TWI284093B - Aromatic polyimide laminate - Google Patents
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Description
1284093 A7 ____B7___ 五、發明說明(彳) 發明範園 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明一般係關於包含芳族聚醯亞胺複合膜、金屬膜 和鬆脫膜的芳族聚醯亞胺層合物。 背景 芳族聚醯亞胺膜顯現良好的高溫耐力、良好的化學性 質、高度電子絕緣性和高度機械性質,因此廣泛用於各種 技術範圍。例如,芳族聚醯亞胺膜可以有利地以連續芳族 聚醯亞胺膜/金屬膜複合片形式用以製造撓性印刷電路板 (F P C ),用於自黏帶(T A B )的承載帶和於晶片上 之鉛結構(L〇C )的帶。 芳族聚醯亞胺膜/金屬膜複合片可製自:使用傳統黏 著劑(如:環氧樹脂),使聚醯亞胺膜黏合於金屬膜上。 但是,因爲傳統黏著劑的耐熱性低,所以,所製得的複合 片之耐熱性無法令人滿意。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 爲解決前述問題而提出多種結合法。例如,芳族聚醯 亞胺膜/金屬膜複合片製自:藉由電鍍而在芳族聚醯亞胺 膜上形成銅金屬膜。或者,芳族聚醯胺溶液(即,芳族聚 醯亞胺樹脂的先質溶液)覆於銅膜上,乾燥,加熱以在銅 膜上製得聚醯亞胺層。 芳族聚醯亞胺膜/金屬膜複合片可製自熱塑性聚醯亞 胺樹脂。 美國專利案第4,543,29 5號描述一種聚醯亞 胺層合物,其藉由在真空中對由芳族聚醯亞胺膜、聚醯亞 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -4 - A7
l284〇93 五、發明說明(2 ) #著劑和金屬膜構成的複合片上施壓而製得。 曰本專利申請案第4 一 3 3 8 4 7號和4 一 3 3 8 4 8號提出一種藉由滾壓機而製得的芳族聚醯亞胺 膜/金屬膜複合片,其可製造連續複合片。 根據本發明者之硏究,不易施用滾壓機來製造具大寬 S的連續複合片。此外,有時會在所製得之連續複合片的 聚醯亞胺表面上觀察到膜皺摺、摺痕或皺紋。 本發明的目的是要提出一種芳族聚醯亞胺層合物,其 中’金屬膜與芳族聚醯亞胺膜以具良好外觀的高結合強度 結合’鬆脫膜以可脫離的結合強度附於芳族聚醯亞胺膜的 另一表面。 本發明的另一目的是要提出一種具大寬度(如: 4 0 〇毫米或以上)的連續芳族聚醯亞胺層合物,即,連 續網形式,其中,金屬膜與芳族聚醯亞胺以具良好外觀的 高結合強度結合,鬆脫膜以可脫離的結合強度附於芳族聚 醯亞胺膜的另一表面。 本發明亦係關於芳族聚醯亞胺層合物,其包含芳族聚 醯亞胺複合膜,金屬膜和鬆脫膜,此芳族聚醯亞胺複合膜 由方族聚醯亞胺基質膜和兩個熱塑性芳族聚醯亞胺層構成 ,其中的各者固定於基質膜的各表面,此基質膜的玻璃化 轉變溫度不低於3 5 0 °C,此熱塑性芳族聚醯亞胺層的玻 璃化轉變溫度是1 9 0至2 8 0 °C,其中,沒有居中的黏 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) «I--1-------装---1 l·--—訂------—線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -5- 1284093 A7 B7 五、發明說明(3 ) 著層,金屬膜以90°剝離強度爲0·8公斤/公分或以上 地固定於一個熱塑性芳族聚醯亞胺層,沒有居中的黏著層 ,鬆脫膜以9 0 °剝離強度爲0 · 0 0 1至0 · 5公斤/公 分地固定於另一個熱塑性芳族聚醯亞胺層,在這樣的條件 下,後者的剝離強度是前一剝離強度的一半或以下。 前述芳族聚醯亞胺層合物的製法可以包含:藉由雙重 帶加壓裝置,連續將金屬膜壓於芳族聚醯亞胺複合膜的一 面上,及將鬆脫膜壓於芳族聚醯亞胺膜的另一面上。 代表性的雙重帶加壓裝置述於美國專利案第 4,599,128 號,由 Held Corporation (德國)銷售 〇 本發明在用以製造寬4 0 0毫米或以上(特別是寬 5 0 0毫米或以上)之連續網形式的芳族聚醯亞胺層合物 方面非常有利。 附圖簡述 圖1所示者爲本發明的芳族聚醯亞胺層合物之截面圖 0 符號說明 (請先閱讀背面之注音3事項再填寫本頁) -----r---訂- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 10 芳族聚醯亞胺層合物 11 芳族聚醯亞胺複合膜 12 金屬膜 13 鬆脫膜 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -6 - 1284093 . A7 _______Β7 _ 五、發明說明(4 ) 14 芳族聚醯亞胺基質膜 15 熱塑性芳族聚醯亞胺層 16 熱塑性芳族聚醯亞胺層 塗-¾詳述 本發明之芳族聚醯亞胺層合物通常具基本上如附圖所 示的整體結構。 本發明的芳族聚醯亞胺層合物1 〇之結構包含芳族聚 醯亞胺複合膜1 1、金屬膜1 2和鬆脫膜1 3。芳族聚醯 亞胺複合膜1 1由芳族聚醯亞胺基質膜1 4和兩個熱塑性 芳族聚醯亞胺層1 5、1 6構成。一個熱塑性芳族聚醯亞 胺層1 5固定於芳族聚醯亞胺基質膜1 4的鄰接表面,另 一熱塑性芳族聚醯亞胺層16固定於芳族聚醯亞胺基質膜 1 4的鄰接表面。 金屬膜1 2未使用居中黏著層地以9 0 °剝離強度爲 0 · 8公斤/公分或以上(以0 · 9公斤/公分或以上爲 佳,1 . 0公斤/公分或以上更佳)地固定於熱塑性芳族 聚醯亞胺層1 5。鬆脫膜1 3未使用居中黏著層地以9 0 ° 剝離強度爲0·001至0.5公斤/公分地固定於熱塑 性芳族聚醯亞胺層1 6。鬆脫膜1 3和聚醯亞胺層1 6之 間的剝離強度是金屬膜1 2與聚醯亞胺層1 5之間之剝離 強度的一半或以下。 芳族聚醯亞胺複合膜的兩個表面的熱塑性使得金屬膜 和鬆脫膜藉熱壓而與複合膜的表面結合。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---------線- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284093 A7 B7 五、發明說明(5 )
此芳族聚醯亞胺複合膜的線性膨脹係數以3 Ο X 1 〇 ~ 6公分/公分/ °C或以下爲佳(此爲於5 0至 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 0 0 °C的溫度範圍內在其機械方向(即,M D )測得的 値),彈性模量是3 0 0公斤/平方毫米或以上(此爲根 據A S τ Μ — D 8 2 2於機械方向測得者)。 芳族聚醯亞胺基質膜的耐熱性高且玻璃化轉變溫度不 低於3 5 0 °C。此意謂此基質膜無明顯的玻璃化轉變溫度 且玻璃化轉變溫度爲3 5 Ο T:或以上。 此芳族聚醯亞胺基質膜本身的線性膨脹係數以5 X 1 〇 — 6至2 Ο X 1 0 — 6公分/公分/ °C爲佳(此爲於5 0 至2 〇 〇 °C的溫度範圍內在其機械方向(即,M D )測得 的値),彈性模量是3 0 0公斤/平方毫米或以上(此爲 根據A S Τ Μ — D 8 2 2於機械方向測得者)。 此芳族聚醯亞胺基質膜以製自下列聚醯亞胺材料中之 一或多者爲佳: 製自3,3 ―,4,4 / 一聯苯基四羧酸二酐(s-BPDA)和對一苯二胺(PPD)的聚醯亞胺; 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 製自3,3 /,4,4 / 一聯苯基四羧酸二酐(s -BPDA)及8 5莫耳或以上的對—苯二胺(PPD)和 1 5莫耳%或以下的4,4 / —二胺基二苯醚(DADE )之芳族二胺混合物的聚醯亞胺; 製自苯均四酸二酐(PMDA)及1 〇至9 0莫耳% 對一苯二胺(PPD)和90至10莫耳%4,4 > 一二 胺基二苯醚(DADE)之芳族二胺混合物的聚醯亞胺; -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 1284093 A7 -----------B7______ 五、發明說明(6 ) 製自3,3 — ,4,4 / —聯苯基四羧酸二酐(s -
BpDA)和苯均四酸二酐(PMDA)的芳族四羧酸二 酐混合物及對一苯二胺(P P D )和4,4,—二胺基二苯 醚(D M D E )之芳族二胺混合物的聚醯亞胺;及 製自20至90莫耳%3 ,3,,4,4 一一二苯甲 _四羧酸二酐(B TDA)和8 0至1 〇莫耳%苯均四酸 二酐(PMDA)之芳族四羧酸二酐混合物及3 〇至9 0 莫耳%對—苯二胺(PPD)和70至1 〇莫耳, 4 > 一二胺基二苯醚(DADE)之芳族二胺混合物的聚 醯亞胺。 基質膜的芳族聚醯亞胺可製自無規聚合反應或團聯聚 合反應。或者,混合事先製得的二或多種類型的聚醯胺酸 溶液’之後進行共聚反應以得到用於基質膜的芳族聚醯亞 胺。 此反應通常於有機溶劑中進行,使用基本上等莫耳量 的二胺化合物和四羧酸二酐以到芳族聚醯胺酸溶液,其中 ’可能有部分醯亞胺化的聚醯胺酸存在。實行用以製備芳 族聚醯胺酸之反應時,其他芳族四羧酸二酐和/或其他芳 族二胺(如·· 4,4 — 一二胺基二苯基甲烷)可以倂用, 只要使用這些額外化合物基本上不會改變基質膜的聚醯亞 胺之所須性質即可。此外,前述芳族四羧酸二酐和芳族二 胺的芳環上可以具有一或多個取代基(如··氟原子、羥基 、甲基或甲氧基)。 基質膜的各表面與熱塑性芳族聚醯亞胺層結合。此熱 (請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁) -----r---訂-----I---線. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公爱) -9 - 1284093 A7 B7 五、發明說明(7 ) 塑性芳族聚醯亞胺層的玻璃化轉變溫度是1 9 0至 2 8 〇 °c,以 2 0 0 至 2 7 5 °C 爲佳。 熱塑性芳族聚醯亞胺層以使用下列聚醯亞胺材料中的 一或多者製得爲佳: 製自2,3,3’ ,4’ 一聯苯基四羧酸二酐(a — BPDA)和1,3 -雙(4 —胺基苯氧基)苯( TPER)的聚醯亞胺; 製自 2,3,3 ’ , BPDAHI34,4’ 一 4’ 一聯苯基四羧酸二酐(a — 氧二酞酸二酐(ODPA)和1 請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 頁 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ,3 -雙(4 一胺基一苯氧基)一 2,2 —二甲基丙烷( DANPG)之芳族四羧酸二酐混合物的聚醯亞胺;及 製自苯均四酸二酐(?“0厶)和4,4’ 一氧二酞 酸二酐(ODPA)和1 ,3 —雙(4 一胺基一苯氧基苯 )之芳族四羧酸二酐混合物的聚醯亞胺。 此熱塑性聚醯亞胺層可以製自芳族聚醯胺酸於有機溶 劑中之摻雜溶液,此摻雜溶液製自芳族四羧酸二酐和二胺 化合物於有機溶劑中於1 0 0 °C或較低溫度(特別是2 0 至6 0 °C )之反應。 或者,可以使用熱塑性聚醯亞胺溶液形成此熱塑性聚 醯亞胺層,其中的熱塑性聚醯亞胺溶液製自:在醯亞胺化 劑存在時,於1 5 0至2 5 0 °C加熱聚醯胺酸或低於 1 5 0 °C (特別是1 5至5 0 °C )加熱聚醯胺酸,以得到 所欲聚醯亞胺於溶液中;藉蒸發或使聚醯亞胺於欠佳溶劑 中沉澱而得到聚醯亞胺粉末;之後將聚醯亞胺粉末溶解於 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -10· 1284093 4 聯苯基四 羧酸二酐 酐和2, A7 B7 五、發明說明(8 ) 適當溶劑中。 在用於熱塑性聚醯亞胺層之聚醯胺酸的製備中,除這 些芳族四羧酸二酐和二胺化合物之外,相當少量的其他芳 族四羧酸二酐和/或二胺化合物可以倂用,只要不會改變 所得熱塑性聚醯亞胺的基本性質即可。可視情況施用的芳 族四羧酸二酐的例子包括 ,2 —雙一(3,4 一二羧基苯基)丙院二 7 -萘四羧酸二酐 請 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 可視情況使用的二胺化合物包括具有撓性分 含多個苯環的芳族二胺,如:4,4 / 一二胺基 子構造並 二苯醚、 頁 4 , 4 基二苯甲酮、4,4 烷、2,2 -雙(4 一胺基苯基)丙烷 基二苯基甲 4 一雙(4 一胺基苯氧基)苯、4,4 雙(4 一胺基苯基)二苯 醚、4,4 一雙(4 一胺基苯基)二苯基甲院、 4 > 一雙(4_胺基苯氧基)二苯醚、4,4 > 苯基甲烷、2,2 —雙〔4 一 和 2,2 - 雙〔4 — (4 一胺 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 一胺基苯氧基)二 基〕丙烷 六氟丙院 6 -二胺基己 氧基)苯 )苯基〕 胺基癸烷 如:雙(3 -胺基 芳族二胺化合物用 耳%或以下,特別 的脂族二胺或二胺 ;脂族胺,如:1 ,4 一二胺 烷、1,8 —二胺基辛烷、1 和1,1 2 -二胺基十二烷;及二胺基 丙基)四甲基二砂氧院。視情 量可以是以二胺化合物總量計 是1 0莫耳%或以下。此可視 基矽氧烷用量可以是以二胺化 4, 一雙(4 (胺基苯 基苯氧基 基丁烷、 ,4 一二 砂氧院, 況使用的 之2 0莫 情況使用 合物總量 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公髮) 1284093 A7 B7 五、發明說明(9 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 計之2 0莫耳%或以下。可視情況使用的二胺化合物的摻 雜量超過前述上限時,所得聚醯亞胺的耐熱性會低至令人 無法滿意的程度。 製備熱塑性芳族聚醯亞胺時,可摻雜二羧酸酐(如: 酞酸酐或其衍生物、六氫酞酸酐或其衍生物,或丁二酸酐 或其衍生物),以封住所得芳族聚醯亞胺的胺基末端。 製備用以製備熱塑性芳族聚醯亞胺層的聚醯胺酸時, 二胺化合物和羧酸酐化合物(包括四羧酸二酐和二羧酸酐 )以胺基莫耳數和羧酸酐莫耳數(合倂使用時,即,四羧 酸二酐莫耳數和二羧酸酐莫耳數)的莫耳比〇 · 9 2 : 1 至1 · 1 : 1 (特別是0 · 9 8 ·· 1至1 · 1 : 1 ,更特 別是0 · 9 9 ·· 1至1 · 1 : 1 )使用。相對於1莫耳四 羧酸二酐,所用二羧酸酐莫耳數是〇 · 〇 5或以下。二胺 化合物和羧酸酐的莫耳用量超出前述範圍時,所得熱塑性 芳族聚醯亞胺的分子量相當小,會使得熱塑性芳族聚醯亞 胺層與金屬膜的結合強度低。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 此外’膠凝抑制劑,如:磷酸鹽型安定劑(如:三苯 基亞磷酸鹽或三苯基磷酸鹽)可以相對於聚醯胺酸量之 0 · 0 1至1 %的量用於聚醯胺酸的聚合反應法中。此外 ,醯亞胺化劑,如:可加至摻雜溶液(即,聚醯胺酸溶液 )中的鹼性有機觸媒(如:咪唑、2 —咪唑、1 ,2 —二 甲基咪唑或2 -苯基咪唑),其添加量是以聚醯胺酸計之 0 · 05至10重量%,特別是〇 · 1至2重量%。此醯 亞胺化劑能夠有效地於相當低溫將聚醯胺酸加以醯亞胺化 -12- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 1284093 _____Β7_ 五、發明說明(11 ) 將高度耐熱性芳族聚醯亞胺之先質(用以製備基質膜 )於溶劑中之溶液和其他芳族聚醯亞胺(用以製備熱塑性 聚醯亞胺層)或其先質於溶劑中之溶液同時澆鑄於暫時載 體上,此述於,如:曰本專利申請案3 - 1 8 0 3 4 3號 (=日本專利案第7 - 1 0 2 6 6 1號)。此同時澆鑄可 使用壓出模具進行。 藉同時澆鑄而製得之聚醯胺酸和/或聚醯亞胺的三層 結構膜藉加熱而乾燥,之後進一步加熱至介於用於熱塑性 芳族聚醯亞胺層之聚醯亞胺的玻璃化轉變溫度(T g )和 分解溫度之間,以2 5 0至4 2 0 t (以表面溫度計測得 的表面溫度)爲佳,加熱時間爲1至6 0分鐘。藉此製得 的三層芳族聚醯亞胺膜由熱塑性聚醯亞胺層/基質膜/熱 塑性聚醯亞胺層結構構成。 此熱塑性聚醯亞胺層的玻璃化轉變溫度(T g )是 1 9 0至2 8 0 °C,特別是2 0 0至2 7 5 °C。此熱塑性 聚醯亞胺以在介於其T g和3 0 0 °C之間的溫度不會熔解 爲佳,2 7 5 °C之彈性模量以於5 0 t測得的彈性模量的 0.001至0.5倍爲佳。 此基質膜厚度以5至1 2 5微米爲佳,熱塑性芳族聚 醯亞胺層厚度以1至25微米爲佳,1至15微米較佳’ 2至1 2微米更佳。聚醯亞胺複合膜中,基質膜厚度爲以 複合膜總厚度計之7 · 5至9 8 · 5 %,特別是1 5至 9 0 % 0 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) 請 先 閱 讀 背 面 之 注 項
頁 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 ㈣14- A7 B7 !284〇93 五、發明說明(12 ) 熱塑性聚醯亞胺層厚度以超過金屬膜(即’金屬箔) 或鬆脫膜的表面糙度(R z )爲佳。 (請先閱讀背面之注意事項再?^本頁) 可以有利地使用此同時澆鑄方式,因其降低複合膜的 熱受損情況。 此複合膜的室溫尺寸變化以低於± 0 · 1 0 %爲佳, 於1 5 0 °C的尺寸變化以低於± 0 · 1 0 %爲佳。 用以製備本發明之複合片的金屬膜的例子包括銅膜、 鋁膜、鐵膜、金膜或金屬合金膜。較佳者是電解銅膜或滾 軋銅膜。此金屬膜的表面糙度(R z )是1 〇微米或以下 ’以0 · 5至7微米爲佳。就銅膜而言,具此表面糙度的 金屬膜可得自名稱爲VLP或LP (或HTE)者。對於 金屬膜厚度無限制,但厚度範圍以5至6 〇微米,特別是 5至20微米爲佳。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本發明的芳族聚醯亞胺層合物的一面上有金屬膜,另 一面上有鬆脫膜。此鬆脫膜的表面糙度(R z )以3微米 或以下爲佳,這樣的條件下,鬆脫膜的表面糙度低於金屬 膜的表面糙度。鬆脫膜的較佳例子包括含氟樹脂膜和芳族 聚醯亞胺膜。亦佳者是軋製鋁膜。 本發明之芳族聚醯亞胺層合物中,以下列組合爲佳: 1) 金屬膜是Rz在2至7微米範圍內的電解.銅膜, 鬆脫膜是Rz在1 · 5微米或以下範圍內(以1 . 〇微米 或以下爲佳)的聚合物膜(如:氟樹脂膜或芳族聚醯亞胺 膜); 2) 金屬膜是Rz在2至7微米範圍內的電解銅膜, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -15-
H 284093 — —_____B7_ 五、發明說明(13 ) 鬆脫膜是R z在1 · 5微米或以下範圍內(以1 · 0微米 或以下爲佳)的軋製銅膜; 先 閱 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 填 本 頁 3) 金屬膜是Rz在2·5至7微米範圍內的電解銅 膜’鬆脫膜是R z在2 · 0微米或以下範圍內的鋁膜;和 4) 金屬膜是Rz在〇·5至1·5微米範圍內的滾 軋銅膜,鬆脫膜是R z在1 · 5微米或以下範圍內(以 1 · 0微米或以下爲佳)的聚合物膜(如:氟樹脂膜或芳 族聚醯亞胺膜)。 本發明中,以前述程序製得的金屬膜、芳族聚醯亞胺 複合膜和鬆脫膜順序層合,於壓力下受熱及於壓力下冷卻 ,以使用雙重帶壓機製造所欲芳族聚醯亞胺複合膜爲佳。 此雙重帶壓機以使用加熱液態介質和液壓加壓器者爲佳。 本發明之聚醯亞胺層合物的製程中,金屬膜、聚醯亞 胺膜和鬆脫膜之層合物在雙重帶壓機的加熱區中於壓力下 受熱至比熱塑性聚醯亞胺層之Tg高出3 0°C至4 2 0°C 的溫度,之後冷卻(以比熱塑性聚醯亞胺層之T g低 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 2 0 °C爲佳,3 0 °C更佳,或更低)直到處於雙重帶壓機 的壓力下。以在多層聚醯亞胺膜和金屬膜及鬆脫膜引至雙 重帶壓機中之前將它們預熱爲佳。自雙重帶壓機製得的整 體化的撓性層合物之拉伸速率可爲1米/分鐘或以上。 製造寬約4 0 0毫米或以上(以約5 0 0毫米或以上 爲佳)的連續撓性芳族聚醯亞胺層合物(即,聚醯亞胺層 合網)時,使用雙重帶壓機特別有利。所得撓性聚醯亞胺 層合網在金屬膜和芳族聚醯亞胺複合膜之間的界面的9 0 ° 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -16- 1284093 A7 下列實例中 述方法測定: 熱膨脹係數 B7 五、發明說明(14 ) 剝離強度是0 · 8公斤/公分或以上,特別是1公斤/公 分或以上,其具有良好外觀,已與金屬膜結合的熱塑性聚 醯亞胺層表面上幾乎無皺摺或摺痕,且在鬆脫膜和聚醯亞 胺複合膜之界面上之90°剝離強度是0·〇〇1至〇.5 公斤/公分,已與鬆脫膜結合的熱塑性聚醯亞胺層表面上 幾乎無皺摺或摺痕。 以成捲形式儲存的此撓性芳族聚醯亞胺層合網可以延 展、蝕鏤和切割而得到,如,用於電子設備的基片。據此 ,本發明的芳族聚醯亞胺層合物可爲小片形式。 另以下列實例描述本發明,其中, >份〃代表、、重量 份。 聚醯亞胺層合物的物性和結合強度以下 2 0至2 0 0 °C,以5 °C /分鐘測定( TD和MD方向上之平均値),公分/ 公分/ °C ; 請 先 閱 讀 背 之 注 意 事 項 再j Μ 本 頁 I I 訂 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 度 9 溫以 變: 轉度 化強 璃合 玻結
g T 知 得 性 口mL 弾 黏 的 得 測 由 示 表 度 強 離 rnu , 令 紋法 皺無 或爲 痕 B 摺 B 摺佳 皺爲 無 A 有 A 面 : 表記 膜標 胺式 亞方 醯列 聚下 察以 觀並 觀 外 意 滿 人 差 爲 物 備 製 之 基 甲 - N 至 引 中 槽 應 反 的 P 入 氣 雜氮 摻和 的器 膜拌 質攪 基有 備備 製配 以在 用 適 度 尺 張 紙 本 釐 公 97 2 X 10 (2 格 規 4 )A S) N (C 準 標 家 A7 1284093 B7 五、發明說明(16 ) (請先閱讀背面之注音?事項本頁) 以加熱至1 4 0 °C的空氣連續加熱。自載體分離藉此形成 的固態膜並置於加熱爐中。此爐中,藉由將溫度由 2 0 0 °C提高至3 2 0 °C而逐漸加熱此固態膜,以移除溶 劑及完成醯亞胺化反應,以製得連續三層芳族聚醯亞胺複 合膜並環繞纏繞滾筒纏繞。 因此,製得連續芳族聚醯亞胺複合膜(熱塑性聚醯亞 胺層/聚醯亞胺基質膜/熱塑性聚醯亞胺層): 厚度:4微米/17微米/4微米 線性膨脹係數(5 0 - 2 0 0 °C ): 23ppm/°C(MD:機械方向) 19ppm/°C(TD:橫向) 抗張模量(MD,根據ASTM— D882測定): 5 2 6公斤/平方毫米
基片聚醯亞胺的T g :於溫度低於4 0 0 °C未觀察到 熱塑性聚醯亞胺的T g : 2 5 0 °C 熱塑性聚醯亞胺於2 7 5 °C的彈性模量:約是5 0 °C 的0 . 0 0 2倍 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔實例1〕 18微米厚的電解銅膜(CF - T9 ,VP ,得自 Frkuda Metal Foil Powder Industries, Co.,Ltd.,R z = 5 微 米)、多層聚醯亞胺複合膜(預熱至約1 5 0 °C )和3 8 微米厚的氟樹脂(鬆脫膜)(PTFE,Rz<l微米) 順序層合並引至雙重帶壓機中。在雙重帶壓機的加熱區中 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -19-
,之後於 .2公斤 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284093 五、發明說明(17 ) ’層合膜於壓力下加熱至3 8 0°C (最高溫度) 冷卻區中於壓力下冷卻至1 1 7 °C (最低溫度)’ » _ $ 整體化的撓性層合物(寬約5 3 0毫米),其之後環_ 繞滾筒纏環。 於所得撓性層合物進行之評估結果如下: 9 0 °剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物: /公分 樹脂膜/聚醯亞胺複合物:0·001公斤/公分 聚醯亞胺複合物剝除樹脂膜之後的外觀:未觀察®11 皮 摺。 〔實例2〕 重覆實例1的程序,但氟樹脂膜以芳族聚醯亞胺膜( Upilex S,得自 Ube Industries,Ltd.,R z < 1 微米’厚度· 2 5微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估結果如下: 9 0 °剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物:1 · 3公斤 /公分 聚醯亞胺膜/聚醯亞胺複合物:0 · 0 0 2公斤/ 公分 聚醯亞胺複合物剝除聚醯亞胺膜之後的外觀:未觀察 到鈹摺。 〔實例3〕 c請先閱讀背面之注音?事項再填寫本頁)
本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -20· A7
五、發明說明(18 ) 1284093 重覆實例1的程序,但氟樹脂膜以芳族聚醯亞胺膜( Upilex SMB,得自 Ube Industries,Ltd.,Rz<2 微米,厚度 :4 0微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估結果如下: 9 0 °剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物:1 · 2公斤 /公分 聚醯亞胺膜/聚醯亞胺複合物:0 · 01公斤/公 分 聚醯亞胺複合物剝除聚醯亞胺膜之後的外觀:未觀察 到皺摺。 〔實例4〕 重覆實例1的程序,但氟樹脂膜以市售軋製銅膜(固 著於聚醯亞胺膜之光亮面上的Rz=0·7微米,厚度: 1 5微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估結果如下: 9 0 °剝離強度:電解銅膜/聚醯亞胺複合物:1 · 1 公斤/公分 軋製銅膜/聚醯亞胺複合物:0 · 3公斤/公分 聚醯亞胺複合物剝除軋製銅膜之後的外觀:未觀察到 皺摺。 〔實例5〕
重覆實例1的程序,但1 8微米厚的電解銅膜(c F (請先閱讀背面之注意事項再為寫本頁) -I 太 i線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -21 - A7 1284093 B7____ 五、發明說明(19 ) 一 T9,VP,Rz = 5微米)以1 2微米厚的電解銅膜 ( CF — T9,VP,得自 Fukuda Metal Foil Powder Industries, Co.,Ltd.,Rz = 4 · 5 微米)代替,而氟樹脂 膜以市售芳族聚醯亞胺膜(Upilex S,得自Ube Industries, Ltd.,Rz = 〇 · 〇1微米,厚度:25微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估結果如下: 9 0 °剝離強度:電解銅膜/聚醯亞胺複合物·· 1 . 〇 公斤/公分 軋製銅膜/聚醯亞胺複合物:0 · 0 0 2公斤/公 分 聚醯亞胺複合物剝除軋製銅膜之後的外觀:未觀察到 皺摺。 〔實例6〕 重覆實例5的程序,但1 2微米厚的電解銅膜(C F —丁 9,VP,Rz = 4 · 5微米)以9微米厚的電解銅 膜(C F — T 9 ,V P ,得自 Fukuda Metal Foil Powder 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製
Industries,Co.,Ltd.,R z = 4 · 5 微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估結果如下: 9 0 °剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物:0 · 9公斤 /公分 樹脂膜/聚醯亞胺複合物:0·002公斤/公分 聚醯亞胺複合物剝除數脂膜之後的外觀:未觀察到皺 摺。 22- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 x 297公髮) 1284093 A7 B7 五、發明說明(20
〔實例7〕 重覆實例5的程序,但1 2微米厚的電解銅膜(c F T9 4 · 5微米)以1 8微米厚的電解 銅膜(BHY13HT,得自 Japan Energy Co·,Ltd.,R z = 0 · 8微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估結果如下: 9 0 °剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物:1 . 3公斤 /公分 樹脂膜/聚醯亞胺複合物:0 · 0 0 2公斤/公分 聚醯亞胺複合物剝除樹脂膜之後的外觀:未觀察到|皮 摺。 請 先 閱 讀 背 之 注 項 頁 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〔實例8〕 重覆實例5的程序,但1 2微米厚的電解銅膜(c f 一 T9,VP,Rz = 4 · 5微米)以1 2微米厚的軋製 銅膜(BHY22B,VP,得自 Japan Energy Co.,Ltd.,R z = 0 · 8微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估結果如下: 9 0 °剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物:1 · 〇公斤 /公分 樹脂膜/聚醯亞胺複合物:0·002公斤/公分 聚醯亞胺複合物剝除樹脂膜之後的外觀:未觀察到皺 摺0 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -23- A7 B7 1284093 五、發明說明(21 ) 〔實例9〕 重覆實例1的程序,但氟樹脂膜以鋁膜(得自Sun Aluminum Industries Co.,Ltd. ’ R z < 1 · 7 微米,厚度: 2 0微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估如下: 9 0 °剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物:1 . 2公斤 /公分 鋁膜/聚醯亞胺複合物:0 · 0 0 5公斤/公分 聚醯亞胺複合物剝除鋁膜之後的外觀:未觀察到皺摺 〔比較例1〕 重覆實例1的程序,但在聚醯亞胺複合物膜的各表面 上覆以18微米厚的電解銅膜(CF-T9,VP,得自 Fukuda Metal Foil Powder Industries Co., Ltd. » R z = 5 微 米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估如下: 9 0 °剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物:二者皆爲 1 . 0公斤/公分 聚醯亞胺複合物剝除銅膜之後的外觀:觀察到皺摺。 〔比較例2〕 重覆實例1的程序,但在聚醯亞胺複合物膜的各表面 (請先閱讀背面之注意事項再^寫本頁) 太 線_ 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) _ 24 - 1284093 A7 B7 五、發明說明(22 ) 上覆以9微米厚的電解銅膜(CF - T9 ,vp ,得自 Fukuda Metal Foil Powder Industries Co., Ltd. » z — 4 5微米)代替。 於所得撓性層合物進行之評估如下·_ 9〇°剝離強度:銅膜/聚醯亞胺複合物:〇·9公斤/公分(上方) 0.8 &斤/公分(下方) 聚醯亞胺複合物剝除銅膜之後的外觀··觀察到g皮摺。 〔實例1 0〕 自實例1至9中得到的層合物剝下鬆脫膜。因此剝離 程序而外露的熱塑性聚醯亞胺層覆於1 8微米厚的電解銅 膜上,於6 0公斤/平方公分壓力下加熱至3 4 0°C達5 分鐘,以得到銅膜/聚醯亞胺複合膜/銅膜之整體化的層 合物。未自此外露的熱塑性聚醯亞胺層上觀察到皺摺。 所製得的各個銅膜/聚醯亞胺複合膜/銅膜層合物容 易彎曲且擠壓未受損。 (請先閱讀背面之注音?事項再_寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210 X 297公釐) -25-
Claims (1)
1284093 Α8 Β8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 六、申請專利範圍 公告本 附件 第89120128號專利申請案 中文申請專利範圍修正本 民國96年3月9日修正 1 · 一種芳族聚醯亞胺層合物,其特徵在於其包含芳 族聚醯亞胺複合膜,金屬膜和鬆脫膜,此芳族聚醯亞胺複 合膜由芳族聚醯亞胺基質膜和兩個熱塑性芳族聚醯亞胺層 構成,此兩個熱塑性芳族聚醯亞胺層各固定於基質膜的各 表面,此基質膜的玻璃化轉變溫度不低於3 5 0 °C,此熱 塑性芳族聚醯亞胺層的玻璃化轉變溫度是1 9 0至2 8 0 °C ’其中,沒有居中的黏著層,金屬膜以9 0。剝離強度爲 0·8公斤/公分或以上地固定於一個熱塑性芳族聚醯亞 胺層,沒有居中的黏著層,鬆脫膜以9 0。剝離強度爲 0 · 00 1至0 · 5公斤/公分地固定於另一個熱塑性芳 族聚醯亞胺層,在這樣的條件下,後者的剝離強度是前一 剝離強度的一半或以下, 其中,芳族聚醯亞胺基質膜的線性膨脹係數爲5 X 1 0 一6至2 0 X 1 〇_6公分/公分/t:,此爲於5 0至 2 0 0 °C的溫度範圍內在其機械方向測得的値,且 芳族聚醯亞胺基質膜的彈性模量是3 0 0公斤/平方 毫米或以上,此彈性模量爲根據A S T Μ - D 8 8 2於其 機械方向測得者。 2 ·如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物, 其中,金屬膜未使用居中黏著層地以9 〇。剝離強度爲 本紙張尺度逋用中國國家揉準(CNS )八4規格(2ΐ〇χ297公釐) -------·丨裝------訂-----0-線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1284093 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 夂、申請專利範圍 〇·9公斤/公分或以上地固定於熱塑性芳族聚醯亞胺層 〇 3 ·如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物, 其中,芳族聚醯亞胺基質膜包含下列聚醯亞胺材料中之至 少一者: 製自3,3 /,4,一聯苯基四羧酸二酐和對〜 苯二胺的聚醯亞胺; 製自3,3 /,4,4 ——聯苯基四羧酸二酐及85 莫耳或以上的對一苯二胺和1 5莫耳%或以下的4,4 > -二胺基二苯醚之芳族二胺混合物的聚醯亞胺; 製自苯均四酸二酐及1 0至9 0莫耳%對一苯二胺和 9 0至1 0莫耳,4 / 一二胺基二苯醚之芳族二胺混 合物的聚醯亞胺; 製自3,3 /,4,4# 一聯苯基四羧酸二酐和苯均 四酸二酐的芳族四羧酸二酐混合物及對-苯二胺和4, 4 / -二胺基二苯醚之芳族二胺混合物的聚醯亞胺;及 製自20至90莫耳%3 ,3 > ,4,4 — 一二苯甲 酮四羧酸二酐和8 0至1 0莫耳%苯均四酸二酐之芳族四 羧酸二酐混合物及3 0至9 0莫耳%對一苯二胺和7 〇至 1 0莫耳,4 — 一二胺基二苯醚之芳族二胺混合物的 聚醯亞胺。 4 ·如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物’ 其中,芳族聚醯亞胺基質膜的厚度爲5至1 2 5微米。 5.如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物’ ·丨裝--------訂-----1^-線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁} 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -2- 1284093 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 夂、申請專利範圍 其中,熱塑性芳族聚醯亞胺層的玻璃化轉變溫度是2 0 0 至 2 7 5 〇C。 6 .如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物, 其中,熱塑性芳族聚醯亞胺層包含選自下列聚醯亞胺材料 之至少一者: 製自2,3,3’ ,4’ —聯苯基四羧酸二酐和1, 3 -雙(4 一胺基苯氧基)苯的聚醯亞胺; 製自2,3,3’ ,4’ _聯苯基四羧酸二酐和4, 4’ 一氧二泰酸二酐和1 ,3 -雙(4 一胺基一苯氧基) - 2,2 -二甲基丙烷之芳族四羧酸二酐混合物的聚醯亞 胺;及 製自苯均四酸二酐和4,4 ’ 一氧二對泰酸二酐和1 ’ 3 -雙(4 一胺基-苯氧基苯)之芳族四羧酸二酐混合 物的聚醯亞胺。 7 .如申請專利範圍第4項之芳族聚醯亞胺層合物, 其中,熱塑性芳族聚醯亞胺層厚度是1至2 5微米,在這 樣的條件下,聚醯亞胺層的厚度低於聚醯亞胺基質膜厚度 〇 8 ·如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物, 其中,金屬膜選自銅膜、鋁膜、金膜和金屬合金膜。 9 .如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物, 其中,金屬膜是電解銅膜或軋製銅膜。 1 0 .如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物 ,其中,金屬膜的表面糙度Rz是0·5至10微米。 (請先閲·«背面之注意事項再填寫本頁) -裝· -5tt 線- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 1284093 A8 B8 C8 D8 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A '申請專利範圍 1 1 .如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物 ’其中’金屬膜的厚度是5至6 0微米。 12·如申請專利範圍第1〇項之芳族聚醯亞胺層合 物’其中’鬆脫膜的表面糙度R z是3微米或以下,在這 樣的條件下’鬆脫膜的表面糙度低於金屬膜的表面糙度。 1 3 .如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物 ’其中’鬆脫膜是含氟樹脂膜或芳族聚醯亞胺膜。 14.如申請專利範圍第12項之芳族聚醯亞胺層合 物’其中,鬆脫膜是軋製鋁膜。 1 5 ·如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物 ’其中’層合物是寬4 0 0毫米或以上的連續網形式。 1 6 _ —種用以製備芳族聚醯亞胺層合物的方法,其 中’芳族聚醯亞胺層合物包含芳族聚醯亞胺複合膜,金屬 膜和鬆脫膜,此芳族聚醯亞胺複合膜由芳族聚醯亞胺基質 膜和兩個熱塑性芳族聚醯亞胺層構成,此兩個熱塑性芳族 聚醯亞胺層各固定於基質膜的各表面,此基質膜的玻璃化 轉變溫度不低於3 5 0 °C,此熱塑性芳族聚醯亞胺層的玻 璃化轉變溫度是1 9 0至2 8 0 °C,其中,沒有居中的黏 著層’金屬膜以90°剝離強度爲08公斤/公分或以上 地固定於一個熱塑性芳族聚醯亞胺層,沒有居中的黏著層 ’鬆脫膜以90°剝離強度爲0.001至0.5公斤/公 分地固定於另一個熱塑性芳族聚醯亞胺層,在這樣的條件 下,後者的剝離強度是前一剝離強度的一半或以下,其特 徵在於其包含:使用雙重帶壓機,將金屬膜壓於芳族聚醯 本紙&尺度逋用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) ~ ' -------Φ—裝------訂-----線 (請先閲«背面之注意事項再填寫本頁) 1284093 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 亞胺複合膜的一面上,同時將鬆脫膜壓於芳族聚醯亞胺複 合膜的另一面上, 其中,芳族聚醯亞胺基質膜的線性膨脹係數爲5 X 1 0 一6至20x1 0_6公分/公分/ t:,此爲於50至 2 0 0 °C的溫度範圍內在其機械方向測得的値,且 芳族聚醯亞胺基質膜的彈性模量是3 0 0公斤/平方 毫米或以上,此彈性模量爲根據A S T Μ — D 8 8 2於其 機械方向測得者。 1 7 —種用以製造芳族聚醯亞胺層合連續網的方法 ,此層合網包含芳族聚醯亞胺複合膜,金屬膜和鬆脫膜, 此芳族聚醯亞胺複合膜由芳族聚醯亞胺基質膜和兩個熱塑 性芳族聚醯亞胺層構成,此兩個熱塑性芳族聚醯亞胺層各 固定於基質膜的各表面,此基質膜的玻璃化轉變溫度不低 於3 5 0 °C,此熱塑性芳族聚醯亞胺層的玻璃化轉變溫度 是1 9 0至2 8 0 °C,其中,沒有居中的黏著層,金屬膜 以9 0 °剝離強度爲0 · 8公斤/公分或以上地固定於一個 熱塑性芳族聚醯亞胺層,沒有居中的黏著層,鬆脫膜以 9 0°剝離強度爲〇 · 0 0 1至〇 · 5公斤/公分地固定於 另一個熱塑性芳族聚醯亞胺層,在這樣的條件下,後者的 剝離強度是前·一剝離強度的一半或以下,其特徵在於其包 含:使用雙重帶壓機,連續和同時將金屬膜網壓在芳族聚 醯亞胺複合膜網的一面上及將鬆脫膜網壓在芳族聚醯亞胺 複合膜網的另一面上,‘ 其中,芳族聚醯亞胺基質膜的線性膨脹傑數爲5 X 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) A4規格(210X297公釐) I ~丨裝 訂 線 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1284093 A8 B8 C8 D8 #、申請專利範圍 1 〇~6至20 xl 0 一 6公分/公分/°C,此爲於50至 2 0 0 °C的溫度範圍內在其機械方向測得的値,且 芳族聚醯亞胺基質膜的彈性模量是3 0 0公斤/平方 毫米或以上,此彈性模量爲根據A S T Μ - D 8 8 2於其 機械方向測得者。 1 8 .如申請專利範圍第1項之芳族聚醯亞胺層合物 ’其中,金屬膜和鬆脫模係藉著在壓力下加熱該複合膜而 被同時固定至芳族聚醯亞胺複合膜上。 -------·丨裝------訂-----^線 (請先聞,背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家棣準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -6 -
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