CN117051394A - 适用于增材制造难熔高熵合金的成分筛选方法及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供适用于增材制造难熔高熵合金的成分筛选方法及制备方法，本发明采用激光空扫重熔操作的方法能更准确的筛选出适用于增材制造的难熔高熵合金成分，将通过筛选得到的难熔高熵合金采用激光增材制造工艺进行合金制备，能得到强塑统一的难熔高熵合金。

Description

适用于增材制造难熔高熵合金的成分筛选方法及制备方法
技术领域
本发明属于高熵合金制备领域，涉及适用于增材制造难熔高熵合金的成分筛选方法及制备方法。
背景技术
高熵合金是以“多主元”理念设计的新型合金材料，其优异的物理化学性能广受关注。与金属间化合物不同，高熵合金易形成固溶体相，如简单的体心立方(BCC)或面心立方(FCC)相。一般定义高熵合金为包含5种以上组成元素，或者混合熵≥-1.6R的合金。难熔高熵合金主要由第ⅣB(Ti、Zr、Hf)、ⅤB(V、Nb、Ta)及ⅥB(Cr、Mo、W)族金属元素组成，晶体结构为单相BCC相或以BCC相为主。难熔高熵合金具有高熔点(约2123K以上)、高硬度和优异的高温强度(优于传统高温合金如Inconel 718)等众多优势，应用温度高达1373-1593K，有望用于涡轮、火箭喷嘴、核反应堆等高温结构零部件，因此它在航空航天、核工业等领域拥有着潜在的应用前景。
难熔高熵合金传统制备工艺一般为电弧熔炼或粉末冶金法，例如专利文献CN113373366B公开一种多元难熔高熵合金及其制备方法，该方法采用熔铸方法制备难熔高熵合金。这些方法有着各种问题：首先，对于合金组元有较高的选择性，否则合金会由于熔点高、粘度大、流动性不佳，产生铸造缩孔等缺陷而降低致密度；其次，制备方法单一，零件尺寸与形状受限，面对精密结构零件的需求，传统制备工艺难以实现一体成形；第三，难熔高熵合金对间隙原子(如氧)极其敏感，加工过程中易氧化。因此，亟需提出新的制备工艺。
激光增材制造技术是采用高功率激光熔化同步输送的合金粉末，逐层堆积出具有致密组织和优异性能的零件，其成形兼具无需模具、提供保护气氛环境、制造周期短、柔性化与自动化等优势，可用于高熔点、难加工、易氧化的难熔高熵合金零件的制备。
但是，增材制造过程中高的温度梯度和快的冷却速率，通常会导致高的热残余应力，对于塑性较差的难熔高熵合金，打印过程中也极易出现裂纹等缺陷，影响构件的组织完整性和综合性能。即并不是所有的难熔高熵合金均适合采用增材制造的方法来制备，因此，需要设计出适用于激光增材制造的难熔高熵合金。不同于传统熔铸方法，增材制造过程会发生很多的反应，易产生多种析出相，对整体性能产生影响，因此，传统熔铸方法探索的合金性能变化规律并不适用于增材制造，因此，如何设计出适用于激光增材制造的难熔高熵合金是本领域亟需解决的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供适用于增材制造难熔高熵合金的成分筛选方法及制备方法，能更准确的筛选出适用于增材制造的难熔高熵合金成分，将通过筛选得到的难熔高熵合金采用激光增材制造工艺进行合金制备，能得到强塑统一的难熔高熵合金。
本发明通过以下技术方案实现：
适用于增材制造难熔高熵合金的成分筛选方法，包括：
取多种不同成分的铸态难熔高熵合金试样，将各铸态难熔高熵合金试样表面进行打磨和清洗，对清洗的表面进行激光空扫重熔操作，得到各激光重熔试样；
将获得的激光重熔试样沿纵截面切开，经粗磨、抛光和腐蚀处理，观察激光重熔试样内的裂纹缺陷，筛选裂纹缺陷相对少的激光重熔试样对应的元素组成作为适用于增材制造难熔高熵合金的元素组成。
优选的，筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金的元素组成为TiaVbNbcHfdMoe，其中a、b、c、d和e分别对应各元素的摩尔配比，a＝41at％，b＝27at％，c＝13at％，d＝13at％，e＝6at％。
上述筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金的制备方法，包括：
按照筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金的元素组成，取各元素对应的金属原料，进行熔炼、酸洗并铣削成棒料；将棒料加工成高熵合金预合金球形粉末，过筛，得到高熵合金粉末，烘干；
将烘干的高熵合金粉末通过激光增材制造的方法制备得到难熔高熵合金。
上述筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金TiaVbNbcHfdMoe的制备方法，其特征在于，包括：
按照TiaVbNbcHfdMoe的元素组成Ti41V27Nb13Hf13Mo6，取各元素对应的金属原料，进行熔炼、酸洗并铣削成棒料；将棒料加工成高熵合金预合金球形粉末，过筛，得到高熵合金粉末，烘干；
将烘干的高熵合金粉末通过激光增材制造的方法制备得到难熔高熵合金。
优选的，增材制造工艺参数如下：激光功率为1800-2000W，扫描速率为6-8mm/s。
优选的，增材制造工艺参数如下：送粉速度为11.2g/min，Z轴抬升量为0.4-0.6mm，光斑直径为5mm，搭接率为50％，扫描路径采用垂直往复交织的路径。
优选的，过筛得到的高熵合金粉末粒径为53-150μm。
优选的，将烘干的高熵合金粉末通过激光增材制造的方法在基板上制备得到难熔高熵合金，所述基板预先进行打磨、清洗和烘干处理。
优选的，增材制造过程在氩气保护气氛下进行。
采用上述制备方法得到的难熔高熵合金TiaVbNbcHfdMoe。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的思路是先通过激光重熔技术筛选出适用于增材制造的难熔高熵合金成分，再使用激光能量沉积技术制备出难熔高熵合金。因为激光重熔与增材制造都具有较快的冷却速度与较高的温度梯度，因此激光重熔对组织的影响一定程度上反映了合金的增材加工成形性，所以可以根据激光重熔使铸态难熔高熵合金产生的裂纹缺陷情况来推断难熔高熵合金是否适合于增材制造。本发明筛选方法为增材制造难熔高熵合金奠定了基础。
本发明将通过筛选得到的适用于增材制造的难熔高熵合金，采用激光增材制造工艺进行合金制备，该方法制备的合金相对于熔铸得到合金具有更高的力学强度，且该方法能适用于复杂结构的制备，适用范围更广。本发明激光增材制造的难熔高熵合金，无需后续热处理，即可获得强塑性兼得的合金，节省时间与成本。本发明将高性能材料与先进材料制备方法相结合，具有前沿性和开创性。
本发明通过激光重熔技术选择了BCC相稳定性强、强塑性兼得的五元TiVNbHfMo成分进行增材制造，制备的难熔高熵合金具有致密组织，且兼具良好的室温拉伸塑性和强度，其最高抗拉强度可达1308MPa，屈服强度可达1195MPa，最佳延伸率可达11.3％，弥补了难熔高熵合金塑性变形能力差的不足，满足高性能、复杂结构金属结构材料的需要，从而使得其具有较大应用潜力。
进一步的，本发明通过对激光功率、扫描速度等参数的调控，降低了裂纹、孔洞等增材缺陷，制备出了致密度高、力学性能优良的五元TiVNbHfMo高熵合金材料。
附图说明
图1为激光重熔试样组织与缺陷观察结果：(a)铸态试样表面激光重熔；(b)激光重熔试样的纵截面组织的二次电子形貌与缺陷表征。
图2为激光能量沉积制备TiVHfNbMo合金：(a)激光熔化与同步送粉过程；(b)实时监控熔池形貌；(c)扫描路径示意图；(d)预制粉末扫描电子显微图；(e)粉末粒径分布；(f)增材块体。
图3为增材TiVNbHfMo合金组织：(a)沿着纵向截面的二次电子形貌；(b)从基材到增材沿沉积方向的组织；(c)靠近增材体边缘的组织；(d)熔池形貌；(e)能谱EDS线扫描成分分析；(f)增材体中部典型组织的电子背散射衍射EBSD图。
图4为不同工艺参数下增材体TiVNbHfMo的合金组织二次电子形貌：(a)2500W-8mm/s；(b)2000W-8mm/s；(c)1800W-6mm/s。
图5为不同工艺参数下增材体TiVNbHfMo合金的拉伸应力-应变曲线图。
图6为1800W-6mm/s工艺参数下增材体TiVNbHfMo合金与其他增材及铸态难熔高熵合金力学性能的对比。
图7为1800W-6mm/s工艺参数下增材TiVNbHfMo合金的拉伸断口：(a)韧性断口形貌；(b)韧窝。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行描述，这些描述只是进一步解释本发明的特征和优点，并非用于限制本发明的权利要求。
实施例1适用于增材制造的难熔高熵合金成分筛选
准备不同成分的典型铸态难熔高熵合金，按摩尔百分比分别为TiVHf、Ti41V27Nb13Hf13Mo6、Ti41V27Nb11.5Hf11.5Cr3Al6，铸态块状试样尺寸为60×10×8mm。使用240#、800#、2500#砂纸打磨铸态试样60×10mm侧面，用酒精清洗，获得平整干净的激光重熔基材试样。利用激光立体成形设备在该试样上进行激光空扫重熔操作，重熔参数统一为：激光功率2500W，扫描速度6mm/s，光斑直径3mm。
使用线切割将获得的激光重熔试样沿纵截面切开，经粗磨、抛光、腐蚀处理观察组织与缺陷。
结果如图1所示，从图1可以看出，激光重熔试样TiVHf出现较多的裂纹缺陷，激光重熔试样Ti41V27Nb11.5Hf11.5Cr3Al6也出现较多的裂纹缺陷，而激光重熔试样Ti41V27Nb13Hf13Mo6没有出现裂纹缺陷。
因为激光重熔与增材制造都具有较快的冷却速度与较高的温度梯度，因此激光重熔结果一定程度上反映了合金的增材加工成形性，所以推断裂纹缺陷较少的重熔试样成分Ti41V27Nb13Hf13Mo6应该可以作为适合于增材制造的难熔高熵合金。下面通过激光能量沉积Ti41V27Nb13Hf13Mo6难熔高熵合金的实施例进行验证。
实施例2增材制造制备难熔高熵合金Ti41V27Nb13Hf13Mo6(参见图2)
步骤1，难熔高熵合金粉末制备及预处理
按照Ti41V27Nb13Hf13Mo6的摩尔百分比，取各元素对应的高纯度(≥99.95％)金属原料熔炼、酸洗、铣削成棒料。采用等离子旋转电极法(PREP)将棒料加工成高熵合金预合金球形粉末，过筛，得到53-150μm粒径的高熵合金粉末。对预制高熵合金粉末进行80℃/6h的烘干处理，去除粉末中的水分备用。
步骤2，基板表面处理
选取Ti-6Al-4V合金基板，使用240#砂纸与800#砂纸依次打磨基板表面，并使用酒精清洗以去除表面油污，随后烘干，将基板安装在激光立体成形平台上并进行调平。
步骤3，激光能量沉积Ti41V27Nb13Hf13Mo6难熔高熵合金
根据待制备合金构件的几何形状建立三维实体模型(CAD模型文件)，将CAD模型文件上传至Ytterbium Laser System(YLS-10000)激光立体成形设备。充入高纯氩气作为保护气氛，设置增材制造工艺参数及扫描路径。采用同轴喷嘴送粉，将难熔高熵合金粉末送至高能激光束形成的熔池中，通过在基材上逐点、逐线、逐层沉积粉末的方式，打印得到难熔高熵合金构件；
激光工艺参数如下：激光功率为2500W，扫描速率为8mm/s，送粉速度为11.2g/min，Z轴抬升量为0.5mm，光斑直径为5mm，搭接率为50％，扫描路径采用垂直往复交织的路径。
实施例3增材制造制备难熔高熵合金Ti41V27Nb13Hf13Mo6
步骤1，难熔高熵合金粉末制备及预处理
按照Ti41V27Nb13Hf13Mo6的摩尔百分比，取各元素对应的高纯度(≥99.95％)金属原料熔炼、酸洗、铣削成棒料。采用等离子旋转电极法将棒料加工成高熵合金预合金球形粉末，过筛，得到53-150μm粒径的高熵合金粉末。对预制高熵合金粉末进行80℃/6h的烘干处理，去除粉末中的水分备用。
步骤2，基板表面处理
选取Ti-6Al-4V合金基板，使用240#砂纸与800#砂纸依次打磨基板表面，并使用酒精清洗以去除表面油污，随后烘干，将基板安装在激光立体成形平台上并进行调平。
步骤3，激光能量沉积Ti41V27Nb13Hf13Mo6难熔高熵合金
根据待制备合金构件的几何形状建立三维实体模型(CAD模型文件)，将CAD模型文件上传至Ytterbium Laser System(YLS-10000)激光立体成形设备。充入高纯氩气作为保护气氛，设置增材制造工艺参数及扫描路径。采用同轴喷嘴送粉，将难熔高熵合金粉末送至高能激光束形成的熔池中，通过在基材上逐点、逐线、逐层沉积粉末的方式，打印得到难熔高熵合金构件；
激光工艺参数如下：激光功率为2000W，扫描速率为8mm/s，送粉速度为11.2g/min，Z轴抬升量为0.5mm，光斑直径为5mm，搭接率为50％，扫描路径采用垂直往复交织的路径。
实施例4增材制造制备难熔高熵合金Ti41V27Nb13Hf13Mo6
步骤1，难熔高熵合金粉末制备及预处理
按照Ti41V27Nb13Hf13Mo6的摩尔百分比，取各元素对应的高纯度(≥99.95％)金属原料熔炼、酸洗、铣削成棒料。采用等离子旋转电极法将棒料加工成高熵合金预合金球形粉末，过筛，得到53-150μm粒径的高熵合金粉末。对预制高熵合金粉末进行80℃/6h的烘干处理，去除粉末中的水分备用。
步骤2，基板表面处理
选取Ti-6Al-4V合金基板，使用240#砂纸与800#砂纸依次打磨基板表面，并使用酒精清洗以去除表面油污，随后烘干，将基板安装在激光立体成形平台上并进行调平。
步骤3，激光能量沉积Ti41V27Nb13Hf13Mo6难熔高熵合金
根据待制备合金构件的几何形状建立三维实体模型(CAD模型文件)，将CAD模型文件上传至Ytterbium Laser System(YLS-10000)激光立体成形设备。充入高纯氩气作为保护气氛，设置增材制造工艺参数及扫描路径。采用同轴喷嘴送粉，将难熔高熵合金粉末送至高能激光束形成的熔池中，通过在基材上逐点、逐线、逐层沉积粉末的方式，打印得到难熔高熵合金构件；
激光工艺参数如下：激光功率为1800W，扫描速率为6mm/s，送粉速度为11.2g/min，Z轴抬升量为0.5mm，光斑直径为5mm，搭接率为50％，扫描路径采用垂直往复交织的路径。
对上述实施例2-4制备的增材体TiVNbHfMo合金进行微观组织、结构表征及性能测试，具体如下。
图2为激光能量沉积制备TiVHfNbMo合金成形过程，成形过程中实时对熔池形貌进行监控，以此判断成形质量与参数调整与否。增材制备出块体TiVNbHfMo合金后，对其进行XRD相鉴定测试，X射线衍射仪工作电压和电流分别为40KV和40mA，X射线源为Cu Kα(λ＝0.1542nm)射线，扫描速度为5°/min，扫描步长为0.02°/step，扫描范围20°～100°。通过二次电子(SEM)、能谱(EDS)、电子背散射衍射(EBSD)技术进行组织表征，测量前样品上下表面打磨平整并保持平行，测量面经电解抛光处理。使用K-W原位拉伸台对沿增材沉积方向(Z方向)的试样进行拉伸力学性能测试，试样为26*4mm尺寸的板状试样。
图3为实施例2制备的增材体TiVNbHfMo不同区域的合金组织，(a)、(b)、(c)、(d)和(f)显示出TiVNbHfMo难熔高熵合金主要为单相BCC结构，熔池附近组织存在晶内成分偏析，如出现Hf富集的区域，在试样顶部与边缘出现柱状晶向等轴晶转变的现象。(e)显示增材体由Ti、V、Nb、Hf、Mo五种元素组成。
图4为不同工艺参数下增材体TiVNbHfMo的合金组织二次电子形貌，(a)显示实施例2激光功率2500W-扫描速度8mm/s的参数组合下有失塑裂纹的产生，(b)显示实施例3激光功率2000W-扫描速度8mm/s的参数组合下有孔洞的产生，(c)显示实施例4激光功率1800W-扫描速度6mm/s的参数组合下组织致密，基本无裂纹与孔洞。确定最优的工艺参数为：激光功率为1800W，扫描速度为6mm/s，送粉速度为11.2g/min，Z轴抬升量为0.5mm，光斑直径为5mm，搭接率为50％。
图5为不同工艺参数下增材体TiVNbHfMo合金的拉伸应力-应变曲线图，可以看出，实施例2激光功率2500W-扫描速度8mm/s的参数组合下成形的Ti41V27Nb13Hf13Mo6合金的室温塑性约为1.3％，抗拉强度为1182MPa，屈服强度为1118MPa；实施例3激光功率2000W-扫描速度8mm/s的参数组合下成形的Ti41V27Nb13Hf13Mo6合金的室温塑性约为3.8％，抗拉强度为1276MPa，屈服强度为1171MPa；最优工艺参数(激光功率1800W-扫描速度6mm/s)所成形的Ti41V27Nb13Hf13Mo6合金的室温塑性约为11.3％，抗拉强度可达1308MPa，屈服强度可达1195MPa。而铸态Ti41V27Nb13Hf13Mo6的抗拉强度仅有1219MPa，屈服强度为1112MPa。
图6为1800W-6mm/s工艺参数下增材体TiVNbHfMo合金与其他增材体及铸态难熔高熵合金力学性能的对比图。经过增材制造，本发明获得了强塑性统一的TiVNbHfMo难熔高熵合金，其室温拉伸屈服强度是迄今为止激光增材制造难熔高熵合金的最高水平。
图7为1800W-6mm/s工艺参数下增材体TiVNbHfMo合金的拉伸断口，显示为具有韧窝的韧性断口，表明发生了韧性断裂，说明合金的塑性好。

Claims (10)

1.适用于增材制造难熔高熵合金的成分筛选方法，其特征在于，包括：
取多种不同成分的铸态难熔高熵合金试样，将各铸态难熔高熵合金试样表面进行打磨和清洗，对清洗的表面进行激光空扫重熔操作，得到各激光重熔试样；
将获得的激光重熔试样沿纵截面切开，经粗磨、抛光和腐蚀处理，观察激光重熔试样内的裂纹缺陷，筛选裂纹缺陷相对少的激光重熔试样对应的元素组成作为适用于增材制造难熔高熵合金的元素组成。
2.根据权利要求1所述的适用于增材制造难熔高熵合金的成分筛选方法，其特征在于，筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金的元素组成为TiaVbNbcHfdMoe，其中a、b、c、d和e分别对应各元素的摩尔配比，a＝41at％，b＝27at％，c＝13at％，d＝13at％，e＝6at％。
3.权利要求1筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，包括：
按照权利要求1筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金的元素组成，取各元素对应的金属原料，进行熔炼、酸洗并铣削成棒料；将棒料加工成高熵合金预合金球形粉末，过筛，得到高熵合金粉末，烘干；
将烘干的高熵合金粉末通过激光增材制造的方法制备得到难熔高熵合金。
4.权利要求2筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，包括：
按照权利要求2筛选得到的适用于增材制造难熔高熵合金的元素组成Ti41V27Nb13Hf13Mo6，取各元素对应的金属原料，进行熔炼、酸洗并铣削成棒料；将棒料加工成高熵合金预合金球形粉末，过筛，得到高熵合金粉末，烘干；
将烘干的高熵合金粉末通过激光增材制造的方法制备得到难熔高熵合金。
5.根据权利要求4所述的适用于增材制造难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，增材制造工艺参数如下：激光功率为1800-2000W，扫描速率为6-8mm/s。
6.根据权利要求4所述的适用于增材制造难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，增材制造工艺参数如下：送粉速度为11.2g/min，Z轴抬升量为0.4-0.6mm，光斑直径为5mm，搭接率为50％，扫描路径采用垂直往复交织的路径。
7.根据权利要求4所述的适用于增材制造难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，过筛得到的高熵合金粉末粒径为53-150μm。
8.根据权利要求4所述的适用于增材制造难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，将烘干的高熵合金粉末通过激光增材制造的方法在基板上制备得到难熔高熵合金，所述基板预先进行打磨、清洗和烘干处理。
9.根据权利要求4所述的适用于增材制造难熔高熵合金的制备方法，其特征在于，增材制造过程在氩气保护气氛下进行。
10.采用权利要求4-9任一项所述的制备方法得到的难熔高熵合金TiaVbNbcHfdMoe。
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