TWI337205B - Method for rejuvenating a tantalum sputtering target - Google Patents

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TWI337205B TW095136542A TW95136542A TWI337205B TW I337205 B TWI337205 B TW I337205B TW 095136542 A TW095136542 A TW 095136542A TW 95136542 A TW95136542 A TW 95136542A TW I337205 B TWI337205 B TW I337205B
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Description

1337205
V 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本毛月β及耐火金屬零件的製造與再生特別是涉 及，有受控微結構的網形或近似網形的耐火金屬零件 的农造與再生。 ' 【先前技術】
“、：Γ生産,钽板和鈕合金片（用作濺鍍靶材、管 、、丄部件等）等高純度耐火金屬零件的當前製程包 括粉末冶金和鑄㈣金。_冶錢是選擇和混合適當 的私末，壓成條狀並燒結。使用電子束爐或電漿加熱爐 或電弧爐將金屬贿化’並將其冷却成鑄㉟。炫化可分 多步完成二電子束熔化和再熔化可去除雜質，以便製成 基本上純淨的Μ鑄錠。常規情况下可獲得含組99 9%的 純度。鑄㈣過熱频處理’再進―步根據需要進行冷 /熱處理（或採用中間退火進行冷處理）形成所需的形 狀，如板狀、片狀、桿狀或現成構件（半球、半半球形、 圓錐形、碟形板、杯形、盒形等）。零件也可直接由禱 鍵加工而成。 整個過程㈣比較緩慢，且最後良率只能達到大約 40%〜60%。燒結雜耗費了大量的助處理時間但 必須如此才能夠使金屬條產生充分的機械强度，並且這 也是如鈕等耐火金屬粉末的初步脫氧步驟。金屬條通常 在高真空的環境下用電子束熔化，以去除化學雜質。電 子束熔化過程也會消耗大量的爐内處理時間和功率，如 三個電子束槍以105千瓦的功率工作8〜16小時。通常 還需要進行再熔化’這個過程也極為耗費爐内處理時間 和功率，如四個電子束搶以15〇千瓦的功率工作8〜16 小時。 雷射添加製造（Laser Additive Manufacturing, LAM)是一種直接沈積製程，它利用高功率雷射和粉末 加料系統，以金屬粉末為材料製造複雜的三維零件。高 功率雷射和多軸定位系統直接從CAD文件開始處理， 使用適當的金屬粉末熔造零件。這種製程類似於立體微 衫術和選擇性雷射燒結技術以及雷射焊接等傳統的快 速成形技術，雷射焊接技術是將兩個零件焊接在一起’ 或將某一物品與某一零件加工在一起。但是，完全緻密 的金屬零件只有通過諸如鑄造或HIP (熱等靜壓技術） 等附加步驟才能製造。這種雷射製程已用於為航空和航 太工業製造近網狀鈦零件。但是目前還沒有一種製程能 夠炼化諸如鈕等具有更高熔點的耐火金屬。 此外’两溫材料的錢鍍乾材’如用於積體電路製造 和其他有關電、電磁和光學產品製造的鈕和其他耐火金 屬（Ta、Nb、Ti、Mo、Zr等金屬和合金；氫化物、氮 化物以及其他化合物），通常在濺鍍過程中以不均勻的 方式腐餘’導致在靶材操作側形成類似跑道的溝槽。為 了防止基底的污染或靶材後冷却液的嚴重穿透，靶材一 般在耐火濺鍍金屬被穿透前就被報廢了，因此，少量濺 ^ ^消耗後就f要有新的把材 。濺鍍靶材的主要部分 〃月b按廢料價格轉售或經過難難的過程被回收使用；除 此之外，把材的托板需要拆除’而且為了回收使用也可 能會重新煤接一個新的賤鍍金屬板。 結果，為了消除在僅有少量鋁板被消耗後對整個乾 材回收使用的需要，就需要再生濺鍍靶材的财火金屬。 【發明内容】 本發明的目的之一是為耐火金屬及其合金提供— 種雷射加工的方法，耐火金屬及其合金會生成十分稠密 的平坦或彎曲的沈積物，沈積物具有至少相當於傳統炫 化、組合、軋製和退火部件的宏觀和微觀機械性能° 本發明的另一個目的是藉由網形或近似網形的製 程’提高再生良率，另外降低製造時間和費用。 本發明還有一個目的是降低耐火金屬部件的回收 費用，如濺鍍靶材所用的钽板（包括其托板）。 本發明還有一個目的是减少拆除諸如濺鍍靶材等 耐火金屬部件和重新使用之間的週期時間。 本發明涉及一種製造耐火金屬部件的製程，包括： (a) 將金屬粉末顆粒載入一給料斗，以供料至一雷射添 加室； (b) 將基質載入該雷射添加室； (c) 在一線性掃描中，將該金屬粉末添加到該添加室内 的基質上的連續點之上； (d) 以雷射束將該基質和該粉末熔化，且構成受控微結 構的複合覆層； (e) 以一組合沈積物和熔化光束掃描該基質上的一個 並在複合層中構成—受控微結構的覆
本發明還涉及另一 種纽濺鍍靶材的再生方法，包括 使组減㈣材的腐純經過熱等靜壓，形成全緻密覆 層’並填充Is魏純的賴區，因此使组麵乾材再 生。另外，本發明還可包括由此製程製成的産品。 選擇區域， 層；及 因而，本發明是一種製程及最終産品。此製程是一 種用化學方法精煉和固結耐火金屬及其合金，使其成為 網形或近似網形加工製品的，具有較高的產量、更佳的 一致性，並且與先前的製程相比生産費用更低。金屬粉 末載入給料斗，以送料給lam設備。適當的基質被載 入一 LAM室，在LAM室内粉末將以點掃描程序沈積 並固結。由於粉末是在線性掃描中添加到基質表面的連 續點之上的，所以雷射可用於加熱和部分熔化基質，並 部分或全部熔化粉末。一種組合沈積和熔化光束可以反 復掃描基質表面之一選擇區域’構成一受控微結構的多 層緻密覆層。全緻密沈積構成所需的形狀。在諸如Ια氣 之惰性條件下，整個製程在室内通過近似或低於大氣壓 力下完成，但也可在高度真空條件下完成。 相對較高的熱量或功率‘給粉末晶粒， 散距離導致粉末的純化和最終產品的形成1 的擴 ?量：%或更高’根據最終形狀和最終應用，= 少的機械加工以處理沈積邊緣和産品表面。而要偎 如在濺鍍靶材製造中所使用的，此f程 的晶粒純度’並具有柱形晶粒結構以便於:2 鍍特性。 双的濺
出於再生目#，以雷射燒結 '電聚沈積或H 粉/片材料將損壞的蝴_材表㈣軌道槽填充^ 表面形成全緻密的覆層。在雷射燒結或電漿沈積 下’靶材無需將托板與靶材鬆解即可再生。在 = 情况下，低氧組粉或其他糾材料都可使用。如果以: 述建議方法填純道槽比整錄材的回收湘便宜 生就是-種經濟的製程。無需鬆解托板。它兩 重復使用多次。 佩而要 用過的濺鍍t材可被加工，以填絲材表面的轨、首 槽或其他腐純’此可藉由採用濺鍍金屬沈積和雷射$ 結或電子束燒結加熱，電漿放電與沈積或Hlp粘結粉/ 片材料結合等方法。使用這些方法將會産生全緻密 層。這樣可避免將鈕與鋼分開、以钽粉填充鈕片的腐蝕 區、以及HIP粘結和重新裝配的需要。在雷射或電子束 掃描燒結或電漿放電結合沈積的情况下，乾材可再生， 而無需將托板從靶材上分離。 這些不同形式的再生生成具有類似於靶材的餘料 1337205 的微結構的填充腐蝕區。 耐火金屬（如钽）起村的再生消除了在僅有少量满1 鍍板消耗時對整個把材回收利用這一需要。這種再生比 整個乾材的回收使用更加經濟。無需分離粘結的托板 (例如銅）。 再生可根據需要多次使用。通過下列最佳實施例的 具體說明及所附的圖，其他目的、特徵和優點是顯而易 見的。 【實施方式】 本發明的一個實施例是雷射製程，用财火金屬粉末 生成高純度耐火金屬及合金。在此根據第6,269,536號 美國專利中所述之應用於沈積設備的鋁片基質及钽粉 (-120+325目）整體考量。釋放的雷射能量大約17千 瓦。圖1是由雷射製程形成的5種沈積物。每種沈積物 是大約5至7層’每層厚度大約為〇 〇1〇英寸。 上述物理性能的差異還表明沈積速率必須遠低於 鈦。與鈦相比，鈕的較高的熔化溫度和導熱性表明钽的 炼池可能較小並且現有的雷射功率熔化的粉末量也較 少。 表1是初始粉末和最終沈積的化學分析結果 (GDMS)。一般來說，與初始粉末相比，沈積的耐火 金屬含量（例如，Nb和W)變化很小。除了鈦和奴以 外，沈積的金屬雜質有一可量測的減少。鈦和釩的雜質 來自以對Ti、6AMV合金進行的測試結 -11 - 1337205 果。 表1 濃度（ppm) 濃度（ppm) 元素 粉末 沈積物 粉末一沈積物的 PPM减少量 B 0.18 0.04 0.14 Mg 35 0.21 34.79 A1 1.4 0.46 0.94 Si 30 4.2 25.80 P 1.1 0.1 1.00 Ti 0.9 30 (-29.10) V 0.1 3.1 (-3.00) Cr 3.8 1.4 2.40 Μη 0.8 0.07 0.73 Fe 50 4.5 45.50 Co 0.47 0.07 0.40 Ni 700 29 671.00 Cu 4.6 0.05 4.55 Nb 91 90 1.00 Mo 1.8 0.44 1.36 W 2.6 2.4 0.20 %Ta 99.908 99.983 — 總計 925 166 759 -12- 1337205 圖2是每種沈積物的典型金相學戴面。除沈積物的 最表層外，沒有在被檢查的截面内發現孔隙。越過它們 的寬度’被檢查的沈積物有二至五個晶粒（晶粒的界線 用前頭標誌0。 這些晶粒是由底板内的原始晶粒産生的。在沈積物 内沒有出現内部缺陷的證據（即裂縫、雜質、外來粒子 等）。 表2和表3是機械性能試驗結果。其中三個樣品的 維氏硬度值（VHN ’ 500克）比軋製的退火組片的預期 值（VHN大約為100 )務面。這些沈積物沒有經過退火 處理’並且VHN表明材料並非是易碎材料。與樣品2 和樣品3相比’樣品1的稍局硬度是其氧含量稱高的結 果。表3表明這三種沈積物的室溫降伏以及極限强度滿 足軋製退火鈕片的ASTM (美國材料實驗協會）規範。 儘管延伸率稍低於規範的最低值，樣品1、2和3還是 可接受的（注意樣品3是在接近試棒半徑時斷裂的，而 不是的在量規的中心部分斷裂的，因此被認為是失敗的 試驗）。 -13- 1337205
表2 維氏硬度值，500克 樣品1 樣品2 樣品3 121.7 114.0 109.8 120.0 106.6 109.2 125.4 107.4 110.7 125.0 106.6 108.3 124.3 106.6 111.6 123.2 111.5 110.7 121.1 111.7 110.1 121.4 105.4 109.9 121.1 112.1 106.8 123.5 110.0 106.2 平均 122.9士1.8 109.2 土 3.0 109.3 土 1.7 表3 室溫拉力試驗結果 樣品號 屈服强 度（ksi) 極限抗拉强度（ksi) 總延伸率 1 29.7 31.7 24.1 2 25.9 31.5 23.5 3 26.4 30.0 12.7 ASTM B365 (最低值） 15.0 25.0 25.0 上面顯示的結果表明雷射形成的鈕沈積物具有與 -14- 學和機械性能。除在最表層以 …、札、全緻密的。 在圖3-6中％ 示了枯結在銅（Cl〇 了㈣金屬部件的再生。圖3-4顯 的複雜性可能4 f €板上的起（Ta)賤錢板’鋼托板 (CL)或甚^ 如W會包括歸的水冷却管 雜凸緣以及料’和/或具有複 腐银區:在機錢處理中產生的典型轨道(_ track) 熔化可在沈積過程；晶粒，從而使其枯合)。 的金屬薄片還可以預;並;:=後進行。粉末所形成 乾材=有:=都力需:1充物燒結使其_^ 的舰加1填充=平。、㈣或其他隸和/或預先 _ :面疋再生耐火部件的一些具體方法。如圖6所 不’ 11種板可放置於真空室内（vc)，利用傳統的栗p 和f，V的氣體回填設備G抽出大氣壓純化的惰性氣 體（氣）。具❹噴嘴的粉末加料器將多紐粉高速射 流（-100至325目）插入腐蝕區（帶）。粉末加料器可 以沿腐餘區掃描或者乾材可相對於固定的粉末加料器 進行移動。由箱C和用一視窗作為光束通道、完全位於 材部=亡程圖。為已使用的T— 滅鍵金屬¥末^=_區°触區（E區）以 描炫化粉末㈣光棚掃 •15· 室内或部分位於室外的傳統掃描光學器件M1、M2構 成的15·20千瓦（最好是2G_25)的雷射光束⑽）， 可以用光栅掃描方式在整個腐飯區内掃描，當粉末降落 時’炫化粉末晶粒的表面’使晶粒與晶粒結合和在腐姓 區周圍連續、反復地與腐ϋ區的底部結合直至其填充 滿。粉末質量計算和/或光學監控可•駭填充的完 成和中止。雷射可讀供填錄的熱絲完成燒結。獨 立的靶材加熱為可以用於在再生中對靶材預加熱或提 供額外加熱。 用於耐火金屬製造和再生的一種設備形式是 AeroMet公司的Lasform直接金屬沈積系統，具體描述 例如Abbott等所著的“雷射成形鈦零件，，（Laser F〇rming
Titanium Components，《Advanced Metals & Processes》 1998年5月版）、以及Arcella等所著的“使用雷射成形 技術以粉末生成欽航太零件”（Producing Titanium Aerospace Components From Powder Using Laser Forming，《Journal of Metals》2000 年 5 月版第 28-30 頁）。 本發明還適用於其他耐火金屬粉末，如銖、鎢、鉬、 鎢合金、鉬合金、銖合金、說、钽合金和鈮合金等。 其他實施例、改進、細節和使用可與前述的揭示和 在本發明範圍内的文字與要旨一致，現在這對於熟知此 項技術者來說將是顯而易見的。 【圖式簡單說明】 1337205 圖1是由本發明製程最佳實施例形成的五種沈積 物（産品）； 圖2是每種沈積物的典型金相學截面； 圖3是典型靶材和托板的橫截面； 圖4是正面視圖（包括普通的腐蝕目標）； 圖5是再生製程的方塊圖；以及 圖6是用於實施本發明的真空或惰性氣體室的略
【主要元件符號說明】
代號 名稱 G 設備 P 泵 V 閥 VC 真空室 C 箱 LB 雷射光束 Ml 光學器件 M2 光學器件 Cu 銅 Ta 组 CL 冷却管 E 腐钱區 -17-

Claims (1)

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1. 一種再生钽濺鍍靶材的方法，包括 a. 放置一板於一真空室内； b. 利用泵和帶閥的氣體回填設備抽出大氣壓純化 的惰性氣體； c. 使用一粉末加料器插入-100目至325目之多條 組粉高速射流至一腐I虫區； d. 使用一粉末加料器沿該腐蝕區掃描或者相對於 固定的粉末加料器移動纪材； e. 使用一雷射光束在該腐蝕區内用光柵掃瞄方式 掃描，其中該雷射光束由一箱和用一視窗作為光 束通道、完全位於室内或部分位於室外的掃瞄光 學器件構成； f. 當粉末降落時，熔化粉末晶粒的表面； g. 使晶粒與晶粒結合和在該腐姓區周圍連續、反覆 地與腐蝕區的底部結合直至其填充滿； h. 使該鈕濺鍍靶材的該腐蝕區經過電漿沈積；以及 i. 形成一個全敏密的覆層，從而使钽減:鑛把材再 生。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中該钽濺鍍靶材 具有一個托板’並且無需將該托板從該乾材上鬆 解，該靶材就可再生。 3. —種再生钽濺鍍靶材的方法，包括： a. 放置一板於一真空室内； b. 利用泵和帶閥的氣體回填設備抽出大氣壓純化 -18* 1337205 的惰性氣體； C.使用一粉末加料器插入-100目至325目之多條 组粉高速射流至一腐姓區； d. 使用一粉末加料器沿該腐蝕區掃描或者相對於 固定的粉末加料器移動靶材； e. 使用一雷射光束在該腐蝕區内用光柵掃瞄方式 掃描，其中該雷射光束由一箱和用一視窗作為光 束通道、完全位於室内或部分位於室外的掃瞄光 學器件構成； f. 當粉末降落時，熔化粉末晶粒的表面； g. 使晶粒與晶粒結合和在該腐蝕區周圍連續、反覆 地與腐蝕區的底部結合直至其填充滿； h. 使該钽濺鍍靶材的該腐蝕區經過雷射燒結；以及 i. 形成一個全緻密的覆層，從而使該鈕濺鍍靶材再 生。 4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中該鈕濺鍍靶材 具有一個托板，並且無需將該托板從該靶材上鬆 解，該靶材就可再生。 5. 一種再生钽濺鍍靶材的方法，包括： a. 放置一板於一真空室内； b. 利用泵和帶閥的氣體回填設備抽出大氣壓純化 的惰性氣體； c_使用一粉末加料器插入-100目至325目之多條 組粉高速射流至一腐姓區； d.使用一粉末加料器沿該腐I虫區掃描或者相對於 -19- 1337205 固·定的粉末加料器移動把材； e. 使用一雷射光束在該腐蝕區内用光柵掃瞄方式 掃描，其中該雷射光束由一箱和用一視窗作為光 束通道、完全位於室内或部分位於室外的掃瞄光 學器件構成； f. 當粉末降落時，熔化粉末晶粒的表面； g. 使晶粒與晶粒結合和在該腐蝕區周圍連續、反覆 地與腐蝕區的底部結合直至其填充滿； h. 使該组濺:鑛乾材的該腐钱區經過熱等靜壓；以及 i. 形成一個全緻密的覆層，並填充該钽濺鍍靶材的 該腐餘區，從而使該组濺:鑛乾材再生。 -20-
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