小於0.75g/cc的堆積密度；以及分離所述中間氯氧化鉬組合物以形成所述氯氧化鉬組合物。
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