TWI354649B - Method to produce hydrogen or synthesis gas and ca - Google Patents

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1354649 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於製造氫或合成氣之各種方法。本發明進一 ^係關於與精煉廠或與氫或合成氣之其他制者相聯繫之 製U氫或D成氟之方法的用途。本發明亦係關於碳黑及一 或多種諸如C0、（：〇2及出之氣體或含有—或多種此等氣體 之氣體的製造/回收。 【先前技術】 為設計製備氣態燃料及碳黑之方法吾人已進行各種嘗 式例如美國專利第2,605，178號描述_種製造一氧化碳 及氫之方法，其在受限反應區中使用粉末狀無碳耐火材料 之流化床《較佳使用諸如焦油、瀝青、低級炭及類似物之 液化含烴材料。將氧與蒸氣之混合物饋入至反應區中且將 流化床中之溫度較佳保持在2,〇〇〇卞以下。回收一氧化碳與 氫之氣態混合物。在試圖使實質量之煤煙（s〇〇t)與在裂解期 間形成之可蒸發烴類反應中再次添氧。此專利之方法並非 關於獲得可用之碳黑或使用分級反應器。另外，其並非關 於或未提及除硫。 美國專利第2,809，104號係關於液體燃料之氣化。該專利 描述諸如重原油之重液體烴類與蒸氣及游離氧反應以製造 含有一氧化碳及氫之氣態產物之混合物。該專利進—步描 述此氣態產物可用作合成氣、燃料氣或用於各種目的之氮 源。在此特定方法中，將重油饋料注入至蒸氣流中且使所 得混合物經受高度擾流條件。，在此專利中，以莫耳百八數 H0201.doc 1354649 乾重基準提供各種量之一氧化碳、二氧化碳、氫、氮、甲 烷及經組合之羰基硫及硫化氫。在此方法中，未致力於製 得碳黑與氣態產物，且未使用分級反應器。 在美國專利第2,987,386號中，描述一種藉由與氧反應自 化石燃料製造-氧化碳及氫之方法。在該方法中，產物大 體上由下列各物組成：一氧化碳及氫與相對少量之水蒸 汽、二氧化碳及所夾帶含碳固體，該含碳固體為可用作碳 黑之非常精細之碳顆粒。可藉由使經冷卻合成氣與水接觸 自產物氣體移除所夹帶碳。此方法之主要目的亦並非製造 或回收實質量之碳黑。此外，未使用分級反應器。另外， 未致力於控制或移除硫。 美國專利第2,564,736號係關於一種製造碳黑之方法。詳 言之，此專利描述天然氣及氧之氣流在不存在空氣之條件 下燃燒，且報導碳黑產率增加且亦報導製造有價值之氣態 產物。该專利描述使用費托（Fischer-Tropsch)合成原理，藉 此一氧化碳與氫之氣態混合物在適合之溫度及壓力條件下 通過觸媒以產生在液體燃料範圍中之烴類。在此專利中， 使用碳黑產生爐’且供應天然氣及氧。作為該方法之一部 分，該專利描述使實質部分之廢氣（tail-gas)再循環且將其 與氧混合以形成稀釋氧混合物，接著可以天然氣使該混合 物燃燒。該專利報導將所輸送之一氧化碳及氫與氧再導入 至燃燒空間具有抑制一些破壞碳之反應的有利作用。與，736 專利之方法不同’在本發明之方法中較佳不發生廢氣之再 循。美國專利第2,672,402號展示一種類似方法。 110201 .doc 1354649 美國專利第2,731，328號係關於一種製造碳黑之方法且在 —實施例中包括自含有一氧化碳之氣體製造碳黑詳言 之’在高溫、游離氧存在之條件下使低級含碳材料燃燒以 氣4燃燒產物，即一氧化碳《接著使該產物淬滅且使其在 轉化腔室中與固態耐火材料接觸以形成碳黑及副產物，即 一氧化碳；且在略低之程度下形成碳黑及副產物，即水。
因此’儘管先前已嘗試僅形成氣態產物，或形成氣態產 物與諸如碳黑之含碳材料，但難以建立高效率地且有效地 ,成貫質量之故黑與實質量之氫或氫及一氧化碳之方法， 且難以自該等氣體移除硫。另外，先前之嘗試尚未採用此 製造碳黑與氫氣之組合，且未提供真正可用量之待提供至 氫氣使用者（諸如精煉廠）之氣體與可用量之碳黑。另外，先 前之嘗試受所製造碳黑之類型限制。 因此，先前之嘗試實質上必須選擇集中製造合意之碳黑
產物及不太合意之氫或合成氣，抑或相反即形成可用之合 成氣與不太合意之碳黑產物。 【發明内容】 % & —特點為克服一或多 、，丨间从工硕圳jq t缺點。 本發明之另一特點為提供 心曰 η诙供種方法，其視情況連同可4 受里之好品質碳黑一起製i土右田★ a a >及 巧眾知·有用之氫氣或氫及一氧化； 氣0 啊乂钩杈供一種組合設施，其 造及精煉操作。 、 本發明之另一特點為提,, Α π 勺托供Λ質上"綠色，，之操作，其顯 110201.doc 1354649 降低氣體向環境中之排放，包括硫排放β 本發明之其他特點及優點將在下文之描述中部分地闡述 且自詳述將部分變得顯而易見，或可由實踐本發明而習 得。本發明之目標及其他優點將藉職述及所时請專利 範圍中特定指出之要素及組合來認識且獲得。
為達成此等及其他優點且依照本發明之目的，如本文中 所體現及廣泛描述，本發明係關於一種製造至少一種氣體 及碳黑之方法。該氣體至少包含氫氣。該方法包括在反應 器中且在藉由在至少含有氧之氣體中燃燒至少一種燃料而 產生的燃燒氣體之存在下將至少一種烴類原料之至少一部 分轉化成碳黑。該燃料可為烴類原料之一部分且/或可為獨 立之燃料源。碳黑存在於產物流中且產物流含有碳黑、一 或多種雜質、氫氣及C0氣。雜質可包含一或多種含硫材 料、一或多種含氮材料或兩者。在此方法中，含有氧之氣 體可為純氧或可含有主要量之氧。該方法進一步包括自產 物流移除大體上全部之碳黑且自產物流移除至少一部分雜 質。在此方法中可包括可選用之步驟，諸如將產物流中之 至少一部分C0氣轉化成C〇2之轉化反應，此反應在較佳實 施例中亦可產生額外氫氣。該方法可進一步視情況包括經 由加工單元轉移可主要含有僅氫氣或含有氫氣與C〇之產 物流以用作燃料或化學原料。該加工單元可包含煉油廠。 本發明亦係關於一種製造氫氣或氫氣與一氧化碳之方 法該方去包括在反應器（例如’分級反應器）中導入氧及至 )一種燃料以形成熱燃燒'氣流。將至少一種烴原料導入至 110201.doc 1354649 熱燃燒氣流中以形成產物流，該產物流含有碳黑、c〇、h2 及含硫材料。該方法進一步包括自產物流移除碳黑且亦包 括自產物流移除含硫材料。該方法接下來可進一步包括將 洛氣導入至產物流之剩餘部分且移除C〇2以獲得大體上純 之H2氣。可在將產物流之任何部分轉向或未轉向熱燃燒氣 流或燃料流或氧氣流之條件下達成該方法。該方法較佳在 移除含硫材料後產生具有極低硫量之產物流。 本發明進-步係關於_種組合設施，其包括碳黑製造設 備及精煉廠設備，丨中碳黑製造設備包括諸如分級碳黑反 應器之碳黑反應器，且包括自產物流移除碳黑之構件、自 產物流移除硫之構件、將蒸氣導入至產物流中之構件、移 除C02之可選構件及將h2氣轉移至精煉廠之構件。該组人嗖 施較佳經配置以使得碳黑製造設備與精煉薇或氫氣之:似 使用者成流體連通》 本發明進 穸係關於藉由本發明之方法製造之碳黑。 應瞭解前述大體描述及下文之詳述均僅為例示性及說明 性描述且用於如中請專利範圍所主張提供本發明 之解釋。 π 明之一部分的附圖說明本發 起用於解釋本發明之原理。 明 併入本發明中且構成本發 之各種實施例且連同描述一 【實施方式】 體之方法…虱氣或氫氣與-氧化碳或其他 盆他使用可尤其㈣於精煉廠錢或合成氣 ,、使用者。本發明允許製造可用數量之碳黑與可用數 110201.doc UM649 之氫氣或氫氣及一氧化碳之能力。碳黑之品質以及僅氫氣 或氫氣與一氧化碳之品質較佳亦為商業上可接受。本發明 之方法允許碳黑製造與氫氣製造之可用組合且藉由達成兩 來發展綠色方法，該方法可允許在（例如）該方法發生 位置處諸如廢氣排放以及硫及/或氮排放之排放的顯著降 低另外，本發明之方法允許極經濟地使用組合設施以避 免浪費。 在本發明之一或多種方法中，可製造碳黑與一或多種氣 體，諸如合成氣、氫氣、一氧化碳或其混合物，其中該等 氣體較佳以有用之數量產生，且可用之碳黑亦以有用之數 里產生。對於本發明之目的而言，通常將合成氣理解為至 少含氫與一氧化碳之混合物，其可適用於（例如）不飽和烴類 及充氧有機液體之合成中，諸如用於費托氏（Fischer
Tropsch)類型之合成中。合成氣可含有一定量之氮、二氧化 碳或其混合物。 在一實施例中，達成一種製造氫氣之方法，其中該方法 包括將氧及視情況至少一種燃料導入諸如分級反應器之反 應器中以形成熱燃燒氣流。在形成該熱燃燒氣流之前、期 間及/或之後導入至少一種烴原料以形成產物流。此產物流 較佳至少含有碳黑、CO、Hz且亦含有含硫材料（諸如Η』、 cS2、s〇2、sox及其類似物）、或含氮材料（例如Ν〇χ)或兩者。 在此方法中，接下來可自該產物流移除或回收碳黑❶此外 可自產物流移除含硫材科及/或含氮材料。視情況可將水或 蒸氣導入至產物流之剩餘部分，該剩餘部分較佳可至少為 110201.doc •10· 1354649 一氧化碳及&且主要gc〇及Η。水或蒸氣使至少一些 轉化成C〇2且形成額外氫氣。接下來可移除c〇2以獲得大體 上純之氫氣。較佳可在不將產物流之任何部分轉向熱燃燒 氣流或燃料流或氧氣流之條件下達成該方法。換言之，本 發明視情況並^；將任何廢氣再循環返回至燃燒區域或至任 何預燃燒區域。可視情況將產物流之一部分轉向。舉例而 言，可視情泥將約1%至約20%或更多、或約1〇/〇至約㈣、
或約1%至約5%之產物流轉向’其中此等百分數係以體積 計。 在一或多個實施例中，本發明係關於一種製造至少一種 ，體之方法，彡中該氣體至少可包含僅氫氣或氫氣二其他 氣體。該方法包含在諸如碳黑反應器之反應器中將至少一 種烴原料之至少-部分（例如，i重量％至㈣量％、或㈣ 量％至7〇重量％)轉化成碳黑。此種向碳黑之轉化出現於藉 由在含有氧之氣體中燃燒至少一種燃料而
存她条件下，以使得煙原料之至少一部分轉化成=體 該乳體可主要為氧。該燃料源可為烴原料之-部分及/或可 為獨立之燃料源。在形成碳黑時，其存在於產物流中。該 產物流包含碳黑、氫氣、視情況C 〇氣及-或多種雜質。該 等雜質可包含含硫物種及/或含氮物種及/或其他雜質。可視 情況在燃燒期間使用燃料。另外，在此方法中，移除所形 成碳黑且大體上此意謂移除大體上全部碳黑（例如，移除所 :成碳黑之至少80重量％’諸如8〇重量％至99重量％或更 多）。此外亦可自產物流移除雜質之至少一部分。 I10201.doc -11- 1354649 作為一選擇，該方法可進一步包括將存在於產物流中之 至/ 匀C0氣轉化成c〇2。作為一實例，至少一部分c〇 氣向c〇2之轉化可包括（例如）在轉化反應器中使含有c〇氣 之產物机與水及/或蒸氣接觸。在導入蒸氣以用於（例如）轉 b反應器時，可在催化床之存在下導入該蒸氣。該轉化反 應态通常將使CO與H2〇反應以形成c〇2、氫氣，且一些c〇 氣通常同樣會存在》在形成CO2氣之後，作為一選擇，可移 除此氣體且視情況回收且用於各種用途。C02氣之移除及視 情況回收可藉由使剛通過（例如）轉化反應器之產物流通過 至少一淨氣器、或至少一變壓吸附器或至少一薄膜或任何 其他淨化裝置或其任何組合來發生以自產物流移除C02 氣。作為—實例，—或多種此等方法可移除產物流中所存 在C〇2之至少50體積％、所存在c〇2之至少75體積％、所存 在C〇2之至少90體積％或所存在（：〇2之至少95體積％。舉例 而言，可藉由一或多種此等方法移除產物流中所存在c〇2 之約60體積％至約98體積％。使至少一部分c〇氣轉化成c〇2 可在移除至少一部分雜質之任何步驟之前及/或在移除至 少一部分雜質之步驟期間及/或移除至少一部分雜質之步 驟之後發生。 如所述，在將產物流中之至少一部分C〇氣轉化成c〇2 後，一疋畺的CO氣體可仍保留在產物流中。作為一選擇， δ亥方法可進一步包含自產物流移除至少一部分C〇氣。舉例 而§，此可由使產物流通過至少一變壓吸附器及/或其他淨 化裝置來進行。另外，在此點上，藉由使用（例如）至少一變 110201.doc -12· 1354649 壓吸附器來移除C〇氣之剩餘部分，此步驟可進一步移除可 作為雜質存在於產物流中之甲烷、氮或其組合之至少一部 分。作為一選擇，可經由一轉化反應器將所移除之任何C〇 氣再循環或再加工以將另一部分C0氣轉化成c〇2與可添加 至產物流中之額外氫氣。藉由經由此等各種構件來移除C〇 氣’在此等各種淨化方法及移除步驟之後仍保留在產物流 中之C0氣在產物流中可小於10體積％、小於5體積％或小於 2體積4、小於1體積％或小於ppm(以體積計）。 可在將至少一部分烴原料轉化成碳黑且形成含有氫氣之 產物流之方法中使用的反應器可為各種反應器，諸如碳黑 反應器。舉例而言，該反應器可為分級反應器。此外，作 為一選擇，可藉由分級添加將烴原料導入至反應器中。同 樣，作為一實例，該烴原料可包含主要烴類原料及一或多 種次要烴原料。在此配置中，使至少一部分（例如，丨重量％ 至90重1 /〇)主要烴原料在將一或多種次要煙原料導入至該 反應器中之下游處轉化成碳黑。在此配置中，作為一選擇， 至少一部分次要烴原料會或不會轉化成碳黑。在本發明之 方法中，作為一選擇，以烴原料之重量計，烴原料可具有 至少4重量％之硫含量。硫含量可為烴原料之約〇 〇5重量％ 至約5重量％。本發明經由各種加工確實具有使用硫含量顯 著高於碳黑製造商常用之烴原料的烴原料之能力。本發明 具有經由各種技術移除硫之能力，該等技術包括形成碳專、 及經由各種淨化/分離技術（諸如可移除硫之淨氣器）處理產 物流，且因此可處理具有高硫含量的烴原料，此等高硫含 I1020l.doc •13· 1354649 入至自第1級之熱氣流中之區域，且第3級為反應器，在該 反應器中碳黑之形成發生且在該反應器之末端可使煙氣淬 滅。在使用術語多級時，其通常指原料之注入可在數處且 已使用以下術語來描述多級：收縮導桿、回饋線圈、雙重 轉變及自匯流壁以及限制壁注入原料。術語，，區”、"分區" 可為”分級，’之同義詞。在本發明中，該方法可為分級或視 情況多級的〇在本申請案中，在任何類型之反應器的條件 下，較佳將氡連同至少一種燃料用於形成熱燃燒氣流。對 於氧，較佳氧為純氧或高純氧。舉例而言，對於氧含量， 氧可具有至少90體積％或至少95體積％之純度且更佳至少 99體積％之純度，諸如99 5體積％或更純。在至少—實施例 中，所用氧中之氮含量較佳為低於總氧氣之5體積％且更佳 為以氣體之總體積計小於1體積°/〇且甚至更佳為小於0 · 5體 積％，諸如約〇.〇5體積％至約〇 5體積％。對於燃料，燃料可 為液體燃料。該等燃料可在氣體、蒸氣或液體相中，包括 但不限於天然氣、氫、一氧化碳、甲烷、乙炔、醇類、煤 油及其類似物。然而，較佳利用具有高含量含碳組份之燃 料，且尤其烴類係有益的。舉例而言，富含甲烷之氣流（諸 如天然氣）及經改質或經富集之天然氣為優良燃料，此如同 其他含有高含量烴類之氣流一樣，此等其他氣流諸如各種 烴氣體及液體及精煉廠副產物包括乙烷、丙烷'丁烷及戊 烷餾份、燃料油及其類似物。最佳使用天然氣。所導入之 氧可經預熱至較高溫度，諸如1，〇〇〇下或以下。 熱氣流可以大於3 〇· 5 m/s之平均速度流動。燃燒室與反應 110201.doc -15· 1354649 至之間的壓力差可為至少6 9 kPA，例如，約i〇 3 kpA至㈣ 熱燃燒氣體通f可遠*傳統燃燒氣體更熱。舉例而 吕，導入煙原料之前的燃燒氣流之溫度為約2,靖至約 5,5崎，且更尤其約4，_m約5，咖。f。可在下游方向中 推進該等熱氣體且藉由將氣體導人至小直徑之密閉原料注 射級中來將其加速，視需要㈣料注射級可絲形或受限 諸如1知之文丘裏喉管（venturi thr〇at)。在可認為係第 二級之該方法的此點上’可將烴原料注入至熱燃燒氣流 中可在第級燃燒完成點後的任何點處注入該原料。可 在足=達成所需滲透之壓力下將烴原料注人至熱燃燒氣流 中，藉此確保使熱燃燒氣體與烴原料相混合之高速率。在 反應條件下易於揮發之適宜烴原料為不飽和烴類，諸如乙 炔；烯烴，諸如乙烯、丙烯、丁烯；芳族化合物，諸如苯、 甲苯及二甲笨；某些飽和烴類及其他烴類，諸如煤油、萘、 萜類、乙烯焦油、芳族環狀物、催化裂解殘餘物、煤焦油 及其類似物。可以複數個滲透至熱燃燒氣流之内部區域中 的連貫或霧化氣流形式，大體上橫切熱燃燒氣流之外部周 邊來注入原料。或者，可以單個或複數個連貫或霧化氣流 形式，大體上軸向或橫切熱燃燒氣流之内部周邊來注射原 料。可作為液流在足以達成所要滲透或霧化之注射壓力 中，藉由強制液體原料穿過複數個直徑在〇.05 cm至約0.5 cm範圍内的小孔來導入烴原料。可相對於所採用燃料及氧 之量來調節所利用原料之量以導致碳形成方法之總燃燒百 分數在約1 5%至約40%且較佳約20〇/〇至約25%之範圍内。 110201.doc -16- 多級方法之第三級可包括反應區，其可允許存在碳形成 反應之足夠的停留時間以使得形成含有碳黑、一氧化碳、 虱氣及含硫及/或含氮材料之產物流。允許此產物流在藉由 - ㈣中止反應之前形成。各實例中之停留時間可視特定條 件及所需特；t黑度而定。本方法之停留時間可在低μ油 或更低至約5〇〇m/s或更高之間變化。因此，在碳形成反應 已進行所需時段之後，可藉由（例如）在其上噴塗自至少一噴 • 霧喷嘴流出之浮滅液體（諸如水）來中止該反應。可使含有懸 洋於其中之碳黑的熱排出氣體或產物流向下游流至碳里之 冷卻'分離及收集的習知步驟。自氣流分離碳黑經由習知 構件可易於完成，此等習知構件諸如沉殿器、旋風分離器、 袋式過濾器或其組合。 在本發明之方法中，主要物質之（燃料/氧）當量比可為約〇 至約2，諸如約1至約〇 8。 作為-選擇，產物流可主要或大體上含有氫氣。如上所 • 返此可藉由移除C0而達成，諸如藉由將至少—部分c〇經由 使用轉化反應器或其他構件轉化成C02及氫氣。此外，可經 •:氣器變壓吸附器、薄膜及其類似物來移除諸如含硫 ;斗及/或3氣材料及/或其他雜質之雜質以使得所回收氣 主要為氫氣°如下文所料，在彼點，產物流中之氫氣 2純：至f可為90體積％。如上文所指出，甚至可藉由使 夕要3有氫之產物流通過至少一或多個變壓吸附器或一或 =個薄膜或其他淨化/分離裝置或其組合來進一步淨化氫 ，在實奴例中，產物流可至少含有仏及C0，且在任何 11020丨,d〇e •17· 1354649 移除碳黑之前，A及CO可以約0.5至2或2(或2以上）至約3 5 之莫耳比率存在。 在該方法中，可自產物流移除各種雜質或其部分。雜質 之此移除可在任何級發生。舉例而言，雜質之移除可在移 除碳黑之前及/或移除碳黑之後及/或視情況使用將CO轉化 成c〇2及氫氣之轉化反應器之前及/或該轉化反應之後發 生。出於本發明之目的，雜質通常包括（但不限於）含硫材 料、甲烷、含氮材料、乙炔、及其他烴類。實例包括NOJ例 如氮氧化物）、H2s、cs2、so2、sox(例如，硫氧化物）及其 類似物。例如，可藉由使產物流通過一或多個淨氣器及/或 其他能移除該等雜質之裝置來自產物流移除該等雜質之一 邛分。在使產物流通過一或多個淨氣器及/或其他裝置後， (例如）在產物流中以元素硫計之硫量可為100 ppm或更低。 在形成產物流後且在移除含硫材料後，產物流較佳具有約 100 ppm或更低且更佳10 ppm或更低、諸如約1 至約5〇 ppm或約5 ppm至約10ppm之硫量。硫之移除可由任何構件 達成’諸如藉由可移除含硫物種之習知淨氣器達成。 另外，經由本文中所提及之各種淨化技術，排除h2〇以 外，處理後存在於產物流中之雜質的總雜質含量可為以乾 重計5%或更低、1%或更低、諸如1〇〇卯爪至1%(其中雜質為 非H2、CO、C〇2或H2〇之任何材料）。 作為一選擇，在本發明中，以饋入至該方法中之硫（例 如’元素硫）的總量計’本發明之方法可導致在反應器位置 處進入大氣之氣相物種中之硫的氣態排放量（或含硫物種 110201.doc -18- 1354649 (例如S0X、H2S、S02))小於5重量％。作為一選擇，氣相物 種中之硫的氣態排放量可小於10重量％或小於20重量％，同 樣，其中此重量百分數係以饋入至該方法中之硫的總量 計。以饋入至該方法中之琉之總量計，氣相物種中硫之範 圍可為0.5重量％至1 〇重量％。 作為一選擇，該方法可導致氣相物種中之碳（或含碳物 種，諸如COx(例如，含碳之氧化物））的氣態排放，其中以 饋入至該方法中之碳（例如，元素碳）的總量計，該方法導致 在反應器位置處進入大氣之氣相物種中之碳的氣態排放量 小於10重量％或小於20重量％或小於30重量❶以饋入至該 方法中之碳的總量計，氣相物種中碳的此等範圍可為1重量 %至3〇重量％或5重量。义至25重量％。 作為一選擇，該方法可導致在反應器位置處進入大氣之 氣相物種中之氮（或含氮物種’諸如Ν〇χ)的氣態排放，諸如 在該方法中每製造1公噸碳黑排放量小於〇〇1公噸或小於 0.1公噸，或每製造1公噸碳黑排放量小於1公噸。該方法中 每製造1公噸碳黑，氣相物種中所釋放氮之範圍可為〇 〇〇1 公°頓至1公嘲。 在本發明中，作為一選擇，該方法可在反應器中形成碳 黑之量為以乾重計大於產物流之20重量％、大於25重量％或 大於30重I %。以乾重計範圍可為產物流之2〇重量％至Μ 重量％或更多或25重量％'至5〇重量％。可形成其他量之碳 黑。 可藉由碳黑之形成移除存在於烴原料中之硫的一部分， 110201.doc •19· 1354649 其隨後與碳黑共存》此外，可藉由碳黑之形成移除存在於 烴中之任何金屬之一部分且其因此與碳黑共存。可經由各 種技術移除經由此方法製造之碳黑，此等方法諸如但不限 於璇風分離、過遽、及/或以水洗蘇含有碳黑之產物流。^ 該方法可進-步包含在移除碳黑且視情況移除雜質且視 情況將co轉化成c〇2及氫氣後，將產物流轉移至加工單元 以用作（例如）燃料或化學原料或其他目的。該加工單元可包 含煉油廠。在一實施例中’形成碳黑之方法在碳黑製造設 備處發生且在如本文所述之各種加工後，接著將產物流轉 移至煉油廠以供使用。 可使用自該方法回收之一或多種氣體或將其轉移至精煉 廠或或多種所回收氣體（諸如氫、co、二氧化碳或其任何 組合）之其他使用者。可藉由管道或其他構件轉移該或該等 氣體。例如，可將所回收氣體儲存於儲存槽或其他容納設 施中且隨後使用標準方法以油罐卡車或有軌車及其類似物 輸送氣相或液化氣相中之氣體，將其轉移至氣體使用者。 在較佳配置中，精煉廠或該或該等氣體之其他使用者將 在附近’以使得彳#由管道將該等氣體纟即轉移至煉油廠 或其他使用者。 作為一選擇，可移除由此气法製造之碳黑且其可為尤其 對於結構及/或表面積而言符合ASTM碳黑規範之碳黑。 在本發明中，在碳黑之任何移除之前，H2與C0在產物流 中存在之莫耳比可為約〇.5至約1或約1至約2或約2至約 3.5。在碳黑之任何移除之前，其他莫耳比之及可存在 110201.doc •20· 1354649 於產物流中。 作為一選擇’在本發明中使用一或多種本發明之方法可 、屄”、之形式回收導入至反應器中之全部碳源之至少20重 量乂作為一選擇，此量可為至少30重量％或至少50重量〇/〇 或至v 6G重里％ ’或可以碳黑之形式回收導人至反應器中 之全部碳源的約25重量至約70重量〇/〇。 在本發月中，可作為碳黑回收烴原料中存在之碳的至少 15重量。/。，諸如可作為碳黑回收烴原料中存在之碳的至少 3〇重量％、或至少40重量％或更多。舉例而言，可作為碳黑 回收煙原料中存在之碳的約15重量％至約65重量％。 形成後，產物流較佳具有低氮含量，諸如以產物流重量 汁1重罝％或更低、5重量％或更低或1〇重量％或更低(例如， 約〇·1重量％至約i重量％)。在至少一實施例中，含有碳黑、 仏0、CO、C〇2及H2之產物流以產物流之重量計具有丨重量 〇/。或更低、5重量％或更低、或1〇重量％或更低之雜質，其 中該等雜質包括氮及/或其他雜質。 ' 對於在本發明之方法巾回收之氣體，在至少-實施例 中，氯氣具有至少95%(以體積％計）之純度，諸如約95%至 約99.99°/。（以體積％計）純之氫氣。純度可更高。所回收氫氣 之純度的其他範圍可為約98%至99.99%(以體積％計）或約 99%至約99.995%(以體積％計）或更高。可使一或多種所回 收之氣體（諸如氫氣或二氧化碳）經受任何數目之習知淨化 方法以獲得更純之氣體。 可移除一或多種本文中所述之雜質的淨化及/或移除方 H020I.doc -21 - 1354649 法包括（但不限於）淨氣器；催化床；分子篩；吸附劑；變壓 吸附；變溫吸附器；使用沸石吸附劑；使用吸氣材料、受 體材料及/或薄膜（例如，可滲透膜）„作為進一步實例可 使用觸媒，諸如冠狀觸媒。可將諸如低壓及/或高壓淨氣器 之淨氣器用於移除雜質，如s〇x&/或ΝΟχ及其他雜質。該等 淨氣器可使用水性淨氣溶液及/或水性可再生液體及/或驗 性溶液及/或水溶性聚合螯合劑及其類似物。可使用單或多 文丘裏淨氣器及/或盤式排放淨氣器及/或反向擴散淨氣器 及/或衝擊表面。可藉由聚結及/或吸收及/或吸附來清潔該 (等）氣體。可使用離心漩風分離器。可使用淨化劑組合物， 諸如第IΑ族金屬或金屬化合物或聚合物（例如，宏觀網狀 (macroreticulate)聚合物）或其他化合物。可使用吸附器諸如 吸附塔及/或催化轉化器。大體而言，可使用水淨氣系統及 /或過遽系統’如碳過遽器（使用活性碳或浸潰碳）。可使用 水喷霧及/或乾燥或濕潤淨氣器。在本發明之方法中可使用 此4各種裝置、方法、系統之任何組合。在該方法中可在 任何序列及/或位置中一次或多次使用該等裝置、方法、系 統。可使用美國專利第 6,464,756 ; 6,183,542 ; 5,895,5 19 ; 5,484,5 12 ； 5,458,748 ； 4,663,134 ； 4,379,130 ； 4,344,920 ； 4,344,779 ； 4,223,735 ； 5,385,689 ； 6,511,529 B1 ； 6,482,367 Bl ； 6,333,015 B1 ； 5,681,371 ； 4,249,920 ； 4,216,001 ； 4,008,056 ； 3,976,727 ； 5,661,987 ； 5,354,361 ； 4,983,190 ； 4,95 7,523 ； 4,299,595 ； 6,527,828 B2 ； 6,030,591 ； 5,843,395 ； 4,910,002;及3,976,451號中所述之方法/裝置且以引用之方 11020l.doc -22- 1354649 件。可視情泥設計組合設施以使得無產物流再循環返回至 碳黑分級反應器》 對於自產物流移除碳黑之構件，作為一實例，可以諸如 水之液體洗蘇產物流以移除碳黑。自產物流移除碳黑之其 他技術包括（但不限於）用多孔介質過濾。 八 對於自產物流移除硫之構件，如上所指示，可使用可移 除含硫物種之習知淨氣器。對於移除c〇2之可選構件，可使 用可移除co2之習知淨氣器。 對於將氫氣轉移至精煉廠或氫氣或合成氣使用者之構 件，可使用任何技術或管道佈置以將氫氣抽吸至精煉廠。 可使用儲存槽及其類似物。 在本發明之另一實施例中，本發明係關於藉由上述方法 製造之碳黑。以本發明之方法，可製得實質上任何類型之 習知奴黑，諸如DBP油吸值為約3〇 cc/i〇〇 g至約1〇〇〇 cc/1〇〇 g且BET表面積為約1 〇 m2/g至約1 〇〇〇 m2/g之碳黑。可由本發 明之方法製造碳黑之任何ASTM規範。本發明之方法允許形 成比曾在碳黑爐中使用空氣氧化劑所得之碳黑結構更高的 碳黑。 藉助於本發明，所製造之碳黑可具有各種化學組份。例 如，該等碳黑可具有以下化學組成： 碳： 97.3%至 99.3% 氫： 0.2%至 0.4% 氧： 0·2ο/〇 至 1.2〇/〇 硫： 0.2% 至 1.2% I10201.doc •24- 1354649 灰分：0.1%至1.0% 揮發度水平：0.6%至1.5% 在至少一實施例中，本發明可製造各種依照ASTM-D1765 之N-系列碳黑。舉例而言，可由本發明之方法製得之碳黑 可為 N100、N200、N300、N500、N700 或 N990系列碳黑。 更特定言之，可由本發明之方法製得之碳黑的實例包括 N110、N121、N220、N220、N231、N234、N299、N326、 N330、N339、N347、N351、N358、N375、N539、N550、 N650、N660、N683、N762、N765、N774、N990及其類似 物，且其具有與此等ASTM碳黑相關聯之關於碘吸附性、 DBPA、CTAB、氮表面積、著色力及其類似性質的標準特 性。出於本發明之目的，碘吸附性係基於ASTM D-15 10 ; 氮表面積係基於ASTM D-3037 ; CTAB表面積係基於ASTM D-3 765 ; DBP吸附係基於 ASTMD-2414 ; 24M4-DPB吸附係 基於ASTM D-3493 ;著色力係基於ASTM D-3265，揮發性 係基於ASTM D-1620，可萃取物係基於ASTM D-3392，灰 分含量係基於ASTM D-1506，且硫含量係基於ASTM D-1619 。 出於本發明之目的，可由該方法製得之碳黑可為經矽處 理之碳黑、經矽石塗覆之碳黑、經金屬處理之碳黑及其類 似物，諸如在美國專利第 6,709,506 ; 6,686,409 ; 6,364,944 ; 6，197,274 ; 6，150,453 ; 6,028，137 ; 5,977,213 ; 5,948,835及 5,877,238號中所述者，所有專利均以引用的方式全部併入 本文中。 110201.doc -25-

Claims (1)

1354649 · 第095112326號專利申請案 中文申請專利範圍替換本(100年8月） 十、申請專利範圍： 1. 一種製造至少一種氣體之方法，其中該氣體至少包含氫 氣’該方法包含： (a) 在一碳黑反應器中’藉由在大體上由氧及氮組成之 氣體中燃燒燃料而產生的燃燒氣體存在下，將至少一烴 原料之至少一部分轉化成碳黑，其中該碳黑係存在於產 物流中且該產物流包含碳黑、一或多種雜質、氫氣及c〇 氣，其中該等雜質包含含硫材料或含氮材料或兩者，其 中該燃料為该煙原料之一部分或一獨立燃料源； (b) 將該碳黑自該產物流大體上全部移除，其中該經步 驟（b)移除之碳黑為對於至少結構及表面積而言符合至少 一 ASTM碳黑規範的碳黑； 將該產物流中之至少一部分該CO氣轉化成c〇2 ;及 (c) 將該等包括氮之雜質之至少一部分自該產物流移 除’在步驟（c)後將該產物流轉移至一加工單元以供用作 燃料或化學原料’其中該產物流具有丨重量％或更低之氮 含量’並於步驟（c)後回收該產物流，其中在該轉化及雜 質之該移除後，該產物流包含該產物流之約9〇體積％至約 99.99體積％之量的氫氣。 2，如請求項1之方法’其中該將至少一部分該c〇氣轉化成 C〇2之步驟包含使該含有該co之產物流與水或蒸氣在一 轉化反應器中接觸以在該產物流中產生額外氫氣及c〇2。 3.如晴求項1之方法’其進一步包含大體上移除及視情況回 收該co2。 11020M000810.doc 1354649 年月日修正替換頁 ^ bo. B - 4. 如請求項3之方法’其中該大體上移除該c〇2之步驟包含 藉由經由至少一淨氣器或至少一變壓吸附器或至少一薄 膜或一或多個淨氣器或一或多種受體材料或其任何組合 來處理該含有C〇2之產物流來移除c〇2。 5. 如請求項2之方法，其中藉由使該氫氣通過一或多個變壓 吸附器或一或多個薄膜或其組合來淨化該氫氣。 6. 如请求項丨之方法，其中該方法係在未於步驟中將該產 物流再循環至該反應器的情況下發生。 如叫求項1之方法，其中該至少一烴原料包含主要烴原料籲 及至夕—次要烴原料，其中在將該次要烴原料導入至該 反應器中之下游處將該主要烴原料之至少一部分轉化成 碳黑。 8.如：求項1之方法，其中該反應器為-分級反應器。 月求項1之方法，其進一步包含藉由多級添加將該烴原 料導入至該反應器中。 1〇.t凊求項1之方法，其中以碳黑之形式回收導入至該反應籲 益中之所有碳源的至少2〇重量％。 拳 ’、項1之方法，其中以碳黑之形式回收導入至該反應 益之所有碳源的至少3 0重量。/〇。 I2.如請求項1 „„ ’ ，八中以奴’，、、之形式回收導入至該反應 15之所有碳源的至少50重量％。 13’Π求項1之方法，其中以碳黑之形式回收導入至該反應 之所有碳源的至少6〇重量％。 14.如請求们之方法，其中以竣黑之形式回收導入至該反應 110201-10〇〇8l〇.d〇( 1354649 off rtf ， 之所有碳源的25重量❶/。至約70重量0/0。 15. 如明求項1之方法，其進一步包含在該轉化發生之前之點 處或該轉化發生點處將至少一燃料導入至該反應器中。 16. 如明求項15之方法，其中該燃料包含天然氣。 月求項1之方法，其中該自該產物流移除該等雜質之至 夕刀包含使該產物流通過至少一移除含硫物種或含 氮物種或兩者之淨氣器。
18.如μ求項17之方法’其巾在使該產物流通過至少-移除含 1物種之淨氣器後，該產物流具有在該產物流中之100 PPm或更低之硫量。 ^月求項1之方法，其中該產物流中該氫氣之體積％及碳 黑係藉由改變該烴原料之類型、當存在時燃料之 ^ ^田存在時氧與燃料之比、〇2與烴原料之比、饋入 I體之溫度、該煙原料之溫度、化學計量燃燒逮率、該 原料中化學汁量碳與氫之比或氧、燃料及煙原料之相 對饋入速率或其組合來控制β 2〇·如清求項1之方法 C〇2發生於該移除 21.如清求項1之方法 C〇2發生於該移除 其後。 ，其中該將至少一部分該CO氣轉化成 至少一部分該等雜質之步驟之前。 ，其中該將至少一部分該CO氣轉化成 至少一部分該等雜質之步驟期間及/或 22.如請求項1之太、土 #丄 法、、中將該產物流中之至少一部分該c〇 ^ 2後，—定量之C0氣仍保留於該產物流中，且 該方法進一步句人6A 1 — 3自s亥產物流移除該剩餘C〇氣之至少一 110201-1000810.doc 1354649 部分。 年月日修正替換頁m 8. 10_ 23.如清求項22之方法’其中該將一部分該c〇氣移除包含使 該產物流通過至少一變壓吸附器。 24·如明求項23之方法，其中該藉由至少一變壓吸附器來移除 氣進γ移除作為雜質存在於該產物流中之甲烧、氮 或其組合之至少—部分。 25_如明求項22之方法’其令將該經移除之c〇氣經由一轉化 反應器再循環或再加工以將該C0之另-部分轉化成 26·如明求項1之方法，其中該氧之純度至少為90重量。 27·如請求項1之方法’其中排除H2〇以外，該等雜質以乾重 計之雜質含量為1%或更低。 28.如請求項1之古丄 ，，其中排除H2〇以外，該等雜質以乾重 汁之雜質含量為5%或更低。 29’：::;托項i之方法’其中該反應器之燃燒溫 至約55〇〇卞。 其中該反應器之燃燒溫度為約40001 其中該烴原料之硫含量為該烴原料之 3〇.如請求項1之方法 至約5〇〇〇卞。 31. 如請求項丨之方法 至少4重量〇/〇。 32. 如吻求項丨之方法其中該烴 約0.1重量。“ 々計之硫含置為該烴原料 至里/〇至約5重量％。 33. 如請求箱丨 計 水項1之方法，其中以饋入至該方 該方：^货 中之硫的總i 方法導致在反應器位置處進入 大軋之氣相物種中 IJ0201-10008I0.doc 1354649 2 2曰修正替换頁 之硫的氡態排放量小於5重量％。 8 . “- 34·如請求们之方法，其中以饋入至該方法中之硫的總量 計’該方法導致在反應器位置處進人大氣之氣相物種中 之硫的氣態排放量小於1〇重量0/〇。 35. 如請求们之方法’其中以饋入至該方法十之硫的總量 計，該方法導致在反應ϋ位置處進人大氣之氣相物種中 之硫的氣態排放量小於2〇重量％。 36. 如請求項1之方法，其中該方法導致在反應器位置處進入 大氣之氣相物種中之氮的氣態排放，每製造丨公噸碳黑， 排放量小於約0 · 〇 1公嘲。 37. 如請求们之方法’其中以饋人至該方法中之總碳計該 方法導致在反應器位置處進入大氣之氣相物種中之碳的 氣態排放量小於1 〇重量〇/〇。 38. 如》月求項1之方法，其中該方法在該反應器中形成碳黑之 星以乾重計大於該產物流之20重量〇/〇。 39. 如明夂項1之方法，其中該方法在該反應器中形成碳黑之 董以乾重計大於該產物流之2 5重量％。 40如明长項15之方法，其中該燃料及該氧係以約〇至約2之燃 料/氧當量比存在β 41. 如明求項1之方法，其中存在於該烴原料中之一部分硫係 藉由°玄奴黑之形成而移除且其與該碳黑共存。 42. 如明求項丨之方法，其中存在於該烴原料中之一部分金屬 係藉由肩兔黑之形成而移除且其與該碳黑共存。 43·如吻求項1之方法，其中該碳黑之該移除係藉由漩風分離 110201-1000810.doc 1354649 __ . 年月日修正替換頁 m- 8. 10- 或過滤及/或以水洗滌該含有該碳黑之產物流而達成。 44. 如請求項丨之方法，其中該加工單元包含一煉油廠。 45. 如請求項44之方法，其中該形成存在於產物流中之該碳黑 之方法發生於一碳黑製造設備處且在步驟（c)後將該產物 流轉移至該煉油廠。 46. 如請求項2之方法，其中在一催化床存在下導入該蒸氣。 47. 如请求項1之方法，其中該產物流至少含有H2及CO，且在 移除該碳黑之前該H2及CO以約0.5至2之莫耳比存在於該 產物流中。 48. 如凊求項1之方法，其中該產物流至少含有H2及CO，且在 移除該碳黑之前該H2及CO以2至約3·5之莫耳比存在於該 產物流中。 49. 如請求項！之方法，其中該烴原料之氫與碳莫耳比為〇 5 至 3.5。 5〇·如請求項3之方法，其中所回收C02之純度水平為約90% 至約 99.99%。 51. 如請求項1之方法，其中該方法導致在反應器位置處進入 大氣之氣相物種中之氮的氣態排放，每製造丨公噸碳黑氣 態排放量小於約0.1公噸。 52. 如請求項丨之方法，其中該方法導致在反應器位置處進入 大氣之氣相物種中之氮的氣態排放，每製造1公噸碳黑氣 態排放量小於約1公噸。 53. 如請求項丨之方法，其中該方法在該反應器中形成碳黑之 莖以乾重計大於該產物流之3〇重量％。 110201-1000810.doc 1354649 4·如凊求項1之方法，其中以饋入至該方法中之總碳計，該 方法導致在反應器位置處進入大氣之氣相物種中之碳的 氣態排放量小於20重量％。 55·如請求項1之方法，其中以饋入至該方法中之總碳計，該 方法導致在反應器位置處進入大氣之氣相物種中之碳的 氣態排放量小於3 〇重量％。 56. —種製造至少一種氣體之方法，其中該氣體至少包含氫 氣’該方法包含： (a) 在一碳黑反應器中’藉由在大體上由氧組成之氣體 中燃燒燃料而產生的燃燒氣體存在下，將至少一烴原料 之至少一部分轉化成碳黑，其中該碳黑係存在於產物流 中且該產物流包含碳黑、一或多種雜質、氫氣及c〇氣， 其中该等雜質包含含硫材料或含氮材料或兩者，其中該 燃料為該烴原料之一部分或一獨立燃料源； (b) 將該碳黑自該產物流大體上全部移除，其中該經步 驟（b)移除之碳黑為對於至少結構及表面積而言符合至少 一 ASTM碳黑規範的碳黑； 將該產物流中之至少一部分該C〇氣轉化成（：〇2 ;及 ⑷將該等雜質之至少一部分自該產物流移除並於步 驟⑷後回收該產物流’在步驟⑷後將該產物流轉移至一 加工單元以供用作燃料或化學原料，其中該方法係在未 於步驟⑷甲將該產物流再循環至該反應器的情況下發 生’其中在該轉化及雜質之該移除後，該產物流包含該 產物流之約90體積％至約99 99體積％之量的氣氣。 110201-1000810.doc
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