TWI381020B - 聚醯胺樹脂組成物 - Google Patents

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TWI381020B
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Kenta Susuki
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Description

聚醯胺樹脂組成物
本發明關於一種聚醯胺樹脂組成物，其適用作為以汽油桶材、飲料用瓶為首的中空成形容器、薄膜、片材等之成形體的材料。
又，關於一種在成形時熱安定性良好、色調優良、過濾器背壓上升少、生產性優良的聚醯胺樹脂組成物。
聚醯胺由於物理、機械特性優良，故廣用於中空成形容器、薄膜、片包裝材料、工程塑膠、繊維等的用途。耐隆66等的脂肪族聚醯胺係為代表例，但大多數亦已知使用其它的對苯二甲基二胺(PXDA)或間苯二甲基二胺(MXDA)的芳香族二胺當作原料所得到的聚醯胺亦能實現吸水性的減低、彈性係數的提高等。
聚醯胺對於熱係比聚酯等較不安定的，會由於熱降解或熱氧化降解而發生膠化或黃變等。
作為抑制聚醯胺的熱降解之方法，有提案在聚醯胺中加入膦酸化合物或亞磷酸化合物及鹼金屬的方法(例如參照專利文獻1)。
作為抑制聚醯胺的熱降解之方法，亦有提案在聚醯胺中加入次膦酸化合物、亞膦酸化合物、膦酸化合物或亞磷酸化合物及鹼金屬以及相對於聚醯胺而言配合0.01~2重量%的伸苯二胺及/或其之衍生物的方法(例如參照專利文獻2)。
作為在聚醯胺的熔點以下且在氧的不存在下之系統中 防止熱降解的方法，有提案添加焦亞磷酸鹽、有機次膦酸的醯胺化合物、亞磷酸的單或二酯之鋇鹽、正磷酸的單或二酯之銅鹽等的方法(例如參照專利文獻3、4、5、6)。
又，作為防止由間苯二甲基二胺與己二酸所構成的聚醯胺之膠化物的對策，有檢討添加0.0005~0.5重量份的至少一種選自於滑劑、有機磷系安定劑、受阻酚類化合物、受阻胺類化合物者(例如參照專利文獻7)。
此等雖然有防止聚醯胺中的三次元化網狀構造的膠化之效果，但近年來於要求精密度用途的樹脂之成形時，亦開始要求使用網目更細的過濾器，但是過濾器屢屢會堵塞而發生不得已需要頻繁交換過濾器之問題。
專利文獻1：特開昭49-45960號公報
專利文獻2：特開昭49-53945號公報
專利文獻3：特開昭45-11836號公報
專利文獻4：特開昭45-35667號公報
專利文獻5：特開昭45-12986號公報
專利文獻6：特開昭46-38351號公報
專利文獻7：特開2001-164109號公報
本發明關於一種聚醯胺樹脂組成物，其適用作為以汽油桶材、飲料用瓶為首的中空成形容器、薄膜、片材等之成形體的材料。又，聚合時或其之成形時的熱安定性良好。而且，提供一種聚醯胺樹脂組成物，由於含有黃變的程度少、色調 優良、過濾器背壓上升少、生產性優良的聚醯胺樹脂，故一方面可減少過濾器的堵塞，且一方面不易發生起因於聚合及成形時的熱降解所致的黃變。
1.一種聚醯胺樹脂組成物，其主要以間苯二甲基二胺(MXDA)當作二胺成分及主要以己二酸(AA)成分當作二羧酸成分，其之背壓上升係數K＊滿足下述式(1)，0<K＊<15………(1)K＊係背壓上升係數
K＊=[△P(MPa)/T(hr)]/[Q(kg/hr)/S(cm2 )]，式中，△P(MPa)係齒輪泵二次壓的T時間後之壓力與初期壓之差，T(hr)係聚醯胺樹脂組成物過濾經過過濾器的時間，Q(kg/hr)係聚醯胺樹脂組成物的吐出量，且S(cm2 )係過濾器的過濾面積，過濾器過濾口徑係20μm。
2.如1中記載的聚醯胺樹脂組成物，其中背壓上升係數K＊滿足下述式(2)，0<K＊<5………(2)K＊係背壓上升係數
K＊=[△P(MPa)/T(hr)]/[Q(kg/hr)/S(cm2 )]，式中，△P(MPa)係齒輪泵二次壓的T時間後之壓力與初期壓之差，T(hr)係聚醯胺樹脂組成物過濾經過過濾器的時間，Q(kg/hr)係聚醯胺樹脂組成物的吐出量，且S(cm2 )係過濾器的過濾面積，過濾器過濾口徑係20μm。
3.一種聚醯胺樹脂組成物，其主要以間苯二甲基二胺 (MXDA)當作二胺成分及主要以己二酸(AA)成分當作二羧酸成分，該組成物中的磷原子(P)與鈉原子(Na)的含量係滿足下述式(3)、(4)，30≦P<200ppm………(3)3.0<Na/P莫耳比<7.0………(4)
4.如3中記載的聚醯胺樹脂組成物，其中Co-b值滿足下述式(5)，-3<Co-b<10………(5)
5.一種聚醯胺樹脂組成物，其主要以間苯二甲基二胺(MXDA)當作二胺成分及主要以己二酸(AA)成分當作二羧酸成分，該聚醯胺樹脂組成物的磷原子(P)與鹼金屬(M)的含量係滿足下述式(6)、(7)，0≦P<30ppm………(6)0.1≦M<45ppm………(7)(M:Na、Li、K等的鹼金屬物)
6.如5中記載的聚醯胺樹脂組成物，其中Co-b值滿足下述式(8)，3<Co-b<10………(8)
本發明的聚醯胺樹脂組成物在成形時的熱安定性良好，而且色調優良，且過濾器背壓上升少。本發明適用作為以汽油桶材、飲料用瓶為首的中空成形容器、薄膜、片材等之成形體的材料，可生產性高地製製造它們。
 實施發明的最佳形態
以下具體說明本發明聚醯胺樹脂組成物之實施形態。
作為本發明中所用的聚醯胺樹脂組成物之二羧酸成分，主要使用己二酸，此外還可以使用癸二酸、辛二酸、壬二酸、十一酸、十一烷二酸、二聚酸等的脂肪族二羧酸、1,4-環己烷二羧酸等的脂環族二羧酸、對酞酸、異酞酸、鄰酞酸、苯二甲酸、萘二甲酸等的芳香族二羧酸等之1種或2種以上以任意比率者。
本發明的聚醯胺樹脂組成物所含有的聚醯胺樹脂係含有主要為已二酸的二羧酸成分，其含量較佳為80莫耳%以上，更佳為90莫耳%以上，尤更佳為95莫耳%以上。
作為上述聚醯胺樹脂組成物的二胺成分，主要使用間苯二甲基二胺，此外還可使用伸乙二胺、1-甲基伸乙二胺、1,3-伸丙二胺、四亞甲二胺、五亞甲二胺、六亞甲二胺、七亞甲二胺、八亞甲二胺、九亞甲二胺、十亞甲二胺、十一亞甲二胺、十二亞甲二胺等的脂肪族二胺類、環己烷二胺、雙-(4,4'-胺基己基)甲烷等的脂環式二胺類、對苯二甲基二胺、對-雙-(2-胺基乙基)苯等的芳香族二胺類。
此等二胺可以1種或2種以上得任意比例之組合來使用。
本發明的聚醯胺樹脂組成物中所含有的聚醯胺樹脂係含有主要為間苯二甲基二胺的二胺成分，其含量較佳為80莫耳%以上，更佳為90莫耳%以上，尤更佳為95莫耳%以上。
除了上述二胺及二羧酸以外，亦可使用ε-己內醯胺或月 桂內醯胺等的內醯胺類、胺基己酸、胺基十一酸等的胺基羧酸類、對胺基甲苯甲酸等的芳香族胺基羧酸等當作共聚合成分。特別希望使用ε-己內醯胺。
作本發明的聚醯胺樹脂組成物中所可含有的聚合物之例子，例如為聚間苯二甲基己二醯胺等的均聚物、及間苯二甲基二胺/己二酸/異酞酸共聚物、間苯二甲基/對苯二甲基己二醯胺共聚物等。
為了得到本發明之背壓係數K＊低且色調好的聚醯胺樹脂組成物，聚醯胺樹脂組成物中的金屬等之含量，即磷原子(P)與鈉原子(Na)較佳係滿足下述式(3)、(4)的範圍(實施形態A)。
30≦P<200ppm………(3)ppm係每1公斤聚合物的量(mg)
3.0<Na/P莫耳比<7.0………(4)
就實施形態A中的磷原子之含量P而言，下限更佳為40ppm以上，尤更佳為50ppm以上，特佳為60ppm以上，最佳為70ppm以上。上限較佳為170ppm以下，更佳為160ppm以下，尤更佳為150ppm以下，特佳為130ppm以下。磷原子含量過少時，則熱安定性易降低下，聚合物的色調易惡化。又，相反地，磷原子的含量過多時，則與添加劑有關的原料費變多，成本上升成為原因之一，過濾器的異物堵塞變多，後續程序的生產性有降低之虞。
又就Na/P莫耳比而言，下限較佳為3.5以上，更佳為4.0以上，特佳為4.5以上。上限較佳為6.5以下，更佳為6.0以下，特佳為5.5以下。Na/P莫耳比過小時，則黏度 激烈上升，成形時膠化物的混入變多而有危險性，熔融過濾時易發生背壓上升。又，相反地，Na/P莫耳比過大時，則聚合反應速度容易變得非常慢，生產性容易降低。
再者，於利用於電子材料等時，有避免鹼金屬類的情況，或亦有避免磷化合物朝表面的稍微滲出的情況。作為於這樣的情況下之實施形態的一個，本發明的聚醯胺中金屬等的含量，即磷原子(P)與鹼金屬(M)較佳係滿足下述式(6)、(7)的範圍(實施形態B)。
0≦P<30ppm………(6)ppm係每1公斤聚合物的量(mg)
0.1≦M<45ppm………(7)
(M:Na、Li、K等的鹼金屬物)
就實施形態B中的磷原子之P而言，下限較佳為1ppm以上，更佳3ppm以上，特佳5ppm以上。上限較佳為25ppm以下，更佳20ppm以下，尤更佳15ppm以下，特佳12ppm以下，最佳9ppm以下。又，就鹼金屬含量M而言，下限較佳為1ppm以上，更佳3ppm以上，特佳5ppm以上。上限較佳為40ppm以下，更佳35ppm以下，尤佳30ppm以下，再佳25ppm以下，尤再佳20ppm以下，特佳15ppm以下，最佳10ppm以下。又，於製程中，反應罐的洗淨次數增加，或於冷卻程序中必須對水分充分進行離子交換，則在溶解原料的水中亦必須使用離子交換水、蒸餾水，而使成本顯著上升。於磷原子或鹼金屬的含量過多時，則與添加劑有關的原料費變多，而成為成本上升的原因之一，而且在過濾器過濾時，起因於該些添加劑的過濾器堵塞的發生頻度變高，故生 產性容易降低。
就磷化合物與鹼金屬化合物含量之比而言，只要其各含量在本發明所規定的範圍內，則可為任意之值。
作為本發明所用的聚醯胺樹脂組成物中的含磷原子之化合物，例如為下述化學式(C-1)~(C-4)所表示的化合物。
(其中，R1 ~R7 係は氫、烷基、芳基、環烷基或芳烷基，X1 ~X5 係氫、烷基、芳基、環烷基、芳烷基或鹼金屬，或各式中的X1 ~X5 與R1 ~R7 中各一個互連結以形成環構造)
化學式(C-1)所表示的次膦酸化合物，可為二甲基次膦酸、苯基甲基次膦酸、次亞磷酸、次亞磷酸鈉、次亞磷酸乙酯、 或 的化合物及此等之水解物，以及上述次膦酸化合物的縮合物等。
化學式(C-2)所表示的亞膦酸化合物係苯基亞膦酸、苯基亞膦酸鈉、苯基亞膦酸乙基等。
化學式(C-3)所表示的膦酸化合物係苯基膦酸、乙基膦酸、苯基膦酸鈉、苯基膦酸二乙酯、乙基膦酸鈉等。
化學式(C-4)所表示的亞磷酸化合物係亞磷酸、亞磷酸氫鈉、亞磷酸鈉、亞磷酸三乙酯、亞磷酸三苯酯、焦亞磷酸等。
又，作為本發明的聚醯胺樹脂組成物所能使用的鈉金屬化合物，例如可為氫氧化鈉、醋酸鈉、醋酸鈉、甲氧鈉、乙氧鈉、丙氧鈉、丁氧鈉、碳酸鈉等，較佳為使用氫氧化鈉、醋酸鈉，但不限於這些的任一化合物。
又，作為鹼金屬，、氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣、氫氧化銫、醋酸鋰、醋酸鈉、醋酸鉀、醋酸銣、醋酸銫、甲氧鈉、乙氧鈉、丙氧鈉、丁氧鈉、甲氧鉀、甲氧鋰、碳酸鈉等，但不限於這些的任一化合物。
要於本發明所用的聚醯胺樹脂組成物中配合上述含磷原子的化合物，係可在聚醯胺的聚合前之原料、聚合中添加，或是熔融混合於該聚合物中。固相聚合時為了防止聚醯胺的熱降解，較佳係在聚合開始前先添加含磷原子的化合物。
又，於將本發明的聚醯胺樹脂組成物成形為碎片時，色b(Co-b)值較宜滿足下述式(5)，-3<Co-b<10………(5)
於實施形態A中，Co-b值的上限較佳為5，更佳為4，尤佳為3，特佳為2。Co-b值過高時，則於瓶、薄膜、繊維等的後步驟之加工時，黃色的著色係顯著的，而使得製品的 品位容易低落。又，Co-b值過低時，則含磷原子的化合物等之安定劑的添加量容易過多，成本方面傾向不利，而且容易發生起因於添加劑的過濾器堵塞。為了使Co-b值在上述範圍內，可採取將含磷原子的化合物、鈉金屬化合物的添加量作適量化，同使反應時的溫度上限為270℃以下，較佳265℃以下，更佳260℃以下，反應時的氧濃度較佳為200ppm以下，尤佳為150ppm以下，更佳100ppm以下等之對策。
又，在實施形態B中，雖然有見到若干的著色，但於將聚醯胺樹脂組成物成形為碎片時，色b(Co-b)值較宜滿足下述式(8)3<Co-b<10………(8)
co-b值的上限較佳為9，更佳為8，尤更佳為7，特佳為5。Co-b值過低時，則含磷原子的化合物等之安定劑的添加量容易過多，成本方面傾向不利，而且容易發生起因於添加劑的過濾器堵塞。又，Co-b值過高時，則於瓶、薄膜、繊維等的後步驟之加工時，黃色的著色係顯著的，而使得製品的概觀性能容易低落。色b值在5以上且低於10時，則由於成形品的概觀成為黃色調，由於該黃色調，而使得在不容許黃色調外觀的用途之成形品(例如外觀為白色～藍色的製品)中係有使用困難，但是在喜好或容許黃色調外觀的用途之成形品(例如外觀為黃色～黒色的製品，或不要求外觀性能的製品)中係可無問題地使用，而在產業上有重要的意義。
本發明的聚醯胺樹脂組成物，係可藉由使二胺與二羧酸所生成的胺基羧酸鹽之水溶液在加壓下及常壓下被加熱反 應的方法或是在常壓下使二胺與二羧酸被加熱直接反應的方法，而製得。又，藉由將此等的熔融聚縮合反應所得到的上述聚醯胺之碎片作固相聚合，亦可得到更高黏度的聚醯胺樹脂組成物。
上述聚醯胺樹脂組成物的聚縮合反應係可藉由批式反應裝置來進行，也可藉由連續式反應裝置來進行。
本發明的聚醯胺樹脂組成物之背壓上升係數K＊較佳係滿足下述式(1)，0<K＊<15………(1)K＊係背壓上升係數
K＊=[△P(MPa)/T(hr)]/[Q(kg/hr)/S(cm2 )]
過濾器過濾口徑係20μm。
使用單軸壓出機(加熱器設定溫度285℃、平均滯留時間10分時)將聚醯胺樹脂組成物溶解，使用齒輪泵以3~6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物被過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力，將4小時流動後的其之壓力差套用於下述式中，以求得背壓上升值(K＊)。
K＊=[△P(MPa)/T(hr)]/[Q(kg/hr)/S(cm2 )]
△P(MPa)：齒輪泵二次壓的4小時後的壓力-初期壓
T(hr)：聚醯胺樹脂組成物經過濾器所過濾的時間(4小時)
Q(kg/hr)：聚醯胺樹脂組成物的吐出量(3~6克/分鐘)
S(cm2 )：過濾器的過濾面積(1.538cm2 )
背壓上升值K＊較佳為10以下，更佳8以下，尤佳7 以下，尤更佳6以下，特佳低於5。
就背壓上升係數K＊的下限而言，較佳係為降低到與無配合添加劑時的K＊同樣之值為止，無添加劑的情況之K＊值係現實中下限的一個目標。K＊的下限並沒有特別的限定，但在一實施態樣中為1，在另一實施態樣中為1.5，在又一實施態樣中為2，在其它一實施態樣中為2.5。
又，於背壓上升係數K＊過高的情況中，在瓶成形時、薄膜的製膜時等必須要過濾器過濾的後步驟中，堵塞的發生頻度容易變高，由於生產性降低下而使成本上升的可能性高。於K＊在5以上且低於15的情況中，雖然觀察到稍微的過濾器堵塞，但在實用上係沒有問題的程度，而能充分達成本發明之目的。但是，在進行極長時間的連續生產時，堵塞的可能性可能增大，故在極長時間的連續生產時，K＊最好低於5。
背壓上升值K＊較佳為4以下，更佳為3.5以下，特佳為3以下。K＊過大時，則瓶成形時、薄膜製膜時等等必須要過濾器過濾的後步驟中，堵塞的發生頻度容易變高，由於生產性降低下而使成本上升的可能性高。
就背壓上升係數K＊的下限而言，較佳係為降低到與無配合添加劑時的K＊同樣之值為止，無添加劑的情況之K＊值係現實中下限的一個目標。K＊的下限並沒有特別的限定，但在一實施態樣中為1，在另一實施態樣中為1.5，在又一實施態樣中為2，在其它一實施態樣中為2.5。
實施例
以下藉由實施例來更具體説明本發明，惟本發明不受此等實施例所限定。再者，以下說明本說明書中主要的特性值之測定法。
(1)聚醯胺樹脂組成物的相對黏度(RV)
將0.25克試料溶解在25毫升96%硫酸中，於奧斯特瓦德黏度管中在20℃測量10毫升的該溶液，由下式求得。
RV=t/t0
t0 ：溶劑的落下秒數
t：試料溶液的落下秒數
(2)聚醯胺樹脂組成物色b
使用日本電色公司的1001DP型來測定。測定方法係為將碎片裝入玻璃製槽內到8分滿為止。再輕輕地振動該槽，緊密塞入後，在可能蓋上的程度內追加樹脂，然後蓋上。將塞有碎片的槽放置於試料台上，進行測定。測定係每一次測定該槽時重塞碎片三次以測定，求其平均值。
(3)P的分析
將試料於碳酸鈉的共存在下進行乾式灰化分解，或於硫酸-硝酸-過氯酸系統或硫酸-雙氧水系統中進行濕式分解，使磷成為正磷酸。其次，於1莫耳%/升的硫酸溶液中，使鉬酸鹽反應，成為磷鉬酸，藉由吸光光度計來測量用硫酸肼還原它而產生的雜多藍之830nm的吸光度(島津製作公司製,UV-150-02)，作比色定量。
(4)Na、Li的分析
於白金坩堝將試料灰化分解，添加6莫耳/升鹽酸，使 蒸發乾固。用1.2莫耳/升鹽酸來溶解，用原子吸光(島津製作公司製,AA-640-12)來定量其之溶液。
(5)背壓上升試験
使用單軸壓出機(加熱器設定溫度285℃,平均滯留時間10分鐘)來溶解聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3~6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。將4小時流動後的其之壓力差套用於下述式中，以求得背壓上升值(K＊)。
K＊=[△P(MPa)/T(hr)]/[Q(kg/hr)/S(cm2 )]
△P(MPa)：齒輪泵二次壓的4小時後的壓力-初期壓
T(hr)：聚醯胺樹脂組成物經過濾器所過濾的時間(4小時)
Q(kg/hr)：聚醯胺樹脂組成物的吐出量(3~6克/分鐘)
S(cm2 )：過濾器的過濾面積(8.166cm2 )
(實施例及比較例所使用的含間苯二甲基的聚醯胺(MXD6))及其共聚物
實施例A-1
於具備攪拌機、部分冷凝器、溫度計、滴液漏斗及氮氣導入管的內容積250升之調製罐內，在內溫85℃調合27.66公斤被精秤過的間苯二甲基二胺、29.65公斤己二酸，以成為透明溶液。投入1.37克當作添加劑的NaH2 PO2 ‧H2 O、3.71克CH3 COONa及攪拌15分鐘。將該溶液移送到內容積270升的反應罐內，於罐內溫度190℃、罐內壓1.0MPa的條件下攪拌及反應。將餾出的水排除到系外，於罐內溫度成為 235℃的時點，費60小時使罐內壓回到常壓。又，亦將罐內溫度徐徐升溫，達到260℃。於常壓下進行攪拌，達到目標黏度時停止攪拌，放置20分鐘。然後，由反應罐下部取出口取出熔融樹脂，使冷卻固化，藉由擠條切割機切割以得到樹脂碎片。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.10，CO-b值為3.3。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，冷卻後得到碎片。含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=40ppm、Na=134ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為2.5。確認過濾器，結果沒有堵塞。 觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-2
聚醯胺的聚合方法，除了投入1.71克當作添加劑NaH2 PO2 ‧H2 O、3.97克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.23，CO-b值為3.1。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，冷卻後得到碎片。此時的含水率為250ppm。 又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=50ppm、Na=148ppm。使用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流 動後的背壓上升係數(K＊)為3.5。觀察過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-3
聚醯胺的聚合方法，除了投入3.42克當作添加劑NaH2 PO2 ．H2 O、6.62克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.15，CO-b值為-0.8。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b值=-1.1，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=100ppm、Na=260ppm。使用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為14。確認過濾器，結果觀察到稍微的堵塞，但實用上係沒有問題的程度。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-4
聚醯胺的聚合方法，除了投入3.42克NaH2 PO2 ．H2 O、7.95克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.10，CO-b值為-0.9。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV 為2.65，Co-b值=-1.3，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=100ppm、Na=297ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為7.8。確認過濾器，結果觀察到稍微的堵塞，但實用上係沒有問題的程度。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-5
聚醯胺的聚合方法，除了投入3.42克NaH2 PO2 ‧H2 O、10.59克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.12，CO-b值為1.0。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，冷卻後得到碎片。此時的磷原子、鈉原子之殘留量為P=100ppm、Na=371ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為3.7。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-6
聚醯胺的聚合方法，除了投入3.42克NaH2 PO2 ‧H2 O、10.59克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.12，CO-b值為1.0。使所得 到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b值=2.0，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=100ppm、Na=371ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為4.5。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-7
聚醯胺的聚合方法，除了投入5.13克NaH2 PO2 ‧H2 O、15.89克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.15，CO-b值為-0.8。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.50，Co-b值=1.5，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=150ppm、Na=557ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為5.2。確認過濾器，結果觀察到稍微的堵塞，但實用上係沒有問題的程度。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-8
聚醯胺的聚合方法，除了投入6.50克NaH2 PO2 ‧H2 O、25.16克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.15，CO-b值為3.5。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.10，Co-b值=2.5，含水率為250ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=190ppm、Na=846ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為4.0。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-9
於具備攪拌機、部分冷凝器、溫度計、滴液漏斗及氮氣導入管的內容積250升之調製罐內，在內溫100℃調合27.66公斤被精秤過的間苯二甲基二胺、26.41公斤己二酸、3.34公斤對酞酸，以成為透明溶液。投入5.13克當作添加劑的NaH2 PO2 ‧H2 O、13.91克CH3 COONa及攪拌15分鐘。將該溶液移送到內容積270升的反應罐內，於罐內溫度190℃、罐內壓1.0MPa的條件下攪拌及反應。將餾出的水排除到系外，於罐內溫度成為235℃的時點，費60小時使罐內壓回到常壓。又，亦將罐內溫度徐徐升溫，成為260℃。於常壓下 進行攪拌，達到目標黏度時停止攪拌，放置20分鐘。然後，由反應罐下部取出口取出熔融樹脂，使冷卻固化，藉由擠條切割機切割以得到樹脂碎片。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.35，CO-b值為4.9。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=150ppm、Na=501ppm。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，冷卻後得到碎片。此時RV為2.35，Co-b值為4.9，含水率為250ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為14。確認過濾器，結果觀察到稍微的堵塞，但實用上係沒有問題的程度。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例A-10
於具備攪拌機、部分冷凝器、溫度計、滴液漏斗及氮氣導入管的內容積250升之調製罐內，在內溫100℃調合27.66公斤被精秤過的間苯二甲基二胺、26.41公斤己二酸、3.45公斤環己烷二羧酸，以成為透明溶液。投入5.13克當作添加劑的NaH2 PO2 ‧H2 O、13.91克CH3 COONa及攪拌15分鐘。 將該溶液移送到內容積270升的反應罐內，於罐內溫度190℃、罐內壓1.0MPa的條件下攪拌及反應。將餾出的水排除到系外，於罐內溫度成為235℃的時點，費60小時使罐內壓回到常壓。又，亦將罐內溫度徐徐升溫，成為260℃。於常壓下進行攪拌，達到目標黏度時停止攪拌，放置20分鐘。 然後，由反應罐下部取出口取出熔融樹脂，使冷卻固化，藉由擠條切割機切割以得到樹脂碎片。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.3，CO-b值為-3.1。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=150ppm、Na=501ppm。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥，冷卻後得到碎片。此時RV為2.30，Co-b值為-2.3，含水率為250ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為12。確認過濾器，結果觀察到稍微的堵塞，但實用上係沒有問題的程度。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-1
於具備攪拌機、部分冷凝器、溫度計、滴液漏斗及氮氣導入管的內容積250升之調製罐內，在內溫85℃調合27.66公斤被精秤過的間苯二甲基二胺、29.65公斤己二酸，以成為透明溶液。投入0.07克當作添加劑的NaH2 PO2 ．H2 O、0.17克CH3 COONa及攪拌15分鐘。將該溶液移送到內容積270升的反應罐內，於罐內溫度190℃、罐內壓1.0MPa的條件下攪拌及反應。將餾出的水排除到系外，於罐內溫度成為235℃的時點，費60小時使罐內壓回到常壓。又，亦將罐內溫度徐徐升溫，成為260℃。於常壓下進行攪拌，達到目標黏度時停止攪拌，放置20分鐘。然後，由反應罐下部取出口取出熔融樹脂，使冷卻固化，藉由擠條切割機切割以得到 樹脂碎片。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.10，CO-b值為5.5。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時RV為2.65，Co-b為6.5，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=1ppm、Na=1ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為3.0。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-2
聚醯胺的聚合方法，除了添加劑以外，係與實施例B-1同樣地進行。但是，意圖使冷卻程序中所使用水之鈉殘留在樹脂中，評估以該鈉當作添加劑的效果。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.15，CO-b值為7.8。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b為7.8，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=0ppm、Na=0.1ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為2.2。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-3
聚醯胺的聚合方法，除了投入0.33克NaH2 PO2 ．H2 O、0.86克CH3 COONa以外，係與實施例B-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.15，Co-b值為5.6。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b值=6.2，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=5ppm、Na=5ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為3.9。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-4
聚醯胺的聚合方法，除了投入1.54克NaH2 PO2 ．H2 O、0.59克CH3 COONa以外，係與實施例B-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.15，CO-b值為5.3。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，冷卻後得到碎片。此時的含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=9ppm、Na=9ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為4.6。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出 成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-5
聚醯胺的聚合方法，除了投入2.6克NaH2 PO2 ‧H2 O、0.9克CH3 COONa以外，係與實施例B-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.15，CO-b值為3.5。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b值為3.6，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=15ppm、Na=15ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。 聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為3.7。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-6
於具備攪拌機、部分冷凝器、溫度計、滴液漏斗及氮氣導入管的內容積250升之調製罐內，在內溫100℃調合27.66公斤被精秤過的間苯二甲基二胺、26.41公斤己二酸、3.34公斤對酞酸，以成為透明溶液。投入1.54克當作添加劑的NaH2 PO2 ‧H2 O、0.8克CH3 COONa及攪拌15分鐘。將該溶液移送到內容積270升的反應罐內，於罐內溫度190℃、罐內壓1.0MPa的條件下攪拌及反應。將餾出的水排除到系外， 於罐內溫度成為235℃的時點，費60小時使罐內壓回到常壓。又，亦將罐內溫度徐徐升溫，成為260℃。於常壓下進行攪拌，達到目標黏度時停止攪拌，放置20分鐘。然後，由反應罐下部取出口取出熔融樹脂，使冷卻固化，藉由擠條切割機切割以得到樹脂碎片。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.2，CO-b值為7.9。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=9ppm、Na=10ppm。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.25，Co-b值為9.9，含水率為250ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為3.8。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-7
於具備攪拌機、部分冷凝器、溫度計、滴液漏斗及氮氣導入管的內容積250升之調製罐內，在內溫100℃調合27.66公斤被精秤過的間苯二甲基二胺、26.41公斤己二酸、3.45公斤環己烷二羧酸，以成為透明溶液。投入1.54克當作添加劑的NaH2 PO2 ‧H2 O、0.8克CH3 COONa及攪拌15分鐘。將該溶液移送到內容積270升的反應罐內，於罐內溫度190℃、罐內壓1.0MPa的條件下攪拌及反應。將餾出的水排除到系外，於罐內溫度成為235℃的時點，費60小時使罐內 壓回到常壓。又，亦將罐內溫度徐徐升溫，成為260℃。於常壓下進行攪拌，達到目標黏度時停止攪拌，放置20分鐘。然後，由反應罐下部取出口取出熔融樹脂，使冷卻固化，藉由擠條切割機切割以得到樹脂碎片。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.3，CO-b值為6.6。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=9ppm、Na=10ppm。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.30，Co-b值為6.9，含水率為250ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為2.8。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-8
聚醯胺的聚合方法，除了投入0.53克H3 PO2 、1.5克LiOH．H2 O以外，係與實施例B-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.15，CO-b值為9.2。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.67，Co-b值=9.4、含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=5ppm、Na=0.1ppm、Li=5ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經 時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為2.2。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
實施例B-9
聚醯胺的聚合方法，除了投入0.53克H3 PO2 、0.8克KOH以外，係與實施例B-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.10，Co-b值為8.9。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.62，Co-b值=9.2，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=5ppm、Na=0.1ppm、K=5ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為3.8。確認過濾器，結果沒有堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
參考例1
聚醯胺的聚合方法，除了投入0.86克NaH2 PO2 ．H2 O、2.65克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV)：2.11，CO-b值為5.0。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，冷卻後得到碎片。此時的含水率為250ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=25ppm、Na=93ppm。用單軸壓出機來 溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以6克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為4.5。確認過濾器，觀察到堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
參考例2
聚醯胺的聚合方法，除了投入5.1克NaH2 PO2 ‧H2 O、4.0克CH3 COONa以外，係與實施例1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.15，CO-b值為3.4。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b值=3.8，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=30ppm、Na=45ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為6.0。確認過濾器，結果觀察到稍微的堵塞，但實用上係沒有問題的程度。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
比較例1
聚醯胺的聚合方法，除了投入6.84克NaH2 PO2 ‧H2 O、10.59克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.15，CO-b值為-2.2。使所 得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b值=-2.9，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=200ppm、Na=440ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為20。確認過濾器，觀察到堵塞。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果沒有觀察到熱降解所致的膠化物。
比較例2
聚醯胺的聚合方法，除了投入4.55克NaH2 PO2 ‧H2 O、3.52克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.15，CO-b值為-1.0。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b值=-1.7，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=133ppm、Na=190ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為29。確認過濾器，觀察到堵塞過。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果觀察到熱降解所致的膠化物。
比較例3
聚醯胺的聚合方法，除了投入5.13克NaH2 PO2 ‧H2 O、3.42克CH3 COONa以外，係與實施例A-1同樣地進行。所得到的樹脂之相對黏度(RV):2.15，CO-b值為-1.0。使所得到的樹脂在100升的摻合機中於內溫120℃被乾燥12小時，再於內溫180℃進行固相聚合，冷卻後得到碎片。此時的RV為2.65，Co-b值=-1.5，含水率為200ppm。又，磷原子、鈉原子的殘留量為P=100ppm、Na=220ppm。用單軸壓出機來溶解該聚醯胺樹脂組成物，使用齒輪泵以3克/分鐘作定量壓出。聚合物中的異物經過濾口徑20μm的過濾器所過濾，經時地記錄齒輪泵的二次側之壓力。4小時流動後的背壓上升係數(K＊)為17。確認過濾器，觀察到堵塞過。觀察所得到的壓出成形品之熱降解狀態，結果觀察到熱降解所致的膠化物。
TPA：對酞酸CHDA:1,4-環己烷二羧酸MXDA：間苯二甲基二胺Co-b值為乾燥及固相聚合後之值
過濾器目詰：
◎沒有觀察到堵塞
○觀察到稍微的堵塞，但實用上係沒有問題的程度
╳觀察到堵塞
熱降解的狀態：
○沒有觀察到膠化物
╳觀察到膠化物
產業上的利用可能性
本發明的聚醯胺樹脂組成物在成形時熱安定性良好，而且色調優良，且過濾器背壓上升少。本發明適用作為以汽油桶材、飲料用瓶為首的中空成形容器、薄膜、片材等之成形體的材料，可生產性高地製造它們。

Claims (5)

  1. 一種聚醯胺樹脂組成物，其主要含有間苯二甲基二胺(MXDA)當作二胺成分及主要含有己二酸(AA)成分當作二羧酸成分，其中，該組成物中的磷原子(P)與鈉原子(Na)的含量係滿足下述式(3)、(4)，30≦P<200ppm………(3) 3.5<Na/P莫耳比<7.0………(4)其之背壓上升係數K＊滿足下述式(1)，0<K＊≦14………(1) K＊係背壓上升係數K＊=[△P(MPa)/T(hr)]/[Q(kg/hr)/S(cm2 )]，式中，△P(MPa)係齒輪泵二次壓的T時間後之壓力與初期壓之差，T(hr)係聚醯胺樹脂組成物過濾經過過濾器的時間，Q(kg/hr)係聚醯胺樹脂組成物的吐出量，且S(cm2 )係過濾器的過濾面積，過濾器過濾口徑係20μm。
  2. 一種聚醯胺樹脂組成物，其主要含有間苯二甲基二胺(MXDA)當作二胺成分及主要含有己二酸(AA)成分當作二羧酸成分，其中，該組成物中的磷原子(P)與鹼金屬(M)的含量係滿足下述式(6)、(7)，0≦P<30ppm………(6) 0.1≦M<45ppm………(7)(M：Na、Li或K) 其之背壓上升係數K＊滿足下述式(1)’，0<K＊<15………(1)’，K＊係背壓上升係數K＊=[△P(MPa)/T(hr)]/[Q(kg/hr)/S(cm2 )]，式中，△P(MPa)係齒輪泵二次壓的T時間後之壓力與初期壓之差，T(hr)係聚醯胺樹脂組成物過濾經過過濾器的時間，Q(kg/hr)係聚醯胺樹脂組成物的吐出量，且S(cm2 )係過濾器的過濾面積，過濾器過濾口徑係20μm。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之聚醯胺樹脂組成物，其中背壓上升係數K＊滿足下述式(2)，0<K＊<5………(2) K＊係背壓上升係數K＊=[△P(MPa)/T(hr)]/[Q(kg/hr)/S(cm2 )]，式中，△P(MPa)係齒輪泵二次壓的T時間後之壓力與初期壓之差，T(hr)係聚醯胺樹脂組成物過濾經過過濾器的時間，Q(kg/hr)係聚醯胺樹脂組成物的吐出量，且S(cm2 )係過濾器的過濾面積，過濾器過濾口徑係20μm。
  4. 如申請專利範圍第1項之聚醯胺樹脂組成物，其中Co-b值滿足下述式(5)，-3<Co-b<10………(5)。
  5. 如申請專利範圍第2項之聚醯胺樹脂組成物，其中Co-b值滿足下述式(8)，3<Co-b<10………(8)。
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