TWI294923B - Electropolishing electrolyte and method for planarizing a metal layer using the same - Google Patents

Electropolishing electrolyte and method for planarizing a metal layer using the same Download PDF

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Description

1294923 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種電解拋光液及其平坦化金屬層之方 法’特別係關於一種含醇基添加劑之電解拋光液及其平括 化金屬層之方法。 【先前技術】 在半導體製造技術中，進行高密度微影製程需要一個沒 有南低落差之平坦表面以避免曝光散射，方可達成精密導 電線路之圖案轉移。化學機械研磨技術係現今半導體製程 中最廣泛使用之表面平坦化技術。然而，化學機械研磨技 術在實際應用上面臨了圖形效應、移除選擇比、金屬導線 漥陷現象、到痕、絕緣磨耗及研磨後清潔等重要課題。再 者’對於12吋晶圓及低介電常數材料之低應力要求，化學 機械研磨技術更將面臨許多問題。 相較於化學機械研磨技術，由於電解拋光技術可減少刮 痕、降低微粒吸附、減少廢棄溶液、高拋光速率及不需施 加壓力於晶圓上等優點，其已經成為化學機械研磨技術之 替代方案。在半導體後段銅導線製程中，一般係利用電鑛 技術沉積用以構成導線之銅層。然而，沉積之銅層因晶圓 表面之溝槽而形成咼度差，而此一高度差則進一步影響了 後續之電解拋光製程的平坦化效果。 【發明内容】 本發明之主要目的係提供一種含醇基添加劑之電解拋光 液及其平坦化金屬層之方法。 H:\HU\HYG\NDL\94858\94858.doc 1294923 為達成上述目的，本發明揭示一種含醇基添加劑之電解 抛光液及其平坦化金屬層之方法。本發明之電解拋光液包 5 —含醇基添加劑及一酸溶液。較佳地，該含醇基添加劑 可為甘油、甲醇或乙醇，該酸溶液包含磷酸及一有機酸添 加劑，其中該有機酸添加劑可為乙酸或檸檬酸。單獨添加 有機酸於電解拋光液時，此有機酸添加劑具有至少一酸 基’可於一銅金屬層之開口中形成濃度梯度，導致在開口 凸部之銅金屬層的電解速率大於在開口凹部之銅金屬層的 電解速度。由於有機酸添加劑具有擴散控制能力，添加劑 遭度在銅金屬層之開口十係呈現梯度變化，使得在開口凸 部之濃度會高於在開口凹部之濃度，因此在開口凸部之銅 金屬層的電解速率較在開口凹部之銅金屬層的電解速率 陕，因而可增加銅電解拋光製程之平坦化效果。該含醇基 添加劑具有抑制拋光速率之能力，亦可在銅金屬層之開口 中形成濃度梯度。在進行拋光製程時，開口内外的拋光速 率則因這二種添加劑的濃度靈敏度而有了更大的差異。 本發明平坦化金屬層之方法係利用本發明之電解拋光液 平坦化具有至少一凸部及一凹部之金屬層。該平坦化方 法係利用該含醇基添加劑在該金屬層表面形成一拋光抑制 層以降低該金屬層表面之拋光速率，並利用該有機酸添加 劑拋光该金屬層’其中該有機酸添加劑在該凹部及凸部之 /辰度梯度使得該凸部之拋光速率大於該凹部之拋光速率。 【實施方式】 圖1係一晶圓ίο之剖示圖。如圖i所示，該晶圓1〇包含一 H:\HU\HYG\NDL\94858\94858.doc
294^益30211號專利申請案 中文說明書替換頁(96年9月） 基板12、一介電層14、—阻障層16以及一金屬層2〇。哼金 屬層20可為銅層，且具有凸部22及凹部24。本發明係利用 —電解拋光液平坦化該金屬層2(^該電解拋光液包含—含 醇基添加劑及一酸溶液。較佳地，該含醇基添加劑可為= 油、曱醇或乙醇，該酸溶液包含磷酸及一有機酸添加劑。 再者，該酸溶液亦可包含硫酸。該電解拋光液之配製方法 係混合一預定比例之磷酸與含醇基添加劑，再加入該有機 酸添加劑。該有機酸添加劑可為乙酸或檸檬酸，其中乙酸 之>辰度係介於10000至12000 ppm之間，而檸檬酸之濃度係 介於500至1〇〇〇 ppm之間。 若該酸溶液僅係由磷酸構成，且該含醇基添加劑採用甘 油’則甘油與磷酸之體積比例係介於1 : 5〇至1 : 200之間， 即在25°C時甘油之濃度介於2.73XHT1 Μ至6·85 xlO·2 M。較佳 地’甘油與磷酸之體積比係1 : 1 〇〇，即甘油之濃度為136χ1〇-】 Μ。此外，若該含醇基添加劑係採用甲醇或乙醇，則其與磷 酸之體積比例係介於1 : 100至1 : 150之間，即在25°C時甲 醇之濃度係介於2.50ΧΚΓ1 Μ至1.67x1ο-1 Μ，在25〇C時乙醇之濃 度係介於1.76XKT1 Μ至1.17x1ο·1 Μ之間。較佳地，甲醇或乙醇 與磷酸之體積比例係1 : 1 00。 圖2係量測電解拋光液之平坦化效能（planarizati()n efficiency，PE)之示意圖。平坦化效能係下列公式計算： PE = [1 - (AD/AU)]x 100% 其中，AD係指該金屬層20之凹部24表面在電解拋光前後 之高度差，而Δυ則指該金屬層20之凸部22表面在電解拋光 前後之高度差。 O:\94\94858-960928.doc 1294923 圖3顯示本發明之電解拋光液在不同線寬下之平坦化效 能，其中電解拋光製程施加之電壓為175伏特，而電解拋 光時間為180秒。橫軸4-1、4_2、4·3、4-4及4-5係代表5種 不同之電解拋光液配方，如下表所示，其中磷酸、甘油及 以體積比例表示。 4-1 4-2 4-3 4-4 4-5 磷酸：甘油 100 ： 1 磷酸：甘油 100 ： 1 磷酸：甲醇 100 ： 1 磷酸：甘油 100 ： 1 純磷酸 乙酸 10000r>Dm 擰檬酸 lOOOppm 無有機酸 無有機酸 無有機酸 如圖3所示，未添加含醇基添加劑及有機酸之電解拋光液 4-5的平坦化效能最差。單純比較含醇基添加劑功能時，使 用甘油作為含醇基添加劑之電解拋光陳4_4的平坦化效能 優Λ使用甲醇作為含醇基添加劑之電解拋光液4·3 )再者， 使用有機酸之電解拋光液4-1及4-2的平坦化效能優於未使 用有機酸之電解拋光液4-3、4-4及4-5。 換言之，本發明使用雙添加劑（有機酸及含醇基添加劑） 的平坦化效率大於僅單獨加入有機酸添加劑的平坦化效 能。另外，再比較乙酸混合適量甘油之電解拋光液4β1的平 坦化效能優於使用擰檬酸混合甘油之電解拋光液4-2，且單 獨加入有機酸於電解拋光液時的平坦能力也是乙酸大於檸 檬酸。由此可找出對於電解拋光後平坦化效能最適化的雙 添加劑比例，其可在線寬1至50微米之範圍均呈現優異之平 坦化效能。 H:\HU\HYG\NDL\94858\94858.doc 1294923 圖4顯示本發明之電解拋光液之拋光速率。有機酸在磷酸 中小於某一濃度（12000ppm)時，拋光速率會隨著有機酸添 加量增加而增加。相對地，含醇基添加劑與填酸之體積比 小於1/100以下時（例如體積比1/500及1/1000時），拋光速率 則與體積比為1/100時差不了多少。換言之，當有機酸添加 劑在磷酸中的溶解度未達到極限（12000ppm)時，相對應的銅 拋光速率是比較靈敏的，而含醇基添加劑則在與磷酸體積比 1/100下之拋光速率則較為不靈敏，直到1/2000時，拋光速率 才又開始增大。本發明含醇基添加劑所適用濃度範圍正好符 合對應拋光速率較不靈敏之區域，如圖4所示。 甘油、甲醇及乙醇在銅表面之接觸角（contact angle)以甘油 為最小約19.35°，而純磷酸之接觸角為89。。因此，含醇基 添加劑提昇電解拋光液之平坦化效能可能是由於其在銅表 面之濕潤度（wettability)有了差異，進而影響其抑制銅拋光速 率之能力。圖4顯示甘油具有最強之銅拋光抑制效果。單獨 加入這三種含醇基添加劑於鱗酸拋光液中實行電解拋光 後，平坦化效能為甘油大於甲醇及乙醇（甲醇與乙醇平坦化 效率相近），由此推測與加入之含醇基添加劑與銅表面之接 觸角有關。 圖5顯示本發明之電解拋光液之作用示意圖。如圖5所 示，電解拋光液在平坦化該金屬層20時（顯示於圖1)可概略 地分成^一個區域’即主體區（bulk region)52及擴散區（diffusion regi〇n)54。電解拋光液之各個物種在主體區52係呈現均勻分 佈，而在擴散區54則因在該金屬層20表面進行之電解拋光 H:\HU\HYG\NDL\94858\94858.doc -10- 1294923 反應而呈現一濃度梯度。換言之，同時加入有機酸62與含 醇基添加劑60於磷酸電解液中並進行拋光時，含醇基添加 劑60在電解拋光過程中與有機酸添加劑62在該銅金屬層2〇 之凸部22至凹部24間呈現一濃度梯度的分佈，亦即有機酸 添加劑62在凹部24的濃度比在凸部22的濃度小。 由於含醇基添加劑60與有機酸添加劑62之濃度在凹凸不 平之銅金屬層20中呈梯度變化，其中添加劑在凸部22之濃 度高於在凹部24的濃度。擴散至凹部24之添加劑如果為含 醇基添加劑60，可保護凹部24之銅金屬層免於被蝕刻。如 果添加劑是有機酸添加劑62則因為量比凸部22少，因而使 得凹部24之拋光速率更小於凸部22的拋光速率。本發明在 進行電解拋光製程時，適量加入這兩種添加物於磷酸電解 液中。因此，銅金屬層2〇之凹部24的移除速率較凸部22的 移除速率為慢，因而可增加電解拋光之平整能力。 當進行不具有圖樣之銅電解拋光於各種濃度分別於有機 酸與含醇基添加劑測試時。如前所述，有機酸添加劑62在 鱗酸中小於某一濃度（poooppm)時，拋光速率會隨著有機 酸添加劑62之添加量增加而增加，但含醇基添加劑60在與 磷酸體積比1/100以下時，例如體積比1/5〇〇、1/1000時，則 與1 /100時差不了多少。換言之，當有機酸添加劑62在鱗酸 中的溶解度未達到極限時，相對應的銅拋光速率是比較靈 敏的’而含醇基添加劑60則在與磷酸體積比1/100下對應拋 光速率則較為不靈敏，直到1/2〇〇〇時，拋光速率才又開始 增大。 H:\HU\HYG\NDL\94858\94858.doc 11 1294923 在進行電解拋光時，兩種添加物在擴散區54内之凸部22 與凹部24皆是有機酸添加劑62加快拋光速率與含醇基添加 劑60抑制拋光速率同時發生。在凸部22與凹部24之含醇基 添加劑60的抑制效果（降低拋光速率）皆差不多，但有機酸添 加劑62則對濃度較靈敏，在凸部22的有機酸添加劑以較 多’因而拋光速率就加快；在凹部24的有機酸添加劑62較 少，因而拋光速率就減少。相對地，含醇基添加劑不管於 凸部22或凹部24，皆有相近的抑制效果。 簡言之，利用本發明之銅電解拋光液配方來進行銅電解 拋光製程，可以增加高低起伏的銅金屬層2〇之電解速率差 (使銅金屬層20之凸部22的銅電解速率大於凹部24的銅電 解速率），達到提升銅電解拋光製程之平坦化效果。此外， 甘油之濕潤度大於其它含氫氧基之有機添加劑，在電解拋 光液中加入適當含量的甘油可使拋光物種在凹部24與凸部 22產生不同的擴散能力，相對其他含醇基添加劑6〇平坦化 效能較高。 圖6係為寬度分別為卜5、5〇微米之溝渠在以電解拋光液 4-1平坦化丽後之電子掃瞄影像。在進行平坦化製程之前， 該溝渠表面已濺鍍一層銅層，如圖6(a)、6(旬、6(幻所示。 之後，利用電解拋光液4-1進行以175伏特進行平坦化製程 1 80心。利用旎罝散佈分析儀（Energy 〇坤⑽^郎沈加⑽时^抓） 分析溝渠内部及外部之元素，在溝渠内之元素主要是銅， 而溝渠外部之元素主要是構成擴散層之鈕。因此，本發明 之電解拋光液確實可保留在溝渠内部（即凹部）之銅，並選擇 H:\HU\HYG\NDL\94858\94858.doc -12- 1294923 性地去除在溝渠外部（即凸部）之銅，以平坦化銅層，如圖 6(c)、6(f)、6(i)所示三種線寬在此4-1溶液拋光後達到完全 平坦化。而圖6(b)、6(e)、6(h)則為單一添加有機酸於磷酸 拋光後的圖、雖已增加平坦化效率但仍未達到完全高效率 的平坦化，但仍與同時加入有機酸與含醇基添加劑適量混 合拋光後的效果有所差別。 圖7(a)及圖7(b)係銅表面拋光後之原子力顯微（at〇mk f〇rce microscope，AFM)影像，其中圖7(a)使用之電解拋光液不具有 含醇基添加劑，而圖7(b)使用之電解拋光液則具有含醇基添 加劑。在電解拋光過程中，電解拋光液内含之水分子會分 解而產生氧，此一分解反應會在銅表面形成許多的凹坑， 即圖7(a)之黑點。在電解拋光過程中施加之電壓將銅（Cu) 氧化成銅離子（Cu2+)，而銅離子則以氧化銅（Cu〇)或氫氧化 銅（Cu(OH)2)存在於電解拋光液之中。由於含醇基添加劑化 合物可減少銅表面之反應劑並移除銅氧化物以形成一乾淨 表面’本發明在電解拋光液中加入含醇基添加劑可抑制凹 坑的形成，如圖7(b)所示。 該本發明之技術内容及技術特點已揭示如上，然而熟系 本項技術之人士仍可能基於本發明之教示及揭示而作種種 不背離本發明精神之替換及修飾。因此，本發明之保雙範 圍應不限於實施例所揭示者，而應包括各種不背離本發明 之替換及修飾，並為以下之申請專利範圍所涵蓋。 【圖式簡單說明】 圖1係一晶圓之剖示圖； H:\HU\HYG\NDL\94858\94858.doc -13- 1294923 圖2係3：測電解拋光液之平坦化效能之示意圖； 圖3顯示本發明之電解拋光液在不同線寬下之平坦化效 能； * 圖4顯示本發明之電解拋光液之拋光速率； 圖5顯示本發明之電解拋光液之作用示意圖； 圖6為溝渠線寬卜5及50微米在使用本發明之電解拋光液 平坦化前後之電子掃瞄影像；以及 圖7(a)及圖7(b)係銅表面拋光後之原子力顯微影像。 【主要元件符號說明】 10 晶圓 12 基板 14 介電層 16 阻障層 20 金屬層 22 凸部 24 凹部 52 主體區 54 擴散區 60 含醇基添加劑 62 有機酸添加劑 H:\HU\HYG\NDL\94858\94858.doc 14-

Claims (1)

1294縱
中文申請專利範圍替換本(96年一一 月曰修(更)正替換g 十、申請專利範圍·· 1. 一種電解拋光液，包含一酸溶液以及一含醇基添加劑' 其中该含醇基添加劑在一待電解拋光層上之接觸角小W 該酸溶液之接觸角，該酸溶液包含磷酸與選自由乙酸及 挣核酸組成之群的有機酸添加劑，及該含醇基添加劑係 選自由甘油、甲醇及乙醇組成之群，其中該含醇基添加 劑及該酸溶液之體積比例係介於丨：50至1 :2〇〇之間。 2·根據請求項1之電解拋光液，其中甘油與磷酸之體積比例 係介於1 ·· 50至1 : 200之間。 3·根據請求項2之電解拋光液，其中甘油與磷酸之體積比例 係 1 ·· 100 〇 4.根據請求項丨之電解拋光液，其中甲醇與磷酸之體積比例 係介於1 : 100至1 : 150之間。 5·根據請求項1之電解拋光液，其中乙醇與磷酸之體積比例 係介於1 : 100至1 : 150之間。
10000至 12000 ppm之間。
於500至1000 ppm之間。 ，該金屬層包含至少一凹部及
9 · 一種平坦化金屬層之方法， 一凸部，該平 層表面形成一 率，並利用一 O:\94\94858-961109.doc 1294923 凹部及該凸部之濃度梯度使得該凸部之拋光速率大於該 凹部之拋光速率，該酸溶液包含磷酸與選自由乙酸及捭 檬酸組成之群的有機酸添加劑，及該含醇基添加劑係選 自由甘油、甲醇及乙醇組成之群，其中該含醇基添加= 及該酸溶液之體積比例係介於1:5〇至1:2〇〇之間。 ίο. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 根據請求項9項之平坦化金屬層之方法，其中甘油與磷酸 之體積比例係介於1 : 50至1 : 200之間。 根據請求項10之平坦化金屬層之方法，其中甘油與磷酸 之體積比例係1 : 1〇〇。 根據請求項9之平坦化金屬層之方法，其中甲醇與磷酸之 體積比例係介於1 : 1 00至1 : 1 50之間。 根據凊求項9之平坦化金屬層之方法，其中乙醇與填酸之 體積比例係介於1 : 1 00至1 : 1 5〇之間。 根據請求項9之平坦化金屬層之方法，其中該酸溶液另包 含硫酸。 根據請求項9之平坦化金屬層之方法，其中乙酸之濃度範 圍係介於10000至12000 ppm之間。 根據請求項9之平坦化金屬層之方法，其中檸檬酸之濃度 範圍係介於5 00至1 000 ppm之間。 O:\94\94858-961109.doc 1294923 七、 指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（5 )圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 22 凸部 24 凹部 52 主體區 54 擴散區 60 含醇基添加劑 62 有機酸添加劑 八、 本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無） H:\iiU\HYG\NDL\94858\94858.doc
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