TWI254703B - Laminated safety glass and PVB film for producing the same - Google Patents
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- Separation, Recovery Or Treatment Of Waste Materials Containing Plastics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Description
1254703 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（1 ) 技術領域 本發明有關一種具有改良之音響性質的層壓安全玻 璃，亦有關供其製造用之PVB薄膜。層壓安全玻璃通常 係包括兩面玻璃板及黏合該玻璃板之膠黏劑薄膜。所使用 5 之大部分膠黏劑薄膜皆由經塑化一尤其是經縮醛化之聚乙 烯醇製得的薄膜，尤其是製自聚乙烯醇縮丁醛(PVB)。使 用前述層壓安全玻璃之實例係為自動交通工具之擂風玻 璃，及建築使用之鑲嵌玻璃。 工業界中作為PVB之主要增塑劑係為三-或四（伸乙基) 10 二醇之脂族二酯。此等包括3GH、3G7、3G8、及4G7， 其中字首數數係表示寡聚乙二醇部分之重現單元H-(〇-CH2-CH2)n-OH的數目η，而Η係表示2-乙基丁酸酉旨，7表 示庚酸酯，而8表示2-乙基己酸酯。聚乙烯醇縮丁酸所用 之其他已知增塑劑實例係為己二酸二烷酯與脂族或個別環 15 脂族自旨成分、癸-一酸—纟元自曰、二有機Α粦酸醋、三有機亞石粦 酸酯及苯二甲酸酯增塑劑，諸如苯二甲酸酯丁酯。 與具有相同總厚度之整體性玻璃板比較之下，層壓安 全玻璃具有較高之隔音性。此因該PVB膜之彈性降低個 別玻璃板機械偶合度，因此阻止振動自面向聲源之側面傳 20 送至該玻璃板之相反侧面。 鑲嵌玻璃之隔音效果可使用頻率函數根據DIN 52210 或DIN ΕΝ ISO 717而決定，由隔音值Rw表示，其係為針 對於建築物之音響效果而於至3150赫兹頻率進行加 權平均。較高之值表示該鑲嵌玻璃之較佳隔音效果。 89383Λ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X297公釐） ------------ml裝--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1254703 A7 ---- ------------ - - 五、發明說明（2 ) 例士 /、有3么米坡螭/〇·38毫米PVB膜/3毫米玻璃結構 白用層[玻㈣板可達到33犯之R〜，而就整體玻璃板厚 度6毫米所測之值係為32dB。 。而已♦之層壓安全玻璃之隔音性能不適於許多應 5用田先刖技藝之層壓安全玻璃提供之隔音―具有習用 酬膜中間層―係於室溫下測量，隔音性敎地提高，隨 著v員率之增加於見幅範圍内約略線性地變化，但於約⑺⑻ ，35〇〇赫炫頻率範圍内特別發現隔音性劇降(隔音性相對 最小值，重合降低）。 10 先前技藝 先前已有用以改善層壓安全玻璃之隔音性能的提議。 US 5，773，102卜ΕΡ 〇 763 42〇 A1)揭示一種層壓安全 螭，其中除標準PVB膜之外另外使用特定之音變 15以改善音響性質。 -犋， DE 197 05 586 C1 及 EP 〇 844 〇75 A1 亦提出一種 性中間體，本身具有一層以上，使用於自動交通工具坡p 之隔音層壓板。該層壓結構係包括黏彈性丙稀酸聚合物= 膜，其每-側面皆經由讀至毫米厚度之聚笨二甲㉛ 20乙二醇醋膜及熱塑性膠黏聚乙稀醇縮丁駿膜而黏合於: 鹽玻璃板上。 次 然而，此類本身具有多於一層之中間層係涉及製迕 複雜性，而經常亦涉及進一步處理之複雜性。 " ------------裝--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -4-
1254703 A7 B7 五、 發明說明（ 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 目的 ^因此，本發明之目係係針對層壓玻璃提出一種中間 膜，其視情況具有單一層而係以PVB為主，可於室溫下 ^自相同改善隔音性製造層壓玻璃，而實質上不改變處ς之 簡易度。本發明另一目的係提出一種層壓玻璃，其具有以 PVB為主之中間層，且於室溫下提供改善之隔音性。 發明描述 本發明藉由申請專利範圍第1項之層壓安全玻璃達成 此項目的’較佳係結合一或多個附屬項之特性，而個別地 採用申請專利範圍第7項之隔音薄膜。 本發明之關鍵係為除至少一種第一種已知增塑劑之 外，另外於PVB膜中使用通式H〇_(R_〇)n_H之聚烧二醇 或其衍生物作為增塑劑。 與習用增塑劑比較之下，於PVB膜中作為輔助增塑劑 之XK烷一醇或其衍生物大幅改善使用此種薄膜產製之層壓 玻璃的隔音性。尤其，重合區中之隔音性大幅降低輕微許 多。與標準薄膜組合物比較之下，使用於pvB膜之聚乙 烯醇縮丁醛及/或標準增塑劑的比例可降低，而由聚烷二 醇或其衍生物所取代。本發明一般具體實例之特徵為聚烷 二醇或個別之其衍生物與-或多種習用增塑劑混合，而使 該PVB樹脂塑化。 本發明之一般具體實例中，塑化成分（聚烷二醇+習用 立曰塑劑）之總量係為該膜之20至5〇重量百分比。於較佳 線 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公愛] 1254703 A7 五、發明說明（4 10 15 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 20 體貝例中，δ亥增塑劑之總含量係為25至4〇重量百分 比而大σ卩分較佳具體實例中，係為30至35重量百分 比，明膜中之聚烧二醇比例於較佳具體實例中係高於 5重$百分比，而最佳情況下係高於1〇重量百分比，每一 情況皆係以該膜之整體組合物計。 、就本發明之目的而言，聚烷二醇係為平均聚合度Dp 為6或更回者’但此聚合度未高至在與其他職分組合時 於該^破璃中產生無法接受之霧度。根據astmd刪_ 6测里時視為不可接受之霧度憾高於3百分比，或對昭 測量中使用PVB薄膜層壓之雙重_及不具有爾薄膜 之雙重玻㈤所發現且依DIN 5033取得τ 1乙（層壓物）-乙（雙重玻璃 C二之AL偏差值。霧度值以低於i 5百分比為佳， 尤其疋膜厚0·76毫米時低於1百分比。 本發明中，特定之聚烷二醇有聚 巧ΛΜ氧化乙烯），包括 H0-(CH2CHr0-)n-(CH2-CH2(CH3)-0) 山 W型之嵌段共聚 物κ氧化丙烯)或聚(氧化丁烯），或其街生物，押聚(氧 化丙烯)較不佳，因為其效率低。本發明料生聚烧二醇 應具有至少為6之平均聚合度DP。儿一 、貝例係為BASF平 均聚合度 DP 為 13.6 之 Pluriol® E 60ft a υυ及BASF平均聚合 度 DP 為 15·5 之 Pluriol⑧ P 2000。 本發明中，聚燒二醇衍生物係為其中該聚烧二醇之兩 末端羥基中至少一個氫係鍵結於有機某1¾ 土 141者。可能之實例 有經乙氧基化之脂肪醇、經乙氧基化之和 〈如肪胺、經乙氧基 化之脂肪酸諸如油酸之聚乙二醇酯、每取h一 Ί纟元二醇與單元脂 -6- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 x 297公釐） « , -----------裝--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1254703 A7 _B7___ 五、發明說明（5 ) 族醇諸如甲醇或乙醇之單醚。其他實例有Condea之 Marlophen® NP 6，其結構於兩個羥基末端中之一上具有 DP為6之聚乙二醇部分及異壬基酚部分，及Condea之 Marlophen® Ο 13/100，其結構係具有DP為10且具有C13 5 合氧醇之聚乙二醇。聚烧二醇之此等單一衍生物中，該聚 烷二醇部分之DP需至少為2。DP上限係由與該膜之其他 成分的相容性表示。 若該聚烷二醇部分之兩末端羥基已鍵結於有機基圑， 則聚烷二醇部分需具有至少6之DP。其實例有PEG-400 10 二(2-乙基己酸酯）、聚（乙二醇）二(2-乙基己酸酯），平均分 子量係為400〔克/莫耳〕。 使用於該新穎薄膜中之樹脂係已知之部分經縮醛化聚 乙烯醇，尤其是聚乙烯醇縮丁醛。該部分經縮醛化之聚乙 烯醇係依已知方式藉著使經水解之聚乙烯酯進行縮醛化而 15 製備。可使用之醛類的實例有曱醛、乙醛、丙醛、丁醛 等，以丁醛為佳。較佳之聚乙烯醇縮丁醛樹脂係含有10 至25重量百分比之乙烯醇基圑，較佳係由17至23重量 百分比，尤其是19至22重量百分比。該聚乙烯醇縮丁醛 亦可視需要含有由〇至20重量百分比之乙酸酯基圑，較 20 佳係由0.5至2.5重量百分比。當聚乙烯醇縮丁醛或PVB 使用於此應用中時，其通常亦包括其他部分經縮醛化聚乙 烯醇。 除了前述本發明聚烷二醇之外，使用至少一種其他增 塑劑。此以選自下列化合物之標準增塑劑為佳 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------·裝--------訂---------!線· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1254703 A7 _B7___ 五、發明說明（6 ) -多元脂肪酸或芳族酸之酯類 -多元脂肪醇或芳族醇或寡聚醚二醇，具有多於四個醚單 元，具有一或多個不分枝或分枝鏈脂族或芳族取代基， 例如己二酸二烷酯、癸二酸二烷酯、或二-、三-或四（二 5 醇)與直鏈或分枝鏈脂族羧酸之酯類。 特佳之標準增塑劑係為己二酸二-正己酯（DHA)及三 (乙二醇)雙(正庚酸酯）(3G7)。 為製造具有改良之隔音性的新穎PVB薄膜，液態、糊 狀或固體聚烷二醇成分係與標準增塑劑混合，產生該聚烷 10 二醇成分於該增塑劑中之均句溶液，或若該聚烷二醇成分 及增塑劑不相容，則為分散液。增塑劑及聚烷二醇所製之 混合物隨後在提供熱及機械能下一起使用粉狀聚乙烯醇縮 丁醛進行處理，產生均勾之膜質，此材料以經由平膜模頭 擠塑而產生膜網為佳。其他可視需要存在於該膜中之成分 15 有染料、光安定劑、安定劑、處理助劑、水及膠黏調整 劑。 該膜中之水含量以設定於0.15至0.8重量百分比為 佳，尤其是由0.4至0.7重量百分比。 除了改善之隔音性質之外，該新穎之層壓安全玻璃 20 (LSG)係具有LSG特有之性質，諸如抗損壞性、碎片保留 性及透明性。例如使用拳打試驗於玻璃上進行膠黏性試 驗，於火烤側面產生8-10之值，而於玻璃之錫側面產生7 之值。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） >* ------------裝--------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1254703 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制衣 A7 B7 五、發明說明（7) 本發明之操作方法，及對照例 實施例1 22重畺份數三（乙二醇）雙（正庚酸酯）(3G7)__標準增塑 hJ /、11重里伤數之peg 600、未經取代而平均分子量 5 600〔克/莫耳〕或平均聚合度DP為13·6及聚（乙二醇）、 及0.15重量份數之Tinuvin@ ρ紫外光吸收劑（製造商:aba) 添加於67重量份數聚乙烯醇縮丁醛樹脂中，其乙烯醇基 含量（以乙烯醇含量計算之OH基含量)係為2〇·5重量百分 比，而乙酸乙烯酯基含量係為0·7重量百分比。該混合物 10於約200 C之熔體溫度下於雙螺桿擠塑機中使用平膜模頭 擠塑’產生厚度為0.76毫米之透明膜。 該PVB膜及尺寸為1480χ123〇χ4毫米之兩玻璃板中 之每一片隨後藉著於壓熱器中同時加熱及加壓而進行層壓 過程，產生經層壓之玻璃板。此等玻璃板之隔音值Rw係 15依DIN EN ISO 717於由50至5000赫茲頻帶上於三分之 一的倍頻間隔下決定。試樣溫度及試驗空間之溫度係為幻 °C。此等測量結果係列示於圖1中，使用隔音曲線形式， 其中於特定頻率下測得之較高值係表示較佳之隔音效果。 20 對照例（實施例2) 具有4毫米玻璃/0.76毫米標準PVB/4毫米破璃結構 而含有26重量百分比3G7以作為增塑劑的層壓破螭於圖 1所對照顯示之隔音曲線顯示於1〇〇〇及2〇〇〇赫茲間之^ 音性明顯降低。此種現象已知係為重合降低，而相對於使 -----------#裝--------1T-----:---r I 線§ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -9-
1254703 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7__ 五、發明說明（8 ) 用標準PVB製造之層壓玻璃的排音性表示一個振動弱點 之特性。 重合區中隔音性的相對最小值係約1900赫茲，而於 此隔音頻率下，約31.5dB，較實施例1薄膜之對應值低 5 5 dB以上。 實施例3至7 下表所列示之實施例3至6係如實施例1般進行。此 等實施例3至6之隔音曲線係為與實施例1曲線相同之位 10 準0 實施例/成分 1 2(對照例） 3 4 5 6 聚乙烯醇縮丁醛 67 74 67 67 67 67 DHA(1) - 一 - 22 - 22 3G7(2) 22 26 22 - 16.5 - PEG 600(3) 11 - - 11 一 - Marlophen® NP 12(4) - - 11 - 16.5 - Marlophen® NP 6(5) - - - - - 11 紫外光吸收劑 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 0.15 性質 膜厚度（毫米） 0.76 0.76 0.76 0.76 0.76 0.76 霧度AL -0.32 0.01 -0.16 R⑹ 八w 37.0 35.4 36.4 37.3 36.1 36.9 10 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） -----------·裝--------^----^----!線# (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1254703 A7 ___B7___ 五、發明說明（9 ) (1) 己二酸二正己酉旨 (2) 三（乙二醇)雙(正庚酸酯） (3) 聚（乙二醇），平均分子量為600〔克/莫耳〕 (4) 經單側取代之PEG，於兩羥基末端中之一末端上具有 5 DP為12之聚乙二醇部分及異壬基酚部分。 (5) 經雙侧取代之PEG，於兩羥基末端上具有DP為6之 聚乙二醇部分及異壬基酚部分。 (6) 根據DIN EN ISO 717測量之DB隔音值。 10 所有實施例之薄膜中，層壓玻璃之霧度值皆低，而同 等於使用習用經塑化PVB膜層壓之層壓玻璃。 【圖式簡單說明】 圖1代表根據實例1測量結果之隔音曲線形式。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) --------訂---------線· 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）
Claims (1)
- Α8 Β8 C8 1254703六、申請專利範圍 專利申請案第89116480號 ROC Patent Appln. No. 89116480 修正後無劃線之申請專利範圍中文本一附件(一） Amended Claims in Chinese - Encl.m (民國94年2月夂曰送呈） (Submitted on February Γ , 2005) ι· 一種層壓之安全玻璃，其包括 -第一及第二玻璃板，及 -配置於該第一及第二玻璃板間之中間層，其中該中間 層係包括： -由50至80重量百分比之PVB(具有19至22重量百 分比乙烯醇基及0.5至2·5重量百分比之乙酸酯基的 部分經縮醛化之聚乙烯醇） -由20至50重量百分比之增塑劑混合物，其包含 -由30至70重量百分比—以增塑劑混合物之比例 計一之一或多種聚烧二醇，選自 -通式HO-(R-0)n-H之聚烷二醇，其中R=C2-4 伸烧基，而η > 5 經濟部智慧財產局員Η消費合作社印製 -通式Ri-0-(R2-0)n-H之聚烧二醇之衍生物，其 中R2 = C2-4伸烧基，而ng2，其中該聚烧二醇 之兩末端羥基中之一的氫係由有機基團1^所 取代，及 -通式Ri-0-(R2-0)n-R3之聚烷二醇之衍生物，其 中R2 = C2-4伸烧基，而n>5，其中該聚烧二醇 之兩末端羥基中之一的氫係由有機基團，尤 其是R3所取代， 其中在用於中間層之整體混合物中，聚烷二醇之比例高 -12 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（21〇χ297公釐） 89383Β-接 1254703 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 於5量百分比。 2.如申請專利範圍第1項之層壓之安全玻璃，其特徵為該 來、览一醇係選自下列化合物 -聚乙二醇 H0-(CH2-CH2-0)n-H，其中 8<n<25， ♦ 丁 一醇 H0-(CH2-CH2-CH2-CH2-0)n-H，其中 4 < η < 18， -通式之聚乙二醇之衍生物，其 中，而&係為有機基團， -通式 RrCKCHrCHrCHrCHrOVH 之聚丁二醇的衍 生物，其中η-2且1係為有機基團。 3·如申凊專利範圍第1項之層壓之安全玻璃，其特徵為該 中間層所用之整體混合物中聚烧二醇之比例係10重量 百分比至25重量百分比。 4.如申請專利範圍第1至3項中任一項之層壓之安全玻 璃’其特徵為使用選自下列化合物之至少一種增塑劑 -夕元脂族或芳族酸之酉旨 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -多元脂族或芳族醇或寡聚醚二醇，具有不多於四個醚 單元’而具有一或多個未經取代或分枝鏈脂族或芳族 取代基，例如己二酸二烷酯、癸二酸二烷酯、或二_、 一-或四（_醇)與直鏈或分枝鏈脂族魏酸之g旨類 作為該增塑劑混合物中之其他增塑劑。 5·如申請專利範圍第4項之層壓之安全玻璃，其特徵為使 用選自己二酸二正己酯（DHA)及三（乙二醇）雙（正庚酸 酯）(3G7)之至少一種增塑劑作為其他增塑劑，比例係> -13 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CN^7j^(21() χ 297公爱） 一一 A8 B8 C8 D8 1254703 六、申請專利範圍 整體混合物之10重量百分比。 6. —種用以製造層壓安全玻璃之隔音膜，其包括： -由50至80重量百分比之PVB(部分經縮醛化之聚乙烯 醇） -由20至50重量百分比之增塑劑混合物，其包含 •由30至70重量百分比--以增塑劑混合物之比例計― 之一或多種聚烷二醇，選自 -通式HCH：R-0)n-H之聚烷二醇，其中R=伸烷基， 而n> 5 -通式RrCKI^-OVH之聚烷二醇之衍生物，其中 R2二伸烧基’而2’其中該聚烧二醉之兩末端 羥基中之一的氫係由有機基團&所取代，及 -通式RrO-(R2-0)n-R3之聚烷二醇之衍生物，其中 R2 =伸烧基’而η > 5 ’其中該聚烧二酵之兩末端 羥基中之一的氫係由有機基團R!，尤其是R3所取 代。 7·如申請專利範圍第6項之隔音膜，其中聚烷二醇選自下 列化合物： 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -通式HCKR-0)n-H之聚烷二醇，其中R=伸烷基，而η >5 -通式RrO-(R2-0)n-H之聚烷二醇之衍生物，其中R2 = 伸烷基，而n^2，其中該聚烷二醇之兩末端羥基中之 一的氫係由有機基團R!所取代，及 -通式Rr〇-(R2-0)n-R3之聚烷二醇之衍生物，其中R2 -14 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1254703 bs C8 _D8_ 六、申請專利範圍 =伸烧基，而n>5，其中該聚烧二醇之兩末端經基中 之一的氫係由有機基團R!，尤其是R3所取代， 其係於由供層壓安全玻璃使用之經塑化PVB樹脂所 製的薄膜中作為附加改善隔音性，其中該層壓安全玻 璃於1000至3500赫茲之重合頻率範圍内藉DIN EN ISO 717測量的隔音性係藉著添加聚乙二醇而增加至 少 2dB。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（210 X 297公釐）
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