CN111850374A - 一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法，该高熵合金粉末由铁、钴、铬、镍、硅、硼、碳化钨、三氧化二铝组成；覆层的制备方法为：将上述激光熔覆用高熵合金粉末混合后置入球磨机中球磨后，利用预置粉末熔覆或同步送粉熔覆的方式，用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道激光熔覆，进行覆层制备。本发明能够实现覆层与基体的良好冶金结合，可用于制备固溶体相结构的细晶高熵合金覆层，可用于高抗裂、耐高温、耐磨损、耐腐蚀覆层的高精度制造和再制造。使用本发明制备合金覆层，可以大大降低使用稀土金属制备合金覆层的生产成本，具有重要的经济价值和推广意义。

Description

一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金粉末及方法，尤其涉及一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法。
背景技术
激光熔覆技术是上世纪70年代新兴的一种新型表面工程技术，它通过在基材表面添加熔覆材料，并利用高能密度的激光束使之与基材表面薄层一起熔凝，可以使基层表面形成与其为冶金结合的添料熔覆层。当采用粉末材料进行激光熔覆时，可通过雾化、机械混合法等方法制粉，粉末材料成分易于调控，具有便捷有效且成本低的优势。但激光熔覆过程中可能发生合金元素的烧损和稀释率的控制问题，即使采用高熵合金熔覆材料进行激光熔覆，所得到的覆层未必是高熵合金熔覆层。因此，若希望获得高熵合金熔覆层，须严格控制激光熔覆过程和粉末材料的成分。
高熵合金又称多组元高混乱度合金，要求主要合金元素的种类不少于5种且各主要组元的含量不低于5％。高熵效应反映在微观结构上表现为使合金易于产生固溶体相，而非传统合金中的固溶体和化合物相；在性能上表现为同时具有多种性能的可能性，即良好的综合性能。因此这为高熵合金覆层材料同时具有高硬度、强度、卓越的耐磨性、优异的耐腐蚀性和良好的韧性提供了可能性，从而大大扩展了高熵合金材料熔覆层的应用空间。为了追求更好的服役性能，往往采用在熔覆层中添加特殊元素的方法。如公开号为CN106086580A的专利文献公开了一种激光熔覆用高熵合金粉末，其采用了Zr、Nb、Ta等稀贵金属元素，这不利于降低材料成本。为了在节省材料成本的条件下，最大限度地提高熔覆层的服役性能，常采用WC作为增强材料，如公开号为CN108060322A的专利文献公开了一种硬质高熵合金复合材料，但这种材料用于激光熔覆时可能较易于产生裂纹，反而使覆层的服役性能大打折扣。因此，亟需提供一种通过合理的材料成分设计的激光熔覆用高熵合金粉末，以使覆层同时具备优异的强度、硬度和韧性。
发明内容
为了解决上述技术所存在的不足之处，本发明提供了一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法。
为了解决以上技术问题，本发明采用的技术方案是：一种激光熔覆用高熵合金粉末，由以下质量百分比的各物质组成：
Figure BDA0002616399400000021
进一步地，该高熵合金粉末各组分的质量百分比为：
Figure BDA0002616399400000022
进一步地，该高熵合金粉末各组分的质量百分比为：
Figure BDA0002616399400000023
一种激光熔覆用高熵合金粉末的覆层制备方法，具体如下：
将上述激光熔覆用高熵合金粉末置入球磨机，并在氩气保护作用下进行球磨2～3h，球磨转速为200～300r/min；
球磨结束后，将粉末预置于45钢或65Mn钢基体上，预置厚度为400～800μm，粘结剂采用松香酒精溶液或玻璃水；
将预置层烘干后，采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道激光熔覆，所用的工艺参数范围为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
一种激光熔覆用高熵合金粉末的覆层制备方法，具体如下：
将上述激光熔覆用高熵合金粉末置入球磨机，并在氩气保护作用下进行球磨2～3h，球磨转速为200～300r/min；
球磨结束后，用筛粉机筛出粒度范围为150～300目的粉末作为成品粉；
随后，在45钢或65Mn钢基体上进行同步送粉激光熔覆，采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道熔覆，所用的工艺参数为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，6～10g/min的送粉速率，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
本发明公开了一种激光熔覆用高熵合金粉末以及采用该高熵合金粉末制备高熵合金覆层的方法；本高熵合金粉末通过合理的组分设计而得，大大降低使用稀土金属制备合金覆层的生产成本，能够实现覆层与基体的良好冶金结合；采用该粉末可获得固溶体相结构的熔覆层，覆层具有高硬度、耐常温磨损、高温磨损及优异的抗裂性能，同时采用该粉末可在熔覆层中获得金属氧化物颗粒增强相，起到细晶的作用。
本发明还提供了一种激光熔覆用高熵合金粉末的覆层制备方法，覆层中主要元素的含量符合名义上的高熵合金定义，覆层无裂纹产生，具有优异的耐腐蚀性能，这种高熵合金覆层尤其适用于极端环境下的关键零部件的表面熔覆，具有重要的生产意义和推广价值。
附图说明
图1为本发明实施例1-4的X射线衍射法物相检测结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
本发明公开了一种激光熔覆用高熵合金粉末，由以下质量百分比的各物质组成：
Figure BDA0002616399400000041
进一步地，该高熵合金粉末各组分的质量百分比为：
Figure BDA0002616399400000042
进一步地，该高熵合金粉末各组分的质量百分比为：
Figure BDA0002616399400000043
本发明所公开的激光熔覆用高熵合金粉末是一种FeNiCrCoW系高熵合金粉末，采用纯度高于99.8％的纯钴、铁、铬、镍、硅、硼粉、纯碳化钨和三氧化二铝粉末配制而成。相比于现有的高熵合金材料中常用到的铌(Nb)、锆(Zr)等贵金属材料，本发明采用的粉末材料均为价格低廉的普通粉末，获取简单，且大大降低了制备合金覆层的生产成本；并且，本发明中考虑了激光熔覆过程中基体材料对覆层的稀释和合金元素的烧损，通过元素成分的调整获得了名义上的高熵合金覆层；还考虑到添加碳化钨(WC)和三氧化二铝(Al2O3)对熔池流动性的影响，严格控制了合金中WC和Al2O3的含量。
本发明还公开了该激光熔覆用高熵合金粉末的覆层制备方法，具体如下：
依次称取对应质量的铁、钴、铬、镍、硅、硼粉、纯碳化钨和三氧化二铝粉末，将上述激光熔覆用高熵合金粉末混合后置入球磨机中，并在氩气保护作用下进行球磨，球磨时间为2～3h，球磨转速为200～300r/min；
采用上述球磨后的粉末制备激光熔覆层(预置粉末熔覆)：先用磨床对45钢或65Mn钢基材表面进行机械加工，保证表面光滑平整；再使用丙酮清洗去除表面油污和脏物，将合金粉末预置在45钢或65Mn钢钢基材表面，预置厚度为400～800μm，粘结剂采用松香酒精溶液或玻璃水；然后，放入干燥箱中进行烘干处理，取出烘干的钢基材和预置层，用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道激光熔覆，所用的工艺参数范围为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
同时，该激光熔覆用高熵合金粉末的覆层制备方法，还可以采用具体如下所示的方法：
依次称取对应质量的铁、钴、铬、镍、硅、硼粉、纯碳化钨和三氧化二铝粉末，将上述激光熔覆用高熵合金粉末混合后置入球磨机中，并在氩气保护作用下进行球磨，球磨时间为2～3h，球磨转速为200～300r/min；
采用上述球磨后的粉末制备激光熔覆层(同步送粉熔覆)：球磨结束后，用筛粉机筛出粒度范围为150～300目的粉末作为成品粉；先用磨床对45钢或65Mn钢基材表面进行机械加工，保证表面光滑平整；再使用丙酮清洗去除表面油污和脏物。采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道熔覆，所用的工艺参数为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，6～10g/min的送粉速率，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
由于采用了上述技术方案，本发明能够实现覆层与基体的良好冶金结合，显著细化晶粒，能够在提高覆层强度、硬度和耐磨性的前提下，增强高熵合金熔覆层的韧性和抗裂性，制备出的合金覆层具有优异的耐腐蚀性。这种高熵合金覆层尤其适用于极端服役环境下的关键零部件的表面熔覆，具有重要的生产意义和推广价值。
下面结合具体的实施例对本发明的应用效果作进一步的阐述。
【实施例一】
本实施例公开了一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法。
高熵合金粉末由以下质量百分比的各物质组成：
Figure BDA0002616399400000061
使用该高熵合金粉末进行覆层制备的方法具体为：按照上述质量分数进行合金粉末的配置，将所配置的粉末放入球磨机中，在氩气保护作用下进行球磨，球磨时间为2～3h，球磨转速为200～300r/min，从而起到预合金化的作用。球磨结束后，将合金粉末预置在45钢基材表面，预置厚度为400μm，粘结剂采用松香酒精溶液或玻璃水；然后放入干燥箱中进行烘干处理，取出烘干的钢基材和预置层，采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道激光熔覆，所用的工艺参数范围为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
【实施例二】
本实施例公开了一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法。
高熵合金粉末由以下质量百分比的各物质组成：
Figure BDA0002616399400000062
Figure BDA0002616399400000071
使用该高熵合金粉末进行覆层制备的方法具体为：按照上述质量分数进行合金粉末的配置，将所配置的粉末放入球磨机中，在氩气保护作用下进行球磨，球磨时间为2～3h，球磨转速为200～300r/min，从而起到预合金化的作用。球磨结束后，将合金粉末预置在45钢基材表面，预置厚度为400μm，粘结剂采用松香酒精溶液或玻璃水；然后放入干燥箱中进行烘干处理，取出烘干的钢基材和预置层，采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道激光熔覆，所用的工艺参数范围为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
【实施例三】
本实施例公开了一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法。
高熵合金粉末由以下质量百分比的各物质组成：
Figure BDA0002616399400000072
使用该高熵合金粉末进行覆层制备的方法具体为：按照上述质量分数进行合金粉末的配置，将所配置的粉末放入球磨机中，在氩气保护作用下进行球磨，球磨时间为2～3h，球磨转速为200～300r/min，从而起到预合金化的作用。球磨结束后，将合金粉末预置在45钢基材表面，预置厚度为400μm，粘结剂采用松香酒精溶液或玻璃水；然后放入干燥箱中进行烘干处理，取出烘干的钢基材和预置层，采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道激光熔覆，所用的工艺参数范围为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
【实施例三】
本实施例公开了一种激光熔覆用高熵合金粉末及覆层制备方法。
高熵合金粉末由以下质量百分比的各物质组成：
Figure BDA0002616399400000081
使用该高熵合金粉末进行覆层制备的方法具体为：按照上述质量分数进行合金粉末的配置，将所配置的粉末放入球磨机中，在氩气保护作用下进行球磨，球磨时间为2～3h，球磨转速为200～300r/min，从而起到预合金化的作用。球磨结束后，由筛粉机筛出粒度为150～300目的粉体作为成品粉。随后采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器在45钢基体表面进行同步送粉多道熔覆，所用的工艺参数为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，6～10g/min的送粉速率，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
下面通过能谱分析(EDS)检测和X射线衍射(XRD)检测的结果对上述实施例1-4作进一步说明。
通过能谱分析(EDS)检测结果判断制备的合金熔覆层是否为名义高熵合金覆层，通过X射线衍射(XRD)检测结果判断制备的合金覆层的物相组成，通过覆层显微硬度分布特征判断覆层的力学性能特征。
首先，如表1所示是实施例1-4中覆层的EDS检测结果，即覆层中各元素的原子百分含量。根据表1的检测结果可知，覆层中B、C和Si元素的烧损比较严重，实施例1、2、3、4均满足名义高熵合金的定义；实施例1和2中Fe、Ni、Cr、Co、W、B的含量均高于5％，满足名义高熵合金的定义；实施例3和4中Fe、Ni、Cr、Co、B的含量均高于5％，满足名义高熵合金的定义。
其次，如图1所示，是实施例1-4的XRD检测结果，从图1可以看出，熔覆层的物相组成与WC含量密切相关。当WC含量较低时，如实施例2、3、4，覆层由面心立方γ(Fe,Ni)和体心立方α(Fe,Co)固溶体组成；而当WC含量较高时，如实施例1，除了这两种固溶体之外，覆层中产生了碳化物的强化相，这证明了覆层中的WC起到固熔强化及强化相强化的作用；此外，Al2O3颗粒可同时起到颗粒强化及细化晶粒作用，且晶粒细化程度随Al2O3颗粒添加量的提高而提高。
表1实施例1-4中覆层的EDS检测结果
Figure BDA0002616399400000091
通过本发明公开的高熵合金粉末的配方结合制粉及激光熔覆技术，可得到成形良好且无裂纹的合金覆层。高熵合金由多组元构成，形成的固溶体晶格畸变较大，位错滑移阻力较大，强度提高；硼元素能与大多数合金形成低熔点共晶组织，本发明中通过添加硼和硅元素来改善自熔性，可以大大改善覆层成形效果。此外，硅、硼等元素可在激光熔覆过程中对熔池内部起到脱氧作用，从而实现覆层与基体的良好冶金结合，熔覆效率更高。
上述实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述举例，本技术领域的技术人员在本发明的技术方案范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种激光熔覆用高熵合金粉末，其特征在于：该高熵合金粉末由以下质量百分比的各物质组成：
Figure FDA0002616399390000011
2.根据权利要求1所述的激光熔覆用高熵合金粉末，其特征在于：该高熵合金粉末各组分的质量百分比为：
Figure FDA0002616399390000012
3.根据权利要求1所述的激光熔覆用高熵合金粉末，其特征在于：该高熵合金粉末各组分的质量百分比为：
Figure FDA0002616399390000013
4.一种如权利要求1-3任一项所述的激光熔覆用高熵合金粉末的覆层制备方法，其特征在于：该覆层制备方法具体如下：
将上述激光熔覆用高熵合金粉末置入球磨机，并在氩气保护作用下进行球磨2～3h，球磨转速为200～300r/min；
球磨结束后，将粉末预置于45钢或65Mn钢基体上，预置厚度为400～800μm，粘结剂采用松香酒精溶液或玻璃水；
将预置层烘干后，采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道激光熔覆，所用的工艺参数范围为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
5.一种如权利要求1-3任一项所述的激光熔覆用高熵合金粉末的覆层制备方法，其特征在于：该覆层制备方法具体如下：
将上述激光熔覆用高熵合金粉末置入球磨机，并在氩气保护作用下进行球磨2～3h，球磨转速为200～300r/min；
球磨结束后，用筛粉机筛出粒度范围为150～300目的粉末作为成品粉；
随后，在45钢或65Mn钢基体上进行同步送粉激光熔覆，采用1～2KW的红宝石激光器或CO2激光器进行多道熔覆，所用的工艺参数为：1.2～1.6KW的激光功率，150～300mm/min的扫描速度，6～10g/min的送粉速率，熔覆时，采用惰性气体Ar或He气保护。
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