CN113814414A - 一种钽铌合金部件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对钽铌合金部件的制备难题，通过成分设计、粉末制备工艺、打印工艺优化，制备出了导热性能、综合性能优良钽铌合金部件。通过金属激光增材制造设备，利用自主研发的增材制造工艺，制备的管形样件，样件致密度高，通过特定的高温导热测试，实现在1500℃工作条件下，导热功率≥7kW。
Description
技术领域
本发明涉及钽铌合金领域，更具体的涉及一种钽铌合金部件及其制备方法。
技术背景
增材制造技术是快速成形技术的一种，它是一种以三维模型为基础，运用金属粉末或者塑料等材料，通过逐层扫描，层层堆垛的方式来构造出立体三维零件的技术。该技术结合了CAD/CAM、光学、数控及材料科学等各类学科，应用领域非常广泛，在珠宝、医疗、鞋类、工业设计、建筑、航空航天、汽车、教育等都有应用前景，常用的金属增材制造设备主要热源分为激光和电子束。
在材料科学日益发展的现代，对高端金属材料提出了更高的要求，如超高速飞行器、核工业热导零件、高温发动机以及燃气轮机等，为提高工作效率、增加稳定性需要提高工作温度。而钴基、镍基等传统的耐高温合金几乎已达到其性能的极限，难以满足更高温度下的使用需求。而难熔金属及其合金因其具有强度大、熔点高、耐高温氧化等的特点，尤其在1500℃以上的高温环境中仍保持较高的强度和腐蚀抗力等优异性能，使之成为最具潜力的新型高温环境用金属材料，在难熔金属材料当中，钽铌合金作为难度最高，性能最为均衡的材料，在各类高温导热器件中应用需求越来越大，然而在国内目前对此方面的研究还处于起步阶段。
难熔金属及其合金主要是指钨、钼、钽、铌及其合金材料，熔点在2000℃以上，较好的抗高温氧化性和抗高温腐蚀性，当前研究较多的难熔金属材料一般为钨、钼、钽、铌等单质以及钨合金材料。然而，由于难熔金属材料的高熔点以及高强度，导致在应用中不易被机械加工以及焊接拼合，所以，一直限制着难熔金属材料的实际应用，随着增材制造技术的发展与普及，通过增材制造技术可以实现复杂金属构件的成形加工，为钽铌合金的应用提供了全新的思路，而增材制造技术对原材料性能以及增材工艺参数要求较高。
由于钽金属是生物相容性较好的材料，常用于人工骨骼、牙齿等人工植入物制造，针对钽铌合金的研究，目前基本集中在医疗行业。专利CN108500281A主要是利用进口等离子球化制备粒径在25-180μm的钽、铌及钽铌合金球形粉末并用于3D打印制备医疗器械。在此方案中，使用的粉末主要是大粒径的球形粉末，用于电子束增材制造，粉末粒度较大，不能用于激光增材制造技术，电子束增材制造技术成形精度差，部分精细结构无法成形。
部分厂商采用容易制备的异形粉末进行球形粉末替代。专利CN105855566A 利用破碎、球磨和后期整形的方法，制备出多面体粉末，用于医疗植入物的增材制造。此技术方案在增材制造制备零件时，由于粉末呈多面体状，容易在成形件表面出现空洞、细微裂纹等缺陷，但医用植入物对成形件致密度要求不高，甚至多孔件更适宜细胞附着和生长，而在常规零件制备时，需要零件高致密度且表面平整，因此，该方法并不适用于常规金属激光增材制造。
如何制备导热性能优异、结构致密的钽铌合金部件一直是本领域的技术难题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对钽铌合金部件的制备难题，通过成分设计优化、粉末制备工艺优化、打印工艺优化，制备出了导热性能、综合性能优良钽铌合金部件。
本发明提供一种钽铌合金部件的制备方法，包含如下步骤：
步骤1、选用包含质量百分含量为40％-80％的Ta和质量百分含量为20％-60％的Nb，粒径为15-53微米，球形度≥90％的钽铌合金粉末；
步骤2、使用激光增材制造的方法制备钽铌合金部件。
根据本发明提供的钽铌合金部件的制备方法，所述激光增材制造使用激光粉末床设备进行部件成形。
根据本发明提供的钽铌合金部件的制备方法，所述激光增材制造优选使用导热性能较好的钛合金基板。
研究发现，由于钽铌合金增材过程中对温度变化比较敏感，在增材过程中，使用导热性能较好的钛合金基板可有效改善成形部件的性能。当然可以理解的是，钛合金基板仅仅是一种优选的实施方式，本领域技术人员还可以采用其他同样具备类似良好导热性能的基板。
根据本发明提供的钽铌合金部件的制备方法，使用激光增材制造的方法对粉末进行成形加工之前，对基板和粉末进行预热处理。
研究发现，预热的温度越高，增材制造过程中出现翘边和裂纹的情况越少。
根据本发明提供的钽铌合金部件的制备方法，在一种优选的实施方式中，将粉末及基板预热到200℃以上。可以理解的是，预热温度的上限可以根据设备、增材制造粉末熔点、基板熔点而定，预热温度不能超过设备的承受范围、粉末熔点和基板的熔点。在一种优选的实施方式中，基板预热温度为200℃-500℃。
根据本发明提供的钽铌合金部件的制备方法，激光增材制造的扫描功率为300W以上。在一种优选的实施方式中，激光增材制造的扫描功率为300W-360W。
根据本发明提供的钽铌合金部件的制备方法，激光增材制造的扫描速率优选为180-220mm/min。在一种优选的实施方式中，扫描速率为200mm/min。
根据本发明提供的钽铌合金部件的制备方法，激光增材制造的光斑直径为65-75μm，扫描间距0.1-0.2mm。在一种优选的实施方式中，光斑直径为70μm，扫描间距0.15mm。
通过金属激光增材制造设备，利用自主研发的增材制造工艺，制备所需导热样件，导热工程样件为25mm管形样件，样件致密度高，通过特定的高温导热测试，实现在1500℃工作条件下，导热功率≥7kW。
本发明采用的钽铌合金采用包含质量百分含量为40％-80％的Ta和质量百分含量为20％-60％的Nb，粒径为15-53微米，球形度≥90％的钽铌合金粉末。进一步优选的，选用包含质量百分含量为55％-65％的Ta和质量百分含量为45％-35％的Nb。所述球形度的测量方法，GB/T 15445.6-2014《粒度分析结果表述第6部分：颗粒形状和形态的定性及定量表述》
由于纯钽成本较高，在实际应用中，考虑成本问题，会在钽中添加一定量的铌作为合金元素，由于钽铌两种元素属于相互无限固溶元素，在保证材料性能满足要求的前提下，提高铌元素的含量可以降低材料成本。但是研究发现，过高的铌含量会严重影响合金产品的加工性能和综合性能。经过研究发现成分处于 Ta40Nb60-Ta80Nb20之间，更优选的处于Ta55Nb45-Ta65N35之间最有利于通过本发明的方法制备性能优越的粉末材料。
所述的Ta40Nb60是指合金的Ta质量分数为40％，Nb质量分数为60％。成分处于Ta40Nb60-Ta80Nb20之间是指Ta的质量百分数处于40％-80％之间(包含端点值)， Nb的质量百分数处于20％-60％之间(包含端点值)。
本发明所采用的钽铌合金粉末采用如下的制备方法制备得到：
S1、选用包含质量百分含量为40％-80％的Ta和质量百分含量为20％-60％的Nb的钽铌合金，对钽铌合金进行氢化处理，得到氢化的钽铌合金；
S2、将氢化的钽铌合金进行粉碎，制备得到氢化钽铌合金粉末；
S3、对氢化的钽铌合金粉末进行等离子体处理，得到脱氢后的钽铌合金粉末。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，在步骤S1之前，还包含钽铌合金制备步骤。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，由于钽、铌两种元素熔点较高，优选采用电弧或电子束熔炼方式进行合金锭熔炼，熔炼后制备出钽铌合金铸锭。之后对钽铌合金铸锭进行氢化处理。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，步骤S1中的氢化方法为：利用高温氢气氛对铸锭进行氢化处理，通过加压，加温使钽铌合金铸锭发生氢化。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，所述的高温氢气氛是指温度高于 300℃的氢气氛。进一步优选的，所述的高温氢气氛是指温度高于340℃的氢气氛。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，步骤S1中氢化的氢气压力为1.0MPa 以上。
可以理解的是，步骤S1的目的是使钽铌合金氢化，也可以使用高温低压方式进行氢化破碎，具体参照氢化破碎设备要求即可。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，步骤S2中的粉碎方法，优选为：通过物理破碎的方式，得到初步粉碎的氢化钽铌合金粉末，再通过流磨的方式制备进一步粉碎的氢化钽铌合金粉末。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，步骤S2中最终得到的钽铌合金粉末的粒度在10-60微米之间。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，对氢化的钽铌合金粉末进行等离子体处理的方式为，将粉末原粉投入直流等离子球化设备，通过调节输料速率与投料管长度，利用直流等离子体高温对氢化粉末进行脱氢和球化处理，对粉末进重熔，利用熔体的表面张力使其凝固时成为球形。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，等离子处理采用直流层级等离子球化结合高压气淬的方式进行。通过高温度的等离子体结合常温惰性气体进行冷却较大程度的保证粉末球化率，同时减少粉末球化过程中因汽化产生的纳米微粉，提升产品品质。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，在一种优选的实施方式中，所述的输料速率(送粉速率)优选为50-100g/min，更进一步优选的，为80g/min。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，所述的投料管长度为400-500mm。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，对氢化的钽铌合金粉末进行等离子体处理采用45-60kW等离子功率。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，对氢化的钽铌合金粉末进行等离子体处理步骤气体循环冷却温度低于45℃。
在等离子体处理的过程中，既完成了粉末的球化，又实现了脱氢步骤。本发明巧妙的将氢化处理、粉碎和等离子体处理的方式结合，既解决了制备球化钽铌合金的问题，又解决了新制备方法成本可控，以及流程复杂的问题。
根据本发明的钽铌合金粉末的制备方法，在步骤S3之后，通过筛分获得15-53 微米钽铌合金球形粉末材料。
本发明还提供一种钽铌合金部件，该部件采用上述的制备方法制备得到。
有益效果
1、采用成分为Ta40Nb60-Ta80Nb20之间的钽铌合金粉末，制备的适用于导热领域的部件，在工作温度在1500℃以上，利用低熔点金属作为工质的情况下导热功率可达到7kW以上。采用进一步优化的合金成分在Ta55Nb45-Ta65N35之间的钽铌，通过导热零件的结构优化，1500℃下导热功率可达到15kW以上。
2、利用金属激光增材制造方式进行钽铌合金导热零件制备，通过进一步优化增材制造工艺为基板预热温度200℃以上，扫描功率300W以上，配合开发的扫描速率、光斑直径等参数。实现了钽铌合金激光增材制造，通过激光增材制造精度高，成形件表面质量高的优势，在导热零件制备过程中可实现内流道、复杂拓扑优化结构以及异形空洞的成形，为导热零件制备提供新的解决方案。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，本领域普通技术人员应当理解，
除非上下文明确要求，否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
实施例1
下面以制备Ta60Nb40合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤：
1)原料：使用钽铌合金球形粉末材料成分为Ta60Nb40，通过氢化处理、粉碎，得到钽铌合金原粉。加入直流等离子球化设备，球化工艺等离子功率50kW，送粉速率80g/min，气体循环冷却温度40℃，进行等离子球化处理，制备得到球形钽铌合金粉末材料。
2)粉末分级：按增材制造粉末要求对粉末材料进行分级，上下限分别为15 微米和53微米，筛分完成后，获得Ta60Nb40合金粉末成品。
3)该粉末采用SLM solution金属增材制造设备，采用基板预热温度220℃，扫描功率300W，扫描速率200mm/min，光斑直径70μm，扫描间距0.15mm。得出成型样件致密度可达99.95％以上，通过增材制造制备直径25mm，壁厚2mm，长度 200mm的导热热管工程样件，在1500℃工作温度，以Na单质作为导热工质，工程样件导热功率可达到12.1kW。
实施例2
下面以制备Ta40Nb60合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤：
1)原料：使用钽铌合金球形粉末材料成分为Ta40Nb60，通过氢化处理、粉碎，得到钽铌合金原粉。加入直流等离子球化设备，球化工艺等离子功率50kW，送粉速率80g/min，气体循环冷却温度40℃，进行等离子球化处理，制备得到球形钽铌合金粉末材料。
2)粉末分级：按增材制造粉末要求对粉末材料进行分级，上下限分别为15 微米和53微米，筛分完成后，获得Ta40Nb60合金粉末成品。
3)该粉末采用SLM solution金属增材制造设备，采用基板预热温度260℃，扫描功率360W，扫描速率220mm/min，光斑直径75μm，扫描间距0.1mm。得出成型样件致密度可达99.95％以上，通过增材制造制备直径25mm，壁厚2mm，长度200mm 的导热热管工程样件，在1500℃工作温度，以Na单质作为导热工质，工程样件导热功率可达到7.7kW。
实施例3
下面以制备Ta80Nb20合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤：
1)原料：使用钽铌合金球形粉末材料成分为Ta80Nb20，通过氢化处理、粉碎，得到钽铌合金原粉。加入直流等离子球化设备，球化工艺等离子功率50kW，送粉速率80g/min，气体循环冷却温度40℃，进行等离子球化处理，制备得到球形钽铌合金粉末材料。
2)粉末分级：按增材制造粉末要求对粉末材料进行分级，上下限分别为15 微米和53微米，筛分完成后，获得Ta80Nb20合金粉末成品。
3)该粉末采用SLM solution金属增材制造设备，采用基板预热温度260℃，扫描功率360W，扫描速率180mm/min，光斑直径75μm，扫描间距0.2mm。得出成型样件致密度可达99.95％以上，通过增材制造制备直径25mm，壁厚2mm，长度200mm 的导热热管工程样件，在1500℃工作温度，以Na单质作为导热工质，工程样件导热功率可达到14.5kW。
对比例1
下面以制备Ta30Nb70合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤：
1)原料：使用钽铌合金球形粉末材料成分为Ta30Nb70，通过氢化处理、粉碎，得到钽铌合金原粉。加入直流等离子球化设备，球化工艺等离子功率50kW，送粉速率80g/min，气体循环冷却温度40℃，进行等离子球化处理，制备得到球形钽铌合金粉末材料。
2)粉末分级：按增材制造粉末要求对粉末材料进行分级，上下限分别为15 微米和53微米，筛分完成后，获得Ta30Nb70合金粉末成品。
3)该粉末采用SLM solution金属增材制造设备，采用基板预热温度220℃，扫描功率300W，扫描速率200mm/min，光斑直径70μm，扫描间距0.15mm。得出成型样件致密度可达98％，通过增材制造制备直径25mm，壁厚2mm，长度200mm的导热热管工程样件，在1500℃工作温度，以Na单质作为导热工质，工程样件导热功率可达到5.2kW。
对比例2
下面以制备Ta60Nb40合金粉末为例对本发明进行进一步说明。
其制备过程包括如下步骤：
1)原料：使用钽铌合金球形粉末材料成分为Ta60Nb40，通过氢化处理、粉碎，得到钽铌合金原粉。加入直流等离子球化设备，球化工艺等离子功率50kW，送粉速率80g/min，气体循环冷却温度40℃，进行等离子球化处理，制备得到球形钽铌合金粉末材料。
2)粉末分级：按增材制造粉末要求对粉末材料进行分级，上下限分别为15 微米和53微米，筛分完成后，获得Ta60Nb40合金粉末成品。
3)该粉末采用SLM solution金属增材制造设备，采用基板预热温度170℃，扫描功率380W，扫描速率160mm/min，光斑直径60μm，扫描间距0.05mm。得出成型样件致密度可达97％，通过增材制造制备直径25mm，壁厚2mm，长度200mm的导热热管工程样件，在1500℃工作温度，以Na单质作为导热工质，工程样件导热功率可达到4.9kW。
本领域的技术人员容易理解的是，在不冲突的前提下，上述各优选方案可以自由地组合、叠加。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种钽铌合金部件的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
步骤1、选用包含质量百分含量为40％-80％的Ta和质量百分含量为20％-60％的Nb，粒径为15-53微米，球形度≥90％的钽铌合金粉末；
步骤2、使用激光增材制造的方法制备钽铌合金部件。
2.根据权利要求1所述的钽铌合金部件的制备方法，其特征在于：所述激光增材制造使用激光粉末床设备进行部件成形，并使用钛合金基板。
3.根据权利要求1所述的钽铌合金部件的制备方法，其特征在于：使用激光增材制造的方法对粉末进行成形加工之前，对基板和粉末进行预热处理。
4.根据权利要求3所述的钽铌合金部件的制备方法，其特征在于：将粉末及基板预热到200℃以上。
5.根据权利要求1所述的钽铌合金部件的制备方法，其特征在于：激光增材制造的扫描功率为300W以上。
6.根据权利要求5所述的钽铌合金部件的制备方法，其特征在于：激光增材制造的扫描功率为300W-360W。
7.根据权利要求1所述的钽铌合金部件的制备方法，其特征在于：激光增材制造的扫描速率为180-220mm/min。
8.根据权利要求1所述的钽铌合金部件的制备方法，其特征在于：激光增材制造的光斑直径为65-75μm。
9.根据权利要求1所述的钽铌合金部件的制备方法，其特征在于：激光增材制造的扫描间距0.1-0.2mm。
10.一种钽铌合金部件，其特征在于，采用如权利要求1-9中任一项所述的制备方法制备得到。
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|---|---|---|---|
| CN202111146750.6A CN113814414A (zh) | 2021-09-28 | 2021-09-28 | 一种钽铌合金部件及其制备方法 |
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