DE102020200815A1 - Zusammensetzung als Elektrolyt zum Auflösen und/oder Abscheiden von Metallen, Metalloxiden und/oder Metalllegierungen sowie Verwendungen dieser Zusammensetzung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung als Elektrolyt zum Auflösen und/oder Abscheiden von Metallen, Metalloxiden und/oder Metalllegierungen umfassend: Butyltrimethylammonium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114BTA), und Kaliumaluminiumfluorid (KAIF4) und/oder eine Säure. Sie betrifft zudem die Verwendung dieser Zusammensetzung als Elektrolyt in (elektro-) chemischen Energiespeichern, insbesondere für stationäre oder mobile Anwendungen, als Elektrolyt bei der Abscheidung von unedlen Metallen sowie als Elektrolyt bei der Beschichtung von 3D-Druckbauteilen. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ermöglicht vorteilhaft eine schnelle Auflösung von Metallen und/oder Metalloxiden, insbesondere von Aluminium und Aluminiumoxid, von entsprechenden metallischen Werkstücken. Sie ist auch zur Behandlung von 3D-Druckplatten, insbesondere von 3D-Druckplatten auf Basis einer Aluminium-Magnesium-Silicium-Legierung, geeignet und vermindert dabei vorteilhaft die Bildung einer Passivierungsschicht an der Werkstückoberfläche.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung als Elektrolyt zum Auflösen und/oder Abscheiden von Metallen, Metalloxiden und/oder Metalllegierungen sowie deren weitere Verwendung.
  • Im Bereich der Oberflächen(nach)behandlung von metallischen Werkstücken nimmt das elektrochemische Polieren von Metalloberflächen eine wichtige fertigungstechnische Stellung zur Erzielung glatter, glänzender Werkstückoberflächen ein. Beim Elektropolieren werden die zu polierenden Werkstücke normalerweise in einen Elektrolyt, das Polierbad, getaucht, nach Ablauf einer gewissen elektrochemischen Reaktionszeit wieder aus dem Elektrolyt entfernt und anschließend beispielsweise durch Spülung in verschiedenen Spülbädern vom jeweiligen Elektrolyt gereinigt. Die Wahl eines geeigneten Elektrolyten hängt dabei unter anderem vom Material des zu bearbeitenden Werkstücks ab. Aus der DE 103 20 909 A1 , der DE 26 18 313 A1 , der DE 11 2005 002 414 T5 und der AT 520 365 A1 sind dazu beispielsweise verschiedene Elektrolytzusammensetzungen bekannt, welche auf (wässrigen) Mischungen aus konzentrierten Säuren und Alkoholen und/oder Ethern basieren. Da die sog. elektrochemischen Fenster dieser Elektrolyte, also der Spannungsbereiche, in denen elektrochemische Reaktionen in diesen Elektrolyten durchgeführt werden können, ohne dass sich der Elektrolyt selbst zersetzt, vergleichsweise klein sind, wurden ungefähr seit der Jahrtausendwende ionische Flüssigkeit auf ihre Verwendbarkeit in elektrochemischen Reaktionen hin untersucht.
  • Ionischen Flüssigkeiten eignen sich aufgrund ihres vergleichsweise breiten elektrochemischen Fensters gut als Elektrolyte zum Abscheiden sowie zum Elektropolieren von Metallen. Ionische Flüssigkeiten, also geschmolzenen Salze mit Schmelzpunkten unter 100 °C, welche meist aus organischen Kationen, wie bspw. Pyrrolidinium- oder Imidazolium-Ionen, und vergleichsweise großen komplexen Anionen, wie z.B. Tetrafluoroborat oder Trifluormethansulfonat, gebildet werden finden aufgrund ihres sehr niedrigen Dampfdrucks und ihrer hohen Polarität zudem als umweltfreundliche Lösungsmittel in der präparativen Chemie und Katalyse aber auch als Elektrolyte innerhalb anderer elektrochemischer Anwendungen bspw. in Batterien, Brennstoffzellen und Photovoltaikanalgen, Verwendung. Aus der US 2004/0097755 A1 sind dazu beispielsweise eine Reihe von Verbindungen auf Basis von quartären Ammonium-Ionen bekannt, welche durch Bildung von Wasserstoffbrückenbindungen zu verschiedenen organischen Molekülen ionische Flüssigkeiten bilden und unter anderem als Lösungsmittel bei Polymerisationsreaktionen aber auch bei der Elektropolitur von Edelstahl eingesetzt werden können.
  • Ausgehend davon liegt der vorliegenden Erfindung nun die Aufgabe zugrunde, eine im Vergleich zum Stand der Technik verbesserte Zusammensetzung als Elektrolyt zum Auflösen und/oder Abscheiden von Metallen, Metalloxiden und/oder Metalllegierungen bereitzustellen, welche die Bildung möglichst glatter, homogener Metall- bzw. Legierungsoberflächen bei vergleichsweise hohen Abtragungsgeschwindigkeiten ermöglicht.
  • Diese Aufgabe wird durch eine Zusammensetzung mit den Merkmalen des unabhängigen Patentanspruchs 1 gelöst.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung als Elektrolyt zum Auflösen und/oder Abscheiden von Metallen, Metalloxiden und/oder Metalllegierungen umfasst dabei Butyltrimethylammonium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114 BTA), und Kaliumaluminiumfluorid (KAIF4) und/oder eine Säure. Eine derartige Zusammensetzung ermöglicht nicht nur eine schnelle Auflösung von Metallen und/oder Metalloxiden, insbesondere von Aluminium und Aluminiumoxid, und dadurch eine schnelle Ablösung von den Oberflächen entsprechender metallischer Werkstücken, sie ist auch zur Behandlung von 3D-Druckplatten, insbesondere von 3D-Druckplatten auf Basis einer Aluminium-Magnesium-Silicium-Legierung, geeignet und vermindert dabei vorteilhaft insbesondere die Bildung einer Passivierungsschicht an der Werkstückoberfläche.
  • Dabei hat sich eine Ausgestaltung der Erfindung bewährt, bei der die Zusammensetzung Butyltrimethylammonium-bis-(trifluormethylsulfonyl)-imid (N1114 BTA) und 0,1 - 2,0 Gew.-%, bevorzugt 0,2 - 1,2 Gew.-%, besonders bevorzugt 1,0 Gew.-% KAIF4 umfasst. Die Zugabe von KAIF4 im angegebenen Mengenbereich erhöht vorteilhaft die Auflösungsgeschwindigkeit von Metallen und/oder Metalloxiden, insbesondere von Aluminium und Aluminiumoxid, an den Oberflächen entsprechender metallischer Werkstücke im Vergleich zur Verwendung von reinem N1114 BTA als Elektrolyt.
  • Darüber hinaus hat es sich bewährt, wenn die Zusammensetzung als Säure 0,1 - 2,0 Vol.-%, bevorzugt 0,8 - 1,2 Vol.-%, besonders bevorzugt 1,0 Vol.-%, H2SO4 umfasst. Auch eine Zugabe von Säure, insbesondere Schwefelsäure, erhöht vorteilhaft die Auflösegeschwindigkeit von Metallen und/oder Metalloxiden, insbesondere von Aluminium und Aluminiumoxid, an den Oberflächen entsprechender metallischer Werkstücke im Vergleich zur Verwendung von reinem N1114 BTA als Elektrolyt.
  • Erfindungsgemäß besonders bevorzugt ist dabei eine Zusammensetzung auf Basis von Butyltrimethylammonium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114 BTA), welche sowohl Kaliumaluminiumfluorid (KAlF4) als auch eine Säure, insbesondere Schwefelsäure (H2SO4), umfasst. Besonders bewährt hat sich dabei ein Gehalt von 1,0 Gew.-% KAIF4 und ein Gehalt von 1,0 Vol.-% H2SO4.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung kann insbesondere als Elektrolyt zum Auflösen von Aluminium und/oder Aluminiumoxid bzw. von Aluminiumlegierungen und darunter insbesondere von Aluminium-Magnesium-Silicium-Legierungen verwendet werden.
  • Die erfindungsgemäße Zusammensetzung eignet sich zudem auch zur Verwendung als Elektrolyt in (elektro-)chemischen Energiespeichern sowohl für eine stationäre als auch für eine mobile Anwendung, hierbei insbesondere auch zur Verwendung in stationären oder mobilen Notstromaggregaten. Im Rahmen einer mobilen Anwendung kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung auch vorteilhaft als Elektrolyt in Akkumulatoren von Land-, Luft- und/oder Wasserfahrzeugen verwendet werden.
  • Darüber hinaus kann die erfindungsgemäße Zusammensetzung auch als Elektrolyt bei der Abscheidung unedler Metalle, insbesondere bei der Abscheidung von Aluminium, Verwendung finden.
  • Schließlich eignet sich die erfindungsgemäße Zusammensetzung auch zur Verwendung als Elektrolyt bei der Beschichtung von 3D- Druckbauteilen, insbesondere von metallischen 3D-Druckbauteilen.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand von nicht-einschränkenden Ausführungsbeispielen näher erläutert.
  • Beispiel 1: Auflösung von Aluminium bzw. Aluminiumoxid von der Oberfläche einer Aluminiumplatte durch elektrochemische Auflösung
  • Die im Folgenden aufgeführten Auflöseversuche wurden mit einem Potentiostat/Galvanostat-Modul vom Typ Autolab der Firma Metrohm, Filderstadt durchgeführt. Als untersuchtes Werkstück sowie als Gegenelektrode wurden Aluminiumplatten verwendet, die Temperierung der elektrochemischen Zelle erfolgte mittels eines Ölbades.
  • Neben Butyltrimethylammonium bis-(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114 BTA) wurden auch 1-Ethyl-3-methylimidazolium trifluormethansulfonat (EMIM OTf); 1-Ethyl-3-methylimidazolium bis-(trifluormethylsulfonyl)imid (EMIM BTA) und 1-Methyl-1-propylpyrrolidinium bis-(trifluormethylsulfonyl)imid (PMPyrr BTA) als ionische Flüssigkeiten getestet.
  • Als saurer Vergleichselektrolyt wurde zudem eine Mischung aus 49,5 Gew.-% 1-Ethyl-3-methylimidazolium hydrogensulfat (EMIM HSO4), 49,5 Gew.-% 1-Propylpyridinium tetrafluoroborat (PropPy BF4) und 1 Gew.-% KAIF4 untersucht. Tabelle 1 fasst die Ergebnisse der Auflöseversuche zusammen:
    Nr. Ionische Flüssigkeit (IL) Additiv Temperatur [°C] Reaktionsbedingungen Bewertung
    1 N1114 BTA - 25 1 h bei -10 V; Plattenabstand < 1 cm Referenzwert; Stärkere Auflösung als bei anderen ILs, wie bspw. EMIM OTf; EMIM BTA; oder PMPyrr BTA
    2 N1114 BTA 0,2 Gew.- % KAIF4 80 1 h bei -10 V; Plattenabstand < 1 cm Stärkere Auflösung als bei Referenz (Nr. 1)
    3 EMIM HSO4/PropPy BF4 (Massenverhältnis 1:1) 1,0 Gew.- % KAIF4 100 Pulsprogramm: Im Wechsel je 30 Pulse für 4 min bei - 9 V und je 30 Pulse für 1 min bei +1 V; Plattenabstand < 1 cm Keine Auflösung
    4 EMIM HSO4/PropPy BF4 (Massenverhältnis 1:1) 1,0 Gew.- % KAIF4 100 Pulsprogramm: Im Wechsel je 20 Pulse für 8 min bei - 9 V und je 20 Pulse für 1 min bei +1 V; Plattenabstand < 1 cm Keine Auflösung
    5 EMIM HSO4/PropPy BF4 (Massenverhältnis 1:1) 1,0 Gew.- % KAIF4 100 1 h bei -10 V; Plattenabstand < 1 cm Leichte Auflösung
    6 N1114 BTA 1,0 Gew.- % KAIF4 und 1,0 Vol.- % H2SO4 100 1 h bei -10 V; Plattenabstand < 1 cm Stärkste Auflösung aller Versuche
  • Wie insbesondere ein Vergleich der Versuche Nr. 3 bis 6 zeigt, ermöglicht eine Zusammensetzung umfassend Butyltrimethylammoniumbis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114 BTA), 1 Gew.-% Kaliumaluminiumfluorid (KAIF4) und 1 Vol.-% Schwefelsäue (H2SO4) unter den angegebenen Bedingungen die beste (schnellste) Auflösung von Aluminium bzw. Aluminiumoxid, was vorteilhaft zur stärksten Ablösung der obersten Metall- bzw. Metalloxidschicht von der jeweiligen Werkstoffoberfläche führt. Dabei übertreffen die Ergebnisse unter Verwendung der angegebenen Zusammensetzung (Versuch Nr. 6) auch vorteilhaft die Ergebnisse von Auflöseversuchen unter Verwendung eines Pulsprogramms (vgl. Versuche Nr. 3 und Nr. 4).
  • Beispiel 2: Elektropolitur von Aluminium-3D-Druckplatten
  • Bei der additiven Fertigung von Metallteilen („3D-Druck“) stellt sich häufig das Problem, dass die erhaltenen Bauteile prozessbedingt wellige und/oder raue Oberflächen aufweisen. Eine mechanische Nachbearbeitung dieser 3D-gedruckten Bauteile ist dabei oft unwirtschaftlich bzw. aufgrund komplexer Bauteilgeometrien sehr schwer praktisch durchzuführen. Die Elektropolitur derartiger Bauteile stellt eine bekannte Lösung der genannten Probleme dar.
  • Im Rahmen der Herstellung von Aluminium 3D-Druck-Bauteilen, welche gewöhnlich nicht aus reinem Aluminium, sondern aus einer Aluminium-Magnesium-Silicium-Legierung hergestellt werden, ergibt sich bei der anschließenden Elektropolitur allerdings das zusätzliche Problem, dass bei Verwendung gängiger Elektrolyte eine Schwarzfärbung der Bauteiloberfläche zu beobachten ist. Diese Schwarzfärbung kann auf die Anreicherung von Silicium an der Werkstoffoberfläche in Form einer Passivierungsschicht zurückgeführt werden, welche nur durch Behandlung des Werkstücks mit der schwer zu handhabenden Chemikalie Fluorwasserstoff (HF) wieder entfernt werden kann.
  • Zur Durchführung der nachfolgend beschriebenen Versuche wurde wiederum ein Potentiostat/Galvanostat-Modul vom Typ Autolab der Firma Metrohm, Filderstadt verwendet.
  • Wie aus den Daten der nachfolgenden Tabelle 2 ersichtlich, kann bei Verwendung der erfindungsgemäßen Zusammensetzung als Elektrolyt bei der Elektropolitur von Aluminium 3D-Druck-Bauteilen die erwähnte Schwarzfärbung nun vorteilhaft bereits während des Elektropolierens reduziert werden. Tabelle 2 fasst die Ergebnisse zur Elektropolitur von Aluminium 3D-Druck-Bauteilen zusammen:
    Nr. Ionische Flüssigkeit (IL) Additiv Temperatur [°C] Reaktionsbedingungen Bewertung
    7 N1114 BTA 0,2 Gew.-% KAIF4 und Wasser 80 1 h bei -10 V Schwarzfärbung
    8 EMIM HSO4/PropPy BF4 (Massenverhältnis 1:1) - 80 Pulsprogramm: Im Wechsel 50 Pulse je 20 s bei +2 V und 50 Pulse je 30 s bei -8 V Keine Veränderung
    9 EMIM HSO4/PropPy BF4 (Massenverhältnis 1:1) - 100 Pulsprogramm: Im Wechsel 15 Pulse je 240 s bei - 9 V und 15 Pulse je 60 s bei -+1 V Leichte Auflösung (= Glättung) ohne starke Schwarzfärbung
    10 EMIM HSO4/PropPy BF4 (Massenverhältnis 1:1) 1,0 Gew.-% KAIF4 100 Pulsprogramm: Im Wechsel 15 Pulse je 240 s bei - 9 V und 15 Pulse je 60 s bei -+1 V Stärkere Auflösung (= Glättung) als bei Versuch Nr. 3, Schwarzfärbung
    11 N1114 BTA 1,0 Gew.-% KAIF4 und 1,0 Vol.-% H2SO4 100 Pulsprogramm: Im Wechsel 15 Pulse je 240 s bei - 9 V und 15 Pulse je 60 s bei -+1 V Stärkste Auflösung (= Glättung) bei geringerer Schwarzfärbung als bei Versuch Nr. 4
    12 N1114 BTA 1,0 Gew.-% KAIF4 und 1,0 Vol.-% H2SO4 100 1 h bei -10 V Wie bei Versuch Nr. 5
  • Ein Vergleich der Versuche Nr. 11 und 12 mit den Versuchen Nr. 7 bis 10 zeigt, dass unabhängig davon, ob die Elektropolitur mit Hilfe eines Pulsprogamms oder durch Anlegen einer Gleichspannung durchgeführt wird, insbesondere eine Zusammensetzung umfassend Butyltrimethylammoniumbis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114 BTA), 1 Gew.-% Kaliumaluminiumfluorid (KAIF4) und 1 Vol.-% Schwefelsäue (H2SO4) unter den angegebenen Bedingungen vorteilhaft zur stärksten Auflösung der obersten Metall- bzw. Metalloxidschicht an der jeweiligen Werkstoffoberfläche und somit besten Glättung bei gleichzeitig geringster Schwarzfärbung führt.
  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Zusammensetzung als Elektrolyt zum Auflösen und/oder Abscheiden von Metallen, Metalloxiden und/oder Metalllegierungen umfassend: Butyltrimethylammoniumbis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114 BTA), und Kaliumaluminiumfluorid (KAIF4) und/oder eine Säure. Sie betrifft zudem die Verwendung dieser Zusammensetzung als Elektrolyt in (elektro-) chemischen Energiespeichern, insbesondere für stationäre oder mobile Anwendungen, als Elektrolyt bei der Abscheidung von unedlen Metallen sowie als Elektrolyt bei der Beschichtung von 3D-Druckbauteilen. Die erfindungsgemäße Zusammensetzung ermöglicht vorteilhaft eine schnelle Auflösung von Metallen und/oder Metalloxiden, insbesondere von Aluminium und Aluminiumoxid, von entsprechenden metallischen Werkstücken. Sie ist auch zur Behandlung von 3D-Druckplatten, insbesondere von 3D-Druckplatten auf Basis einer Aluminium-Magnesium-Silicium-Legierung, geeignet und vermindert dabei vorteilhaft die Bildung einer Passivierungsschicht an der Werkstückoberfläche.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 10320909 A1 [0002]
    • DE 2618313 A1 [0002]
    • DE 112005002414 T5 [0002]
    • AT 520365 A1 [0002]
    • US 2004/0097755 A1 [0003]

Claims (9)

  1. Zusammensetzung als Elektrolyt zum Auflösen und/oder Abscheiden von Metallen, Metalloxiden und/oder Metalllegierungen umfassend: - Butyltrimethylammonium-bis(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114 BTA), und - Kaliumaluminiumfluorid (KAIF4) und/oder - eine Säure.
  2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung Butyltrimethylammonium-bis-(trifluormethylsulfonyl)imid (N1114 BTA) und 0,1 - 2,0 Gew.-%, bevorzugt 0,2 - 1,2 Gew.-%, besonders bevorzugt 1,0 Gew.-% KAIF4 umfasst.
  3. Zusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung als Säure 0,1 - 2,0 Vol.-%, bevorzugt 0,8 - 1,2 Vol.-%, besonders bevorzugt 1,0 Vol.-%, Schwefelsäure (H2SO4) umfasst.
  4. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Elektrolyt zum Auflösen von Aluminium und/oder Aluminiumoxid.
  5. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Elektrolyt zum Auflösen von Aluminiumlegierungen, insbesondere von Aluminium-Magnesium-Silicium-Legierungen.
  6. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Elektrolyt in (elektro-)chemischen Energiespeichern.
  7. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Elektrolyt in (elektro-)chemischen Energiespeichern für stationäre oder mobile Anwendungen, insbesondere für stationäre oder mobile Notstromaggregate und/oder für Akkumulatoren von Land-, Luft- und/oder Wasserfahrzeugen.
  8. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Elektrolyt bei der Abscheidung von unedlen Metallen, insbesondere Aluminium.
  9. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 als Elektrolyt bei der Beschichtung von 3D-Druckbauteilen, insbesondere von metallischen 3D-Druckbauteilen.
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