JP3211666B2 - 水素とカーボンブラックの同時製造方法 - Google Patents
水素とカーボンブラックの同時製造方法Info
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- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/22—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of gaseous or liquid organic compounds
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、カーボンブラック
と水素を同時に製造する方法に関する。
と水素を同時に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】水素は基礎化学品の製造に用いられる基
本的な原料であるとともに一次エネルギーの重要な一形
態である。現在、工業用水素の大半はナフサや天然ガス
等の炭素質原料からの水蒸気改質法もしくは部分酸化法
により製造されている。
本的な原料であるとともに一次エネルギーの重要な一形
態である。現在、工業用水素の大半はナフサや天然ガス
等の炭素質原料からの水蒸気改質法もしくは部分酸化法
により製造されている。
【０００３】例えば、水蒸気改質法は、下式 Ｃn Ｈ2n+2 ＋ ｎＨ2 Ｏ → ｎＣＯ ＋ （２ｎ＋
１）Ｈ2 Ｃn Ｈ2n+2 ＋ ２ｎＨ2 Ｏ → ｎＣＯ2 ＋ （３ｎ
＋１）Ｈ2 ＣＯ ＋ Ｈ2 Ｏ → ＣＯ2 ＋ Ｈ2 で表されるように、ナフサ級軽質油、天然ガス（メタ
ン）、石油精製オフガス（メタン、プロパン、ブタン）
等の比較的軽量の炭化水素原料を５〜20気圧、700〜850
℃の高温下で触媒上において水蒸気と反応させて、一
酸化炭素、二酸化炭素及び水素の混合物である合成ガス
を発生させるものである。また、部分酸化法は、炭化水
素を酸素もしくは空気及び水蒸気と共に、常圧〜50気
圧、1300℃程度で反応させて水素と一酸化炭素等の混合
物である合成ガスを発生させるものである。
１）Ｈ2 Ｃn Ｈ2n+2 ＋ ２ｎＨ2 Ｏ → ｎＣＯ2 ＋ （３ｎ
＋１）Ｈ2 ＣＯ ＋ Ｈ2 Ｏ → ＣＯ2 ＋ Ｈ2 で表されるように、ナフサ級軽質油、天然ガス（メタ
ン）、石油精製オフガス（メタン、プロパン、ブタン）
等の比較的軽量の炭化水素原料を５〜20気圧、700〜850
℃の高温下で触媒上において水蒸気と反応させて、一
酸化炭素、二酸化炭素及び水素の混合物である合成ガス
を発生させるものである。また、部分酸化法は、炭化水
素を酸素もしくは空気及び水蒸気と共に、常圧〜50気
圧、1300℃程度で反応させて水素と一酸化炭素等の混合
物である合成ガスを発生させるものである。
【０００４】一方、カーボンブラックは、充填材、顔料
等に用いられており、原料炭化水素を300 〜1800℃の高
温で数msの瞬時に炭素化して、直径７〜500nm の黒色の
微粒子とすることにより製造される。その製造方法とし
ては、ファーネス法、チャンネル法、アセチレン法、サ
ーマル法、ランプ法等が用いられている。これらの方法
の特徴を表１に示す。
等に用いられており、原料炭化水素を300 〜1800℃の高
温で数msの瞬時に炭素化して、直径７〜500nm の黒色の
微粒子とすることにより製造される。その製造方法とし
ては、ファーネス法、チャンネル法、アセチレン法、サ
ーマル法、ランプ法等が用いられている。これらの方法
の特徴を表１に示す。
【０００５】
【表１】
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記のような従来の水
素の製造方法は、高温、高圧下での反応に基づくもので
あるためコストが高い。さらに水蒸気や酸素を用いるた
め毒性の一酸化炭素や地球の温暖化の原因ともなる二酸
化炭素を発生するという問題がある。また、従来のカー
ボンブラックの製造方法は、天然ガスやアセチレンガス
の熱分解もしくは不完全燃焼を利用しているものである
ため、反応温度が1200〜1800℃と高く、コストが高いと
いう問題がある。
素の製造方法は、高温、高圧下での反応に基づくもので
あるためコストが高い。さらに水蒸気や酸素を用いるた
め毒性の一酸化炭素や地球の温暖化の原因ともなる二酸
化炭素を発生するという問題がある。また、従来のカー
ボンブラックの製造方法は、天然ガスやアセチレンガス
の熱分解もしくは不完全燃焼を利用しているものである
ため、反応温度が1200〜1800℃と高く、コストが高いと
いう問題がある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記問題点を解決するた
めに１番目の発明によれば、下式 Ｃ2Ｈ4 → ２Ｃ ＋ ２Ｈ2 で表されるように、エチレンを分解しカーボンブラック
と水素を同時に製造する方法において、不活性雰囲気に
おいてニッケル触媒の存在下、温度400℃〜600℃、圧力
５kg/cm2以上の反応系にエチレンが供給される。また、
２番目の発明では上記問題点を解決するために１番目の
発明において、エチレンが５〜50ml/minの流量で反応系
に供給されている。
めに１番目の発明によれば、下式 Ｃ2Ｈ4 → ２Ｃ ＋ ２Ｈ2 で表されるように、エチレンを分解しカーボンブラック
と水素を同時に製造する方法において、不活性雰囲気に
おいてニッケル触媒の存在下、温度400℃〜600℃、圧力
５kg/cm2以上の反応系にエチレンが供給される。また、
２番目の発明では上記問題点を解決するために１番目の
発明において、エチレンが５〜50ml/minの流量で反応系
に供給されている。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下本発明を添付の図面を参照し
て説明する。図１に本発明の方法に用いる反応装置のフ
ローチャートを示す。図１中、１Ａはエチレンボンベ
を、１Ｂはヘリウムボンベを、２Ａ、２Ｂは減圧弁を、
３Ａ、３Ｂ、６Ａ、６Ｂはバルブを、４Ａ、４Ｂはフィ
ルターを、５Ａ、５Ｂはマスフローコントローラーを、
７Ａ、７Ｂは逆止弁を、８はヘリウムバイパス弁を、９
は緊急遮断弁を、１０は混合器を、１１は反応器を、１
２は圧力計を、１３はヒータを、１４は保圧弁を、そし
て１５はガスクロ分析計を示す。
て説明する。図１に本発明の方法に用いる反応装置のフ
ローチャートを示す。図１中、１Ａはエチレンボンベ
を、１Ｂはヘリウムボンベを、２Ａ、２Ｂは減圧弁を、
３Ａ、３Ｂ、６Ａ、６Ｂはバルブを、４Ａ、４Ｂはフィ
ルターを、５Ａ、５Ｂはマスフローコントローラーを、
７Ａ、７Ｂは逆止弁を、８はヘリウムバイパス弁を、９
は緊急遮断弁を、１０は混合器を、１１は反応器を、１
２は圧力計を、１３はヒータを、１４は保圧弁を、そし
て１５はガスクロ分析計を示す。
【０００９】まず系内をヘリウムガスでパージした後、
このヘリウムガスで系内を所定の圧力まで昇圧させた。
ヘリウムガスを流通させながら反応器ヒータ１３を始動
させ、反応器１１内の温度を所定の温度まで上昇させ
た。その後、エチレンガスを反応器１１に流通させた。
このヘリウムガスはエチレンガスの希釈用ガスとして用
いたものであり、ヘリウムに限定されず、アルゴン、窒
素等の不活性ガスを用いることができる。
このヘリウムガスで系内を所定の圧力まで昇圧させた。
ヘリウムガスを流通させながら反応器ヒータ１３を始動
させ、反応器１１内の温度を所定の温度まで上昇させ
た。その後、エチレンガスを反応器１１に流通させた。
このヘリウムガスはエチレンガスの希釈用ガスとして用
いたものであり、ヘリウムに限定されず、アルゴン、窒
素等の不活性ガスを用いることができる。
【００１０】エチレンガスの流量は５〜50ml/minとする
ことが好ましい。50ml/min以上では速すぎてエチレンが
反応する前に反応器からでてしまい、５ml/min以下では
効率が悪いからである。エチレンはその出所に制限はな
く、市販品を用いてよく、又は下式に示すようなメタン
酸化カップリング反応により製造してもよい。 ２ＣＨ4 ＋ Ｏ2 → Ｃ2 Ｈ4 ＋ ２Ｈ2 Ｏ
ことが好ましい。50ml/min以上では速すぎてエチレンが
反応する前に反応器からでてしまい、５ml/min以下では
効率が悪いからである。エチレンはその出所に制限はな
く、市販品を用いてよく、又は下式に示すようなメタン
酸化カップリング反応により製造してもよい。 ２ＣＨ4 ＋ Ｏ2 → Ｃ2 Ｈ4 ＋ ２Ｈ2 Ｏ
【００１１】図１における反応器１１の詳細を図２に示
す。エチレンガスは上部から反応器本体１６に入り触媒
バスケット１７に達する。この触媒バスケットは図３に
示すように下部カラー２０、押さえ蓋２１、金網リング
２２、及び金網蓋２３からなっている。この金網リング
２２の内部にはニッケル触媒が充填されている。このニ
ッケル触媒は、その表面積を大きくするために粒状の、
例えば粒径0.3 〜５mm程度のものを用いることが好まし
いが、バルク、タブレット、ニードル、Ｎｉ被覆物質等
も使用することができる。
す。エチレンガスは上部から反応器本体１６に入り触媒
バスケット１７に達する。この触媒バスケットは図３に
示すように下部カラー２０、押さえ蓋２１、金網リング
２２、及び金網蓋２３からなっている。この金網リング
２２の内部にはニッケル触媒が充填されている。このニ
ッケル触媒は、その表面積を大きくするために粒状の、
例えば粒径0.3 〜５mm程度のものを用いることが好まし
いが、バルク、タブレット、ニードル、Ｎｉ被覆物質等
も使用することができる。
【００１２】反応器内の温度は温度計保護管１９内の温
度計により検出され、ヒータ１３により400 ℃以上に保
たれる。400 ℃以上であれば本発明の反応はおこるが、
ヒータ等の特性により、通常は400 〜600 ℃において行
われる。また、反応器内の圧力は５kg/cm2以上であれば
よいが、装置の耐性の関係から５〜10kg/cm2であること
が好ましい。
度計により検出され、ヒータ１３により400 ℃以上に保
たれる。400 ℃以上であれば本発明の反応はおこるが、
ヒータ等の特性により、通常は400 〜600 ℃において行
われる。また、反応器内の圧力は５kg/cm2以上であれば
よいが、装置の耐性の関係から５〜10kg/cm2であること
が好ましい。
【００１３】所定時間エチレンを流通させた後、エチレ
ンガスを止め、未反応の系内に残留しているエチレンを
すべて反応させ、次いでヒータ１３を止め、そして系内
をヘリウムガスでパージすることにより反応を終了させ
た。反応器のパイプ１８から出る流通ガスについて、ガ
スクロ分析計１５によりその組成を分析した。
ンガスを止め、未反応の系内に残留しているエチレンを
すべて反応させ、次いでヒータ１３を止め、そして系内
をヘリウムガスでパージすることにより反応を終了させ
た。反応器のパイプ１８から出る流通ガスについて、ガ
スクロ分析計１５によりその組成を分析した。
【００１４】生成ガスのクロマトグラフを図４に示す。
このクロマトグラフにおいて鋭い水素のピークを示し、
純粋な水素が得られたことを示している。
このクロマトグラフにおいて鋭い水素のピークを示し、
純粋な水素が得られたことを示している。
【００１５】触媒カートリッジにはカーボンブラックが
蓄積しており、得られたカーボンブラックのＸ線回折パ
ターンを図５に示す。このＸ線回折パターンより、生成
したカーボンブラックは粒径１μｍ程度のアモルファス
であることがわかる。エチレン及びヘリウム流量10ml/m
in、温度400 ℃、圧力５kg/cm2、反応時間１時間の反応
条件において、カーボンブラックの収率は87.9％であっ
た。
蓄積しており、得られたカーボンブラックのＸ線回折パ
ターンを図５に示す。このＸ線回折パターンより、生成
したカーボンブラックは粒径１μｍ程度のアモルファス
であることがわかる。エチレン及びヘリウム流量10ml/m
in、温度400 ℃、圧力５kg/cm2、反応時間１時間の反応
条件において、カーボンブラックの収率は87.9％であっ
た。
【００１６】
【発明の効果】本発明の方法によれば、従来の方法より
も低い温度及び圧力において、しかも50％以上という高
収率で水素とカーボンブラックを得ることができる。ま
た、水素は純度が高く、従来の方法のように生成ガス混
合物から水素を分離する必要もない。さらに、本発明の
方法は、従来別々に行われていた水素とカーボンブラッ
クの製造を同時に行うことができる。
も低い温度及び圧力において、しかも50％以上という高
収率で水素とカーボンブラックを得ることができる。ま
た、水素は純度が高く、従来の方法のように生成ガス混
合物から水素を分離する必要もない。さらに、本発明の
方法は、従来別々に行われていた水素とカーボンブラッ
クの製造を同時に行うことができる。
【図１】本発明の方法に用いる反応装置のフローチャー
トである。
トである。
【図２】図１における反応器の略図である。
【図３】反応器中の触媒バスケットの略図であり、３ａ
は上部からみた平面図であり、３ｂは側断面図である。
は上部からみた平面図であり、３ｂは側断面図である。
【図４】得られた水素ガスのガスクロマトグラフを示す
図である。
図である。
【図５】得られたカーボンブラックのＸ線回折パターン
を示す図である。
を示す図である。
１Ａ…エチレンボンベ １Ｂ…ヘリウムボンベ ２Ａ、２Ｂ…減圧弁 ３Ａ、３Ｂ、６Ａ、６Ｂ…バルブ ４Ａ、４Ｂ…フィルター ５Ａ、５Ｂ…マスフローコントローラー ７Ａ、７Ｂ…逆止弁 ８…ヘリウムバイパス弁 ９…緊急遮断弁 １０…混合器 １１…反応器 １２…圧力計 １３…ヒータ １４…保圧弁 １５…ガスクロ分析計 １６…反応器本体 １７…触媒バスケット １８…パイプ １９…温度計保護管 ２０…下部カラー ２１…押さえ蓋 ２２…金網リング ２３…金網蓋
Claims (2)
- 【請求項１】 不活性雰囲気においてニッケル触媒の存
在下、温度400℃〜600℃、圧力５kg/cm2以上の反応系に
エチレンを供給し、下式 Ｃ2Ｈ4 → ２Ｃ ＋ ２Ｈ2 で表されるようにこのエチレンを分解しカーボンブラッ
クと水素を同時に製造する方法。 - 【請求項２】 前記エチエンを５〜50ml/minの流量で反
応系に供給することを特徴とする、請求項１記載の方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16455896A JP3211666B2 (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 水素とカーボンブラックの同時製造方法 |
| US08/870,295 US5914093A (en) | 1996-06-25 | 1997-06-06 | Process for simultaneously producing hydrogen and carbon black |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16455896A JP3211666B2 (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 水素とカーボンブラックの同時製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH107928A JPH107928A (ja) | 1998-01-13 |
| JP3211666B2 true JP3211666B2 (ja) | 2001-09-25 |
Family
ID=15795455
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16455896A Expired - Fee Related JP3211666B2 (ja) | 1996-06-25 | 1996-06-25 | 水素とカーボンブラックの同時製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5914093A (ja) |
| JP (1) | JP3211666B2 (ja) |
Families Citing this family (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL8600817A (nl) * | 1986-03-28 | 1987-10-16 | At & T & Philips Telecomm | Adaptief filter voor het vormen van een echokompensatiesignaal in een zend-ontvangstelsel voor het in duplexvorm bedrijven van digitale communicatie over een enkel geleiderpaar. |
| US4823382A (en) * | 1986-10-01 | 1989-04-18 | Racal Data Communications Inc. | Echo canceller with dynamically positioned adaptive filter taps |
| US4805215A (en) * | 1986-10-01 | 1989-02-14 | Racal Data Communications Inc. | Adaptive echo canceller with sparse dynamically positioned taps |
| WO1999043608A1 (en) * | 1998-02-24 | 1999-09-02 | Niagara Mohawk Power Corporation | Hydrogen production via the direct cracking of hydrocarbons |
| US6670058B2 (en) * | 2000-04-05 | 2003-12-30 | University Of Central Florida | Thermocatalytic process for CO2-free production of hydrogen and carbon from hydrocarbons |
| DE60143573D1 (de) * | 2000-06-16 | 2011-01-13 | Uchiya Thermostat | Verfahren und vorrichtung zur wasserstoffversorgung |
| US20040253168A1 (en) * | 2003-04-23 | 2004-12-16 | Xi Chu | System and method for hydrocarbon processing |
| JP4301362B2 (ja) * | 2003-08-12 | 2009-07-22 | 株式会社日本製鋼所 | 低級炭化水素直接分解反応用触媒および低級炭化水素直接分解反応器ならびに低級炭化水素直接分解反応装置 |
| JP4873213B2 (ja) * | 2004-05-18 | 2012-02-08 | 株式会社還元溶融技術研究所 | カーボン微粒子の製造方法及び製造装置 |
| JP5071896B2 (ja) * | 2004-05-18 | 2012-11-14 | 株式会社還元溶融技術研究所 | カーボン微粒子の製造方法及び製造装置 |
| JP5071895B2 (ja) * | 2004-05-18 | 2012-11-14 | 株式会社還元溶融技術研究所 | カーボン微粒子の製造方法及び製造装置 |
| JP2005330125A (ja) * | 2004-05-18 | 2005-12-02 | Kangen Yoyu Gijutsu Kenkyusho:Kk | カーボン微粒子の製造方法及び製造装置 |
| AR055571A1 (es) * | 2005-04-06 | 2007-08-22 | Cabot Corp | Metodo para producir hidrogeno o gas de sintesis |
| JP2007254180A (ja) * | 2006-03-22 | 2007-10-04 | Japan Steel Works Ltd:The | 自立型低級炭化水素直接分解プロセスおよび該プロセスシステム |
| JP4819083B2 (ja) * | 2008-04-11 | 2011-11-16 | 株式会社日本製鋼所 | 無担持炭化水素直接分解触媒 |
| KR101789844B1 (ko) | 2010-02-19 | 2017-10-25 | 캐보트 코포레이션 | 예열된 공급원료를 이용하는 카본 블랙의 제조 방법 및 그를 위한 장치 |
| JP5339547B2 (ja) * | 2011-03-04 | 2013-11-13 | 株式会社日本製鋼所 | エネルギー自立型低級炭化水素直接分解プロセスシステム |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4244810A (en) * | 1979-12-10 | 1981-01-13 | Texaco Inc. | Fluidized catalytic cracking process for increased hydrogen production |
-
1996
- 1996-06-25 JP JP16455896A patent/JP3211666B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1997
- 1997-06-06 US US08/870,295 patent/US5914093A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH107928A (ja) | 1998-01-13 |
| US5914093A (en) | 1999-06-22 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080719 Year of fee payment: 7 |
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| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
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